ISO 2272:1989
(Main)Surface active agents — Soaps — Determination of low contents of free glycerol by molecular absorption spectrometry
Surface active agents — Soaps — Determination of low contents of free glycerol by molecular absorption spectrometry
The determination is carried out in the following way: Decomposition of the soap by sulfuric acid and extraction of the fatty acida with light petroleum. Oxidation of the free glycerol remaining in the aqueous phase by periodic acid to formic acid and formaldehyde. On reaction with chromotropic acid, the aldehyde formed gives an absorbing compound whose absorbance is propotional to the free glycerol content. Spectrometric measurement of the absorbance at a wavelength about 571 mm.
Agents de surface — Savons — Dosage du glycérol libre en faibles teneurs par spectrométrie d'absorption moléculaire
La présente Norme internationale prescrit une méthode spectrométrique pour le dosage du glycérol libre en faibles teneurs dans les savons. La méthode est applicable aux savons dont la teneur en glycérol libre est inférieure à 0,5 % (m/m).
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
2272
Second edition
1989-07-15
Surface active agents - Soaps - Determination
of low contents of free glycerol by molecular
absorption spectrometry
Agents de surface - Savons - Dosage du glyc&ol libre en faibles teneurs par
d ‘absorp tion mol6culaire
spec trome trie
Reference number
ISO 2272 : 1989 (EI
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ISO 2272 : 1989 (EI
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 2272 was prepared by Technical Committee ISO/TC 91,
Surface active agents.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 2272 : 19721, of which it
constitutes a minor revision.
0 ISO 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any ferm or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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ISO 2272 : 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Surface active agents - Soaps - Determination of low
contents of free glycerol by molecular absorption
spectrometry
4.1 Light Petroleum, boiling range between 40 OC and
1 Scope
60 OC.
This International Standard specifies a spectrometric method
for the determination of low contents of free glycerol in soaps.
4.2 Sulfuric acid, 225 g/l Solution, i.e. 20 % (mlrn)
(~20 13 ghl).
The method is applicable to soaps having a free-glycerol con-
tent of less than 0,5 % (m/in).
4.3 Sulfuric acid, 980 g/l Solution, i.e. 64 % (mlm)
(~20 134 ghl).
2 Normative references
4.4 Sodium Periodate, approximately 0,03 mol/1 Solution.
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
Weigh 1,6 g of sodium Periodate (Na104) (minimum purity
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
99,8 %) into a 250 ml one-mark volumetric flask and dissolve in
agreements based on this International Standard are encour-
about 100 ml of 25 g/l sulfuric acid Solution. Dilute to the mark
aged to investigate the possibility of applying the most recent
with 25 g/l sulfuric acid solution.
editions of the Standards listed below. Members of IEC and ISO
maintain registers of currently valid International Standards.
4.5 Chromotropic acid, Solution.
ISO 385-1 : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7:
Weigh either 0,25 g of di-sodium-l,8 -dihydroxynaphtha-
General requiremen ts.
lene-3,6-disulfonate dihydrate or the corresponding mass,
0,23 g, of the anhydrous salt (minimum purity 99 % in each
Laboratory glassware - One-mark
ISO 1042 : 1983,
case) into a 250 ml one-mark volumetric flask and dissolve in
volume tric flasks.
10 ml of water. Dilute to the mark with 1 500 g/l [83,6 %
(rn/m)] sulfuric acid Solution.
ISO 6353-3 : 1987, Reagen ts for Chemical analysis - Part 3:
Specifica tions - Second series.
lf necessary, pass the Solution through a sintered glass filter.
ISO 8212 : 1986, Soaps and detergents - Techniques of Stare the Solution in the dark. lt may be used until the percent-
age transmittance at 571 nm in a cell of Optical path length
sampling during manu fac ture.
1 cm is less than 75 %.
3 Principle
4.6 Tin(ll) chloride, solution.
Decomposition of the soap by sulfuric acid and extraction of
Weigh 3,0 g of tin(ll) chloride dihydrate (SnCIZ=2H,0) into a
the fatty acids with light Petroleum. Oxidation of the free glyce-
rol remaining in the aqueous Phase by periodic acid to formic 100 ml one-mark volumetric flask and dissolve in 3 ml of
hydrochloric acid (em IJ8 g/ml). Dilute to the mark with
acid and formaldehyde.
water.
On reaction with chromotropic acid, the aldehyde formed gives
an absorbing compound whose absorbance is proportional to
The reagent shall be freshly prepared.
the free glycerol content. Spectrometric measurement of the
absorbance at a wavelength of about 571 nm.
4.7 Glycerol, Standard Solution, containing 25 mg of
glycerol per litre.
