ISO/TS 5660-5:2020

Reaction-to-fire tests — Heat release, smoke production and mass loss rate — Part 5: Heat release rate (cone calorimeter method) and smoke production rate (dynamic measurement) under reduced oxygen atmospheres

This document specifies the apparatus and procedure for measuring reaction to fire behaviour under reduced oxygen atmospheres. Continuous measurements are made to calculate heat release rates, smoke and specific gas production rates, and mass loss rates. Ignition time measurements are also made and ignition behaviour is obtained. Pyrolysis parameters of specimens exposed to controlled levels of irradiance and controlled levels of oxygen supply can be determined as well. Different reduced oxygen atmospheres in the test environment are achieved by controlling the oxygen volume concentration of input gas fed into the chamber (vitiation) or by controlling the total volume of atmosphere fed into the chamber (ventilation). Ranges of oxygen volume concentration below 20,95 % of oxygen can be studied. The apparatus is not intended to control enriched oxygen conditions above atmospheric 20,95 % oxygen concentration. The measurement system prescribed in this document is based on the cone calorimeter apparatus described in ISO 5660-1. Therefore, this document is intended to be used in conjunction with ISO 5660-1.

Essais de réaction au feu — Débit calorifique, taux de dégagement de fumée et taux de perte de masse — Partie 5: Débit calorifique (méthode au calorimètre à cône) et taux de dégagement de fumée (mesurage dynamique) dans des atmosphères pauvres en oxygène

Le présent document spécifie l'appareillage et le mode opératoire permettant de mesurer le comportement de réaction au feu dans des atmosphères appauvries en oxygène. Des mesurages continus sont réalisés pour calculer les débits calorifiques, les taux de dégagement de fumée et de gaz spécifiques, ainsi que les vitesses de perte de masse. Des mesurages du délai d'allumage sont également réalisés et le comportement à l'allumage est également déterminé. Les paramètres de pyrolyse des éprouvettes exposées à des niveaux contrôlés d'éclairement énergétique et d'alimentation en oxygène peuvent aussi être déterminés. Il est possible d'obtenir les différentes atmosphères appauvries en oxygène dans l'environnement d'essai en contrôlant la concentration en volume d'oxygène du gaz qui est introduit dans la chambre (viciation) ou en contrôlant le débit de l'atmosphère qui est introduite dans la chambre (ventilation). Les plages avec une concentration en volume d'oxygène inférieure à 20,95 % peuvent être étudiées. En revanche, l'appareillage n'est pas destiné à contrôler les atmosphères enrichies en oxygène dont la concentration d'oxygène dépasse la concentration atmosphérique de 20,95 %. Le système de mesure décrit dans le présent document est basé sur le calorimètre à cône décrit dans l'ISO 5660‑1. Par conséquent, le présent document est destiné à être utilisé conjointement avec l'ISO 5660‑1.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Mar-2020
• ICS: 13.220.50 - Fire-resistance of building materials and elements
• Technical Committee: ISO/TC 92/SC 1 - Fire initiation and growth
• Drafting Committee: ISO/TC 92/SC 1/WG 5 - Small and bench scale fire test methods
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Jan-2023
• Completion Date: 15-Jan-2023

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 5660-5
First edition
2020-03
Reaction-to-fire tests — Heat release,
smoke production and mass loss
rate —
Part 5:
Heat release rate (cone calorimeter
method) and smoke production
rate (dynamic measurement) under
reduced oxygen atmospheres
Reference number
ISO/TS 5660-5:2020(E)
ISO 2020
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ISO/TS 5660-5:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

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Published in Switzerland
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ISO/TS 5660-5:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope .................................................................................................................................................................................................................................1

2 Normative references ......................................................................................................................................................................................1

3 Terms and definitions .....................................................................................................................................................................................1

4 Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................3

6 Apparatus .....................................................................................................................................................................................................................4

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

6.2 Heater and enclosure and chimney arrangement with cone calorimeter as per

ISO 5660-1 .................................................................................................................................................................................................. 5

6.2.1 Enclosure ................................................................................................................................................................................ 5

6.3 Water-cooling for weighing device ........................................................................................................................................ 6

6.4 Chimney ........................................................................................................................................................................................................ 6

6.5 Air- and gas-supply system .......................................................................................................................................................... 7

6.6 Enclosure oxygen analyser ........................................................................................................................................................... 7

6.7 Data collection and analysis system ..................................................................................................................................... 7

7 Suitability of product for testing ..........................................................................................................................................................7

8 Specimen construction and preparation.....................................................................................................................................7

9 Test environment .................................................................................................................................................................................................7

10 Calibration ..................................................................................................................................................................................................................8

10.1 Operating calibrations ...................................................................................................................................................................... 8

10.1.1 Enclosure oxygen analyser ...................................................................................................................................... 8

10.1.2 Enclosure flow rate measurement.................................................................................................................... 8

10.1.3 Heater calibration ........................................................................................................................................................... 8

11 Test procedure ........................................................................................................................................................................................................8

11.1 General precautions ......... ................................................................................................................................................................... 8

11.2 Initial preparation ................................................................................................................................................................................ 8

11.3 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 8

11.4 Criteria to consider a test as successful ..........................................................................................................................10

