ISO 3856-1:1983
(Main)Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 1: Determination of lead content — Flame atomic absorption spectroscopic method and dithizone spectrometric method
Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 1: Determination of lead content — Flame atomic absorption spectroscopic method and dithizone spectrometric method
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en métaux "solubles" — Partie 1: Détermination de la teneur en plomb — Méthode par spectroscopie d'absorption atomique dans la flamme et méthode spectrométrique à la dithizone
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard @ 385611
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~lYHAPO~HAfl OPTAHH3AUHR no CTAHiiAPTH3AUHM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
0 Paints and varnishes - Determination of "soluble" metal
I content -
k
Part 1 : Determination of lead content - Flame atomic
absorption spectroscopic method and dithizone
I
spectrometric method
I
L
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en métaux crsolubles# - Partie 1 : Détermination de la teneur en plomb -
Méthode par spectroscopie #absorption atomique dans la flamme et méthode spectrométrique h la dithizone
Second edition - 1983-06-15
t
1
I 3 UDC 667.6:543.422:546.815 Ref. No. IS0 38W1-1983 (E)
Descriptors : paints, varnishes, printing inks, chemical analysis, determination of content, soluble matter, metals, extraction analysis, test
specimen conditioning.
Price based on 6 pages
18
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 3856/1 was developed by Technical Committee
ISO/TC 35, Paints and varnishes.
This second edition was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with
clause 6.1 1.2 of part 1 of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and
replaces the first edition (i.e. IS0 3856/1-1980), which had been approved by the
member bodies of the following countries :
Australia Iran Poland
Austria Ireland Romania
Brazil Israel South Africa, Rep. of
Bulgaria Italy Sweden
Egypt, Arab Rep. of Kenya Switzerland
Korea, Rep. of
France Turkey
Germany, F. R. Mexico United Kingdom
India Norway USSR
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
Canada
0 International Organization for Standardization, 1983 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 3856/1-1983 (E)
Paints and varnishes - Determination of "soluble" metal
content -
Part 1 : Determination of lead content - Flame atomic
absorption spectroscopic method and dithizone
spectrometric method
0
O Introduction
IS0 4800, Laboratory glassware - Separating funnels and
dropping funnels.
This document is a part of IS0 3856, Paints and varnishes -
Determination of "soluble" metal content.
IS0 6713, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts
from paints in liquid and powder form.2)
Scope and field of application
1
3 Flame atomic absorption spectroscopic
This part of IS0 3856 specifies two methods for the deter-
method
mination of the lead content of the test solutions, prepared ac-
cording to IS0 6713 or other suitable International Standards.
3.1 Principle
The methods are applicable to paints having "soluble" metal
Aspiration of the test solution into an acetylene/air flame.
contents in the range of about 0,05 to 5 % (m/m).
@
Measurement of the absorption of the selected spectral line
emitted by a lead hollow-cathode lamp in the region of
The flame atomic absorption spectroscopic (AAS) method
283,3 nm.
(clause31 should be used as the reference method. Other
methods can be used by agreement between the interested par-
ties. If a molecular absorption method is agreed, the dithizone
3.2 Reagents and materials
spectrometric method (clause 4) should be used. In case of
dispute, the AAS method should be used.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
2 References
3.2.1 Hydrochloric acid, c(HCI) = 0,07 mol/l solution.
IS0 38511, Laboratory glassware - Burettes - Part 1 :
Use the identical hydrochloric acid solution as used for the
General requirements. 1)
preparation of the test solutions.
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
3.2.2 Acetylene, in a steel cylinder.
IS0 1042, Laboratory 'glassware - One-mark volumetric
flasks. 3.2.3 Compressed air.
1) At present at the stage of draft. (Partial revision of ISO/R 385-1964.1
2) At present at the stage of draft. (Revision of IS0 6713-1980.)
1
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IS0 3856/1-1983 (El
3.2.4 Lead, standard solution corresponding to 1 g of Pb per
litre.
Standard Standard lead concentration of Pb
matching solution (3.2.5) in matching
solution No. solution
Either
a) transfer the contents of an ampoule of standard lead
solution containing exactly 1 g of Pb into a 1 O00 ml one-
mark volumetric flask, dilute to the mark with the
i' 1 ,;:: 1 ,;:: 1
hydrochloric acid solution (3.2.1 1, and mix well.
