ISO 8988:1995
(Main)Plastics — Phenolic resins — Determination of hexamethylenetetramine content — Kjeldahl method and perchloric acid method
Plastics — Phenolic resins — Determination of hexamethylenetetramine content — Kjeldahl method and perchloric acid method
Cancels and replaces the first edition (1989). Specifies two methods for the determination of the hexamethylenetetramine ("hexa") content of phenolic resins. They are equivalent. The Kjeldahl method is not applicable if there are other components containing nitrogen in the phenolic resin. The perchloric acid method is only applicable if there are no other basic or acidic additives in the resin.
Plastiques — Résines phénoliques — Détermination de la teneur en hexaméthylènetétramine — Méthode Kjeldahl et méthode à l'acide perchlorique
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour la détermination de la teneur en hexaméthylènetétramine des résines phénoliques. Les deux méthodes sont équivalentes. La méthode de Kjeldahl prescrite dans l'article 3 n'est pas applicable s'il y a d'autres constituants contenant de l'azote dans la résine phénolique. La méthode à l'acide perchlorique prescrite dans l'article 4 est seulement applicable s'il n'y a pas d'autres additifs basiques ou acides dans la résine.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL
STANDARD 8988
Second edition
1995-05-01
- Phenolic resins -
Plastics
Determination of hexamethylenetetramine
content - Kjeldahl method and perchloric
acid method
P/as tiques - Rgsines ph&oliques - D&ermination de la teneur en
hexam&hyl6net&ramine - Mkthode Kjeldahl et m&hode a I’acide
perchlorique
Reference number
IS0 8988:1995(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 8988:1995(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 8988 was prepared by Technicai Committee
lSO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12, Thermosetting materials.
edition cancels and the first
This second replaces edition
(IS0 8988:1989), of which it constitutes a minor revision.
0 IS0 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardiza tion
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0 IS0 8988: 1995(E)
- Phenolic resins - Determination of
Plastics
hexamethylenetetramine content - Kjeldahl method
and perchloric acid method
The method is applicable to hexamethylenetetramine
1 Scope
contents of 3 0,5 % (m/m).
This International Standard specifies two methods for
the determination of the hexamethylenetetramine
3.2 Principle
(“hexa”) content of phenolic resins. The two methods
are equivalent. The Kjeldahl method described in
The hexamethylenetetramine in a test portion is con-
clause 3 is not applicable if there are other compo-
verted to ammonium bisulfate by decomposition in
nents containing nitrogen in the phenolic resin. The
hot concentrated sulfuric acid and in the presence of
perchloric acid method described in clause 4 is only
a catalytic mixture.
applicable if there are no other basic or acidic addi-
tives in the resin.
The ammonium bisulfate is converted to sodium sul-
fate and ammonia by reaction with sodium hydroxide.
2 Normative reference
The ammonia is distilled off and collected in hydro-
chloric acid.
The following standard contains provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
The excess hydrochloric acid is titrated with a stan-
of this International Standard. At the time of publi-
dard volumetric solution of sodium hydroxide in the
cation, the edition indicated was valid. All standards
presence of an indicator.
are subject to revision, and parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
3.3 Reagents
cent edition of the standard indicated below. Mem-
bers of IEC and IS0 maintain registers of currently
During the analysis, unless otherwise stated, use only
valid International Standards.
reagents of recognized analytical grade, free of nitro-
gen, and only distilled water or water of equivalent
IS0 385-l :I 984, Laboratory glassware - Burettes -
purity.
Part 7 : General requirements.
3.3.1 Sulfuric acid, concentrated.
3 Kjeldahl method
WARNING - For safety reasons, the Kjeldahl de-
3.32 Kjeldahl catalytic mixture, consisting of
termination must be carried out in a well venti-
97 g of sodium sulfate decahydrate (Na,SO,=lOH,O),
lated hood.
I,5 g of copper sulfate pentahydrate (CUSO,~~H,O)
and I,5 g of selenium (Se).
