Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods

Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans un liquide

La présente partie de l'ISO 13317 couvre les méthodes permettant de déterminer les distributions granulométriques des matières particulaires, généralement dans l'étendue granulométrique comprise entre 0,5 um et 100 um, par sédimentation par gravité dans un liquide. NOTE La présente partie de l'ISO 13317 peut impliquer l'utilisation de produits et la mise en oeuvre de modes opératoires et d'appareillages à caractère dangereux. Elle n'est pas destinée à traiter de tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la présente partie de l'ISO 13317 d'établir, avant de l'utiliser, des pratiques appropriées d'hygiène et de sécurité et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires. Les méthodes de détermination de la distribution granulométrique décrites dans la présente partie de l'ISO 13317 sont applicables aux boues liquides ou aux matières particulaires pouvant être dispersées dans des liquides. Il est nécessaire qu'il y ait une différence positive de masse volumique entre les phases discrètes et continues, bien que la photosédimentation par gravité puisse être utilisée dans le cas d'émulsions avec lesquelles les gouttelettes d'eau sont moins denses que le liquide dans lequel elles sont dispersées. Il convient que les particules ne subissent aucun changement physique ou chimique dans le liquide de suspension. Il est nécessaire de prendre les précautions usuelles avec les matières dangereuses et l'utilisation d'analyseurs antidéflagrants s'avère nécessaire pour l'examen des liquides volatils dont le point éclair est faible.

Določevanje granulacije z metodami gravitacijske sedimentacije v tekočini - 1. del: Splošna načela in smernice

General Information

Status
Published
Publication Date
09-May-2001
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
11-Apr-2001
Completion Date
10-May-2001

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ISO 13317-1:2001 - Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods
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ISO 13317-1:2001 - Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans un liquide
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13317-1
First edition
2001-05-01
Determination of particle size distribution
by gravitational liquid sedimentation
methods —
Part 1:
General principles and guidelines
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de
sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
Reference number
ISO 13317-1:2001(E)
ISO 2001
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13317-1:2001(E)
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that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.

© ISO 2001

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or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO's member body

in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 � CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.ch
Web www.iso.ch
Printed in Switzerland
ii © ISO 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13317-1:2001(E)
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

Introduction.................................................................................................................................................................v

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative references ....................................................................................................................................1

3 Terms, definitions and symbols...................................................................................................................2

4 Principles........................................................................................................................................................4

5 Particle size, shape and porosity limitations..............................................................................................5

6 Test conditions ..............................................................................................................................................7

7 Sampling.........................................................................................................................................................8

8 Preparation for a sedimentation analysis ...................................................................................................8

9 Tests in duplicate and validation .................................................................................................................9

10 Reporting of results.....................................................................................................................................10

Annex A (informative) The effect of measurement zone height ...........................................................................11

Annex B (informative) Accuracy of Stokes law as a function of Reynolds number ..........................................13

Annex C (informative) Particle displacement due to Brownian motion...............................................................14

Annex D (informative) Effect of open pores on the terminal velocity of spherical particles.............................15

Bibliography..............................................................................................................................................................17

© ISO 2001 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13317-1:2001(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13317 may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 13317-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other

sizing methods, Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.

ISO 13317 consists of the following parts, under the general title Determination of particle size distribution by

gravitational liquid sedimentation methods:
� Part 1: General principles and guidelines
� Part 2: Fixed pipette method
� Part 3: X-ray gravitational technique
Annexes A to D of this part of ISO 13317 are for information only.
iv © ISO 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13317-1:2001(E)
Introduction

Gravitational sedimentation particle size analysis methods are among those in current use for determining size

distribution of many powders. Typically, the gravitational methods apply to samples in the 0,5 �mto 100 �msize

range and where the sedimentation condition for a Reynolds number � 0,25 is satisfied.

No single method of size analysis can be specified to cover the many different types of material encountered, but it

is possible to recommend procedures that may be applied in the majority of cases. The purpose of this part of

ISO 13317 is to obtain uniformity in procedure for any gravitational method selected to facilitate comparisons of

size analysis made in different laboratories.
Gravitational sedimentation methods may be undertaken:

� as part of a research project involving an investigation of the particle size distribution of a material;

� as part of a control procedure for the production of a material where the particle size distribution is important;

� as the basis of a contract for the supply of material specified to be within stated specification limits.

© ISO 2001 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13317-1:2001(E)
Determination of particle size distribution by gravitational liquid
sedimentation methods —
Part 1:
General principles and guidelines
1 Scope

This part of ISO 13317 covers methods for determining the particle size distributions of particulate materials,

typically in the size range 0,5 �m to 100 �m, by gravitational sedimentation in a liquid.

NOTE This part of ISO 13317 may involve hazardous materials, operations and equipment. This part of ISO 13317 does

not purport to address all the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 13317

to establish appropriate safety and health practices and to determine the applicability of the regulatory limitations prior to its use.

The methods of determining the particle size distribution described in this part of ISO 13317 are applicable to

slurries or to particulate materials which can be dispersed in liquids. A positive density difference between the

discrete and continuous phases is necessary, although gravitational photosedimentation can be used for emulsions

where the droplets are less dense than the liquid in which they are dispersed. Particles should not undergo any

physical or chemical change in the suspending liquid. The usual precautions need to be taken with hazardous

material, and explosion proof analysers are required when examining volatile liquids with a low flash point.

2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this part of ISO 13317. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications

do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13317 are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated

references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain

registers of currently valid International Standards.

ISO 758, Liquid chemical products for industrial use — Determination of density at 20 °C.

ISO 787-10, General methods of test for pigments and extenders — Part 10: Determination of density —

Pyknometer method.

ISO 2591-1, Test sieving — Part 1: Methods using test sieves of woven wire cloth and perforated metal plate.

ISO 8213, Chemical products for industrial use — Sampling techniques — Solid chemical products in the form of

particles varying from powders to coarse lumps.

ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation.

ISO 13317-2, Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods — Part 2:

Fixed pipette method.

ISO 13317-3, Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods — Part 3:

X-ray gravitational technique.
ISO 14887, Sample preparation — Dispersing procedures for powders in liquids.
© ISO 2001 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13317-1:2001(E)
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions

For the purposes of this part of ISO 13317, the following terms and definitions apply.

