ISO 2911:2004
(Main)Sweetened condensed milk — Determination of sucrose content — Polarimetric method
Sweetened condensed milk — Determination of sucrose content — Polarimetric method
ISO 2911|IDF 35:2004 specifies a polarimetric method for the determination of sucrose in sweetened condensed milk. The method is applicable to sweetened condensed milk of normal composition prepared from whole, partially skimmed or skimmed milk and sucrose only and containing no altered sucrose.
Laits concentrés sucrés — Détermination de la teneur en saccharose — Méthode polarimétrique
L'ISO 2911|FIL 35:2004 spécifie une méthode polarimétrique de détermination de la teneur en saccharose des laits concentrés sucrés. La méthode est applicable aux laits concentrés sucrés, entiers ou partiellement ou complètement écrémés, de composition normale, préparés exclusivement à partir de lait et de saccharose, et ne contenant pas de saccharose transformé.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2911
IDF
Second edition
2004-12-01
Sweetened condensed milk —
Determination of sucrose content —
Polarimetric method
Laits concentrés sucrés — Détermination de la teneur en
saccharose — Méthode polarimétrique
Reference numbers
IDF 35:2004(E)
©
ISO and IDF 2004
IDF 35:2004(E)
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and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.
© ISO and IDF 2004
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2004 – All rights reserved
IDF 35:2004(E)
Contents
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus. 2
7 Sampling . 3
8 Procedure. 3
8.1 Preparation of test sample. 3
8.2 Check test . 3
8.3 Determination . 3
8.4 Direct polarization. 4
8.5 Inversion . 4
8.6 Invert polarization . 4
9 Expression of results. 4
9.1 Method of calculation and equations. 4
9.2 Values of the inversion division factor, Q . 5
10 Repeatability. 6
11 Test report. 6
Bibliography . 7
IDF 35:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2911IDF 35 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
This edition of ISO 2911IDF 35 cancels and replaces ISO 2911:1976, of which it constitutes a minor revision.
Only editorial changes have been made.
iv © ISO and IDF 2004 – All rights reserved
IDF 35:2004(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the National Committees casting a vote.
ISO 2911IDF 35 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Group of Experts, Lactose (E6), under the aegis of its
project leader, Mr E. Langridge (GB).
This edition of ISO 2911IDF 35 cancels and replaces IDF 35A:1992. Only editorial changes have been made.
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 35:2004(E)
Sweetened condensed milk — Determination of sucrose
content — Polarimetric method
1 Scope
This International Standard specifies a polarimetric method for the determination of sucrose in sweetened
condensed milk.
The method is applicable to sweetened condensed milk of normal composition prepared from whole, partially
skimmed or skimmed milk and sucrose only and containing no altered sucrose.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1737, Evaporated milk and sweetened condensed milk — Determination of fat content — Gravimetric
method (Reference method)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
sucrose content of sweetened condensed milk
content of unaltered sucrose (saccharose) determined using the method specified in this International
Standard
NOTE It is expressed as a mass fraction in percent.
4 Principle
A test sample is treated with ammonium hydroxide, so as to bring mutarotation of lactose to final equilibrium. It
is neutralized and then clarified by successive additions of zinc acetate and potassium hexacyanoferrate(II),
followed by filtration.
The optical rotation is determined on a portion of the filtrate.
On another portion of the filtrate, inversion is induced (based on the Clerget principle) by mild acid hydrolysis
of the sucrose, leaving lactose and other sugars virtually unaffected. The optical rotation is determined after
inversion.
IDF 35:2004(E)
The sucrose content is calculated from the change in optical rotation on inversion.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.
5.1 Zinc acetate solution, 1,0 mol/l.
Dissolve in water 21,9 g of zinc acetate dihydrate [Zn(C H O ) ·2H O] and add 3 ml of glacial acetic acid. Mix
2 3 2 2 2
and dilute to 100 ml.
5.2 Potassium hexacyanoferrate(II) solution, 0,25 mol/l.
Dissolve in water 10,6 g of potassium hexacyanoferrate(II) trihydrate [K Fe(CN) ·3H O] and dilute to 100 ml.
4 6 2
5.3 Dilute hydrochloric acid, c(HCl) = (6,35 ± 0,20) mol/l [20 % to 22 % (mass fraction)].
5.4 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = (2,0 ± 0,2) mol/l [3,5 % (mass fraction)].
