ISO 6598:1985
(Main)Fertilizers — Determination of phosphorus content — Quinoline phosphomolybdate gravimetric method
Fertilizers — Determination of phosphorus content — Quinoline phosphomolybdate gravimetric method
The method consists in precipitating, after hydrolysis if necessary, of orthophosphate ions in the form of quinoline phosphomolybdate, in an acid medium and in the presence of acetone, at approximately 75 °C, followed by filtrating, washing drying and weighing of the precipitate obtained.
Engrais — Dosage du phosphore — Méthode gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine pour le dosage du phosphore dans une solution préparée à partir de phosphates minéraux naturels ou d'engrais. L'élément dosé est donc le phosphore, sous forme d'ions orthophosphates dont la teneur est exprimée en pentaoxyde de diphosphore.
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEXflYHAPOfiHAR OPrAHM3AUMR I-IO CTAH,fJAPTM3ALWlM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fertilizers - Determination of phosphorus content -
Quinoline phosphomolybdate gravimetric method
Mkthode gravim6trique au phosphomolybdate de quinol6ine
Engrais - Dosage du phosphore -
First edition
- 1985-09-15
UDC 631.8 : 543.21 : 546.185 Ref. No. IS0 6598-1985 (E)
Descriptors : fertilizers, chemical analysis, determination of content, phosphorus, gravimetric analysis.
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6598 was prepared by Technical Committee lSO/TC 134,
Fertilizers and soil conditioners.
0 International Organization for Standardization, 1985
Printed in Switzerland
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IS0 65984985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of phosphorus content -
Fertilizers
Quinoline phosphomolybdate gravimetric method
4.6 Potassium dihydrogenorthophosphate, previously
1 Scope and field of application
dried at 105 OC.
This International Standard specifies a gravimetric method
using quinoline phosphomolybdate for the determination of
4.7 Precipitation reagent, prepared as follows :
phosphorus (expressed as diphosphorus pentaoxide) in a sol-
ution prepared from natural mineral phosphates or fertilizers.
4.7.1 Solution A
Dissolve 70 g of the sodium molybdate dihydrate (4.2) in 100 ml
of water in a 400 ml beaker.
2 References
Extraction of water-soluble phosphates. 4.7.2 Solution B
I SO 5316, Fertilizers -
Dissolve 60 g of the citric acid monohydrate (4.4) in 100 ml of
I SO 7497, Fertilizers - Extraction of phosphates soluble in
water in a I 000 ml beaker. Add 85 ml of the nitric acid solution
mineral acids.
(4.5).
4.7.3 Solution C
3 Principle
Add solution A to solution B and mix.
Precipitation, after hydrolysis if necessary, of orthophosphate
ions in the form of quinoline phosphomolybdate, in an acid
4.7.4 Solution D
medium and in the presence of acetone, at approximately
75 OC. Filtration, washing, drying and weighing of the
Mix 35 ml of the nitric acid solution (4.5) and 100 ml water in a
precipitate obtained. I
400 ml beaker and add 5 ml of the quinoline (4.3).
4.7.5 Solution E
4 Reagents
Add solution D to solution C and mix. Leave overnight. Filter
through a sintered glass filter, of porosity P IO or P I6 (pore
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
size index from 4 to I6 pm) and, if necessary, filter the first part
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
of the filtrate again until a clear filtrate is obtained.
Do not wash the residue with water. Add 280 ml of the pure
4.1 Acetone, pure.
acetone (4.1) to the filtrate and dilute to I 000 ml with water.
The solution may be kept for I month in a stoppered bottle pro-
4.2 Sodium molybdate dihydrate.
tected from sunlight and heat.
4.3 Quinoline, pure, distilled.
5 Apparatus
Usual laboratory equipment and in particular
4.4 Citric acid monohydrate.
5.1 Conical flask, wide necked, of capacity 500 ml.
4.5 Nitric acid, e20 = I,38 g/ml, 63 % (m/m) solution.
5.2 Sintered glass filter crucible, of porosity P IO or P I6
NOTE - If acid of another concentration is used, adjust the volume
(pore size index from 4 to I6 pm).
added accordingly.
1
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IS0 65984985 (E)
cedure five times. Quantitatively transfer the remainder of the
Oven, capable of being maintained at 250 + 5 OC.
5.3
precipitate into the crucible. Wash four times, adding the
washing water only when filtration is practically complete. Con-
Flameless heating apparatus.
