ISO 24362-1:2014
(Main)Textiles — Methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants — Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres
Textiles — Methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants — Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres
ISO 24362-1:2014 describes a procedure to detect the use of certain azo colorants that may not be used in the manufacture or treatment of certain commodities made of textile fibres and that are accessible to a reducing agent with and without extraction. Azo colorants accessible with extraction are those used to dye man-made fibres with disperse dyes. The following man-made fibres can be dyed with disperse dyes: polyester, polyamide, acetate, triacetate, acrylic, modacrylic, aramid and chlorofibre. For certain commodities made of cellulose and/or protein fibres blended with man-made fibres it is necessary to extract the dye first. The method is relevant for all coloured textiles, e.g. dyed, printed and coated textiles.
Textiles — Méthodes de détermination de certaines amines aromatiques dérivées de colorants azoïques — Partie 1: Détection de l'utilisation de certains colorants azoïques accessibles avec ou sans extraction
L'ISO 24362-1:2014 spécifie un mode opératoire permettant de détecter l'utilisation de certains colorants azoïques qui ne peuvent pas être utilisés dans la fabrication ou le traitement de certains articles en fibres textiles et qui sont accessibles aux agents de réduction avec ou sans extraction. Les colorants azoïques accessibles aux agents de réduction sans extraction sont ceux utilisés pour teindre: des fibres cellulosiques (par exemple le coton, la viscose); des fibres animales (par exemple la laine, la soie); des fibres synthétiques (par exemple les polyamides, l'acrylique). Les colorants azoïques accessibles avec extraction sont ceux utilisés pour teindre les fibres chimiques au moyen de colorants dispersés. Les fibres chimiques suivantes peuvent être teintes au moyen de colorants dispersés: polyester, polyamide, acétate, triacétate, acrylique et chlorofibre. Il est nécessaire d'extraire en premier lieu le colorant pour certains articles constitués de fibres cellulosiques et/ou de fibres animales mélangées à des fibres chimiques. La méthode est adaptée à tous les textiles colorés, par exemple les textiles teints, imprimés et enduits.
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STANDARD 24362-1
First edition
2014-02-01
Textiles — Methods for determination
of certain aromatic amines derived
from azo colorants —
Part 1:
Detection of the use of certain azo
colorants accessible with and without
extracting the fibres
Textiles — Méthodes de détermination de certaines amines
aromatiques dérivées de colorants azoïques —
Partie 1: Détection de l’utilisation de certains colorants azoïques
accessibles avec ou sans extraction
Reference number
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ISO 24362-1:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 General . 1
4 Principle . 3
5 Safety precautions . 3
6 Reagents . 3
7 Apparatus . 5
8 Test specimen sampling and preparation . 6
8.1 General . 6
8.2 Textile article . 6
8.3 Fibre composition . 7
8.4 Case of the fibre blends. 7
8.5 Printed materials . 7
8.6 Colours . 7
9 Procedure. 8
9.1 Colorant extraction for disperse dyes . 8
9.2 Textiles dyed with dyes other than disperse dyes . 8
9.3 Reductive cleavage . 8
9.4 Separation and concentration of the amines . 9
9.5 Amine detection and quantification . 9
9.6 Check procedure . 9
10 Evaluation .11
10.1 General .11
10.2 Calculation of amine in the sample .11
10.3 Reliability of the method .11
11 Test report .11
Annex A (informative) Chromatographic analyses .12
Annex B (informative) Reliability of the method .16
Annex C (informative) Assessment guide — Interpretation of analytical results .17
Annex D (informative) Explanatory table of dyestuffs used in various textile materials .19
Annex E (informative) Procedure for liquid-liquid-extraction without diatomaceous earth.21
Annex F (normative) Colorants-Methods for determination of certain aromatic amines .24
Bibliography .25
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ISO 24362-1:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
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different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
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Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
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constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 38, Textiles.
ISO 24362 consists of the following parts, under the general title Textiles — Methods for determination of
certain aromatic amines derived from azo colorants:
— Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres
— Part 3: Detection of the use of certain azo colorants, which may release 4-aminoazobenzene
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ISO 24362-1:2014(E)
Introduction
This part of ISO 24362 is based on EN 14362-1:2012 which has been prepared by Technical Committee
CEN/TC 248 “Textiles and textile products”, the secretariat of which is held by BSI.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 24362-1:2014(E)
Textiles — Methods for determination of certain aromatic
amines derived from azo colorants —
Part 1:
Detection of the use of certain azo colorants accessible
with and without extracting the fibres
1 Scope
This part of ISO 24362 describes a procedure to detect the use of certain azo colorants that may not
be used in the manufacture or treatment of certain commodities made of textile fibres and that are
accessible to a reducing agent with and without extraction.
Azo colorants accessible to a reducing agent without extraction are those used to dye:
— cellulosic fibres (e.g. cotton, viscose);
— protein fibres (e.g. wool, silk);
— synthetic fibres (e.g. polyamide, acrylic).
Azo colorants accessible with extraction are those used to dye man-made fibres with disperse dyes. The
following man-made fibres can be dyed with disperse dyes: polyester, polyamide, acetate, triacetate,
acrylic, modacrylic, aramid and chlorofibre.
For certain commodities made of cellulose and/or protein fibres blended with man-made fibres it is
necessary to extract the dye first.
The method is relevant for all coloured textiles, e.g. dyed, printed and coated textiles.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 General
Certain azo colorants may release, by reductive cleavage of azo group(s), one or more of the following
aromatic amines.
