ISO 21911-1:2022

Solid recovered fuels — Determination of self-heating — Part 1: Isothermal calorimetry

This document specifies an analytical method for quantification of the spontaneous heat generation from solid recovered fuels using isothermal calorimetry. This document gives guidance on the applicability and use of the specified analytical method. It further establishes procedures for sampling and sample handling of solid recovered fuels prior to the analysis of spontaneous heat generation. The test procedure given in this document quantifies the thermal power (heat flow) of the sample during the test. It does not identify the source of self-heating in the test portion analysed.

Combustibles solides de récupération — Détermination de l'auto-échauffement — Partie 1: Détermination calorimétrique isotherme

Le présent document spécifie une méthode d'analyse pour la quantification, à l'aide de la détermination calorimétrique isotherme, de la production spontanée de chaleur par les combustibles solides de récupération. Le présent document donne des lignes directrices concernant l'applicabilité et l'utilisation de la méthode d'analyse spécifiée. Il établit en outre des procédures d'échantillonnage et de manipulation des échantillons de combustibles solides de récupération avant l'analyse de la production spontanée de chaleur. Le mode opératoire d'essai fourni dans le présent document quantifie la puissance thermique (flux thermique) de l'échantillon pendant l'essai. Il n'identifie pas la source de l'auto-échauffement dans la prise d'essai analysée.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 14-Nov-2022
• ICS: 75.160.10 - Solid fuels
• Technical Committee: ISO/TC 300 - Solid recovered materials, including solid recovered fuels
• Drafting Committee: ISO/TC 300/WG 6 - Safety of solid recovered fuels
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 15-Nov-2022
• Due Date: 19-May-2022
• Completion Date: 15-Nov-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21911-1
First edition
2022-11
Solid recovered fuels — Determination
of self-heating —
Part 1:
Isothermal calorimetry
Combustibles solides de récupération — Détermination de l'auto-
échauffement —
Partie 1: Détermination calorimétrique isotherme
Reference number
ISO 21911-1:2022(E)
© ISO 2022