4 20 20
or
5 30 30
Blank test on reagents for calibration graph.
b) weigh, to the nearest 1 mg, 1,598 g of lead nitrate,
dissolve in the hydrochloric acid solution (3.2.1) in a
1 O00 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
3.4.1.2 Spectroscopic measurements
the same hydrochloric acid solution, and mix well.
Install the lead hollow-cathode lamp (3.3.2) in the spectrometer
1 ml of this standard solution contains 1 mg of Pb.
(3.3.1) and leave the apparatus switched on for the time
necessary to achieve stability. Adjust the lamp current, the
attenuation and the slit, to suit the characteristics of the
3.2.5 Lead, standard solution corresponding to 100 mg of Pb
apparatus. Adjust the wavelength to the region of 283,3 nm in
per litre.
order to obtain the maximum absorbance. Adjust the pressures
of the acetylene (3.2.2) and of the air (3.2.3) according to the
Pipette 100 ml of the standard lead solution (3.2.4) into a
characteristics of the aspirator-burner. Aspirate the series of
1 O00 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
standard matching solutions 13.4.1.1) into .the flame and
hydrochloric acid solution (3.2.1) and mix well.
measure the absorbance for each. Aspirate water through the
burner after each measurement. Take care to keep the rate of
Prepare this solution on the day of use.
aspiration constant throughout the preparation of the calibra-
tion graph.
1 ml of this standard solution contains 100 pg of Pb.
3.4.1.3 Plotting the graph
3.3 Apparatus
Plot a graph having the masses, in micrograms, of Pb con-
Ordinary laboratory apparatus and
tained in 1 ml of the standard matching solutions as abscissae
and the corresponding values of the absorbances, reduced by
the value for the blank test solution, as ordinates.
3.3.1 Flame atomic absorption spectrometer, suitable for
measurements at a wavelength of 283,3 nm and fitted with a
burner fed with acetylene and air.
3.4.2 Test solutions
3.4.2.1 Pigments and extenders
3.3.2 Lead hollow-cathode lamp.
Use the solution obtained by the procedure specified in sub-
3.3.3 Burette, of capacity 50 mi, complying with the re-
clause 7.2.2 of IS0 6713.
quirements of IS0 385/1.
3.4.2.2 Liquid portion of the paint
3.3.4 One-mark volumetric flasks, of capacity 100 mi,
complying with the requirements of IS0 1042. Use the solution obtained by the procedure specified in
clause 8 of IS0 6713.
3.4 Procedure
3.4.2.3 Other test solutions
3.4.1 Preparation of the calibration graph Use the solution obtained by other specified or agreed pro-
cedures.
3.4.1.1 Preparation of the standard matching solutions
3.4.3 Determination
Introduce from the burette (3.3.31, into a series of six 100 mi
one-mark volumetric flasks (3.3.41, the volumes of the standard Measure the absorbance of each test solution (3.4.2) three
lead solution (3.2.5) shown in the following table, dilute each to times in the apparatus after having adjusted it as specified in
the mark with the hydrochloric acid solution (3.2.1) and mix 3.4.1.2. Measure first the absorbance of the hydrochloric acid
well. solution (3.2.1), then that of the test solution and afterwards
that of the hydrochloric acid solution again. Finally, re-
Prepare these solutions on the day of use.
determine the absorbances of the standard matching solutions
2
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IS0 38!56/1-1983 (E)
(3.4.1.1) in order to verify that the adjustment of the apparatus
3.5.1.2 Liquid portion of the paint
has not changed. If the absorbance of a test solution is higher
than that of the standard matching solution with the highest
The mass of lead in the solution (extract), obtained by the
lead concentration, dilute the test solution appropriately with a method specified in clause 8 of IS0 6713, is given by the equa-
known volume of the hydrochloric acid solution (3.2.1). tion
bl - bo
m2 =- x V2 x F2
3.5 Expression of results
10s
where
3.5.1 Calculations
m2 is the mass, in grams, of lead in the liquid portion of
3.5.1.1 Pigments and extenders
the paint;
The mass of "soluble" lead in the hydrochloric acid extract ob-
is the lead concentration, in micrograms per millilitre, of
bi
tained by the method specified in sub-clause 7.2.2 of IS0 6713
the test solution obtained from the calibration graph;
is given by the equation
bo is the lead concentration, in micrograms per millilitre, of
the blank test solution prepared by the method specified in
al - a0
X Vi X Fi
sub-clause 6.5 of IS0 6713;
10s
V2 is the volume, in millilitres, of the solution (100 mi) ob-
where
tained by the method specified in clause 8 of IS0 6713;
mo is the mass, in grams, of "soluble" lead in the
F2 is the dilution factor referred to in 3.4.3.
