ISO 1657:1986
(Main)Rubber, raw and rubber latex — Determination of iron content — 1,10-Phenanthroline photometric method
Rubber, raw and rubber latex — Determination of iron content — 1,10-Phenanthroline photometric method
Deals with the method given for uncompounded natural rubber and uncompounded synthetic rubbers which do not contain chlorine, and the corresponding uncompounding latices. Principle, reagents, apparatus, sampling and procedure, especially the preparation of the test piece are described. Special precautions and safeguards required are given.
Caoutchouc brut et latex de caoutchcouc — Dosage du fer — Méthode photométrique à la phénanthroline-1,10
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKflYHAPOCIHAR OPTAHM3AlJ4R fl0 CTAHCIAPTM3AUVIM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber, raw and rubber latex - Determination of iron
content - l,lO-Phenanthroline photometric’ method
Methode photom&rique ~3 Ia phknanthroline- 7,lO
Caoutchouc brut et latex de caoutchouc - Dosage du fer -
Second edition - 1986-10-15
UDC 678.031/.032 : 543.42/.43 : 546.72 Ref. No. ISO 1657-1986 (E)
Descriptors : rubber, crude rubber, latex, Chemical analysis, determination of content, iron, photometric analysis.
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 1657 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1657-19751, clause 5 and
sub-clause 7.3 of which have been technically revised.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 Internationd Organkation for Standardkation, 1986 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1657-1986 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber, raw and rubber latex - Determination of iron
l,lO-Phenanthroline photometric method
content -
4.1 Hyd;ochloric acid, Q 1,19 g/cm3*.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a 1 ,lO-phenanthroline
4.2 l,lO-Phenanthroline, Solution.
photometric method for the determination of 5 to 1 000 mg/kg
of iron in uncompounded natura1 rubber, uncompounded syn-
Dissolve 0,5 g of l,lO-phenanthroline monohydrate in hot
thetic rubbers which do not contain chlorine, and in the cor-
water and, after cooling, provided that this does not Cause
responding uncompounded latices.
precipitation, dilute the Solution to 500 cm3.
Store the Solution away from the light and use only colourless
2 References
solutions.
ISO 123, Rubber latex - Sampling.
Determination o f total solids con ten t. 4.3 Hydroxylammonium chloride, Solution.
ISO 124, Rubberlatices -
ISO 247, Rubber - Ash content - Determination.
Dissolve 10 g of hydroxylammonium chloride in 100 cm3 of
water.
ISO 1795, Raw rubber in bales - Sampling.
ISO 1796, Raw rubber - Sample preparation.
4.4 Buffer Solution.
ISO 4793, Laboratory sin tered (frittedl filters - Porosity
grading, classifica tion and designa tion.
Dissolve 164 g of anhydrous sodium acetate in approximately
250 cm3 of water and to the Solution add 28,5 cm3 of glacial
acetic acid, Q 1,05 g/cm? Dilute this mixture to 500 cm3 and
3 Principle
filter immediately before use if it is cloudy. If this buffer Solution
gives highly coloured reference solutions in the preparation of
Ashing of the raw rubber or the dried latex solids in a crucible.
the calibration curve, an alternative buffer Solution may be
Extraction of the ash with hydrochloric acid and making up of
prepared by dissolving 80 g of sodium hydroxide or 106 g of
the Solution to Standard volume. After adjustment of the pH by
anhydrous sodium carbonate in 200 cm3 of water, adding
the addition of buffer Solution, treatment of an aliquot patt of
142,5 cm3 of glacial acetic acid, Q 1,05 glcm3, and diluting the
the Solution with hydroxylammonium chloride to reduce any
iron(lll) present to iron(ll) and l,lO-phenanthroline with which Solution to 500 cm3.
the iron(ll) forms an orange-red complex. Photometric
measurement of the absorbance of this Solution, which is pro-
4.5 Iron, Standard Solution corresponding to 0,l g of Fe per
portional to the concentration of iron.
cubic decimetre.