3.1.1
terminal settling velocity

velocity of a particle through a still liquid at which the force due to gravity on the particle is balanced by the drag

exerted by the liquid
3.1.2
Stokes diameter

equivalent spherical diameter of the particle that has the same density and terminal settling velocity as the real

particle in the same liquid under creeping flow conditions
3.1.3
open pores

cavities that are connected to the external surface of the particle either directly or via one another

3.1.4
closed pores

cavities that are closed off by surrounding solid and are inaccessible to the external surface

3.1.5
oversize

portion of the charge which has not passed through the apertures of a stated sieve

3.1.6
undersize
portion of the charge which has passed through the apertures of a stated sieve
3.1.7
effective particle density
particle mass divided by the volume of liquid it displaces
3.1.8
true particle density

particle mass divided by the volume it would occupy excluding all pores, closed or open, and surface fissures

NOTE True particle density is sometimes referred to as the absolute particle density.

2 © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 13317-1:2001(E)
3.2 Symbols
For the purposes of this part of ISO 13317, the following symbols apply.
Quantity Symbol Unit Derivative unit
–3 –3
Effective particle density
kg�m g�cm
–3 –3
Liquid density �
kg�m g�cm
–3 –3
True particle density (no porosity)
kg�m g�cm
Liquid viscosity
� Pa�smPa�s
Acceleration due to gravity
g m�s —
Sedimentation distance mmm
Sedimentation time s —
Stokes diameter x
m �m
Upper Stokes diameter x
St,U
Lower Stokes diameter x
m �m
St,L
Particle diameter exiting measurement zone x
St,h
Particle diameter entering measurement zone x
m �m
St,h�h
–1 –1
Terminal settling velocity
v m�s �m�s
Reynolds number Re dimensionless —
Grouped parameter K
m�s —
3 –1
Grouped parameter K
m �s —
Hyperbolic scan constant K
m�s —
scan
Boltzmann constant k —
J�K
Absolute temperature (Kelvin) T K —
Particle porosity
� dimensionless —
Fraction of open particle porosity filled with
f dimensionless —
sedimentation liquid
Fractional uncertainty of particle position due to
dimensionless —
diff
thermal diffusion
Statistical average positional change in one
direction for large number of particles due to m �m
diff
thermal diffusion
Thickness of measurement zone
m �m
zone
Resolution ratio P dimensionless —
Minimum acceptable resolution P
dimensionless —
min
Zone-height-limited resolution P
dimensionless —
zone
Minimum settling distance for acceptable
m �m
zone,Pmin
resolution, P
min
© ISO 2001 – All rights reserved 3
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ISO 13317-1:2001(E)
4Principles
4.1 General

Gravitational sedimentation methods are based on the settling velocity, under a gravitational field, of particles in a

liquid. The relationship between settling velocity and particle size reduces to the Stokes equation (1) at low

Reynolds numbers. The Reynolds number should not exceed 0,25 if the inaccuracy in determining the value of

Stokes diameter is not to exceed 3 %.

Stokesian sedimentation analyses depend on the applicability of Stokes law. This law defines the relationship

between particle size and the change in height (within the suspending fluid) of the particle as a function of the time

that the particle has fallen after reaching its terminal velocity.
(��– )gx t
s1 St
h = (1)
fall
18�

Note that h is defined so that it increases as the particle falls to lower positions in the sedimentation vessel. This

fall

equation may be expressed such that the Stokesian diameter of the particle may be inferred from the distance it

has fallen in a given time, t.
18� h
fall
x = (2)
(��– ) gt

Sedimentation techniques may be classified as either incremental or cumulative. Incremental methods are used to

determine the solids concentration (or suspension density) of a thin layer at a known height and time. Cumulative

methods are used to determine the rate at which solids settle from the suspension. In both methods, the powder

may be introduced either as a thin layer on top of a column of liquid (the line-start technique), or uniformly

dispersed at the start of the analysis (the homogeneous technique). The cumulative method is not part of this part

of ISO 13317. The incremental homogeneous technique is more often used in gravitational sedimentation

(Figure 1) and is described in this part of ISO 13317. The line-start technique is more applicable to centrifugal

sedimentation and is part of ISO 13318-2.
4.2 Calculation of particle size
Stokes diameters are calculated according to equation (2).
4.3 Calculation of cumulative mass percentage

The cumulative mass percentage according to the particle concentration gradient in the gravitational pipette

method and in the gravitational X-ray method shall be determined according to ISO 13317-2 and ISO 13317-3

respectively.
4.4 Effect of measurement zone height on resolution

Information on the effect of measurement zone height on resolution is given in annex A.

4 © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 13317-1:2001(E)
Key
t Time
1 Settling height
2 Measurement zone
Figure 1 — Homogeneous, incremental, gravitational sedimentation
5 Particle size, shape and porosity limitations
5.1 Upper size limit

Stokes equation predicts that the terminal settling velocity that a particle will reach in a gravitational field is

v = (3)
where
18�
K = (4)
(��– ) g
is expressed to solve the Stokesian diameter of the particle
xK= v (5)
St 1

Since the terminal settling velocity is constant and attained quickly, h = v�t , the particle diameter can be

fall fall
estimated from the distance the particle falls during a given time:
1fall
x = (6)
fall
© ISO 2001 – All rights reserved 5
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ISO 13317-1:2001(E)

Upper size limit is defined by the largest particle having the terminal settling velocity which satisfies the condition

Re � 0,25. The Reynolds number is the ratio of inertial to viscous forces on the settling particle and is defined by the

following equation:
� vx
lSt
Re = (7)

Stokes equation is valid only under conditions of creeping (laminar) flow, for which the Reynolds number is less

than 0,1 (see annex B). Its predictions are increasingly inaccurate at higher Reynolds numbers. The inaccuracy in

determining x from � is 3 % at a Reynolds number of 0,25; beyond this, Stokes law does not provide a good

estimate of particle size based on sedimentation velocity. Substituting 0,25 for Re in equation (7), solving for v,and

substituting in equation (5) yields the recommended upper size limit of validity for the gravitational sedimentation

method as:
0,25 K �
x = 3 (8)
St,U

EXAMPLE A gravitational sedimentation measurement is carried out at 293,15 K using solid quartz spheres

–3 –3 –6

(� = 2 650 kg�m ) in 1-propanol (� = 804 kg�m and � =2,256 mPa�s). From equation (4), K =2,24 � 10 m�s, and from

s l 1

equation (8), the maximum particle size for which Stokes law may be used (with an error of less than 3 %) is x = 116 �m, for

St,U
which v=6,03mm�s .
5.2 Lower size limit

The lower size limit to which gravitational sedimentation methods can be applied is controlled by temperature

variation, causing circulatory currents in the suspension, by flocculation of particles during the progress of

sedimentation and by diffusion or Brownian motion of the very small particles.