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ISO 21911-1:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 21911-1:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 S c op e . 1
2 Nor m at i ve r ef er enc e s . 1
3 Terms and definitions . 1
4 P r i nc iple . 2
5 A pp a r at u s . 2
6 S a mple ha nd l i n g .3
6.1 General . 3
6 . 2 S a mpl in g . 4
6.3 S ample transport and storage . 4
6 .4 S a mple pr ep a r at ion . 4
7 Te s t pr o c e du r e .4
7.1 Temp er at u r e s t abi l i z at ion . . 4
7.2 S ample vial preparation . 4
7. 2 .1 P r ep a r at ion pr o c e du r e . 4
7.2.2 Procedure to find proper test portion in case of influence from oxygen
deficiency . 5
7.3 R eference vial preparation . 5
7.4 Me a s u r ement . 6
7.4.1 F irst baseline measurement . 6
7.4 . 2 S a mple me a s u r ement . 6
7.4.3 Second baseline measurement . 6
7.4.4 M easurement data file . 6
8 R e s u lt s . . 6
8 .1 Te s t d at a . 6
8 . 2 R ep or t e d d at a . 7
9 Te s t r ep or t . 7
Annex A (normative) Calibration of the calorimeter . 8
Annex B (informative) Example of isothermal calorimetric measurements of solid
recovered fuel .10
Bibliography .12
iii
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ISO 21911-1:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300, Solid recovered materials, including
solid recovered fuels.
A list of all parts in the ISO 21911 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
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ISO 21911-1:2022(E)
Introduction
There is a continuous global growth in the trading and use of solid recovered fuels (SRFs). This has
resulted in an increased probability of fires, which has consequences for the handling, transporting
and storage of SRFs.
SRFs can generate heat spontaneously by exothermic biological, chemical and physical processes. The
heat build-up can be significant in large storage volumes if the heat conduction in the material is low. In
some conditions the heat generation can lead to pyrolysis and spontaneous ignition. The potential for
self-heating varies considerably for different types and qualities of SRFs and it is important to be able to
identify SRF fractions with high heat generation potential to avoid fires in stored materials.
The increasing number of incidents is a clear indicator that safety needs to be prioritized, first of all
for human safety and environmental concerns but also because interruptions in energy supply will
have significant consequences. SRF fires throughout the supply chain will also, in addition to safety and
environmental issues and direct economic losses, have a negative impact on the confidence in the SRFs
as a reliable energy source. They can also lead to difficulties in obtaining insurance coverage.
It is difficult for SRF producers, logistics providers, SRF users, equipment suppliers and manufacturers,
consultants, authorities and insurance providers to determine reasonable safety measures and an
appropriate level of protection due to a lack of standards and recommendations.
As part of the determination and the assessment of risks for SRFs, defined test methods and standards
are established or need to be developed. However, ageing and degradation due to the handling and
storage of SRFs in actual environments affects their characteristics, so safety margins should be
established in relation to actual analysis results.
The test method described in this document, isothermal calorimetry, is a method where the heat flow
generated from the test portion is measured directly. The operating temperature for an isothermal
calorimeter is normally in the range of 5 °C to 90 °C (some calorimeters can reach even higher
temperatures) and can therefore measure low-temperature reactions, such as those from bacteria and
other microbes. However, isothermal calorimetry is used for monitoring the thermal activity or heat
flow of chemical, physical and biological processes. The technique is most commonly used in the fields
of pharmaceuticals, energetic materials and cement. Isothermal calorimetry has also been applied for
[6]–[10]
the measurement of heat flow from the self-heating of solid biofuel pellets .
For investigating heat generation at high temperatures, other types of test methods, such as basket
heating tests, are possibly more suitable.
Data on spontaneous heat generation determined using this document are only associated with the
specific quality, composition and age of the sample material.
The information derived using this document is for use in quality control and in hazard and risk
assessments.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21911-1:2022(E)
Solid recovered fuels — Determination of self-heating —
Part 1:
Isothermal calorimetry
1 S cope
This document specifies an analytical method for quantification of the spontaneous heat generation
from solid recovered fuels using isothermal calorimetry.
This document gives guidance on the applicability and use of the specified analytical method. It further
establishes procedures for sampling and sample handling of solid recovered fuels prior to the analysis
of spontaneous heat generation.
The test procedure given in this document quantifies the thermal power (heat flow) of the sample
during the test. It does not identify the source of self-heating in the test portion analysed.
2 Normat ive references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 21637, Solid recovered fuels — Vocabulary
ISO 21645, Solid recovered fuels — Methods for sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
analysis temperature
temperature of the analysis environment, i.e. the calorimeter temperature
3.2
self-heating
rise in temperature in a material resulting from an exothermic reaction within the material
[SOURCE: ISO 13943:2017, 3.341, modified — “” removed from the definition.]
3.3
test portion
sub-sample of either a laboratory sample (3.5) or a test sample (3.4) required for the specific
measurement
1
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ISO 21911-1:2022(E)
3.4
test sample
laboratory sample (3.5) after an appropriate preparation made by the laboratory
3.5
laboratory sample
part of the sample sent to or received by the laboratory
3.6
thermal power
rate of heat flow produced by the sample during the test
Note 1 to entry: Expressed in W or J/s.
Note 2 to entry: Commonly also expressed as specific thermal power with reference to the unit mass of solid
recovered fuel in W/g or J/(s·g).
4 Principle
Isothermal calorimetry is one of the sensitive techniques for studying heat production or heat
consumption from samples of different kinds. It is non-destructive and non-invasive to the sample. Heat
production due to any physical, chemical or biological changes in a sample can be measured. When heat
is produced or consumed by any process, a temperature gradient is developed across the sensor. This
will generate a voltage, which is proportional to the heat flow across the sensor and to the rate of the
process taking place in the sample ampoule. The signal is recorded continuously and in real time.
NOTE 1 A commercial instrument for isothermal calorimetry normally has multiple channels and can thus be
used for measurements of several samples simultaneously.
For each sample (channel) there is an inert reference that is on a parallel heat-flow sensor. During
the time that the heat flow is monitored, any temperature fluctuations entering the instrument will
influence both the sample and the reference sensors equally. This architecture allows a very accurate
determination of heat that is produced or consumed by the sample alone while other non-sample-
related heat disturbances are efficiently removed. The measured heat flow is normalized against the
mass of the sample and the result is expressed in mW/g.
NOTE 2 The operating temperature for an isothermal calorimeter is typically in the range of 5 °C to 90 °C.
However, there are calorimeters with a somewhat higher span for operating temperature.
5 Apparatus
The usual laboratory apparatus and, in particular, the following shall be used.
2
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ISO 21911-1:2022(E)
5.1 Isothermal calorimeter, consisting of a sample holder for the sample vial and the reference
vial, each thermally connected to heat-flow sensors, which are thermally connected to a constant
temperature sink. See example in Figure 1.
Key
1 thermostat 4 reference
2 heat sink 5 heat-flow sensors
3 sample
Figure 1 — Schematic drawing of an isothermal calorimeter
The calorimeter shall be calibrated for the analysis temperature according to Annex A, Clauses A.1, A.2
and A.3. The analysis temperatures for the screening test procedure are 50 °C and 70 °C.
The data acquisition equipment shall be capable of performing continuous logging of the calorimeter
output measured at time intervals of less than or equal to 10 s.
The baseline shall exhibit a low random noise level and be stable against drift, according to Annex A,
Clause A.4.
The minimum sensitivity for measuring power output shall be 100 µW.
5.2 Sample vial, made of glass with a minimum volume of 20 ml and provided with an airtight lid
with an inert seal. Vials with volumes larger than 20 ml can be used if the sample loading is scaled
accordingly (see 7.2.2). In such cases, this deviation from the standard procedure is noted in the test
report.
5.3
...