NOTE - The method used is closely similar to that given in ISO 6685,
Chkmical products for industrial use - General method for determina-
Dissolve 0,702 g, weighed to the nearest 0,000 5 g, of am-
tion of iron content - 1, I@Phenanthroline spectrophotometric
monium iron(ll) sulfate hexahydrate [(NH4)2Fe(SO~)*‘6H*Ol in
me thod.
water in a 1 000 cm3 one-mark volumetric flask. Add 3 cm3 of
concentrated hydrochloric acid, Q 1,19 g/cm3, and dilute to the
mark with water.
4 Reagents
This Solution will generally remain stable for at least 1 month.
All reagents shall be of recognized high purity analytical quality
suitable for use in trace metal analysis. Distilled water or water
of equivalent purity shall be used whenever water is specified.
1 cm3 of this Standard Solution contains 0,l mg of Fe.
.’
.
* The term millilitre (ml) is commonly used as a special name for the cubic centimetre km?, in accordance with a decision of the Twelfth Con-
ference Generale des Poids et Mesures. The term millilitre is acceptable, in general, for references in International Standards to capacities of
volumetric glassware and to liquid volumes.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16574986 (E)
At all stages of Sample preparation, take care to avoid con-
4.6 Iron, Standard Solution for calibration corresponding to
tamination with iron, particularly from rusty knives, scissors,
0,Ol g of Fe per cubic decimetre.
mills and other equipment unless chromed.
Pipette 10 cm3of the Standard iron Solution (4.5) into a 100 cm3
one-mark volumetric flask and dilute to the mark with water.
7.2 Preparation of calibration curve
1 cm3 of this Standard Solution contains 0,Ol mg of Fe.
7.2.1 Preparation of Standard colorimetric solutions
This Solution shall be fresh repared from the stock Solution
IY P
at the ti me of use.
(4.5)
To a series of 50 cm3 one-mark volumetric flasks (5.5), add por-
tions of the Standard iron Solution (4.6) ranging from 0 to
20 cm3 (for example 0; 0,5; 5; IO
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>K~YHAPO~HAR OPI-AHM3AlJMfl Il0 CTAH~APTM3AL(MM*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc brut et latex de caoutchouc - Dosage du fer
Méthode photométrique à la phénanthroline-1,lO
Rubber, raw and rubber latex - Determination of iron content - 1,70 Phenanthroline photometric method
Deuxième édition - 1986-10-15
CDU 678.03V.032 : 543.42/.43 : 546.72
r Réf. no : ISO 1657-1986 (F)
Y
Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc brut, latex, analyse chimique, dosage, fer, méthode photométrique.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1657 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition US0 1657-1975), dont le
chapitre 5 et le paragraphe 7.3 ont fait l’objet d’une révision technique.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1657-1986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Caoutchouc brut et latex de caoutchouc - Dosage du fer
photométrique à la phénanthroline-1,lO
- Méthode
4.1 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/cm3*.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
4.2 Phénanthroline-l,lO, solution.
métrique à la phénanthroline-1 ,lO pour le dosage du fer aux
teneurs comprises entre 5 et 1 000 mg/ kg dans les caoutchoucs
bruts, naturels et synthétiques non chargés, qui ne contiennent
Dissoudre 0,5 g de phénanthroline-1 ,lO monohydratée dans de
pas de chlore, ainsi que dans les latex non chargés correspon-
l’eau chaude et, après refroidissement sous réserve qu’il ne pro-
dants.
voque pas de précipitation, diluer la solution à 500 cm?
Conserver la solution loin de toute lumière et utiliser unique-
2 Références
ment des solutions non colorées.
ISO 123, Latex d’élastomère - Échantillonnage.
4.3 Chlorure d’hydroxylammonium, solution.
I SO 124, Latex d’élastomère - Dé termina tion des matières
solides totales.
Dissoudre 10 g de chlorure d’hydroxylammonium dans 100 cm3
Détermination des cendres.
ISO 247, Caoutchouc -
d’eau.
ISO 1795, Caoutchouc brut en balles - Échantillonnage.
- Préparation des échantillons.
ISO 1796. Caoutchouc brut
4.4 Solution tampon.
I SO 4793, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité -
Dissoudre 164 g d’acétate de sodium anhydre dans 250 cm3
Classification et désignation.
d’eau environ et ajouter à cette solution 28’5 cm3 d’acide acéti-
que cristallisable, Q 1’05 g/cm? Diluer ce mélange à 500 cm3 et
le filtrer immédiatement avant l’emploi s’il présente un trouble.