Note that charged particles in weak electrolytes have associated with them an electrical double layer. When these

particles settle, the double layer is distorted with the result that an electrical field is set up which opposes motion.

These electro-viscous effects can be reduced by the use of non-ionic liquids, where possible.

Information on the accuracy of Stokes law as a function of Reynolds number is given in annex B.

5.2.1 Thermal diffusion (Brownian motion)

The random collisions of the molecules making up the liquid with a particle cause differences in the pressure on the

particle from one part of the surface to another such that the particle is displaced (Brownian motion). The equation

which represents the statistical average change in position for a particle of diameter x along any one direction of

motion in the absence of other forces (such as gravity) is:
2fall
�h = (9)
diff
5/2
where
2 kT
K = (10)
3 � �

Note that this is the statistical average of the changes in position in one direction for a large number of particles;

some of the particles will travel farther from the starting point than this and some will travel a shorter distance than

the average. If both gravity and thermal diffusion are considered, then a spherical particle that travels a distance,

h , downward in time, t , could be:
fall fall

a) a particle whose vertical thermal motion averaged out to zero and whose diameter is correctly dete

...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13317-1:2002
01-junij-2002

'RORþHYDQMHJUDQXODFLMH]PHWRGDPLJUDYLWDFLMVNHVHGLPHQWDFLMHYWHNRþLQLGHO

6SORãQDQDþHODLQVPHUQLFH

Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods --

Part 1: General principles and guidelines

Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par

gravité dans un liquide -- Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13317-1:2001
ICS:
19.120 Analiza velikosti delcev. Particle size analysis. Sieving
Sejanje
SIST ISO 13317-1:2002 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 13317-1:2002
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 13317-1:2002
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13317-1
First edition
2001-05-01
Determination of particle size distribution
by gravitational liquid sedimentation
methods —
Part 1:
General principles and guidelines
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de
sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
Reference number
ISO 13317-1:2001(E)
ISO 2001
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ISO 13317-1:2001(E)
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ISO 13317-1:2001(E)
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

Introduction.................................................................................................................................................................v

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative references ....................................................................................................................................1

3 Terms, definitions and symbols...................................................................................................................2

4 Principles........................................................................................................................................................4

5 Particle size, shape and porosity limitations..............................................................................................5

6 Test conditions ..............................................................................................................................................7

7 Sampling.........................................................................................................................................................8

8 Preparation for a sedimentation analysis ...................................................................................................8

9 Tests in duplicate and validation .................................................................................................................9

10 Reporting of results.....................................................................................................................................10

Annex A (informative) The effect of measurement zone height ...........................................................................11

Annex B (informative) Accuracy of Stokes law as a function of Reynolds number ..........................................13

Annex C (informative) Particle displacement due to Brownian motion...............................................................14

Annex D (informative) Effect of open pores on the terminal velocity of spherical particles.............................15

Bibliography..............................................................................................................................................................17

© ISO 2001 – All rights reserved iii
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SIST ISO 13317-1:2002
ISO 13317-1:2001(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13317 may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 13317-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other

sizing methods, Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.

ISO 13317 consists of the following parts, under the general title Determination of particle size distribution by

gravitational liquid sedimentation methods:
� Part 1: General principles and guidelines
� Part 2: Fixed pipette method
� Part 3: X-ray gravitational technique
Annexes A to D of this part of ISO 13317 are for information only.
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SIST ISO 13317-1:2002
ISO 13317-1:2001(E)
Introduction

Gravitational sedimentation particle size analysis methods are among those in current use for determining size

distribution of many powders. Typically, the gravitational methods apply to samples in the 0,5 �mto 100 �msize

range and where the sedimentation condition for a Reynolds number � 0,25 is satisfied.

No single method of size analysis can be specified to cover the many different types of material encountered, but it

is possible to recommend procedures that may be applied in the majority of cases. The purpose of this part of

ISO 13317 is to obtain uniformity in procedure for any gravitational method selected to facilitate comparisons of

size analysis made in different laboratories.
Gravitational sedimentation methods may be undertaken:

� as part of a research project involving an investigation of the particle size distribution of a material;

� as part of a control procedure for the production of a material where the particle size distribution is important;

� as the basis of a contract for the supply of material specified to be within stated specification limits.

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SIST ISO 13317-1:2002
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SIST ISO 13317-1:2002
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13317-1:2001(E)
Determination of particle size distribution by gravitational liquid
sedimentation methods —
Part 1:
General principles and guidelines
1 Scope

This part of ISO 13317 covers methods for determining the particle size distributions of particulate materials,

typically in the size range 0,5 �m to 100 �m, by gravitational sedimentation in a liquid.

NOTE This part of ISO 13317 may involve hazardous materials, operations and equipment. This part of ISO 13317 does

not purport to address all the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 13317

to establish appropriate safety and health practices and to determine the applicability of the regulatory limitations prior to its use.

The methods of determining the particle size distribution described in this part of ISO 13317 are applicable to

slurries or to particulate materials which can be dispersed in liquids. A positive density difference between the

discrete and continuous phases is necessary, although gravitational photosedimentation can be used for emulsions

where the droplets are less dense than the liquid in which they are dispersed. Particles should not undergo any

physical or chemical change in the suspending liquid. The usual precautions need to be taken with hazardous

material, and explosion proof analysers are required when examining volatile liquids with a low flash point.

2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this part of ISO 13317. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications

do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13317 are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated

references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain

registers of currently valid International Standards.

ISO 758, Liquid chemical products for industrial use — Determination of density at 20 °C.

ISO 787-10, General methods of test for pigments and extenders — Part 10: Determination of density —

Pyknometer method.

ISO 2591-1, Test sieving — Part 1: Methods using test sieves of woven wire cloth and perforated metal plate.