3.1 General
3.3.3 Sodium hydroxide, 30 % (m/m) solution.
This clause specifies a method for the determination
of total nitrogen, expressed as hexamethylene-
tetramine, in phenolic resins. 3.3.4 Hydrochloric acid, c(HCI) = 0,lO mol/l.
1
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0 IS0
IS0 8988:1995(E)
the receiver and titrate the excess hydrochloric acid
3.3.5 Sodium hydroxide, standard volumetric sol-
ution, c(NaOH) = 0,lO mol/l. with sodium hydroxide solution (3.3.5) using the
burette (3.4.3).
3.3.6 Mixed indicator, solution.
3.6 Expression of results
Dissolve 60 mg of methyl red and 40 mg of
methylene blue in 100 ml of ethanol.
The hexamethylenetetramine content, expressed as
a percentage by mass, is given by the formula
3.4 Apparatus
0,35(&J - v,)
mO
Ordinary laboratory apparatus, plus the following:
Kjeldahl flask, capacity 250 ml or 300 ml, for
3.4.1
the digestion.
is the volume, in millilitres, of hydrochloric
VO
acid (3.3.4) in the receiver of the distillation
apparatus;
3.4.2 Distillation apparatus (various models are
available commercially).
is the volume, in millilitres, of sodium hy-
b
droxide solution (3.3.5) used in the back-
3.4.3 Burette, capacity 50 ml, graduated in 0,l ml
titration;
conforming with the requirements of
steps,
IS0 385-l.
is the mass, in grams, of the test portion.
m-0
3.4.4 Analytical balance, accurate to 1 mg.
3.7 Reproducibility
3.4.5 Silicon carbide grits, for use as anti-bumping
The results are reproducible to within 0,30 % (m/m)
granules.
hexamethylenetetramine.
3.5 Procedure
3.8 Number of determinations
3.5.1 Digestion
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
8988
Deuxième édition
1995-05-01
Plastiques - Résines phénoliques -
Détermination de la teneur en
hexaméthylènetétramine - Méthode
Kjeldahl et méthode à l’acide perchlorique
P/as tics - Phenolic resins - Determination of hexamethylenetetramine
content - Kjeldahl method and perchloric acid method
Numéro de référence
ISO 8988:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8988:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 8988 a été élaborée par le comité technique
P/as tiques, sous-comité SC 12, Matériaux
ISODC 61,
thermodurcissables.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 8988:1989), dont elle constitue une révision mineure.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internation ale de normali sation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 2 0 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 8988: 1995(F)
Plastiques - Résines phénoliques
- Détermination
de la teneur en hexaméthylènetétramine
- Méthode
Kjeldahl et méthode à l’acide perchlorique
3.1 Généralités
1 Domaine d’application
Le présent article prescrit une méthode pour la dé-
La présente Norme internationale prescrit deux mé-
termination de la teneur en azote total, exprimé en
thodes pour la détermination de la teneur en hexa-
hexaméthylènetétramine, des résines phénoliques.
méthylènetétramine des résines phénoliques. Les
deux méthodes sont équivalentes. La méthode de
La méthode est applicable à des teneurs en hexamé-
Kjeldahl prescrite dans l’article 3 n’est pas applicable
thylènetétramine > 0,5 % (m/m).
s’il y a d’autres constituants contenant de l’azote dans
la résine phénolique. La méthode à l’acide perchlori-
3.2 Principe
que prescrite dans l’article 4 est seulement applicable
s’il n’y a pas d’autres additifs basiques ou acides dans
L’hexaméthylènetétramine présente dans une prise
la résine.
d’essai est convertie en sulfate d’ammonium par ac-
tion à chaud d’acide sulfurique concentré, en pré-
sence d’un mélange réactif.
2 Référence normative
Le sulfate d’ammonium est converti en sulfate de
sodium et ammoniaque par action d’hydroxyde de
La norme suivante contient des dispositions qui, par
sodium.
