Leather — Chemical determination of formaldehyde content — Part 1: Method using high-performance liquid chromatography

This document specifies a method for the determination of free and released formaldehyde in leathers. This method, based on high-performance liquid chromatography (HPLC), is selective and not sensitive to coloured extracts and is intended to be used for precise quantification of formaldehyde. The formaldehyde content is taken to be the quantity of free formaldehyde and formaldehyde extracted through hydrolysis contained in a water extract from the leather under standard conditions of use.

Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde — Partie 1: Méthode par chromatographie en phase liquide à haute performance

Le présent document spécifie une méthode permettant de doser le formaldéhyde libre et le formaldéhyde dégagé dans les cuirs. Cette méthode, s'appuyant sur la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP), est sélective et insensible aux extraits colorés; elle est destinée à obtenir une quantification précise du formaldéhyde. La teneur en formaldéhyde est définie comme étant la quantité de formaldéhyde libre et de formaldéhyde extrait par hydrolyse contenue dans un extrait d'eau provenant du cuir, dans des conditions d'utilisation normalisées.

General Information

Status
Published
Publication Date
16-Feb-2021
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
17-Feb-2021
Completion Date
17-Feb-2021
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ISO 17226-1:2021 - Leather -- Chemical determination of formaldehyde content
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ISO 17226-1:2021 - Cuir -- Dosage chimique du formaldéhyde
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ISO/FDIS 17226-1:Version 14-nov-2020 - Leather -- Chemical determination of formaldehyde content
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ISO/FDIS 17226-1:Version 12-dec-2020 - Cuir -- Dosage chimique du formaldéhyde
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17226-1
IULTCS
IUC 19-1
Third edition
2021-02
Leather — Chemical determination of
formaldehyde content —
Part 1:
Method using high-performance liquid
chromatography
Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde —
Partie 1: Méthode par chromatographie en phase liquide à haute
performance
Reference numbers
ISO 17226-1:2021(E)
IULTCS/IUC 19-1:2021(E)
ISO 2021
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ISO 17226-1:2021(E)
IULTCS/IUC 19-1:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
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ISO 17226-1:2021(E)
IULTCS/IUC 19-1:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Conformity .................................................................................................................................................................................................................. 1

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

8 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

9 Sample preparation and analysis ........................................................................................................................................................ 3

9.1 Procedure for the determination of formaldehyde in the stock solution ............................................. 3

9.1.1 Preparation of the formaldehyde stock solution .................. ................................................................ 3

9.1.2 Determination .................................................................................................................................................................... 3

9.2 Procedure for the determination of formaldehyde in leather by the HPLC method .................. 4

9.2.1 Extraction of the leather ........................................................................................................................................... . 4

9.2.2 Derivatization with DNPH and determination of formaldehyde in leather

with HPLC .............................................................................................................................................................................. 4

9.2.3 Calibration of HPLC ....................................................................................................................................................... 4

10 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

10.1 Calculation of the formaldehyde content in leather samples ......................................................................... 5

10.2 Spiking — determination of recovery rate ..................................................................................................................... 5

10.3 Expression of the results ................................................................................................................................................................ 6

10.4 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 6

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Precision: reliability of the HPLC method ......................................................................................... 7

Annex B (informative) HPLC conditions............................................................................................................................................................ 8

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 9

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ISO 17226-1:2021(E)
IULTCS/IUC 19-1:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather

Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European

Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of

which is held by UNI, in accordance with the agreement on technical cooperation between ISO and CEN

(Vienna Agreement). This document is technically similar to the Colorimetric Section of the method

IUC 19 which was declared an official method at the IULTCS Delegates meeting on 31st May 2003 in

Cancún, Mexico.

IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to

further the advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which

are responsible for establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO

recognizes IULTCS as an international standardizing body for the preparation of test methods for

leather.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 17226-1:2018), which has been

technically revised.
The main changes to the previous edition are as follows:
— The listing of reagents in Clause 6 has been reorganised.

— The composition of the dinitrophenylhydrazine (DNPH) solution (6.10) has changed. It no longer

contains concentrated o-phosphoric acid. Under acid conditions some extracted synthetic tanning

agents and resins can continue to release formaldehyde over time, giving incorrect high results.

