ISO 15373:2001
(Main)Plastics — Polymer dispersions — Determination of free formaldehyde
Plastics — Polymer dispersions — Determination of free formaldehyde
This International Standard describes two methods for the determination of free formaldehyde (HCHO) in polymer dispersions. The procedure has been evaluated using acrylic, acrylonitrile butadiene, carboxylated styrenebutadiene and vinyl acetate polymer dispersions. Both test methods may also be applicable to polymer dispersions of other compositions. Method A is the preferred method for polymer dispersions with a free-formaldehyde content higher than . Method B is recommended if lower formaldehyde contents have to be determined or arbitration analyses have to be carried out. Both methods minimize changes in free-formaldehyde concentration that can result from changes in the physical or chemical properties of polymer dispersions. There are no known limitations to these methods when used in the manner described.
Plastiques — Dispersions de polymères — Dosage du formaldéhyde libre
La présente Norme internationale décrit deux méthodes pour la détermination du formaldéhyde libre (HCHO) dans les dispersions de polymères. Le mode opératoire a été évalué à l'aide de dispersions de polymères acryliques, d'acrylonitrile-butadiène, de styrène-butadiène carboxylé et d'acétate de vinyle. Ces deux méthodes d'essai peuvent également s'appliquer aux dispersions de polymères de compositions différentes. La méthode A est la méthode recommandée pour les dispersions de polymères ayant une teneur en formaldéhyde libre supérieure à 10 mg/kg. La méthode B est recommandée lorsque des teneurs inférieures en formaldéhyde doivent être déterminées ou que des analyses d'arbitrage doivent être réalisées. Ces deux méthodes permettent de minimiser les variations de concentration en formaldéhyde pouvant conduire à des changements de propriétés physiques ou chimiques des dispersions de polymères. Il n'existe aucune restriction connue à ces méthodes lorsqu'elles sont utilisées comme indiqué dans la présente Norme internationale.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15373
First edition
2001-08-15
Plastics — Polymer dispersions —
Determination of free formaldehyde
Plastiques — Dispersions de polymères — Dosage du formaldéhyde libre
Reference number
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ii ISO 2001 – All rights reserved
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Interference . 2
5 Reagents (methods A and B) . 2
6 Apparatus . 4
7 Procedure . 6
8 Calculation . 10
9 Precision for method B . 10
10 Test report . 11
Bibliography. 12
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ISO 2001 – All rights reserved iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15373 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,
Thermoplastic materials.
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iv ISO 2001 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15373:2001(E)
Plastics — Polymer dispersions — Determination of free
formaldehyde
WARNING — This International Standard may involve hazardous chemicals, materials and operations. This
International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use.
It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety and health
practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard describes two methods for the determination of free formaldehyde (HCHO) in polymer
dispersions. The procedure has been evaluated using acrylic, acrylonitrile butadiene, carboxylated styrene-
butadiene and vinyl acetate polymer dispersions. Both test methods may also be applicable to polymer dispersions
of other compositions.
Method A is the preferred method for polymer dispersions with a free-formaldehyde content higher than 10 mg/kg.
Method B is recommended if lower formaldehyde contents have to be determined or arbitration analyses have to be
carried out.
Both methods minimize changes in free-formaldehyde concentration that can result from changes in the physical or
chemical properties of polymer dispersions.
There are no known limitations to these methods when used in the manner described.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 2227, Formaldehyde solutions for industrial use — Determination of formaldehyde content.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
3 Principle
The polymers dispersed in a polymer dispersion are separated from the aqueous phase by filtration, centrifugation or
coagulation. The resulting aqueous sample solution may be used to determine formaldehyde directly using method A
by addition of 2,4-pentanedione reagent (Nash reagent) and subsequent measurement of the extinction coefficient at
410 nm. The concentration of formaldehyde is determined using a calibration plot obtained by plotting the extinction
coefficients of formaldehyde standards against the corresponding formaldehyde concentrations.
If method B is applicable to the resulting aqueous sample solution, formaldehyde is separated from other species by
liquid chromatography on an octadecyldimethylsilyl (C ) reversed-phase column using an aqueous mobile phase.
