ISO 5667-3:1994
(Main)Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples
Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples
Gives general guidelines on the precautions to be taken to preserve and transport water samples (filling the container, use of appropriate containers, preparation of containers, cooling or freezing of the samples, filtration or centrifuging of samples, techniques generally suitable for the preservation of samples). These guidelines are particularly appropriate when a sample (spot or composite sample) cannot be analysed on site and has to be transported in order to be analysed in the laboratory.
Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Guide général pour la conservation et la manipulation des échantillons
La présente partie de l'ISO 5667 donne des directives générales sur les précautions à prendre pour conserver et transporter des échantillons d'eau. Ces directives sont particulièrement applicables chaque fois qu'un échantillon (localisé ou composite) ne peut être analysé sur place et doit être transporté pour être analysé au laboratoire.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
5667-3
Second edition
1994-08-01
Water quality - Sampling -
Part 3:
Guidance on the preservation and handling of
samples
Qualit de I’eau - khantillonnage -
Partie 3: Guide g&&al pour la conservation et la manipulation des
khan tillons
Reference number
IS0 5667-3: 1994(E)
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IS0 5667-3: 1994(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(I EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 5667-3 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 6, Sampling (general
methods).
This second edition cancels and replaces the first edition
(IS0 5667-3:1985), of which it constitutes a technical revision.
IS0 5667 consists of the following parts, under the general title Water
quality - Sampling:
- Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
- Part 2: Guidance on sampling techniques
- Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples
- Part 4: Guidance on sampling from lakes, natural and man-made
- Part 5: Guidance on sampling of drinking water and water used for
food and beverage processing
- Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams
- Part 7: Guidance on sampling of water and steam in boiler plants
- Part 8: Guidance on the sampling of wet deposition
0 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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Q IS0 IS0 5667-3: 1994(E)
- Part 9: Guidance on sampling from marine waters
- Part 10: Guidance on sampling of waste waters
- Part I I: Guidance on sampling of groundwaters
- Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments
- Part 13: Guidance on sampling of sewage, waterworks and related
sludges
Annex A of this part of IS0 5667 is for information only.
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0 IS0
IS0 5667-3: 1994(E)
Introduction
This part of IS0 5667 is intended to be used in conjunction with
IS0 5667-l and IS0 5667-2 which deal respectively with the design of
sampling programmes and sampling techniques.
iv
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IS0 5667=3:1994(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0
Water quality - Sampling -
Part 3:
Guidance on the preservation and handling of samples
1 Scope 3 Preservation of samples
This part of IS0 5667 gives general guidelines on the
3.1 General considerations
precautions to be taken to preserve and transport
water samples.
Waters, particularly surface waters and above all
waste waters, are susceptible to being changed to
These guidelines are particularly appropriate when a
differing extents as a result of physical, chemical or
sample (spot or composite sample) cannot be anal-
biological reactions which may take place between
ysed on site and has to be transported in order to be
the time of sampling and the analysis. The nature and
analysed in the laboratory.
rate of these reactions are often such that, if the
necessary precautions are not taken before and dur-
ing transport as well as during the time in which the
samples are preserved in the laboratory before being
analysed, the concentrations determined will be dif-
2 Normative references
ferent from those existing at the time of sampling.
The following standards contain provisions which,
It should be stressed that, particularly if there is any
through reference in this text, constitute provisions
doubt, the analyst and the scientist interpreting the
of this part of IS0 5667. At the time of publication, the
results should be consulted before deciding on the
editions indicated were valid. All standards are subject
precise method of handling and preservation.
to revision, and parties to agreements based on this
The causes of variations are numerous; some of these
part of IS0 5667 are encouraged to investigate the
are as follows:
possibility of applying the most recent editions of the
standards indicated below. Members of IEC and IS0
- Bacteria, algae and other organisms can consume
maintain registers of currently valid International
certain constituents present in the samples; they
Standards.
can also modify the nature of the constituents to
IS0 5667-l : 1980, Water quality - Sampling - produce new constituents. This biological activity
affects for example the contents of dissolved
Part 1: Guidance on the design of sampling pro-
carbon dioxide, nitrogen compounds,
grammes. oxygen,
phosphorus and sometimes silicon.
IS0 5667-2:1991 B Water quality - Sampling -
- Certain compounds can be oxidized by the dis-
Part 2: Guidance on sampling techniques.
solved oxygen contained in the samples or by at-
IS0 5667-8: 1993, Water quality - Sampling -
mospheric oxygen [for example organic
Part 8: Guidance on the sampling of wet deposition. compounds, iron(H), sulfides].
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63 IS0
IS0 5667=3:1994(E)
On the other hand, surface waters and ground waters
- Certain substances can precipitate out [for exam-
ple calcium carbonate, metals and metallic com- can in general be stored more effectively. In the case
pounds such as AI(O Mg&PO&] or be lost to of potable waters, the problem of storage can be
the vapour phase (for example oxygen, cyanides, solved more easily because these waters are less
mercury). susceptible to biological and chemical reactions.
Therefore, owing to these variations, which may af-
- The pH, conductivity, carbon dioxide content, etc.
fect the water samples, it may be necessary, in cer-
can be modified by the absorption of carbon diox-
tain determinations, to take individual samples rather
ide from the air.
than collective samples and to analyse them immedi-
- Metals dissolved or in a colloidal state as well as ately at the place of sampling. It should be remem-
certain organic compounds can be adsorbed or bered that the storage of samples for long periods is
absorbed irreversibly on the surface of containers only possible for the determination of a limited num-
or solid materials contained in the samples. ber of parameters.
In spite of numerous investigations which have been
- Polymerized products can depolymerize; con-
carried out in order to recommend methods which
versely, simple compounds can polymerize.
will enable water samples to be stored without
modification of their composition, it is impossible to
The extent of these reactions is a function of the
give absolute rules in this context which will cover all
chemical and biological nature of the sample, its
temperature, its exposure to light, the nature of the cases and all situations and which do not have ex-
container in which it i,s placed, the time between ceptions.
sampling and analysis, the conditions (for example
In every case, the method of storage should be com-
rest or agitation during transport) to which it is sub-
patible with the various analytical techniques for
mitted, etc.
which it will be used. One object of this part of
IS0 5667 is to describe the most commonly used
It follows that the variations relative to a particular
techniques.
constituent vary both in degree and rate, not only as
a function of the type of water, but also, for the same
type, as a function of seasonal conditions.
3.2 Feasible precautions
It must be emphasized moreover that these variations
are often sufficiently rapid to modify the sample con-
siderably in the space of several hours. In all cases, it
3.2.1 Filling the container
is therefore essential to take the necessary precau-
tions to minimize these reactions and, in ‘the case of
In the case of samples for the determination of
many parameters, to analyse the sample with a mini-
physico-chemical parameters, one simple precaution,
mum of delay.
which is not however adequate in all cases, is to fill
the flasks completely and stopper them in such a way
As the variations which take place in the water sam-
that there is no air above the sample.
ples are due to a large extent to biological processes,
it is generally necessary to choose, from the various
This limits interaction with the gas phase and agitation
possible methods of preservation, a method that does
during transport (thus avoiding modifications in carbon
not introduce unacceptable contamination.
dioxide content, and hence variations in pH; hydrogen
carbonates are not converted into precipitable car-
bonates; iron has less tendency to be oxidized, thus
Even the time for w hich the p
reserved sam ple can be
limiting colour variations; etc.).
stored before being analysed may change.
For microbiological examination, the sample container
As a guide, it can be said that methods of preserva-
should not be filled to the brim so that an air space is
tion tend to be less effective in the case of crude
left after insertion of the stopper. This aids mixing
sewage than in the case of purified sewage (effluents
before examination and avoidance of accidental con-
from biological treatment plants). It has also been ob-
tamination.
served that the behaviour of various waste water
Sample containers, whose contents are frozen as part
samples during storage is different depending on
of their preservation, should not be completely filled
whether the samples have been taken from municipal
(see 3.2.4).
or industrial sewage-treatment plants.
2
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0 IS0
IS0 5667-3: 1994(E)
In general, new glassware should be rinsed with wa-
3.2.2 Use of appropriate containers
ter containing a detergent in order to remove dust and
The choice and preparation of a container can be of
residues of packing material, followed by thorough
major importance. IS0 5667-2 provides some guid-
rinsing with distilled or deionized water. For general
ance on this subject. trace analysis, the bottles should be filled with a
1 mol/l solution of nitric acid or hydrochloric acid and
However, it is essential that the container in which
left to soak for at least one day, followed by rinsing
the sample is stored and the stopper should not
with distilled or deionized water.
- be a cause of contamination (for example borosili-
For the determination of phosphates, silicon, boron
cate or soda-lime glass containers may increase
and surfactants, detergents should not be used for
the content of silica or sodium);
cleaning purposes. For trace analysis of organic ma-
terial, special pretreatment of the bottles may be
- absorb or adsorb the constituents to be deter-
necessary and reference should be made to the rel-
mined (for example hydrocarbons may be ab-
evant International Standard (also see 3.2.3.2).
sorbed in a polyethylene container, traces of
metals may be adsorbed on the surface of a glass
3.2.3.2 For samples for determination of
container, which can be prevented by acidifying
pesticides, herbicides and their residues
the sample);
In general, glass (preferably brown) containers should
- react with certain constituents in the sample (for
be used because plastics, except polytetra-
example fluorides reacting with glass).
fluoroethylene (PTFE), may introduce interferents
which can be significant if trace analyses are to be
It should be remembered that the use of opaque
performed.
containers or brown (non-actinic) glass containers can
reduce the photosensitive activities to a considerable
All containers should be cleaned with water and de-
extent.
tergent, followed by thorough rinsing with distilled or
deionized water, then oven dried at 105 “C for 2 h and
It is preferable to reserve a set of containers for a
cooled before being rinsed with the extraction solvent
particular determinand, thereby minimizing risks of
used during the analysis. Finally they should be dried
cross-contamination. However, care is necessary in
with a stream of carefully purified air or nitrogen.
any case to prevent bottles which formerly held a high
concentration of a determinand from contaminating
In addition, for containers that have already been
subsequent low contamination samples. Disposable
used, an extraction with acetone for 12 h, followed
containers should be considered, if economic, to pre-
by a hexane rinse and drying as described in the pre-
vent this type of contamination, but they are not suit-
vious paragraph, should also be used.
able for such specific parameters as organochlorine
pesticides.