12 Calculations.............................................................................................................................................................................................................11

12.1 General ........................................................................................................................................................................................................11

12.2 Calibration constant for oxygen consumption analysis ....................................................................................11

12.3 Correct time delay .............................................................................................................................................................................11

12.4 Heat release rate .................................................................................................................................................................................11

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................13

Annex A (informative) Commentary and guidance notes for operators ......................................................................17

Annex B (informative) Additional information for using the linked configuration .........................................18

Annex C (informative) Additional information for using the enclosure as standalone device

with ISO 13927 controls ............................................................................................................................................................................19

Annex D (informative) Gas flow rates ...............................................................................................................................................................20

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................23

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/TS 5660-5:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

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The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

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different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

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patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

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constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 92, Fire safety, Subcommittee SC 1, Fire

initiation and growth.
A list of all parts in the ISO 5660 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 5660-5:2020(E)
Reaction-to-fire tests — Heat release, smoke production
and mass loss rate —
Part 5:
Heat release rate (cone calorimeter method) and smoke
production rate (dynamic measurement) under reduced
oxygen atmospheres
1 Scope

This document specifies the apparatus and procedure for measuring reaction to fire behaviour under

reduced oxygen atmospheres. Continuous measurements are made to calculate heat release rates,

smoke and specific gas production rates, and mass loss rates. Ignition time measurements are also

made and ignition behaviour is obtained. Pyrolysis parameters of specimens exposed to controlled

levels of irradiance and controlled levels of oxygen supply can be determined as well.

Different reduced oxygen atmospheres in the test environment are achieved by controlling the oxygen

volume concentration of input gas fed into the chamber (vitiation) or by controlling the total volume of

atmosphere fed into the chamber (ventilation). Ranges of oxygen volume concentration below 20,95 %

of oxygen can be studied. The apparatus is not intended to control enriched oxygen conditions above

atmospheric 20,95 % oxygen concentration.

The measurement system prescribed in this document is based on the cone calorimeter apparatus

described in ISO 5660-1. Therefore, this document is intended to be used in conjunction with ISO 5660-1.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 5660-1:2015, Reaction-to-fire tests — Heat release, smoke production and mass loss rate — Part 1:

Heat release rate (cone calorimeter method) and smoke production rate (dynamic measurement)

ISO 13927:2015, Plastics — Simple heat release test using a conical radiant heater and a thermopile

detector
ISO 13943, Fire safety — Vocabulary
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 5660-1, ISO 13943 and the

following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO/TS 5660-5:2020(E)
3.1
ambient atmosphere

atmosphere with an oxygen volume concentration of approximately 20,95 % in a control volume and

unrestricted air flow into the same control volume
3.2
reduced oxygen atmosphere

atmosphere with either one of the following conditions that differ from ambient atmospheres:

a) vitiated atmosphere: atmosphere with less oxygen molecules than in ambient air in the same

volume at same temperature and pressure levels (oxygen concentration below 20,95 %; vitiated

conditions), with the remaining molecules balanced by inert gas molecules

b) under ventilated atmosphere: atmosphere with a limited air supply that leads to fewer oxygen

molecules per time supplied to a combustion reaction than needed to allow stoichiometric reactions

to take place (under-ventilated conditions)
3.3
vitiation-controlled conditions

conditions under which the volume concentration of oxygen is intentionally controlled or reduced in

the combustion environment

Note 1 to entry: Vitiation-controlled conditions represent an oxygen depleted fire environment.

3.4
ventilation-controlled conditions

conditions in which the supply rate of (ambient or vitiated) air to the combustion environment is

intentionally controlled or limited

Note 1 to entry: Ventilation-controlled conditions represent a fire environment with limited fresh air supply.

4 Symbols

For the purposes of this document, the symbols given in ISO 5660-1 and the following apply.

Table 1 — Symbols and their designations and units
Symbol Designations Unit
initially exposed surface area of the specimen m
½ ½ ½
C orifice flow meter calibration constant m g K
thermal expansion factor (dimensionless)
γ thermal changeable dilution factor (dimensionless)
net heat of combustion kJ g
 mass flow rate in the exhaust duct during the test kg s
0 initial mass flow rate in the exhaust duct kg s
 mass flow rate of fuel, burning rate of the specimen kg s
E mass flow rate of the incoming gas mixture to the enclosure kg s
Δp orifice meter pressure differential Pa
heat release rate kW
qt()
 heat release rate per unit area kW m
qt()
oxygen depletion factor (dimensionless)
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/TS 5660-5:2020(E)
Table 1 (continued)
Symbol Designations Unit
global equivalence ratio (dimensionless)
GER
absolute temperature of gas at the orifice meter K
volume flow rate of Air L/min
E volume flow rate of Gas to the enclosure L/min
volume flow rate of Nitrogen gas L/min
oxygen concentration in air (bottled, pressurized) (dimensionless)
O ,Air

1 value of combustion gas oxygen analyser reading, before delay time (dimensionless)

2 correction
A actual value of combustion gas oxygen analyser reading (dimensionless)

initial baseline value of combustion gas oxygen analyser reading (with (dimensionless)