hydrochloric acid extract;
The lead content of the liquid portion of the paint is given by
the equation
al is the lead concentration, in micrograms per millilitre, of
the test solution obtained from the calibration graph;
a, is the lead concentration, in micrograms per millilitre, of
the blank test solution prepared by the method specified in
where
sub-clause 7.3 of IS0 6713;
cpb2 is the lead content of the liquid portion of the paint,
expressed as a percentage by mass of the paint;
Vi is the volume, in millilitres, of the hydrochloric acid
s
...
Norme internationale @ 385611
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME)I(J1YHAPOI(J1HAR OPrAHM3AUMR no CTAHI(J1APTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
I
iI) Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 1 : Détermination de la teneur en plomb -
Méthode par spectroscopie d'absorption atomique dans la
flamme et méthode spectrométrique à la dithizone
Paints and varnishes - Determination of "'soluble" metal content - Part 1 : Determination of lead content - Flame atomic
absorption spectroscopic method and dithizone spectrometric method
Deuxième édition - 1983-06-15
-
k CDU 667.6:543.422:546.815 Réf. no : IS0 3856/1-1983 (FI
sa
? Descripteurs : peinture, vernis, encre d'imprimerie, analyse chimique, dosage, produit en solution, métal, méthode par extraction, préparation
?
de spécimen d'essai.
2
83
Prix basé sur 6 pages
a
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 3856/1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Peintures et vernis.
Cette deuxième édition fut soumise directement au Conseil de I'ISO, conformément au
paragraphe 6.11.2 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I'ISO.
Elle annule et remplace la première édition (IS0 3856/1-1980), qui avait été approuvée
par les comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d'
France Norvège
Allemagne, R. F. Pologne
Inde
Australie
Iran Roumanie
Autriche Irlande Royaume- U ni
Brésil Israël Suède
Bulgarie Italie Suisse
Corée, Rép. de Kenya Turquie
Égypte, Rép. arabe d' Mexique URSS
Le comité membre du pays suivant l'avait désapprouvée pour des raisons techniques :
Canada
O Organisation internationale de normalisation, 1983 0
Imprimé en Suisse
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IS0 38!56/1-1983 (FI
NORM E INTERNATIONALE
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 1 : Détermination de la teneur en plomb -
Méthode par spectroscopie d’absorption atomique dans la
flamme et méthode spectrométrique à la dithizone
IS0 4800, Verrerie de laboratoire - Ampoules à décanter et
O Introduction
ampoules à introduire.
Ce document est une partie de I’ISO 3856, Peintures et vernis
- Détermination de la teneur en métaux (csolubles)). IS0 671 3, Peintures et vernis - Préparation des extraits acides
des peintures liquides ou en poudre.2)
1 Objet et domaine d‘application
3 Méthode par spectroscopie d’absorption
La présente partie de I’ISO 38% spécifie deux méthodes de
atomique dans la flamme
détermination de la teneur en plomb des solutions d’essai pré-
parées conformément à 1’1S0 6713 ou à d’autres Normes inter-
nationales appropriées.
3.1 Principe
Les méthodes sont applicables aux peintures présentant des
Aspiration de la solution d‘essai dans une flamme
teneurs en métaux ((solubles)) comprises entre environ 0,05 et
d’acétylène/air. Mesurage de l’absorption de la raie spectrale
5 % im/m).
sélectionnée, émise par une lampe à cathode creuse au plomb
aux environs de 283,3 nm.