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ISO 24362-1:2014(E)
Table 1 — Aromatic amines subjected
No. CAS number Index number EC number Substances
1 92–67–1 612–072–00–6 202–177–1 biphenyl-4-ylamine
4-aminobiphenyl
xenylamine
2 92–87–5 612–042–00–2 202–199–1 benzidine
3 95–69–2 612–196–00–0 202–441–6 4-chloro-o-toluidine
4 91–59–8 612–022–00–3 202–080–4 2-naphthylamine
a
5 97–56–3 611–006–00–3 202–591–2 o-aminoazotoluene
4-amino-2’,3-dimethylazobenzene
4-o-tolylazo-o-toluidine
a
6 99–55–8 612–210–00–5 202–765–8 5-nitro-o-toluidine
2-amino-4-nitrotoluene
7 106–47–8 612–137–00–9 203–401–0 4-chloroaniline
8 615–05–4 612–200–00–0 210–406–1 4-methoxy-m-phenylenediamine
2,4-diaminoanisole
9 101–77–9 612–051–00–1 202–974–4 4,4’-methylenedianiline
4,4’-diaminodiphenylmethane
10 91–94–1 612–068–00–4 202–109–0 3,3’-dichlorobenzidine
3,3’-dichlorobiphenyl-4,4’-ylenediamine
11 119–90–4 612–036–00-X 204–355–4 3,3’-dimethoxybenzidine
o-dianisidine
12 119–93–7 612–041–00–7 204–358–0 3,3’-dimethylbenzidine
4,4’-bi-o-toluidine
13 838–88–0 612–085–00–7 212–658–8 4,4’-methylenedi-o-toluidine
14 120–71–8 612–209–00-X 204–419–1 6-methoxy-m-toluidine
p-cresidine
15 101–14–4 612–078–00–9 202–918–9 4,4’-methylene-bis-(2-chloro-aniline)
2,2’-dichloro-4.4’-methylene-dianiline
16 101–80–4 612–199–00–7 202–977–0 4,4’-oxydianiline
17 139–65–1 612–198–00–1 205–370–9 4,4’-thiodianiline
18 95–53–4 612–091–00-X 202–429–0 o-toluidine
2-aminotoluene
19 95–80–7 612–099–00–3 202–453–1 4-methyl-m-phenylenediamine
2,4-toluylendiamine
2,4-diaminotoluene
20 137–17–7 612–197–00–6 205–282–0 2,4,5-trimethylaniline
21 90–04–0 612–035–00–4 201–963–1 o-anisidine
2-methoxyaniline
b
22 60–09–3 611–008–00–4 200–453–6 4-aminoazobenzene
a
The CAS-numbers 97–56–3 (No. 5) and 99–55–8 (No. 6) are further reduced to CAS-numbers 95–53–4 (No. 18) and
95–80–7 (No. 19).
b
Azo colorants that are able to form 4-aminoazobenzene, generate under the condition of this method aniline (CAS-
number 62–53–3) and 1,4-phenylenediamine (CAS – number 106–50–3). Due to detection limits, only aniline may be
detected. The presence of these colorants should be tested by ISO 24362-3.
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ISO 24362-1:2014(E)
4 Principle
After selection of a coloured test specimen from the textile article, the test specimen is tested according
to the method of colorant extraction for disperse dyes and/or the method of direct reduction for the
other classes of dyes.
The application of the combined methods or one of the two methods is based on the nature of the fibre(s)
of the test specimen (composed of pure fibre or of fibre blends) and the colour treatment (dyeing or
printing process). When relevant, if the test specimen is not discoloured during the application of one of
the two methods, the other one is carried out.
When the method of the colorant extraction for disperse dyes is carried out, the colorant is first
extracted from the fibre in the headspace (see Figure 1) using chlorobenzene under reflux. The extract
is concentrated and transferred to the reaction vessel with methanol for subsequent reduction with
sodium dithionite in a citrate-buffered aqueous solution (pH = 6) at 70 °C. If the textile specimen is not
completely discoloured after chlorobenzene extraction, the specimen is added to the reaction vessel
with the methanolic solution of the dispersed dye for combined reduction.
When the method for the other classes of the dyes is carried out, the test specimen is treated with
sodium dithionite in a citrate-buffered aqueous solution (pH = 6) at 70 °C in a closed vessel.
After the reduction, any amine released in the process is transferred to a t-butyl methyl ether phase by
means of liquid-liquid extraction using diatomaceous earth columns. The t-butyl methyl ether extract is
then concentrated, and the residue is taken up in a solvent appropriate for detection and determination
of the amines using chromatography (see Annex A).
A screening method, using liquid-liquid extraction without diatomaceous earth columns, is described
in Annex E.
If any amine is detected by one chromatographic method, then confirmation shall be made using one or
more alternative methods.
5 Safety precautions
WARNING — The substances [amines] listed in Clause 3 are classified as substances known to be
or suspected of being human carcinogens.
5.1 Any handling and disposal of these substances shall be in strict accordance with the appropriate
national health and safety regulations.
5.2 It is the user’s responsibility to use safe and proper techniques in handling materials in this
test method. Consult manufacturers for specific details such as material safety data sheets and other
recommendations.
5.3 Good laboratory practice should be followed. Wear safety glasses in all laboratory areas and a
single-use dust respirator while handling powder colorants.
5.4 Users should comply with any national and local safety regulations.
6 Reagents
Unless otherwise specified, analytical grade chemicals shall be used.
6.1 Chlorobenzene.
WARNING — This is a toxic chemical. To handle chlorobenzene, special care is required to prevent
skin contact swallowing and aspiration.
