ISO 17226-1:2021

Leather - Chemical determination of formaldehyde content - Part 1: Method using high-performance liquid chromatography

This document specifies a method for the determination of free and released formaldehyde in leathers. This method, based on high-performance liquid chromatography (HPLC), is selective and not sensitive to coloured extracts and is intended to be used for precise quantification of formaldehyde. The formaldehyde content is taken to be the quantity of free formaldehyde and formaldehyde extracted through hydrolysis contained in a water extract from the leather under standard conditions of use.

Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde — Partie 1: Méthode par chromatographie en phase liquide à haute performance

Le présent document spécifie une méthode permettant de doser le formaldéhyde libre et le formaldéhyde dégagé dans les cuirs. Cette méthode, s'appuyant sur la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP), est sélective et insensible aux extraits colorés; elle est destinée à obtenir une quantification précise du formaldéhyde. La teneur en formaldéhyde est définie comme étant la quantité de formaldéhyde libre et de formaldéhyde extrait par hydrolyse contenue dans un extrait d'eau provenant du cuir, dans des conditions d'utilisation normalisées.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 16-Feb-2021
• ICS: 59.140.30 - Leather and furs
• Technical Committee: IULTCS - International Union of Leather Technologists and Chemists Societies
• Drafting Committee: IULTCS - International Union of Leather Technologists and Chemists Societies
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 17-Feb-2021
• Due Date: 19-Mar-2021
• Completion Date: 17-Feb-2021

Relations

• Consolidates: ISO/TS 16843-1:2016 - Health informatics - Categorial structures for representation of acupuncture - Part 1: Acupuncture points
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 17226-1:2018 - Leather - Chemical determination of formaldehyde content - Part 1: Method using high performance liquid chromatography
• Effective Date: 23-Apr-2020

Overview

ISO 17226-1:2021 - Leather - Chemical determination of formaldehyde content - Part 1: Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) specifies a selective, quantitative laboratory method to determine free and released formaldehyde in leather. The method uses derivatization with 2,4‑dinitrophenylhydrazine (DNPH) and separation by reversed‑phase HPLC with UV or diode array detection (DAD). It is designed to give precise quantification that is not sensitive to coloured extracts and is intended for use under standard conditions of leather extraction.

Key topics and technical requirements

• Analyte and scope: Measures free formaldehyde and formaldehyde released by hydrolysis in a water extract from leather.
• Extraction: Leather is extracted with a preheated detergent solution (0.1% sodium dodecylsulfonate) at (40 ± 2) °C with shaking for (60 ± 2) minutes; warm filtrate is cooled before further processing.
• Derivatization: Filtered extract is reacted with DNPH in acetonitrile; reaction conditions are (50 ± 2) °C for (180 ± 5) minutes to form hydrazone derivatives suitable for HPLC.
• HPLC analysis: Reversed‑phase separation with UV or DAD detection; Annex B gives example HPLC conditions. Membrane filtration (0.45 µm) is used prior to injection.
• Calibration and quantification: Calibration uses a formaldehyde stock solution whose concentration can be verified by iodine/thiosulfate titration; spiking and recovery procedures are included to assess method performance.
• Reagents and apparatus: Lists analytical‑grade reagents (formaldehyde solution, DNPH in acetonitrile, acetonitrile LC grade, detergent) and required equipment (thermostatted water baths, HPLC system, analytical balance).
• Method robustness: The 2021 edition updated the DNPH composition (removal of concentrated phosphoric acid) to avoid artefactual formaldehyde release from some tanning resins; precision data and interlaboratory results are provided in Annex A.

Applications and users

ISO 17226-1:2021 is used for:

• Quality control and incoming inspection in tanneries and leather product manufacturers.
• Regulatory compliance and product safety testing where formaldehyde content must be quantified for consumer protection or trade requirements.
• Laboratory accreditation and method validation in independent test laboratories performing leather chemical analysis.
• R&D and raw material evaluation to assess tanning agents, resins, finishes and their contribution to formaldehyde release.

Typical users: analytical chemists, leather technologists, quality assurance teams, notified bodies, and regulatory laboratories.

Related standards

• ISO 17226-2 (alternative/colorimetric method) - trends similar but not always identical results; HPLC method preferred in disputes.
• ISO 2418 (sampling location), ISO 4044 (sample preparation), ISO 4684 (moisture/volatile matter), ISO 3696 (water for analytical use).