ISO/TC 300
Date : 2022-11
ISO 21911-1:2022(F)
Date: 2022-11
ISO/TC 300
ISO/TC 300
Secrétariat : SFS
Combustibles solides de récupération — Détermination de l'auto-échauffement —
Partie 1 : Détermination calorimétrique isotherme
Solid recovered fuels — Determination of self-heating — Part 1: Isothermal calorimetry

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ISO 21911-1:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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mise en œuvre, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie,
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d'autorisation peuvent être adressées à l'ISO à l'adresse ci-après ou au comité membre de l'ISO
dans le pays du demandeur.
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ISO 21911-1:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction. vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 3
6 Manutention des échantillons . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Échantillonnage . 4
6.3 Transport et stockage de l'échantillon . 4
6.4 Préparation des échantillons . 5
7 Procédure d'essai . 5
7.1 Stabilisation de la température . 5
7.2 Préparation du flacon à échantillons . 5
7.2.1 Mode opératoire de préparation . 5
7.2.2 Mode opératoire permettant d'établir la prise d'essai appropriée en cas d'influence
du défaut d'oxygène . 5
7.3 Préparation du flacon de référence . 6
7.4 Mesurage . 6
7.4.1 Premier mesurage de référence . 6
7.4.2 Mesurage des échantillons . 7
7.4.3 Second mesurage de référence . 7
7.4.4 Fichier de données de mesurage . 7
8 Résultats . 7
8.1 Données de test . 7
8.2 Données consignées . 7
9 Rapport d'essai . 8
Annexe A (normative) Étalonnage du calorimètre . 9
Annexe B (informative) Exemple de mesurages calorimétriques isothermes de
combustible solide de récupération . 11
Bibliographie . 14
Avant-propos . v
Introduction. vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 3
6 Manutention des échantillons . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Échantillonnage . 4
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ISO 21911-1:2022(F)
6.3 Transport et stockage de l'échantillon . 4
6.4 Préparation des échantillons . 5
7 Procédure d'essai . 5
7.1 Stabilisation de la température . 5
7.2 Préparation du flacon à échantillons . 5
7.2.1 Mode opératoire de préparation . 5
7.2.2 Mode opératoire permettant d'établir la prise d'essai appropriée en cas d'influence
du défaut d'oxygène . 5
7.3 Préparation du flacon de référence . 6
7.4 Mesurage . 6
7.4.1 Premier mesurage de référence . 6
7.4.2 Mesurage des échantillons . 7
7.4.3 Second mesurage de référence . 7
7.4.4 Fichier de données de mesurage . 7
8 Résultats . 7
8.1 Données de test . 7
8.2 Données consignées . 7
9 Rapport d'essai . 8
Annexe A (normative) Étalonnage du calorimètre . 9
Annexe B (informative) Exemple de mesurages calorimétriques isothermes de
combustible solide de récupération . 11
Bibliographie . 14

iv © ISO 2022 – Tous droits réservés

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ISO 21911-1:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration
du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues
par l'ISO (voir www.iso.org/brevets l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intentionl’intention des utilisateurs et ne sauraient
constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisationl’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les
obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-
proposwww.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Matières solides de récupération,
y compris les combustibles solides de récupération.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 21911 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.htmlwww.iso.org/fr/members.html.
© ISO 2022 – Tous droits réservés v