3.2.3.3 For samples for microbiological analysis
Blank samples containing distilled water should al-
The containers should be able to withstand a
ways be taken, preserved and analysed as a check on
sterilization temperature of 175 “C for 1 h and should
the suitability of the choice of container and cleaning
not produce or release at this temperature any
procedure.
chemicals which would either inhibit biological activ-
ity, induce mortality or encourage growth.
When sampling solid or semi-solid samples, jars or
wide-mouthed bottles should be used.
When lower sterilization temperatures are used (e.g.
steam sterilization), polycarbonate and heat-resistant
polypropylene containers may be used. Caps or other
3.2.3 Preparation of containers
stoppers should withstand the same sterilization
temperatures as the containers.
3.2.3.1 For samples for chemical analysis
It is essential that the containers be free of acidic,
For analysis of trace quantities of chemical constitu- alkaline and toxic compounds. Glass containers
ents of surface or waste water, it is usual to clean should be cleaned with water and detergent, followed
new containers thoroughly in order to minimize poss- by thorough rinsing with distilled water. They should
ible contamination of the sample; the type of cleaner also be rinsed with nitric acid (HNO,) 10 % (V/v) fol-
used and the container material vary according to the lowed by thorough rinsing with distilled water in order
constituents to be analysed. to remove any heavy metals or chromate residues.
3
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If the samples contain chlorine, sodium thiosulfate
within the membrane can be leached out into the
(Na,S,O,) should be added, before sterilization (see sample.
table3). This is to eliminate inactivation of bacteria by
chlorine.
3.2.6 Addition of preservatives
Certain physical and chemical constituents can be
3.2.4 ‘Cooling or freezing of the samples
stabilized by the addition of chemical compounds, ei-
ther directly to the sample after taking it, or before-
The sample should be kept at a temperature lower
hand, to the container when it is still empty.
than that during filling. Containers should be almost,
but not completely, filled.
Various chemical compounds, at concentrations
equally varied, have been proposed.
It should be emphasized that cooling or freezing of
samples is only truly effective if it is applied immedi-
The most commonly used are
ately after the collection of the samples. When poss-
ible, this necessitates the use of cool-boxes or
- acids;
refrigerators in vehicles at the sampling site.
- basic solutions;
3.2.4.1 Simple cooling (in melting ice or in a
- biocides;
refrigerator between 2 “C and 5 “C) and storage of the
sample in the dark are, in most cases, sufficient to
- particular reagents, necessary for the specific
preserve the sample during transport to the laboratory
preservation of certain constituents [for example
and for a relatively short period of time before the
the determination of oxygen, total cyanides and
analysis. Cooling cannot be considered as a means
sulfides requires a previous fixation of the sample
of long-term storage, particularly in the case of waste
on site (see the relevant Internationa Standards
water samples (see table I).
on analysis)].
3.2.4.2 In general, freezing (-- 20 “C) allows an in-
WARNING - The use of mercury(ll ) chloride
crease in the period of storage. Nevertheless, it is
and phenyl mercury( II) acetate
(HgCI,)
necessary to control the freezing and thawing tech-
(CH,CO,HgC,H,) should be avoided.
nique fully in order to return the sample to its initial
equilibrium after thawing. In this case, the use of
It should be remembered that certain preserv-
plastics containers (for example polyvinyl chloride) is
atives (for example acids, chloroform) need to be
strongly recommended.
used with caution, considering the danger in-
volved in their handling. Operators should be
Glass containers are not s uitable for freezi ng. Samples
warned of these dangers and the ways of pro-
for mi nalysi s should not be
crobiological a frozen.
tecting themselves from them.
3.2.5 Filtration or centrifuging of samples It is essential that the preservatives used do not in-
terfere during the determination; tests intended to
Suspended matter, sediment, algae and other micro-
check their compatibility are necessary in cases of
organisms may be removed, either at the time of
doubt. Any dilution of the sample with added pre-
taking the sample or immediately afterwards, by fil-
servatives should be taken into account during the
tration of the samples, through filter paper or mem- analysis and the calculation of results.
brane filter or by centrifuging. Filtration is, of course,
It is preferable that the addition of preservatives be
not applicable if the filter is likely to retain one or more
made using sufficiently concentrated solutions so that
of the constituents to be analysed. Equally, it is es-
only small volumes are necessary. This enables the
sential that the filter is not a cause of contamination
corresponding dilution to be disregarded in most
and is carefully washed before use, but in a manner
cases.
consistent with the final method of analysis.
The addition of these agents can also modify the
Alternatively, the reason for analysis may involve the
chemical or physical nature of the constituents and it
separation of soluble and insoluble forms (for example
is therefore necessary that these modifications are
of a metal) by filtration
not incompatible with the objects of later determi-
Membranes should be used with caution as various nations. (For example, acidification can solubilize
heavy metals and organic material may be adsorbed colloidal constituents or solids and should therefore
on the membrane surface, and soluble compounds only be used with caution if the aim of the measure-
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ments is the determination of dissolved constituents.
4 Identification of samples
If the aim of the analysis is to determine the toxicity
to aquatic animals, the solubilization of certain com-
Containers holding the samples should be marked in
ponents, particularly heavy metals which are toxic in
a clear and durable manner in order to permit identifi-
ionic form, has to be avoided. Samples should there- cation without ambiguity in the laboratory.
fore be analysed as soon as possible.)
Additionally, it is generally necessary to note, at the
moment of sampling, numerous details which will
It is essential to carry out a blank test, particularly
permit a correct interpretation of the information ob-
determinations of trace elements, to take into account
tained (date and hour of sampling, name of person
possible introduction by the preservatives of an addi-
sampling, nature and amount of preservatives added,
tional amount of the elements to be determined (for
etc.). Various processes (labels, forms, etc.) allow the
example acids can introduce a not insignificant
practical attainment of these two objectives.
amount of arsenic, lead and mercury). In such a case,
samples of the preservatives used for the treatment
Special samples of anomalous material should be
of the water samples should be retained for use in the
clearly marked and accompanied by a description of
preparation of blank tests.
the observed anomaly. It is essential that samples
containing hazardous or potentially hazardous materi-
als, for example acids, are clearly identified as such.
5 Transport of samples
3.3 Recommendations
It is obvious that containers holding samples must be
As stated in 3.1, it is impossible to give absolute rules
protected and sealed in such a way that they do not
for preservation; the duration of preservation, the na-
deteriorate and do not lose any part of their contents
ture of the container and the efficiency of the preser-
during transport. Packaging should protect the con-
vation processes depend not only on the constituents
tainers from possible external contamination and
which have to be analysed and their levels, but also
breakage, particularly near the opening, and should
on the nature of the sample. The tables should
not itself be a source of contamination. During trans-
therefore be considered as giving reasonable sug-
portation, the samples should be kept as cool as
gestions only.
practicable and protected from light, with each sample
placed inside an individual waterproof container if
possible.
In any case in question, there needs to be no signif-
icant difference between the results of a determi-
If the time of travel exceeds the maximum recom-
nation carried out immediately and the result obtained
mended preservation time before analysis, then the
after preservation; each analyst should therefore ver-
samples should still be analysed, and the time be-
ify, taking into account particularly the method of
tween sampling and analysis reported, after consulta-
analysis which he intends to use, whether the sug-
tion with the scientist interpreting the analytical
gestions in tables 1 to 5 are suitable for the sample
results.
with which he is concerned.
6 Reception of samples in the laboratory
In addition, International Standards describing the
methods of analysis do, wherever possible, indicate
On their arrival in the laboratory, the samples should,
the recommended methods of preservation.
if their immediate analysis is impossible, be preserved
under conditions such that any contamination of the
Moreover, given that incompatibility can exist be-
outside of the containers is avoided and which pre-
tween the analyses to be carried out and the various
vent any change in their contents.
preservatives and containers possible, it is often
necessary to take several samples of the same water
The use, for this purpose, of refrigerated cabinets or
and to treat each of them in relation to the analyses
cool and dark places is highly recommended.
for which they are intended. This may result in a
ccmpromise between the techniques of preservation In all cases, and especially when a chain of custody
which would be most appropriate for each determi-
needs to be established, it is recommended that the
nation taken in isolation. The choice of sample pres-
count of sample containers received be verified
ervation procedure should always be the subject of
against the record of the number of sample bottles
consultation with the analyst.
sent for each sample.
5
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Table 1 - Techniques generally suitable for the preservation of samples - Physico-chemical and
chemical analysis
The information in table 1 is only a general guide to the preservation of samples. The complex nature of natural
and waste waters necessitates, before analysis, a verification of the stability of each type of sample treated ac-
cording to the methods proposed in table 1.
Maximum
recommended
Type of container
preservation time
International
before analysis
Standard
Parameter P = Plastics (e.g. (If a preservation period
Preservation Place of
to be polyethylene, is not specified, it is Comments
(The numbers
technique analysis
studied PTFE, PVC, generally unimportant.
refer to
PET) The indication
annex A.)
G = Glass ” 1 month” represents
BG = Borosilicate preservations without
glass particular difficulty.)
Acidity and P or G Cooling to be- Laboratory 24 h Samples should pref-
alkalinity tween 2 “C and erably be analysed at
5 “C the spot where the
sample is taken (par-
ticularly for samples
high in dissolved
gases).