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ISO 24362-1:2014(E)
6.2 Acetonitrile.
6.3 Methanol.
6.4 t-butyl methyl ether.
6.5 n-pentane.
1)
6.6 Citrate/sodium hydroxide buffer solution, pH = 6, c = 0,06 mol/l .
2)
6.7 Aqueous sodium dithionite solution, ρ = 200 mg/ml freshly (daily) prepared.
6.8 Diatomaceous earth.
6.9 Amine substances, amines 1 to 21 (as specified in Table 1), and aniline and 1,4-phenylenediamine,
all of the highest available defined purity standard.
6.10 Standard solutions.
6.10.1 Stock solution of amines with a concentration of equal to or greater than 300 μg of each amine
per millilitre of an appropriate solvent.
NOTE Acetonitrile is an appropriate solvent for this stock solution, resulting in good stability of amines.
6.10.2 Calibration solution of amines for daily use.
Dilute from the stock solution 6.10.1 to a concentration of ρ = 15,0 µg of each amine per millilitre of an
appropriate solvent.
6.10.3 Calibration solutions of amines for quantification, concentration range from 2 µg up to 50 µg
of each amine per millilitre of an appropriate solvent.
NOTE It is the responsibility of each lab to choose appropriate concentrations for the calibration.
6.10.4 Internal standards in solution (IS), ρ = 1,0 mg of IS/ml of the appropriate IS solvent.
In case of GC-MS analysis, use one of the following internal standards:
— IS1: benzidine-d8, CAS No.: 92890-63-6;
— IS2: naphthalene-d8, CAS No.: 1146-65-2;
— IS3: 2,4,5-trichloroaniline, CAS No.: 636-30-6;
— IS4: anthracene-d10, CAS No.: 1719-06-8.
NOTE If the confirmation analysis for benzidine is done with DAD or TLC the use of IS1: benzidine-d8, CAS
No.: 92890–63–6 is not feasible, because the peak cannot be separated from the none deuterated benzidine.
6.11 Sodium hydroxide aqueous solution, a mass fraction of 10 %.
6.12 Grade 3 water, complying with ISO 3696:1987.
1) c is citrate concentration.
2) ρ is the mass concentration.
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ISO 24362-1:2014(E)
7 Apparatus
7.1 Extraction apparatus, according to Figure 1, consisting of:
— coil condenser NS 29/32;
— a hook, made from an inert material to hold the specimen in place so that the condensed solvent
drips onto it;
— 100 ml round bottom flask NS 29/32;
— heating source.
Figure 1 — Apparatus
NOTE Similar apparatus may be used, if the same results are obtained.
7.2 Ultrasonic bath, capable of ultrasonic power 160 Watt RMS, with controllable heating equipment.
7.3 Reaction vessel (20 ml to 50 ml) of heat-resistant glass, with tight closure.
7.4 Heating source, capable of maintaining the temperature at (70 ± 2) °C.
7.5 Glass or polypropylene column, inside diameter 25 mm to 30 mm, length 130 mm to 150 mm,
packed with 20 g of diatomaceous earth (6.8), fitted with a glass-fibre filter at the outlet.
The diatomaceous earth columns are either bought pre-packed and used as is, or 20 g of diatomaceous
earth can be packed into a glass or polypropylene column of the dimensions given.
7.6 Vacuum rotary evaporator with vacuum control and water bath.
NOTE Other kinds of evaporation apparatus may be used, e.g. a water bath with a controlled flow of nitrogen
over the liquid.
7.7 Pipettes in required sizes or variable pipettes.
7.8 Chromatographic equipment selected from the following:
7.8.1 Thin layer chromatography (TLC) or high performance thin layer chromatography (HPTLC)
equipment, including relevant detection.
7.8.2 High performance liquid chromatography (HPLC) equipment, with gradient elution and
diode array detector (DAD) or mass selective detector (MS).
7.8.3 Gas chromatography (GC) equipment,with flame ionization detector (FID) or mass selective
detector (MS).
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ISO 24362-1:2014(E)
7.8.4 Capillary electrophoresis (CE) equipment,with diode array detector (DAD).
NOTE A description of the chromatographic equipment is given in Annex A.
8 Test specimen sampling and preparation
8.1 General
The test specimen shall be selected based on the following criteria:
— Parts of the textile article;
— Nature of the fibre components (fibre composition);
— Printed materials;
— Colours.
Prepare the test specimen by cutting in order to obtain a total mass of 1 g. For specimens to be submitted
to colorant extraction (9.1) cut into strips (if apparatus described in 7.1 is used) or cut into small pieces
if other apparatus is used or for specimens to be submitted only to reductive cleavage (9.3).
8.2 Textile article
If the textile article is a semi-manufactured product, such as yarns, fabrics, etc., cut out test specimens
from it.
If the textile article is composed of several parts of textile products, such as a garment, cut out test
specimens from all the parts of the textile article that have direct and prolonged contact to skin or
mouth, which can be:
— principal fabric(s);
— lining(s);
— pocket fabric(s);
— embroideries;
— label(s) for textile article;
— drawstring(s);
— fastener(s);
— false fur;
— sewing threads.
If the mass of some parts (e.g. labels, sewing threads, embroideries of small size) does not reach the mass
(1 g) to be tested, gather identical parts when possible. If the total mass of material is below 0,5 g, this
material is defined as a minor component. (See NOTE 2, Annex C.)
Below 0,2 g of material the analysis is omitted.
NOTE If there are omitted portions of sampling because of less than 0,2 g, record the details in the test
report.
Embroideries shall be weighed with the ground fabric.