5.5 Dilute acetic acid, c(CH CO H) = (2,0 ± 0,2) mol/l [12 % (mass fraction)], of exactly known
3 2
concentration.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,01 g.
6.2 Glass beaker, of capacity 100 ml.
6.3 Volumetric flasks, of capacities 200 ml and 50 ml, conforming to class A of ISO 1042.
6.4 Pipette, either 20 ml, conforming to class A of ISO 648, or 40 ml, of corresponding accuracy.
6.5 Graduated measuring cylinders, of capacity 25 ml.
6.6 Graduated pipettes, of capacity 10 ml.
6.7 Filter funnel, of diameter 8 cm to 10 cm, and folded medium-grade filter papers, of diameter 15 cm.
6.8 Polarimeter tube, exactly 2 dm long.
6.9 Polarimeter or saccharimeter.
6.9.1 Polarimeter, using sodium light or mercury green light (mercury vapour lamp with prism or the special
Wratten screen No. 77A), capable of being read to an accuracy of at least 0,05 angular degrees.
6.9.2 Saccharimeter, with international sugar scale, using white light passing through a filter of 15 mm
depth of a 6 % solution of potassium dichromate, or sodium light, capable of being read to an accuracy of at
least 0,1 international sugar scale degrees.
6.10 Water baths, capable of being maintained at about 40 °C and at (60 ± 1) °C respectively.
2 © ISO and IDF 2004 – All rights reserved
IDF 35:2004(E)
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
[1]
is given in ISO 707 .
8 Procedure
8.1 Preparation of test sample
8.1.1 Samples of recently manufactured products in which no appreciable separation of components
may be expected
Open the container, transfer all material adhering to the lid into the container and thoroughly mix by an up-
and-down movement of a spoon, in such a way that the top layers and the contents of the lower corners are
moved and mixed. When the product is in a can, transfer the contents to a jar with a well-fitting lid. When the
product is in a collapsible tube, transfer as much as possible of the contents to a jar with a well-fitting lid, then
cut open the tube, scrape out all material adhering to the interior and transfer this also to the jar. Mix the
contents of the jar as described above.
8.1.2 Samples of older products and samples in which separation of components may be expected
Heat in a water bath (6.10) at about 40 °C until the sample has nearly reached this temperature. Open the
container and proceed as described in 8.1.1. When the product is in a can or tube, transfer the contents to a
jar, scrape out all material adhering to the walls (in the case of a collapsible tube, after cutting open the tube)
and continue the mixing until the whole mass is homogeneous, reducing the size of any large crystals by
crushing them with a glass rod. Close the jar with a well-fitting lid. Allow to cool.
8.2 Check test
In order to check the procedure, the reagents and the apparatus, make a check test as described below in
duplicate, on a mixture of 100 g of whole milk (or 110 g of skimmed milk) and 18,00 g of pure sucrose. This
mixture corresponds to 40,00 g of condensed m
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2911
IDF
Second edition
2004-12-01
Sweetened condensed milk —
Determination of sucrose content —
Polarimetric method
Laits concentrés sucrés — Détermination de la teneur en
saccharose — Méthode polarimétrique
Reference numbers
IDF 35:2004(E)
©
ISO and IDF 2004
IDF 35:2004(E)
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and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.
© ISO and IDF 2004
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland
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IDF 35:2004(E)
Contents
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus. 2
7 Sampling . 3
8 Procedure. 3
8.1 Preparation of test sample. 3
8.2 Check test . 3
8.3 Determination . 3
8.4 Direct polarization. 4
8.5 Inversion . 4
8.6 Invert polarization . 4
9 Expression of results. 4
9.1 Method of calculation and equations. 4
9.2 Values of the inversion division factor, Q . 5
10 Repeatability. 6
11 Test report. 6
Bibliography . 7
IDF 35:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2911IDF 35 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
This edition of ISO 2911IDF 35 cancels and replaces ISO 2911:1976, of which it constitutes a minor revision.
Only editorial changes have been made.
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Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the National Committees casting a vote.
ISO 2911IDF 35 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Group of Experts, Lactose (E6), under the aegis of its
project leader, Mr E. Langridge (GB).
This edition of ISO 2911IDF 35 cancels and replaces IDF 35A:1992. Only editorial changes have been made.
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 35:2004(E)
Sweetened condensed milk — Determination of sucrose
content — Polarimetric method
1 Scope
This International Standard specifies a polarimetric method for the determination of sucrose in sweetened
condensed milk.
