Preparation of silicon carbide and similar materials for analysis by ISO 12677 X-ray fluorescence (XRF) — Fused cast-bead method

This document specifies requirements for the preparation of fused beads for the chemical analysis of silicon carbide containing samples using X-ray fluorescence (XRF). The test methods described in this document are for silicon carbide and silicon carbide materials; however, the principles described can be applied to other reduced materials such as boron carbide, boron nitride, ferroalloys, sialons and silicon nitride using the modifications given in Annex A. Fused cast beads of the samples prepared in accordance with this document are analysed in accordance with ISO 12677.

Préparation du carbure de silicium et de matériaux similaires en vue d'une analyse par fluorescence de rayons X (FRX) selon l'ISO 12677 — Méthode de la perle fondue

Le présent document spécifie les exigences relatives à la préparation de perles fondues pour l'analyse chimique d'échantillons contenant du carbure de silicium à l'aide de la fluorescence de rayons X (FRX). Les méthodes d'essai décrites dans le présent document s'appliquent au carbure de silicium et aux matériaux à base de carbure de silicium, toutefois les principes décrits peuvent être appliqués à d'autres matériaux réduits tels que le carbure de bore, le nitrure de bore, les ferro-alliages, les matériaux de type SiAlON et le nitrure de silicium, en utilisant les modifications présentées à l'Annexe A. Les perles fondues des échantillons préparés selon le présent document sont analysées conformément à l'ISO 12677.

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Published
Publication Date
25-Jul-2018
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
26-Jul-2018
Completion Date
26-Jul-2018
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ISO 16169:2018 - Preparation of silicon carbide and similar materials for analysis by ISO 12677 X-ray fluorescence (XRF) -- Fused cast-bead method
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ISO 16169:2018 - Préparation du carbure de silicium et de matériaux similaires en vue d'une analyse par fluorescence de rayons X (FRX) selon l'ISO 12677 -- Méthode de la perle fondue
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16169
First edition
2018-07
Preparation of silicon carbide and
similar materials for analysis by ISO
12677 X-ray fluorescence (XRF) —
Fused cast-bead method
Préparation du carbure de silicium et de matériaux similaires en vue
d'une analyse par fluorescence de rayons X (FRX) selon l'ISO 12677 —
Méthode de la perle fondue
Reference number
ISO 16169:2018(E)
ISO 2018
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ISO 16169:2018(E)
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Published in Switzerland
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ISO 16169:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 General considerations .................................................................................................................................................................................. 1

5 Choice of preparation procedures ..................................................................................................................................................... 2

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

8 Sample ............................................................................................................................................................................................................................. 3

9 Loss on ignition (and/or drying) ......................................................................................................................................................... 3

9.1 Loss on drying (LOD)......................................................................................................................................................................... 3

9.2 Loss on ignition (LOI)........................................................................................................................................................................ 3

10 Preparation procedures ............................................................................................................................................................................... 4

10.1 Method 1 — Oxidation with alkali nitrate followed by fusion ....................................................................... 4

10.1.1 Principle .................................................................................................................................................................................. 4

10.1.2 Method ...................................................................................................................................................................................... 4

10.2 Method 2 — Oxidation on bed of fused lithium tetraborate, followed by fusion .......................... 4

10.2.1 Principle .................................................................................................................................................................................. 4

10.2.2 Method ...................................................................................................................................................................................... 5

10.3 Method 3 — Oxidation on bed of lithium tetraborate at 840 °C in oxygen, followed

by fusion ....................................................................................................................................................................................................... 6

10.3.1 Principle .................................................................................................................................................................................. 6

10.3.2 Method ...................................................................................................................................................................................... 7

10.3.3 Calibration ............................................................................................................................................................................. 9

11 Completion of the analysis ......................................................................................................................................................................... 9

12 Reporting of results ........................................................................................................................................................................................... 9

13 Reproducibility and repeatability of analysis ........................................................................................................................ 9

Annex A (informative) Modification of the method for reduced material types other than

silicon carbide ......................................................................................................................................................................................................10

Annex B (informative) Suitable certified reference materials ...............................................................................................11

Annex C (informative) Dilution correction for use with Method 3 .....................................................................................13

Annex D (informative) Statistical data.............................................................................................................................................................17

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20

© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 16169:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16169:2018(E)
Preparation of silicon carbide and similar materials for
analysis by ISO 12677 X-ray fluorescence (XRF) — Fused
cast-bead method
1 Scope

This document specifies requirements for the preparation of fused beads for the chemical analysis of

silicon carbide containing samples using X-ray fluorescence (XRF). The test methods described in this

document are for silicon carbide and silicon carbide materials; however, the principles described can be

applied to other reduced materials such as boron carbide, boron nitride, ferroalloys, sialons and silicon

nitride using the modifications given in Annex A.

Fused cast beads of the samples prepared in accordance with this document are analysed in accordance

with ISO 12677.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 12677:2011, Chemical analysis of refractory products by X-ray fluorescence (XRF) — Fused cast-

bead method

ISO 21068-1, Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products —

Part 1: General information and sample preparation

ISO 21068-2, Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products —

Part 2: Determination of loss on ignition, total carbon, free carbon and silicon carbide, total and free silica

and total and free silicon

ISO 8656-1, Refractory products — Sampling of raw materials and unshaped products — Part 1:

Sampling scheme
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 General considerations

Silicon carbides and non-oxide materials in general pose special problems in preparation and analysis.

