ISO 21048:2004

Plastics — Epoxy resins — Determination of 1,2-glycol content

ISO 21048:2004 specifies a method for the determination of the 1,2-glycol content in epoxy resins.

Plastiques — Résines époxydes — Détermination de la teneur en 1,2-glycol

L'ISO 21048:2004 spécifie une méthode de détermination de la teneur en glycol-1,2 dans les résines époxydes.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 09-Jun-2004
• Withdrawal Date: 09-Jun-2004
• ICS: 83.080.10 - Thermosetting materials
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 12 - Thermosetting materials
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 12/WG 5 - Unsaturated polyesters, epoxy resins and other resins
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 11-Feb-2014

Relations

• Revised: ISO 21048:2014 - Plastics — Epoxy resins — Determination of 1,2-glycol content
• Effective Date: 29-Dec-2012

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21048
First edition
2004-06-01

Plastics — Epoxy resins — Determination
of 1,2-glycol content
Plastiques — Résines époxydes — Détermination de la teneur
en 1,2-glycol




Reference number
ISO 21048:2004(E)
©
ISO 2004

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21048:2004(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.


©  ISO 2004
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland

ii © ISO 2004 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21048:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21048 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12, Thermosetting
materials.
© ISO 2004 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21048:2004(E)
Introduction
In producing epoxy resin based on epichlorohydrin, impurities containing 1,2-glycol may be formed. Owing to
the hydrophilic characteristics of 1,2-glycol, it is necessary to control the level of these impurities, since they
could affect final properties such as electrical insulation. Additionally, these impurities could affect the speed
of the curing reaction when using curing agents such as amines and acid anhydrides. Therefore, it is
important to determine the 1,2-glycol content in epoxy resins for both resin manufacture and customer use.

iv © ISO 2004 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21048:2004(E)

Plastics — Epoxy resins — Determination of 1,2-glycol content
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the 1,2-glycol content in epoxy resins.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
1,2-glycol
the 1,2-glycol group in epoxy resins, the content of which is expressed in moles per kilogram of the epoxy
resin
NOTE 1 This moiety is chemically equivalent to two OH groups.
NOTE 2 Other possible nomenclatures are vicinal-OH group, 1,2-dihydroxyl group, α-glycol group.
4 Principle
1,2-glycol is determined on the basis of the following reactions:
1,2-glycol is oxidized to aldehyde compounds by an excess of orthoperiodic acid (reaction 1), then potassium
iodide is added to the reaction mixture in the presence of sulfuric acid (reaction 2). The generated iodine is
then titrated by standardized sodium thiosulfate solution (reaction 3). The 1,2-glycol content is calculated from
the sodium thiosulfate consumption.
© ISO 2004 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21048:2004(E)
Reaction 1

Reaction 2 HIO + 4H SO + 7KI → 3K SO + KHSO + 4H O + 4I
4 2 4 2 4 4 2 2
HIO + 3H SO + 5KI → 2K SO + KHSO + 3H O + 3I
3 2 4 2 4 4 2 2
Reaction 3 I + 2Na S O → 2NaI + Na S O
2 2 2 3 2 4 6
5 Reagents
Use reagents of recognized analytical grade, and water of grade 3 (as defined in ISO 3696) or better.
5.1 Chloroform.
WARNING — Chloroform is toxic. Avoid inhalation of its vapour. Prevent skin and eye contact. Work
in a fume hood or in a well ventilated area. The threshold limit is 10 µg/g.
5.2 Methanol.
WARNING — Methanol is toxic. Avoid inhalation of its vapour. Prevent skin and eye contact. Work in a
fume hood or in a well ventilated area. The threshold limit is 200 µg/g.
5.3 Benzyltrimethylammonium hydroxide, 40 % (by mass) solution in methanol.
5.4 Acetic acid.
5.5 Orthoperiodic acid.
5.6 Orthoperiodic acid, 0,2 mol/l solution.
5.6.1 Preparation
Weigh 2,70 g to 2,75 g of orthoperiodic acid into a 500 ml beaker (6.7) and dissolve in 450 ml of methanol
(5.2), mixing with a magnetic stirrer (6.2). Place the pH electrode (6.3) into the solution. Neutralize the solution
to pH 7,0 by adding benzyltr
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21048
Première édition
2004-06-01

Plastiques — Résines époxydes —
Détermination de la teneur en 1,2-glycol
Plastics — Epoxy resins — Determination of 1,2-glycol content




Numéro de référence
ISO 21048:2004(F)
©
ISO 2004

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21048:2004(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.