— With the change in composition of the DNPH solution (6.10), the reaction time limits in the previous

edition are no longer necessary. In 9.2.2 the reaction time and temperature have been increased

to 180 min and 50 °C, respectively. Consequently, the text in 9.2.2, 9.2.3.1 and 9.2.3.2 has been

modified.
— A new Clause 10 has been added.
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ISO 17226-1:2021(E)
IULTCS/IUC 19-1:2021(E)

— In Annex A, results of a new collaborative interlaboratory trial are presented.

— Annex B has been technically revised.
A list of all parts in the ISO 17226 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 17226-1:2021(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 19-1:2021(E)
Leather — Chemical determination of formaldehyde
content —
Part 1:
Method using high-performance liquid chromatography
1 Scope

This document specifies a method for the determination of free and released formaldehyde in leathers.

This method, based on high-performance liquid chromatography (HPLC), is selective and not sensitive

to coloured extracts and is intended to be used for precise quantification of formaldehyde.

The formaldehyde content is taken to be the quantity of free formaldehyde and formaldehyde extracted

through hydrolysis contained in a water extract from the leather under standard conditions of use.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
ISO 4684, Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Conform ity

When compared with ISO 17226-2, the two analytical methods should give similar trends but not

necessarily the same absolute result. Therefore, in cases of dispute, the method in this document shall

be used in preference to ISO 17226-2.
5 Principle

The process is selective. Formaldehyde is separated and quantified as a derivative from other aldehydes

and ketones by HPLC. Detected is the free formaldehyde and formaldehyde which is hydrolysed during

extraction to yield free formaldehyde.
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ISO 172
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17226-1
IULTCS
IUC 19-1
Troisième édition
2021-02
Cuir — Dosage chimique du
formaldéhyde —
Partie 1:
Méthode par chromatographie en
phase liquide à haute performance
Leather — Chemical determination of formaldehyde content —
Part 1: Method using high-performance liquid chromatography
Numéros de référence
ISO 17226-1:2021(F)
IULTCS/IUC 19-1:2021(F)
ISO 2021
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IULTCS/IUC 19-1:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
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Publié en Suisse
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ISO 17226-1:2021(F)
IULTCS/IUC 19-1:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Conformité .................................................................................................................................................................................................................. 1

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

8 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 3

9 Préparation et analyse des échantillons ...................................................................................................................................... 3

9.1 Mode opératoire pour le dosage du formaldéhyde dans la solution mère.......................................... 3

9.1.1 Préparation de la solution mère de formaldéhyde ............................................................................. 3

9.1.2 Dosage ....................................................................................................................................................................................... 3

9.2 Mode opératoire pour le dosage du formaldéhyde dans le cuir par CLHP ......................................... 4

9.2.1 Extraction du cuir............................................................................................................................................................ 4

9.2.2 Dérivation avec la DNPH et dosage du formaldéhyde dans le cuir par CLHP ............. 4

9.2.3 Étalonnage de la CLHP ................................................................................................................................................ 4

10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

10.1 Calcul de la teneur en formaldéhyde dans les échantillons de cuir........................................................... 5

10.2 Dopage — détermination du taux de récupération ................................................................................................ 5

10.3 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 6

10.4 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 6

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Fidélité: fiabilité de la méthode par CLHP ..................................................................................... 7

Annexe B (informative) Conditions de CLHP ................................................................................................................................................ 8

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 9

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ISO 17226-1:2021(F)
IULTCS/IUC 19-1:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par la Commission d’essais chimiques de l’Union internationale des

sociétés de techniciens et chimistes du cuir (commission IUC, IULTCS), en collaboration avec le Comité

technique CEN/TC 289, Cuir, du Comité européen de normalisation (CEN), dont le secrétariat est tenu

par l’UNI, conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne). Le

présent document est techniquement équivalent à la section colorimétrique de la méthode de l’IUC 19

qui a été déclarée méthode officielle au Congrès des délégués de l’IULTCS le 31 mai 2003 à Cancún,

Mexique.

L’IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée

en 1897 ayant pour mission de favoriser l’avancement des sciences et technologies du cuir. L’IULTCS

a trois commissions qui sont responsables de l’établissement des méthodes internationales

d’échantillonnage et d’essai des cuirs. L’ISO reconnaît l’IULTCS en tant qu’organisme international à

activités normatives pour l’élaboration de méthodes d’essai relatives au cuir.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 17226-1:2018), qui a fait l’objet

d’une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— Réorganisation de la liste des réactifs figurant à l’Article 6.