4 Reagents
Weigh, to the nearest 0,Ol mg, 500,O mg of glycerol (R 64)
During the analysis, use only reagents of recognized analytical (ISO 6353-3) and transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric
flask; dissolve in water and dilute to the mark.
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
1
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ISO 2272 : 1989 (E)
Transfer 50 ml of the well-mixed solution into another 1 000 ml 7.3 Calibration
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and
mix weil.
7.3.1 Preparation of calibration solutions for spectro-
metric measurements carried out using cells of 1 cm Optical
1 ml of this Standard Solution contains 25 pg of glycerol.
path length
Into a series of 100 ml one-mark volumetric f lasks (5.1), in-
5 Apparatus
troduce, by means of the 5 ml burette (5.2) :
Or
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
2272
Deuxième édition
1989-07- 15
Agents de surface - Savons - Dosage du
glycérol libre en faibles teneurs par
spectrométrie d’absorption moléculaire
Surface active agents - Soaps - De termina tion of low
contents of free glycerol
b y molecular absorption spectrometry
Numéro de référence
ISO 2272 : 1989 (FI
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ISO 2272 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 2272 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition US0 2272: 19721, dont
elle constitue une révision mineure.
@J ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
éiectronique ou mécanique,
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 2272 : 1989 (FI
Agents de surface - Savons - Dosage du glycérol libre
en faibles teneurs par spectrométrie d’absorption
moléculaire
4 Réactifs
1 Domaine d’application
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale prescrit une méthode spec-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
trométrique pour le dosage du glycérol libre en faibles teneurs
pureté équivalente.
dans les savons.
La méthode est applicable aux savons dont la teneur en glycérol
4.1 Ether de pétrole, intervalle de distillation 40 OC à 60 OC.
libre est inférieure à 0,5 % (KV//~).
4.2 Acide sulfurique, solution à 225 g/l, soit 20 % (wlrn)
,14 g/ml).
(@zo l
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
Acide sulfurique, solution à 980 g/l, soit 64 % (wlfn)
4.3
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
,54 g/ml).
(020 1
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
4.4 Métaperiodate de sodium, solution à environ
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
0,03 mol/l.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
Peser 1,6 g de métaperiodate de sodium (NalO,), de pureté
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
minimale 99,8 %, dans une fiole jaugée de 250 ml et dissoudre
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
dans environ 100 ml d’une solution d’acide sulfurique à 25 g/l.
tionales en vigueur à un moment donné.
Compléter au volume avec de la solution d’acide sulfurique de
même concentration.
ISO 385-I : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
Partie I : Spécifications générales.
4.5 Acide chromotropique, solution.
ISO 1042 : 198$ Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
trait.
Peser, soit 0,25 g de sel disodique dihydraté, soit 0,23 g de sel
disodique anhydre de l’acide dihydroxy-1,8 naphtalène-
ISO 6353-3 : 1987, Réactifs pour analyse chimique - Partie 3:
disulfonique-3,6, de pureté minimale 99 %, dans une fiole jau-
Spécifications - Deuxième série.
gée de 250 ml et dissoudre dans 10 ml d’eau. Completer au
volume avec une solution d’acide sulfurique à 1 500 g/l
I SO 8212 : 1986, Savons et détergents - Techniques de
[83,6 % h~/in)l.
l’échan tii/onnage en cours de fabrication.
Si nécessaire, filtrer la solution à travers un filtre en verre fritté.
La solution doit être conservée à l’obscurité. Elle peut être utili-
3 Principe
sée jusqu’à ce que le pourcentage de transmission, en
employant une cuve optique de 1 cm d’épaisseur, soit inférieur
Décomposition du savon par l’acide sulfurique, et extraction
à 75 % pour une longueur d’onde de 571 nm.
des acides gras par l’éther de pétrole. Oxydation du glycérol
libre restant dans la phase aqueuse par l’acide periodique en
acide formique et en formaldéhyde. 4.6 Chlorure d’étain( II), solution.
Formation d’un composé absorbant dont I’absorbance est pro- Peser 3,0 g de chlorure d’étain(II) dihydraté (SnC12,2H20) dans
une fiole jaugée de 100 ml et dissoudre dans 3 ml d”acide
portionnelle à la teneur en glycérol libre, par réaction entre
l’aldéhyde formé et l’acide chromotropique. chlorhydrique (e2o 1,18 g/ml). Compléter au volume avec de
l’eau.
Mesurage spectrométrique de I’absorbance à une longueur
d’onde aux environs de 571 nm. La solution doit être récemment préparée.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2272 : 1989 (FI
a filtrant sur un papier filtre. Compléter au
4.7 Glycérol, solution étalon, correspondant a 25 mg de jaugée de 1 00 ml en I
glycérol par litre. volume en Iavan t le papier f iltre à plusieu rs reprises avec de
l’eau.]