ISO 8213, Chemical products for industrial use — Sampling techniques — Solid chemical products in the form of

particles varying from powders to coarse lumps.

ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation.

ISO 13317-2, Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods — Part 2:

Fixed pipette method.

ISO 13317-3, Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods — Part 3:

X-ray gravitational technique.
ISO 14887, Sample preparation — Dispersing procedures for powders in liquids.
© ISO 2001 – All rights reserved 1
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SIST ISO 13317-1:2002
ISO 13317-1:2001(E)
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions

For the purposes of this part of ISO 13317, the following terms and definitions apply.

3.1.1
terminal settling velocity

velocity of a particle through a still liquid at which the force due to gravity on the particle is balanced by the drag

exerted by the liquid
3.1.2
Stokes diameter

equivalent spherical diameter of the particle that has the same density and terminal settling velocity as the real

particle in the same liquid under creeping flow conditions
3.1.3
open pores

cavities that are connected to the external surface of the particle either directly or via one another

3.1.4
closed pores

cavities that are closed off by surrounding solid and are inaccessible to the external surface

3.1.5
oversize

portion of the charge which has not passed through the apertures of a stated sieve

3.1.6
undersize
portion of the charge which has passed through the apertures of a stated sieve
3.1.7
effective particle density
particle mass divided by the volume of liquid it displaces
3.1.8
true particle density

particle mass divided by the volume it would occupy excluding all pores, closed or open, and surface fissures

NOTE True particle density is sometimes referred to as the absolute particle density.

2 © ISO 2001 – All rights reserved
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SIST ISO 13317-1:2002
ISO 13317-1:2001(E)
3.2 Symbols
For the purposes of this part of ISO 13317, the following symbols apply.
Quantity Symbol Unit Derivative unit
–3 –3
Effective particle density
kg�m g�cm
–3 –3
Liquid density �
kg�m g�cm
–3 –3
True particle density (no porosity)
kg�m g�cm
Liquid viscosity
� Pa�smPa�s
Acceleration due to gravity
g m�s —
Sedimentation distance mmm
Sedimentation time s —
Stokes diameter x
m �m
Upper Stokes diameter x
St,U
Lower Stokes diameter x
m �m
St,L
Particle diameter exiting measurement zone x
St,h
Particle diameter entering measurement zone x
m �m
St,h�h
–1 –1
Terminal settling velocity
v m�s �m�s
Reynolds number Re dimensionless —
Grouped parameter K
m�s —
3 –1
Grouped parameter K
m �s —
Hyperbolic scan constant K
m�s —
scan
Boltzmann constant k —
J�K
Absolute temperature (Kelvin) T K —
Particle porosity
� dimensionless —
Fraction of open particle porosity filled with
f dimensionless —
sedimentation liquid
Fractional uncertainty of particle position due to
dimensionless —
diff
thermal diffusion
Statistical average positional change in one
direction for large number of particles due to m �m
diff
thermal diffusion
Thickness of measurement zone
m �m
zone
Resolution ratio P dimensionless —
Minimum acceptable resolution P
dimensionless —
min
Zone-height-limited resolution P
dimensionless —
zone
Minimum settling distance for acceptable
m �m
zone,Pmin
resolution, P
min
© ISO 2001 – All rights reserved 3
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SIST ISO 13317-1:2002
ISO 13317-1:2001(E)
4Principles
4.1 General

Gravitational sedimentation methods are based on the settling velocity, under a gravitational field, of particles in a

liquid. The relationship between settling velocity and particle size reduces to the Stokes equation (1) at low

Reynolds numbers. The Reynolds number should not exceed 0,25 if the inaccuracy in determining the value of

Stokes diameter is not to exceed 3 %.

Stokesian sedimentation analyses depend on the applicability of Stokes law. This law defines the relationship

between particle size and the change in height (within the suspending fluid) of the particle as a function of the time

that the particle has fallen after reaching its terminal velocity.
(��– )gx t
s1 St
h = (1)
fall
18�

Note that h is defined so that it increases as the particle falls to lower positions in the sedimentation vessel. This

fall

equation may be expressed such that the Stokesian diameter of the particle may be inferred from the distance it

has fallen in a given time, t.
18� h
fall
x = (2)
(��– ) gt

Sedimentation techniques may be classified as either incremental or cumulative. Incremental methods are used to

determine the solids concentration (or suspension density) of a thin layer at a known height and time. Cumulative

methods are used to determine the rate at which solids settle from the suspension. In both methods, the powder

may be introduced either as a thin layer on top of a column of liquid (the line-start technique), or uniformly

dispersed at the start of the analysis (the homogeneous technique). The cumulative method is not part of this part

of ISO 13317. The incremental homogeneous technique is more often used in gravitational sedimentation

(Figure 1) and is described in this part of ISO 13317. The line-start technique is more applicable to centrifugal

sedimentation and is part of ISO 13318-2.
4.2 Calculation of particle size
Stokes diameters are calculated according to equation (2).
4.3 Calculation of cumulative mass percentage

The cumulative mass percentage according to the particle concentration gradient in the gravitational pipette

method and in the gravitational X-ray method shall be determined according to ISO 13317-2 and ISO 13317-3

respectively.
4.4 Effect of measurement zone height on resolution

Information on the effect of measurement zone height on resolution is given in annex A.

4 © ISO 2001 – All rights reserved
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SIST ISO 13317-1:2002
ISO 13317-1:2001(E)
Key
t Time
1 Settling height
2 Measurement zone
Figure 1 — Homogeneous, incremental, gravitational sedimentation
5 Particle size, shape and porosity limitations
5.1 Upper size limit

Stokes equation predicts that the terminal settling velocity that a particle will reach in a gravitational field is

v = (3)
where
18�
K = (4)
(��– ) g
is expressed to solve the Stokesian diameter of the particle
xK= v (5)
St 1

Since the terminal settling velocity is constant and attained quickly, h = v�t , the particle diameter can be

fall fall
estimated from the distance the particle falls during a given time:
1fall
x = (6)
fall
© ISO 2001 – All rights reserved 5
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SIST ISO 13317-1:2002
ISO 13317-1:2001(E)

Upper size limit is defined by the largest particle having the terminal settling velocity which satisfies the condition

Re � 0,25. The Reynolds number is the ratio of inertial to viscous forces on the settling particle and is defined by the

following equation:
� vx
lSt
Re = (7)