O enclosure environment established)

surrounding baseline value of oxygen analyser reading (before enclosure (dimensionless)

environment established – enclosure door open)

A actual value of combustion gas carbon monoxide analyser reading (dimensionless)

A actual value of combustion gas carbon dioxide analyser reading (dimensionless)
E oxygen concentration in the enclosure (dimensionless)

surrounding baseline value of combustion gas carbon dioxide analyser (dimensionless)

reading (before enclosure environment established – enclosure door open)
S surrounding value of water vapor (dimensionless)
5 Principle

The principle of this test method is based on the observation that, generally, both thermal and

chemical products of a combustion reaction vary in quantity and quality depending on the atmospheric

environmental conditions in which the reactions occurs. This test method provides a controlled

environment to assess the contribution that a product under test can make to the rate of heat release,

the production rate of gaseous products, and the smoke production rate, in different reduced oxygen

atmospheres and/or differently ventilated atmospheres during the product’s involvement in fire.

The properties are determined on small representative specimens. Specimens in the test are burned

in ambient atmospheres or predetermined reduced oxygen atmospheres, while being subjected to a

−2 −2

predetermined external irradiance within the range of 0 kW m to 50 kW m . Measurements are

made of oxygen and other gas concentrations in the exhaust, light transmission, exhaust gas flow rates,

and specimen mass.

Heat release rate measurement is based on the observation that the net heat of combustion is

proportional to the amount of oxygen required for combustion. The relationship is that approximately

13,1 × 10 kJ of heat are released per kilogram of oxygen consumed. This is accurate within ±5 % for

complete combustion and differs by ±20 % considerably for incomplete combustion. Measurements

of oxygen concentrations and total exhaust gas flow rates are conventionally made. Enhanced

measurements of carbon dioxide concentrations, carbon monoxide concentrations, other species

concentrations, soot, water vapor, and unburnt fuel allow application of appropriate corrections

depending on stoichiometries of the combustion reactions. These measurements are used to calculate

the mass of oxygen consumed. Results are reported as heat release rate and total heat release,

both normalized to exposed specimen surface area. The heat release rate of a burning specimen is

calculated as the product of the oxygen mass consumed by the fire and the averaged proportionality

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ISO/TS 5660-5:2020(E)
3 −1

13,1 × 10 kJ kg with corrections for incomplete combustion. The enhanced measurements for carbon

dioxide, carbon monoxide, and water vapor are applied for general corrections in this document. Where

available, specific values for the proportionality can be used as quotient of the heat of combustion of

a burning fuel and its stochiometric oxygen to fuel mass ratio. The total heat release is calculated by

numerical integration of the heat release rate over the time interval being considered. Both variables

are normalized to area because heat release is proportional to the burning surface area.

The principle of the smoke measurement is based on the observation that, generally, the intensity of light

that is transmitted through a volume of combustion products is an exponentially decreasing function

of distance. Measurements are made of exhaust gas obscuration, exhaust gas flow rate, and mass loss

rate of the specimen. Exhaust gas obscuration is measured as the fraction of laser light intensity that

is transmitted through the mixture of gases, aerosols, and particles in the exhaust duct. This fraction

is used to calculate the extinction coefficient according to Bouguer’s law. In particular, with non-

flaming and anaerobic pyrolysis processes, extinction coefficients differ from extinction values for

combustion smoke. The test results are reported in terms of smoke production and smoke production

rate, both normalized to exposed specimen surface area. Smoke production rate is calculated as the

product of the extinction coefficient and the volumetric flow rate of the smoke in the exhaust duct.

Smoke production is calculated by numerical integration of the smoke production rate over the time

interval being considered. The variables reported are normalized to area because smoke production is

proportional to area.

Gas production measurements are performed by measuring gas concentrations in the exhaust duct. Gas

production rates are calculated from those concentration measurements utilizing general equations

and relations. Species yields are derived from the specific gas mass flow rate divided by the actual fuel

mass loss rate at the same time interval.

Atmospheric environmental conditions may range from approximately 1 % to 20,95 % of oxygen and

10 L/min to 180 L/min volume flow rate. They are predetermined and controlled within the combustion

environment by maintaining the ratio and volume flow rate of air and nitrogen gas respectively. The

oxygen concentration in the atmospheric conditions and the total gas flow rate to the environment are

monitored with relevant measurement devices. Air and nitrogen gas shall be provided either as bottled

gases or as oil free pressurized air from a compressor, and liquid nitrogen vaporizer respectively.

NOTE Atmospheric environmental conditions can be characterised in terms of the Global Equivalence Ratio.

Details are given in Annex A.
6 Apparatus

The apparatus described in this document allows measurement of reaction to fire behaviour under

reduced oxygen atmospheres. Ranges of oxygen volume concentration below 20,95 % of oxygen can be

studied. For those conditions above 15 % of oxygen, flaming combustion is usually expected. For those

below 15 % of oxygen, flaming may occur but is generally not expected to occur for many products.

Anaerobic pyrolysis experiments at close to 0 % of oxygen can be carried out in absence of the oxygen

depletion measurements.

