ISO 3856-4:1980
(Main)Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 4: Determination of cadmium content — Flame atomic absorption spectroscopic method and polarographic method
Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 4: Determination of cadmium content — Flame atomic absorption spectroscopic method and polarographic method
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en métaux "solubles" — Partie 4: Détermination de la teneur en cadmium — Méthode par spectroscopie d'absorption atomique dans la flamme et méthode polarographique
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard 385614
~~~~ ~~~~ ~~ ~~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEXAYHAPOJlHAR OPTAHH3ALlHR no CTAH~AF'TH3A~Hbl~RGANlSATlON INTERNATIONALE DE fdORMALlSATlON
Paints and varnishes - Determination of "soluble" metal
* content -
Part 4 : Determination of cadmium content - Flame
atomic absorption spectroscopic method and
polarographic method
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en métaux ccsolubles>> - Partie 4 : Détermination de la teneur en cadmium -
Méthode par spectroscopie d'absorption atomique dans la flamme et méthode polarographique
First edition - 1980-08-01
3 UDC 667.6:543.422:546.48 Ref. No. IS0 3856/4-1980 (E)
8
Descriptors : paints, varnishes, printing inks, chemical analysis, determination of content, soluble matter, metals, cadmium, spectroscopic
;
analysis, atomic absorption spectroscopic analysis, polarographic analysis.
i8
Price based on 6 pages
s
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 3856/4 was developed by Technical Committee
ISO/TC 35, Paints and varnishes, and was circulated to the member bodies in
April 1978.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Iran Romania
Austria Ireland South Africa, Rep. of
Brazil Israel Sweden
Bulgaria Italy Switzerland
Canada Kenya Turkey
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of United Kingdom
France Mexico USSR
Germany, F. R. Norway
India Poland
No member body expressed disapproval 'of the document.
@ International Organization for Standardization, 1980 0
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 3856/4-1980 (E)
Paints and varnishes - Determination of "soluble" metal
content -
Part 4 : Determination of cadmium content - Flame
atomic absorption spectroscopic method and
polarographic method
O Introduction Measurement of the absorption of the selected spectral line
(228,8 nm) emitted by a cadmium hollow-cathode lamp.
This document is a part of IS0 3856, Paints and varnishes -
Determination of "soluble" metal content.
3.2 Reagents and materials
e During the analysis, use only reagents of recognized analytical
1 Scope and field of application
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
This part of IS0 3856 specifies two methods for the determina-
3.2.1 Hydrochloric acid, 0.07 mol/l solution.
tion of the cadmium content of the test solutions prepared ac-
cording to IS0 6713 or suitable International Standards.')
Use the identical hydrochloric acid solution as used for the
preparation of the test solutions.
The methods are applicable to paints having "soluble" metal
contents in the range of about 0,05 to 5 % (mlm).
3.2.2 Acetylene, in a steel cylinder.
The flame atomic absorption spectroscopic method (AAS)
(clause 3) should be used as the reference method. Other
3.2.3 Compressed air.
methods can be used by agreement between the interested par-
ties. A polarographic method is given in clause 4. In case of
dispute, the AAS method should be used. 3.2.4 Cadmium, standard solution corresponding to 1 g of
Cd per litre.
Prepare the solution in one of the following ways :
2 References
ISOIR 385, Burettes. a) Transfer the contents of an ampoule of standard cad-
mium solution containing exactly 1 g of Cd into a 1 O00 ml
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes. one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
e
hydrochloric acid solution (3.2.11, and mix well.
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
wg, a mass of a water-soluble
flasks. b) Weigh, to the nearest 1
cadmium salt of defined purity containing exactly 1 g of Cd,
dissolve in the hydrochloric acid solution (3.2.1) in a
IS0 6713, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts
from liquid paints.') 1 O00 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
the same hydrochloric acid solution, and mix well.
c) Weigh, to the nearest 1 mg, exactly 1 g of cadmium
3 Flame atomic absorption spectroscopic
metal, dissolve it in the minimum of concentrated
method
hydrochloric acid solution (e = 1,18 g/ml) in a 1 O00 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
3.1 Principle
hydrochloric acid solution (3.2.1), and mix well.