La méthode par spectroscopie d’absorption atomique dans la
flamme (SAAF) (chapitre 3) doit être utilisée comme méthode
3.2 Réactifs et produits
de référence. D’autres méthodes peuvent être utilisées par
accord entre les parties intéressées. Si une méthode par spec-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
trométrie d‘absorption moléculaire (SAM) fait l’objet d’un
lité analytique reconnue, et de l‘eau distillée ou de l‘eau de
accord, la méthode spectrométrique à la dithizone (chapitre 4)
pureté équivalente.
doit être utilisée. En cas de litige, la méthode par SAAF doit
être utilisée.
3.2.1 Acide chlorhydrique, solution, c(HC1) = 0,07 mol/l.
2 Références
Utiliser une solution d’acide chlorhydrique identique à celle qui
est utilisée pour la préparation des solutions d’essai.
IS0 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1 :
Spécifications générales. 1)
3.2.2 Acétylène, dans une bouteille en acier.
IS0 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
IS0 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait. 3.2.3 Air comprimé.
r‘
11 Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’ISO/R 385-1964.)
2) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO 6713-1980.)
1
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Préparer ces solutions le jour même de leur utilisation.
3.2.4 Plomb, solution étalon correspondant à 1 g de Pb par
litre.
Concentration
Soit
Solution étalon correspondante
Solution
t4moin de plomb (3.2.5) en Pb dans la
a) transvaser le contenu d’une ampoule de solution étalon solution témoin
no
de plomb contenant exactement 1 g de Pb dans une fiole
mi Cig/ml
jaugée de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait repère avec de la
O* O O
solution d‘acide chlorhydrique (3.2.1) et mélanger soigneu-
1 2,s 2,5
sement,
2 5,o 5,O
3 10 10
soit
4 20 20
5 30 30
b) peser, à 1 mg près, 1,598 g de nitrate de plomb, le dis-
*
soudre dans de la solution d’acide chlorhydrique (3.2.?), Essai à blanc sur les réactifs pour la courbe d’étalonnage.
dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, diluer jusqu‘au trait
repère avec de la même solution d’acide chlorhydrique et
3.4.1.2 Mesurages spectroscopiques
mélanger soigneusement.
Monter la lampe à cathode creuse au plomb (3.3.2) dans le
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Pb.
spectromètre (3.3.1) et laisser l‘appareil sous tension durant le
temps nécessaire pour obtenir sa stabilisation. Régler le cou-
rant d’alimentation de la lampe, l’atténuation et la fente, pour
3.2.5 Plomb, solution étalon correspondant à 100 mg de Pb
satisfaire aux caractéristiques de l‘appareil. Régler la longueur
par litre.
d’onde au voisinage de 283,3 nm afin d‘obtenir I’absorbance
maximale. Régler les pressions de l’acétylène (3.2.2) et de l’air
Introduire, à l’aide d’une pipette, 100 ml de la solution étalon de
(3.2.3) selon les caractéristiques de l‘aspirateur-brûleur. Aspirer
plomb (3.2.4) dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, diluer jusqu’au
la série des solutions témoins (3.4.1.1) dans la flamme et mesu-
et
trait repère avec de la solution d’acide chlorhydrique (3.2.1)
rer I’absorbance de chacune d‘elles. Aspirer de l‘eau à travers le
mélanger soigneusement.
brûleur après chaque mesurage. Veiller à maintenir constante la
vitesse d‘aspiration tout au long de l’établissement de la courbe
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
d’étalonnage.
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de Pb.
3.4.1.3 Tracé de la courbe
3.3 Appareillage
Tracer un graphique en portant, sur l‘axe des abscisses, les
masses, en microgrammes, de Pb contenues dans 1 ml des
Matériel courant de laboratoire, et
solutions témoins et, sur l‘axe des ordonnées, les valeurs cor-
respondantes des absorbances, diminuées de I’absorbance de
3.3.1 Spectromètre d’absorption atomique dans la
la solution d‘essai à blanc.
flamme, permettant des mesurages à une longueur d‘onde de
283,3 nm, muni d’un brûleur alimenté par de l‘acétylène et de
3.4.2 Solutions d’essai
l’air.