The apparatus utilizes the components and controls of the apparatus specified in ISO 5660-1

supplemented by apparatus modification detailed in this document to facilitate testing under reduced

oxygen atmospheres. This principally consists of replacing the standard cone heater assembly by

a second unit housed in a chamber that can by supplied with metered mixtures of air and nitrogen.

Measurements are otherwise similar to those made in ISO 5660-1.

Optional gas measurement equipment shall be used as detailed in ISO 5660-1:2015, Annex G.

An apparatus exclusively for anaerobic pyrolysis experiments may alternatively utilize components

and controls of the apparatus specified in ISO 13927.

A schematic representation of the apparatus required for this document is given in Figure 1. Components

described in ISO 5660-1 are marked. Components specific to reduced oxygen atmosphere testing are

specified in 6.1 to 6.7 of this document.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/TS 5660-5:2020(E)
6.1 General

The conical shaped radiant heater described in ISO 5660-1:2015, 6.1 shall be integrated into the top face

of an enclosure described in in 6.2.1. The cabinet shall also include the radiation shield (ISO 5660-1:2015,

6.3), the weighing device (ISO 5660-1:2015, 6.4) with an additional cooling shield as described in 6.3,

the specimen holder (ISO 5660-1:2015, 6.5), and the ignition circuit (ISO 5660-1:2015, 6.9). The heat

flux meter and housing (ISO 5660-1:2015, 6.12) and the calibration burner (ISO 5660-1:2015, 6.13) shall

be provided as well. Appropriate mountings shall be available to perform calibration measurements

using the heat flux meter and calibration inside the enclosure. A gas mixing and supply system shall be

connected to the enclosure to allow adjusting the atmospheric conditions.
6.2 Heater and enclosure and chimney arrangement with cone calorimeter as per
ISO 5660-1

The test enclosure described in 6.3 replaces the standard cone heater assembly in the ISO 5660-1

apparatus. It shall be centred underneath the exhaust hood and can be used in each of the following

configurations using a chimney on top of the enclosure as described in 6.5.

1) When testing with an enclosure gas supply rate lower than the exhaust flow rate, the enclosure

and chimney should not be linked directly to the exhaust hood. Air from the surroundings shall be

allowed to enter the exhaust hood.

NOTE 1 The effect of the chimney in the unlinked configuration on various results are discussed in

Reference [2].

NOTE 2 An exhaust flow rate that exceeds the enclosure supply rate would cause under pressure,

leakages, and potentially uncontrolled conditions in the enclosure.

2) When undertaking anaerobic pyrolysis experiments these can be carried out in either unlinked

or linked apparatus depending on the applicable gas supply rate or if the enclosure is stand-alone

without the oxygen depletion measurement equipment running. Annex C specifies more details

about the stand-alone arrangement.

Regardless of the configuration or the enclosure inlet gas flow rate, the exhaust flow rate in the duct

shall be sufficiently high to reliably entrain all combustion/pyrolysis products released during the

process. The minimum exhaust flow rate at the beginning of the test shall be at least 0,012 ± 0,002 m /s.

6.2.1 Enclosure

A stainless steel enclosure shall have internal dimensions of W × D × H (370 ± 20) mm ×

(300 ± 20) mm × (320 ± 20) mm. A door shall be mounted on the front of the enclosure to provide

access to all inner parts and to allow specimen loading. When opened for specimen loading, a door

may allow significant amounts of air entering the enclosure. This may unintentionally change the

predetermined controlled atmosphere. An alternative opening scheme may be used if it allows only

minimum air entering the enclosure during specimen loading. At least one wall or door element shall

contain a window to allow the specimen to be observed during a test. At least one gas connection port

shall be mounted at the level of the sample that allows gas sampling of the enclosure atmosphere.

Additional ports may be present for cooling water entry, additional gas sampling, and/or temperature

measurement as well as extinguishing, and radiation measurement equipment.

All connections of wall assemblies, ports and openings shall be tightly sealed to prevent surrounding

air from penetrating in the enclosure during the test.

The conical heater, specified in ISO 5660-1:2015, 6.1 shall be mounted in the centre of the top face of the

enclosure. It shall be capable of producing an irradiance level on the surface of the specimen of 0 kW m

to 50 kW m . Higher heat flux levels may be possible if the equipment is suitable for high temperature

conditions. A water-cooled collar should be mounted between the heater and the top of the enclosure

to minimize warping of the top plate due to the hot electrical heater. Heat resistant sealing material

shall be used for sealing the cone heater openings against unintended air diffusion/penetration into the

enclosure.
© ISO 2020 – All rights reserved 5
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ISO/TS 5660-5:2020(E)

In accordance with applicable sections of ISO 5660-1, the enclosure shall contain a radiation

shield (ISO 5660-1:2015, 6.3), an ignition circuit (ISO 5660-1:2015, 6.10), and a specimen holder

(ISO 5660-1:2015, 6.6). The enclosure shall be capable of incorporating and operating the weighing

device per ISO 5660-1:2015, 6.5 as well. The weighing device may be located outside the enclosure if

proper sealing of the connection rod is ensured and accurate sample mass measurement is provided.

Two local entry points or a mesh of points shall be provided in the base of the enclosure to feed the

enclosure with a pre-mixed mixture of air and gases in a suitable ratio to create the desired test

atmosphere. The entry points shall be designed in a way that minimizes high local flow rates inside

the enclosure. A baffle design that has been used to meet these requirements is shown in Figure 3.