3 Principe
Si cette solution tampon donne des solutions étalons trop colo-
Calcination, dans un creuset, du latex séché ou du caoutchouc rées au cours de l’établissement de la courbe d’étalonnage, pré-
en dissolvant 80 g
brut. Attaque des cendres par l’acide chlorhydrique et dilution parer une autre solution tampon
de la solution jusqu’à un volume connu. Après ajustement du d’hydroxyde de sodium ou 106 g de carbonate de sodium anhy-
pH par addition d’une solution tampon, traitement d’une partie
dre dans 200 cm3 d’eau. Ajouter 142’5 cm3 d’acide acétique
aliquote de cette solution par le chlorure d’hydroxylammonium cristallisable, Q 1’05 g/cm3, et diluer la solution à 500 cm?
pour réduire tout le fer(lll) et par la phénanthroline 1,lO avec
laquelle le fer(ll) forme un complexe rouge orangé.
4.5 Fer, solution étalon correspondant à 0’1 g de Fe par déci-
NOTE - La méthode utilisée est pratiquement semblable à celle
mètre cube.
décrite dans I’ISO 6665, Produits chimiques à usage industriel -
Méthode générale de dosage du fer - Méthode spectrophotométrigue
Dissoudre dans l’eau 0,702 g, pesé à 0,000 5 g près, de sulfate
à la phénan throline- 7,70.
double d’ammonium-fer(ll) hexahydraté [(NH&,Fe(S0&,6H20]
dans une fiole jaugée de 1 000 cm? Ajouter 3 cm3 d’acide
chlorhydrique (4.1) et diluer jusqu’au trait repère avec de l’eau.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de haute pureté analytique recon- En général, cette solution restera stable durant au moins
nue pour usage dans l’analyse des éléments-trace. Utiliser de
1 mois.
l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente toutes les fois
que l’emploi de l’eau est mentionné.
1 cm3 de cette solution étalon contient 0’1 mg de Fe.
* Le terme millilitre (ml) est couramment utilisé comme nom spécial du centimètre cube (Cm$ conformément à la décision de la Douzième Confé-
rence Générale des Poids et Mesures. Le terme millilitre est généralement admis pour désigner les capacités de la verrerie volumétrique et les volumes
de liquide dans les Normes internationales.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
SO 1657-1986 (FI
.
Pour la détermination du fer dans le latex, préparer une feuille
4.6 Fer, solution étalon de travail correspondant à 10 mg de
homogénéisée séchée jusqu’à masse constante comme spécifié
Fe par décimètre cube.
dans I’ISO 124, en utilisant une quantité de latex mélangée soi-
Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 cm3 de la solution étalon de
gneusement contenant au moins 10 g de solides totaux.
fer (4.5), les introduire dans une fiole jaugée de 100 cm3 et
diluer jusqu’au trait repère.
À tous les stades de la préparation de l’échantillon, prendre
soin d’éviter toute contamination du caoutchouc par le fer, sur-
1 cm3 de cette solution étalon contient 0.01 mg de Fe.
tout par l’utilisation de couteaux ou ciseaux rouillés, cylindres
de malaxeur et d’autre équipement, à moins qu’ils ne soient
Cette solution doit être préparée au moment de l’emploi à partir
chromés.
de la solution mère (4.5).
7.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
7.2.1 Préparation des solution
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>K~YHAPO~HAR OPI-AHM3AlJMfl Il0 CTAH~APTM3AL(MM*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc brut et latex de caoutchouc - Dosage du fer
Méthode photométrique à la phénanthroline-1,lO
Rubber, raw and rubber latex - Determination of iron content - 1,70 Phenanthroline photometric method
Deuxième édition - 1986-10-15
CDU 678.03V.032 : 543.42/.43 : 546.72
r Réf. no : ISO 1657-1986 (F)
Y
Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc brut, latex, analyse chimique, dosage, fer, méthode photométrique.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1657 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition US0 1657-1975), dont le
chapitre 5 et le paragraphe 7.3 ont fait l’objet d’une révision technique.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1657-1986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Caoutchouc brut et latex de caoutchouc - Dosage du fer
photométrique à la phénanthroline-1,lO
- Méthode
4.1 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/cm3*.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
4.2 Phénanthroline-l,lO, solution.
métrique à la phénanthroline-1 ,lO pour le dosage du fer aux
teneurs comprises entre 5 et 1 000 mg/ kg dans les caoutchoucs
bruts, naturels et synthétiques non chargés, qui ne contiennent
Dissoudre 0,5 g de phénanthroline-1 ,lO monohydratée dans de
pas de chlore, ainsi que dans les latex non chargés correspon-
l’eau chaude et, après refroidissement sous réserve qu’il ne pro-
dants.
voque pas de précipitation, diluer la solution à 500 cm?