Aluminium P Filtration at the Laboratory 1 month The dissolvedl) alu-
place of sam- minium and that ad-
dissolved 1)
pling and acidi- hering to suspended
matter can be deter-
fication of the
filtrate to mined from the
pH < 2 same sample.
total Acidification to Laboratory 1 month
pH < 2
Ammonia, P or G Acidification to Laboratory 24 h IS0 5664 121
free and pH < 2 with IS0 6778 [*s]
ionized H$O,, cooling IS0 7150 (261
WI
to between
2 “C and 5 “C
Cooling to be- Laboratory 6 h
tween 2 “C and
5 “C
AOX G Acidification to Laboratory 3 days IS0 9562 [%I
Analyse as soon as
(absorbable pH < 2 with possible. Refer to
organic hal- nitric acid, cool- relevant International
ides) ing to between Standard for details
2 “C and 5 “C, for particular types of
storage in the water.
dark
Arsenic P or G Acidification to Laboratory 1 month HCI should be used IS0 6595 [‘s]
pH < 2 if the hydride tech-
nique is used for
analysis.
Barium P or BG See aluminium Do not use H,SO,.
BOD P or G Cooling to be- Laboratory 24 h IS0 5815 [*I
(biochemical tween 2 “C and
5 oC and stor-
(Glass is preferable
oxygen de-
in the case of low
mand) age in the dark
BOD)
Boron and P Laboratory 1 month
IS0 9390 WI
borates
---------------------- Page: 10 ----------------------
Q IS0 IS0 5667-3: 1994(E)
Maximum
recommended
Type of container
preservation time
International
before analysis
Standard
Parameter P = Plastics (e.g. (If a preservation period
Preservation Place of
Comments
polyethylene, is not specified, it is
to be
(The numbers
analysis
technique
generally unimportant.
studied PTFE, PVC,
refer to
PET) The indication
annex A.)
G = Glass ” 1 month” represents
BG = Borosilicate preservations without
glass particular difficulty.)
Bromides P or G Cooling to be- Laboratory 24 h Samples should be
kept out of direct
and tween 2 “C and
5 “C sunlight.
bromine
compounds
IS0 5961 191
P or BG See aluminium
Cadmium
Laboratory 24 h 48 h may be possible IS0 6058 [‘o]
Calcium P or G
but exercise caution
for samples of con-
ductivity above
70 mS/m.
Acidif ication to Laboratory 1 month Acidification (do not IS0 6059 ~‘1
IS0 7980 (4’1
pH < 2 use H,SO,) permits
determination of the
calcium from the
same sample as the
other metals.
On site -
Carbon P or G
dioxide
Laboratory 1 week The preservation IS0 8245 1421
Carbon, Acidif ication to
pH < 2 with technique will de-
organic
H,SO,, cooling pend on the method
of analysis to be
to between
used. The test
2 “C and 5 “C
and storage in shotild be carried out
as soon as possible.
the dark
Freezing to Laboratory 1 month Freezing (- 20 “C)
may be used in cer-
- 20 “C
tain cases.
Chlorides P or G Laboratory 1 month IS0 9297 [501
Chlorine, P or G On site - Transport in dark. IS0 7393 [**I
1291 1301
residual The analysis should
be carried out as
soon as possible.
Chlorophyll P or G Cooling to 4 “C Laboratory 24 h Transport in dark.
After filtration Laboratory 1 month
and freezing of
the residue
Chro- P or BG Cooling to be- Laboratory 24 h
mium(VI) tween 2 “C and
5 “C
Chromium, P or BG See aluminium IS0 9174 [481
total
Cobalt P or BG See aluminium IS0 8288 I441
---------------------- Page: 11 ----------------------
0 IS0
IS0 5667-3: 1994(E)
Maximum
recommended
Type of container
preservation time
International
before analysis
Standard
Parameter P = Plastics (e.g. (If a preservation period
Preservation Place of
is not specified, it is Comments
to be polyethylene,
(The numbers
technique analysis
studied PTFE, PVC, generally unimportant.
refer to
PET) The indication
annex A.)
= Glass ” 1 month” represents
G
BG = Borosilicate preservations without
glass particular difficulty.)
Acidif ication to Laboratory 5 days IS0 6060 [‘*I
COD (chem- P or G
pH < 2 with
ical oxygen
(Glass is preferable H,SO cooling
demand)
in the case of low
to be:&een
COD)
2 “C and 5 “C
and storage in
the dark
P Freezing to Laboratory 1 month
- 20 “C
Colour P or G On site - IS0 7887 1341
Cooling to be- Laboratory 24 h
tween 2 “C and
5 “C and stor-
age in the dark
24 h The test should pref- IS0 7888 (351
Conductiv- P or G Cooling to be- Laboratory
tween 2 “C and erably be carried out
ity
5 “C on site.
IS0 8288 [44]
Copper P or BG See aluminium
The preservation technique will depend on the method of analysis to be used. IS0 6703-Z [*‘I
Cyanides, P
easily liber-
ated
IS0 6703-I 1201
Cyanides, P The preservation
...
Iso
NORME
5667-3
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1994-08-01
- Échantillonnage -
Qualité de l’eau
Partie 3:
Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons
Water quality - Sampling -
Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples
Numéro de référence
ISO 5667-3:1994(F)
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ISO 5667-3: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 5667-3 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 147, Qualite de l’eau, sous-comité SC 6, Échantillonnage
(méthodes générales).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 5667-3:1985), dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 5667 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Oualite de l’eau - Échantillonnage:
- Partie 1: Guide général pour Mtablissemen t des programmes
d’echan tillonnage
- Partie 2: Guide général sur les techniques d’échantillonnage
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la manipulation des
échantillons
- Partie 4: Guide pour l’échantillonnage des eaux des lacs naturels et
des lacs artificiels
- Partie 5: Guide pour l’échantillonnage de l’eau potable et de l’eau
utilisée dans l’industrie alimentaire et des boissons
- Partie 6: Guide pour Echantillonnage des rivières et des cours
d’eau
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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0 ISO ISO 5667-3: 1994(F)
- Partie 7: Guide général pour l’échantillonnage des eaux et des va-
peurs dans les chaudières
- Partie 8: Guide général pour l’échantillonnage des dépôts humides
- Partie 9: Guide général pour l’échantillonnage des eaux marines
- Partie 10: Guide pour l’échantillonnage des eaux résiduaires
- Partie 11: Guide général pour l’échantillonnage des eaux souterrai-
nes
- Partie 12: Guide général pour l’échantillonnage des sediments (DIS
distribue en version anglaise seulement)
- Partie 13: Guide général pour l’échantillonnage des boues d’egoût,
d’usines de distribution d’eau et d’autres boues connexes
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 5667 est donnée uniquement à
titre d’information.
. . .
III
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0 ISO
ISO 5667-3: 1994(F)
Introduction
La présente partie de NS0 5667 est destinée à être utilisée conjointement
avec NS0 5667-l et I’ISO 5667-2 qui traitent respectivement de I’établis-
sement des programmes d’échantillonnage et des techniques d’échan-
tillonnage.
iv
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO . ISO 5667=3:1994(F)
Échantillonnage -
Qualité de l’eau -
Partie 3:
Guide général pour la conservation et la manipulation des
échantillons
ISO 5667-8: 1993, Qualité de l’eau - Échantillonnage
1 Domaine d’application
- Partie 8: Guide général pour l’échantillonnage des
dépôts humides.
La présente partie de I’ISO 5667 donne des directives
générales sur les précautions a prendre pour conser-
ver et transporter des echantillons d’eau.
3 Conservation des échantillons
Ces directives sont particulièrement applicables cha-
que fois qu’un échantillon (localisé ou composite) ne
3.1 Considérations générales
peut être analyse sur place et doit être transporte
pour être analyse au laboratoire. Toutes les eaux, en particulier les eaux superficielles
et surtout les eaux résiduaires, sont susceptibles de
se modifier plus ou moins rapidement par suite des
réactions physiques, chimiques ou biologiques qui
2 Références normatives
peuvent avoir lieu entre l’instant du prélèvement et
l’analyse. La nature et la vitesse de ces réactions sont
Les normes suivantes contiennent des dispositions
souvent telles que, si les précautions nécessaires ne
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
sont pas prises avant et pendant le transport ainsi que
tuent des dispositions valables pour la présente partie
pendant le temps durant lequel les échantillons sont
de I’ISO 5667. Au moment de la publication, les édi-
conserves au laboratoire avant d’être analyses, les
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
concentrations déterminées seront très differentes de
sujette à revision et les parties prenantes des accords
ce qu’elles étaient au moment du prélèvement.
fondes sur la présente partie de I’ISO 5667 sont invi-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
II convient, particulièrement si un doute persiste, de
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
consulter l’analyste et l’expert scientifique chargés
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
d’interpréter les résultats, avant de décider de la mé-
des Normes internationales en vigueur à un moment
thode précise de manipulation et conservation.
donne.
Les causes de variations sont nombreuses;
ISO 5667-l : 1980, Qualité de l’eau - Échantillonnage quelques-unes sont exposées ci-après:
-- Partie 1: Guide général pour Mtablissement des
- Les bactéries, algues et autres organismes peu-
programmes d’échantillonnage.
vent consommer certains constituants présents
ISO 5667-2: 1991, Qualit de l’eau - Échantillonnage dans les échantillons; ils peuvent aussi en modifier
- Partie 2: Guide général sur les techniques la nature ou produire eux-mêmes des constituants
d’échantillonnage. nouveaux. Cette activité biologique affecte par
1
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ISO 5667-3: 1994(F) 0 ISO
exemple les teneurs en oxygène, dissous, en Même le temps de conservation d’échantillons traités
dioxyde de carbone, en composes de l’azote, du par un agent de préservation avant d’être analysés
phosphore, et parfois du silicium.
peut varier.
