ISO 6349:1979
(Main)Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Permeation method
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Permeation method
Describes the principles of the method, which is a continuous dynamic method, for the preparation of gas mixtures in which the components that is desired to use generally have a concentration between 10-9 and 10-5 (by volume) with an achievable accuracy of 2 % of the concentration of the component.
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage — Méthode par perméation
Analiza plinov - Priprava kalibrirnih plinskih zmesi - Z metodo prodiranja
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)((L1YHAPOfiHAR OPTAHM3AUklR no CTAH~APTM3AlJMM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Preparation of calibration gas mixtures -
Gas analysis -
Permeation method
Analyse des gaz - Prbparation des mblanges de gaz pour batonnage - M&hode par permeation
First edition - 1979-12-15
Ref. No. ISO 63494979 (E)
UDC 543.27: 53389.68
u
-
6)
test specimen conditioning, permeation method.
% Descriptors : gas analysis, gas mixtures, calibrating,
0
Price based on 5 pages
Ul
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technicai committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 6349 was developed by Technical Committee
ISO/TC 158, Analysis of gases, and was circulated to the member bodies in June
1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Belgium Korea, Rep. of United Kingdom
Mexico
Bulgaria USA
Czechoslovakia Netherlands USSR
France Philippines Y ugoslavia
Germany, F.R. South Africa, Rep. of
Ireland Turkey
No member body expressed disapproval of the document.
El international Organkation for Standardkation, 1979 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 63494979 (E)
Gas analysis - Preparation of calibration gas mixtures -
Permeation method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION the following requirements be fulfilled for a given tube con-
taining a known substance :
This International Standard describes the principles of the
method, which is a continuous dynamic -
permeation
the tube shall be maintained at a temperature as
method, for the preparation of calibration gas mixtures in
constant as possible between two weighings;
which the components that it is desired to use generally
- the outside of the tube shall be permanently swept
have a concentration between 1 Omg and 1 Oe5 (by volume),
by the carrier gas in Order to maintain the partial pres-
with an achievable accuracy of 2 % of the concentration
Sure of the constituent under consideration outside the
of the component. (In practice, concentrations may also
tube at a negligible value;
be expressed in micrograms per cubic metre). In the
concentration range considered, it is difficult to maintain
-
the gas pressure inside the tube shall be maintained
the gas mixtures in a stable state; it is therefore necessary
constant between two weighings, i.e. either the sub-
to prepare the calibration gas just Prior to its use, and to
stance shall be partly in the liquid Phase or the quantity
transfer it by the shortest path possible to the place where
of the substance in the tube shall be large compared to
it is to be used.
the mass lost by permeation.
2 PRINCIPLE The concentration C of the calibration gas mixture so
prepared is a function of the diffusion rate of the tube and
The principle of the method relies on the permeation of the
the flow rate of the complementary gas. lt is given by the
component which is to be used (SO,, NO,, NH,, etc.)
formula
through an appropriate membrane into a flow of carrier gas
which constitutes the complementary gas of the mixture
%n
obtained. The constituent, in a pure state, is contained in a
CP----
tubel) (see clause 3), which is totally or partially swept at
w
a known and controlled flow rate by the complementary
where
gas, which is completely clean, purified and, in particular,
free from any trace of the component, and thus becomes
is the permeation rate (mass flow rate) of the cali-
Sn
charged with molecules having diffused. The complemen-
bration component under given conditions;
tary gas shall be Chosen so as to avoid any interaction with
the materials constituting the permeation tube.
qv is the complementary gas flow rate (in appropriate
units).
The diffusion rate of the substance through the membrane
depends upon the substance itself, the nature, constitution
and area of the membrane, and the temperature and differ-
ences between the partial pressure of the gas inside and
outside the tube. These factors tan be kept constant by
3 EXAMPLE OF APPLYING THE METHOD
proper Operation of the tube.
In the present state of knowledge, no formula is available 3.1 Examples of permeation tubes (see figure 1)
to describe this phenomenon exactly.