Stokes equation is valid only under conditions of creeping (laminar) flow, for which the Reynolds number is less

than 0,1 (see annex B). Its predictions are increasingly inaccurate at higher Reynolds numbers. The inaccuracy in

determining x from � is 3 % at a Reynolds number of 0,25; beyond this, Stokes law does not provide a good

estimate of particle size based on sedimentation velocity. Substituting 0,25 for Re in equation (7), solving for v,and

substituting in equation (5) yields the recommended upper size limit of validity for the gravitational sedimentation

method as:
0,25 K �
x = 3 (8)
St,U

EXAMPLE A gravitational sedimentation measurement is carried out at 293,15 K using solid quartz spheres

–3 –3 –6

(� = 2 650 kg�m ) in 1-propanol (� = 804 kg�m and � =2,256 mPa�s). From equation (4), K =2,24 � 10 m�s, and from

s l 1

equation (8), the maximum particle size for which Stokes law may be used (with an error of less than 3 %) is x = 116 �m, for

St,U
which v=6,03mm�s .
5.2 Lower size limit

The lower size limit to which gravitational sedimentation methods can be applied is controlled by temperature

variation, causing circulatory currents in the suspension, by flocculation of particles during the progress of

sedimentation and by diffusion or Brownian motion of the very small particles.

Note that charged particles in weak electrolytes have associated with them an electrical double layer. When these

particles settle, the double layer is distorted with the result that an electrical field is set up which opposes motion.

These electro-viscous effects can be reduced by the use of non-ionic liquids, where possible.

Information on the accuracy of Stokes law as a function of Reynolds number is given in annex B.

5.2.1 Thermal diffusion (Brownian motion)

The random collisions of the molecules making up the liquid with a particle cause differences in the pressure on the

particle from one part of the surface to another such that the particle is displaced (Brownian motion). The equation

which represents the statistical average change in position for a particle of diameter x along any one direction of

motion in the absence of other forces (such as gravity) is:
2fall
�h = (9)
diff
5/2
where
2 kT
K = (10)
3 � �
Note that this is the statistical aver
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13317-1
Première édition
2001-05-01
Détermination de la distribution
granulométrique par les méthodes
de sédimentation par gravité dans
un liquide —
Partie 1:
Principes généraux et lignes directrices
Determination of particle size distribution by gravitational liquid
sedimentation methods —
Part 1: General principles and guidelines
Numéro de référence
ISO 13317-1:2001(F)
ISO 2001
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ISO 13317-1:2001(F)
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Fax. + 41 22 749 09 47
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Imprimé en Suisse
ii © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 13317-1:2001(F)
Sommaire Page

Avant-propos..............................................................................................................................................................iv

Introduction.................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application...................................................................................................................................1

2Références normatives .................................................................................................................................1

3 Termes, définitions et symboles..................................................................................................................2

4 Principes.........................................................................................................................................................4

5 Seuil granulométrique, limites de forme et de porosité ............................................................................5

6 Conditions d’essai.........................................................................................................................................7

7 Échantillonnage .............................................................................................................................................8

8Préparation pour la sédimentométrie..........................................................................................................8

9 Duplication et validation des essais............................................................................................................9

10 Rapport de résultats....................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Effet de la hauteur de la zone de mesurage...................................................................11

Annexe B (informative) Exactitude de la loi de Stokes en fonction du nombre de Reynolds...........................13

Annexe C (informative) Déplacement des particules dû au mouvement brownien ...........................................14

Annexe D (informative) Effet des pores ouverts sur la vitesse limite des particules sphériques....................15

Bibliographie .............................................................................................................................................................17

© ISO 2001 – Tous droits réservés iii
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ISO 13317-1:2001(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 13317 peuvent faire

l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 13317-1 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 24, Tamis, tamisage et autres

méthodes de séparation granulométrique, sous-comité SC 4, Granulométrie par procédésautresquetamisage.

L'ISO 13317 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Détermination de la distribution

granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans un liquide:
� Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
� Partie 2: Méthodedelapipettefixe
� Partie 3: Méthode aux rayons X par gravité

Les annexes A àDdelaprésente partie de l'ISO 13317 sont données uniquement à titre d'information.

iv © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 13317-1:2001(F)
Introduction

Les méthodes d’analyse granulométrique par sédimentation par gravité font partie des méthodes couramment

utilisées pour déterminer la distribution granulométrique de nombreuses poudres. Les méthodes par gravité

s’appliquent généralement aux échantillons d’une étendue granulométrique comprise entre 0,5 �met 100 �m, et

lorsque les conditions de sédimentation pour un nombre de Reynolds� 0,25 sont satisfaites.

Il est impossible de spécifier une méthode unique d’analyse granulométrique qui puisse couvrir les nombreux types

de matériaux différents rencontrés, mais il est possible de recommander des méthodes susceptibles d’être

appliquées à la majorité des cas. Le but de la présentepartiede l’ISO 13317 est d’obtenir une uniformité de

procédure pour toute méthode par gravité sélectionnée pour faciliter les comparaisons des analyses

granulométriques effectuées dans des laboratoires différents.
Les méthodes de sédimentation par gravité peuvent être utilisées

� comme partie intégrante d’un projet de recherche impliquant une analyse de la distribution granulométrique

d’un matériau;

� comme partie intégrante d’une procédure de contrôle de la production d’un matériau dans laquelle la

distribution granulométrique est importante;

� en tant que base d’un contrat de fourniture de matériau dans les limites de spécification indiquées.

© ISO 2001 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 13317-1:2001(F)
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes
de sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 1:
Principes généraux et lignes directrices
1 Domaine d'application

La présente partie de l’ISO 13317 couvre les méthodes permettant de déterminer les distributions

granulométriques des matières particulaires, généralement dans l’étendue granulométrique comprise entre 0,5 �m

et 100 �m, par sédimentation par gravité dans un liquide.

NOTE La présente partiedel’ISO 13317 peut impliquer l’utilisation de produits et la mise en œuvre de modes opératoires

et d’appareillages à caractère dangereux. Elle n’est pas destinée à traiter de tous les problèmes de sécurité liés à son

utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la présente partiedel’ISO 13317 d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques appropriées

d’hygiène et de sécurité et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires.