À titre indicatif, on peut signaler que les méthodes de
- Certains composes peuvent être oxydes par I’oxy-
conservation peuvent être moins efficaces dans le cas
gène dissous contenu dans les Achantillons ou par
d’eaux usées brutes que dans le cas d’eaux usées
l’oxygène de l’air (par exemple: composés organi-
purifiées (effluents de station d’épuration biologique).
ques, fer( II), sulfures).
De même, on a pu observer qu’au cours du temps de
- Certaines substances peuvent précipiter [par conservation, le devenir de divers échantillons d’eaux
exemple: carbonate de calcium, métaux et com- résiduaires diffère selon qu’il s’agit d’un échantillon
poses métalliques tels que ANOH),, Mg,(PO,),] ou provenant d’une station de traitement d’eaux usées
passer en phase vapeur (par exemple: oxygène, urbaines ou industrielles.
cyanures, mercure).
Par contre, les eaux de surface et les eaux souterrai-
nes peuvent en général être plus efficacement
- Le pH, la conductivité, la teneur en dioxyde de
conservées. Dans le cas d’eaux potables, le problème
carbone, etc. peuvent être modifies par I’absorp-
de la conservation se résout plus aisément dans la
tion du dioxyde de carbone de l’air.
mesure ou ces eaux sont moins sujettes aux réac-
- Les métaux dissous ou a l’etat colloïdal, ainsi que tions biologiques et chimiques.
certains composes organiques peuvent être
En conséquence, a cause de ces variations qui ris-
adsorbés ou absorbes de façon irréversible sur la
quent d’affecter les échantillons d’eau, il peut être
surface des récipients ou des matières solides
nécessaire, pour certains paramètres de prélever des
contenues dans les échantillons.
échantillons individuels plutôt que des échantillons
moyens et de les analyser immédiatement sur le lieu
- Les produits polymérisés peuvent se dépolyméri-
même du prélèvement. II convient de rappeler, par
ser, et inversement, les composés simples peu-
ailleurs, que la conservation des échantillons pour de
vent se polymériser.
longues périodes n’est possible que pour la détermi-
nation d’un nombre limité de paramètres a détermi-
L’importance de ces réactions est fonction de la na-
ner.
ture chimique et biologique de l’échantillon, de sa
température, de son exposition à la lumière, de la na-
Malgré les nombreuses investigations conduites en
ture du récipient qui le contient, du temps qui sépare
vue de préconiser des méthodes permettant de
le prélèvement de l’analyse, des conditions (par
conserver les échantillons d’eaux sans que leur com-
exemple: de repos ou d’agitation au cours du trans-
position en soit modifiée, il est impossible de donner
port) auxquelles il est soumis, etc.
des règles absolues permettant de couvrir tous les
cas et toutes les situations, et ne souffrant aucune
Il s’ensuit que les variations relatives à un constituant
exception.
donné seront plus ou moins importantes et rapides
non seulement en fonction des types d’eaux, mais
En tout état de cause, il est recommandé que le mode
aussi, pour un même type d’eau, en fonction des
de conservation soit compatible avec les techniques
conditions saisonnières.
d’analyse qui seront ensuite utilisées. L’objet de la
présente partie de I’ISO 5667 est donc simplement
II faut toutefois insister sur le fait que ces variations
de présenter les techniques les plus couramment uti-
sont souvent suffisamment rapides pour que l’échan-
lisées.
tillon soit considérablement modifié en l’espace de
quelques heures. II est donc indispensable de pren-
dre, dans tous les cas, les précautions nécessaires
3.2 Précautions possibles
pour que ces réactions soient minimisées et, dans le
cas de nombreux paramètres, d’analyser l’échantillon
en un temps minimum. 3.2.1 Remplissage des récipients
Les variations qui affectent les échantillons d’eau Dans le cas d’échantillons destinés à la détermination
étant dues en grande partie aux processus biologi- de paramètres physico-chimiques, une précaution
ques, il est en général nécessaire de faire appel, parmi simple, qui n’est cependant pas suffisante dans tous
les diverses méthodes possibles, à une méthode de
les cas, consiste a remplir complètement les flacons
conservation n’introduisant pas une contamination et a les boucher, de manière à ce qu’il n’y ait pas d’air
inacceptable. au-dessus de l’échantillon.
2
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ISO 5667-3: 1994(F)
Ceci limite l’interaction avec la phase gazeuse et
plus économiques, afin d’éviter ce type de contami-
l’agitation au cours du transport. (On évite ainsi des
nation, mais ces récipients ne conviennent pas pour
modifications de la teneur en dioxyde de carbone, des paramètres spécifiques tels que les pesticides
donc des variations de pH; les hydrogénocarbonates organochlorés.
ne se transforment pas en carbonates précipitables;
II convient que les échantillons pour essai à blanc
le fer a moins tendance à s’oxyder, limitant ainsi des
contenant de l’eau distillée soient toujours prélevés,
variations de couleurs, etc.)
conservés et analysés à titre de contrôle pour le choix
Pour un examen microbiologique, il est recommandé approprié du récipient et de la méthode de nettoyage.
de ne pas remplir les flacons a ras bord afin de laisser
Lors de l’échantillonnage d’échantillons solides ou
de l’air après insertion du bouchon. Ceci permet de
semi-solides, il convient d’utiliser des bocaux ou des
mélanger avant l’examen et d’éviter les contami-
bouteilles à goulot large.
nations accidentelles.
II convient de ne pas remplir complètement les réci-
3.2.3 Préparation des récipients
pients pour échantillons, dont les contenus sont réfri-
gérés par suite de leur conservation (voir 3.2.4).
3.2.3.1 Échantillon$ pour analyse chimique
En vue de l’analyse de traces de constituants chimi-
3.2.2 Utilisation d’un récipient approprié
ques d’eaux naturelles ou usées, il est d’usage de
nettoyer complètement les nouveaux récipients de
Le choix et la préparation d’un récipient peuvent être
manière à minimiser une contamination possible de
d’une importance capitale. L’ISO 5667-2 donne des
l’échantillon, le type d’agent de nettoyage et le maté-
directives a ce sujet.
riau du conteneur employé variant en fonction des
Cependant, il est indispensable que le récipient dans constituants à analyser.
lequel est conservé l’échantillon, ainsi que son dispo-
En général, il convient de rincer les récipients neufs
sitif de fermeture
en verre à l’eau, celle-ci contenant un détergent, afin
d’ôter la poussière et les résidus du matériau d’em-
- ne soient pas une cause de contamination (par
ballage, suivi d’un rinçage complet à l’eau distillée ou
exemple: un récipient en verre borosilicaté ou
à l’eau déminéralisée. Pour les analyses de traces
sodocalcique peut augmenter la teneur en silice
courantes, les bouteilles doivent être remplies d’une
ou en sodium);
solution d’acide nitrique ou chlorhydrique a 1 mol/l,
et on doit les laisser tremper pendant au moins une
- n’absorbent pas ou n’adsorbent pas les consti-
journée puis les rincer soigneusement à l’eau distillée
tuants à doser (par exemple: les hydrocarbures
ou déminéralisée.
peuvent être absorbés dans un récipient en poly-
éthylène, des traces de métaux peuvent
Pour la détermination de la teneur en phosphates, en
s’adsorber sur les parois d’un récipient en verre,
silicone, en bore et en agents de surface, il est re-
ce qui peut être empêché en acidifiant l’échan-
commande de ne pas utiliser de détergents pour les
tillon);
besoins de nettoyage. Pour les analyses de traces de
substances organiques, un traitement préalable spé-
- ne réagissent pas avec certains constituants de
cial des bouteilles peut s’avérer nécessaire et il
l’échantillon (par exemple, les fluorures réagissent
convient donc de se référer a la Norme internationale
avec le verre).
correspondante (voir également 3.2.3.2).
II est rappelé que l’usage de récipients opaques ou
en verres bruns (inactiniques) est de nature à réduire,
3.2.3.2 Échantillons pour dosage de pesticides,
dans de notables proportions, les activités photo-
d’herbicides et de leurs résidus
sensibles.
En général, des récipients en verre (de préférence
II est préférable de réserver un ensemble de réci-
brun) doivent être utilisés, du fait que tous les plasti-
pients exprès pour un analyte donné, minimisant ainsi
ques, sauf le polytétrafluoréthylène (PTFE), peuvent
les risques de contamination croisée, mais il convient
introduire des interférences éventuellement impor-
en tout cas de faire attention afin d’empêcher les
tantes lorsqu’on doit procéder a des analyses de tra-
bouteilles qui contenaient auparavant une forte
ces.
concentration d’un analyte, de contaminer par la suite
des échantillons à faible contamination. II est recom-
II convient que tous les récipients soient nettoyés
mandé d’envisager des récipients jetables, s’ils sont
avec de l’eau et des détergents, rincés soi-
3
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ISO 5667-3: 1994(F) 0 ISO
gneusement a l’eau distillée ou déminéralisée, puis
3.2.4.1 Une simple réfrigération (dans de la glace
séchés au four a 105 “C pendant 2 h et refroidis avant
fondante ou dans un réfrigérateur entre 2 “C et 5 OC)
d’être rincés avec le solvant d’extraction utilisé pour
et une conservation de l’échantillon à l’obscurité suf-
l’analyse. Ils doivent être enfin séchés dans un cou-
fisent, dans la plupart des cas, à préserver I’échan-
rant d’air ou d’azote soigneusement purifié.
tillon durant son transport au laboratoire et pour une
période relativement brève avant son analyse. La ré-
De plus, pour les récipients déjà utilisés au préalable,
frigération ne peut être considérée comme un moyen
il convient de procéder à une extraction à ,I’acétone
de conservation à long terme, particulièrement dans
pendant 12 h, suivie d’un rinçage à I’hexane et du
le cas d’échantillons d’eaux résiduaires (voir
séchage mentionné dans le paragraphe précédent.
tableau 1).