The tube contains a liquid Phase and a gaseous Phase; the
If the diffusion rate is maintained constant, it may be membrane through which the diffusion takes place may be
determined by simple weighings at convenient time inter- in contact with the liquid Phase only, or with the gaseous
Phase only, or with both. However, unless it has been
vals (methods other than weighing have been proposed in
recent Iiterature, mentioned in the bibliography, but are ascertained that the Phase in contact has no effect on the
not dealt with in this International Standard). To allow this permeation rate, the tube shall be used with the Phase in
Operation to be carried out, taking account of the various contact identical to that used for the determination of the
permeation rate.
Parameters affecting the diffusion rate, it is necessary that
1) The word “tube” is used whatever the shape of the vessel. It is also understood (except in 3.3.4) to include the tube contents.
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ISO 6349-1979 (E)
3.2 Examples of permeation apparatus (see figures 2
3.3.2 Sweeping sf the tube by t-he carrier gas
and 3)
According to the permeation tubes
used, it is sometimes
It is recommended that, before use, the permeation tube be
desirable to use perfectly pure and a
nhydrous carrier gases.
anhydrous atmosphere, in an airtight Container
kept in an
Before it reaches the tube, it is essential that the tem-
in a cold place (at approximately 5 OC, for example in the
perature of the carrier gas be controlled at the Chosen value;
bottom of a refrigerator) in Order to reduce the diffusion
any System which enables the carrier gas to remain in the
rate, and hence the substance loss, to a minimum and to
temperature-controlled bath for a sufficient period of time
avoid any condensation on the tube.
is satisfactory (beads, baffles, etc.) (see figure 2).
During use, the tube is placed in a flow System which
The dilution System may have one Stage only (see figure 2)
enables the exterior of the permeation membrane to be
or two Stages; in this latter case, the tube tan always be
swept by the carrier gas (for example pure nitrogen from a
swept at a constant flow rate.
cylinder). The whole device is placed in a temperature
controlled bath (gaseous or, preferably, liquid).
In Order to alter the concentration of the mixture obtained,
it is recommended that this be achieved by adjustment of
The constant flow rate of the carrier gas may be achieved
the carrier gas flow rate (avoiding any Change of the tube
by a controlling System and monitored by a flowmeter. The
diffusion rate by changing the temperature); in this case,
value of the flow rate is determined by means of a gas
equilibrium is rapidly obtained.
meter.
The existente of an outlet for Surplus gas enables the
3.3.3 Choice of temperature
analyser to take the gas flow rate necessary for its calibra-
tion or control.
The choice of temperature depends on the tube character-
istics and the permeation rate required; in practice, tem-
For special applications, it is possible to place in the same
perature control should be carried out as follows :
temperature-controlled bath, several permea
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6349:1995
01-avgust-1995
Analiza plinov - Priprava kalibrirnih plinskih zmesi - Z metodo prodiranja
Gas analysis -- Preparation of calibration gas mixtures -- Permeation method
Analyse des gaz -- Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage -- Méthode par
perméation
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6349:1979
ICS:
71.040.40 Kemijska analiza Chemical analysis
SIST ISO 6349:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 6349:1995
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SIST ISO 6349:1995
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Gas analysis -
Permeation method
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test specimen conditioning, permeation method.
% Descriptors : gas analysis, gas mixtures, calibrating,
0
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technicai committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 6349 was developed by Technical Committee
ISO/TC 158, Analysis of gases, and was circulated to the member bodies in June
1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Belgium Korea, Rep. of United Kingdom
Mexico
Bulgaria USA
Czechoslovakia Netherlands USSR
France Philippines Y ugoslavia
Germany, F.R. South Africa, Rep. of
Ireland Turkey
No member body expressed disapproval of the document.