5.4 tinue to apply suction until all excess liquid has been extracted.
6.2.5 Drying and weighing
5.5 Desiccator, containing silica gel.
Wipe the outside of the crucible with a filter paper. Heat the
cruci
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(~YHAPO~HAfl OPTAHM3ALWlfl l-l0 CTAH,lJAPTM3ALWl~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Dosage du phosphore - Méthode
Engrais -
gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine
Quinokne phosphomolybdate gravimetric method
Fertilizers - Determination of phosphorus content -
Première édition - 1985-09-15
CDU 631.8 : 543.21 : 546.185 Réf. no : ISO 65984985 (FI
Descripteurs : engrais, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode gravimétrique.
Prix basé sur 3 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comite membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6598 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 134,
Fertilisants.
0
Organisation internationale de normalisation, 1985
0
Imprimé en Suisse
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ISO 65984985 (FI
NORME INTERNATIONALE
Engrais - Dosage du phosphore - Méthode
gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine
4.6 Dihydrogéno-orthophosphate de potassium, préala-
1 Objet et domaine d’application
blement séche à 105 OC.
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
métrique au phosphomolybdate de quinoléine pour le dosage
4.7 Réactif précipitant, préparé comme suit:
du phosphore dans une solution préparée à partir de phos-
phates minéraux naturels ou d’engrais.
4.7.1 Solution A
L’element dosé est donc le phosphore, sous forme d’ions
Dans un bécher de 400 ml, dissoudre 70 g de molybdate de
orthophosphates dont la teneur est exprimée en pentaoxyde de
sodium (4.2) dans 100 ml d’eau.
diphosphore.
4.7.2 Solution B
2 Références
Dans un bécher de 1 000 ml, dissoudre 60 g d’acide citrique
(4.4) dans 100 ml d’eau. Ajouter 85 ml de la solution d’acide
ISO 5316, Engrais - Mise en solution des phosphates solubles
nitrique (4.5).
dans l’eau.
4.7.3 Solution C
ISO 7437, Engrais - Extraction des phosphates solubles dans
les acides minéraux.
Ajouter, en agitant, la solution A à la solution B.
4.7.4 Solution D
3 Principe
Dans un bécher de 400 ml, mélanger 35 ml de la solution
Apres hydrolyse éventuelle, précipitation des ions orthophos-
d’acide nitrique (4.5) et 100 ml d’eau et ajouter 5 ml de quino-
phates sous forme de phogphomolybdate de quinoléine, en
Iéine (4.3).
milieu acide et en présence d’acétone, à environ 75 OC. Filtra-
tion, lavage séchage et pesée du précipité obtenu.
4.7.5 Solution E
Ajouter la solution D à la solution C et mélanger. Laisser
reposer une nuit. Filtrer sur plaque en verre fritté de porosité
4 Réactifs
P 10 ou P 16 (dimensions des pores de 4 à 16 prn), en faisant
éventuellement repasser sur filtre les premières fractions du fil-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
trat, jusqu’à obtention du filtrat limpide.
qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Ne pas rincer le résidu à l’eau. Ajouter 280 ml d’acétone pure
(4.1) au filtrat et diluer à 1 000 ml avec de l’eau.
4.1 Acétone pure.
La solution peut être consewée un mois, à l’abri du soleil et de
la chaleur, dans un flacon bouché.
4.2 Molybdate de sodium dihydraté.
4.3 Quinoléine pure distillée.
5 Appareillage
4.4 Acide citrique monohydraté.
Materiel courant de laboratoire et notamment
4.5 Acide nitrique, ,920 = 138 g/ml, solution à 63 96 5.1 Fiole conique, à large col, de 500 ml de capacité.
b77lm).
5.2 Creuset filtrant, à plaque en verre fritte de porosité PlO
NOTE - Ajuster en conséquence les volumes dosés en cas d’utilisa-
ou P 16 (dimensions des pores de 4 à 16 pm).
tion d’une autre concentration.
1
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ISO 65984985 (FI
6.2.4 Filtration et lavage
5.3 Étuve, réglable à 250 + 5 OC.
Décanter le liquide surnageant en filtrant sous vide, sur le creu-
set filtrant (5.2). Laver le précipité dans la fiole conique avec
54 . Appareil de chauffage, ne comportant pas de flamme.