— Modification de la composition de la solution de dinitrophénylhydrazine (DNPH) (6.10). Elle ne

contient plus d’acide o-phosphorique concentré. En effet, dans des conditions acides, certains agents

et résines de tannage synthétiques extraits peuvent continuer à libérer du formaldéhyde au fil du

temps, ce qui aboutit à des résultats faussement élevés.

— Augmentation, en 9.2.2, de la durée et de la température de réaction, à 180 min et 50 °C respectivement.

En effet, en raison de la modification de composition de la solution de DNPH (6.10), les durées de

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ISO 17226-1:2021(F)
IULTCS/IUC 19-1:2021(F)

réaction fixées dans l’édition précédente n’ont plus lieu d’être. Les textes figurant en 9.2.2, 9.2.3.1

et 9.2.3.2 ont donc été modifiés en conséquence.
— Ajout d’un nouvel Article 10.

— Présentation, à l’Annexe A, des résultats d’un nouvel essai collaboratif interlaboratoires.

— Révision technique de l’Annexe B.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 17226 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 17226-1:2021(F)
NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUC 19-1:2021(F)
Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde —
Partie 1:
Méthode par chromatographie en phase liquide à haute
performance
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode permettant de doser le formaldéhyde libre et le formaldéhyde

dégagé dans les cuirs. Cette méthode, s’appuyant sur la chromatographie en phase liquide à haute

performance (CLHP), est sélective et insensible aux extraits colorés; elle est destinée à obtenir une

quantification précise du formaldéhyde.

La teneur en formaldéhyde est définie comme étant la quantité de formaldéhyde libre et de formaldéhyde

extrait par hydrolyse contenue dans un extrait d’eau provenant du cuir, dans des conditions d’utilisation

normalisées.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de l'échantillonnage

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 4044, Cuir — Essais chimiques - Préparation des échantillons pour essais chimiques

ISO 4684, Cuir — Essais chimiques — Détermination des matières volatiles
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Conformité

La présente méthode d’analyse et celle de l’ISO 17226-2, lorsqu’elles sont comparées, sont censées

présenter des tendances similaires, mais pas nécessairement les mêmes résultats absolus. Par

conséquent, en cas de litige, la méthode décrite dans le présent document doit être préférée à celle

de l’ISO 17226-2.
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ISO 17226-1:2021(F)
IULTCS/IUC 19-1:2021(F)
5 Principe

Le processus est sélectif. Le formaldéhyde est séparé et quantifié comme un dérivé d’autres aldéhydes

et d’autres cétones par CLHP. Le formaldéhyde libre est détecté, ainsi que le formaldéhyde qui est

hydrolysé pendant l’extraction pour produire du formaldéhyde libre.

L’échantillon est élué avec une solution détergente à 40 °C. L’éluat est mélangé avec de

la 2,4‑dinitrophénylhydrazine (DNPH), ce qui provoque la réaction des aldéhydes et des cétones

qui produisent les hydrazones respectives. Celles‑ci sont séparées par CLHP en phase inverse avec

détecteur à ultraviolets (UV) ou détecteur à barrette de diodes (DAD).
6 Réactifs
Sauf indication contrai
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 17226-1
IULTCS
IUC 19-1
IULTCS
Leather — Chemical determination of
Voting begins on:
2020-11-16
formaldehyde content —
Voting terminates on:
Part 1:
2021-01-11
Method using high-performance liquid
chromatography
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference numbers
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 17226-1:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
IULTCS/IUC 19-1:2020(E)
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
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IULTCS/IUC 19-1:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Conformity .................................................................................................................................................................................................................. 1

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

8 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

9 Sample preparation and analysis ........................................................................................................................................................ 3

9.1 Procedure for the determination of formaldehyde in the stock solution ............................................. 3

9.1.1 Preparation of the formaldehyde stock solution .................. ................................................................ 3

9.1.2 Determination .................................................................................................................................................................... 3

9.2 Procedure for the determination of formaldehyde in leather by the HPLC method .................. 4

9.2.1 Extraction of the leather ........................................................................................................................................... . 4

9.2.2 Derivatization with DNPH and determination of formaldehyde in leather

with HPLC .............................................................................................................................................................................. 4

