ISO 15320:2003

Pulp, paper and board — Determination of pentachlorophenol in an aqueous extract

ISO 15320:2004 specifies a test method for the determination of pentachlorophenol (PCP) in an aqueous extract in pulp, paper and board. Though it is developed for paper and board intended to come into contact with foodstuffs, it is applicable to all kinds of pulp, paper and board.

Pâtes, papier et carton — Détermination du pentachlorophénol dans un extrait aqueux

L'ISO 15320:2004 spécifie une méthode d'essai pour le dosage du pentachlorophénol (PCP) dans un extrait aqueux de pâtes, papiers et cartons. Bien que développée pour les papiers et cartons destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires, elle est applicable à tous les types de pâtes, papiers et cartons.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 08-Dec-2003
• Withdrawal Date: 08-Dec-2003
• ICS: 85.040 - Pulps
• ICS: 85.060 - Paper and board
• Technical Committee: ISO/TC 6 - Paper, board and pulps
• Drafting Committee: ISO/TC 6 - Paper, board and pulps
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 09-Aug-2011

Relations

• Revised: ISO 15320:2011 - Pulp, paper and board — Determination of pentachlorophenol in an aqueous extract
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15320
First edition
2003-12-15

Pulp, paper and board — Determination
of pentachlorophenol in an aqueous
extract
Pâtes, papier et carton — Détermination du pentachlorophénol dans
un extrait aqueux




Reference number
ISO 15320:2003(E)
©
ISO 2003

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15320:2003(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.


©  ISO 2003
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland

ii © ISO 2003 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 15320:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15320 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) in collaboration with
Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps, Subcommittee SC 5, Test methods and quality
specifications for pulps, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
Throughout the text of this document, read “.this European Standard.” to mean “.this International
Standard.”.
© ISO 2003 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15320:2003(E)


Content
Page
Foreword.v
1 Scope .1
2 Normative References .1
3 Principle.2
4 Apparatus .2
4.1 Ordinary laboratory apparatus .2
4.2 Solid phase extraction (SPE) system and SPE columns.2
4.3 Gas chromatograph.2
4.4 Capillary column, .2
4.5 Detector.2
5 Reagents.2
5.1 General.2
5.2 Methanol, .3
5.3 Hydrochloric acid,.3
5.4 n-Hexane,.3
5.5 Sulphuric acid, .3
5.6 Acetic anhydride, .3
5.7 Potassium carbonate solution,.3
5.8 Reference solutions (for ECD).3
5.9 Internal standard solutions for ECD .3
5.10 Internal standard solutions for MS .4
6 Sampling and extraction .4
7 Procedure .4
7.1 Preparation .4
7.2 Solid phase concentration.4
7.3 Acetylation.5
7.4 Gas chromatographic analysis.5
8 Calibration .5
8.1 Calibration for electron capture detector, ECD .5
8.2 Calibration for mass spectrometer using 13C-labelled PCP.6
9 Calculation.6
10 Precision.7
11 Test report .7
Bibliography .8
iv © ISO 2003 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 15320:2003(E)


Foreword

This document (EN ISO 15320:2003) has been prepared by Technical Committee CEN/TC 172 "Pulp, paper and
board", the secretariat of which is held by DIN, in collaboration with Technical Committee ISO/TC 6 "Paper, board
and pulps".
This European Standard EN ISO 15320:2003 including the Amendment shall be given the status of a national
standard, either by publication of an identical text or by endorsement, at the latest by June 2004, and
conflicting national standards shall be withdrawn at the latest by June 2004.
WARNING: The use of this European Standard may involves hazardous materials, e.g. methanol and
pentachlorophenol, which are toxic substances, as well as acetic anhydryde, which is corrosive. This
European Standard does not address all the safety and environmental problems associated with its use. It
is the responsibility of the user of this European Standard to establish appropriate safety, health and
environmental practices and determine applicability of safety regulations prior to use.
According to the CEN/CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the following
countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Czech Republic, Denmark, Finland,
France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Portugal,
Slovakia, Spain, Sweden, Switzerland and the United Kingdom.
© ISO 2003 – All rights reserved v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 15320:2003(E)
1 Scope
This European Standard specifies a test method for the determination of pentachlorophenol (PCP) in an aqueous
extract in pulp, paper and board. Though it is developed for paper and board intended to come into contact with
foodstuffs, it is applicable to all kinds of pulp, paper and board.
NOTE 1 It was investigated that a hot water extract (acc. to EN 647) is sufficient for the determination of PCP in pulp, paper
and board.
The working range for the method is 0,05 mg/kg to 0,5 mg/kg.
NOTE 2 The upper limit of the working range could be increased if the aqueous extract is diluted.
2 Normative References
This European Standard incorporates by dated or undated reference, provisions from other publications. These
normative references are cited at the appropriate places in the text and the publications are listed hereafter. For
dated references, subsequent amendments to or revisions of any of these publications apply in this European
Standard only when incorporated in it by amendment or revision. For undated references the latest edition of the
publication referred to applies (including amendments).
EN 645 Paper and board intended to come into contact with foodstuffs – Preparation of a cold water extract
EN 647 Paper and board intended to come into contact with foodstuffs – Preparation of a hot water extract
EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use – Specification and test methods (ISO 3696:1987)
© ISO 2003 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 15320:2003(E)
3 Principle
A specimen of the material to be tested is extracted with cold water accord
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15320
Première édition
2003-12-15

Pâtes, papier et carton — Détermination
du pentachlorophénol dans un extrait
aqueux
Pulp, paper and board — Determination of pentachlorophenol in
an aqueous extract




Numéro de référence
ISO 15320:2003(F)
©
ISO 2003

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15320:2003(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.