30 ml d’eau. Décanter et filtrer la solution. Recommencer cinq
fois cette opération. Transferer quantitativement le reste du
précipité dans le creuset. Laver quatre fois en ne rajoutant l’eau
55 . Dessiccateur, contenant du gel de silice.
de lavage qu’aprés f
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Norme internationale
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Dosage du phosphore - Méthode
Engrais -
gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine
Quinokne phosphomolybdate gravimetric method
Fertilizers - Determination of phosphorus content -
Première édition - 1985-09-15
CDU 631.8 : 543.21 : 546.185 Réf. no : ISO 65984985 (FI
Descripteurs : engrais, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode gravimétrique.
Prix basé sur 3 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comite membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6598 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 134,
Fertilisants.
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Organisation internationale de normalisation, 1985
0
Imprimé en Suisse
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ISO 65984985 (FI
NORME INTERNATIONALE
Engrais - Dosage du phosphore - Méthode
gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine
4.6 Dihydrogéno-orthophosphate de potassium, préala-
1 Objet et domaine d’application
blement séche à 105 OC.
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
métrique au phosphomolybdate de quinoléine pour le dosage
4.7 Réactif précipitant, préparé comme suit:
du phosphore dans une solution préparée à partir de phos-
phates minéraux naturels ou d’engrais.
4.7.1 Solution A
L’element dosé est donc le phosphore, sous forme d’ions
Dans un bécher de 400 ml, dissoudre 70 g de molybdate de
orthophosphates dont la teneur est exprimée en pentaoxyde de
sodium (4.2) dans 100 ml d’eau.
diphosphore.
4.7.2 Solution B
2 Références
Dans un bécher de 1 000 ml, dissoudre 60 g d’acide citrique
(4.4) dans 100 ml d’eau. Ajouter 85 ml de la solution d’acide
ISO 5316, Engrais - Mise en solution des phosphates solubles
nitrique (4.5).
dans l’eau.
4.7.3 Solution C
ISO 7437, Engrais - Extraction des phosphates solubles dans
les acides minéraux.
Ajouter, en agitant, la solution A à la solution B.
4.7.4 Solution D
3 Principe
Dans un bécher de 400 ml, mélanger 35 ml de la solution
Apres hydrolyse éventuelle, précipitation des ions orthophos-
d’acide nitrique (4.5) et 100 ml d’eau et ajouter 5 ml de quino-
phates sous forme de phogphomolybdate de quinoléine, en
Iéine (4.3).
milieu acide et en présence d’acétone, à environ 75 OC. Filtra-
tion, lavage séchage et pesée du précipité obtenu.
4.7.5 Solution E
Ajouter la solution D à la solution C et mélanger. Laisser
reposer une nuit. Filtrer sur plaque en verre fritté de porosité
4 Réactifs
P 10 ou P 16 (dimensions des pores de 4 à 16 prn), en faisant
éventuellement repasser sur filtre les premières fractions du fil-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
trat, jusqu’à obtention du filtrat limpide.
qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Ne pas rincer le résidu à l’eau. Ajouter 280 ml d’acétone pure
(4.1) au filtrat et diluer à 1 000 ml avec de l’eau.
4.1 Acétone pure.
La solution peut être consewée un mois, à l’abri du soleil et de
la chaleur, dans un flacon bouché.
4.2 Molybdate de sodium dihydraté.
4.3 Quinoléine pure distillée.
5 Appareillage
4.4 Acide citrique monohydraté.
Materiel courant de laboratoire et notamment
4.5 Acide nitrique, ,920 = 138 g/ml, solution à 63 96 5.1 Fiole conique, à large col, de 500 ml de capacité.
b77lm).
5.2 Creuset filtrant, à plaque en verre fritte de porosité PlO
NOTE - Ajuster en conséquence les volumes dosés en cas d’utilisa-
ou P 16 (dimensions des pores de 4 à 16 pm).
tion d’une autre concentration.
1
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ISO 65984985 (FI
6.2.4 Filtration et lavage
5.3 Étuve, réglable à 250 + 5 OC.
Décanter le liquide surnageant en filtrant sous vide, sur le creu-
set filtrant (5.2). Laver le précipité dans la fiole conique avec
54 . Appareil de chauffage, ne comportant pas de flamme.
30 ml d’eau. Décanter et filtrer la solution. Recommencer cinq
fois cette opération. Transferer quantitativement le reste du
précipité dans le creuset. Laver quatre fois en ne rajoutant l’eau
55 . Dessiccateur, contenant du gel de silice.
de lavage qu’aprés f
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Questions, Comments and Discussion
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