These materials act exothermically on fusion and can easily react with the platinum alloy fusion dishes

that are used to contain the reaction. In order to prevent this occurring, either some way of keeping the

reaction from the dishes (using two fluxes, one to produce a protective layer and the other to react with

the sample) or a different type of flux altogether is required. Sometimes a catalyst such as V O might

2 5
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ISO 16169:2018(E)

be required in order to speed up the reaction. This can either be added to the flux or, in order to fit on to

calibrations set up under ISO 12677, be substituted for part of the sample.

If the V O is substituted for part of the sample in an existing calibration, additional calibration

2 5

standards are required to extend the V O calibration and to establish more accurate line interference

2 5
corrections and α-corrections of V O on other components.
2 5

Since silicon carbide samples oxidize and so gain mass on fusion, steps shall be taken to modify the

amount of sample used in order to maintain the flux/reacted sample that is given for that flux chosen

from ISO 12677. Otherwise mass absorption corrections are not valid.

As there is no analytical total to cross check the validity of the analysis, samples shall be prepared in

duplicate at least. This may be done sequentially as the information gained in the first fusion can be

used to modify the mass of sample used in the second fusion. If the results for the two fusions do not

match, a further sample shall be prepared.

The samples may contain a range of non-oxide materials, so an XRD analysis (EN 12698-1 and EN 12698-

2) is advisable and the data used in conjunction with the XRF analysis. Alternatively, methods in

ISO 21068-2 and ISO 21068-3 can be applied.

Loss on ignition (LOI) is a complex process for these materials as it is usually very difficult to be certain

of the chemical reactions taking place. It is possible that part of the sample might be oxidized during the

ignition, causing difficulties in interpreting the results. The use of thermogravimetric analysis (TGA)

or programmable furnaces might be required if the sample is new to the laboratory and no routine

procedure has been set up.

As a different flux or split fluxes are used compared to ISO 12677, it is critical to make up blank samples

to check for differences in impurities in the flux and also to check sensitivities (calibration slopes) for

major constituents (usually SiO and/or Al O ) for the modified system.
2 2 3

The fusion procedure is designed to both oxidize and fuse the sample and produce a bead that can be

analysed in accordance with ISO 12677.
5 Choice of preparation procedures

Three different fusion procedures are given in 10.1, 10.2 and 10.3, each with its own advantages and

disadvantages.

Method 1 (see 10.1) has the advantage of speed. However, its disadvantage would be the loss of

reproducibility due to high dilutions and a greater mass absorption of the flux. Also it is not possible to

determine Na or K because of their presence in the oxidizing agents and Al because of partial overlap of

Al Kα by Br Lα from the Br in the LiBr releasing agent. Another problem is that the matrix varies with

silicon carbide (SiC) content, so alpha corrections can be variable.

Method 2 (see 10.2) has the advantage of a high sample-to-flux ratio and a low mass absorption of the

flux, and the only elements in the flux are Li, B and O. Its disadvantage is that it can be quite slow for

samples with high SiC content, although this is less of a problem for other materials like sialon. The

speed of fusion can be accelerated by adding V O to the flux, but this means that the dilution and mass

2 5

absorption of the flux is increased. Clearly, V O cannot then be analysed. V O is known to affect the

2 5 2 5
hot strength of silicon carbides.

Method 3 (see 10.3) has many of the advantages of Method 2. It has the disadvantages of higher dilution

and can take up to 30 h, although this can be conducted in the absence of an operator. Additional cost of

the oxygen to aid the process is minimal.
6 Reagents
The reagents shall be in accordance with ISO 12677 together with the following:
2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 16169:2018(E)

6.1 Lithium tetraborate (Li B O ) flux grade (see ISO 12677:2011, 8.1). This requires an LOI to

2 4 7

be determined to allow for loss during the fusion process. This gives a factor to correct the mass of un-

ignited lithium tetraborate to allow for LOI. Alternatively, the flux can be pre-ignited for at least 4 h at a

temperature of 650 °C to 700 °C and then stored in a desiccator.
6.2 KNO , analytical grade.
6.3 NaNO , analytical grade.
6.4 LiBr, analytical grade.

6.5 500 g/l LiI solution, weigh 25 g of LiI into a 100 ml beaker. Add 20 ml of water to dissolve it, and

then transfer it to a 50 ml volumetric flask to dilute to the mark with water. The solution is stored in

plastic bottles.

6.6 Li CO , flux grade. Either dried at 220 °C or carry out a loss on drying to apply a correction factor.

2 3
6.7 V O , 99,5 % minimum.
2 5
6.8 Oxygen (O ), 99,99 % or 99,5 %.
7 Apparatus
The apparatus shall be in accordance with ISO 12677 together with the following:

7.1 Laboratory furnace, for pre-oxidizing samples, capable of holding a temperature of (950 ± 50) °C.

7.2 Fusion unit or laboratory furnace, capable of the formation of borate-based beads with high

homogeneity.
NOTE Several fusion units are commercially available.
7.3 Ceramic crucible, alumina or porcelain.
8 Sample

Sampling shall be carried out in accordance with ISO 8656-1. Grinding shall be according to ISO 21068-1.