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ISO 24362-1:2014(E)
8.3 Fibre composition
As the application of this part of ISO 24362 is partly based on the extraction of colorants, identify the
nature of the textile components so that the possible use of disperse dyestuffs can be determined.
Table 2 summarizes the four cases:
Table 2 — Application of colorant extraction for disperse dyes (9.1) in relation to the fibre
nature
Use of disperse Colorant extraction for disperse
Nature of fibre Cases
dyestuffs dyes (9.1) necessary?
Natural fibre No A No
No B No
Man-made fibre Undetermined C Yes
Yes D Yes
NOTE If a fibre is not dyed, the fibre shall not be tested.
Categories of dyestuffs used in either natural or man-made fibres are explained in Annex D.
8.4 Case of the fibre blends
In the case when fibres of different types are mixed, refer to Table 3 in order to decide if application of
the colorant extraction for disperse dyes (9.1) shall be applied.
Table 3 — Application of colorant extraction for disperse dyes (9.1) in relation to the fibre
blends
Another component of the blend
Colorant extraction for disperse dyes (9.1)
necessary?
A B C D
A No No Yes Yes
B No No Yes Yes
Component of the blend
C Yes Yes Yes Yes
D Yes Yes Yes Yes
NOTE See Table 2 for meanings of A, B, C and D.
8.5 Printed materials
If material is printed with pigments (Annex D) or dyes other than disperse dyes the method in 9.2 has
to be used.
8.6 Colours
8.6.1 General
All colours shall be tested.
NOTE “White” is not considered as “colour” and therefore “white” parts do not have to be tested.
8.6.2 Case of colour gathering
Up to three colours may be tested together.
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ISO 24362-1:2014(E)
In order to gather three colours, the following rules shall be applied. The rules have been listed in order
of preference:
— Select the three colours from the same part of the textile article;
— If the three colours do not come from the same part of the textile article, select these three colours
from textile parts made of the same type of textile fibre;
— If the three colours do not come from the same part of the textile article and do not come from the
same type of textile fibre, select these three colours from textile parts on which the same procedure
(9.1 or 9.2) shall be applied.
8.6.3 Preparation of the three colour test specimen
Each colour shall have approximately the same weight in order to obtain the total mass of 1 g.
If the result of the combined test specimen is in the range between 5 mg/kg and 30 mg/kg of any of the
named amines, separate testing is necessary as the result of testing a single colour test specimen may
exceed 30 mg/kg. The quantification limits shall be documented for every amine by internal validation
procedures.
9 Procedure
9.1 Colorant extraction for disperse dyes
9.1.1 Extraction of disperse dyes with chlorobenzene
The textile specimen dyed with disperse dyes is kept in the extractor according to (7.1) for 30 min above
25 ml boiling chlorobenzene. The chlorobenzene extract is allowed to cool down to room temperature
before detaching it from the extractor.
Concentrate the chlorobenzene extract in the evaporation apparatus at a temperature of 45 °C to 60 °C
to a small residual quantity. This residue is quantitatively transferred to the reaction vessel with two
portions of 1 ml methanol using an ultrasonic bath to disperse the colorant.
9.1.2 Textiles only dyed with disperse dyes
Remove the textile specimen from the extractor and discard it if it is completely made of fibres dyed
with disperse dyes and/or becomes decolourised after extraction.
9.1.3 Textiles dyed with disperse dyes and/or other dyes
Remove, from the extractor, the extracted textile specimen if it contains fibres belonging to cases A
and/or B (8.4). Remove the solvent by washing the specimen with appropriate solvent e.g. n-pentane
(6.5) or t-butyl methyl ether (6.4) and let it dry. If necessary, cut it into small pieces for reductive cleavage.
Add the extracted textile specimen to the reaction vessel with the methanolic solution of the dispersed
dye (in total 2 ml) for combined reduction.
9.2 Textiles dyed with dyes other than disperse dyes
If the textile specimen contains fibres belonging only to cases A and/or B (8.4) put the test specimen
directly in a reaction vessel and add 2 ml methanol (6.3).
9.3 Reductive cleavage
To the reaction vessel add 15 ml of citrate buffer solution (6.6) preheated to 70 °C. The reaction vessel is
tightly closed and treated for (30 ± 1) min at (70 ± 2) °C.
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ISO 24362-1:2014(E)
Subsequently, 3,0 ml aqueous sodium dithionite solution (6.7), for reductive cleavage of the azo groups,
are added to the reaction vessel, which is then shaken vigorously and immediately kept again at
(70 ± 2) °C for another (30 ± 1) min whereupon it is cooled to room temperature (20 °C to 25 °C) within
2 min.
9.4 Separation and concentration of the amines
Add, to the reaction solution, 0,2 ml of the NaOH solution (6.11) and shake vigorously. Transfer the
reaction solution to the diatomaceous earth column (7.5) and allow to be absorbed by the column for
15 min.
Meanwhile add 10 ml t-butyl methyl ether in the reaction vessel, shake vigorously and after the 15 min
period the t-butylmethyl ether is decanted with the fibres onto the top of the column and the eluate
is collected in a 100 ml round-bottom flask with standard ground joint or in a glass vessel for an
evaporation apparatus (7.6).
The reaction vessel is rinsed with 10 ml t-butylmethyl ether and the solvent is transferred to the column.
Subsequently, 60 ml t-butyl methyl ether is poured directly on the column.
For amine detection and quantification, the t-butyl methyl ether extract is concentrated to about 1 ml
(not to dryness!) at not more than 50 °C. If necessary, to exchange to another solvent, remove the
remainder of the solvent very carefully by means of a weak flow of inert gas.