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Printed in Switzerland
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Gas analysis - Preparation of calibration gas mixtures -
Permeation method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION the following requirements be fulfilled for a given tube con-
taining a known substance :
This International Standard describes the principles of the
method, which is a continuous dynamic -
permeation
the tube shall be maintained at a temperature as
method, for the preparation of calibration gas mixtures in
constant as possible between two weighings;
which the components that it is desired to use generally
- the outside of the tube shall be permanently swept
have a concentration between 1 Omg and 1 Oe5 (by volume),
by the carrier gas in Order to maintain the partial pres-
with an achievable accuracy of 2 % of the concentration
Sure of the constituent under consideration outside the
of the component. (In practice, concentrations may also
tube at a negligible value;
be expressed in micrograms per cubic metre). In the
concentration range considered, it is difficult to maintain
-
the gas pressure inside the tube shall be maintained
the gas mixtures in a stable state; it is therefore necessary
constant between two weighings, i.e. either the sub-
to prepare the calibration gas just Prior to its use, and to
stance shall be partly in the liquid Phase or the quantity
transfer it by the shortest path possible to the place where
of the substance in the tube shall be large compared to
it is to be used.
the mass lost by permeation.
2 PRINCIPLE The concentration C of the calibration gas mixture so
prepared is a function of the diffusion rate of the tube and
The principle of the method relies on the permeation of the
the flow rate of the complementary gas. lt is given by the
component which is to be used (SO,, NO,, NH,, etc.)
formula
through an appropriate membrane into a flow of carrier gas
which constitutes the complementary gas of the mixture
%n
obtained. The constituent, in a pure state, is contained in a
CP----
tubel) (see clause 3), which is totally or partially swept at
w
a known and controlled flow rate by the complementary
where
gas, which is completely clean, purified and, in particular,
free from any trace of the component, and thus becomes
is the permeation rate (mass flow rate) of the cali-
Sn
charged with molecules having diffused. The complemen-
bration component under given conditions;
tary gas shall be Chosen so as to avoid any interaction with
the materials constituting the permeation tube.
qv is the complementary gas flow rate (in appropriate
units).
The diffusion rate of the substance through the membrane
depends upon the substance itself, the nature, constitution
and area of the membrane, and the temperature and differ-
ences between the partial pressure of the gas inside and
outside the tube. These factors tan be kept constant by
3 EXAMPLE OF APPLYING THE METHOD
proper Operation of the tube.
In the present state of knowledge, no formula is available 3.1 Examples of permeation tubes (see figure 1)
to describe this phenomenon exactly.
The tube contains a liquid Phase and a gaseous Phase; the
If the diffusion rate is maintained constant, it may be membrane through which the diffusion takes place may be
determined by simple weighings at convenient time inter- in contact with the liquid Phase only, or with the gaseous
Phase only, or with both. However, unless it has been
vals (methods other than weighing have been proposed in
recent Iiterature, mentioned in the bibliography, but are ascertained that the Phase in contact has no effect on the
not dealt with in this International Standard). To allow this permeation rate, the tube shall be used with the Phase in
Operation to be carried out, taking account of the various contact identical to that used for the determination of the
permeation rate.
Parameters affecting the diffusion rate, it is necessary that
1) The word “tube” is used whatever the shape of the vessel. It is also understood (except in 3.3.4) to include the tube contents.
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3.2 Examples of permeation apparatus (see figures 2
3.3.2 Sweeping sf the tube by t-he carrier gas
and 3)
According to the permeation tubes
used, it is sometimes
It is recommended that, before use, the permeation tube be
desirable to use perfectly pure and a
nhydrous carrier gases.
anhydrous atmosphere, in an airtight Container
kept in an
Before it reaches the tube, it is essential that the tem-
in a cold place (at approximately 5 OC, for example in the
perature of the carrier gas be controlled at the Chosen value;
bottom of a refrigerator) in Order to reduce the diffusion
any System which enables the carrier gas to remain in the
rate, and hence the substance loss, to a minimum and to
temperature-controlled bath for a sufficient period of time
avoid any condensation on the tube.
is satisfactory (beads, baffles, etc.) (see figure 2).
