ISO 22940:2021

Solid recovered fuels — Determination of elemental composition by X-ray fluorescence

This document specifies the procedure for a determination of major and minor element concentrations in solid recovered fuel material by energy-dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) spectrometry or wavelength-dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) spectrometry using a calibration with solid recovered fuel reference materials or solid recovered fuel samples with known content. A semiquantitative determination can be carried out using matrix independent standards. This document is applicable to the following elements: Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Br, Mo, Cd, Sb, Sn, Tl and Pb. Concentration levels between approximately 0,000 1 % and 100 % can be determined depending on the element, the calibration materials used and the instrument used. NOTE X-ray fluorescence spectrometry can be used as a fast method for a qualitative overview of elements and impurities and after suitable calibration it is very useful for determining major elements or even minor elements (except Hg) in order to quickly identify increased concentrations of minor elements in solid recovered fuels (SRF), for example during SRF-production.

Combustibles solides de récupération — Détermination de la composition élémentaire par fluorescence de rayons X

Le présent document spécifie la méthode de détermination des concentrations d'éléments majeurs et mineurs dans un matériau de combustible solide de récupération par spectrométrie de fluorescence X à dispersion d'énergie (EDXRF) ou par spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (WDXRF) à partir d'un étalonnage avec des matériaux de référence ou des échantillons de combustibles solides de récupération dont la teneur est connue. Une détermination semi-quantitative peut être effectuée en utilisant des étalons ne dépendant pas de la matrice. Le présent document s'applique aux éléments suivants: Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Br, Mo, Cd, Sb, Sn, Tl et Pb. Il est possible de déterminer des niveaux de concentration de l'ordre de 0,000 1 % et 100 % en fonction de l'élément, des matériaux d'étalonnage employés et du spectromètre utilisé. NOTE La spectrométrie de fluorescence X peut être utilisée pour obtenir rapidement une vue générale qualitative des éléments et impuretés et, après un étalonnage approprié, se révèle très utile pour déterminer les éléments majeurs ou même les éléments mineurs (sauf le Hg) afin d'identifier rapidement les concentrations accrues d'éléments mineurs dans les combustibles solides de récupération (CRF) (par exemple, lors de la production de CSR).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 24-Aug-2021
• ICS: 75.160.10 - Solid fuels
• Technical Committee: ISO/TC 300 - Solid recovered materials, including solid recovered fuels
• Drafting Committee: ISO/TC 300/WG 5 - Chemical tests and determination of biomass content
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 25-Aug-2021
• Due Date: 26-Oct-2021
• Completion Date: 25-Aug-2021