Aspiration of the test solution into an acetylene/air flame.
1 ml of this standard solution contains 1 mg of Cd.
1) The preparation of acid extracts from dried films and powder coatings will form the subject of future International Standards.
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IS0 3856/4-1980 (E)
order to obtain the maximum absorbance. Adjust the pressures
3.2.5 Cadmium, standard solution corresponding to 10 mg
of the acetylene (3.2.2) and of the air (3.2.3) according to the
of Cd per litre.
characteristics of the aspirator-burner. Aspirate the series of
standard matching solutions (3.4.1.1) into the flame and
Pipette 10 ml of the standard cadmium solution (3.2.4) into a
measure the absorbance for each. Aspirate water through the
1 O00 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
burner after each measurement. Take care to keep the rate of
hydrochloric acid solution (3.2.11, and mix well.
aspiration constant throughout the preparation of the calibra-
Prepare this solution on the day of use. tion graph.
1 ml of this standard solution contains 10 pg of Cd
3.4.1.3 Plotting of the graph
Plot a graph having the masses, in micrograms, of Cd con-
3.3 Apparatus
tained in 1 ml of the standard matching solutions as abscissae
and the corresponding values of the absorbances, reduced by
Ordinary laboratory apparatus and
the value for the blank test solution, as ordinates.
Flame atomic absorption spectrometer, fitted with
3.3.1
3.4.2 Test solutions
a burner fed with acetylene and air.
3.4.2.1 Pigments and extenders
3.3.2 Cadmium hollow-cathode lamp.
Use the solution obtained by the procedure specified in sub-
3.3.3 Burette, of capacity 10 ml, complying with the re-
clause 7.2.1 of IS0 6713.
quirements of ISO/R 385.
3.4.2.2 Liquid portion of the paint
3.3.4 One-mark volumetric flasks, of capacity 100 ml,
complying with the requirements of IS0 1042.
Use the solution obtained by the procedure specified in
clause 8 of IS0 6713.
3.4 Procedure
3.4.2.3 Other test solutions
3.4.1 Preparation of the calibration graph
Use the test solution obtained by other specified or agreed pro-
ced u res.
3.4.1.1 Preparation of the standard matching solutions
3.4.3 Determination
Introduce from the burette (3.3.31, into a series of five 100 ml
one mark volumetric flasks (3.3.41, the volumes of the standard
Measure the absorbance of each test solution (3.4.2) three
cadmium solution (3.2.5) shown in the following table, dilute
times in the apparatus after having adjusted it as specified in
each to the mark with the hydrochloric acid solution (3.2.1) and
3.4.1.2. Measure first the absorbance of the hydrochloric acid
mix well.
solution (3.2.11, then that of the test solution and afterwards
that of the hydrochloric acid solution again. Finally, re-
Prepare these solutions on the day of use.
determine the absorbances of the standard matching solutions
(3.4.1 .I) in order to verify that the adjustment of the apparatus
Corresponding
has not changed. If the absorbance of a test solution is higher
concentration
~~~~~~ Standard cadmium
than that of the standard matching solution with the highest
of Cd in
solution (3.2.51
II solution
matching solution cadmium concentration, dilute the test solution appropriately
No. with a known volume of the hydrochloric acid solution (3.2.1 ).