Alternative equipment, such as screens and beads, or similar may be used if it minimizes high local flow

rates. Screens and beads at the bottom of the enclosure are expected to provide uniformly consistent

and upward inlet flow velocity. Baffles as per Figure 3 shall be used. When using an altern

...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 5660-5
Première édition
2020-03
Essais de réaction au feu — Débit
calorifique, taux de dégagement de
fumée et taux de perte de masse —
Partie 5:
Débit calorifique (méthode au
calorimètre à cône) et taux de
dégagement de fumée (mesurage
dynamique) dans des atmosphères
pauvres en oxygène
Reaction-to-fire tests — Heat release, smoke production and mass
loss rate —
Part 5: Heat release rate (cone calorimeter method) and smoke
production rate (dynamic measurement) under reduced oxygen
atmospheres
Numéro de référence
ISO/TS 5660-5:2020(F)
ISO 2020
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ISO/TS 5660-5:2020(F)
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Publié en Suisse
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ISO/TS 5660-5:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Symboles ....................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 5

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 5

6.2 Disposition du dispositif de chauffage, de l’enceinte et de la cheminée avec le

calorimètre à cône selon l’ISO 5660-1 ................................................................................................................................ 5

6.2.1 Enceinte ................................................................................................................................................................................... 6

6.3 Refroidissement à l’eau du dispositif de pesage ........................................................................................................ 7

6.4 Cheminée ..................................................................................................................................................................................................... 7

6.5 Système d’alimentation en air et en gaz ............................................................................................................................ 7

6.6 Analyseur d’oxygène dans l’enceinte ................................................................................................................................... 8

6.7 Système de collecte et d’analyse des données ............................................................................................................. 8

7 Aptitude du produit aux essais .............................................................................................................................................................. 8

8 Construction et préparation des éprouvettes ........................................................................................................................ 8

9 Environnement d’essai ................................................................................................................................................................................... 8

10 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 8

10.1 Étalonnages pendant les essais ................................................................................................................................................ 9

10.1.1 Analyseur d’oxygène dans l’enceinte ............................................................................................................. 9

10.1.2 Mesurage du débit dans l’enceinte ................................................................................................................... 9

10.1.3 Étalonnage du dispositif de chauffage........................................................................................................... 9

11 Mode opératoire d’essai................................................................................................................................................................................ 9

11.1 Précautions générales ....................................................................................................................................................................... 9

11.2 Préparation initiale ............................................................................................................................................................................. 9

11.3 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 9

11.4 Critères à prendre en compte pour la réussite d’un essai ..............................................................................12

12 Calculs ...........................................................................................................................................................................................................................12

12.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................12

12.2 Constante d’étalonnage pour l’analyse de la consommation d’oxygène ............................................12

12.3 Délai d’attente correct ...................................................................................................................................................................12

12.4 Débit calorifique .................................................................................................................................................................................13

13 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................14

Annexe A (informative) Commentaires et notes explicatives à l’attention des opérateurs .....................18

Annexe B (informative) Informations supplémentaires pour utiliser la configuration reliée .............19

Annexe C (informative) Informations supplémentaires pour utiliser l’enceinte comme

dispositif autonome avec les systèmes de contrôle de l’ISO 13927 ..............................................................20

Annexe D (informative) Débits de gaz ..............................................................................................................................................................21

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................24

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO/TS 5660-5:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 92, Sécurité au feu, sous-comité SC 1,

Amorçage et développement du feu.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 5660 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 5660-5:2020(F)
Essais de réaction au feu — Débit calorifique, taux de
dégagement de fumée et taux de perte de masse —
Partie 5:
Débit calorifique (méthode au calorimètre à cône) et taux
de dégagement de fumée (mesurage dynamique) dans des
atmosphères pauvres en oxygène
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie l’appareillage et le mode opératoire permettant de mesurer le

comportement de réaction au feu dans des atmosphères appauvries en oxygène. Des mesurages

continus sont réalisés pour calculer les débits calorifiques, les taux de dégagement de fumée et de gaz

spécifiques, ainsi que les vitesses de perte de masse. Des mesurages du délai d’allumage sont également

réalisés et le comportement à l’allumage est également déterminé. Les paramètres de pyrolyse des

éprouvettes exposées à des niveaux contrôlés d’éclairement énergétique et d’alimentation en oxygène

peuvent aussi être déterminés.

Il est possible d’obtenir les différentes atmosphères appauvries en oxygène dans l’environnement

d’essai en contrôlant la concentration en volume d’oxygène du gaz qui est introduit dans la chambre

(viciation) ou en contrôlant le débit de l’atmosphère qui est introduite dans la chambre (ventilation).

Les plages avec une concentration en volume d’oxygène inférieure à 20,95 % peuvent être étudiées.

En revanche, l’appareillage n’est pas destiné à contrôler les atmosphères enrichies en oxygène dont la

concentration d’oxygène dépasse la concentration atmosphérique de 20,95 %.