NOTE 1 Removal of the solvent (concentration in the rotary vacuum evaporator, evaporation to dryness) may
lead to substantial amine losses
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24362-1
Première édition
2014-02-01
Textiles — Méthodes de détermination
de certaines amines aromatiques
dérivées de colorants azoïques —
Partie 1:
Détection de l’utilisation de certains
colorants azoïques accessibles avec ou
sans extraction
Textiles — Methods for determination of certain aromatic amines
derived from azo colorants —
Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with
and without extracting the fibres
Numéro de référence
ISO 24362-1:2014(F)
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ISO 2014
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ISO 24362-1:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Généralités . 1
4 Principe . 3
5 Précautions de sécurité . 3
6 Réactifs . 4
7 Appareil . 5
8 Préparation et échantillonnage des éprouvettes . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Article textile . 6
8.3 Composition des fibres . 7
8.4 En cas de mélanges de fibres . 8
8.5 Matériaux imprimés . 8
8.6 Couleurs . 8
9 Mode opératoire. 9
9.1 Extraction de colorants pour des colorants dispersés . 9
9.2 Textiles teints au moyen de colorants autres que des colorants dispersés . 9
9.3 Clivage réducteur . 9
9.4 Séparation et concentration des amines . 9
9.5 Détection et quantification des amines .10
9.6 Mode opératoire de vérification.10
10 Évaluation .12
10.1 Généralités .12
10.2 Calcul de la concentration en amine dans l’échantillon .12
10.3 Fiabilité de la méthode .12
11 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Analyses par chromatographie .13
Annexe B (informative) Fiabilité de la méthode .18
Annexe C (informative) Guide d’appréciation — Interprétation des résultats d’analyse .19
Annexe D (informative) Tableau explicatif des colorants utilisés dans divers matériaux textiles .21
Annexe E (informative) Mode opératoire pour une extraction liquide/liquide sans terre
de diatomées .23
Annexe F (normative) Colorants — Méthodes de détermination de certaines
amines aromatiques .27
Bibliographie .28
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ISO 24362-1:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 38, Textiles.
L’ISO 24362 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Méthodes de
détermination de certaines amines aromatiques dérivées de colorants azoïques:
— Partie 1: Détection de l’utilisation de certains colorants azoïques accessibles avec ou sans extraction
— Partie 3: Détection de l’utilisation de certains colorants azoïques susceptibles de libérer du
4-aminoazobenzène
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ISO 24362-1:2014(F)
Introduction
La présente partie de l’ISO 24362 est basé sur l’EN 14362-1:2012 qui a été élaborée par le comité
technique CEN/TC 248, Textiles et produits textiles.
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NORME INTERNATIONALE ISO 24362-1:2014(F)
Textiles — Méthodes de détermination de certaines amines
aromatiques dérivées de colorants azoïques —
Partie 1:
Détection de l’utilisation de certains colorants azoïques
accessibles avec ou sans extraction
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 24362 spécifie un mode opératoire permettant de détecter l’utilisation de
certains colorants azoïques qui ne peuvent pas être utilisés dans la fabrication ou le traitement de
certains articles en fibres textiles et qui sont accessibles aux agents de réduction avec ou sans extraction.
Les colorants azoïques accessibles aux agents de réduction sans extraction sont ceux utilisés pour
teindre:
— des fibres cellulosiques (par exemple le coton, la viscose);
— des fibres animales (par exemple la laine, la soie);
— des fibres synthétiques (par exemple les polyamides, l’acrylique).
Les colorants azoïques accessibles avec extraction sont ceux utilisés pour teindre les fibres chimiques au
moyen de colorants dispersés. Les fibres chimiques suivantes peuvent être teintes au moyen de colorants
dispersés: polyester, polyamide, acétate, triacétate, acrylique et chlorofibre.
Il est nécessaire d’extraire en premier lieu le colorant pour certains articles constitués de fibres
cellulosiques et/ou de fibres animales mélangées à des fibres chimiques.
La méthode est adaptée à tous les textiles colorés, par exemple les textiles teints, imprimés et enduits.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
3 Généralités
Certains colorants azoïques sont susceptibles de libérer, par clivage réducteur d’un ou de plusieurs
groupes azoïques, une ou plusieurs des amines aromatiques suivantes.