9.2.3 Calibration of HPLC ....................................................................................................................................................... 4

10 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

10.1 Calculation of the formaldehyde content in leather samples ......................................................................... 5

10.2 Spiking — determination of recovery rate ..................................................................................................................... 5

10.3 Expression of the results ................................................................................................................................................................ 6

10.4 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 6

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Precision: reliability of the HPLC method ......................................................................................... 7

Annex B (informative) HPLC conditions............................................................................................................................................................ 8

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 9

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IULTCS/IUC 19-1:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather

Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European

Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of

which is held by UNI, in accordance with the agreement on technical cooperation between ISO and CEN

(Vienna Agreement). This document is technically similar to the Colorimetric Section of the method

IUC 19 which was declared an official method at the IULTCS Delegates meeting on 31st May 2003 in

Cancún, Mexico.

IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to

further the advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which

are responsible for establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO

recognizes IULTCS as an international standardizing body for the preparation of test methods for

leather.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 17226-1:2018), which has been

technically revised.
The main changes to the previous edition are as follows:
— The listing of reagents in Clause 6 has been reorganised.

— The composition of the dinitrophenylhydrazine (DNPH) solution (6.10) has changed. It no longer

contains concentrated o-phosphoric acid. Under acid conditions some extracted synthetic tanning

agents and resins can continue to release formaldehyde over time, giving incorrect high results.

— With the change in composition of the DNPH solution (6.10), the reaction time limits in the previous

edition are no longer necessary. In 9.2.2 the reaction time and temperature have been increased

to 180 min and 50 °C, respectively. Consequently, the text in 9.2.2, 9.2.3.1 and 9.2.3.2 has been

modified.
— A new Clause 10 has been added.
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ISO/FDIS 17226-1:2020(E)
IULTCS/IUC 19-1:2020(E)

— In Annex A, results of a new collaborative interlaboratory trial are presented.

— Annex B has been technically revised.
A list of all parts in the ISO 17226 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2020 – All rights reserved v
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ISO/FDIS 17226-1:2020(E)
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 19-1:2020(E)
Leather — Chemical determination of formaldehyde
content —
Part 1:
Method using high-performance liquid chromatography
1 Scope

This document specifies a method for the determination of free and released formaldehyde in leathers.

This method, based on high-performance liquid chromatography (HPLC), is selective and not sensitive

to coloured extracts and is intended to be used for precise quantification of formaldehyde.

The formaldehyde content is taken to be the quantity of free formaldehyde and formaldehyde extracted

through hydrolysis contained in a water extract from the leather under standard conditions of use.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
ISO 4684, Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Conform ity

When compared with ISO 17226-2, the two analytical methods should give similar trends but not

necessarily the same absolute result. Therefore, in cases of dispute, the method in this document shall

be used in preference to ISO 17226-2.
5 Principle

The process is selective. Formaldehyde is separated and quantified as a derivative from other aldehydes

and ketones
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 17226-1
IULTCS
IUC 19-1
IULTCS
Cuir — Dosage chimique du
Début de vote:
2020-11-16
formaldéhyde —
Vote clos le:
Partie 1:
2021-01-11
Méthode par chromatographie en
phase liquide à haute performance
Leather — Chemical determination of formaldehyde content —
Part 1: Method using high-performance liquid chromatography
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéros de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 17226-1:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
IULTCS/IUC 19-1:2020(F)
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
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ISO/FDIS 17226-1:2020(F)
IULTCS/IUC 19-1:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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Publié en Suisse
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IULTCS/IUC 19-1:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Conformité .................................................................................................................................................................................................................. 1

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

8 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 3

9 Préparation et analyse des échantillons ...................................................................................................................................... 3

9.1 Mode opératoire pour le dosage du formaldéhyde dans la solution mère.......................................... 3

9.1.1 Préparation de la solution mère de formaldéhyde ............................................................................. 3

9.1.2 Dosage ....................................................................................................................................................................................... 3

9.2 Mode opératoire pour le dosage du formaldéhyde dans le cuir par CLHP ......................................... 4

9.2.1 Extraction du cuir............................................................................................................................................................ 4

9.2.2 Dérivation avec la DNPH et dosage du formaldéhyde dans le cuir par CLHP ............. 4

9.2.3 Étalonnage de la CLHP ................................................................................................................................................ 4