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ISO 21911-1:2022(F)
Introduction
Le commerce et l'utilisation des combustibles solides de récupération (CSR) connaissent une croissance
mondiale continue. Cela a entraîné une augmentation de la probabilité d'incendies, ce qui a des
conséquences sur la manipulation, le transport et le stockage des CSR.
Les CSR peuvent générer spontanément de la chaleur par des processus exothermiques biologiques,
chimiques et physiques. L'accumulation de chaleur peut être importante dans les volumes de stockage
de grande taille, la conduction thermique dans le matériau étant faible. Dans certaines conditions, la
production de chaleur peut entraîner une pyrolyse et un allumage spontané. Le potentiel d'auto-
échauffement varie considérablement pour différents types et qualités de CSR et il est important d'être
en mesure d'identifier les fractions de CSR ayant un potentiel de production de chaleur élevé afin d'éviter
les incendies dans les matériaux stockés.
Le nombre croissant d'incidents indique clairement qu'il est nécessaire que la sécurité soit une priorité,
en premier lieu pour la sécurité des personnes et les préoccupations environnementales, mais aussi parce
que les interruptions de l'approvisionnement en énergie auront des conséquences importantes. Les
incendies de CSR tout au long de la chaîne d'approvisionnement, en plus des problèmes de sécurité et
d'environnement et des pertes économiques directes, auront également un impact négatif sur la
confiance dans les CSR en tant que source d'énergie fiable. Il peut également en résulter des difficultés à
obtenir une couverture d'assurance.
Il est difficile pour les producteurs de CSR, les prestataires de services logistiques, les utilisateurs de CSR,
les fournisseurs et fabricants de matériel, les consultants, les autorités et les assureurs de déterminer les
mesures de sécurité raisonnables, ainsi que le niveau approprié de protection en raison de l'absence de
normes et de recommandations.
Dans le cadre de la détermination et de l'appréciation des risques associés aux CSR, des normes et
méthodes d'essai définies sont établies ou doivent être élaborées. Cependant, le vieillissement et la
dégradation dus à la manipulation et au stockage des CSR dans des environnements réels affectent leurs
caractéristiques, ainsi, il convient donc d'établir des marges de sécurité par rapport aux résultats
d'analyse réels.
La méthode d'essai décrite dans le présent document, la calorimétrie isotherme, est une méthode où le
flux de chaleur généré par la prise d'essai est mesuré directement. La température de fonctionnement
d'un calorimètre isotherme est normalement comprise entre 5 °C et 90 °C (certains calorimètres peuvent
atteindre des températures encore plus élevées), elle peut donc mesurer des réactions à basse
température telles que celles des bactéries et autres microbes. Cependant, la détermination
calorimétrique isotherme est utilisée pour la surveillance de l'activité thermique ou du flux thermique
des processus chimiques, physiques et biologiques. Cette technique est le plus souvent utilisée dans les
domaines des produits pharmaceutiques des matières énergétiques et du ciment. La calorimétrie
isotherme a également été appliquée à la mesure du flux de chaleur provenant de l'auto-échauffement
[6]–[10]
des granulés de biocombustibles solides .
Pour étudier la production de chaleur à haute température, d'autres types de méthodes d'essai, comme
les essais d’auto-échauffement utilisant la méthode du point de croisement, peuvent être plus appropriés.
Les données relatives à la production spontanée de chaleur déterminées à l'aide du présent document
sont uniquement associées à la qualité, à la composition et à l'âge spécifiques de l'échantillon de matériau.
Les informations déduites à l'aide du présent document sont destinées à être utilisées dans le contrôle
qualité et dans l'identification des dangers et l'évaluation des risques.
vi © ISO 2022 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 21911-1:2022(F)

Combustibles solides de récupération — Détermination de l'auto--
échauffement — Partie 1 : Détermination calorimétrique
isotherme
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode d'analyse pour la quantification, à l'aide de la détermination
calorimétrique isotherme, de la production spontanée de chaleur par les combustibles solides de
récupération.
Le présent document donne des lignes directrices concernant l'applicabilité et l'utilisation de la méthode
d'analyse spécifiée. Il établit en outre des procédures d'échantillonnage et de manipulation des
échantillons de combustibles solides de récupération avant l'analyse de la production spontanée de
chaleur.
Le mode opératoire d'essai fourni dans le présent document quantifie la puissance thermique (flux
thermique) de l'échantillon pendant l'essai. Il n'identifie pas la source de l'auto-échauffement dans la
prise d'essai analysée.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 21637, Combustibles solides de récupération — Vocabulaire
ISO 21645, Combustibles solides de récupération — Méthodes d'échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 21637 s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l'adresse
https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp.
— IEC Electropedia : disponible à l'adresse
https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/.
3.1
température d'analyse
température de l'environnement d'analyse, c'est-à-dire la température du calorimètre
© ISO 2022 – Tous droits réservés 1