Les méthodes de détermination de la distribution granulométrique décrites dans la présente partie de l’ISO 13317

sont applicables aux boues liquides ou aux matières particulaires pouvant être dispersées dans des liquides. Il est

nécessaire qu’il y ait une différence positive de masse volumique entre les phases discrètes et continues, bien que

la photosédimentation par gravité puisse être utiliséedans lecas d’émulsions avec lesquelles les gouttelettes

d’eau sont moins denses que le liquide dans lequel elles sont dispersées. Il convient que les particules ne

subissent aucun changement physique ou chimique dans le liquide de suspension. Il est nécessaire de prendre les

précautions usuelles avec les matières dangereuses et l’utilisation d’analyseurs antidéflagrants s’avère nécessaire

pour l’examen des liquides volatils dont le point éclair est faible.
2Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 13317. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 13317 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.

ISO 758, Produits chimiques liquides à usage industriel — Détermination de la masse volumique à 20 °C.

ISO 787-10, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 10: Détermination de la

masse volumique — Méthode utilisant un pycnomètre.

ISO 2591-1, Tamisage de contrôle — Partie 1: Modes opératoires utilisant des tamis de contrôle en tissus

métalliques et en tôles métalliques perforées.

ISO 8213, Produits chimiques à usage industriel — Techniques de l’échantillonnage — Produits chimiques solides

de petite granulométrie et agglomérats grossiers.
© ISO 2001 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13317-1:2001(F)

ISO 9276-1, Représentation de données obtenues par analyse granulométrique — Partie 1: Représentation

graphique.

ISO 13317-2,Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans

un liquide — Partie 2: Méthodedelapipettefixe.

ISO 13317-3,Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans

un liquide — Partie 3: Méthode aux rayons X par gravité.

ISO 14887, Préparation de l'échantillon — Procédures pour la dispersion des poudres dans les liquides.

3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 13317, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1.1
vitesse limite de sédimentation

vitesse d’une particule dans un liquide calme, à laquelle la force due à la pesanteur exercée sur ladite particule est

équilibrée par la résistance exercée par le liquide
3.1.2
diamètredeStokes

diamètre sphérique équivalent de la particule de même masse volumique et de même vitesse limite de

sédimentation que la particule réelle dans le même liquide dans des conditions d’écoulement laminaire

3.1.3
pores ouverts

cavitésreliées à la surface extérieure de la particule soit directement, soit les unes par les autres

3.1.4
pores fermés

cavités obstruées par la matière solide environnante et inaccessibles depuis la surface extérieure

3.1.5
refusdetamisage

partie de la charge qui n'est pas passée à travers les ouvertures d’un tamis spécifié

3.1.6
tamisat
passant de tamisage
partie de la charge qui est passée à travers les ouvertures d’un tamis spécifié
3.1.7
masse volumique effective de la particule
masse de la particule divisée par le volume de liquide qu’elle déplace
3.1.8
masse volumique vraie de la particule

masse de la particule divisée par le volume de liquide qu’elle occuperait, en excluant tous les pores (ouverts ou

fermés) ainsi que les fissures superficielles
NOTE Elle est parfois appelée «masse volumique absolue de la particule».
2 © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 13317-1:2001(F)
3.2 Symboles

Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13317, les symboles suivants s'appliquent.

Grandeur Symbole Unité Unité dérivée
�3 –3
Masse volumique effective de la particule kg�m g�cm
Masse volumique du liquide g�cm
kg�m
�3 –3
Masse volumique vraie de la particule (aucune porosité) �
kg�m g�cm
Viscosité du liquide
� Pa�smPa�s
Accélération due à la pesanteur g —
m�s
Distance de sédimentation h mmm
Temps de sédimentation t s —
Diamètre de Stokes x m
Diamètre de Stokes supérieur x m
St,U
Diamètre de Stokes inférieur x m
St,L
Diamètre de particule sortant de la zone de mesurage m �m
St,h
Diamètre de particule entrant dans la zone de
m �m
St,h��h
mesurage
�1 �1
Vitesse limite de sédimentation v
m�s �m�s
Nombre de Reynolds Re Sans dimension —
Paramètre synthétique K —
m�s
3 �1
Paramètre synthétique K —
m �s
Constante de balayage hyperbolique K —
m�s
balayage
Constante de Boltzmann —
J�K
Température absolue T K —
Porosité de la particule � Sans dimension —
Classe granulométrique de porosité ouverte de particule
f Sans dimension —
remplie de liquide de sédimentation
Incertitude de classe granulométrique de la position des
Sans dimension —
diff
particules due à la diffusion thermique
Moyenne statistique des changements de position dans
une direction pour un grand nombre de particules dus à m �m
diff
la diffusion thermique
Épaisseur de la zone de mesurage m
�h �m
zone
Rapport de résolution Sans dimension —
Résolution minimale acceptable P Sans dimension —
min
Résolution à hauteur de zone limitée P Sans dimension —
zone
Distance minimale de sédimentation pour une résolution
zone,Pmin
acceptable P
min
© ISO 2001 – Tous droits réservés 3
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ISO 13317-1:2001(F)
4Principes
4.1 Généralités

Les méthodes de sédimentation par gravité sont fondées sur la vitesse de sédimentation, sous l’influence d’un

champ de gravitation, des particules dans un liquide. La relation entre la vitesse de sédimentation et la

granulométrie se réduit à la relation de Stokes (1) avec des nombres de Reynolds faibles. Il est recommandé que

le nombre de Reynolds ne dépasse pas 0,25 lorsque l’inexactitude de la déterminationdelavaleur dudiamètre de

Stokes ne dépasse pas 3 %.

Les analyses de sédimentation de Stokes dépendent de l’applicabilité de la loi de Stokes. Cette loi définit la

relation entre la granulométrie et le changement de hauteur (dans le liquide de suspension) de la particule en

fonction du temps de chute de la particule, une fois sa vitesse limite atteinte.
(��– )gx t
s1 St
h = (1)
chute
18�

Il est à noter que h est définie de sorte qu’elle augmente à mesure que la particule descend dans le récipient

chute

de sédimentation. Cette relation peut être écrite de sorte que le diamètredeStokes dela particule puisse être

déterminéà partir de la hauteur de chute de la particule pendant un temps donné t.

