ISO 8988:1989

Plastics — Phenolic resins — Determination of hexamethylenetetramine content

Plastiques — Résines phénoliques — Dosage de l'hexaméthylènetétramine

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 08-Mar-1989
• Withdrawal Date: 08-Mar-1989
• ICS: 83.080.10 - Thermosetting materials
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 12 - Thermosetting materials
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 12 - Thermosetting materials
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 20-Apr-1995

Relations

• Revised: ISO 8988:1995 - Plastics — Phenolic resins — Determination of hexamethylenetetramine content — Kjeldahl method and perchloric acid method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

I N TE R NAT1 O N AL IS0
STANDARD 8988
First edition
1989-03- 15
Plastics - Phenolic resins - Determination of
h exa met h y len ete t ra min e con tent
Plastiques - Résines phénoliques - Dosage de l'hexaméth ylènetétramine
Reference number
IS0 8988 : 1989 (E)

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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 8983 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61,
Plastics.
O IS0 1989
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means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
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International Organization for Standardization
Case postale 56 0 CH-1211 Genève 20 0 Switzerland
Printed in Switzerland

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IS0 8988 : 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Plastics - Phenolic resins - Determination of
hexamethylenetetramine content
2.3 Reagents
1 General
This International Standard specifies two methods for the During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
determination of the hexamethylenetetramine ("hexa") content of recognized analytical grade, free of nitrogen, and only dis-
tilled water or water of equivalent purity.
of phenolic resins. The two methods are equivalent. The Kjel-
dahl method described in clause 2 is not applicable if there are
other components containing nitrogen in the phenolic resin.
2.3.1 Sulfuric acid, concentrated.
The perchloric acid method described in clause 3 is only appli-
cable if there are no other basic or acidic additives in the resin.
2.3.2 Kjeldahl catalytic mixture, consisting of 97 g of
g of copper
sodium sulfate decahydrate (Na2S04.10H20), 1,5
sulfate pentahydrate (CuS04.5H20) and 1,5 g of selenium (Se).
2 Kjeldahl method
2.3.3 Sodium hydroxide, 30 % (m/m) solution.
WARNING - For safety reasons, the Kjeldahl determina-
tion must be carried out in a well ventilated hood.
2.3.4 Hydrochloric acid, c(HCI) = 0,lO mol/l.
2.1 Scope
2.3.5 Sodium hydroxide, standard volumetric solution,
c(NaOH1 = 0,lO mol/l.
This clause specifies a method for the determination of total
nitrogen, expressed as hexamethylenetetramine, in phenolic
2.3.6 Mixed indicator, solution.
resins.
Dissolve 60 mg of methyl red and 40 mg of methylene blue in
100 ml of ethanol.
2.2 Principle
Transformation of the hexamethylenetetramine in a test portion
2.4 Apparatus
to ammonium bisulfate by decomposition in hot concentrated
sulfuric acid and in the presence of a catalytic mixture.
Ordinary laboratory apparatus and
Transformation of the ammonium bisulfate to sodium sulfate
2.4.1 Kjeldahl flask, capacity 250 ml or 300 ml, for th
and ammonia by reaction with sodium hydroxide.
digestion.
Distillation of the ammonia and collection of the ammonia in
2.4.2 Distillation apparatus (various models are available
hydrochloric acid.
commercially).
Titration of the excess hydrochloric acid with a standard
2.4.3 Burette, capacity 50 ml, graduated in 0,l ml steps,
volumetric solution of sodium hydroxide in the presence of an
conforming with the requirements of IS0 385-1").
indicator.
"1 IS0 385-1 : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 1 : General requirements.
1

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IS0 8988 : 1989 (E)
2.4.4 Analytical balance, accurate to 1 mg. 3 Perchloric acid method
2.4.5 Silicon carbide grits, for use as anti-bumping 3.1 Scope
granules.
This clause specifies a method for the determination of hexa-
methylenetetramine in phenolic resins by direct titration. The
2.5 Procedure
results of the determination may be affected by the presence of
acidic or basic additives. In such cases, the use of the Kjeldahl
method is recommended.
2.5.1 Digestion
Into a Kjeldahl flask (2.4.1 1, weigh 1 g to 2 g of phenolic resin
3.2 Principle
to the nearest 1 mg. Add 5 g of the catalytic mixture (2.3.2)
and 25 ml of concentrated sulfuric acid (2.3.1). Heat carefully
Determination of one of the tertiary amine groups of the
until the colour of the mixture being digested changes from
hexamethylenetetramine in a test portion by titration with per-
When clear, increase the rate of
black or amber to clear.
chloric acid.
heating until 5 min beyond the time of the colour change and,
possibly, boiling. Allow the digested liquid to cool almost to
room temperature, just short of solidification. Add carefully 3.3 Reagents
...