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ISO 21911-1:2022(F)
3.2
auto-échauffement
élévation de la température d'un matériau due à une réaction exothermique interne
[SOURCE : ISO 13943:2017, 3.341, modifié « <« »>» supprimé de la définition.]
3.3
prise d'essai
sous-échantillon soit d'un échantillon pour laboratoire (3.5), soit d'un échantillon pour essai (3.4) requis
pour un mesurage donné
3.4
échantillon pour essai
échantillon pour laboratoire (3.5) ayant subi une préparation adaptée au laboratoire
3.5
échantillon pour laboratoire
partie de l'échantillon envoyée au laboratoire ou reçue par ce laboratoire
3.6
puissance thermique
flux thermique produit par l'échantillon durant l'essai
Note 1 à l'article : Exprimé en W ou J/s.
Note 2 à l'article : Également communément exprimé comme puissance thermique spécifique en référence à la
masse unitaire de combustible solide de récupération en W/g ou J/(s ·g).
4 Principe
La détermination calorimétrique isotherme est une des techniques sensibles permettant d'étudier la
production de chaleur ou la consommation de chaleur d'échantillons de types variés. Elle est non
destructive et non invasive pour l'échantillon. La production de chaleur due à des changements
physiques, chimiques ou biologiques dans un échantillon peut être mesurée. Lorsque de la chaleur est
produite ou consommée par un processus quelconque, un gradient de température se développe à
travers le capteur. Cela produira une tension proportionnelle au flux thermique à travers le capteur et à
la vitesse du processus se produisant dans le flacon contenant l'échantillon. Le signal est enregistré en
continu et en temps réel.
NOTE 1 Un appareil commercial de détermination calorimétrique isotherme dispose généralement de plusieurs
canaux et peut donc être utilisé pour mesurer plusieurs échantillons simultanément.
Pour chaque échantillon (canal), il existe une référence inerte qui se trouve sur un capteur de flux
thermique parallèle. Pendant le temps où le flux thermique est surveillé, toute fluctuation de la
température pénétrant dans l'appareil influencera dans une même mesure l'échantillon et les capteurs
de référence. Cette architecture permet une détermination très précise de la chaleur produite ou
consommée par l'échantillon seul, tout en éliminant efficacement les autres perturbations thermiques
qui ne sont pas liées à l'échantillon. Le flux thermique mesuré est normalisé en fonction de la masse de
l'échantillon et le résultat est exprimé en mW/g.
NOTE 2 La température de fonctionnement d'un calorimètre isotherme se situe généralement dans la plage
comprise entre 5 °C et 90 °C. Toutefois, il existe des calorimètres qui possèdent une plage de températures de
fonctionnement légèrement plus étendue.
2 © ISO 2022 – Tous droits réservés

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5 Appareillage
Il faut utiliser l'appareillage de laboratoire usuel et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Calorimètre isotherme, contenant un porte-échantillon pour le flacon à échantillons et le flacon
de référence, chacun relié thermiquement aux capteurs de flux thermique, eux-mêmes reliés
thermiquement à un puits thermique constant. Voir l'exemple à la Figure 1.


Légende
1 thermostat 4 référence
2 dissipateur thermique 5 capteurs de flux thermique
3 échantillon
Figure 1 — Représentation schématique d'un calorimètre isotherme
© ISO 2022 – Tous droits réservés 3