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme interna- L’ammoniac est distillé et recueilli dans de l’acide
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi- chlorhydrique.
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
L’excès d’acide chlorhydrique est titré avec une solu-
révision et les parties prenantes des accords fondés
tion titrée d’hydroxyde de sodium, en présence d’un
sur la présente Norme internationale sont invitées à
indicateur coloré.
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
3.3 Réactifs
mes internationales en vigueur à un moment donné.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
de qualité analytique reconnue et exempts d’azote,
- Partie 1: Spécifications générales.
et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
3.3.1 Acide sulfurique, concentré.
3 Méthode de Kjeldahl
3.3.2 Mélange réactif de Kjeldahl, comprenant
AVERTISSEMENT - Pour des raisons d’hygiène
97 g de sulfate de sodium décahydraté (Na,SO,,
et de sécurité, le dosage par la méthode de
lOH,O), 1,5 g de sulfate de cuivre pentahydraté
Kjeldahl doit être effectué sous une hotte ventilée.
(CuS0,,5H,O) et 1,5 g de sélénium (Se).
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8988: 1995(F) 0 ISO
3.3.3 Hydroxyde de sodium, solution à d’acide chlorhydrique (3.3.4). Environ 300 ml de
30 % (mlm). distillat doivent être recueillis.
3.5.2 Titrage
3.3.4 Acide chlorhydrique, C(HU) = 0,lO mol/l.
Lorsque la distillation est complète, ajouter quelques
3.3.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
gouttes de la solution d’indicateur mixte (3.3.6) au
c(NaOH) = 0,lO mol/l.
contenu du récipient de réception du distillat, et titrer
l’excès d’acide chlorhydrique avec la solution d’hy-
3.3.6 Indicateur mixte, solution.
droxyde de sodium (3.3.5) contenue dans la burette
(3.4.3).
Dissoudre 60 mg de rouge de méthyle et 40 mg de
bleu de méthylène dans 100 ml d’éthanol.
3.6 Expression des résultats
3.4 Appareillage
La teneur en hexaméthylènetétramine (HMTA), expri-
mée en pourcentage en masse, est donnée par la
Matériel courant de laboratoire, et
formule
3.4.1 Fiole de Kjeldahl, de 250 ml ou 300 ml de
mO
capacité, pour la minéralisation.
où
3.4.2 Appareil de minéralisation et de distillation
(divers modèles sont disponibles sur le marché).
est le volume, en millilitres, d’acide chlor-
VO
hydrique (3.3.4) introduit dans le récipient
de réception du distillat;
3.4.3 Burette, de 50 ml de capacité, graduée en
0,l ml, conforme aux prescriptions de I’ISO 385-l.
est le volume, en millilitres, de la solution
Vl
d’hydroxyde de sodium (3.3.5) utilisé pour
3.4.4 Balance analytique, précise à 1 mg.
le titrage en retour;
3.4.5 Grains de carbure de silicium, comme régu- est la masse, en grammes, de la p
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
8988
Deuxième édition
1995-05-01
Plastiques - Résines phénoliques -
Détermination de la teneur en
hexaméthylènetétramine - Méthode
Kjeldahl et méthode à l’acide perchlorique
P/as tics - Phenolic resins - Determination of hexamethylenetetramine
content - Kjeldahl method and perchloric acid method
Numéro de référence
ISO 8988:1995(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 8988 a été élaborée par le comité technique
P/as tiques, sous-comité SC 12, Matériaux
ISODC 61,
thermodurcissables.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 8988:1989), dont elle constitue une révision mineure.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 8988: 1995(F)
Plastiques - Résines phénoliques
- Détermination
de la teneur en hexaméthylènetétramine
- Méthode
Kjeldahl et méthode à l’acide perchlorique
3.1 Généralités
1 Domaine d’application
Le présent article prescrit une méthode pour la dé-
La présente Norme internationale prescrit deux mé-
termination de la teneur en azote total, exprimé en
thodes pour la détermination de la teneur en hexa-
hexaméthylènetétramine, des résines phénoliques.