Relations

• Consolidated By: ISO 16784-1:2024 - Corrosion of metals and alloys — Corrosion and fouling in industrial cooling water systems — Part 1: Guidelines and requirements for conducting pilot-scale evaluation of corrosion and fouling control additives for open recirculating cooling water systems
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22940
First edition
2021-08
Solid recovered fuels — Determination
of elemental composition by X-ray
fluorescence
Combustibles solides de récupération — Détermination de la
composition élémentaire par fluorescence de rayons X
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 3
4.1 Symbols . 3
4.2 Abbreviated terms . 4
5 Safety remarks . 4
6 Principle . 4
7 Apparatus . 4
8 Interferences and sources of error . 5
9 Sample preparation . 5
9.1 Preparation principles . 5
9.2 Drying of general analysis sample material . 5
9.3 Preparation of pressed pellet . 6
10 Procedure. 6
10.1 Analytical measurement conditions . 6
10.1.1 Wavelength-dispersive instruments . 6
10.1.2 Energy-dispersive instruments . 7
10.1.3 Intensities and background corrections . 7
10.2 Calibration . 8
10.2.1 General. 8
10.2.2 General calibration procedure . 8
10.2.3 Calibration procedure using the pressed pellet method (recommended method) 9
10.3 Procedures for correcting matrix effects .10
10.3.1 General.10
10.3.2 Internal standard correction using Compton (incoherent) scattering method .10
10.3.3 Fundamental parameter approach .10
10.3.4 Fundamental or theoretical influence coefficient method .10
10.3.5 Empirical alpha correction . .11
10.4 Analysis of the samples .11
11 Quality control .12
11.1 Drift correction procedure .12
11.2 Reference materials and quality control samples .12
12 Calculation of the result .12
13 Performance characteristics .13
14 Test report .13
Annex A (informative) Publicly available solid recovered fuel reference materials .14
Annex B (informative) Validation .15
Bibliography .38
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300, Solid recovered materials, including
solid recovered fuels, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 343, Solid Recovered Fuels, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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Introduction
X-ray fluorescence spectrometry can be used as a fast method for a qualitative overview of ash forming
elements and impurities. When calibration is based on reference materials or on matrix-matched
homogeneous solid recovered fuel samples with known content, X-ray fluorescence spectrometry can
be used for a quantitative analysis of the total content of the specified elements within different solid
recovered fuels.
The quality of the results obtained depends very closely on the type of instrument used, e.g. bench
top or high performance, energy-dispersive or wavelength-dispersive instruments. When selecting a
specific instrument, several factors need to be considered, such as the matrices to be analysed, elements
to be determined, detection limits required and the measuring time.
Due to the wide range of matrix compositions and the lack of suitable reference materials in the case
of solid recovered fuels from various origin, it is generally difficult to set up a calibration with matrix-
matched reference materials. Therefore, it is important to use several homogenized solid recovered fuel
samples with properties that sufficiently match the matrices of interest and whose content has been
derived by independent measurement techniques, for example total digestion of solid recovered fuels
and characterization of major and minor elements by measurement of digestion solutions with ICP-MS
or ICP-OES, or by other techniques such as elemental analysis using combustion technology on sulfur or
by combustion and ion chromatographic determination for chlorine.
This document describes two different procedures:
1) Quantitative analytical procedure for major elements of solid recovered fuels. The calibration is
based on different reference materials and solid recovered fuel samples with known content.
The elements described as major elements of solid recovered fuels are in fact major elements of the
fuel ashes more than of the fuels. The determination of these elements can be helpful to predict the
melting behaviour and slagging of the ashes. Moreover, contamination of fuel with sand or soil is
indicated by high values of several elements.
2) Total element characterization at a semiquantitative level for major and minor elements of solid
recovered fuels. The calibration is based on matrix-independent calibration curves, previously set
up by the manufacturer.
In general, the sensitivity of X-ray fluorescence is not sufficient for a determination of the content of
minor elements (trace metals) in solid recovered fuels. However, it is possible to use determination
of minor elements after calibration with solid recovered fuel samples with known content or at a
semiquantitative level based on matrix-independent calibration curves to collect data for higher
sample numbers, taking into account lower achievable precision. Therefore, it may be used to
reveal excessive contents of minor elements in solid recovered fuels.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22940:2021(E)
Solid recovered fuels — Determination of elemental
composition by X-ray fluorescence
1 Scope
This document specifies the procedure for a determination of major and minor element concentrations
in solid recovered fuel material by energy-dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) spectrometry
or wavelength-dispersive X-ray fluorescence
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22940
Première édition
2021-08
Combustibles solides de
récupération — Détermination de
la composition élémentaire par
fluorescence de rayons X
Solid recovered fuels — Determination of elemental composition by
X-ray fluorescence
Numéro de référence
©
ISO 2021
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 3
4.1 Symboles . 3
4.2 Abréviations . 4
5 Consignes de sécurité . 4
6 Principe . 4
7 Appareillage . 4
8 Interférences et sources d'erreur . 5
9 Préparation des échantillons . 5
9.1 Principes de préparation . 5
9.2 Séchage du matériau échantillon pour analyse générale . 6
9.3 Préparation des pastilles pressées . 6
10 Mode opératoire. 6
10.1 Conditions analytiques de mesure . 6
10.1.1 Spectromètres à dispersion de longueur d'onde . 6
10.1.2 Spectromètres à dispersion d'énergie. 7
10.1.3 Intensités et corrections du bruit de fond . 7
10.2 Étalonnage . 9
10.2.1 Généralités . 9
10.2.2 Méthode générale d'étalonnage . 9
10.2.3 Mode opératoire d'étalonnage utilisant la méthode des pastilles pressées
(méthode recommandée) .10
10.3 Méthodes de correction des effets de matrice .11
10.3.1 Généralités .11
10.3.2 Correction par étalon interne utilisant la méthode de diffusion
(incohérente) Compton .11
10.3.3 Approche des paramètres fondamentaux .11
10.3.4 Méthode du coefficient d'influence fondamental ou théorique .12
10.3.5 Correction alpha empirique .12
10.4 Analyse des échantillons .13
11 Contrôle qualité .13
11.1 Méthode de correction de la dérive .13
11.2 Matériaux de référence et témoins de contrôle qualité .13
12 Calcul du résultat .14
13 Caractéristiques de performance .14
14 Rapport d'essai .14
Annexe A (informative) Matériaux de référence de combustibles solides de récupération
disponibles publiquement .15
Annexe B (informative) Validation .16
Bibliographie .37
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Combustibles solides de
récupération, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 343, Combustibles solides de récupération
du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération technique entre
l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