©  ISO 2004
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse

ii © ISO 2004 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21048:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21048 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 12, Matériaux
thermodurcissables.
© ISO 2004 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21048:2004(F)
Introduction
La production des résines époxydes à base d'épichlorohydrine peut induire la formation d'impuretés contenant
du glycol-1,2. Étant donné que ces impuretés pourraient amoindrir les propriétés finales du matériau telles
que son aptitude à l'isolation électrique, principalement en raison des caractéristiques hydrophiles du glycol-
1,2, il est nécessaire d'en contrôler le niveau. De plus, en cas d'utilisation d'adjuvants de réticulation tels que
les amines et les anhydrides acides, ces impuretés sont susceptibles d'altérer la vitesse de réaction de
polymérisation. Ainsi, il est important de déterminer quantitativement la teneur en glycol-1,2 dans les résines
époxydes, pour la fabrication de la résine tout comme pour l'utilisation par le client.

iv © ISO 2004 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 21048:2004(F)

Plastiques — Résines époxydes — Détermination de la teneur
en 1,2-glycol
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en glycol-1,2 dans les
résines époxydes.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
glycol-1,2
groupe glycol-1,2 contenu dans les résines époxydes dont la teneur est exprimée en moles par kilogramme
de résine époxyde
NOTE 1 Cet élément est chimiquement équivalent à deux groupes OH.
NOTE 2 D'autres noms possibles sont groupe OH vicinal, groupe 1,2-dihydroxyle, groupe α-glycol.
4 Principe
Le glycol-1,2 est déterminé à partir des réactions suivantes:
Le glycol-1,2 est oxydé en composés aldéhydes par un excès d'acide orthopériodique (réaction 1), puis de
l'iodure de potassium est ajouté au mélange réactionnel en présence d'acide sulfurique (réaction 2). L'iodure
ainsi obtenu est titré avec la solution normalisée de thiosulfate de sodium (réaction 3) et la teneur en glycol-
1,2 est déterminée à partir de la consommation de thiosulfate de sodium.
© ISO 2004 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21048:2004(F)
Réaction 1

Réaction 2 HIO + 4H SO + 7KI → 3K SO + KHSO + 4H O + 4I
4 2 4 2 4 4 2 2

HIO + 3H SO + 5KI → 2K SO + KHSO + 3H O + 3I
3 2 4 2 4 4 2 2
Réaction 3 I + 2Na S O → 2Nal + Na S O
2 2 2 3 2 4 6
5 Réactifs
Utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau de qualité 3 (comme définie dans l'ISO 3696)
ou meilleure.
5.1 Chloroforme.
AVERTISSEMENT — Le chloroforme est toxique. Éviter d'inhaler ses vapeurs. Empêcher tout contact
avec la peau et les yeux. Travailler sous une hotte de laboratoire ou dans une zone bien ventilée. La
valeur limite est de 10 µg/g.
5.2 Méthanol.
AVERTISSEMENT — Le méthanol est toxique. Éviter d'inhaler ses vapeurs. Empêcher tout contact
avec la peau et les yeux. Travailler sous une hotte de laboratoire ou dans une zone bien ventilée. La
valeur limite est de 200 µg/g.
5.3 Hydroxyde de benzyl triméthyl ammonium, solution à 40 % (en masse) dans le méthanol.
5.4 Acide acétique.
5.5 Acide orthopériodique.
5.6 Solution d'acide orthopériodique, à 0,2 mol/l.
5.6.1 Préparation
Peser 2,70 g à 2,75 g d'acide orthopériodique dans un becher de 500 ml (6.7) et mettre en solution dans
450 ml de méthanol (5.2) en mélangeant avec un agitateur magnétique (6.2). Plonger l'électrode à pH (6.3)
dans la solution. Neutraliser la solution en ajustant le pH à 7,0, en ajoutant pr
...