ml Wml
I
O O
O*
1 03 0.05
3.5 Expression of results
1 ,O O, 1
2
2,o 0.2
3
3.5.1 Calculations
4 4.0 0,4
3.5.1.1 Pigments and extenders
3.4.1.2 Spectroscopic measurements
The mass of "soluble" cadmium in the hydrochloric acid ex-
tract, obtained by the method specified in sub-clause 7.2.1 of
Install the cadmium hollow-cathode lamp (3.3.2) in the spec-
IS0 6713, is given by the equation
trometer (3.3.1) and leave the apparatus switched on for the
time necessary to achieve stability. Adjust the lamp current, the
111 - a0
attenuation and the slit, to suit the characteristics of the ap- mo = - x
Vi x Fi
1 O6
paratus. Adjust the wavelength in the region of 228,8 nm in
2
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IS0 3856/4-1980 (E)
where
m2 is the mass, in grams, of cadmium in the solution ob-
tained according to clause 8 of IS0 6713;
a. is the cadmium concentration, in micrograms per
millilitre, of the blank test solution prepared by the method
V2 is the volume, in millilitres, of the solution, obtained by
the method specified in clause 8 of IS0 6713 (= 100 ml).
specified in sub-clause 7.3 of IS0 6713;
The cadmium content of the liquid portion of the paint is given
al is the cadmium concentration, in micrograms per
millilitre, of the test solution obtained from the calibration by the equation
graph;
Fi is the dilution factor referred to in 3.4.3;
mo is the mass, in grams, of "soluble" cadmium in the
where
hydrochloric acid extract;
CCd2 is the cadmium content, of the liquid portion of the
VI is the volume, in millilitres, of the hydrochloric acid
paint, expressed as a percentage by mass of the paint;
solution plus ethanol used for the extraction specified i
...
I
Norme internationale @ $*y 385614
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXLIYHAPOJlHAR OPTAHH3AUHR no CTAH~PTW3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
* métaux «solubles» -
Partie 4 : Détermination de la teneur en cadmium -
Méthode par spectroscopie d'absorption atomique dans la
flamme et méthode polarographique
Paints and varnishes - Determination of "soluble" metal content - Part 4 : Determination of cadmium content - Flame atomic
absorption spectroscopic method and polarographic method
Première édition - 1980-08-01
CDU 667.6 : 543.422 : 546.48
-
Descripteurs : peinture, vernis, encre d'imprimerie, analyse chimique, dosage, produit en solution, métal, cadmium, méthode spectroscopique,
méthode spectroscopique d'absorption atomique.
ii
s
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 3856/4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Peintures et vernis, et a été soumise aux comités membres en avril 1978.
l'ont approuvée :
Les comités membres des pays suivants
Afrique du Sud, Rép. d' France Pologne
Roumanie
Allemagne, R. F. Inde
Australie Iran Royaume-Uni
Irlande Suède
Autriche
Suisse
Brésil Israël
Bulgarie Italie Turquie
URSS
Canada Kenya
Corée, Rép. de Mexique
Égypte, Rép. arabe d' Norvège
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1980 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 3856/4-1980 (F)
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 4 : Détermination de la teneur en cadmium -
Méthode par spectroscopie d’absorption atomique dans la
flamme et méthode polarographique
O Introduction née (228,8 nm) émise par une lampe à cathode creuse au cad-
mium.
Ce document est une partie de I‘ISO 3856, Peintures et vernis
- Détermination de la teneur en métaux ((solublesw.
3.2 Réactifs et produits
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
d) 1 Objet et domaine d‘application
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
La présente partie de I‘ISO 3856 spécifie deux méthodes de
détermination de la teneur en cadmium des solutions d’essai
Acide chlorhydrique, solution à 0,07 mol/l.
3.2.1
préparées conformément à I’ISO 6713 ou à d‘autres Normes
internationales appropriées.’)
Utiliser une solution d’acide chlorhydrique identique à celle qui
est utilisée pour la préparation des solutions d’essai.
Les méthodes sont applicables aux peintures présentant des
teneurs en métaux «solubles» comprises entre environ 0,05 et
5 % (m/rn).
3.2.2 Acétylène, dans une bouteille en acier.
La méthode par spectroscopie d’absorption atomique dans la
3.2.3 Air comprimé.
flamme (AAS) (chapitre 3) doit être utilisée comme méthode de
référence. D’autres méthodes peuvent être utilisées par accord
3.2.4 Cadmium, solution étalon correspondant à 1 g de Cd
entre les parties intéressées. Une méthode polarographique est
indiquée dans le chapitre 4. En cas de litige, la méthode AAS par litre.
doit être utilisée.