9 Loss on ignition (and/or drying)
9.1 Loss on drying (LOD)
Loss on drying shall be conducted in accordance with ISO 12677 at (110 ± 5) °C.
9.2 Loss on ignition (LOI)

The objective of LOI is to combust any carbon without decomposing the silicon carbide. However,

different silicon carbides react differently. Increasing temperatures for LOI can be applied until the

sample gains, rather than loses, mass. The LOI at the temperature before this gain occurs can then be

reported as the LOI.

DTA-TGA may be used to determine the best LOI temperature for an individual sample.

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ISO 16169:2018(E)

In the absence of any other data about the sample, the LOI temperature shall be in accordance with

ISO 21068-2 (850 ± 25) °C.

As silicon carbide gains mass on ignition, this may be reported as a gain on ignition (GOI), as opposed to

a LOI which would be a negative number.
10 Preparation procedures
10.1 Method 1 — Oxidation with alkali nitrate followed by fusion
10.1.1 Principle

The ground and homogenized sample is pre-oxidized then dissolved in Li B O (6.1) in a liquid state at

2 4 7

high temperature. Fusion temperature can be achieved using a laboratory furnace or a fusion device (7.2).

During dissolution, assess the homogenization of the sample flux mix by closely observing the reaction

in the platinum crucible (ISO 12677:2011, 5.1).

NOTE To avoid destructive corrosion on the platinum dishes, sample pre-treatment might be necessary for

materials containing other forms of carbides and metallic components.
10.1.2 Method

Ignite the platinum alloy fusion dish over a gas burner for at least 10 min and cool in a desiccator. For

the oxidation procedure, mix 1,5 g KNO (6.2), 1,0 g NaNO (6.3), 1,5 g Li B O (6.1) and a spatula tip of

3 3 2 4 7

LiBr (6.4) and homogenize with 300 mg finely ground sample in a platinum crucible. Keep the sample at

(500 ± 25) °C in the furnace for at least 30 min. Ensure the sample is fully oxidized before the Li B O

2 4 7

melts. Raise the temperature to (800 ± 25) °C and add a further 4,5 g Li B O (6.1). Fuse the entire

2 4 7

sample at a temperature between 950 °C and 1 150 °C. Cast the melt according to ISO 12677. Analyse in

accordance with ISO 12677.

10.2 Method 2 — Oxidation on bed of fused lithium tetraborate, followed by fusion

10.2.1 Principle

The sample is oxidized in a melt of lithium carbonate (melting point 732 °C) while an unmelted layer

of lithium tetraborate (melting point 917 °C) protects the platinum crucible. Once the sample has

fully oxidized, the temperature of the fusion process is increased to fully melt the lining flux to form a

homogenous bead.

In the following process description it is assumed that a 35 mm diameter bead is to be used. For different

sized moulds, masses used shall be scaled accordingly. When dealing with a sample of unknown purity,

it is necessary to first make an estimate of the purity in terms of mineral composition and prepare a

melt by weighing sufficient sample to yield approximately 1,5 g of oxidized sample in the melt. The melt

shall be cooled and weighed, re-melted, cast and analysed. From the mass and the results an accurate

estimate can be made of the analysis to allow a further bead(s) to be made using the correct mass of

sample to produce 1,5 g of oxidized sample in the final melt.

The analyses of reduced materials shall be carried out in duplicate. Apart from the other problems, it

might be difficult to ensure that all the iron has been converted to, or retained in, the ferric state and

not reduced and then alloyed with the platinum. A second advantage of the use of two beads is that

checks are available for all the other figures. Unless the composition of the material is known with

some accuracy, it is usually best to prepare a single bead first and only prepare the duplicate when the

correct mass of the sample is known.
4 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 16169:2018(E)
10.2.2 Method

The method is based on producing 1,5 g of sample after oxidation in 7,5 g of a flux equivalent to one part

lithium tetraborate to four parts lithium metaborate, after the lithium tetraborate has reacted with the

lithium carbonate and so producing a 9 g bead of approximately 35 mm diameter.

Ignite the platinum alloy fusion dish over a gas burner and cool it in a dessicator. After cooling, weigh

6,6 g of lithium tetraborate (6.1), which has been corrected for its LOI factor, into the platinum alloy

fusion dish. Transfer the dish to a burner and melt the lithium tetraborate. Swirl the melt so as to run

over the sides and base of the dish and then allow it to cool, forming a protective coating on the inner

surface of the dish. Cool the dish to room temperature.

Weigh 1,000 g of the dried, ground sample (see Clause 8 and 9.1) on to the centre of the lithium

tetraborate layer of the dish. For samples of less than 100 % silicon carbide or containing other

reduced species, sufficient material is used to produce 1,500 g after oxidation (9.2). Then, on top of the

sample, weigh 2,228 g of lithium carbonate (6.6) (either dried at 220 °C or corrected for its drying loss

at 220 °C). The lithium carbonate and sample are intimately together and then compacted by gently

pressing, ensuring none of the mixture is in contact with the unprotected part of the dish (Figure 1). If

any sample remains in contact with the platinum ware, its surface will be attacked.