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ISO 2001 – All rights reserved 1
The detection system includes a post-column reactor which produces a lutidine derivative by reaction of
formaldehyde with 2,4-pentanedione reagent (Nash reagent) and a UV/visible detector operating at 410 nm.
The concentration of free formaldehyde in the aqueous solution is determined using peak areas from the standard
and sample chromatograms (calibration by external standard). This method is specific for formaldehyde.
NOTE To determine free-formaldehyde levels in polymer dispersions, it is necessary to carry out the determination without
upsetting any equilibria between the liquid phase and the polymer phase that might generate or deplete formaldehyde. Both test
methods provide means for determining low levels of free formaldehyde in polymer dispersions without upsetting existing
equilibria.
4 Interference
4.1 Method A
The following species have been identified as possible interferants in the method: acetaldehyde and glyoxylic acid.
However, interference by acetaldehyde and glyoxylic acid is to be expected only when the species concerned is
present in excess amounts (100-fold and more) compared with the formaldehyde concentration.
4.2 Method B
This method is very selective for formaldehyde because potential interferants such as acetaldehyde, acetone,
benzaldehyde, formamide, formic acid, glyoxylic acid and propionaldehyde are either chromatographically separated
from formaldehyde or do not react with the post-column reagent.
Because polymer dispersions vary in composition, the method run time may need to be extended to allow for late-
eluting compounds. Compounds which remain on the column after an analysis may interfere with the formaldehyde
peak in subsequent runs.
5 Reagents (methods A and B)
Unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade 1 water as defined in
ISO 3696.
5.1 Acetic acid (CH CO H), glacial.
3 2
5.2 Ammonium acetate (CH CO NH ).
3 2 4
5.3 Formaldehyde (HCHO), 37 % solution in water.
5.4 2,4-Pentanedione (acetyl acetone) (CH COCH COCH ).
3 2 3
5.5 Phosphoric acid solution,.33 mM
Dissolve 2,3 ml of 85 % phosphoric acid (H PO ) in water and dilute to 1 l with water.
3 4
5.6 Potassium ferrocyanide trihydrate solution, 36 g/l (Carrez solution I).
Dissolve 36 g of potassium ferrocyanide trihydrate (K Fe(CN) ·3H O) in water and dilute to 1l with water.
4 6 2
5.7 Zinc sulfate heptahydrate solution, 72 g/l (Carrez solution II).
Dissolve 72 g of zinc sulfate heptahydrate (ZnSO ·7H O) in water and dilute to 1 l with water.
4 2
5.8 Sodium hydroxide,.0,1 M
Dissolve 4g of sodium hydroxide in water and dilute to 1l with water.
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2 ISO 2001 – All rights reserved
5.9 Sodium phosphate, dibasic (Na HPO ).
2 4
5.10 Nash reagent, post-column reagent, prepared as follows:
5.10.1 Transfer 62,5 g of ammonium acetate (5.2) to a 1 l amber bottle (6.1) that contains a stir bar. Add 600 ml of
water to the bottle and mix on a stir plate until the ammonium acetate has completely dissolved.
5.10.2 Pipette 7,5 ml glacial acetic acid (5.1) into the bottle. Pipette 5 ml of 2,4-pentanedione (5.4) into the bottle.
Add 387,5 ml of water to the bottle and mix thoroughly (45 min of mixing is suggested).
NOTE If necessary, other concentrations of ammonium acetate, glacial acetic acid and 2,4-pentanedione in the Nash reagents
are also possible.
2,4-Pentanedione is light-sensitive. Protect it from light during use.
Prepare fresh Nash reagent solution weekly.
5.10.3 Transfer the Nash reagent to the post-column reactor reservoir (see 6.6.1.2). The reservoir shall be
protected from light.
5.10.4 Degas the Nash reagent with a helium sparge.
5.11 Mobile phase and standard diluent, prepared as follows:
5.11.1 Transfer 1,78 g of dibasic sodium phosphate (5.9) to a 2 l mobile-phase reservoir that contains a stir bar. Add
2l of water and mix on a stir plate until the sodium phosphate has completely dissolved.