méthylènetétramine des résines phénoliques. Les
deux méthodes sont équivalentes. La méthode de
La méthode est applicable à des teneurs en hexamé-
Kjeldahl prescrite dans l’article 3 n’est pas applicable
thylènetétramine > 0,5 % (m/m).
s’il y a d’autres constituants contenant de l’azote dans
la résine phénolique. La méthode à l’acide perchlori-
3.2 Principe
que prescrite dans l’article 4 est seulement applicable
s’il n’y a pas d’autres additifs basiques ou acides dans
L’hexaméthylènetétramine présente dans une prise
la résine.
d’essai est convertie en sulfate d’ammonium par ac-
tion à chaud d’acide sulfurique concentré, en pré-
sence d’un mélange réactif.
2 Référence normative
Le sulfate d’ammonium est converti en sulfate de
sodium et ammoniaque par action d’hydroxyde de
La norme suivante contient des dispositions qui, par
sodium.
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme interna- L’ammoniac est distillé et recueilli dans de l’acide
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi- chlorhydrique.
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
L’excès d’acide chlorhydrique est titré avec une solu-
révision et les parties prenantes des accords fondés
tion titrée d’hydroxyde de sodium, en présence d’un
sur la présente Norme internationale sont invitées à
indicateur coloré.
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
3.3 Réactifs
mes internationales en vigueur à un moment donné.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
de qualité analytique reconnue et exempts d’azote,
- Partie 1: Spécifications générales.
et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
3.3.1 Acide sulfurique, concentré.
3 Méthode de Kjeldahl
3.3.2 Mélange réactif de Kjeldahl, comprenant
AVERTISSEMENT - Pour des raisons d’hygiène
97 g de sulfate de sodium décahydraté (Na,SO,,
et de sécurité, le dosage par la méthode de
lOH,O), 1,5 g de sulfate de cuivre pentahydraté
Kjeldahl doit être effectué sous une hotte ventilée.
(CuS0,,5H,O) et 1,5 g de sélénium (Se).
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ISO 8988: 1995(F) 0 ISO
3.3.3 Hydroxyde de sodium, solution à d’acide chlorhydrique (3.3.4). Environ 300 ml de
30 % (mlm). distillat doivent être recueillis.
3.5.2 Titrage
3.3.4 Acide chlorhydrique, C(HU) = 0,lO mol/l.
Lorsque la distillation est complète, ajouter quelques
3.3.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
gouttes de la solution d’indicateur mixte (3.3.6) au
c(NaOH) = 0,lO mol/l.
contenu du récipient de réception du distillat, et titrer
l’excès d’acide chlorhydrique avec la solution d’hy-
3.3.6 Indicateur mixte, solution.
droxyde de sodium (3.3.5) contenue dans la burette
(3.4.3).
Dissoudre 60 mg de rouge de méthyle et 40 mg de
bleu de méthylène dans 100 ml d’éthanol.
3.6 Expression des résultats
3.4 Appareillage
La teneur en hexaméthylènetétramine (HMTA), expri-
mée en pourcentage en masse, est donnée par la
Matériel courant de laboratoire, et
formule
3.4.1 Fiole de Kjeldahl, de 250 ml ou 300 ml de
mO
capacité, pour la minéralisation.
où
3.4.2 Appareil de minéralisation et de distillation
(divers modèles sont disponibles sur le marché).
est le volume, en millilitres, d’acide chlor-
VO
hydrique (3.3.4) introduit dans le récipient
de réception du distillat;
3.4.3 Burette, de 50 ml de capacité, graduée en
0,l ml, conforme aux prescriptions de I’ISO 385-l.
est le volume, en millilitres, de la solution
Vl
d’hydroxyde de sodium (3.3.5) utilisé pour
3.4.4 Balance analytique, précise à 1 mg.
le titrage en retour;
3.4.5 Grains de carbure de silicium, comme régu- est la masse, en grammes, de la p
...
Questions, Comments and Discussion
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