During use, the tube is placed in a flow System which
The dilution System may have one Stage only (see figure 2)
enables the exterior of the permeation membrane to be
or two Stages; in this latter case, the tube tan always be
swept by the carrier gas (for example pure nitrogen from a
swept at a constant flow rate.
cylinder). The whole device is placed in a temperature
controlled bath (gaseous or, preferably, liquid).
In Order to alter the concentration of the mixture obtained,
it is recommended that this be achieved by adjustment of
The constant flow rate of the carrier gas may be achieved
the carrier gas flow rate (avoiding any Change of the tube
by a controlling System and monitored by a flowmeter. The
diffusion rate by changing the temperature); in this case,
value of the flow rate is determined by means of a gas
equilibrium is rapidly obtained.
meter.
The existente of an outlet for Surplus gas enables the
3.3.3 Choice of temperature
analyser to take the gas
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR ~TANDARDIZATI~NOME~YHAPO~HAFI oprbu443A~m no CTAHAA~T~~~A~M~~RGANI~ATI~N INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Analyse des gaz - Préparation des mélanges de gaz pour
.
étalonnage - Méthode par perméation
Gas analysis - Preparation of calibration gas mixtures - fermeation method
Première édition - 1979-12-15
Réf. no : 60 63494979 (FI
CDU 543.27 : 53.089.68
méthode par perméation.
Descripteurs : analyse de gaz, mélange de gaz, étalonnage, préparation de spécimen d’essai,
Prix basé sur 5 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6349 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 158, Analyse des gaz, et a été soumise aux comités membres en juin 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Irlande Turquie
Allemagne, R .F. Mexique URSS
Belgique Pays-Bas USA
Yougoslavie
Bulgarie ’ Philippines
Corée, Rép. de Royaume-Uni
France Tchécoslovaquie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 6349-1979 (F)
Analyse des gaz - Préparation des mélanges de gaz pour
Méthode par perméation
étalonnage -
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
affectant la valeur du taux de diffusion, il est nécessaire,
pour un tube déterminé rempli d’une substance connue,
La présente Norme internationale décrit les principes de
que les conditions suivantes soient remplies :
la méthode de perméation, qui est une méthode de prépa-
ration dynamique en continu de mélanges de gaz pour - le tube doit être maintenu à une température aussi
étalonnage, dont la concentration des constituants que l’on constante que possible entre les deux pesées;
désire utiliser est située en général entre 10” et 10m5 en
- l’extérieur du tube doit être balayé en permanence
volume, avec une précision qui peut atteindre 2 % sur la
par le gaz vecteur, de manière à maintenir négligeable la
concentration du constituant (dans la pratique, les concen-
pression partielle du constituant à l’étude à l’extérieur
trations peuvent également être exprimées en micro-
du tube;
grammes par mètre cube). Dans la gamme de concentrations
considérée, il est difficile de maintenir stables les mélanges
-
la pression de gaz à l’intérieur du tube doit être
de gaz, aussi est-il nécessaire de préparer le gaz pour étalon-
maintenue constante entre les deux pesées, c’est-àdire
nage immédiatement avant l’emploi et de le transférer par
que la substance doit être en partie sous forme liquide
le plus court chemin sur le lieu de son utilisation.
ou que la quantité de substance dans le volume du tube
doit être importante par rapport à la perte de masse par
perméation.