5.11.2 Adjust the pH of the solution to 7,0 with 33 mM phosphoric acid (5.5).
5.11.3 Prepare the standard diluent in the same manner.
5.11.4 Degas the mobile phase with a helium sparge.
Water may also be used as the mobile phase without the addition of a buffer. A water mobile phase shall be used,
however, when the Carrez reagents are used in the sample preparation (see 7.1.4).
5.12 Sample diluent (method B), prepared as follows:
5.12.1 The sample diluent is prepared in the same way as the mobile phase described in 5.11.1.
5.12.2 The final step of the diluent preparation requires a pH adjustment. Before this step, measure the pH of the
polymer dispersion to� 0,1 pH units. Dilute the polymer dispersion to 1 l with a buffer that is within� 0,1 pH units of
the polymer dispersion. Adjust the pH of the diluent to within� 0,1 pH units of the polymer dispersion using either
NaOH (5.8) or H PO (5.5).
3 4
5.13 Standard reference solution (methods A and B).
5.13.1 Stock standard reference solution
Prepare 25 ml of 1,18 % (11 840 mg/kg) stock formaldehyde solution by adding 0,8 g of 37 % formaldehyde solution
(5.3) to 24,2 g of standard diluent.
Assay this formaldehyde solution in accordance with ISO 2227.
Calculate the mass fraction of the formaldehyde in the stock solution in mg/kg.
5.13.2 Series of standard reference solutions
Prepare a series of standard reference solutions ranging from 1 mg/kg to 15 mg/kg of formaldehyde in standard
diluent.
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ISO 2001 – All rights reserved 3
5.13.3 Frequency of preparation
Stock and standard reference solutions shall be stored in a refrigerator when not in use. Fresh stock and standard
reference solutions shall be prepared weekly.
6 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following:
6.1 Amber bottle, of 1l capacity, capable of filtering out ultraviolet and visible light.
6.2 Sample filter, consisting of a 5ml sample syringe and a 0,1m filter assembly to remove micro-particulate
matter from the prepared sample solution.
6.3 High-speed centrifuge, capable of operating at 50 000 r/min (275g) or greater (see 7.1.3).
6.4 Low-speed centrifuge, capable of operating at 1 000 r/min (see 7.1.4).
6.5 Method A
6.5.1 Photoelectric colorimeter or spectrophotometer [wavelength (410� 5) nm].
6.5.2 Test tubes, colorimeter tubes or photometric cells(i1cmssuitable).
6.6 Method B
6.6.1 HPLC system, consisting of the following:
6.6.1.1 Liquid chromatograph, having an injection valve, a post-column reactor, a UV/visible detector operating at
410 nm 0,6 ml/min
and an isocratic solvent-delivery system capable of delivering a mobile-phase flow of .
The UV/visible detector may incorporate either a tu
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15373
Première édition
2001-08-15
Plastiques — Dispersions de polymères —
Dosage du formaldéhyde libre
Plastics — Polymer dispersions — Determination of free formaldehyde
Numéro de référence
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ii ISO 2001 – Tous droits réservés
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Interférences . 2
5 Réactifs (méthodes A et B) . 2
6 Appareillage . 4
7 Mode opératoire . 5
8 Calcul . 10
9 Fidélité de la méthode B . 11
10 Rapport d’essai . 12
Bibliographie. 13
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ISO 2001 – Tous droits réservés iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15373 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 9, Matériaux thermoplastiques.
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iv ISO 2001 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 15373:2001(F)
Plastiques — Dispersions de polymères — Dosage du
formaldéhyde libre
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale peut impliquer l'utilisation de produits chimiques,
matériaux et modes opératoires dangereux. La présente Norme internationale n'a pas la prétention
d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de la présente Norme internationale de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées
et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit deux méthodes pour la détermination du formaldéhyde libre (HCHO) dans
les dispersions de polymères. Le mode opératoire a été évalué à l'aide de dispersions de polymères acryliques,
d'acrylonitrile-butadiène, de styrène-butadiène carboxylé et d'acétate de vinyle. Ces deux méthodes d'essai peuvent
également s'appliquer aux dispersions de polymères de compositions différentes.