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ISO 21911-1:2022(F)
Le calorimètre doit être étalonné pour la température d'analyse conformément à l'Annexe A,
paragraphesArticles A.1, A.2 et A.3. Les températures d'analyse pour le mode opératoire d'essai de
présélection sont de 50 °C et 70 °C.
Le matériel d'acquisition de données doit être capable de réaliser des enregistrements continus de la
sortie du calorimètre mesurée à des intervalles de temps inférieurs ou égaux de 10 s.
La référence doit présenter un niveau de bruit aléatoire faible et être stable face à la dérive,
conformément à l'Annexe A, Article A.4.
La sensibilité minimale pour la mesure de la puissance de sortie doit être de 100 µW.
5.2 Flacon à échantillons, fait de verre, d'un volume minimal de 20 ml et équipé d'un couvercle
étanche à l'air équipé d'un joint inerte. Des flacons d'un volume supérieur à 20 ml peuvent être utilisés si
la prise d'essai est modifiée en conséquence (voir 7.2.2). Dans ce cas, cet écart par rapport au mode
opératoire standard est noté dans le rapport d'essai.
5.3 Balance, pour laquelle une précision d'au moins 10 mg est recommandée.
6 Manutention des échantillons
6.1 Généralités
La manipulation des échantillons est importante pour la préservation des propriétés physiques,
chimiques et biologiques des échantillons de combustibles solides de récupération. Le transport et le
stockage (voir 6.3) sont particulièrement importants pour les propriétés d'auto-échauffement, car la
réactivité de l'échantillon peut être réduite par une exposition prolongée à l'air ou à l'oxygène et/ou à
des températures élevées.
Il convient que l'historique de l'échantillon et les conditions de manutention de l'échantillon soient
indiqués de façon aussi exhaustive que possible dans le rapport d'essai.
6.2 Échantillonnage
L'échantillonnage des CSR doit être effectué conformément aux procédures décrites dans l'ISO 21645.
Le volume minimal de l'échantillon de laboratoire doit être de 500 ml.
6.3 Transport et stockage de l'échantillon
L'échantillon pour laboratoire doit être transporté dans un conteneur d'échantillon étanche à l'air et
fermé.
NOTE 1 L'exigence d'un conteneur étanche à l'air a pour but de limiter les réactions chimiques ou biologiques qui
peuvent avoir lieu en présence d'oxygène.
L'échantillon doit complètement remplir le conteneur.
NOTE 2 Le fait que le conteneur soit complètement rempli limite la quantité d'air dans le conteneur (c'est--à--dire
la quantité d'oxygène) et diminue également la détérioration de l'échantillon due à l'usure physique (c'est--à--dire
réduit la quantité de fraction fine).
Le temps s'écoulant entre l'échantillonnage et l'analyse doit être réduit au minimum et les températures
élevées doivent être évitées.
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6.4 Préparation des échantillons
Les CSR peuvent être un mélange de nombreux matériaux différents et le flux peut être hétérogène, ce
qui rend difficile l'obtention d'un échantillon représentatif à utiliser pour les essais. Une manière d'y
remédier consiste à broyer et à homogénéiser le matériau.
Il convient que le procédé de broyage choisi n'augmente pas la température au-dessus de la température
ambiante, afin de ne pas accélérer les réactions d'auto-échauffement.
7 Procédure d'essai
7.1 Stabilisation de la température
Régler la température de l'appareil à la température d'analyse choisie. Les températures d'analyse
normales pour la présélection sont de 50 °C et 70 °C.
Suivre la procédure du fabricant pour vérifier la stabilité de la température.
NOTE Les valeurs du critère de stabilité varient pour les calorimètres mis en œuvre et sont généralement
décidées par le logiciel.
7.2 Préparation du flacon à échantillons
7.2.1 Mode opératoire de préparation
Il convient de prélever une quantité suffisante de l'échantillon 3 h à 4 h avant l'essai, si celui-ci est stocké
dans un congélateur, pour atteindre l'équilibre thermique avec la température ambiante avant l'essai.
La prise d'essai doit être placée dans un flacon en verre d'un volume minimal de 20 ml.
Manipuler l'échantillon à l'aide d'une paire de pinces ou de gants en caoutchouc afin d'éviter toute
contamination de l'échantillon.
Ajouter au flacon à échantillons une prise d'essai correspondant à environ 50 % du volume du flacon.
Noter la masse de la prise d'essai ajoutée au flacon en verre.
NOTE Comme la densité entre les différents types de CSR peut différer de manière significative, il n'est pas
possible de spécifier une masse d'échantillon exacte à ajouter au flacon. L'ISO 20049--1, qui est une norme de
détermination calorimétrique isotherme correspondante pour les biocombustibles en granulés, spécifie
que 4 g ± 0,1 g de granulés sont déversés dans un flacon en verre de 20 ml. Cela correspond à environ 50 % du
volume du flacon.
Le couvercle du flacon en verre standard doit être serré après y avoir placé la prise d'essai.
Le flacon à échantillons préparé ne doit pas être préchauffé.
Si un défaut d'oxygène influençant les résultats d'essai se produit dans le flacon fermé pendant le
mesurage, suivre la procédure indiquée en 7.2.2. Une méthode permettant de détecter un défaut
d'oxygène significatif est fournie au paragrapheen 8.1.
7.2.2 Mode opératoire permettant d'établir la prise d'essai appropriée en cas d'influence du
défaut d'oxygène
Pour trouver le volume d'échantillon approprié afin d'éviter toute influence du défaut d'oxygène,
effectuer d'abord des essais avec des volumes d'échantillon correspondant à environ 50 % et 25 % du
volume du flacon à échantillons. Si la différence de production de chaleur totale normalisée
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21911-1
Première édition
2022-11
Combustibles solides de
récupération — Détermination de
l'auto-échauffement —
Partie 1:
Détermination calorimétrique
isotherme
Solid recovered fuels — Determination of self-heating —
Part 1: Isothermal calorimetry
Numéro de référence
ISO 21911-1:2022(F)
© ISO 2022