The method is applicable to sweetened condensed milk of normal composition prepared from whole, partially
skimmed or skimmed milk and sucrose only and containing no altered sucrose.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1737, Evaporated milk and sweetened condensed milk — Determination of fat content — Gravimetric
method (Reference method)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
sucrose content of sweetened condensed milk
content of unaltered sucrose (saccharose) determined using the method specified in this International
Standard
NOTE It is expressed as a mass fraction in percent.
4 Principle
A test sample is treated with ammonium hydroxide, so as to bring mutarotation of lactose to final equilibrium. It
is neutralized and then clarified by successive additions of zinc acetate and potassium hexacyanoferrate(II),
followed by filtration.
The optical rotation is determined on a portion of the filtrate.
On another portion of the filtrate, inversion is induced (based on the Clerget principle) by mild acid hydrolysis
of the sucrose, leaving lactose and other sugars virtually unaffected. The optical rotation is determined after
inversion.
IDF 35:2004(E)
The sucrose content is calculated from the change in optical rotation on inversion.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.
5.1 Zinc acetate solution, 1,0 mol/l.
Dissolve in water 21,9 g of zinc acetate dihydrate [Zn(C H O ) ·2H O] and add 3 ml of glacial acetic acid. Mix
2 3 2 2 2
and dilute to 100 ml.
5.2 Potassium hexacyanoferrate(II) solution, 0,25 mol/l.
Dissolve in water 10,6 g of potassium hexacyanoferrate(II) trihydrate [K Fe(CN) ·3H O] and dilute to 100 ml.
4 6 2
5.3 Dilute hydrochloric acid, c(HCl) = (6,35 ± 0,20) mol/l [20 % to 22 % (mass fraction)].
5.4 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = (2,0 ± 0,2) mol/l [3,5 % (mass fraction)].
5.5 Dilute acetic acid, c(CH CO H) = (2,0 ± 0,2) mol/l [12 % (mass fraction)], of exactly known
3 2
concentration.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,01 g.
6.2 Glass beaker, of capacity 100 ml.
6.3 Volumetric flasks, of capacities 200 ml and 50 ml, conforming to class A of ISO 1042.
6.4 Pipette, either 20 ml, conforming to class A of ISO 648, or 40 ml, of corresponding accuracy.
6.5 Graduated measuring cylinders, of capacity 25 ml.
6.6 Graduated pipettes, of capacity 10 ml.
6.7 Filter funnel, of diameter 8 cm to 10 cm, and folded medium-grade filter papers, of diameter 15 cm.
6.8 Polarimeter tube, exactly 2 dm long.
6.9 Polarimeter or saccharimeter.
6.9.1 Polarimeter, using sodium light or mercury green light (mercury vapour lamp with prism or the special
Wratten screen No. 77A), capable of being read to an accuracy of at least 0,05 angular degrees.
6.9.2 Saccharimeter, with international sugar scale, using white light passing through a filter of 15 mm
depth of a 6 % solution of potassium dichromate, or sodium light, capable of being read to an accuracy of at
least 0,1 international sugar scale degrees.
6.10 Water baths, capable of being maintained at about 40 °C and at (60 ± 1) °C respectively.
2 © ISO and IDF 2004 – All rights reserved
IDF 35:2004(E)
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
[1]
is given in ISO 707 .
8 Procedure
8.1 Preparation of test sample
8.1.1 Samples of recently manufactured products in which no appreciable separation of components
may be expected
Open the container, transfer all material adhering to the lid into the container and thoroughly mix by an up-
and-down movement of a spoon, in such a way that the top layers and the contents of the lower corners are
moved and mixed. When the product is in a can, transfer the contents to a jar with a well-fitting lid. When the
product is in a collapsible tube, transfer as much as possible of the contents to a jar with a well-fitting lid, then
cut open the tube, scrape out all material adhering to the interior and transfer this also to the jar. Mix the
contents of the jar as described above.
8.1.2 Samples of older products and samples in which separation of components may be expected
Heat in a water bath (6.10) at about 40 °C until the sample has nearly reached this temperature. Open the
container and proceed as described in 8.1.1. When the product is in a can or tube, transfer the contents to a
jar, scrape out all material adhering to the walls (in the case of a collapsible tube, after cutting open the tube)
and continue the mixing until the whole mass is homogeneous, reducing the size of any large crystals by
crushing them with a glass rod. Close the jar with a well-fitting lid. Allow to cool.