18� h
chute
x = (2)
(��– ) gt

Les méthodes de sédimentation peuvent être classées en méthodes incrémentales ou méthodes cumulatives. Les

méthodes incrémentales sont utilisées pour déterminer la concentration des solides (ou la masse volumique de la

suspension) d’une mince couche, à une hauteur et un temps connus. Les méthodes cumulatives sont utilisées

pour déterminer la vitesse à laquelle les solides forment un dépôt à partir de la suspension. Dans les deux

méthodes, la poudre peut être soit intégréesous laforme d’une mince couche sur la partie supérieure d’une

colonne de liquide (technique de la ligne de départ), soit disperséedemanière uniforme au début de l’analyse

(technique de la suspension homogène). La méthode cumulative ne fait pas partie de la présente partie de

l’ISO 13317. La technique incrémentale de la suspension homogène est la plus souvent utilisée dans la

sédimentation par gravité (Figure 1) et est décrite dans la présente partie de l’ISO 13317. La technique de la ligne

de départ s’applique davantage à la sédimentation centrifuge et fait partie intégrante de la future ISO 13318-2.

4.2 Calcul de la granulométrie
Les diamètres de Stokes sont calculés selon la relation (2).
4.3 Calcul du pourcentage en masse cumulée

Selon le gradient de concentration des particules obtenu par la méthode de la pipette par gravité et par la méthode

aux rayons X par gravité, le pourcentage en masse cumuléedoit être déterminé conformément à l’ISO 13317-2 et

à l’ISO 13317-3, respectivement.
4.4 Effet de la hauteur de la zone de mesurage sur la résolution

Les informations sur l’effet de la hauteur de la zone de mesurage sur la résolution sont données dans l’annexe A.

4 © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 13317-1:2001(F)
Légende
t Temps
1 Hauteur de sédimentation
2 Zone de mesurage
Figure 1 — Sédimentation homogène, incrémentale et par gravité
5 Seuil granulométrique, limites de forme et de porosité
5.1 Limite supérieure de taille

La relation de Stokes prévoit que la vitesse limite de sédimentation qu’atteindra la particule dans un champ de

gravitation est
v = (3)
18�
K = (4)
(��– ) g
sert à déterminer le diamètre de Stokes de la particule
xK= v (5)
St 1

Dans la mesure où la vitesse limite de sédimentation est constante et atteinte rapidement, h = v·t le

chute chute,

diamètre de la particule peut être estiméà partir de la hauteur de chute de la particule pendant un temps donné:

1chute
x = (6)
chute
© ISO 2001 – Tous droits réservés 5
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ISO 13317-1:2001(F)

La limite supérieure de taille est déterminée par la plus grande particule dont la vitesse limite de sédimentation

satisfait à la condition Re � 0,25. Le nombre de Reynolds est le rapport forces d’inertie/forces de viscosité qui

s’exercent sur la particule de sédimentation; il est défini par la relation suivante:

� vx
lSt
Re = (7)

La relation de Stokes est valable uniquement dans les conditions d’écoulement laminaire, pour lesquelles le

nombre de Reynolds est inférieur à 0,1 (voir annexe B). L’inexactitude des prévisions de ladite relation est plus

importante avec des nombres de Reynolds plus élevés. L’inexactitude de la détermination de x à partir de v est

de 3 % avec un nombre de Reynolds de 0,25; avec un nombre supérieur, la loi de Stokes ne garantit pas une

bonne estimation de la granulométrie fondée sur la vitesse de sédimentation. Le remplacement de 0,25 pour Re

dans la relation (7), la résolution de �, et son remplacement dans la relation (5) donnent, pour la méthode de

sédimentation par gravité, le seuil granulométrique supérieur de validité recommandé suivant:

0,25 K �
x = (8)
St,U

EXEMPLE Une mesure de la sédimentation par gravité est effectuée à une température de 293,15 K en utilisant des

�3 �3

sphères à quartz pleines (� =2 650 kg�m ) dans une solution de propanol-1 (� =804kg�m et� =2,256mPa�s). En utilisant

s l

la relation (4), on détermine que K =2,24 � 10 m�s, et en utilisant la relation (8), la granulométrie maximale pour laquelle la

loi de Stokes peut être utilisée (avec une erreur inférieure à3%)est x =116 �m, pour lequel v =6,03mm�s .

St,U
5.2 Limite inférieure de taille

La limite inférieure de taille à laquelle peuvent être appliquées les méthodes de sédimentation par gravité est

réglée par le changement de température provoquant des courants circulatoires dans la suspension, par la

floculation des particules au cours de la sédimentation, et par la diffusion ou le mouvement brownien des toutes

petites particules.

Il est à noter que les particules chargées en électrolytes faibles sont associées à deux couches électriques; lorsque

ces particules se déposent, les deux couches se déforment, ce qui entraîne la formation d’un champ électrique qui

s’oppose au mouvement. Ces effets électrovisqueux peuvent être réduits par l’utilisation de liquides non ioniques,

si possible.

Des informations sur l’exactitude de la loi de Stokes en fonction du nombre de Reynolds sont données dans

l’annexe B.
5.2.1 Diffusion thermique (mouvement brownien)

Les collisions aléatoires des molécules constituant le liquide avec une particule entraînent des différences de

pression de la particule de part et d’autre de sa surface, de sorte que la particule est soumise à un déplacement

(«mouvement brownien»). La relation qui représente le changement de position moyen statistique d’une particule

de diamètre x, quelle que soit la direction du mouvement en l’absence d’autres forces (telles que la pesanteur), est

la suivante:
2chute
�h = (9)
diff
5/2
2 kT
K = (10)
3 � �

Il est à noter que ceci représente la moyenne statistique des changements de position dans une direction pour un

grand nombre de particules, dont certaines parcourent une plus grande distance à partir du point de départ que la

moyenne calculée, et d’autres parcourent une distance plus courte que la moyenne. Lorsque la pesanteur et la

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diffusion thermique sont prises à la fois en considération, la particule sphérique qui se déplace vers le bas sur une

distance h en un temps t peut être
chute chute

a) une particule dont le mouvement thermique vertical moyen s’approche de zéro et dont le diamètre est

déterminé correctement en utilisant la relation (6);

b) une particule dont le mouvement thermique vertical augmente la distance verticale parcourue et dont le

diamètre est plus petit que la valeur calculée en utilisant la relation (6);

c) une particule dont le mouvement thermique vertical diminue la distance verticale parcourue et dont le diamètre

est plus grand que la valeur calculée en utilisant la relation (6).