3.2.4.2 La congélation (-- 20 “C) permet en général
3.2.3.3 Échantillons pour l’analyse
d’augmenter le temps de conservation. Cependant,
microbiologique
elle nécessite un contrôle des modalités de congéla-
tion et de décongélation pour que l’échantillon re-
II convient que les récipients résistent à une tempé-
trouve son équilibre initial après décongélation. Dans
rature de stérilisation de 175 “C pendant 1 h, sans
ce cas, l’utilisation de récipients en plastique (par
qu’il se produise ou se dégage, à cette température,
exemple: chlorure de polyvinyle) est vivement
aucune substance chimique susceptible d’inhiber
conseillée.
l’activité biologique, d’être cause de létalité ou d’une
activation de la croissance.
Des récipients en verre ne sont pas appropriés pour
la congélation. II est recommandé de ne pas congeler
II est possible d’utiliser, à des températures de stéri-
les échantillons pour analyse microbiologique.
lisation plus basses (par exemple: la stérilisation à la
vapeur), des récipients en polycarbonate ou en poly-
3.2.5 Filtration ou centrifugation des échantillons
propylène thermorésistant. Les bouchons et autres
dispositifs de fermeture devront résister aux mêmes
Les matières en suspension, les sédiments, les al-
températures de stérilisation que les récipients.
gues et autres micro-organismes peuvent être élimi-
II est indispensable que les récipients soient exempts
nés, soit au moment du prélèvement, soit
de composés acides, alcalins et toxiques. II est re- immédiatement après celui-ci par filtration des
commandé de nettoyer les récipients en verre avec échantillons sur papier filtre ou sur membrane fil-
de l’eau et des détergents et de les rincer soi- trante, ou par centrifugation. La filtration n’est évi-
gneusement à l’eau distillée. II convient ensuite de les
demment pas applicable si le filtre est suceptible de
rincer a l’acide nitrique (HNO,) a 10 % (WV), puis soi-
retenir un ou plusieurs des constituants qui seront
gneusement à l’eau distillée, afin d’éliminer les rési-
analysés. De même, il est indispensable que le filtre
dus de métaux lourds et de chromates. lui-même ne soit pas cause de contamination et qu’il
soit soigneusement lavé avant emploi, mais de ma-
Si les échantillons renferment du chlore, il convient
nière compatible avec la méthode finale d’analyse.
d’ajouter, avant stérilisation (voir tableau 3) du thiosul-
fate de sodium (Na,S,O,), ceci afin d’éliminer L’analyse peut nécessiter, par ailleurs, la séparation
l’inactivation des bactéries par le chlore. de formes solubles et insolubles (par exemple, d’un
métal).
II est recommandé d’employer les membranes avec
3.2.4 Réfrigération ou congélation des
précaution, du fait que certains métaux lourds et cer-
échantillons
taines matières organiques peuvent être adsorbés à
la surface de la membrane, et que les composants
II est recommandé de maintenir l’échantillon à une
solubles de la membrane peuvent s’introduire par
température inférieure à celle du remplissage. Les
lessivage dans l’échantillon.
récipients devraient être presque remplis, mais pas
complètement.
3.2.6 Ajout d’agents de préservation
II convient de souligner que le refroidissement ou la
congélation des échantillons sont réellement effectifs Certains constituants physiques et chimiques peuvent
que s’ils sont appliqués immédiatement après le pré- être stabilisés par l’addition de composés chimiques,
lèvement de l’échantillon. Cela nécessite, si possible, soit directement dans l’échantillon après le prélè-
l’emploi de boîtes froides ou de réfrigérateurs dans le vement, soit au préalable, dans le récipient encore
véhicule, sur le site d’échantillonnage.
vide.
4
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Des composés chimiques divers, à des concen- II est indispensable de prévoir la réalisation d’un essai
trations également diverses, ont éte proposés; les à blanc, notamment dans le cas des dosages des
plus fréquemment utilisés sont éléments à l’état de traces, afin de tenir compte de
l’apport eventuel par les agents de préservation d’une
- les acides;
quantité supplémentaire des elements à doser (par
exemple: les acides peuvent apporter une quantité
- les solutions basiques;
non négligeable d’arsenic, de plomb, de mercure).
Dans un tel cas, il convient de conserver des échan-
- les agents biocides;
tillons des agents de préservation utilisés pour le
traitement des echantillons d’eaux en vue de la pré-
- les réactifs particuliers, nécessaires pour la
paration des essais à blanc.
conservation spécifique de certains constituants
[par exemple: le dosage de l’oxygène, des cya-
nures totaux et des sulfures nécessite une fixation
3.3 Recommandations
préalable de l’échantillon sur le lieu de prélè-
vement (voir les Normes internationales d’analyse
Comme spécifié en 3.1, il est impossible de donner
correspondantes)].
des règles de conservation absolues; le temps de
conservation, la nature du récipient et l’efficacité des
II convient d’biter I’utili-
AVERTISSEMENT -
procédés de conservation dépendent non seulement
sation de chlorure de mercure (HgCI,) et d’acé-
des constituants qui doivent être analysés et de leurs
tate de phénylmercure(ll) (CH,CO,HgC,H,).
teneurs, mais encore de la nature de l’échantillon. II
convient de considérer les tableaux comme présen-
II est rappelé que certains agents de préservation
tant seulement des suggestions raisonnables.
(par exemple: acides, chloroforme) doivent être
En tout état de cause, il ne doit pas y avoir de diffé-
utilisés avec précautions, compte tenu du danger
rence significative entre le résultat d’un dosage fait
présenté par leur manipulation. II convient que les
opérateurs soient avertis de ces dangers et des immediatement et le résultat qui sera obtenu après
façons de s’en préserver. conservation; il est recommandé que chaque analyste
vérifie, en tenant compte notamment de la méthode
d’analyse qu’il a l’intention d’utiliser, si les sugges-
II ne faut pas que les agents de préservation utilisés
tions faisant l’objet des tableaux 1 à 5 conviennent
interfèrent lors de la détermination analytique; des
pour l’échantillon dont il aura à s’occuper.
essais destinés à vérifier leur compatibilité sont né-
cessaires en cas de doute. II convient de tenir
De même, les Normes internationales décrivant les
compte, lors de l’analyse et du calcul des résultats,
méthodes d’analyse indiqueront, chaque fois que cela
de toute dilution de l’échantillon par ajout d’agents de
est possible, les méthodes de conservation préconi-
préservation.
sées.
II est préférable que l’addition des agents de préser-
D’autre part, étant donne que d’éventuelles incompa-
vation se fasse sous forme de solutions assez
tibilites peuvent exister entre les analyses à effectuer
concentrées de manière que seulement des petits
et les divers agents de préservation ou récipients
volumes soient nécessaires, ce qui permet, dans la
possibles, il est très souvent necessaire de prélever
plupart de cas, de négliger la dilution correspondante.
plusieurs échantillons d’une même eau et de traiter
chacun de ceux-ci en fonction des analyses aux-
L’addition de ces agents peut aussi modifier la nature
quelles ils seront destinés. Ceci peut d’ailleurs aboutir
chimique ou physique des constituants et il faut donc
à un compromis entre les techniques de conservation
que ces modifications ne soient pas incompatibles
qui seraient les plus appropriées pour chaque déter-
avec l’objet des déterminations ultérieures (par
mination prise isolement. II est recommandé que le
exemple: I’acidification peut solubiliser des consti-
choix d’une méthode de préservation d’échantillon
tuants colloïdaux ou solides et ne devrait donc être
fasse l’objet d’une consultation avec l’analyste.
effectuée qu’avec précautions, si l’objet des mesures
est la détermination des constituants dissous. De‘
même, si l’objet de l’analyse est la détermination de
4 Identifications des échantillons
la toxicité d’un échantillon vis-à-vis d’animaux
aquatiques, il faut éviter la solubilisation de certains
II est recommandé de repérer les récipients contenant
constituants, en particulier les métaux lourds, qui sont
les échantillons de façon claire et durable afin de per-
toxiques sous forme ionique. II convient par consé-
mettre leur identification sans ambiguïté au labora-
quent d’analyser les échantillons dès que possible).
toire.
5
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CJ ISO
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Par ailleurs, il est généralement nécessaire de noter, de la lumière; chaque échantillon étant placé, si pos-
au moment de l’échantillonnage, de nombreux détails
sible, dans un récipient individuel étanche à l’eau.
qui permettront d’interpréter correctement les infor-
Si le temps de transport excède le temps maximal de
mations obtenues (date et heure du prélèvement, na-
conservation recommandé avant l’analyse, il convient
ture et quantité d’agents de préservation ajoutés,
alors d’analyser l’échantillon et d’indiquer dans le rap-
etc.). Divers procédés (étiquettes, formulaires, etc.)
port d’essai, le temps écoulé entre l’échantillonnage
permettent d’atteindre en pratique ces deux objectifs.
et l’analyse, après concertation avec l’expert scientifi-
que chargé de l’interprétation des résultats analyti-
II convient que les échantillons particuliers de sub-
stances anormales soient repérés de façon claire et ques.
accompagnés d’une description détaillée de I’anoma-
lie constatée. II est essentiel que les échantillons
6 Réception des échantillons au
contenant des substances dangereuses ou poten-
laboratoire
tiellement dangereuses, par exemple des acides,
soient clairement identifiés comme tels.
À leur arrivée au laboratoire, il est recommandé que
les échantillons, si leur analyse immédiate est impos-
sible, soient conservés dans des conditions telles
qu’elles évitent toute contamination de l’extérieur des
5 Transport des échantillons
récipients et qu’elles empêchent toute évolution de
leur contenu.