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ISO 24362-1:2014(F)
Tableau 1 — Amines aromatiques concernées
N° Numéro CAS Numéro N° CE Substances
d’index
1 92–67–1 612–072–00–6 202–177–1 biphényl-4-ylamine
4-aminobiphényle
xénylamine
2 92–87–5 612–042–00–2 202–199–1 benzidine
3 95–69–2 612–196–00–0 202–441–6 4-chloro-o-toluidine
4 91–59–8 612–022–00–3 202–080–4 2-naphtylamine
a
5 97–56–3 611–006–00–3 202–591–2 o-aminoazotoluène
4-amino-2’,3-diméthylazobenzène
4-o-tolylazo-o-toluidine
a
6 99–55–8 612–210–00–5 202–765–8 5-nitro-o-toluidine
2-amino-4-nitrotoluène
7 106–47–8 612–137–00–9 203–401–0 4-chloroaniline
8 615–05–4 612–200–00–0 210–406–1 4-méthoxy-m-phénylènediamine
2,4-diaminoanisole
9 101–77–9 612–051–00–1 202–974–4 4,4’-méthylènedianiline
4,4’-diaminodiphénylméthane
10 91–94–1 612–068–00–4 202–109–0 3,3’-dichlorobenzidine
3,3’-dichlorobiphenyl-4,4’-ylènediamine
11 119–90–4 612–036–00-X 204–355–4 3,3’-diméthoxybenzidine
o-dianisidine
12 119–93–7 612–041–00–7 204–358–0 3,3’-diméthylbenzidine
4,4’-bi-o-toluidine
13 838–88–0 612–085–00–7 212–658–8 4,4’-méthylènedi-o-toluidine
14 120–71–8 612–209–00-X 204–419–1 6-méthoxy-m-toluidine
p-crésidine
15 101–14–4 612–078–00–9 202–918–9 4,4’-méthylène-bis-(2-chloro-aniline)
2,2’-dichloro-4.4’-méthylène-dianiline
16 101–80–4 612–199–00–7 202–977–0 4,4’-oxydianiline
17 139–65–1 612–198–00–1 205–370–9 4,4’-thiodianiline
18 95–53–4 612–091–00-X 202–429–0 o-toluidine
2-aminotoluène
19 95–80–7 612–099–00–3 202–453–1 4-méthyl-m-phénylènediamine
2,4-toluylèndiamine
2,4-diaminotoluène
20 137–17–7 612–197–00–6 205–282–0 2,4,5-triméthylaniline
a
Les numéros CAS 97–56–3 (n° 5) et 99–55–8 (n° 6) sont réduits aux numéros CAS 95–53–4 (n° 18) et 95–80–7 (n° 19).
b
Les colorants azoïques capables de former du 4-aminoazobenzène génèrent, dans les conditions de cette méthode, de
l’aniline (numéro CAS 62–53–3) et de la 1,4-phénylènediamine (numéro CAS 106–50–3). En raison des limites de détection,
seule l’aniline peut être détectée. Il convient que la présence de ces colorants soit soumise à un essai selon l’ISO 24362-3.
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ISO 24362-1:2014(F)
Tableau 1 (suite)
N° Numéro CAS Numéro N° CE Substances
d’index
21 90–04–0 612–035–00–4 201–963–1 o-anisidine
2-méthoxyaniline
b
22 60–09–3 611–008–00–4 200–453–6 4-aminoazobenzène
a
Les numéros CAS 97–56–3 (n° 5) et 99–55–8 (n° 6) sont réduits aux numéros CAS 95–53–4 (n° 18) et 95–80–7 (n° 19).
b
Les colorants azoïques capables de former du 4-aminoazobenzène génèrent, dans les conditions de cette méthode, de
l’aniline (numéro CAS 62–53–3) et de la 1,4-phénylènediamine (numéro CAS 106–50–3). En raison des limites de détection,
seule l’aniline peut être détectée. Il convient que la présence de ces colorants soit soumise à un essai selon l’ISO 24362-3.
4 Principe
Une fois qu’une éprouvette de textile coloré a été sélectionnée dans l’article textile, elle est soumise à un
essai conformément à la méthode d’extraction du colorant correspondant aux colorants dispersés et/ou
à la méthode de réduction directe correspondant aux autres classes de colorants.
L’application des méthodes combinées ou d’une des deux méthodes dépend de la nature de la ou des
fibres composant l’éprouvette (composée de fibres pures ou d’un mélange de fibres) et du traitement
de coloration (processus de teinture ou d’impression). Si l’éprouvette n’est pas décolorée au cours de
l’application d’une des deux méthodes, l’autre peut être mise en œuvre, le cas échéant.
Lorsque la méthode d’extraction du colorant correspondant aux colorants dispersés est mise en œuvre,
le colorant est en premier lieu extrait de la fibre dans l’espace de tête (voir la Figure 1) au moyen de
chlorobenzène sous reflux. L’extrait est concentré et transféré dans le flacon de réaction avec du méthanol
pour une réduction ultérieure avec du dithionite de sodium dans une solution aqueuse tamponnée au
citrate(pH = 6) à 70 °C. Si l’éprouvette de textile n’est pas complètement décolorée après l’extraction
au chlorobenzène, elle est ajoutée dans le flacon de réaction avec la solution méthanolique du colorant
dispersé pour une réduction combinée.
Lorsque la méthode correspondant aux autres classes de colorants est mise en œuvre, l’éprouvette est
traitée avec du dithionite de sodium, dans une solution aqueuse tamponnée au citrate (pH = 6), à 70 °C,
dans un flacon fermé.
Après la réduction, toute amine libérée lors de ce processus est transférée en phase éther
t-butylméthylique par extraction liquide-liquide en utilisant des colonnes de terre de diatomées. L’extrait
d’éther t-butylméthylique est ensuite concentré et le résidu est dissous dans un solvant convenant pour
la détection et le dosage des amines par chromatographie (voir l’Annexe A).
L’Annexe E décrit une méthode de criblage au moyen d’une extraction liquide-liquide sans colonne de
terre de diatomées.
En cas de détection d’une amine par une méthode de chromatographie, une confirmation doit être
effectuée en utilisant une ou plusieurs autres méthodes.
5 Précautions de sécurité
AVERTISSEMENT — Les substances (amines) répertoriées dans l’Article 3 sont classées comme
étant des substances cancérigènes connues ou suspectées pour l’homme.
5.1 Toute manipulation et toute mise au rebut de ces substances doivent s’effectuer dans le respect
strict des réglementations nationales appropriées en matière de santé et de sécurité.
5.2 Il incombe à l’utilisateur de mettre en œuvre des techniques sûres et appropriées pour la
manipulation des matériaux lors de l’emploi de la présente méthode d’essai. Contacter les fabricants pour
obtenir des détails spécifiques tels que les fiches de données de sécurité et autres recommandations.