Keywords: ISO 17226-1:2021, formaldehyde in leather, HPLC method, DNPH derivatization, leather testing, formaldehyde determination.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17226-1
IULTCS
IUC 19-1
Third edition
2021-02
Leather — Chemical determination of
formaldehyde content —
Part 1:
Method using high-performance liquid
chromatography
Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde —
Partie 1: Méthode par chromatographie en phase liquide à haute
performance
Reference numbers
IULTCS/IUC 19-1:2021(E)
©
ISO 2021
IULTCS/IUC 19-1:2021(E)
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
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Published in Switzerland
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IULTCS/IUC 19-1:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Conformity . 1
5 Principle . 1
6 Reagents . 2
7 Apparatus . 2
8 Sampling . 3
9 Sample preparation and analysis . 3
9.1 Procedure for the determination of formaldehyde in the stock solution . 3
9.1.1 Preparation of the formaldehyde stock solution . . 3
9.1.2 Determination . 3
9.2 Procedure for the determination of formaldehyde in leather by the HPLC method . 4
9.2.1 Extraction of the leather . . 4
9.2.2 Derivatization with DNPH and determination of formaldehyde in leather
with HPLC . 4
9.2.3 Calibration of HPLC . 4
10 Expression of results . 5
10.1 Calculation of the formaldehyde content in leather samples . 5
10.2 Spiking — determination of recovery rate . 5
10.3 Expression of the results . 6
10.4 Precision . 6
11 Test report . 6
Annex A (informative) Precision: reliability of the HPLC method . 7
Annex B (informative) HPLC conditions. 8
Bibliography . 9
IULTCS/IUC 19-1:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather
Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of
which is held by UNI, in accordance with the agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement). This document is technically similar to the Colorimetric Section of the method
IUC 19 which was declared an official method at the IULTCS Delegates meeting on 31st May 2003 in
Cancún, Mexico.
IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to
further the advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which
are responsible for establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO
recognizes IULTCS as an international standardizing body for the preparation of test methods for
leather.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 17226-1:2018), which has been
technically revised.
The main changes to the previous edition are as follows:
— The listing of reagents in Clause 6 has been reorganised.
— The composition of the dinitrophenylhydrazine (DNPH) solution (6.10) has changed. It no longer
contains concentrated o-phosphoric acid. Under acid conditions some extracted synthetic tanning
agents and resins can continue to release formaldehyde over time, giving incorrect high results.
— With the change in composition of the DNPH solution (6.10), the reaction time limits in the previous
edition are no longer necessary. In 9.2.2 the reaction time and temperature have been increased
to 180 min and 50 °C, respectively. Consequently, the text in 9.2.2, 9.2.3.1 and 9.2.3.2 has been
modified.
— A new Clause 10 has been added.
iv © ISO 2021 – All rights reserved

IULTCS/IUC 19-1:2021(E)
— In Annex A, results of a new collaborative interlaboratory trial are presented.
— Annex B has been technically revised.
A list of all parts in the ISO 17226 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 19-1:2021(E)
Leather — Chemical determination of formaldehyde
content —
Part 1:
Method using high-performance liquid chromatography
1 Scope
This document specifies a method for the determination of free and released formaldehyde in leathers.
This method, based on high-performance liquid chromatography (HPLC), is selective and not sensitive
to coloured extracts and is intended to be used for precise quantification of formaldehyde.
The formaldehyde content is taken to be the quantity of free formaldehyde and formaldehyde extracted
through hydrolysis contained in a water extract from the leather under standard conditions of use.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
ISO 4684, Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Conform ity
When compared with ISO 17226-2, the two analytical methods should give similar trends but not
necessarily the same absolute result. Therefore, in cases of dispute, the method in this document shall
be used in preference to ISO 17226-2.
5 Principle
The process is selective. Formaldehyde is separated and quantified as a derivative from other aldehydes
and ketones by HPLC. Detected is the free formaldehyde and formaldehyde which is hydrolysed during
extraction to yield free formaldehyde.
ISO 172
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17226-1
IULTCS
IUC 19-1
Troisième édition
2021-02
Cuir — Dosage chimique du
formaldéhyde —
Partie 1:
Méthode par chromatographie en
phase liquide à haute performance
Leather — Chemical determination of formaldehyde content —
Part 1: Method using high-performance liquid chromatography
Numéros de référence
IULTCS/IUC 19-1:2021(F)
©
ISO 2021
IULTCS/IUC 19-1:2021(F)
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© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés

IULTCS/IUC 19-1:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Conformité . 1
5 Principe . 2
6 Réactifs . 2
7 Appareillage . 2
8 Échantillonnage . 3
9 Préparation et analyse des échantillons . 3
9.1 Mode opératoire pour le dosage du formaldéhyde dans la solution mère. 3
9.1.1 Préparation de la solution mère de formaldéhyde . 3
9.1.2 Dosage . 3
9.2 Mode opératoire pour le dosage du formaldéhyde dans le cuir par CLHP . 4
9.2.1 Extraction du cuir. 4
9.2.2 Dérivation avec la DNPH et dosage du formaldéhyde dans le cuir par CLHP . 4
9.2.3 Étalonnage de la CLHP . 4
10 Expression des résultats. 5
10.1 Calcul de la teneur en formaldéhyde dans les échantillons de cuir. 5
10.2 Dopage — détermination du taux de récupération . 5
10.3 Expression des résultats . 6
10.4 Fidélité . 6
11 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Fidélité: fiabilité de la méthode par CLHP . 7
Annexe B (informative) Conditions de CLHP . 8
Bibliographie . 9
IULTCS/IUC 19-1:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par la Commission d’essais chimiques de l’Union internationale des
sociétés de techniciens et chimistes du cuir (commission IUC, IULTCS), en collaboration avec le Comité
technique CEN/TC 289, Cuir, du Comité européen de normalisation (CEN), dont le secrétariat est tenu
par l’UNI, conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne). Le
présent document est techniquement équivalent à la section colorimétrique de la méthode de l’IUC 19
qui a été déclarée méthode officielle au Congrès des délégués de l’IULTCS le 31 mai 2003 à Cancún,
Mexique.
L’IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée
en 1897 ayant pour mission de favoriser l’avancement des sciences et technologies du cuir. L’IULTCS
a trois commissions qui sont responsables de l’établissement des méthodes internationales
d’échantillonnage et d’essai des cuirs. L’ISO reconnaît l’IULTCS en tant qu’organisme international à
activités normatives pour l’élaboration de méthodes d’essai relatives au cuir.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 17226-1:2018), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— Réorganisation de la liste des réactifs figurant à l’Article 6.
— Modification de la composition de la solution de dinitrophénylhydrazine (DNPH) (6.10). Elle ne
contient plus d’acide o-phosphorique concentré. En effet, dans des conditions acides, certains agents
et résines de tannage synthétiques extraits peuvent continuer à libérer du formaldéhyde au fil du
temps, ce qui aboutit à des résultats faussement élevés.
— Augmentation, en 9.2.2, de la durée et de la température de réaction, à 180 min et 50 °C respectivement.
En effet, en raison de la modification de composition de la solution de DNPH (6.10), les durées de
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

IULTCS/IUC 19-1:2021(F)
réaction fixées dans l’édition précédente n’ont plus lieu d’être. Les textes figurant en 9.2.2, 9.2.3.1
et 9.2.3.2 ont donc été modifiés en conséquence.
— Ajout d’un nouvel Article 10.
— Présentation, à l’Annexe A, des résultats d’un nouvel essai collaboratif interlaboratoires.
— Révision technique de l’Annexe B.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 17226 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUC 19-1:2021(F)
Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde —
Partie 1:
Méthode par chromatographie en phase liquide à haute
performance
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode permettant de doser le formaldéhyde libre et le formaldéhyde
dégagé dans les cuirs. Cette méthode, s’appuyant sur la chromatographie en phase liquide à haute
performance (CLHP), est sélective et insensible aux extraits colorés; elle est destinée à obtenir une
quantification précise du formaldéhyde.
La teneur en formaldéhyde est définie comme étant la quantité de formaldéhyde libre et de formaldéhyde
extrait par hydrolyse contenue dans un extrait d’eau provenant du cuir, dans des conditions d’utilisation
normalisées.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de l'échantillonnage
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4044, Cuir — Essais chimiques - Préparation des échantillons pour essais chimiques
ISO 4684, Cuir — Essais chimiques — Détermination des matières volatiles
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Conformité
La présente méthode d’analyse et celle de l’ISO 17226-2, lorsqu’elles sont comparées, sont censées
présenter des tendances similaires, mais pas nécessairement les mêmes résultats absolus. Par
conséquent, en cas de litige, la méthode décrite dans le présent document doit être préférée à celle
de l’ISO 17226-2.
IULTCS/IUC 19-1:2021(F)
5 Principe
Le processus est sélectif. Le formaldéhyde est séparé et quantifié comme un dérivé d’autres aldéhydes
et d’autres cétones par CLHP. Le formaldéhyde libre est détecté, ainsi que le formaldéhyde qui est
hydrolysé pendant l’extraction pour produire du formaldéhyde libre.
L’échantillon est élué avec une solution détergente à 40 °C. L’éluat est mélangé avec de
la 2,4‑dinitrophénylhydrazine (DNPH), ce qui provoque la réaction des aldéhydes et des cétones
qui produisent les hydrazones respectives. Celles‑ci sont séparées par CLHP en phase inverse avec
détecteur à ultraviolets (UV) ou détecteur à barrette de diodes (DAD).
6 Réactifs
Sauf indication contrai
...