La méthode A est la méthode recommandée pour les dispersions de polymères ayant une teneur en formaldéhyde
libre supérieure à 10 mg/kg. La méthode B est recommandée lorsque des teneurs inférieures en formaldéhyde
doivent être déterminées ou que des analyses d'arbitrage doivent être réalisées.
Ces deux méthodes permettent de minimiser les variations de concentration en formaldéhyde pouvant conduire à
des changements de propriétés physiques ou chimiques des dispersions de polymères.
Il n'existe aucune restriction connue à ces méthodes lorsqu'elles sont utilisées comme indiqué dans la présente
Norme internationale.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 2227, Solutions de formaldéhyde à usage industriel — Dosage du formaldéhyde.
Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 3696,
3Principe
Les polymères dispersés dans une dispersion de polymères sont séparés de la phase aqueuse par filtration,
centrifugation ou coagulation. La solution échantillon aqueuse ainsi obtenue peut être utilisée pour déterminer
directement le formaldéhyde, en utilisant la méthode A, en ajoutant comme réactif le 2,4-pentanedione (réactif de
Nash) et en mesurant ensuite le coefficient d’extinction à 410 nm. La concentration en formaldéhyde est déterminée
à l'aide d'une courbe d'étalonnage obtenue en traçant les coefficients d’extinction des étalons de formaldéhyde en
fonction des concentrations en formaldéhyde correspondantes.
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ISO 2001 – Tous droits réservés 1
Si la méthode B est applicable pour la solution échantillon aqueuse obtenue, le formaldéhyde est séparé des autres
composés par chromatographie en phase liquide sur une colonne d'octadécyldiméthylsilyle (C ), de type phase
inverse utilisant une phase mobile aqueuse.
Le système de détection comprend un réacteur postcolonne produisant un dérivé de lutidine lors de la réaction du
formaldéhyde avec le réactif 2,4-pentanedione (réactif de Nash) et un détecteur UV/visible réglé à 410 nm.
La concentration en formaldéhyde libre dans les solutions aqueuses est déterminée à l'aide des surfaces de pics des
chromatogrammes du témoin et de l'échantillon (étalonnage par étalon externe). La présente méthode est spécifique
au formaldéhyde.
NOTE Pour déterminer les concentrations de formaldéhyde libre dans les dispersions de polymères, il est nécessaire de réaliser
la détermination sans perturber aucun équilibre entre la phase liquide et la phase polymère, susceptible de conduire à la
formation de formaldéhyde ou à sa diminution. Ces deux méthodes d'essai permettent de déterminer des concentrations faibles
de formaldéhyde libre dans les dispersions de polymères sans perturber les équilibres existants.
4 Interférences
4.1 Méthode A
Pour cette méthode, les composés suivants ont été identifiés comme pouvant constituer des sources potentielles
d'interférences: l'acétaldéhyde et l'acide glyoxylique. Toutefois, des interférences par l'acétaldéhyde ou l'acide
glyoxylique sont probables, uniquement lorsque ces substances sont présentes en quantités excédentaires
(supérieures ou égales au centuple) par rapport à la concentration en formaldéhyde.
4.2 Méthode B
Cette méthode est extrêmement sélective pour le formaldéhyde, car les substances perturbatrices éventuelles telles
que l'acétaldéhyde, l'acétone, le benzaldéhyde, le formamide, l'acide formique, l'acide glyoxylique et le
propionaldéhyde sont soit séparées du formaldéhyde par chromatographie, soit ne réagissent pas avec le réactif
postcolonne.
Étant donné que les dispersions de polymères ont des compositions variables, il peut se révéler nécessaire
d'augmenter la durée de l'analyse pour tenir compte des composés à élution lente. Les composés qui restent dans
la colonne après une analyse peuvent perturber le pic chromatographique du formaldéhyde lors des analyses
ultérieures.
5 Réactifs (méthodes A et B)
Sauf indication contraire, n'utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue et seulement de l'eau de qualité 1
telle que définie dans l'ISO 3696.
5.1 Acide acétique (CH CO H), glacial.
3 2
5.2 Acétate d'ammonium (CH CO NH ).
3 2 4
5.3 Formaldéhyde (HCHO), solution aqueuse à 37 %.
5.4 2,4-pentanedione (acétyle acétone) (CH COCH COCH ).