3.4.2.1 Pigments et matières de charge
3.3.2 Lampe à cathode creuse au plomb.
Utiliser la solution obtenue selon le mode opératoire spécifié
3.3.3 Burette, de 50 ml de capacité, conforme aux spécifica-
dans le paragraphe 7.2.2 de I‘ISO 6713.
tions de WO 385/1.
3.4.2.2 Fraction liquide de la peinture
3.3.4 Fioles jaugées à un trait, de 100 ml de capacité, con-
formes aux spécifications de I’ISO 1042.
Utiliser la solution obtenue selon le mode opératoire spécifié
dans le chapitre 8 de I’ISO 6713.
3.4 Mode opératoire
3.4.2.3 Autres solutions d’essai
3.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage
Utiliser la solution obtenue selon un autre mode opératoire spé-
cifié ou agréé.
3.4.1.1 Préparation des solutions témoins
Dans une série de six fioles jaugées de 100 ml (3.3.41, intro- 3.4.3 Détermination
duire, à l’aide de la burette (3.3.31, les volumes de la solution
étalon de plomb (3.2.5) indiqués dans le tableau suivant; diluer Procéder à trois mesurages de I’absorbance de chaque solution
chacun de ceux-ci jusqu’au trait repère avec de la solution d‘essai (3.4.2) dans le spectromètre, après avoir réglé l’appareil
d’acide chlorhydrique (3.2.1 ) et mélanger soigneusement. comme décrit en 3.4.1.2. Mesurer d’abord I’absorbance de la
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 38!56/1-1983 (FI
solution d’acide chlorhydrique (3.2.11, puis celle de la solution 3.5.1.2 Fraction liquide de la peinture
d‘essai et ensuite de nouveau celle de la solution d’acide
chlorhydrique. Finalement, déterminer de nouveau les absor- La masse de plomb contenue dans la solution (extrait), obtenue
8 de I’ISO 6713, est
bances des solutions témoins (3.4.1.1). afin de vérifier que le selon la méthode spécifiée dans le chapitre
donnée par l‘équation
réglage de l’appareil n’a pas changé. Si I’absorbance de l’une
des solutions d‘essai est plus élevée que celle de la solution
témoin ayant la plus forte concentration en plomb, diluer de
bl - bo
m2 = ~ x V2 x F2
façon appropriée la solution d‘essai avec un volume connu de la
1 06
solution d’acide chlorhydrique (3.2.1).
I
où
1
3.5 Expression des résultats
m2 est la masse, en grammes, de plomb contenue dans la
fraction liquide de la peinture;
3.5.1 Calculs
bl est la concentration en plomb, en microgrammes par
millilitre, de la solution d’essai, obtenue à partir de la courbe
3.5.1.1 Pigments et matières de charge
d’étalonnage;
La masse de plomb ((soluble)) contenue dans l’extrait à l’acide
chlorhydrique, obtenu selon la méthode spécifiée dans le para-
0
bo est la concentration en plomb, en microgrammes par
graphe 7.2.2 de 1’1S0 6713, est donnée par l’équation
millilitre, de la solution d’essai à blanc préparée selon la
méthode spécifiée dans le paragraphe 6.5 de VISO 6713;
al - 00
10s
V2 est le volume, en millilitres, de la solution (100 ml)
obtenue selon la méthode spécifiée dans le chapitre 8 de
où
I’ISO 6713;
mo est la masse, en grammes, de plomb ((soluble)) conte-
F2 est le facteur de dilution comme indiqué en 3.4.3.
nue dans l‘extrait à l‘acide chlorhydrique;
La teneur en plomb de la fraction liquide de la peinture est don-
al est la concentration en plomb, en microgrammes par
née par l’équation
millilitre, de la solution d‘essai, obtenue à partir de la courbe
d’étalonnage;
a. est la concentration en plomb, en microgrammes par
millilitre, de la solution d‘essai à blanc préparée selon la
méthode spécifiée dans le paragraphe 7.3 de I’ISO 6713;
où
VI est la somme du volume, en millilitres, de la solution
cpb2 est la teneur en plomb de la fraction liquide de la pein-
d’acide chlorhydrique et du volume d’éthanol utilisés pour
t
...
Questions, Comments and Discussion
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