Le système de mesure décrit dans le présent document est basé sur le calorimètre à cône décrit

dans l’ISO 5660-1. Par conséquent, le présent document est destiné à être utilisé conjointement avec

l’ISO 5660-1.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 5660-1:2015, Essais de réaction au feu — Débit calorifique, taux de dégagement de fumée et taux de

perte de masse — Partie 1: Débit calorifique (méthode au calorimètre à cône) et taux de dégagement de

fumée (mesure dynamique)

ISO 13927:2015, Plastiques — Essai simple pour la détermination du débit calorifique au moyen d’un

radiateur conique et d’une sonde à thermopile
ISO 13943, Sécurité au feu — Vocabulaire
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 5660-1 et l’ISO 13943,

ainsi que les suivants, s’appliquent.
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ISO/TS 5660-5:2020(F)

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
atmosphère ambiante

atmosphère dont la concentration en volume d’oxygène est d’environ 20,95 % dans un volume contrôlé

et avec une circulation d’air non restreinte dans le même volume de contrôle
3.2
atmosphère appauvrie en oxygène

atmosphère pour laquelle l’une des conditions suivantes diffère des atmosphères ambiantes:

a) atmosphère viciée: atmosphère contenant moins de molécules d’oxygène que l’air ambiant dans

le même volume et les mêmes conditions de température et de pression (concentration d’oxygène

inférieure à 20,95 %; conditions viciées), les molécules restantes étant compensées par des

molécules de gaz inerte;

b) atmosphère sous-ventilée: atmosphère ayant une alimentation en air limitée qui fait que le nombre

de molécules d’oxygène par unité de temps qui alimentent une réaction de combustion est inférieur

au nombre nécessaire pour que des réactions stœchiométriques se produisent (conditions sous-

ventilées).
3.3
conditions de viciation contrôlée

conditions dans lesquelles la concentration en volume d’oxygène est volontairement contrôlée ou

réduite dans l’environnement de combustion

Note 1 à l'article: Les conditions de viciation contrôlée représentent un environnement au feu appauvri en

oxygène.
3.4
conditions de ventilation contrôlée

conditions dans lesquelles le débit d’alimentation en air (ambiant ou vicié) de l’environnement de

combustion est volontairement contrôlé ou limité

Note 1 à l'article: Les conditions de ventilation contrôlée représentent un environnement au feu avec une

alimentation en air frais limitée.
4 Symboles

Pour les besoins du présent document, les symboles donnés dans l’ISO 5660-1 ainsi que les suivants,

s’appliquent.
Tableau 1 — Symboles et leurs désignations et unités
Symbole Désignations Unité
aire de la surface initialement exposée de l’éprouvette m
1/2 1/2 1/2
constante d’étalonnage du débitmètre à diaphragme m g K
facteur de dilatation thermique (sans dimension)
γ facteur de dilution thermique modifiable (sans dimension)
pouvoir calorifique inférieur kJ g
débit massique dans le conduit d’évacuation pendant l’essai kg s
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ISO/TS 5660-5:2020(F)
Tableau 1 (suite)
Symbole Désignations Unité
0 débit massique initial à l’intérieur du conduit d’évacuation kg s
débit massique de combustible, vitesse de combustion de l’éprouvette kg s
E débit massique du mélange de gaz qui entre dans l’enceinte kg s
pression différentielle du débitmètre à diaphragme Pa
 débit calorifique kW
débit calorifique par unité de surface kW m
qt()
φ facteur d’appauvrissement en oxygène (sans dimension)
rapport d’équivalence global (sans dimension)
GER
température absolue du gaz au niveau du débitmètre à diaphragme K
 débit volumétrique de l’air L/min
E débit volumétrique du gaz qui entre dans l’enceinte L/min
 débit volumétrique de l’azote gazeux L/min
concentration d’oxygène dans l’air (embouteillé, sous pression) (sans dimension)
O ,Air

1 valeur indiquée par l’analyseur d’oxygène dans les gaz de combustion (sans dimension)

avant la correction du temps de retard

A valeur réelle indiquée par l’analyseur d’oxygène dans les gaz de combustion (sans dimension)

valeur de base initiale indiquée par l’analyseur d’oxygène dans les gaz de (sans dimension)

combustion (une fois l’environnement dans l’enceinte établi)

valeur de base ambiante indiquée par l’analyseur d’oxygène (avant d’éta- (sans dimension)

O blir l’environnement dans l’enceinte – porte de l’enceinte ouverte)

A valeur réelle indiquée par l’analyseur de monoxyde de carbone dans les (sans dimension)

gaz de combustion

A valeur réelle indiquée par l’analyseur de dioxyde de carbone dans les gaz (sans dimension)

de combustion
E concentration d’oxygène dans l’enceinte (sans dimension)

valeur de base ambiante indiquée par l’analyseur de dioxyde de car- (sans dimension)

bone dans les gaz de combustion (avant d’établir l’environnement dans
l’enceinte – porte de l’enceinte ouverte)
S valeur de vapeur d’eau ambiante (sans dimension)
5 Principe