NOTE If V O (6.7) is added to increase the speed of reaction, this is done together with the sample and

2 5
lithium carbonate prior to the mixing stage.
Key
1 Pt/Au
2 Li B O
2 4 7
3 sample + Li CO
2 3
Figure 1 — Arrangement of lithium carbonate and sample in the fusion dish

Figure 2 — Appearance of mixture prior to sintering (left) and after successful sintering (right)

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ISO 16169:2018(E)

Heat the dish over a small gas burner. Start with a low flame and gradually increase the temperature

until the lithium carbonate begins to react with the sample, while allowing the lithium tetraborate layer

to remain solid. The reaction is very exothermic so care should be taken, particularly with samples

with silicon metal present. When the reaction appears to be complete (this can take up to several hours

for silicon carbide), raise the temperature of the burner to full heat and maintain for some time. Place

a lid partially on the dish and transfer it to a position over a large burner, increasing the temperature

slowly to the maximum heat. When the sample has fully reacted, the melt will have changed from black

to an off-white colour (Figure 2). At this point, transfer the dish, lid and melt to a furnace at (1 200 ± 25)

°C for (5 ± 0,5) min. Then transfer the dish and contents to a desiccator. When cool, weigh the dish and

melt to obtain the final mass of the melt. Cast the melt in accordance with ISO 12677.

Analyse the bead in accordance with ISO 12677, using the normal calibration and the analytical data

obtained to calculate the optimum mass to be used for the second bead to ensure an apparent analytical

total of 100 % and a bead mass of approximately 9 g.

Analyse the second bead along with the first bead. If the analyses differ significantly, according to

ISO 12677:2011, Annex G, prepare a further bead.

In calculating the final results, first correct the analysis for any slope or background factors obtained

by fusing duplicate samples of pure SiO and pure Al O fused in the same manner, but using 1,5 g of

2 2 3

ignited sample or a mass corrected for their 1 200 °C LOI. Then calculate the analyses of the oxidized

sample by applying the following correction to the results:
% corrected = % after blank and slope correction × (m / 9) × (1,5/m )
melt sample
where
m is the mass in g of the melt after fusion;
melt
m is the mass in g of the sample taken.
sample

The results shall then be corrected for tungsten carbide (WC) content from contamination by grinding

media and LOI as in ISO 12677:2011, Annex B.

A good approximation of SiC content (M ) can be obtained by the following formula:

SiC
M = 1,993 9 × (analytical total – 100 %)
SiC
The actual silica (SiO ) content ( M ) of the sample can then be calculated as:
SiO
M = M – 1,501 5 × M
SiC
SiO SiOTOTAL
2 2
where
is the total silica content.
SiOTOTAL

10.3 Method 3 — Oxidation on bed of lithium tetraborate at 840 °C in oxygen, followed

by fusion
10.3.1 Principle

To avoid the silicon carbide attacking the platinum fusion dish as the fused beads are made, the

following oxidization is performed by calcination prior to fusion.
SiC + 2O → SiO + CO
2 2 2
This method uses air or O instead of reagents to create the oxidation condition.
6 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 16169:2018(E)

The sample powder and flux shall be kept in a platinum fusion dish at 840 °C under air or O (6.8) flow,

and then fused at 1 150 °C when the calcination is completed. 840 °C is below the fusing temperature

but above the reaction temperature of releasing CO . The mass change from SiC (40,10 g) to SiO

2 2

(60,09 g) in the dish causes a change in the sample flux ratio as compared with the ratio of standard

beads for the calibration curves, matrix correction coefficients and line overlap corrections. The

correction procedures take account of the change of sample-to-flux ratio cause by oxidation (GOI) and

volatilization, see Annex C.

NOTE The procedure was devised with a study of the phase diagram in Reference [9]. The Li B O -SiO tie

2 4 7 2

line shows the liquidus temperature 828 °C, but the fusion temperature of Li B O occurs at 850 °C, so 840 °C

2 4 7
was selected as the optimum temperature for oxidation.
10.3.2 Method
10.3.2.1 Weighing of the sample and flux

Ignite 1 g of sample to approximately 850 °C in a ceramic crucible (7.3) in accordance with ISO 21068-1

and allow to cool. Weigh 1 g of lithium tetraborate flux (6.1) to the nearest 0,1 mg and transfer it to

the pre-ignited platinum fusion dish for making glass bead (Figure 3). Flatten it in order to protect

the surface of the fusion dish. Weigh 0,3 g of sample to the nearest 0,1 mg of the residue after ignition

at approximately 850 °C. Mix 2 g of lithium tetraborate flux to the nearest 0,1 mg into the sample and

transfer it onto the flux already in the dish.
Figure 3 — Sample in crucible prior to ignition
10.3.2.2 Calcination

Heat the mixed sample and flux in the platinum fusion dish for preparing fused cast beads at

approximately (840 ± 5) °C in an electric furnace under air or O flow (see Figure 4). The temperature,

which is above the CO degassing temperature and below the fusing temperature, promotes the

oxidation process. When the sample colour changes to between grey (see Figure 5) and perfectly white

(see Figure 6), the oxidation is complete.

NOTE 1 Even high silicon carbide bearing CRM, JRRM 1001 (SiC 99,58 mass %, reference value) in

ISO 21068-2:2008, B.1, can be oxidized within 30 h.

NOTE 2 Running oxygen or air at 100 ml/min is effective at fully oxidising the sample under these conditions.