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Publié en Suisse
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ISO 21911-1:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Appareillage . 2
6 Manutention des échantillons .4
6.1 Généralités . 4
6.2 Échantillonnage . 4
6.3 Transport et stockage de l'échantillon . 4
6.4 Préparation des échantillons . 4
7 Procédure d'essai . 4
7.1 Stabilisation de la température . 4
7.2 Préparation du flacon à échantillons . 5
7.2.1 Mode opératoire de préparation . 5
7.2.2 Mode opératoire permettant d'établir la prise d'essai appropriée en cas
d'influence du défaut d'oxygène . 5
7.3 Préparation du flacon de référence. 5
7.4 Mesurage . . 6
7.4.1 Premier mesurage de référence . 6
7.4.2 Mesurage des échantillons . 6
7.4.3 Second mesurage de référence . 6
7.4.4 Fichier de données de mesurage . 6
8 Résultats . 7
8.1 Données de test . 7
8.2 Données consignées . 7
9 Rapport d'essai . 7
Annexe A (normative) Étalonnage du calorimètre . 9
Annexe B (informative) Exemple de mesurages calorimétriques isothermes de combustible
solide de récupération .11
Bibliographie .13
iii
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ISO 21911-1:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Matières solides de récupération,
y compris les combustibles solides de récupération.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 21911 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO 21911-1:2022(F)
Introduction
Le commerce et l'utilisation des combustibles solides de récupération (CSR) connaissent une croissance
mondiale continue. Cela a entraîné une augmentation de la probabilité d'incendies, ce qui a des
conséquences sur la manipulation, le transport et le stockage des CSR.
Les CSR peuvent générer spontanément de la chaleur par des processus exothermiques biologiques,
chimiques et physiques. L'accumulation de chaleur peut être importante dans les volumes de stockage
de grande taille, la conduction thermique dans le matériau étant faible. Dans certaines conditions,
la production de chaleur peut entraîner une pyrolyse et un allumage spontané. Le potentiel d'auto-
échauffement varie considérablement pour différents types et qualités de CSR et il est important d'être
en mesure d'identifier les fractions de CSR ayant un potentiel de production de chaleur élevé afin
d'éviter les incendies dans les matériaux stockés.
Le nombre croissant d'incidents indique clairement qu'il est nécessaire que la sécurité soit une priorité,
en premier lieu pour la sécurité des personnes et les préoccupations environnementales, mais aussi
parce que les interruptions de l'approvisionnement en énergie auront des conséquences importantes.
Les incendies de CSR tout au long de la chaîne d'approvisionnement, en plus des problèmes de sécurité
et d'environnement et des pertes économiques directes, auront également un impact négatif sur la
confiance dans les CSR en tant que source d'énergie fiable. Il peut également en résulter des difficultés à
obtenir une couverture d'assurance.
Il est difficile pour les producteurs de CSR, les prestataires de services logistiques, les utilisateurs
de CSR, les fournisseurs et fabricants de matériel, les consultants, les autorités et les assureurs de
déterminer les mesures de sécurité raisonnables, ainsi que le niveau approprié de protection en raison
de l'absence de normes et de recommandations.
Dans le cadre de la détermination et de l'appréciation des risques associés aux CSR, des normes et
méthodes d'essai définies sont établies ou doivent être élaborées. Cependant, le vieillissement et la
dégradation dus à la manipulation et au stockage des CSR dans des environnements réels affectent
leurs caractéristiques, ainsi, il convient donc d'établir des marges de sécurité par rapport aux résultats
d'analyse réels.
La méthode d'essai décrite dans le présent document, la calorimétrie isotherme, est une méthode où le
flux de chaleur généré par la prise d'essai est mesuré directement. La température de fonctionnement
d'un calorimètre isotherme est normalement comprise entre 5 °C et 90 °C (certains calorimètres
peuvent atteindre des températures encore plus élevées), elle peut donc mesurer des réactions à
basse température telles que celles des bactéries et autres microbes. Cependant, la détermination
calorimétrique isotherme est utilisée pour la surveillance de l'activité thermique ou du flux thermique
des processus chimiques, physiques et biologiques. Cette technique est le plus souvent utilisée dans
les domaines des produits pharmaceutiques des matières énergétiques et du ciment. La calorimétrie
isotherme a également été appliquée à la mesure du flux de chaleur provenant de l'auto-échauffement
[6]–[10]
des granulés de biocombustibles solides .
Pour étudier la production de chaleur à haute température, d'autres types de méthodes d'essai,
comme les essais d’auto-échauffement utilisant la méthode du point de croisement, peuvent être plus
appropriés.
Les données relatives à la production spontanée de chaleur déterminées à l'aide du présent document
sont uniquement associées à la qualité, à la composition et à l'âge spécifiques de l'échantillon de
matériau.
Les informations déduites à l'aide du présent document sont destinées à être utilisées dans le contrôle
qualité et dans l'identification des dangers et l'évaluation des risques.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21911-1:2022(F)
Combustibles solides de récupération — Détermination de
l'auto-échauffement —
Partie 1:
Détermination calorimétrique isotherme
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode d'analyse pour la quantification, à l'aide de la détermination
calorimétrique isotherme, de la production spontanée de chaleur par les combustibles solides de
récupération.
Le présent document donne des lignes directrices concernant l'applicabilité et l'utilisation de la