3 2 3
5.5 Solution d'acide phosphorique,.33 mM
Dissoudre 2,3 ml d'acide phosphorique (H PO ) à 85 % dans de l'eau et diluer à 1 l avec de l'eau.
3 4
5.6 Solution de ferrocyanure de potassium trihydraté,(36 g/lsolutionCarrezI).
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2 ISO 2001 – Tous droits réservés
Dissoudre 36 g de ferrocyanure de potassium trihydraté (K Fe(CN) ,3H O) dans de l'eau, puis diluer à 1l avec de
4 6 2
l'eau.
5.7 Sulfate de zinc heptahydraté, solution à 72 g/l (solution Carrez II).
Dissoudre 72 g de sulfate de zinc heptahydraté (ZnSO ,7H O) dans de l'eau, puis diluer à 1l avec de l'eau.
4 2
5.8 Hydroxyde de sodium,.0,1 M
Dissoudre 4g d'hydroxyde de sodium dans de l'eau, puis diluer à 1l avec de l'eau.
5.9 Phosphate de sodium dibasique,(Na HPO ).
2 4
5.10 Réactif de Nash, réactif postcolonne préparé comme suit:
5.10.1 Mettre 62,5 g d'acétate d'ammonium (5.2) dans un flacon teinté de 1 l (6.1) contenant un agitateur. Ajouter
600 ml d'eau dans le flacon et mélanger sur un dispositif d'agitation jusqu'à la dissolution complète de l'acétate
d'ammonium.
5.10.2 À l'aide d'une pipette, prélever 7,5 ml d'acide acétique glacial (5.1) et les verser dans le flacon. À l'aide d'une
5 ml 387,5 ml
pipette, prélever de 2,4-pentanedione (5.4) et les verser dans le flacon. Ajouter d'eau dans le flacon et
bien mélanger (de préférence pendant 45 min).
NOTE Si nécessaire, il est également possible d'utiliser d'autres concentrations d'acétate d'ammonium, d'acide acétique glacial
et de 2,4-pentanedione dans les réactifs de Nash.
Le 2,4-pentanedione étant sensible à la lumière, le protéger de la lumière au cours de son utilisation.
Préparer du réactif de Nash frais chaque semaine.
5.10.3 Transvaser le réactif de Nash dans le réservoir de réactif postcolonne (voir 6.6.1.2). Ce réservoir doit être à
l'abridelalumière.
5.10.4 Dégazer le réactif de Nash par barbotage à l'hélium.
5.11 Phase mobile et diluant témoin, préparés comme suit:
5.11.1 Mettre 1,78 g de phosphate de sodium dibasique (5.9) dans un réservoir pour la phase mobile, de 2l, muni
d'un agitateur. Ajouter 2l d'eau et mélanger avec le dispositif d'agitation jusqu'à la dissolution complète du
phosphate de sodium dibasique.
5.11.2 Ajuster le pH de la solution à 7,0 avec de l'acide phosphorique à 33 mM (5.5).
5.11.3 Préparer le diluant étalon de la même manière.
5.11.4 Dégazer la phase mobile par barbotage à l'hélium.
L'eau peut également être utilisée comme phase mobile sans ajouter de tampon. Une phase mobile aqueuse doit
être utilisée lorsque les réactifs de Carrez sont employés lors de la préparation de l'échantillon (voir 7.1.4).
5.12 Diluant d'échantillon (méthode B), préparé comme suit:
5.12.1 Le diluant d’échantillon est préparé de la même façon que la phase mobile décrite en 5.11.1.
5.12.2 L'étape finale de la préparation du diluant nécessite un ajustement du pH. Avant de procéder à cette étape,
mesurer le pH de la dispersion de polymère à 0,1 unité de pH près. Diluer la dispersion de polymère à 1l avec un
tampon à� 0,1 unité de pH de la dispersion de polymère. Ajuster le pH du diluant à 0,1 unité de pH près de la
dispersion de polymère en utilisant les solutions de NaOH (5.8) ou de H PO (5.5).
3 4
5.13 Solutions étalons (méthodes A et B).
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ISO 2001 – Tous droits réservés 3
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