© ISO 2014 – Tous droits réservés 3
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ISO 24362-1:2014(F)
5.3 Il convient de suivre de bonnes pratiques de laboratoire. Porter des lunettes de protection dans
toutes les zones du laboratoire et un masque anti-poussière à usage unique lors de la manipulation de
colorants en poudre.
5.4 Il convient que les utilisateurs se conforment à toute réglementation nationale ou locale en matière
de sécurité.
6 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des produits chimiques de qualité analytique.
6.1 Chlorobenzène.
AVERTISSEMENT — Il s’agit d’un produit chimique toxique. Une attention particulière est requise
lors de la manipulation du chlorobenzène, afin d’éviter toute ingestion par contact avec la peau
et par inhalation.
6.2 Acétonitrile.
6.3 Méthanol.
6.4 Éther t-butylméthylique.
6.5 n-Pentane.
1)
6.6 Solution tampon de citrate/hydroxyde de sodium, pH = 6, c = 0,06 mol/l .
2)
6.7 Solution aqueuse de dithionite de sodium, ρ = 200 mg/ml venant d’être préparée
(quotidiennement).
6.8 Terre de diatomées.
6.9 Substances amines, amines 1 à 21 (comme spécifié dans le Tableau 1), aniline et
1,4-phénylènediamine, étalons de pureté les plus élevés possible dans tous les cas.
6.10 Solutions étalons.
6.10.1 Solution mère de toutes les amines à une concentration supérieure ou égale à 300 µg de chaque
amine par millilitre de solvant approprié.
NOTE L’acétonitrile est un solvant approprié pour cette solution mère, permettant une bonne stabilité des
amines.
6.10.2 Solution d’étalonnage des amines pour un usage quotidien.
Dilution de la solution mère (6.10.1) à une concentration ρ = 15,0 μg de chaque amine par millilitre de
solvant approprié.
6.10.3 Solutions d’étalonnage des amines pour une plage de concentration par quantification
allant de 2 μg à 50 μg de chaque amine par millilitre de solvant approprié.
1) c est la concentration en citrate.
2) ρ est la concentration massique.
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NOTE Il appartient à chaque laboratoire de choisir les concentrations appropriées pour l’étalonnage.
6.10.4 Étalons internes en solution (IS), ρ = 1,0 mg d’étalon interne en solution/ml du solvant de
l’étalon interne approprié.
En cas d’analyse par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire et détecteur par
spectrométrie de masse (CG-SM), utiliser un des étalons internes suivants:
— étalon interne 1: benzidine-d8, n° CAS: 92890-63-6;
— étalon interne 2: naphtalène-d8, n° CAS: 1146-65-2;
— étalon interne 3: 2, 4,5-trichloroaniline, n° CAS: 636-30-6;
— étalon interne 4: anthracène-d10, n° CAS: 1719-06-8.
NOTE Si l’analyse de confirmation pour la benzidine est effectuée au moyen d’un DAD ou d’une CCM,
l’utilisation de l’étalon interne 1: benzidine-d8, n° CAS: 92890–63–6 est impossible, le pic ne pouvant être séparé
de la benzidine non-deutérée.
6.11 Solution aqueuse d’hydroxyde de sodium, de fraction massique 10 %.
6.12 Eau de qualité 3, conforme à l’ISO 3696:1987.
7 Appareil
7.1 Appareil d’extraction, conforme à la Figure 1, se composant:
— d’un réfrigérant à serpentin NS 29/32;
— d’un crochet, en matériau inerte, destiné à maintenir l’éprouvette en place de manière que le solvant
condensé tombe dessus goutte à goutte;
— d’un ballon à fond rond NS 29/32, de 100 ml;
— d’une source de chaleur.
Figure 1 — Appareillage
NOTE Un appareillage analogue peut être utilisé s’il permet d’obtenir les mêmes résultats.
7.2 Bain à ultrasons, à chauffage réglable, d’une puissance ultrasonique de 60 W RMS.
7.3 Flacon de réaction, (20 ml à 50 ml) en verre résistant à la chaleur, à fermeture hermétique.
7.4 Source de chaleur, pouvant maintenir une température de (70 ± 2) °C.
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ISO 24362-1:2014(F)
7.5 Colonne en verre ou en polypropylène, de diamètre intérieur compris entre 25 mm et 30 mm,
d’une longueur comprise entre 130 mm et 150 mm, garnie de 20 g de terre de diatomées (6.8) et équipée
d’un filtre en fibre de verre à la sortie.
Il est possible d’utiliser soit des colonnes de terre de diatomées achetées préconditionnées et utilisées
telles quelles, soit des colonnes en verre ou en polypropylène, à garnir de 20 g de terre de diatomées,
ayant les dimensions indiquées.
7.6 Évaporateur rotatif sous vide, avec contrôle du vide et bain d’eau.
NOTE D’autres types d’évaporateurs peuvent être utilisés, par exemple un bain d’eau avec un débit contrôlé
d’azote au-dessus du liquide.
7.7 Pipettes, de tailles requises ou variables.
7.8 Appareil de chromatographie, choisi parmi les suivants:
7.8.1 Appareil de chromatographie sur couche mince (CCM) ou appareil de chromatographie sur
couche mince à haute performance (CCM haute performance), y compris le détecteur correspondant.
7.8.2 Appareil de chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP), comprenant un
gradient d’élution et un détecteur à barrette de diodes (DAD) ou un détecteur par spectrométrie de masse
(SM).
7.8.3 Appareil de chromatographie en phase gazeuse (CG) comprenant un détecteur à ionisation de
flamme (FID) ou un détecteur par spectrométrie de masse (SM).