II est évident que les récipients contenant les échan-
tillons doivent être protégés et bouchés de sorte
L’utilisation, à cet effet, d’armoires réfrigérées ou de
qu’ils ne se détériorent pas et qu’ils ne perdent au-
locaux frais et obscurs est très recommandée.
cune partie de leur contenu durant le transport. II
Il est recommandé dans tous les cas, et particu-
convient que l’emballage protège les récipients des
contaminations extérieures possibles, notamment au lièrement lorsqu’une série de conservation doit être
voisinage de l’ouverture, et ne soit pas lui-même une établie, que le total du nombre de récipients d’échan-
source de contamination. Pendant le transport, il est tillonnage reçus soit vérifié par rapport à I’enregis-
recommandé de maintenir les échantillons à une trement du nombre de flacons d’échantillonnage
température aussi fraîche que possible et protégés envoyés pour chaque échantillon.
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Tableau 1 - Techniques généralement convenables pour la conservation des échantillons - Analyses
physico-chimiques et chimiques
Les informations fournies dans ce tableau ne constituent qu’un guide général pour la conservation des échan-
tillons. La nature complexe des eaux naturelles et des eaux r&iduaires nkessite que soit vérifiée, avant analyse,
la stabiIit6 de chaque type dkhantillon traité selon les modalités proposées ci-aprés.
Dur6e de conser-
Nature du vation maximale
rkipient
recommandbe avant
analyse
Norme
P = Matiére
(Si aucune duree de
internationale
plastique,
Parambtres Technique de Lieu de conservation n’est
par exemple
Observations
à 6tudier conservation (Les numéros
l’analyse indiquée, celle-ci est en
polyéthylène,
,
se refèrent à
principe sans
PTFE, PVC,
l’annexe A.)
importance. L’indication
PET
(( 1 mois) correspond à
V
= Verre
une conservation sans .
VB =Verre
problème particulier.)
borosil icaté
Acidit6 et P ou v Réfrigération Laboratoire 24 h Les echantillons se-
alcalinit6 entre 2 “C et
ront analyses de pré-
5 “C ference sur le lieu
meme du prélè-
vement (particu-
lierement lorsqu’ils
sont riches en gaz
dissous).
Agents de V Acidif ication à Laboratoire 48 h Rincer les récipients ISO 7875-l [s21
surface pH < 2 avec en verre conformé-
anioniques H2S0, et réfri-
ment aux indications
gération entre données dans
2 “C et 5 “C I’ISO 7875-l. Effec-
tuer l’analyse des
echantillons le plus
tot possible.
Agents de V Réfrigération Laboratoire 48 h Rincer les récipients
surface ca- entre 2 “C et en verre conforme-
tioniques
5 “C ment aux instruc-
tions données dans
NS0 7875-l et
NS0 7875-2. Effec-
tuer l’analyse des
...
Iso
NORME
5667-3
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1994-08-01
- Échantillonnage -
Qualité de l’eau
Partie 3:
Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons
Water quality - Sampling -
Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples
Numéro de référence
ISO 5667-3:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5667-3: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 5667-3 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 147, Qualite de l’eau, sous-comité SC 6, Échantillonnage
(méthodes générales).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 5667-3:1985), dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 5667 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Oualite de l’eau - Échantillonnage:
- Partie 1: Guide général pour Mtablissemen t des programmes
d’echan tillonnage
- Partie 2: Guide général sur les techniques d’échantillonnage
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la manipulation des
échantillons
- Partie 4: Guide pour l’échantillonnage des eaux des lacs naturels et
des lacs artificiels
- Partie 5: Guide pour l’échantillonnage de l’eau potable et de l’eau
utilisée dans l’industrie alimentaire et des boissons
- Partie 6: Guide pour Echantillonnage des rivières et des cours
d’eau
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO ISO 5667-3: 1994(F)
- Partie 7: Guide général pour l’échantillonnage des eaux et des va-
peurs dans les chaudières
- Partie 8: Guide général pour l’échantillonnage des dépôts humides
- Partie 9: Guide général pour l’échantillonnage des eaux marines
- Partie 10: Guide pour l’échantillonnage des eaux résiduaires
- Partie 11: Guide général pour l’échantillonnage des eaux souterrai-
nes
- Partie 12: Guide général pour l’échantillonnage des sediments (DIS
distribue en version anglaise seulement)
- Partie 13: Guide général pour l’échantillonnage des boues d’egoût,
d’usines de distribution d’eau et d’autres boues connexes
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 5667 est donnée uniquement à
titre d’information.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 5667-3: 1994(F)
Introduction
La présente partie de NS0 5667 est destinée à être utilisée conjointement
avec NS0 5667-l et I’ISO 5667-2 qui traitent respectivement de I’établis-
sement des programmes d’échantillonnage et des techniques d’échan-
tillonnage.
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 ISO . ISO 5667=3:1994(F)
Échantillonnage -
Qualité de l’eau -
Partie 3:
Guide général pour la conservation et la manipulation des
échantillons
ISO 5667-8: 1993, Qualité de l’eau - Échantillonnage
1 Domaine d’application
- Partie 8: Guide général pour l’échantillonnage des
dépôts humides.
La présente partie de I’ISO 5667 donne des directives
générales sur les précautions a prendre pour conser-
ver et transporter des echantillons d’eau.
3 Conservation des échantillons
Ces directives sont particulièrement applicables cha-
que fois qu’un échantillon (localisé ou composite) ne
3.1 Considérations générales
peut être analyse sur place et doit être transporte
pour être analyse au laboratoire. Toutes les eaux, en particulier les eaux superficielles
et surtout les eaux résiduaires, sont susceptibles de
se modifier plus ou moins rapidement par suite des
réactions physiques, chimiques ou biologiques qui
2 Références normatives
peuvent avoir lieu entre l’instant du prélèvement et
l’analyse. La nature et la vitesse de ces réactions sont
Les normes suivantes contiennent des dispositions
souvent telles que, si les précautions nécessaires ne
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
sont pas prises avant et pendant le transport ainsi que
tuent des dispositions valables pour la présente partie
pendant le temps durant lequel les échantillons sont
de I’ISO 5667. Au moment de la publication, les édi-
conserves au laboratoire avant d’être analyses, les
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
concentrations déterminées seront très differentes de
sujette à revision et les parties prenantes des accords
ce qu’elles étaient au moment du prélèvement.
fondes sur la présente partie de I’ISO 5667 sont invi-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
II convient, particulièrement si un doute persiste, de
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
consulter l’analyste et l’expert scientifique chargés
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
d’interpréter les résultats, avant de décider de la mé-
des Normes internationales en vigueur à un moment
thode précise de manipulation et conservation.
donne.
Les causes de variations sont nombreuses;
ISO 5667-l : 1980, Qualité de l’eau - Échantillonnage quelques-unes sont exposées ci-après:
-- Partie 1: Guide général pour Mtablissement des
- Les bactéries, algues et autres organismes peu-
programmes d’échantillonnage.
vent consommer certains constituants présents
ISO 5667-2: 1991, Qualit de l’eau - Échantillonnage dans les échantillons; ils peuvent aussi en modifier
- Partie 2: Guide général sur les techniques la nature ou produire eux-mêmes des constituants
d’échantillonnage. nouveaux. Cette activité biologique affecte par
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5667-3: 1994(F) 0 ISO
exemple les teneurs en oxygène, dissous, en Même le temps de conservation d’échantillons traités
dioxyde de carbone, en composes de l’azote, du par un agent de préservation avant d’être analysés
phosphore, et parfois du silicium.
peut varier.
À titre indicatif, on peut signaler que les méthodes de
- Certains composes peuvent être oxydes par I’oxy-
conservation peuvent être moins efficaces dans le cas
gène dissous contenu dans les Achantillons ou par
d’eaux usées brutes que dans le cas d’eaux usées
l’oxygène de l’air (par exemple: composés organi-
purifiées (effluents de station d’épuration biologique).
ques, fer( II), sulfures).
De même, on a pu observer qu’au cours du temps de
- Certaines substances peuvent précipiter [par conservation, le devenir de divers échantillons d’eaux
exemple: carbonate de calcium, métaux et com- résiduaires diffère selon qu’il s’agit d’un échantillon
poses métalliques tels que ANOH),, Mg,(PO,),] ou provenant d’une station de traitement d’eaux usées
passer en phase vapeur (par exemple: oxygène, urbaines ou industrielles.
cyanures, mercure).
Par contre, les eaux de surface et les eaux souterrai-
nes peuvent en général être plus efficacement
- Le pH, la conductivité, la teneur en dioxyde de
conservées. Dans le cas d’eaux potables, le problème
carbone, etc. peuvent être modifies par I’absorp-
de la conservation se résout plus aisément dans la
tion du dioxyde de carbone de l’air.
mesure ou ces eaux sont moins sujettes aux réac-
- Les métaux dissous ou a l’etat colloïdal, ainsi que tions biologiques et chimiques.
certains composes organiques peuvent être
En conséquence, a cause de ces variations qui ris-
adsorbés ou absorbes de façon irréversible sur la
quent d’affecter les échantillons d’eau, il peut être
surface des récipients ou des matières solides
nécessaire, pour certains paramètres de prélever des
contenues dans les échantillons.