8.2 Check test
In order to check the procedure, the reagents and the apparatus, make a check test as described below in
duplicate, on a mixture of 100 g of whole milk (or 110 g of skimmed milk) and 18,00 g of pure sucrose. This
mixture corresponds to 40,00 g of condensed m
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2911
FIL
Deuxième édition
2004-12-01
Laits concentrés sucrés — Détermination
de la teneur en saccharose — Méthode
polarimétrique
Sweetened condensed milk — Determination of sucrose content —
Polarimetric method
Numéros de référence
FIL 35:2004(F)
©
ISO et FIL 2004
FIL 35:2004(F)
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soit de l'ISO soit de la FIL à l'adresse respective ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés
FIL 35:2004(F)
Sommaire
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage. 2
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai. 3
8.2 Contrôle de la méthode . 3
8.3 Détermination . 3
8.4 Polarisation directe. 4
8.5 Inversion . 4
8.6 Polarisation après inversion. 4
9 Expression des résultats. 4
9.1 Mode de calcul et formules. 4
9.2 Valeurs du facteur d'inversion, Q . 5
10 Répétabilité. 6
11 Procès-verbal d'essai . 6
Bibliographie . 7
© ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés iii
FIL 35:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 2911FIL 35 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
Cette édition de l'ISO 2911FIL 35 annule et remplace l'ISO 2911:1976, dont elle constitue une révision
mineure. Seuls des changements éditoriaux ont été faits.
iv © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés
FIL 35:2004(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec
l'AOAC International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et
les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux votants.
L'ISO 2911FIL 35 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC du Comité permanent chargé du
lactose, sous la conduite de son chef de projet, Monsieur E. Langridge (GB).
Cette édition de l'ISO 2911FIL 35 annule et remplace la FIL 35A:1992. Seuls des changements éditoriaux
ont été faits.
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NORME INTERNATIONALE
FIL 35:2004(F)
Laits concentrés sucrés — Détermination de la teneur en
saccharose — Méthode polarimétrique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode polarimétrique de détermination de la teneur en
saccharose des laits concentrés sucrés.
La méthode est applicable aux laits concentrés sucrés, entiers ou partiellement ou complètement écrémés, de
composition normale, préparés exclusivement à partir de lait et de saccharose, et ne contenant pas de
saccharose transformé.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1737, Lait concentré sucré et non sucré — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode
gravimétrique (Méthode de référence)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en saccharose du lait concentré sucré
teneur en saccharose non transformé, exprimée en fraction massique
NOTE Elle est exprimée en fraction massique.
4 Principe
Traitement par l'hydroxyde d'ammonium, de façon à conduire la mutarotation du lactose à son équilibre final.
Neutralisation. Clarification par additions successives d'acétate de zinc et d'hexacyanoferrate(II) de potassium,
puis filtration.
Détermination du pouvoir rotatoire sur une partie du filtrat.
Sur une autre partie du filtrat, inversion du saccharose (basée sur le principe de Clerget), au moyen d'une
légère hydrolyse acide, laissant pratiquement intacts le lactose et les autres sucres.
À partir du changement de pouvoir rotatoire, calcul de la teneur en saccharose.
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FIL 35:2004(F)
5 Réactifs
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée
ou de l'eau déminéralisée ou de pureté équivalente.
5.1 Solution d'acétate de zinc, 1,0 mol/l.
Dissoudre 21,9 g d'acétate de zinc dihydraté [Zn(C H O ) ,2H O] dans de l'eau et ajouter 3 ml d'acide
2 3 2 2 2
acétique glacial. Mélanger et compléter à 100 ml.
5.2 Solution d'hexacyanoferrate(II) de potassium, 0,25 mol/l.
Dissoudre 10,6 g d'hexacyanoferrate(II) de potassium trihydraté [K Fe(CN) ,3H O] dans de l'eau et compléter
4 6 2
à 100 ml.
5.3 Acide chlorhydrique dilué, c(HCl) = (6,35 ± 0,20) mol/l [20 % à 22 % (fraction massique)].
5.4 Solution d'hydroxyde d'ammonium, c(NH OH) = (2,0 ± 0,2) mol/l [3,5 % (fraction massique)].
5.5 Acide acétique dilué, c(CH CO H) = (2,0 ± 0,2) mol/l [12 % (fraction massique)], de molarité
3 2
exactement connue.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Balance analytique, capable de peser à 0,01 mg près.