2 PRINCIPE
La concentration, C, du mélange de gaz pour étalonnage
Le principe de la méthode repose sur la perméation du
ainsi préparé est fonction du taux de diffusion du tube et
constituant que l’on désire utiliser (SO,, NO,, NH,, etc.)
du débit du gaz de complément. Elle est donnée par la
à travers une membrane appropriée, dans un flux de gaz
formule
vecteur qui constitue le gaz de complément du mélange
obtenu. Le constituant à l’état pur est contenu dans un
qrn
tube1 ) (voir chapitre 3) balayé totalement ou partiellement
cc----
par le gaz de complément parfaitement propre, purifié et
%
débarrassé en particulier de toute trace du constituant, au
où
débit connu et régulé, lequel se charge ainsi des molécules
qui ont diffusé. Le gaz de complément doit être choisi de
Qm est le taux de perméation (débit-masse) du consti-
manière à éviter toute interaction avec les matériaux consti-
tuant pour étalonnage dans les conditions données;
tutifs du tube à perméation.
qv est le débit du gaz de complément (en unités appro-
Le taux de diffusion de la substance à travers la membrane
priées).
dépend de la substance elle-même, de la nature, de la consti-
tution, et de l’aire de la membrane, de la température et de
la différence des pressions partielles du gaz à l’intérieur et
à l’extérieur du tube. Ces facteurs peuvent être maintenus
3 EXEMPLE DE RÉALISATION
constants par un bon fonctionnement du tube.
Dans l’état actuel de nos connaissances, aucune formule ne 3.1 Exemples de tubes à perméation (voir figure 1)
permet de traduire exactement le phénomène.
Le tube contient une phase liquide et une phase gazeuse; la
Si le taux de diffusion est maintenu constant, il est possible
membrane qui permet la diffusion peut être en contact, soit
de le déterminer, par simples pesées espacées d’un intervalle
uniquement avec la phase liquide, soit uniquement avec la
de temps convenable (des procédés autres que la pesée ont phase gazeuse, soit avec les deux. Toutefois, à moins que
été proposés dans quelques récentes publications, mention- l’on ne se soit assuré que la phase en contact n’a pas d’in-
nées dans la bibliographie, mais ne sont pas traités dans la fluence sur le taux de perméation, le tube doit être utilisé
présente Norme internationale). Afin que cette opération avec une phase de contact identique à celle qui est utilisée
soit possible, et compte tenu des divers paramètres pour la détermination du taux de perméation.
1) Le mot ((tube)) est utilisé quelle que soit la forme du récipient. Dans la suite du texte, le mot ((tube)) est aussi utilisé, par extension, pour
désigner à la fois le récipient et la substance qu’il contient (sauf en 3.3.4).
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6349-1979 (F)
3.2 Exemples de bancs à perméation (voir figures 2 et 3)
3.3.2 Balayage du tube par le gaz vecteur
Avant la période d’utilisation, il est recommandé de main-
Suivant les tubes à perméation utilisés, il est parfois souhai-
tenir le tube à perméation en atmosphère anhydre, dans un
table d’utiliser des gaz vecteurs parfaitement purs et
récipient étanche placé dans un endroit froid (aux environs
anhydres.
de 5 OC, par exemple au bas d’un réfrigérateur), afin de
Avant qu’il n’atteigne le tube, il est essentiel que le gaz
réduire au minimum le taux de diffusion, et par conséquent
vecteur soit lui-même thermorégulé à la température
la perte de substance, et d’éviter toute condensation sur le
choisie; tout système permettant un temps de séjour suffi-
tube.
sant du gaz vecteur dans le bain thermorégulé convient
Au cours de son utilisation, le tube est placé dans un circuit
(billes, chicanes, etc.) (voir figure 2).
qui permet le balayage externe de la membrane de perméa-
Le système de dilution peut être à un seul étage (cas de la
tion par le gaz vecteur (par exemple de l’azote pur pro-
figure 2) ou à deux étages; dans ce dernier cas, le tube peut
venant d’une bouteille). L’ensemble est placé dans un bain
toujours être balayé par un débit constant.
thermorégulé (gazeux ou, de préférence, liquide).
Pour faire varier les concentrations des mélanges obtenus,
La constance du débit du gaz vecteur peut être assurée par
il est recommandé d’ajuster le débit du gaz vecteur et le
un système de régulation et contrôlée par un débitmètre. La
débit de dilution (en évitant de faire varier le taux de diffu-
valeur du débit est déterminée à l’aide d’un compteur à gaz.
sion du tube par un changement de température); dans ce
La présence d’un débit de fuite permet à l’analyseur de
cas, l’équilibre est atteint très rapidement.
prélever le débit de gaz nécessaire à son étalonnage ou à son
contrôle.