© ISO 2018 – All rights reserved 7
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ISO 16169:2018(E)
Figure 4 — Samples in place in furnace prior to fusion
Figure 5 — Sample after oxidation showing grey colouration
Figure 6 — Sample after oxidation showing white colouration
10.3.2.3 Sample fusion

After the calcination, increase the temperature to (1 150 ± 25) °C. When the electric furnace reaches

1 150 °C, remove the dish from the furnace and swirl it for 30 s in order to homogenize the melt and

release bubbles, then allow it to cool. Add 100 μl of 500 g/l LiI (6.5) to the fused sample and return it

to the 1 150 °C electric furnace again for 3 min. Swirl the dish well for 30 s a
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16169
Première édition
2018-07
Préparation du carbure de silicium et
de matériaux similaires en vue d'une
analyse par fluorescence de rayons X
(FRX) selon l'ISO 12677 — Méthode de
la perle fondue
Preparation of silicon carbide and similar materials for analysis by
ISO 12677 X-ray fluorescence (XRF) — Fused cast-bead method
Numéro de référence
ISO 16169:2018(F)
ISO 2018
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ISO 16169:2018(F)
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ISO 16169:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Considérations générales ............................................................................................................................................................................ 1

5 Choix des modes opératoires de préparation ........................................................................................................................ 2

6 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

8 Échantillon .................................................................................................................................................................................................................. 3

9 Perte au feu (et/ou séchage) .................................................................................................................................................................... 4

9.1 Perte au séchage .................................................................................................................................................................................... 4

9.2 Perte au feu ................................................................................................................................................................................................ 4

10 Modes opératoires de préparation .................................................................................................................................................... 4

10.1 Méthode 1 – Oxydation au nitrate alcalin, puis fusion .......................................................................................... 4

10.1.1 Principe .................................................................................................................................................................................... 4

10.1.2 Méthode ................................................................................................................................................................................... 4

10.2 Méthode 2 – Oxydation sur lit de tétraborate de lithium fondu, puis fusion .................................... 4

10.2.1 Principe .................................................................................................................................................................................... 4

10.2.2 Méthode ................................................................................................................................................................................... 5

10.3 Méthode 3 – Oxydation sur lit de tétraborate de lithium à 840 °C dans une

atmosphère d’oxygène, puis fusion ....................................................................................................................................... 7

10.3.1 Principe .................................................................................................................................................................................... 7

10.3.2 Méthode ................................................................................................................................................................................... 8

10.3.3 Étalonnage ..........................................................................................................................................................................10

11 Réalisation de l’analyse ..............................................................................................................................................................................10

12 Compte-rendu des résultats ..................................................................................................................................................................10

13 Reproductibilité et répétabilité de l’analyse ........................................................................................................................10

Annexe A (informative) Modification de la méthode pour les types de matériaux réduits

autres que le carbure de silicium .....................................................................................................................................................11

Annexe B (informative) Matériaux de référence certifiés acceptables ..........................................................................12

Annexe C (informative) Correction de dilution à utiliser pour la méthode 3 .........................................................14

Annexe D (informative) Données statistiques .........................................................................................................................................18

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................21

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Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16169:2018(F)
Préparation du carbure de silicium et de matériaux
similaires en vue d'une analyse par fluorescence de rayons
X (FRX) selon l'ISO 12677 — Méthode de la perle fondue
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie les exigences relatives à la préparation de perles fondues pour l’analyse

chimique d’échantillons contenant du carbure de silicium à l’aide de la fluorescence de rayons X (FRX).

Les méthodes d’essai décrites dans le présent document s’appliquent au carbure de silicium et aux

matériaux à base de carbure de silicium, toutefois les principes décrits peuvent être appliqués à d’autres

matériaux réduits tels que le carbure de bore, le nitrure de bore, les ferro-alliages, les matériaux de

type SiAlON et le nitrure de silicium, en utilisant les modifications présentées à l’Annexe A.

Les perles fondues des échantillons préparés selon le présent document sont analysées conformément

à l’ISO 12677.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 12677:2011, Analyse chimique des matériaux réfractaires par fluorescence de rayons X — Méthode de

la perle fondue

ISO 21068-1, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du carbure de

silicium — Partie 1: Informations générales et préparation des échantillons

ISO 21068-2, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du carbure

de silicium — Partie 2: Détermination de la perte au feu, du carbone total, du carbone libre et du carbure de

silicium, de la silice totale et libre, et du silicium total et libre

ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés

préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp.

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/.
4 Considérations générales

Les carbures de silicium et les matériaux non oxydes posent en général des problèmes particuliers de

préparation et d’analyse.
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La fusion de ces matériaux est exothermique et ils peuvent réagir facilement avec les capsules de

fusion en alliage de platine qui sont utilisées pour contenir la réaction. Pour éviter l’occurrence de ce

phénomène, il est nécessaire d’utiliser soit un moyen d’empêcher la capsule d’entrer en réaction avec les

matériaux (en utilisant deux fondants, l’un pour produire une couche protectrice et l’autre pour réagir

avec l’échantillon), soit un autre type de fondant. Un catalyseur tel que V O peut parfois être exigé

2 5

pour accélérer la réaction. Il peut être ajouté au fondant, ou bien il peut se substituer à une partie de

l’échantillon afin de respecter les étalonnages établis selon l’ISO 12677.

Si V O se substitue à une partie de l’échantillon dans un étalonnage existant, des normes d’étalonnage

2 5

supplémentaires sont exigées pour étendre l’étalonnage avec V O et établir des corrections α et des

2 5

corrections d’interférences de ligne plus précises de V O pour d’autres composants.