Le principe de cette méthode d’essai est basé sur l’observation suivante: généralement, les produits

thermiques et chimiques d’une réaction de combustion varient en quantité et en qualité en fonction

des conditions environnementales atmosphériques dans lesquelles se produit la réaction. Cette

méthode d’essai fournit un environnement contrôlé pour évaluer la contribution que le produit

soumis à essai peut apporter au débit calorifique, au taux de dégagement de produits gazeux et au

taux de dégagement de fumée, dans différentes atmosphères appauvries en oxygène et/ou dans des

atmosphères ventilées différemment au cours d’un feu dans lequel il est impliqué. Ces propriétés sont

déterminées sur de petites éprouvettes représentatives. Lors de l’essai, les éprouvettes sont brûlées

dans des atmosphères ambiantes ou dans des atmosphères appauvries en oxygène prédéterminées,

tout en étant soumises à un éclairement énergétique externe prédéterminé compris entre 0 kW m et

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ISO/TS 5660-5:2020(F)

50 kW m . Les concentrations d’oxygène et d’autres gaz sont mesurées au niveau de l’évacuation, ainsi

que la transmission lumineuse, les débits de gaz évacués et la masse de l’éprouvette.

Le mesurage du débit calorifique est basé sur l’observation suivante: le pouvoir calorifique inférieur

est proportionnel à la quantité d’oxygène requise pour la combustion. La relation est la suivante:

environ 13,1 × 10 kJ de chaleur sont libérés par kilogramme d’oxygène consommé. Cette relation est

exacte à ± 5 % dans le cas d’une combustion complète et elle diffère considérablement, de ± 20 %, dans

le cas d’une combustion incomplète. Des mesurages des concentrations d’oxygène et des débits de gaz

évacués totaux sont conventionnellement réalisés. Des mesurages complémentaires des concentrations

de dioxyde de carbone, de monoxyde de carbone et d’autres espèces, de la suie, de la vapeur d’eau

et du combustible non brûlé permettent d’appliquer des corrections appropriées en fonction de la

stœchiométrie des réactions de combustion. Ces mesurages sont utilisés pour calculer la masse

d’oxygène consommée. Les résultats sont consignés en termes de débit calorifique et de chaleur totale

dégagée, tous deux rapportés à l’aire de la surface exposée de l’éprouvette. Le débit calorifique d’une

éprouvette qui brûle est calculé sous la forme du produit de la masse d’oxygène consommée par le feu et

3 −1

la proportionnalité moyennée 13,1 × 10 kJ kg avec des corrections pour tenir compte de la combustion

incomplète. Les mesurages complémentaires du dioxyde de carbone, du monoxyde de carbone et de la

vapeur d’eau sont appliqués en guise de corrections générales dans le présent document. Lorsqu’elles

sont disponibles, des valeurs spécifiques peuvent être utilisées pour la proportionnalité comme

quotient de la chaleur de combustion d’un combustible qui brûle et son rapport stœchiométrique de

masse oxygène/combustible. La chaleur totale dégagée est calculée par intégration numérique du débit

calorifique sur l’intervalle de temps considéré. Les deux variables sont rapportées par unité de surface

parce que la quantité de chaleur dégagée est proportionnelle à l’aire de la surface qui brûle.

Le principe du mesurage de la fumée est basé sur l’observation suivante: l’intensité de la lumière

transmise à travers un volume de produits de combustion est généralement une fonction exponentielle

décroissante de la distance. L’obscurcissement par les gaz évacués, le débit de gaz évacués et la vitesse

de perte de masse de l’éprouvette sont mesurés. L’obscurcissement par les gaz évacués est mesuré

en tant que fraction de l’intensité de la lumière laser qui est transmise à travers le mélange de gaz,

d’aérosols et de particules dans le conduit d’évacuation. Cette fraction est utilisée pour calculer le

coefficient d’extinction selon la loi de Bouguer. En particulier, avec des processus de pyrolyse sans

flammes et anaérobie, les coefficients d’extinction diffèrent des valeurs d’extinction pour la fumée

de combustion. Les résultats d’essai sont consignés en termes de dégagement de fumée et de taux de

dégagement de fumée, tous deux rapportés à l’aire de la surface exposée de l’éprouvette. Le taux de

dégagement de fumée est calculé comme le produit du coefficient d’extinction par le débit volumétrique

de fumée dans le conduit d’évacuation. La production de fumée est calculée par intégration numérique

du taux de dégagement de fumée sur l’intervalle de temps considéré. Les variables sont rapportées par

unité de surface parce que la production de fumée est proportionnelle à l’aire.

Des mesurages de la production de gaz sont réalisés en mesurant les concentrations de gaz dans le

conduit d’évacuation. Les taux de dégagement de gaz sont calculés à partir de ces mesurages de

concentration en utilisant les équations et relations générales. Les taux de production d’espèces sont

dérivés du débit massique du gaz spécifique divisé par la vitesse réelle de perte de masse du combustible

dans le même intervalle de temps.

Les conditions environnementales atmosphériques peuvent aller d’environ 1 % à 20,95 % d’oxygène

et de 10 L/min à 180 L/min de débit volumétrique. Elles sont prédéterminées et contrôlées dans

l’environnement de combustion en maintenant le rapport et le débit volumétrique de l’air et de l’azote

gazeux, respectivement. La concentration d’oxygène dans les conditions atmosphériques et le débit total

de gaz dans l’environnement sont surveillés avec des dispositifs de mesure appropriés. L’air et l’azote

gazeux doivent être fournis en bouteilles ou sous forme d’air sous pression exempt d’huile provenant

d’un compresseur et d’un vaporisateur d’azote liquide, respectivement.