3.3.3 Choix de la température
Pour des applications particulières, il est possible de placer
Le choix de la température dépend des caractéristiques du
plusieurs tubes à perméation, respectivement garnis de sub-
tube utilisé et du taux de perméation désiré; en pratique, la
stances différentes dans le même bain thermorégulé, à
régulation
...
Norme internationale
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.
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Gas analysis - Preparation of calibration gas mixtures - fermeation method
Première édition - 1979-12-15
Réf. no : 60 63494979 (FI
CDU 543.27 : 53.089.68
méthode par perméation.
Descripteurs : analyse de gaz, mélange de gaz, étalonnage, préparation de spécimen d’essai,
Prix basé sur 5 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6349 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 158, Analyse des gaz, et a été soumise aux comités membres en juin 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Irlande Turquie
Allemagne, R .F. Mexique URSS
Belgique Pays-Bas USA
Yougoslavie
Bulgarie ’ Philippines
Corée, Rép. de Royaume-Uni
France Tchécoslovaquie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 6349-1979 (F)
Analyse des gaz - Préparation des mélanges de gaz pour
Méthode par perméation
étalonnage -
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
affectant la valeur du taux de diffusion, il est nécessaire,
pour un tube déterminé rempli d’une substance connue,
La présente Norme internationale décrit les principes de
que les conditions suivantes soient remplies :
la méthode de perméation, qui est une méthode de prépa-
ration dynamique en continu de mélanges de gaz pour - le tube doit être maintenu à une température aussi
étalonnage, dont la concentration des constituants que l’on constante que possible entre les deux pesées;
désire utiliser est située en général entre 10” et 10m5 en
- l’extérieur du tube doit être balayé en permanence
volume, avec une précision qui peut atteindre 2 % sur la
par le gaz vecteur, de manière à maintenir négligeable la
concentration du constituant (dans la pratique, les concen-
pression partielle du constituant à l’étude à l’extérieur
trations peuvent également être exprimées en micro-
du tube;
grammes par mètre cube). Dans la gamme de concentrations
considérée, il est difficile de maintenir stables les mélanges
-
la pression de gaz à l’intérieur du tube doit être
de gaz, aussi est-il nécessaire de préparer le gaz pour étalon-
maintenue constante entre les deux pesées, c’est-àdire
nage immédiatement avant l’emploi et de le transférer par
que la substance doit être en partie sous forme liquide
le plus court chemin sur le lieu de son utilisation.
ou que la quantité de substance dans le volume du tube
doit être importante par rapport à la perte de masse par
perméation.
2 PRINCIPE
La concentration, C, du mélange de gaz pour étalonnage
Le principe de la méthode repose sur la perméation du
ainsi préparé est fonction du taux de diffusion du tube et
constituant que l’on désire utiliser (SO,, NO,, NH,, etc.)
du débit du gaz de complément. Elle est donnée par la
à travers une membrane appropriée, dans un flux de gaz
formule
vecteur qui constitue le gaz de complément du mélange
obtenu. Le constituant à l’état pur est contenu dans un
qrn
tube1 ) (voir chapitre 3) balayé totalement ou partiellement
cc----
par le gaz de complément parfaitement propre, purifié et
%
débarrassé en particulier de toute trace du constituant, au
où
débit connu et régulé, lequel se charge ainsi des molécules
qui ont diffusé. Le gaz de complément doit être choisi de
Qm est le taux de perméation (débit-masse) du consti-
manière à éviter toute interaction avec les matériaux consti-
tuant pour étalonnage dans les conditions données;
tutifs du tube à perméation.
qv est le débit du gaz de complément (en unités appro-
Le taux de diffusion de la substance à travers la membrane
priées).
dépend de la substance elle-même, de la nature, de la consti-
tution, et de l’aire de la membrane, de la température et de
la différence des pressions partielles du gaz à l’intérieur et
à l’extérieur du tube. Ces facteurs peuvent être maintenus
3 EXEMPLE DE RÉALISATION
constants par un bon fonctionnement du tube.