Peser, à 0’01 mg près, 500’0 mg de glycérol (R 64) (ISO 6353-3)
et transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml; dissoudre dans
7.2 Essai à blanc
de l’eau et compléter au volume.
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le mode opéra-
Transvaser 50 ml de la solution homogénéisée dans une autre
toire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités de
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’e
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
2272
Deuxième édition
1989-07- 15
Agents de surface - Savons - Dosage du
glycérol libre en faibles teneurs par
spectrométrie d’absorption moléculaire
Surface active agents - Soaps - De termina tion of low
contents of free glycerol
b y molecular absorption spectrometry
Numéro de référence
ISO 2272 : 1989 (FI
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ISO 2272 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 2272 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition US0 2272: 19721, dont
elle constitue une révision mineure.
@J ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
éiectronique ou mécanique,
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE ISO 2272 : 1989 (FI
Agents de surface - Savons - Dosage du glycérol libre
en faibles teneurs par spectrométrie d’absorption
moléculaire
4 Réactifs
1 Domaine d’application
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale prescrit une méthode spec-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
trométrique pour le dosage du glycérol libre en faibles teneurs
pureté équivalente.
dans les savons.
La méthode est applicable aux savons dont la teneur en glycérol
4.1 Ether de pétrole, intervalle de distillation 40 OC à 60 OC.
libre est inférieure à 0,5 % (KV//~).
4.2 Acide sulfurique, solution à 225 g/l, soit 20 % (wlrn)
,14 g/ml).
(@zo l
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
Acide sulfurique, solution à 980 g/l, soit 64 % (wlfn)
4.3
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
,54 g/ml).
(020 1
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
4.4 Métaperiodate de sodium, solution à environ
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
0,03 mol/l.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
Peser 1,6 g de métaperiodate de sodium (NalO,), de pureté
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
minimale 99,8 %, dans une fiole jaugée de 250 ml et dissoudre
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
dans environ 100 ml d’une solution d’acide sulfurique à 25 g/l.
tionales en vigueur à un moment donné.
Compléter au volume avec de la solution d’acide sulfurique de
même concentration.
ISO 385-I : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
Partie I : Spécifications générales.
4.5 Acide chromotropique, solution.
ISO 1042 : 198$ Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
trait.
Peser, soit 0,25 g de sel disodique dihydraté, soit 0,23 g de sel
disodique anhydre de l’acide dihydroxy-1,8 naphtalène-
ISO 6353-3 : 1987, Réactifs pour analyse chimique - Partie 3:
disulfonique-3,6, de pureté minimale 99 %, dans une fiole jau-
Spécifications - Deuxième série.
gée de 250 ml et dissoudre dans 10 ml d’eau. Completer au
volume avec une solution d’acide sulfurique à 1 500 g/l
I SO 8212 : 1986, Savons et détergents - Techniques de
[83,6 % h~/in)l.
l’échan tii/onnage en cours de fabrication.
Si nécessaire, filtrer la solution à travers un filtre en verre fritté.
La solution doit être conservée à l’obscurité. Elle peut être utili-
3 Principe
sée jusqu’à ce que le pourcentage de transmission, en
employant une cuve optique de 1 cm d’épaisseur, soit inférieur
Décomposition du savon par l’acide sulfurique, et extraction
à 75 % pour une longueur d’onde de 571 nm.
des acides gras par l’éther de pétrole. Oxydation du glycérol
libre restant dans la phase aqueuse par l’acide periodique en
acide formique et en formaldéhyde. 4.6 Chlorure d’étain( II), solution.
Formation d’un composé absorbant dont I’absorbance est pro- Peser 3,0 g de chlorure d’étain(II) dihydraté (SnC12,2H20) dans
une fiole jaugée de 100 ml et dissoudre dans 3 ml d”acide
portionnelle à la teneur en glycérol libre, par réaction entre
l’aldéhyde formé et l’acide chromotropique. chlorhydrique (e2o 1,18 g/ml). Compléter au volume avec de
l’eau.
Mesurage spectrométrique de I’absorbance à une longueur
d’onde aux environs de 571 nm. La solution doit être récemment préparée.
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a filtrant sur un papier filtre. Compléter au
4.7 Glycérol, solution étalon, correspondant a 25 mg de jaugée de 1 00 ml en I
glycérol par litre. volume en Iavan t le papier f iltre à plusieu rs reprises avec de
l’eau.]
Peser, à 0’01 mg près, 500’0 mg de glycérol (R 64) (ISO 6353-3)
et transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml; dissoudre dans
7.2 Essai à blanc
de l’eau et compléter au volume.
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le mode opéra-
Transvaser 50 ml de la solution homogénéisée dans une autre
toire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités de
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’e
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Questions, Comments and Discussion
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