10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

10.1 Calcul de la teneur en formaldéhyde dans les échantillons de cuir........................................................... 5

10.2 Dopage — détermination du taux de récupération ................................................................................................ 5

10.3 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 6

10.4 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 6

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Fidélité : fiabilité de la méthode par CLHP .................................................................................... 7

Annexe B (informative) Conditions de CLHP ................................................................................................................................................ 8

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 9

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 17226-1:2020(F)
IULTCS/IUC 19-1:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par la Commission d’essais chimiques de l’Union internationale des

sociétés de techniciens et chimistes du cuir (commission IUC, IULTCS), en collaboration avec le comité

technique CEN/TC 289, Cuir, du Comité européen de normalisation (CEN), dont le secrétariat est tenu

par l’UNI, conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne). Le

présent document est techniquement équivalent à la section colorimétrique de la méthode de l’IUC 19

qui a été déclarée méthode officielle au Congrès des délégués de l’IULTCS le 31 mai 2003 à Cancún,

Mexique.

L’IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée

en 1897 ayant pour mission de favoriser l’avancement des sciences et technologies du cuir. L’IULTCS

a trois commissions qui sont responsables de l’établissement des méthodes internationales

d’échantillonnage et d’essai des cuirs. L’ISO reconnaît l’IULTCS en tant qu’organisme international à

activités normatives pour l’élaboration de méthodes d’essai relatives au cuir.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 17226-1:2018), qui a fait l’objet

d’une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :

— réorganisation de la liste des réactifs figurant à l’Article 6 ;

— modification de la composition de la solution de dinitrophénylhydrazine (DNPH) (6.10). Elle ne

contient plus d’acide o-phosphorique concentré. En effet, dans des conditions acides, certains agents

et résines de tannage synthétiques extraits peuvent continuer à libérer du formaldéhyde au fil du

temps, ce qui aboutit à des résultats faussement élevés ;

— augmentation, en 9.2.2, de la durée et de la température de réaction, à 180 min et 50 °C respectivement.

En effet, en raison de la modification de composition de la solution de DNPH (6.10), les durées de

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ISO/FDIS 17226-1:2020(F)
IULTCS/IUC 19-1:2020(F)

réaction fixées dans l’édition précédente n’ont plus lieu d’être. Les textes figurant en 9.2.2, 9.2.3.1

et 9.2.3.2 ont donc été modifiés en conséquence ;
— ajout d’un nouvel Article 10 ;

— présentation, à l’Annexe A, des résultats d’un nouvel essai collaboratif interlaboratoires ;

— révision technique de l’Annexe B.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 17226 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO/FDIS 17226-1:2020(F)
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUC 19-1:2020(F)
Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde —
Partie 1:
Méthode par chromatographie en phase liquide à haute
performance
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode permettant de doser le formaldéhyde libre et le formaldéhyde

dégagé dans les cuirs. Cette méthode, s’appuyant sur la chromatographie en phase liquide à haute

performance (CLHP), est sélective et insensible aux extraits colorés ; elle est destinée à obtenir une

quantification précise du formaldéhyde.

La teneur en formaldéhyde est définie comme étant la quantité de formaldéhyde libre et de formaldéhyde

extrait par hydrolyse contenue dans un extrait d’eau provenant du cuir, dans des conditions d’utilisation

normalisées.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de l'échantillonnage

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 4044, Cuir — Essais chimiques - Préparation des échantillons pour essais chimiques

ISO 4684, Cuir — Essais chimiques — Détermination des matières volatiles
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Conformité

La présente méthode d’analyse et celle de l’ISO 17226-2, lorsqu’elles sont comparées, sont censées

présenter des tendances similaires, mais pas nécessairement les mêmes résultats absolus. Par

conséquent, en cas de litige, la méthode décrite dans le présent document doit être préférée à celle

de l’ISO 17226-2.
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ISO/FDIS 17226-1:2020(F)
IULTCS/IUC 19-1:2020(F)
5 Principe

Le processus est sélectif. Le formaldéhyde est séparé et quantifié comme un dérivé d’autres aldéhydes

et d’autres cétones par CLHP. Le formaldéhyde libre est détecté, ainsi que le formaldéhyde qui est

hydrolysé pendant l’extraction pour produire du formaldéhyde libre.
L’échantillon est élué avec une solution détergente à 40 °C. L’éluat est
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.