méthode d'analyse spécifiée. Il établit en outre des procédures d'échantillonnage et de manipulation
des échantillons de combustibles solides de récupération avant l'analyse de la production spontanée de
chaleur.
Le mode opératoire d'essai fourni dans le présent document quantifie la puissance thermique (flux
thermique) de l'échantillon pendant l'essai. Il n'identifie pas la source de l'auto-échauffement dans la
prise d'essai analysée.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 21637, Combustibles solides de récupération — Vocabulaire
ISO 21645, Combustibles solides de récupération — Méthodes d'échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 21637 s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp.
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/ .
3.1
température d'analyse
température de l'environnement d'analyse, c'est-à-dire la température du calorimètre
3.2
auto-échauffement
élévation de la température d'un matériau due à une réaction exothermique interne
[SOURCE: ISO 13943:2017, 3.341, modifié «» supprimé de la définition.]
1
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ISO 21911-1:2022(F)
3.3
prise d'essai
sous-échantillon soit d'un échantillon pour laboratoire (3.5), soit d'un échantillon pour essai (3.4) requis
pour un mesurage donné
3.4
échantillon pour essai
échantillon pour laboratoire (3.5) ayant subi une préparation adaptée au laboratoire
3.5
échantillon pour laboratoire
partie de l'échantillon envoyée au laboratoire ou reçue par ce laboratoire
3.6
puissance thermique
flux thermique produit par l'échantillon durant l'essai
Note 1 à l'article: Exprimé en W ou J/s.
Note 2 à l'article: Également communément exprimé comme puissance thermique spécifique en référence à la
masse unitaire de combustible solide de récupération en W/g ou J/(s·g).
4 Principe
La détermination calorimétrique isotherme est une des techniques sensibles permettant d'étudier
la production de chaleur ou la consommation de chaleur d'échantillons de types variés. Elle est non
destructive et non invasive pour l'échantillon. La production de chaleur due à des changements
physiques, chimiques ou biologiques dans un échantillon peut être mesurée. Lorsque de la chaleur
est produite ou consommée par un processus quelconque, un gradient de température se développe à
travers le capteur. Cela produira une tension proportionnelle au flux thermique à travers le capteur et à
la vitesse du processus se produisant dans le flacon contenant l'échantillon. Le signal est enregistré en
continu et en temps réel.
NOTE 1 Un appareil commercial de détermination calorimétrique isotherme dispose généralement de
plusieurs canaux et peut donc être utilisé pour mesurer plusieurs échantillons simultanément.
Pour chaque échantillon (canal), il existe une référence inerte qui se trouve sur un capteur de flux
thermique parallèle. Pendant le temps où le flux thermique est surveillé, toute fluctuation de la
température pénétrant dans l'appareil influencera dans une même mesure l'échantillon et les capteurs
de référence. Cette architecture permet une détermination très précise de la chaleur produite ou
consommée par l'échantillon seul, tout en éliminant efficacement les autres perturbations thermiques
qui ne sont pas liées à l'échantillon. Le flux thermique mesuré est normalisé en fonction de la masse de
l'échantillon et le résultat est exprimé en mW/g.
NOTE 2 La température de fonctionnement d'un calorimètre isotherme se situe généralement dans la plage
comprise entre 5 °C et 90 °C. Toutefois, il existe des calorimètres qui possèdent une plage de températures de
fonctionnement légèrement plus étendue.
5 Appareillage
Il faut utiliser l'appareillage de laboratoire usuel et, en particulier, ce qui suit.
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ISO 21911-1:2022(F)
5.1 Calorimètre isotherme, contenant un porte-échantillon pour le flacon à échantillons et le
flacon de référence, chacun relié thermiquement aux capteurs de flux thermique, eux-mêmes reliés
thermiquement à un puits thermique constant. Voir l'exemple à la Figure 1.
Légende
1 thermostat 4 référence
2 dissipateur thermique 5 capteurs de flux thermique
3 échantillon
Figure 1 — Représentation schématique d'un calorimètre isotherme
Le calorimètre doit être étalonné pour la température d'analyse conformément à l'Annexe A, Articles A.1,
A.2 et A.3. Les températures d'analyse pour le mode opératoire d'essai de présélection sont de 50 °C et
70 °C.
Le matériel d'acquisition de données doit être capable de réaliser des enregistrements continus de la
sortie du calorimètre mesurée à des intervalles de temps inférieurs ou égaux de 10 s.
La référence doit présenter un niveau de bruit aléatoire faible et être stable face à la dérive,
conformément à l'Annexe A, Article A.4.
La sensibilité minimale pour la mesure de la puissance de sortie doit être de 100 µW.
5.2 Flacon à échantillons, fait de verre, d'un volume minimal de 20 ml et équipé d'un couvercle
étanche à l'air équipé d'un joint inerte. Des flacons d'un volume supérieur à 20 ml peuvent être utilisés
si la prise d'essai est modifiée en conséquence (voir 7.2.2). Dans ce cas, cet écart par rapport au mode
opératoire standard est noté dans le rapport d'essai.
5.3 Balance, pour laquelle une précision d'au moins 10 mg est recommandée.
3
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ISO 21911-1:2022(F)
6 Manutention des échantillons
6.1 Généralités
La manipulation des échantillons est importante pour la préservation des propriétés physiques,
chimiques et biologiques des échantillons de combustibles solides de récupération. Le transport et le
stockage (voir 6.3) sont particulièrement importants pour les propriétés d'auto-échauffement, car la
réactivité de l'échantillon peut être réduite par
...