échantillons individuels plutôt que des échantillons
moyens et de les analyser immédiatement sur le lieu
- Les produits polymérisés peuvent se dépolyméri-
même du prélèvement. II convient de rappeler, par
ser, et inversement, les composés simples peu-
ailleurs, que la conservation des échantillons pour de
vent se polymériser.
longues périodes n’est possible que pour la détermi-
nation d’un nombre limité de paramètres a détermi-
L’importance de ces réactions est fonction de la na-
ner.
ture chimique et biologique de l’échantillon, de sa
température, de son exposition à la lumière, de la na-
Malgré les nombreuses investigations conduites en
ture du récipient qui le contient, du temps qui sépare
vue de préconiser des méthodes permettant de
le prélèvement de l’analyse, des conditions (par
conserver les échantillons d’eaux sans que leur com-
exemple: de repos ou d’agitation au cours du trans-
position en soit modifiée, il est impossible de donner
port) auxquelles il est soumis, etc.
des règles absolues permettant de couvrir tous les
cas et toutes les situations, et ne souffrant aucune
Il s’ensuit que les variations relatives à un constituant
exception.
donné seront plus ou moins importantes et rapides
non seulement en fonction des types d’eaux, mais
En tout état de cause, il est recommandé que le mode
aussi, pour un même type d’eau, en fonction des
de conservation soit compatible avec les techniques
conditions saisonnières.
d’analyse qui seront ensuite utilisées. L’objet de la
présente partie de I’ISO 5667 est donc simplement
II faut toutefois insister sur le fait que ces variations
de présenter les techniques les plus couramment uti-
sont souvent suffisamment rapides pour que l’échan-
lisées.
tillon soit considérablement modifié en l’espace de
quelques heures. II est donc indispensable de pren-
dre, dans tous les cas, les précautions nécessaires
3.2 Précautions possibles
pour que ces réactions soient minimisées et, dans le
cas de nombreux paramètres, d’analyser l’échantillon
en un temps minimum. 3.2.1 Remplissage des récipients
Les variations qui affectent les échantillons d’eau Dans le cas d’échantillons destinés à la détermination
étant dues en grande partie aux processus biologi- de paramètres physico-chimiques, une précaution
ques, il est en général nécessaire de faire appel, parmi simple, qui n’est cependant pas suffisante dans tous
les diverses méthodes possibles, à une méthode de
les cas, consiste a remplir complètement les flacons
conservation n’introduisant pas une contamination et a les boucher, de manière à ce qu’il n’y ait pas d’air
inacceptable. au-dessus de l’échantillon.
2
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ISO 5667-3: 1994(F)
Ceci limite l’interaction avec la phase gazeuse et
plus économiques, afin d’éviter ce type de contami-
l’agitation au cours du transport. (On évite ainsi des
nation, mais ces récipients ne conviennent pas pour
modifications de la teneur en dioxyde de carbone, des paramètres spécifiques tels que les pesticides
donc des variations de pH; les hydrogénocarbonates organochlorés.
ne se transforment pas en carbonates précipitables;
II convient que les échantillons pour essai à blanc
le fer a moins tendance à s’oxyder, limitant ainsi des
contenant de l’eau distillée soient toujours prélevés,
variations de couleurs, etc.)
conservés et analysés à titre de contrôle pour le choix
Pour un examen microbiologique, il est recommandé approprié du récipient et de la méthode de nettoyage.
de ne pas remplir les flacons a ras bord afin de laisser
Lors de l’échantillonnage d’échantillons solides ou
de l’air après insertion du bouchon. Ceci permet de
semi-solides, il convient d’utiliser des bocaux ou des
mélanger avant l’examen et d’éviter les contami-
bouteilles à goulot large.
nations accidentelles.
II convient de ne pas remplir complètement les réci-
3.2.3 Préparation des récipients
pients pour échantillons, dont les contenus sont réfri-
gérés par suite de leur conservation (voir 3.2.4).
3.2.3.1 Échantillon$ pour analyse chimique
En vue de l’analyse de traces de constituants chimi-
3.2.2 Utilisation d’un récipient approprié
ques d’eaux naturelles ou usées, il est d’usage de
nettoyer complètement les nouveaux récipients de
Le choix et la préparation d’un récipient peuvent être
manière à minimiser une contamination possible de
d’une importance capitale. L’ISO 5667-2 donne des
l’échantillon, le type d’agent de nettoyage et le maté-
directives a ce sujet.
riau du conteneur employé variant en fonction des
Cependant, il est indispensable que le récipient dans constituants à analyser.
lequel est conservé l’échantillon, ainsi que son dispo-
En général, il convient de rincer les récipients neufs
sitif de fermeture
en verre à l’eau, celle-ci contenant un détergent, afin
d’ôter la poussière et les résidus du matériau d’em-
- ne soient pas une cause de contamination (par
ballage, suivi d’un rinçage complet à l’eau distillée ou
exemple: un récipient en verre borosilicaté ou
à l’eau déminéralisée. Pour les analyses de traces
sodocalcique peut augmenter la teneur en silice
courantes, les bouteilles doivent être remplies d’une
ou en sodium);
solution d’acide nitrique ou chlorhydrique a 1 mol/l,
et on doit les laisser tremper pendant au moins une
- n’absorbent pas ou n’adsorbent pas les consti-
journée puis les rincer soigneusement à l’eau distillée
tuants à doser (par exemple: les hydrocarbures
ou déminéralisée.
peuvent être absorbés dans un récipient en poly-
éthylène, des traces de métaux peuvent
Pour la détermination de la teneur en phosphates, en
s’adsorber sur les parois d’un récipient en verre,
silicone, en bore et en agents de surface, il est re-
ce qui peut être empêché en acidifiant l’échan-
commande de ne pas utiliser de détergents pour les
tillon);
besoins de nettoyage. Pour les analyses de traces de
substances organiques, un traitement préalable spé-
- ne réagissent pas avec certains constituants de
cial des bouteilles peut s’avérer nécessaire et il
l’échantillon (par exemple, les fluorures réagissent
convient donc de se référer a la Norme internationale
avec le verre).
correspondante (voir également 3.2.3.2).
II est rappelé que l’usage de récipients opaques ou
en verres bruns (inactiniques) est de nature à réduire,
3.2.3.2 Échantillons pour dosage de pesticides,
dans de notables proportions, les activités photo-
d’herbicides et de leurs résidus
sensibles.
En général, des récipients en verre (de préférence
II est préférable de réserver un ensemble de réci-
brun) doivent être utilisés, du fait que tous les plasti-
pients exprès pour un analyte donné, minimisant ainsi
ques, sauf le polytétrafluoréthylène (PTFE), peuvent
les risques de contamination croisée, mais il convient
introduire des interférences éventuellement impor-
en tout cas de faire attention afin d’empêcher les
tantes lorsqu’on doit procéder a des analyses de tra-
bouteilles qui contenaient auparavant une forte
ces.
concentration d’un analyte, de contaminer par la suite
des échantillons à faible contamination. II est recom-
II convient que tous les récipients soient nettoyés
mandé d’envisager des récipients jetables, s’ils sont
avec de l’eau et des détergents, rincés soi-
3
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ISO 5667-3: 1994(F) 0 ISO
gneusement a l’eau distillée ou déminéralisée, puis
3.2.4.1 Une simple réfrigération (dans de la glace
séchés au four a 105 “C pendant 2 h et refroidis avant
fondante ou dans un réfrigérateur entre 2 “C et 5 OC)
d’être rincés avec le solvant d’extraction utilisé pour
et une conservation de l’échantillon à l’obscurité suf-
l’analyse. Ils doivent être enfin séchés dans un cou-
fisent, dans la plupart des cas, à préserver I’échan-
rant d’air ou d’azote soigneusement purifié.
tillon durant son transport au laboratoire et pour une
période relativement brève avant son analyse. La ré-
De plus, pour les récipients déjà utilisés au préalable,
frigération ne peut être considérée comme un moyen
il convient de procéder à une extraction à ,I’acétone
de conservation à long terme, particulièrement dans
pendant 12 h, suivie d’un rinçage à I’hexane et du
le cas d’échantillons d’eaux résiduaires (voir
séchage mentionné dans le paragraphe précédent.
tableau 1).
3.2.4.2 La congélation (-- 20 “C) permet en général
3.2.3.3 Échantillons pour l’analyse
d’augmenter le temps de conservation. Cependant,
microbiologique
elle nécessite un contrôle des modalités de congéla-
tion et de décongélation pour que l’échantillon re-
II convient que les récipients résistent à une tempé-
trouve son équilibre initial après décongélation. Dans
rature de stérilisation de 175 “C pendant 1 h, sans
ce cas, l’utilisation de récipients en plastique (par
qu’il se produise ou se dégage, à cette température,
exemple: chlorure de polyvinyle) est vivement
aucune substance chimique susceptible d’inhiber
conseillée.
l’activité biologique, d’être cause de létalité ou d’une
activation de la croissance.
Des récipients en verre ne sont pas appropriés pour
la congélation. II est recommandé de ne pas congeler
II est possible d’utiliser, à des températures de stéri-
les échantillons pour analyse microbiologique.
lisation plus basses (par exemple: la stérilisation à la
vapeur), des récipients en polycarbonate ou en poly-
3.2.5 Filtration ou centrifugation des échantillons
propylène thermorésistant. Les bouchons et autres
dispositifs de fermeture devront résister aux mêmes
Les matières en suspension, les sédiments, les al-
températures de stérilisation que les récipients.
gues et autres micro-organismes peuvent être élimi-
II est indispensable que les récipients soient exempts
nés, soit au moment du prélèvement, soit
de composés acides, alcalins et toxiques. II est re- immédiatement après celui-ci par filtration des
commandé de nettoyer les récipients en verre avec échantillons sur papier filtre ou sur membrane fil-
de l’eau et des détergents et de les rincer soi- trante, ou par centrifugation. La filtration n’est évi-
gneusement à l’eau distillée. II convient ensuite de les
demment pas applicable si le filtre est suceptible de
rincer a l’acide nitrique (HNO,) a 10 % (WV), puis soi-
retenir un ou plusieurs des constituants qui seront
gneusement à l’eau distillée, afin d’éliminer les rési-
analysés. De même, il est indispensable que le filtre
dus de métaux lourds et de chromates. lui-même ne soit pas cause de contamination et qu’il
soit soigneusement lavé avant emploi, mais de ma-
Si les échantillons renferment du chlore, il convient
nière compatible avec la méthode finale d’analyse.
d’ajouter, avant stérilisation (voir tableau 3) du thiosul-
fate de sodium (Na,S,O,), ceci afin d’éliminer L’analyse peut nécessiter, par ailleurs, la séparation
l’inactivation des bactéries par le chlore. de formes solubles et insolubles (par exemple, d’un
métal).