Le rapport des distances parcourues en raison du mouvement thermique et de la sédimentation, calculéà partir de

(6) et (9), est le suivant:
1/ 2
�h K
diff 2
fK== (11)
diff 1
h ��
chute xt
chute
��St

Le seuil granulométrique inférieur pour la sédimentométrie de Stokes est généralement considéré comme la

granulométrie pour laquelle f =0,1. À partir de cette valeur et en résolvant la relation (11) pour déterminer la

diff
valeur de x, on obtient la relation:
100KK
x = (12)
St,L
chute

EXEMPLE En utilisant les mêmes matériaux et en conservant la même température que dans l’exemple donné en 5.1, la

sédimentation par gravité se produit sur une période de t = 1 800 s (30 min). En utilisant la relation (10),

chute
–19 3 –1

K =3,81 � 10 m �s et en utilisant la relation (12), la plus petite granulométrie pour laquelle la diffusion thermique est

inférieure à 10% de ladistancede sédimentation est x =0,64 �m.
St,L
5.3 Forme de la particule

Avec un nombre de Reynolds faible, l’orientation des particules non sphériques est aléatoire, de sorte qu’une seule

particule se caractérise par une plage de vitesses de sédimentation peu élevées. Avec l’augmentation du nombre

de Reynolds, les particules ont tendance à s’aligner de manière à donner une poussée maximale, leur

sédimentation s’effectuant ainsi à la plus petite vitesse de la plage de vitesses possibles avec une orientation

aléatoire, de sorte qu’une particule donnée peut avoir une vitesse élevée ou faible, selon son orientation.

5.4 Porosité de la particule

Il est recommandé dans la mesure du possible de déterminer la masse volumique effective de la particule,

c’est-à-dirededéterminer la masse volumique de la particule dans le liquide de suspension et dans le liquide de

dispersion, utilisés pour les mesures de granulométrie. Cela compense la présence de pores fermés et de pores

ouverts, dans la mesure où le liquide choisi pénètre dans les pores ouverts. S’agissant de particules non poreuses

et de composition connue, il est possible d’utiliser une valeur de masse volumique extraite d’un manuel ou

déterminéedemanière expérimentale. Des informations sur l’effet des pores ouverts sur la vitesse limite des

particules sphériques sont données dans l’annexe D.
6 Conditions d’essai
6.1 Température

La température d’analyse influe sur les valeurs de masse volumique et de viscosité du liquide et, de manière moins

significative, sur les valeurs du solide dans la relation de Stokes. Il est par conséquent important que la

température de l’échantillon soit maintenue dans des limites étroites pendant toute la duréedel’analyse. Il est

recommandé de maintenir le récipient de sédimentation à une température constante à � 1 K, dans la mesure où la

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viscosité de certains liquides peut varier de manière significative en fonction de la température. Si la température

varie de plus de � 1 K, il est alors recommandé de relever la température au début et à la fin de l’analyse, et

d’utiliser la valeur moyenne pour le calcul de la viscosité. Pour réduire les courants de convection, il est

recommandé que la vitesse de changement de température soit maintenue inférieure à � 0,05 K�min .

Soit la température de la suspension peut être régulée, soit il est possible de laisser reposer la suspension agitée

jusqu'à ce que la température ait atteint son équilibre. Les exigences relatives à la régulation de la température

sont plus importantes à mesure que la poudre est plus fine. Le seuil granulométrique inférieur est dû, en partie, aux

périodes de sédimentation plus longues requises pour les particules fines, et à l’exigence relative au maintien d’un

état stable de la suspension de sédimentation.

Il convient d’équiper le récipient de sédimentation d’un système de fermeture pour réduire l’évaporation de la

couche supérieure du liquide de sédimentation, susceptible de donner naissance à des courants de convection.

6.2 Concentration de la suspension

La relation de Stokes s’applique à la sédimentation relativement lente d’une seule particule sphérique dans un

liquide d’étendue infinie. Ces exigences ne sont jamais satisfaites en sédimentométrie, où les particules sont

séparées les unes des autres ainsi que des parois du récipient par des distances délimitées. Ainsi, les particules

s’affectent mutuellement et sont également affectées par les surfaces environnantes. Pour minimiser ces effets, il

est recommandé d’utiliser des concentrations faibles, par exemple une concentration en volume de l’ordre de

0,2 %. Si la concentration maximale recommandéedoit être dépassée, il y a lieu d’effectuer des analyses avec

deux concentrations ou plus, afin de déterminer si les effets de concentration sont négligeables. Il convient que les

parois soient séparées par des distances d’au moins 5 mm, afin de réduire les effets de paroi à un niveau

acceptable.
6.3 Récipient de sédimentation

Le récipient de sédimentation doit être vertical pour éviter toute convection, et ne subir aucune vibration pour éviter

toute perturbation de la sédimentation des particules. Des sources d’instabilité ont été attribuées aux parois du

récipient de sédimentation ou aux éléments présents sur lesdites parois (par exemple un agitateur), qui se situent

légèrement en dehors du plan vertical. Même pour les éléments verticaux il existe aussi une instabilité inhérente, le

reflux de liquide déplacé par les particules de sédimentation ayant tendance à s’effectuer le long de surfaces

inclinées à la verticale. Le récipient doit être vertical, sinon des courants de convection se forment, remontant le

long des parois, empêchant les particules de se décanter en cet emplacement. Ces courants entraînent des

erreurs dans l’estimation de la distribution granulométrique.
6.4 Régime d’écoulement transitoire

Le temps nécessaire à une particule pour atteindre sa vitesse constante (limite) est négligeable, mais il convient

d’éviter des temps de sédimentation excessivement courts. Avant que les particules n’atteignent leur vitesse limite,

on peut observer des fluctuations locales de la vitesse, dues à l’arrêt brusque de l’agitation initiale. Ces

écoulements turbulents transitoires doivent pouvoir s’apaiser.
7 Échantillonnage

L’échantillonnage contrôlé est une condition nécessaire pour obtenir des résultats représentatifs d’essais de

sédimentation. L’échantillon doit être
...

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