©  ISO 2003
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse

ii © ISO 2003 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 15320:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15320 a été élaborée par le Comité européen de normalisation (CEN) en collaboration avec le comité
technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes, sous-comité SC 5, Méthodes d'essai et spécifications de
qualité des pâtes, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Tout au long du texte du présent document, lire «… la présente Norme européenne …» avec le sens de
«… la présente Norme internationale …».
© ISO 2003 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15320:2003(F)


Sommaire
Avant-propos. v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 2
4 Appareillage. 2
4.1 Appareillage courant de laboratoire . 2
4.2 Système d’extraction en phase solide et colonnes d’extraction en phase solide. 2
4.3 Chromatographe en phase gazeuse . 2
4.4 Colonne capillaire, . 2
4.5 Détecteur. 2
5 Réactifs . 3
5.1 Généralités. 3
5.2 Méthanol . 3
5.3 Acide chlorhydrique . 3
5.4 n-Hexane. 3
5.5 Acide sulfurique. 3
5.6 Anhydride acétique. 3
5.7 Solution de carbonate de potassium. 3
5.8 Solutions étalons (pour DCE). 3
5.9 Solutions étalons internes pour DCE . 4
5.10 Solutions étalons internes pour spectromètres de masse . 4
6 Echantillonnage et extraction. 4
7 Mode opératoire . 4
7.1 Préparation . 4
7.2 Concentration en phase solide. 4
7.3 Acétylation. 5
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 5
8 Etalonnage. 6
8.1 Etalonnage du détecteur à capture d’électrons (DCE) . 6
13
8.2 Etalonnage du spectromètre de masse à l’aide de pentachlorophénol marqué en C. 7
9 Calculs . 7
10 Fidélité. 7
11 Rapport d'essai . 8
Bibliographie . 9
iv © ISO 2003 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 15320:2003(F)



Avant-propos
Le présent document EN ISO 15320:2003 a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 172 “Papier, cartons
etpâtes”, dont le secrétariat est tenu par le DIN, en collaboration avec le Comité Technique ISO/TC 6 “Papier,
cartons et pâtes”.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en juin 2004, et toutes les normes nationales en contradiction devront être retirées
au plus tard en juin 2004.
AVERTISSEMENT — L’application de la présente Norme européenne peut nécessiter l’utilisation de
produits dangereux comme le méthanol et le pentachlorophénol qui sont des substances toxiques comme
l’anhydryde acétique qui est corrosif. La présente Norme européenne n’a pas pour but d’aborder tous les
problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la présente Norme européenne
d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques appropriées d’hygiène, de sécurité et d’environnement et de
déterminer l’applicabilité des règles de sécurité.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne,
Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Portugal,
République Tchèque, Royaume-Uni, Slovaquie, Suède et Suisse.
© ISO 2003 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 15320:2003(F)

1 Domaine d'application
La présente Norme européenne spécifie une méthode d’essai pour le dosage du pentachlorophénol (PCP) dans un
extrait aqueux de pâtes, papiers et cartons. Bien que développée pour les papiers et cartons destinés à entrer en
contact avec les denrées alimentaires, elle est applicable à tous les types de pâtes, papiers et cartons.
NOTE 1 Il a été étudié qu’un extrait aqueux était suffisant pour le dosage du PCP dans les pâtes, papiers et cartons
(conformément à l’EN 647).
La gamme de concentration pour cette méthode va de 0,05 mg/kg à 0,5 mg/kg.
NOTE 2 Si l’extrait aqueux est dilué, il est possible d ‘augmenter la limite supérieure de la gamme de concentration.
2 Références normatives
Cette Norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées ci-
après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces
publications ne s'appliquent à cette Norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision.
Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique (y
compris les amendements).
EN 645, Papier et carton destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires – Préparation d’un extrait
aqueux à froid.
EN 647, Papier et carton destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires – Préparation d’un extrait
aqueux à chaud.
EN ISO 3696 :1995, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d'essai (ISO 3696 :1987).
© ISO 2003 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 15320:2003(F)
3 Principe
Préparation à partir d’une éprouvette du matériau à soumettre à essai d’un extrait aqueux à froid, conformément à
l’EN 645, ou à chaud conformément à l’EN 647. Concentration du pentachlorophénol de l’extrait par extraction en
phase solide sur une colonne de phényle. Puis élution du pentachlorophénol de la colonne de phényle à l’hexane,
acétylation avec de l’anhydride acétique et dosage de la teneur en pentachlorophénol présent par chromatographie
en phase gazeuse au moyen d’un détecteur à capture d’électrons (DCE) ou d’un spectromètre de masse (MS). Le
résultat est exprimé en milligrammes par kilogramme de matériau.
4 Appareillage
4.1 Appareillage courant de laboratoire
4.2 Système d’extraction en phase solide et colonnes d’extraction en phase solide
Colonnes de propylphényl, dimension 500 mg/3ml.
4.3 Chromatographe en phase gazeuse
Un injecteur classique fonctionnant en mode division/sans division présente la sensibilité appropriée lorsqu’il est
utilisé en mode sans
...