II est recommandé d’employer les membranes avec
3.2.4 Réfrigération ou congélation des
précaution, du fait que certains métaux lourds et cer-
échantillons
taines matières organiques peuvent être adsorbés à
la surface de la membrane, et que les composants
II est recommandé de maintenir l’échantillon à une
solubles de la membrane peuvent s’introduire par
température inférieure à celle du remplissage. Les
lessivage dans l’échantillon.
récipients devraient être presque remplis, mais pas
complètement.
3.2.6 Ajout d’agents de préservation
II convient de souligner que le refroidissement ou la
congélation des échantillons sont réellement effectifs Certains constituants physiques et chimiques peuvent
que s’ils sont appliqués immédiatement après le pré- être stabilisés par l’addition de composés chimiques,
lèvement de l’échantillon. Cela nécessite, si possible, soit directement dans l’échantillon après le prélè-
l’emploi de boîtes froides ou de réfrigérateurs dans le vement, soit au préalable, dans le récipient encore
véhicule, sur le site d’échantillonnage.
vide.
4
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ISO 5667-3: 1994(F)
Des composés chimiques divers, à des concen- II est indispensable de prévoir la réalisation d’un essai
trations également diverses, ont éte proposés; les à blanc, notamment dans le cas des dosages des
plus fréquemment utilisés sont éléments à l’état de traces, afin de tenir compte de
l’apport eventuel par les agents de préservation d’une
- les acides;
quantité supplémentaire des elements à doser (par
exemple: les acides peuvent apporter une quantité
- les solutions basiques;
non négligeable d’arsenic, de plomb, de mercure).
Dans un tel cas, il convient de conserver des échan-
- les agents biocides;
tillons des agents de préservation utilisés pour le
traitement des echantillons d’eaux en vue de la pré-
- les réactifs particuliers, nécessaires pour la
paration des essais à blanc.
conservation spécifique de certains constituants
[par exemple: le dosage de l’oxygène, des cya-
nures totaux et des sulfures nécessite une fixation
3.3 Recommandations
préalable de l’échantillon sur le lieu de prélè-
vement (voir les Normes internationales d’analyse
Comme spécifié en 3.1, il est impossible de donner
correspondantes)].
des règles de conservation absolues; le temps de
conservation, la nature du récipient et l’efficacité des
II convient d’biter I’utili-
AVERTISSEMENT -
procédés de conservation dépendent non seulement
sation de chlorure de mercure (HgCI,) et d’acé-
des constituants qui doivent être analysés et de leurs
tate de phénylmercure(ll) (CH,CO,HgC,H,).
teneurs, mais encore de la nature de l’échantillon. II
convient de considérer les tableaux comme présen-
II est rappelé que certains agents de préservation
tant seulement des suggestions raisonnables.
(par exemple: acides, chloroforme) doivent être
En tout état de cause, il ne doit pas y avoir de diffé-
utilisés avec précautions, compte tenu du danger
rence significative entre le résultat d’un dosage fait
présenté par leur manipulation. II convient que les
opérateurs soient avertis de ces dangers et des immediatement et le résultat qui sera obtenu après
façons de s’en préserver. conservation; il est recommandé que chaque analyste
vérifie, en tenant compte notamment de la méthode
d’analyse qu’il a l’intention d’utiliser, si les sugges-
II ne faut pas que les agents de préservation utilisés
tions faisant l’objet des tableaux 1 à 5 conviennent
interfèrent lors de la détermination analytique; des
pour l’échantillon dont il aura à s’occuper.
essais destinés à vérifier leur compatibilité sont né-
cessaires en cas de doute. II convient de tenir
De même, les Normes internationales décrivant les
compte, lors de l’analyse et du calcul des résultats,
méthodes d’analyse indiqueront, chaque fois que cela
de toute dilution de l’échantillon par ajout d’agents de
est possible, les méthodes de conservation préconi-
préservation.
sées.
II est préférable que l’addition des agents de préser-
D’autre part, étant donne que d’éventuelles incompa-
vation se fasse sous forme de solutions assez
tibilites peuvent exister entre les analyses à effectuer
concentrées de manière que seulement des petits
et les divers agents de préservation ou récipients
volumes soient nécessaires, ce qui permet, dans la
possibles, il est très souvent necessaire de prélever
plupart de cas, de négliger la dilution correspondante.
plusieurs échantillons d’une même eau et de traiter
chacun de ceux-ci en fonction des analyses aux-
L’addition de ces agents peut aussi modifier la nature
quelles ils seront destinés. Ceci peut d’ailleurs aboutir
chimique ou physique des constituants et il faut donc
à un compromis entre les techniques de conservation
que ces modifications ne soient pas incompatibles
qui seraient les plus appropriées pour chaque déter-
avec l’objet des déterminations ultérieures (par
mination prise isolement. II est recommandé que le
exemple: I’acidification peut solubiliser des consti-
choix d’une méthode de préservation d’échantillon
tuants colloïdaux ou solides et ne devrait donc être
fasse l’objet d’une consultation avec l’analyste.
effectuée qu’avec précautions, si l’objet des mesures
est la détermination des constituants dissous. De‘
même, si l’objet de l’analyse est la détermination de
4 Identifications des échantillons
la toxicité d’un échantillon vis-à-vis d’animaux
aquatiques, il faut éviter la solubilisation de certains
II est recommandé de repérer les récipients contenant
constituants, en particulier les métaux lourds, qui sont
les échantillons de façon claire et durable afin de per-
toxiques sous forme ionique. II convient par consé-
mettre leur identification sans ambiguïté au labora-
quent d’analyser les échantillons dès que possible).
toire.
5
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CJ ISO
ISO 5667-3: 1994(F)
Par ailleurs, il est généralement nécessaire de noter, de la lumière; chaque échantillon étant placé, si pos-
au moment de l’échantillonnage, de nombreux détails
sible, dans un récipient individuel étanche à l’eau.
qui permettront d’interpréter correctement les infor-
Si le temps de transport excède le temps maximal de
mations obtenues (date et heure du prélèvement, na-
conservation recommandé avant l’analyse, il convient
ture et quantité d’agents de préservation ajoutés,
alors d’analyser l’échantillon et d’indiquer dans le rap-
etc.). Divers procédés (étiquettes, formulaires, etc.)
port d’essai, le temps écoulé entre l’échantillonnage
permettent d’atteindre en pratique ces deux objectifs.
et l’analyse, après concertation avec l’expert scientifi-
que chargé de l’interprétation des résultats analyti-
II convient que les échantillons particuliers de sub-
stances anormales soient repérés de façon claire et ques.
accompagnés d’une description détaillée de I’anoma-
lie constatée. II est essentiel que les échantillons
6 Réception des échantillons au
contenant des substances dangereuses ou poten-
laboratoire
tiellement dangereuses, par exemple des acides,
soient clairement identifiés comme tels.
À leur arrivée au laboratoire, il est recommandé que
les échantillons, si leur analyse immédiate est impos-
sible, soient conservés dans des conditions telles
qu’elles évitent toute contamination de l’extérieur des
5 Transport des échantillons
récipients et qu’elles empêchent toute évolution de
leur contenu.
II est évident que les récipients contenant les échan-
tillons doivent être protégés et bouchés de sorte
L’utilisation, à cet effet, d’armoires réfrigérées ou de
qu’ils ne se détériorent pas et qu’ils ne perdent au-
locaux frais et obscurs est très recommandée.
cune partie de leur contenu durant le transport. II
Il est recommandé dans tous les cas, et particu-
convient que l’emballage protège les récipients des
contaminations extérieures possibles, notamment au lièrement lorsqu’une série de conservation doit être
voisinage de l’ouverture, et ne soit pas lui-même une établie, que le total du nombre de récipients d’échan-
source de contamination. Pendant le transport, il est tillonnage reçus soit vérifié par rapport à I’enregis-
recommandé de maintenir les échantillons à une trement du nombre de flacons d’échantillonnage
température aussi fraîche que possible et protégés envoyés pour chaque échantillon.
6
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0 ISO
ISO 5667-3: 1994(F)
Tableau 1 - Techniques généralement convenables pour la conservation des échantillons - Analyses
physico-chimiques et chimiques
Les informations fournies dans ce tableau ne constituent qu’un guide général pour la conservation des échan-
tillons. La nature complexe des eaux naturelles et des eaux r&iduaires nkessite que soit vérifiée, avant analyse,
la stabiIit6 de chaque type dkhantillon traité selon les modalités proposées ci-aprés.
Dur6e de conser-
Nature du vation maximale
rkipient
recommandbe avant
analyse
Norme
P = Matiére
(Si aucune duree de
internationale
plastique,
Parambtres Technique de Lieu de conservation n’est
par exemple
Observations
à 6tudier conservation (Les numéros
l’analyse indiquée, celle-ci est en
polyéthylène,
,
se refèrent à
principe sans
PTFE, PVC,
l’annexe A.)
importance. L’indication
PET
(( 1 mois) correspond à
V
= Verre
une conservation sans .
VB =Verre
problème particulier.)
borosil icaté
Acidit6 et P ou v Réfrigération Laboratoire 24 h Les echantillons se-
alcalinit6 entre 2 “C et
ront analyses de pré-
5 “C ference sur le lieu
meme du prélè-
vement (particu-
lierement lorsqu’ils
sont riches en gaz
dissous).
Agents de V Acidif ication à Laboratoire 48 h Rincer les récipients ISO 7875-l [s21
surface pH < 2 avec en verre conformé-
anioniques H2S0, et réfri-
ment aux indications
gération entre données dans
2 “C et 5 “C I’ISO 7875-l. Effec-
tuer l’analyse des
echantillons le plus
tot possible.
Agents de V Réfrigération Laboratoire 48 h Rincer les récipients
surface ca- entre 2 “C et en verre conforme-
tioniques
5 “C ment aux instruc-
tions données dans
NS0 7875-l et
NS0 7875-2. Effec-
tuer l’analyse des
...
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