NOTE Les conditions environnementales atmosphériques peuvent être caractérisées en termes de rapport

d’équivalence global. Des détails sont donnés à l’Annexe A.
4 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/TS 5660-5:2020(F)
6 Appareillage

L’appareil décrit dans le présent document permet de mesurer le comportement de réaction au feu

dans des atmosphères appauvries en oxygène. Les plages avec une concentration en volume d’oxygène

inférieure à 20,95 % peuvent être étudiées. Dans des conditions avec plus de 15 % d’oxygène, une

combustion avec flammes est généralement attendue. À moins de 15 % d’oxygène, il peut y avoir des

flammes, mais ce ne sera généralement pas le cas pour la plupart des produits. Les expériences de

pyrolyse anaérobie à une concentration proche de 0 % d’oxygène peuvent être réalisées en l’absence de

mesures d’appauvrissement en oxygène.

L’appareillage utilise les composants et les systèmes de contrôle de l’appareillage spécifiés dans

l’ISO 5660-1 avec la modification détaillée dans le présent document, afin de faciliter les essais dans

des atmosphères appauvries en oxygène. Cette modification consiste principalement à remplacer le

dispositif de chauffage conique normalisé par une seconde unité logée dans une chambre pouvant être

alimentée avec des mélanges contrôlés d’air et d’azote. Les mesurages sont par ailleurs similaires à ceux

réalisés dans l’ISO 5660-1.

Un équipement de mesure de gaz facultatif doit être utilisé comme indiqué en détail dans l’Annexe G de

l’ISO 5660-1:2015.

Sinon, un appareillage exclusivement conçu pour les expériences de pyrolyse anaérobie peut utiliser les

composants et les systèmes de contrôle de l’appareillage spécifiés dans l’ISO 13927.

Une représentation schématique de l’appareillage requis pour le présent document est fournie à la

Figure 1. Les composants décrits dans l’ISO 5660-1 sont marqués. Les composants spécifiques des

essais dans une atmosphère appauvrie en oxygène sont spécifiés de 6.1 à 6.7 du présent document.

6.1 Généralités

Le dispositif conique de chauffage par rayonnement décrit en 6.1 de l’ISO 5660-1:2015 doit être

intégré sur la face supérieure d’une enceinte décrite en 6.2.1. L’enceinte doit également inclure l’écran

antirayonnement (ISO 5660-1:2015, 6.3), le dispositif de pesage (ISO 5660-1:2015, 6.4) avec un écran

de refroidissement additionnel tel que décrit en 6.3, le support d’éprouvette (ISO 5660-1:2015, 6.5) et

le circuit d’allumage (ISO 5660-1:2015, 6.9). Le fluxmètre thermique et son logement (ISO 5660-1:2015,

6.12) et le brûleur d’étalonnage (ISO 5660-1:2015, 6.13) doivent également être fournis. Des

dispositifs de montage appropriés doivent être disponibles pour réaliser les mesurages d’étalonnage

à l’aide du fluxmètre thermique et l’étalonnage à l’intérieur de l’enceinte. Un système de mélange de

gaz et d’alimentation en gaz doit être connecté à l’enceinte pour permettre d’ajuster les conditions

atmosphériques.

6.2 Disposition du dispositif de chauffage, de l’enceinte et de la cheminée avec le

calorimètre à cône selon l’ISO 5660-1

L’enceinte d’essai décrite en 6.2.1 remplace le dispositif de chauffage conique normalisé de l’appareillage

décrit dans l’ISO 5660-1. Elle doit être centrée sous la hotte d’évacuation et peut être utilisée dans chacune

des configurations suivantes utilisant une cheminée au-dessus de l’enceinte comme décrit en 6.5.

1) Lorsque les essais portent sur un débit d’alimentation en gaz de l’enceinte inférieur au débit

d’évacuation, il convient que l’enceinte et la cheminée ne soient pas raccordées directement à la

hotte d’évacuation. De l’air venant de l’extérieur doit pouvoir être admis dans la hotte d’évacuation.

NOTE 1 La référence [2] traite de l’effet de la cheminée sur les différents résultats dans la configuration

non reliée.

NOTE 2 Un débit d’évacuation supérieur au débit d’alimentation de l’enceinte causerait une sous-pression, des

fuites et des conditions potentiellement non contrôlées dans l’enceinte.

2) Pour les expériences de pyrolyse anaérobie, les essais peuvent être réalisés sur un appareillage

relié ou non en fonction du débit d’alimentation en gaz applicable ou, si l’enceinte est autonome,

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ISO/TS 5660-5:2020(F)

sans mettre en marche l’équipement de mesure d’appauvrissement en oxygène. L’Annexe C spécifie

de manière plus détaillée la configuration autonome.

Quels que soient la configuration ou le débit d’alimentation en gaz de l’enceinte, le débit d’évacuation

dans le conduit doit être suffisamment élevé pour entrainer de manière fiable tous les produits de

combustion/pyrolyse
...