Préparer la solution selon l’une des méthodes suivantes :
a) Transvaser le contenu d’une ampoule de solution étalon
2 Références
de cadmium contenant exactement 1 g de Cd dans une fiole
O00 ml, diluer jusqu’au trait repère avec de la
jaugée de 1
(. ISO/R 385, Burettes.
solution d‘acide chlorhydrique (3.2.1 1 et mélanger soigneu-
sement.
IS0 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
b) Peser, à 1 mg près, une masse de sel de cadmium solu-
IS0 1042, Verrerie de laboratoire - fioles jaugées à un trait.
ble dans l’eau et de pureté définie et contenant exactement
1 g de Cd, la dissoudre dans de la solution d’acide chlorhy-
IS0 6713, Peintures et vernis - Préparation des extraits acides
drique (3.2.11, dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, diluer
des peintures liquides. 1)
jusqu’au trait repère avec la même solution d‘acide chlorhy-
drique et mélanger soigneusement.
3 Méthode par spectroscopie d’absorption
c) Peser, à 1 mg près, exactement 1 g de cadmium métal,
atomique dans la flamme
le dissoudre dans le minimum d‘acide chlorhydrique con-
centré (@ = 1,18 g/ml), dans une fiole jaugée de 1 O00 ml,
3.1 Principe diluer jusqu’au trait repère avec de la solution d’acide
chlorhydrique (3.2.1 ) et mélanger soigneusement.
Aspiration de la solution d‘essai dans une flamme
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Cd.
d’acétylène/air. Mesurage de l’absorption de la raie sélection-
1) La préparation des extraits acides des feuils secs et des peintures en poudre fera l’objet de Normes internationales ultérieures.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 3856/4-1980 (F)
3.2.5 Cadmium, solution étalon correspondant à 10 mg de temps nécessaire pour obtenir sa stabilisation. Régler le cou-
Cd par litre.
rant d'alimentation de la lampe, l'atténuation et la fente pour
satisfaire aux caractéristiques de l'appareil. Régler la longueur
Introduire, à l'aide d'une pipette, 10 ml de la solution étalon de
d'onde au voisinage de 228,8 nm afin d'obtenir I'absorbance
cadmium (3.2.4) dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, diluer maximale. Régler les pressions de l'acétylène (3.2.2) et de l'air
jusqu'au trait repère avec de la solution d'acide chlorhydrique
(3.2.3) selon les caractéristiques de l'aspirateur-brûleur. Aspirer
(3.2.1 1 et mélanger soigneusement. la série des solutions témoins (3.4.1 .I) dans la flamme et mesu-
rer I'absorbance de chacune d'elles. Aspirer de l'eau à travers le
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
brûleur après chaque mesurage. Prendre soin de maintenir
constante la vitesse d'aspiration tout au long de l'établissement
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de Cd.
de la courbe d'étalonnage.
3.4.1.3 Tracé de la courbe
3.3 Appareillage
Tracer un graphique en portant, sur l'axe des abscisses, les
Matériel courant de laboratoire, et masses, en microgrammes, de Cd contenues dans 1 ml de
solution témoin et, sur l'axe des ordonnées, les valeurs corres-
pondantes des absorbances, diminuées de I'absorbance de la
3.3.1 Spectromètre d'absorption atomique dans la
solution d'essai à blanc.
flamme, muni d'un brûleur alimenté par de l'acétylène et de
l'air.
3.4.2 Solutions d'essai
3.3.2 Lampe à cathode creuse au cadmium.
3.4.2.1
Pigments et matières de charge
3.3.3 Burette, de 10 ml de capacité, conforme aux spécifica-
tions de I'ISO/R 385.
Utiliser la solution obtenue selon le mode opératoire spécifié
dans le paragraphe 7.2.1 de I'ISO 6713.
3.3.4 Fioles jaugées à un trait, de 100 ml de capacité, con-
formes aux spécifications de I'ISO 1042.