2 5

Comme les échantillons de carbure de silicium s’oxydent et voient leur masse augmenter lors de

la fusion, des mesures doivent être prises pour modifier la quantité d’échantillon utilisée afin de

maintenir le fondant/échantillon ayant réagi, donné pour un fondant choisi d’après l’ISO 12677. Dans le

cas contraire, les corrections d’absorption de masse ne sont pas valides.

Comme il n’existe aucun total analytique permettant de vérifier la validité de l’analyse, les

échantillons doivent être préparés au moins en double. Cela peut être réalisé de façon séquentielle,

car les informations obtenues lors de la première fusion peuvent être utilisées pour modifier la masse

d’échantillon utilisée lors de la seconde fusion. Si les résultats des deux fusions ne correspondent pas,

un échantillon supplémentaire doit être préparé.

Les échantillons peuvent contenir un large éventail de matériaux non oxydes, il est donc conseillé

d’effectuer une analyse par DRX (EN 12698-1 et EN 12698-2) et d’utiliser les données conjointement

avec l’analyse par FRX. Il est également possible d’appliquer les méthodes décrites dans l’ISO 21068-2 et

l’ISO 21068-3.

La perte au feu est un processus complexe pour ces matériaux, car il est généralement très difficile de

connaître avec certitude les réactions chimiques associées. Il est possible qu’une partie de l’échantillon

soit oxydée pendant la calcination, ce qui entraîne des difficultés d’interprétation des résultats.

L’utilisation de l’analyse thermogravimétrique (ATG) ou de fours programmables peut être nécessaire

si le laboratoire n’a jamais analysé l’échantillon et qu’il n’existe aucun mode opératoire de routine.

Puisqu’un fondant différent ou des fondants divisés sont utilisés contrairement à l’ISO 12677, il est

essentiel de préparer des blancs pour vérifier les différences d’impuretés dans le fondant et également

vérifier les sensibilités (pentes d’étalonnage) par rapport aux principaux constituants (habituellement

SiO et/ou Al O ) pour le système modifié.
2 2 3

Le mode opératoire de fusion est conçu pour oxyder et faire fondre l’échantillon, et produire une perle

pouvant être analysée conformément à l’ISO 12677.
5 Choix des modes opératoires de préparation

Trois modes opératoires de fusion différents sont donnés en 10.1, 10.2 et 10.3, chacun présentant ses

propres avantages et inconvénients.

La Méthode 1 (voir 10.1) a l’avantage d’être rapide. Cependant, elle a l’inconvénient de perdre en

reproductibilité en raison d’importantes dilutions et d’une absorption de masse plus élevée du

fondant. Par ailleurs, il n’est pas possible d’analyser Na ou K en raison de leur présence dans les agents

oxydants, ni Al en raison d’un chevauchement partiel de Al Kα par Br Lα dû au Br contenu dans l’agent

de démoulage LiBr. Un autre problème réside dans le fait que la matrice varie en fonction de la teneur en

carbure de silicium (SiC), les corrections alpha peuvent donc être variables.

La Méthode 2 (voir 10.2) présente l’avantage d’un rapport échantillon/fondant élevé, d’une faible

absorption de masse du fondant et de la présence des seuls éléments Li, B et O dans le fondant. Son

inconvénient réside dans le fait qu’elle peut s’avérer très lente pour les échantillons à haute teneur

en SiC, bien que ceci soit moins problématique pour d’autres matériaux comme les matériaux de type

SiAlON. La vitesse de fusion peut être accélérée en ajoutant du V O au fondant, mais cela entraîne une

2 5
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augmentation de la dilution et de l’absorption de masse du fondant. De toute évidence, V O ne peut pas

2 5

être analysé. V O est connu pour affecter la résistance à chaud des carbures de silicium.

2 5

La Méthode 3 (voir 10.3) possède de nombreux avantages communs avec la Méthode 2. Elle a

l’inconvénient d’une dilution supérieure et peut durer jusqu’à 30 heures, même si l’opération ne

nécessite pas la présence d’un opérateur. Le coût supplémentaire lié à l’oxygène destiné à faciliter le

processus reste minime.
6 Réactifs

Les réactifs doivent être conformes à l’ISO 12677 ainsi qu’aux éléments suivants:

6.1 Tétraborate de lithium (Li B O ) commercialisé en tant que fondant (voir l’ISO 12677:2011,

2 4 7

8.1). Cela exige la détermination d’une perte au feu pour permettre une perte au cours du processus de

fusion. Cela permet d’obtenir un facteur destiné à corriger la masse du tétraborate de lithium non calciné

pour pouvoir calculer la perte au feu. Le fondant peut également être pré-calciné pendant au moins 4 h à

une température comprise entre 650 °C et 700 °C, puis conservé dans un dessiccateur.

6.2 KNO , de qualité analytique.
6.3 NaNO , de qualité analytique.
6.4 LiBr, de qualité analytique.

6.5 Solution de LiI à 500 g/L, introduire 25 g de LiI dans un bécher de 100 ml. Les dissoudre en

ajoutant 20 ml d’eau, puis transférer dans une fiole jaugée de 50 ml et diluer avec de l’eau jusqu’au

repère. La solution est conservée dans des flacons en plastique.

6.6 Li CO , commercialisé en tant que fondant. Le sécher à 220 °C ou effectuer une perte au séchage

2 3
pour appliquer un facteur de correction.
6.7 V O , à au moins 99,5 %.
2 5
6.8 Oxygène, à 99,99 % ou 99,5 %.
7 Appareillage

Les appareils doivent être conformes à l’ISO 12677 ainsi qu’aux éléments suivants:

7.1 Four de laboratoire, destiné à pré-oxyder les échantillons, permettant de maintenir une

température de (950 ± 50) °C.