6.2 Bécher en verre, de 100 ml de capacité.
6.3 Fioles jaugées, de 200 ml et 50 ml de capacité, conformes à la classe A de l'ISO 1042.
6.4 Pipette, de 20 ml, conformes à la classe A de l'ISO 648, ou de 40 ml, de précision équivalente.
6.5 Éprouvettes graduées, de 25 ml.
6.6 Pipettes graduées, de 10 ml.
6.7 Entonnoir filtrant, diamètre 8 cm à 10 cm, et filtres en papier plissé (pour filtration moyenne),
diamètre 15 cm.
6.8 Tube de polarimètre, longueur exacte 2 dm.
6.9 Polarimètre ou saccharimètre.
6.9.1 Polarimètre, à lumière de sodium ou à lumière verte de mercure (lampe à vapeur de mercure avec
prisme ou écran Wratten n° 77A), permettant une lecture d'une précision au moins égale à 0,05 degré d'angle.
6.9.2 Saccharimètre, à échelle internationale de sucre, utilisant de la lumière blanche passant à travers un
filtre de 15 mm d'épaisseur d'une solution à 6 % de dichromate de potassium, ou bien de la lumière de
sodium, et permettant une lecture d'une précision au moins égale à 0,1 degré de l'échelle saccharimétrique
internationale.
6.10 Bains d'eau, réglables respectivement à 40 °C et à (60 ± 1) °C.
2 © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés
FIL 35:2004(F)
7 Échantillonnage
Il est recommandé que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou
modifié lors du transport et de l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
[1]
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 707 .
8 Mode opératoire
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai
8.1.1 Échantillons de produits fraîchement préparés, dans lesquels aucune séparation appréciable
des composants n'est à prévoir
Ouvrir le récipient et réintroduire dans le récipient le produit adhérant au couvercle. Mélanger intimement, par
un mouvement de cuillère de haut en bas, les couches supérieures et le contenu du fond du récipient.
Lorsque le produit est dans une boîte, transvaser le contenu de la boîte dans un bocal muni d'un couvercle
bien adapté. Lorsque le produit est dans un tube souple, transvaser le plus possible du contenu dans un bocal
muni d'un couvercle bien adapté, puis découper l'ouverture du tube, gratter tout le produit adhérant à
l'intérieur et le transvaser dans le bocal. Mélanger le contenu du bocal comme décrit ci-dessus.
8.1.2 Échantillons de prod
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2911
FIL
Deuxième édition
2004-12-01
Laits concentrés sucrés — Détermination
de la teneur en saccharose — Méthode
polarimétrique
Sweetened condensed milk — Determination of sucrose content —
Polarimetric method
Numéros de référence
FIL 35:2004(F)
©
ISO et FIL 2004
FIL 35:2004(F)
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL à l'adresse respective ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés
FIL 35:2004(F)
Sommaire
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage. 2
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai. 3
8.2 Contrôle de la méthode . 3
8.3 Détermination . 3
8.4 Polarisation directe. 4
8.5 Inversion . 4
8.6 Polarisation après inversion. 4
9 Expression des résultats. 4
9.1 Mode de calcul et formules. 4
9.2 Valeurs du facteur d'inversion, Q . 5
10 Répétabilité. 6
11 Procès-verbal d'essai . 6
Bibliographie . 7
© ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés iii
FIL 35:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 2911FIL 35 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
Cette édition de l'ISO 2911FIL 35 annule et remplace l'ISO 2911:1976, dont elle constitue une révision
mineure. Seuls des changements éditoriaux ont été faits.
iv © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés
FIL 35:2004(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec
l'AOAC International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et
les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux votants.
L'ISO 2911FIL 35 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC du Comité permanent chargé du
lactose, sous la conduite de son chef de projet, Monsieur E. Langridge (GB).
Cette édition de l'ISO 2911FIL 35 annule et remplace la FIL 35A:1992. Seuls des changements éditoriaux
ont été faits.
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NORME INTERNATIONALE
FIL 35:2004(F)
Laits concentrés sucrés — Détermination de la teneur en
saccharose — Méthode polarimétrique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode polarimétrique de détermination de la teneur en
saccharose des laits concentrés sucrés.
La méthode est applicable aux laits concentrés sucrés, entiers ou partiellement ou complètement écrémés, de
composition normale, préparés exclusivement à partir de lait et de saccharose, et ne contenant pas de
saccharose transformé.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1737, Lait concentré sucré et non sucré — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode
gravimétrique (Méthode de référence)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en saccharose du lait concentré sucré
teneur en saccharose non transformé, exprimée en fraction massique
NOTE Elle est exprimée en fraction massique.