3.4.2.2 Fraction liquide de la peinture
Utiliser la solution obtenue selon le mode opératoire spécifié
3.4 Mode opératoire
dans le chapitre 8 de l'lS0 6713.
3.4.1 Établissement de la courbe d'étalonnage
3.4.2.3 Autres solutions d'essai
3.4.1 .I Préparation des solutions témoins Utiliser la solution d'essai obtenue selon un autre mode opéra-
toire spécifié ou agréé.
Dans une série de cinq fioles jaugées de 100 ml (3.3.41, intro-
duire, à l'aide de la burette (3.3.31, les volumes de la solution
3.4.3 Détermination
étalon de cadmium (3.2.5) indiqués dans le tableau suivant.
Diluer chacun de ceux-ci jusqu'au trait repère avec de la solu-
Procéder à trois mesurages de I'absorbance de chaque solution
tion d'acide chlorhydrique (3.2.1 et mélanger soigneusement.
d'essai (3.4.2) dans le spectromètre, après avoir réglé l'appareil
comme spécifié en 3.4.1.2. Mesurer d'abord I'absorbance de la
Préparer ces solutions le jour même de leur utilisation.
solution d'acide chlorhydrique (3.2.1 1, puis celle de la solution
d'essai et ensuite de nouveau celle de la solution d'acide
Concentration
chlorhydrique. Finalement, déterminer de nouveau les absor-
Solution étalon
correspondante
bances des solutions témoins (3.4.1.11, afin de vérifier que le
I s:F:r I de cadmium (3.2.5) en Cd dans la
réglage de l'appareil n'a pas changé. Si I'absorbance d'une
solution témoin
solution d'essai est plus élevée que celle de la solution témoin
ayant la plus forte concentration en cadmium, diluer de facon
appropriée la solution d'essai avec un volume connu de la solu-
tion d'acide chlorhydrique (3.2.1).
4% I ;;;
3.5 Expression des résultats
4 4,o 0,4
I:/
* *
Essai Essai à à blanc blanc sur sur les les réactifs réactifs pour pour la la courbe courbe d'étalonnage. d'étalonnage.
3.5.1 Calculs
3.4.1.2 Mesurages spectroscopiques
3.5.1.1
Pigments et matières de charge
Monter la lampe à cathode creuse au cadmium (3.3.2) dans le
spectromètre 13.3.1) et laisser l'appareil sous tension durant le La masse de cadmium «soluble» contenue dans l'extrait à
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
l'acide chlorhydrique, obtenu selon la méthode spécifiée dans
millilitre, de la solution d'essai à blanc préparée selon la
le paragraphe 7.2.1 de I'ISO 6713, est donnée par l'équation
méthode spécifiée dans le paragraphe 6.5 de I'ISO 6713;
01 - 00 bl est ia concentratioden microgrammes par
mo = - x
Vi x Fi
106
courbe d'étalonnage;
où
F2 est le facteur de dilution comme indiqué en 3.4.3;
a0 est la concentration en cadmium, en microgrammes par
m2 est la masse, en grammes, de cadmium contenue dans
millilitre, de la solution d'essai à blanc préparée selon la
la solution obtenue selon la méthode spécifiée dans le
méthode spécifiée dans le paragraphe 7.3 de I'ISO 6713;
chapitre 8 de I'ISO 6713;
al est la concentration en cadmium, en microgrammes par
V2 est le volume, en millilitres, de la solution obtenue selon
millilitre, de la solution d'essai, obtenue à partir de la courbe
la méthode sDécifiée dans le chapitre 8 de I'ISO 6713
d'étalonnage;
f
(= 100 ml).
FI est le facteur de dilution comme indiqué en 3.4.3;
La teneur en cadmium de la fraction liquide de la peinture est
donnée par l'équation
mo est la masse, en grammes, de cadmium «soluble» con-
tenue dans l'extrait à l'acide chlorhydrique;
Vl est la somme du volume, en millilitres, de la solution
d'acide chlorhydrique et du volume d'éthanol
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.