7.2 Système de fusion ou four de laboratoire, permettant de former des perles à base de borate de

grande homogénéité.
NOTE Plusieurs systèmes de fusion sont disponibles dans le commerce.
7.3 Creuset en céramique, en alumine ou en porcelaine.
8 Échantillon

L’échantillonnage doit être effectué conformément à l’ISO 8656-1. Le broyage doit être réalisé

conformément à l’ISO 21068-1.
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9 Perte au feu (et/ou séchage)
9.1 Perte au séchage

La perte au séchage doit être effectuée conformément à l’ISO 12677 à (110 ± 5) °C.

9.2 Perte au feu

Le but de la perte au feu est de brûler le carbone sans décomposer le carbure de silicium. Cependant,

différents carbures de silicium peuvent réagir de façons différentes. Des températures croissantes

peuvent être appliquées lors de la perte au feu jusqu’à ce que la masse de l’échantillon augmente au lieu

de diminuer. La perte au feu correspond à la perte au feu obtenue à la température qui précède juste

l’augmentation de masse.

L’ATD-ATG peut servir à déterminer la meilleure température de perte au feu pour un échantillon donné.

En l’absence de toute autre donnée concernant l’échantillon, la température de perte au feu doit être

conforme à l’ISO 21068-2 (850 ± 25) °C.

L’augmentation de masse du carbure de silicium lors de la calcination peut être considérée comme un

gain au feu, par opposition à la perte au feu qui correspond à un nombre négatif.

10 Modes opératoires de préparation
10.1 Méthode 1 – Oxydation au nitrate alcalin, puis fusion
10.1.1 Principe

L’échantillon broyé et homogénéisé est pré-oxydé, puis dissout dans du Li B O (6.1) à l’état liquide à

2 4 7

haute température. La température de fusion peut être obtenue à l’aide d’un four de laboratoire ou d’un

système de fusion (7.2).

Évaluer durant la dissolution l’homogénéisation du mélange fondant/échantillon en observant avec

attention la réaction qui se produit dans le creuset en platine (ISO 12677:2011, 5.1).

NOTE Pour éviter une détérioration des capsules en platine due à la corrosion, il peut être nécessaire de

pré-traiter l’échantillon lorsqu’il s’agit d’un matériau contenant d’autres formes de carbures et de composants

métalliques.
10.1.2 Méthode

Calciner la capsule de fusion en alliage de platine sur un brûleur à gaz pendant au moins 10 min, puis

faire refroidir dans un dessiccateur. Pour le mode opératoire d’oxydation, mélanger 1,5 g de KNO (6.2),

1,0 g de NaNO (6.3), 1,5 g de Li B O (6.1) et une pointe de spatule de LiBr (6.4), et homogénéiser avec

3 2 4 7

300 mg d’échantillon finement broyé dans un creuset en platine. Conserver l’échantillon à (500 ± 25) °C

au four pendant au moins 30 min. Vérifier que l’échantillon est complètement oxydé avant que Li B O

2 4 7

ne fonde. Augmenter la température jusqu’à (800 ± 25) °C, puis ajouter encore 4,5 g de Li B O (6.1).

2 4 7

Faire fondre l’ensemble de l’échantillon entre 950 °C et 1 150 °C. Couler le mélange fondu conformément

à l’ISO 12677. Analyser conformément à l’ISO 12677.
10.2 Méthode 2 – Oxydation sur lit de tétraborate de lithium fondu, puis fusion
10.2.1 Principe

L’échantillon est oxydé dans du carbonate de lithium en fusion (point de fusion 732 °C) tandis qu’une

couche non fondue de tétraborate de lithium (point de fusion 917 °C) protège le creuset en platine.

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Une fois l’échantillon complètement oxydé, la température du processus de fusion est augmentée pour

fondre entièrement le fondant servant de revêtement afin de former une perle homogène.

Le procédé décrit ci-dessous suppose l’utilisation d’une perle de 35 mm de diamètre. La masse utilisée

doit être proportionnel à la taille du moule. Pour un échantillon dont la pureté n’est pas connue, il est

nécessaire de commencer par estimer la pureté en termes de composition minérale et de préparer une

masse fondue en pesant un échantillon suffisamment important pour donner environ 1,5 g d’échantillon

oxydé dans la masse fondue. La masse fondue doit être refroidie et pesée, refondue, coulée, puis

analysée. Suite à l’analyse, une estimation précise peut être réalisée à partir de la masse et des résultats

obtenus afin de réaliser une ou plusieurs autres perles en utilisant la masse correcte d’échantillon qui

permet de produire 1,5 g d’échantillon oxydé dans la masse fondue finale.

Les analyses de matériaux réduits doivent être effectuées en double. Entre autres difficultés, il peut

s’avérer difficile de garantir la conversion ou la capture de l’ensemble du fer sous forme ferrique plutôt

qu’une réduction suivie de la formation d’un alliage avec le platine. L’utilisation de deux perles présente

en outre l’avantage de pouvoir vérifier tous les autres résultats. À moins de connaître la composition du

matériau avec une certaine précision, il est habituellement préférable de ne préparer qu’une seule perle

pour commencer, puis de ne préparer la seconde que lorsque la masse correcte de l’échantillon est connu.