7.8.4 Appareil d’électrophorèse capillaire(CE), à détecteur à barrette de diodes (DAD).
NOTE L’Annexe A donne une description des appareils de chromatographie.
8 Préparation et échantillonnage des éprouvettes
8.1 Généralités
L’éprouvette doit être sélectionnée en s’appuyant sur les critères suivants:
— parties de l’article textile;
— nature des composants des fibres (composition des fibres);
— matériaux imprimés;
— couleurs.
Préparer l’éprouvette par découpe afin d’obtenir une masse totale de 1 g. Pour les éprouvettes à
soumettre à une extraction de colorants (9.1), les couper en bandes (si l’appareillage décrit en 7.1 est
utilisé) ou en petits morceaux si un autre appareillage est utilisé ou pour les éprouvettes à soumettre
uniquement à un clivage réducteur (9.3).
8.2 Article textile
Découper des éprouvettes dans l’article textile, s’il s’agit d’un produit semi-fini, tel que des fils, étoffes,
etc.
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ISO 24362-1:2014(F)
Si l’article textile se compose de plusieurs parties de produits textiles, tel qu’un vêtement, découper des
éprouvettes dans toutes les parties de l’article en contact direct et prolongé avec la peau ou la bouche, à
savoir:
— la ou les étoffes principales;
— la ou les doublures;
— la ou les étoffes des poches;
— les broderies;
— la ou les étiquettes de l’article textile;
— le ou les cordons;
— la ou les fermetures;
— la fausse fourrure;
— les fils à coudre.
Si la masse de certains morceaux (par exemple les étiquettes, fils, broderies de petite taille) n’atteint pas
1 g (la masse à soumettre à essai), rassembler des morceaux identiques lorsque cela est possible. Si la
masse totale de matériau est inférieure à 0,5 g, le matériau est considéré comme un composant mineur.
(Voir la NOTE 2, Annexe C).
En dessous de 0,2 g de matériau, l’analyse n’est pas effectuée.
NOTE Si lors de l’échantillonnage des morceaux sont omis en raison d’une masse de moins de 0,2 g, enregistrer
les détails dans le rapport d’essai.
Les broderies doivent être pesées avec l’étoffe de base.
8.3 Composition des fibres
L’application de la présente partie de l’ISO 24362 reposant partiellement sur l’extraction de colorants,
identifier la nature des composants du textile de façon à pouvoir déterminer l’utilisation éventuelle de
colorants dispersés.
Le Tableau 2 résume les quatre cas:
Tableau 2 — Application de l’extraction de colorants pour des colorants dispersés (9.1) par
rapport à la nature de la fibre
Nature de la fibre Utilisation de colorants Cas Nécessité d’effectuer une
dispersés extraction de colorants pour
des colorants dispersés (9.1)?
Fibre naturelle Non A Non
Non B Non
Fibre chimique Indéterminée C Oui
Oui D Oui
NOTE Si une fibre n’est pas teinte, elle ne doit pas être soumise à essai.
Les catégories de colorants utilisés dans les fibres naturelles ou chimiques sont expliquées dans
l’Annexe D.
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ISO 24362-1:2014(F)
8.4 En cas de mélanges de fibres
Lorsque différents types de fibres sont mélangés, se reporter au Tableau 3 pour décider s’il faut appliquer
une extraction de colorants pour colorants dispersés (9.1).
Tableau 3 — Application de l’extraction de colorants pour des colorants dispersés (9.1) par
rapport aux mélanges de fibres
Nécessité d’effectuer une extraction de Autre composant du mélange
colorants pour des colorants dispersés
A B C D
(9.1)?
A Non Non Oui Oui
B Non Non Oui Oui
Composant du mélange
C Oui Oui Oui Oui
D Oui Oui Oui Oui
NOTE Se reporter au Tableau 2 pour les significations de A, B, C et D.
8.5 Matériaux imprimés
Si le matériau est imprimé au moyen de pigments (Annexe D), ou de colorants autres que des colorants
dispersés, la méthode décrite en 9.2 doit être utilisée.
8.6 Couleurs
8.6.1 Généralités
Toutes les couleurs doivent faire l’objet d’un essai.
NOTE Le «blanc» n’est pas considéré comme une «couleur». En conséquence, les parties «blanches» n’ont pas
à être soumises à un essai.
8.6.2 En cas de mélange de couleurs
Jusqu’à trois couleurs peuvent être soumises ensemble à un essai.
Les règles suivantes doivent être appliquées pour mélanger trois couleurs. Elles ont été répertoriées par
ordre de préférence:
— sélectionner les trois couleurs dans la même partie de l’article textile;
— si les trois couleurs ne proviennent pas de la même partie de l’article, les sélectionner dans des
parties de l’article composées du même type de fibre textile;
— si les trois couleurs ne proviennent pas de la même partie de l’article, ni du même type de fibre
textile, les sélectionner dans des parties pour lesquelles le même mode opératoire (9.1 ou 9.2) doit
être appliqué.
8.6.3 Préparation de l’éprouvette avec les trois couleurs
Chaque couleur doit peser sensiblement la même masse, afin d’obtenir une masse totale de 1 g.
Si le résultat pour l’éprouvette combinée s’inscrit entre 5 mg/kg et 30 mg/kg pour l’une des amines citées,
des essais séparés sont nécessaires, le résultat d’un essai sur une éprouvette avec une seule couleur
pouvant dépasser 30 mg/kg. Les limites de quantification doivent être documentées pour chaque amine
par des m
...
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