Dans l’état actuel de nos connaissances, aucune formule ne 3.1 Exemples de tubes à perméation (voir figure 1)
permet de traduire exactement le phénomène.
Le tube contient une phase liquide et une phase gazeuse; la
Si le taux de diffusion est maintenu constant, il est possible
membrane qui permet la diffusion peut être en contact, soit
de le déterminer, par simples pesées espacées d’un intervalle
uniquement avec la phase liquide, soit uniquement avec la
de temps convenable (des procédés autres que la pesée ont phase gazeuse, soit avec les deux. Toutefois, à moins que
été proposés dans quelques récentes publications, mention- l’on ne se soit assuré que la phase en contact n’a pas d’in-
nées dans la bibliographie, mais ne sont pas traités dans la fluence sur le taux de perméation, le tube doit être utilisé
présente Norme internationale). Afin que cette opération avec une phase de contact identique à celle qui est utilisée
soit possible, et compte tenu des divers paramètres pour la détermination du taux de perméation.
1) Le mot ((tube)) est utilisé quelle que soit la forme du récipient. Dans la suite du texte, le mot ((tube)) est aussi utilisé, par extension, pour
désigner à la fois le récipient et la substance qu’il contient (sauf en 3.3.4).
1
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ISO 6349-1979 (F)
3.2 Exemples de bancs à perméation (voir figures 2 et 3)
3.3.2 Balayage du tube par le gaz vecteur
Avant la période d’utilisation, il est recommandé de main-
Suivant les tubes à perméation utilisés, il est parfois souhai-
tenir le tube à perméation en atmosphère anhydre, dans un
table d’utiliser des gaz vecteurs parfaitement purs et
récipient étanche placé dans un endroit froid (aux environs
anhydres.
de 5 OC, par exemple au bas d’un réfrigérateur), afin de
Avant qu’il n’atteigne le tube, il est essentiel que le gaz
réduire au minimum le taux de diffusion, et par conséquent
vecteur soit lui-même thermorégulé à la température
la perte de substance, et d’éviter toute condensation sur le
choisie; tout système permettant un temps de séjour suffi-
tube.
sant du gaz vecteur dans le bain thermorégulé convient
Au cours de son utilisation, le tube est placé dans un circuit
(billes, chicanes, etc.) (voir figure 2).
qui permet le balayage externe de la membrane de perméa-
Le système de dilution peut être à un seul étage (cas de la
tion par le gaz vecteur (par exemple de l’azote pur pro-
figure 2) ou à deux étages; dans ce dernier cas, le tube peut
venant d’une bouteille). L’ensemble est placé dans un bain
toujours être balayé par un débit constant.
thermorégulé (gazeux ou, de préférence, liquide).
Pour faire varier les concentrations des mélanges obtenus,
La constance du débit du gaz vecteur peut être assurée par
il est recommandé d’ajuster le débit du gaz vecteur et le
un système de régulation et contrôlée par un débitmètre. La
débit de dilution (en évitant de faire varier le taux de diffu-
valeur du débit est déterminée à l’aide d’un compteur à gaz.
sion du tube par un changement de température); dans ce
La présence d’un débit de fuite permet à l’analyseur de
cas, l’équilibre est atteint très rapidement.
prélever le débit de gaz nécessaire à son étalonnage ou à son
contrôle.
3.3.3 Choix de la température
Pour des applications particulières, il est possible de placer
Le choix de la température dépend des caractéristiques du
plusieurs tubes à perméation, respectivement garnis de sub-
tube utilisé et du taux de perméation désiré; en pratique, la
stances différentes dans le même bain thermorégulé, à
régulation
...
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