4 Principe
Traitement par l'hydroxyde d'ammonium, de façon à conduire la mutarotation du lactose à son équilibre final.
Neutralisation. Clarification par additions successives d'acétate de zinc et d'hexacyanoferrate(II) de potassium,
puis filtration.
Détermination du pouvoir rotatoire sur une partie du filtrat.
Sur une autre partie du filtrat, inversion du saccharose (basée sur le principe de Clerget), au moyen d'une
légère hydrolyse acide, laissant pratiquement intacts le lactose et les autres sucres.
À partir du changement de pouvoir rotatoire, calcul de la teneur en saccharose.
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FIL 35:2004(F)
5 Réactifs
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée
ou de l'eau déminéralisée ou de pureté équivalente.
5.1 Solution d'acétate de zinc, 1,0 mol/l.
Dissoudre 21,9 g d'acétate de zinc dihydraté [Zn(C H O ) ,2H O] dans de l'eau et ajouter 3 ml d'acide
2 3 2 2 2
acétique glacial. Mélanger et compléter à 100 ml.
5.2 Solution d'hexacyanoferrate(II) de potassium, 0,25 mol/l.
Dissoudre 10,6 g d'hexacyanoferrate(II) de potassium trihydraté [K Fe(CN) ,3H O] dans de l'eau et compléter
4 6 2
à 100 ml.
5.3 Acide chlorhydrique dilué, c(HCl) = (6,35 ± 0,20) mol/l [20 % à 22 % (fraction massique)].
5.4 Solution d'hydroxyde d'ammonium, c(NH OH) = (2,0 ± 0,2) mol/l [3,5 % (fraction massique)].
5.5 Acide acétique dilué, c(CH CO H) = (2,0 ± 0,2) mol/l [12 % (fraction massique)], de molarité
3 2
exactement connue.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Balance analytique, capable de peser à 0,01 mg près.
6.2 Bécher en verre, de 100 ml de capacité.
6.3 Fioles jaugées, de 200 ml et 50 ml de capacité, conformes à la classe A de l'ISO 1042.
6.4 Pipette, de 20 ml, conformes à la classe A de l'ISO 648, ou de 40 ml, de précision équivalente.
6.5 Éprouvettes graduées, de 25 ml.
6.6 Pipettes graduées, de 10 ml.
6.7 Entonnoir filtrant, diamètre 8 cm à 10 cm, et filtres en papier plissé (pour filtration moyenne),
diamètre 15 cm.
6.8 Tube de polarimètre, longueur exacte 2 dm.
6.9 Polarimètre ou saccharimètre.
6.9.1 Polarimètre, à lumière de sodium ou à lumière verte de mercure (lampe à vapeur de mercure avec
prisme ou écran Wratten n° 77A), permettant une lecture d'une précision au moins égale à 0,05 degré d'angle.
6.9.2 Saccharimètre, à échelle internationale de sucre, utilisant de la lumière blanche passant à travers un
filtre de 15 mm d'épaisseur d'une solution à 6 % de dichromate de potassium, ou bien de la lumière de
sodium, et permettant une lecture d'une précision au moins égale à 0,1 degré de l'échelle saccharimétrique
internationale.
6.10 Bains d'eau, réglables respectivement à 40 °C et à (60 ± 1) °C.
2 © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés
FIL 35:2004(F)
7 Échantillonnage
Il est recommandé que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou
modifié lors du transport et de l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
[1]
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 707 .
8 Mode opératoire
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai
8.1.1 Échantillons de produits fraîchement préparés, dans lesquels aucune séparation appréciable
des composants n'est à prévoir
Ouvrir le récipient et réintroduire dans le récipient le produit adhérant au couvercle. Mélanger intimement, par
un mouvement de cuillère de haut en bas, les couches supérieures et le contenu du fond du récipient.
Lorsque le produit est dans une boîte, transvaser le contenu de la boîte dans un bocal muni d'un couvercle
bien adapté. Lorsque le produit est dans un tube souple, transvaser le plus possible du contenu dans un bocal
muni d'un couvercle bien adapté, puis découper l'ouverture du tube, gratter tout le produit adhérant à
l'intérieur et le transvaser dans le bocal. Mélanger le contenu du bocal comme décrit ci-dessus.
8.1.2 Échantillons de prod
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.