Introduction
La spectrométrie de fluorescence X peut être utilisée pour obtenir rapidement une vue générale
qualitative des éléments et impuretés conduisant à la formation de cendres. Lorsque l'étalonnage
est basé sur des matériaux de référence ou des échantillons homogènes de combustible solide de
récupération correspondant à la matrice dont la teneur est connue, la spectrométrie de fluorescence X
peut être utilisée pour une analyse quantitative de la teneur totale des éléments spécifiés dans
différents combustibles solides de récupération.
La qualité des résultats obtenus dépend énormément du type d'appareillage employé, par exemple
spectromètre de faible encombrement ou appareillage haute performance, à dispersion d'énergie ou à
dispersion de longueur d'onde. Lors du choix d'un spectromètre, plusieurs facteurs doivent être pris en
considération, comme le type des matrices à analyser, les éléments à déterminer, les limites de détection
requises et la durée de mesure.
Du fait de la grande diversité des compositions de matrice et du manque de matériaux de référence
adaptés pour les combustibles solides de récupération d'origines diverses, il est souvent difficile
d'établir un étalonnage avec des matériaux de référence correspondant à la matrice. Il est donc
important d'utiliser plusieurs échantillons homogénéisés de combustibles solides de récupération
présentant des propriétés qui correspondent suffisamment aux matrices d'intérêt et dont la teneur a
été déterminée par des techniques de mesurage indépendantes, par exemple la digestion totale des
combustibles solides de récupération et la caractérisation des éléments majeurs et mineurs par le
mesurage des solutions de digestion par ICP-MS ou ICP-OES ou par d'autres techniques comme l'analyse
élémentaire à l'aide de la technologie de combustion sur soufre ou par combustion puis détermination
par chromatographie ionique pour le chlore.
Le présent document décrit deux méthodes différentes:
1) Méthode analytique quantitative pour les éléments majeurs des combustibles solides de
récupération. L'étalonnage s'appuie sur différents matériaux de référence et échantillons de
combustibles solides de récupération dont la teneur est connue.
Les éléments qualifiés d'éléments majeurs des combustibles solides de récupération sont en
réalité bien plus les éléments majeurs des cendres de combustible que ceux des combustibles. La
détermination de ces éléments peut aider à prédire le comportement de fusion et de scorification des
cendres. De plus, des teneurs élevées de certains éléments mettent en évidence une contamination
du combustible par du sable ou de la terre;
2) Caractérisation élémentaire to
...