10.2.2 Méthode

La méthode est basée sur la production de 1,5 g d’échantillon après oxydation dans 7,5 g de fondant

équivalent à une part de tétraborate de lithium pour quatre parts de métaborate de lithium, après

réaction du tétraborate de lithium avec le carbonate de lithium pour produire une perle de 9 g d’environ

35 mm de diamètre.

Calciner la capsule de fusion en alliage de platine sur un brûleur à gaz, puis faire refroidir dans un

dessiccateur. Après refroidissement, introduire 6,6 g de tétraborate de lithium (6.1), corrigé en fonction

de son facteur de perte au feu, dans la capsule de fusion en alliage de platine. Transférer la capsule sur

un brûleur et faire fondre le tétraborate de lithium. Couvrir les parois latérales et la base de la capsule

avec la masse fondue en faisant tourner cette dernière, puis laisser refroidir pour former un revêtement

protecteur sur la surface intérieure de la capsule. Refroidir la capsule à température ambiante.

Déposer 1, 000 g de l’échantillon broyé et séché (voir 8 et 9.1) au centre de la couche de tétraborate

de lithium de la capsule. Pour les échantillons contenant moins de 100 % de carbure de silicium ou

contenant d’autres espèces réduites, utiliser une quantité suffisante de matériau pour pouvoir obtenir

1,500 g de produit après oxydation (9.2). Ajouter ensuite 2,228 g de carbonate de lithium (6,6) (séché

à 220 °C ou après correction de sa perte au séchage à 220 °C). Mélanger intimement le carbonate de

lithium et l’échantillon, puis compacter le tout à l’aide de pressions légères, en s’assurant qu’aucune

partie du mélange n’entre en contact avec la surface non protégée de la capsule (Figure 1). Si une partie

de l’échantillon reste en contact avec le platine, sa surface sera attaquée.

NOTE Si du V O (6.7) est ajouté pour augmenter la vitesse de réaction, l’ajouter en même temps que

2 5
l’échantillon et le carbonate de lithium avant de procéder au mélange.
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Légende
1 Pt/Au
2 Li B O
2 4 7
3 échantillon + Li CO
2 3

Figure 1 — Disposition du carbonate de lithium et de l’échantillon dans la capsule de fusion

Figure 2 — Aspect visuel du mélange avant frittage (à gauche) et après un frittage réussi

(à droite)

Chauffer la capsule sur un petit brûleur à gaz, en commençant avec une faible température et en

l’augmentant progressivement jusqu’à ce que le carbonate de lithium commence à réagir avec

l’échantillon, tout en maintenant la couche de tétraborate de lithium à l’état solide. La réaction est

particulièrement exothermique, il convient donc de prendre des précautions, en particulier avec les

échantillons contenant du silicium métallique. Lorsque la réaction semble être terminée (ce qui peut

prendre jusqu’à plusieurs heures pour le carbure de silicium), augmenter au maximum la température

du brûleur et maintenir le tout ainsi pendant un certain temps. Recouvrir partiellement la capsule à

l’aide d’un couvercle, puis transférer celle-ci sur un gros brûleur et augmenter lentement la température

jusqu’à obtenir la chaleur maximale. L’achèvement de la réaction s’accompagne d’un changement

d’apparence de la masse fondue qui passe du noir au blanc cassé (Figure 2). À ce stade, transférer la

capsule, le couvercle et la masse fondue dans un four à (1 200 ± 25) °C pendant (5 ± 0,5) min. Transférer

ensuite la capsule et son contenu dans un dessiccateur. Après refroidissement, peser la capsule et la

masse fondue pour obtenir la masse finale de la masse fondue. Couler la masse fondue conformément à

l’ISO 12677.

Analyser la perle conformément à l’ISO 12677 en utilisant l’étalonnage normal et les données

analytiques obtenues pour calculer la masse optimale à utiliser pour la seconde perle afin de garantir

un total analytique apparent de 100 % et une masse de perle d’environ 9 g.

Analyser la seconde perle avec la première. Si les analyses diffèrent de façon importante selon les

critères de l’ISO 12677:2011, Annexe G, préparer une nouvelle perle.
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Pour calculer les résultats finaux, commencer par corriger les résultats d’analyse à l’aide des facteurs de

pente ou de bruit de fond obtenus en faisant fondre en double des échantillons de SiO pur et d’Al O pur

2 2 3

de la même manière, mais en utilisant 1,5 g d’échantillon calciné ou une masse corrigée en fonction de

leur perte au feu à 1 200 °C. Calculer ensuite les résultats d’analyse de l’échantillon oxydé en appliquant

la correction suivante aux résultats:

% après correction = % après correction du blanc et de la pente * (m /9) * (1,5/m )

masse fondue échantillon
m est la masse de la masse fondue après fusion, en grammes;
masse fondue
m est la masse de l’échantillon analysé, en grammes.
échantillon

Les résultats doivent ensuite être corrigés pour tenir compte de la teneur en carbure de tungstène

(WC) provenant de la contamination par le dispositif de broyage et la perte au feu, comme indiqué à

l’ISO 12677:2011, Annexe B.

Une bonne approximation de la teneur en carbure de silicium (M ) peut être obtenue à l’aide de

SiC
l’équation suivante:
M = 1,9939 * (total analytique – 100 %)
SiC
La teneur réel
...

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