NORME IS0
I N T E R NAT I O NA LE
Première édition
1989-03-15
Plastiques - Résines phénoliques - Dosage de
I'hexamét hylènetétramine
Plastics - Phenolic resins - Determination of hexamethylenetetramine content
Numéro de référence
IS0 8988 : 1989 (Fi

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IS0 8988 : 1989 (F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
IS0 8988 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
La Norme internationale
Plastiques.
O IS0 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse

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IS0 8988 : 1989 (F)
NORM E INTER NAT1 O NALE
Plastiques - Résines phénoliques - Dosage de
I'hexaméthylènetétramine
1 Généralités 2.3 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour
lité analytique reconnue et exempts d'azote, et de l'eau distillée
le dosage de I'hexaméthylènetétramine dans les résines phéno-
liques. Les deux méthodes sont équivalentes. La méthode de ou de l'eau de pureté équivalente.
Kjeldahl prescrite dans l'article 2 n'est pas applicable s'il y a
d'autres constituants contenant de l'azote dans la résine phé-
2.3.1 Acide sulfurique, concentré.
nolique. La méthode à l'acide perchlorique prescrite dans
l'article 3 est seulement applicable s'il n'y a pas d'autres additifs
2.3.2 Mélange réactif de Kjeldahl, comprenant 97 g de sul-
basiques ou acides dans la résine.
fate de sodium décahydraté (Na2S04,10H20), 1,5 g de sulfate
de cuivre pentahydraté (CuS04,5H20) et 1,5 g de sélénium
(Sel.
2 Méthode de Kjeldahl
2.3.3 Hydroxyde de sodium, solution à 30 % (rn/rn).
AVERTISSEMENT - Pour des raisons d'hygiène et de
sécurité, le dosage par la méthode de Kjeldahl doit etre
2.3.4 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 0,lO mol/l.
effectué sous une hotte ventilée.
2.3.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
2.1 Domaine d'application
c(Na0H) = 0,lO mol/l.
Le présent article prescrit une méthode pour le dosage de
2.3.6 Indicateur mixte, solution.
l'azote total, exprimé en hexaméthylènetétramine, dans les rési-
nes phénoliques.
Dissoudre 60 mg de rouge de méthyle et 40 mg de bleu de
méthylène dans 100 ml d'éthanol.
2.2 Principe
2.4 Appareillage
Transformation de I'hexaméthylènetétramine en sulfate
d'ammonium par action à chaud d'acide sulfurique concentré,
Matériel courant de laboratoire, et
en présence d'un mélange réactif.
2.4.1 Fiole de Kjeldahl, de 250 ml ou 300 ml de capacité,
Transformation du sulfate d'ammonium, par action
pour la minéralisation.
d'hydroxyde de sodium, en sulfate de sodium et ammoniaque.
2.4.2 Appareil de distillation (divers modèles sont disponi-
Distillation de l'ammoniac qui est recueilli dans de l'acide
bles sur le marché).
chlorhydrique.
2.4.3 Burette, de 50 ml de capacité, graduée en 0,l ml,
Titrage de l'excès d'acide chlorhydrique avec une solution titrée
d'hydroxyde de sodium, en présence d'un indicateur coloré. conforme aux prescriptions de I'ISO 385-1").
IS0 385-1 : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1 : Spécifications générales.
*)
1

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2.4.4 Balance, précise à 1 mg. 2.8 Nombre de dosages
Effectuer deux dosages. Dans le cas où les résultats d‘essai dif-
2.4.5 Grains de carbure de silicium, comme régularisateur
fèrent de plus de 5 % en valeur relative, refaire deux autres
d‘ébullition.
dosages. Si ce n’est pas le cas, calculer la moyenne arithméti-
que des deux résultats individuels.
2.5 Mode opératoire
3 Méthode à l’acide perchlorique
2.5.1 Minéralisation
3.1 Domaine d‘application
Peser environ 1 g à 2 g de résine à 1 mg près dans la fiole de
Kjeldahl (2.4.1). Ajouter 5 g de mélange réactif (2.3.2) et 25 ml
Le présent article prescrit une méthode pour le dosage de
d’acide sulfurique concentré (2.3.1 1. Chauffer avec beaucoup
I’hexaméthylènetétramine (HMTA) dans les résines phénoli-
de soin jusqu’à ce que le mélange de décomposition, qui initia-
ques, par titrage direct. Les résultats du dosage peuvent être
lement est noir ou ambre, devienne clair. Lorsque le mélange
influencés par la présence d’additifs acides ou basiques. Dans
est clair, accroître la vitesse de chauffe durant 5 min au-delà du
ce cas, l’utilisation de la méthode de Kjeldahl est préférable.
changement de couleur et d‘une éventuelle ébullition
...