Conserver la solution loin de toute lumière et utiliser unique-
2 Références
ment des solutions non colorées.
ISO 123, Latex d’élastomère - Échantillonnage.
4.3 Chlorure d’hydroxylammonium, solution.
I SO 124, Latex d’élastomère - Dé termina tion des matières
solides totales.
Dissoudre 10 g de chlorure d’hydroxylammonium dans 100 cm3
Détermination des cendres.
ISO 247, Caoutchouc -
d’eau.
ISO 1795, Caoutchouc brut en balles - Échantillonnage.
- Préparation des échantillons.
ISO 1796. Caoutchouc brut
4.4 Solution tampon.
I SO 4793, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité -
Dissoudre 164 g d’acétate de sodium anhydre dans 250 cm3
Classification et désignation.
d’eau environ et ajouter à cette solution 28’5 cm3 d’acide acéti-
que cristallisable, Q 1’05 g/cm? Diluer ce mélange à 500 cm3 et
le filtrer immédiatement avant l’emploi s’il présente un trouble.
3 Principe
Si cette solution tampon donne des solutions étalons trop colo-
Calcination, dans un creuset, du latex séché ou du caoutchouc rées au cours de l’établissement de la courbe d’étalonnage, pré-
en dissolvant 80 g
brut. Attaque des cendres par l’acide chlorhydrique et dilution parer une autre solution tampon
de la solution jusqu’à un volume connu. Après ajustement du d’hydroxyde de sodium ou 106 g de carbonate de sodium anhy-
pH par addition d’une solution tampon, traitement d’une partie
dre dans 200 cm3 d’eau. Ajouter 142’5 cm3 d’acide acétique
aliquote de cette solution par le chlorure d’hydroxylammonium cristallisable, Q 1’05 g/cm3, et diluer la solution à 500 cm?
pour réduire tout le fer(lll) et par la phénanthroline 1,lO avec
laquelle le fer(ll) forme un complexe rouge orangé.
4.5 Fer, solution étalon correspondant à 0’1 g de Fe par déci-
NOTE - La méthode utilisée est pratiquement semblable à celle
mètre cube.
décrite dans I’ISO 6665, Produits chimiques à usage industriel -
Méthode générale de dosage du fer - Méthode spectrophotométrigue
Dissoudre dans l’eau 0,702 g, pesé à 0,000 5 g près, de sulfate
à la phénan throline- 7,70.
double d’ammonium-fer(ll) hexahydraté [(NH&,Fe(S0&,6H20]
dans une fiole jaugée de 1 000 cm? Ajouter 3 cm3 d’acide
chlorhydrique (4.1) et diluer jusqu’au trait repère avec de l’eau.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de haute pureté analytique recon- En général, cette solution restera stable durant au moins
nue pour usage dans l’analyse des éléments-trace. Utiliser de
1 mois.
l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente toutes les fois
que l’emploi de l’eau est mentionné.
1 cm3 de cette solution étalon contient 0’1 mg de Fe.
* Le terme millilitre (ml) est couramment utilisé comme nom spécial du centimètre cube (Cm$ conformément à la décision de la Douzième Confé-
rence Générale des Poids et Mesures. Le terme millilitre est généralement admis pour désigner les capacités de la verrerie volumétrique et les volumes
de liquide dans les Normes internationales.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
SO 1657-1986 (FI
.
Pour la détermination du fer dans le latex, préparer une feuille
4.6 Fer, solution étalon de travail correspondant à 10 mg de
homogénéisée séchée jusqu’à masse constante comme spécifié
Fe par décimètre cube.
dans I’ISO 124, en utilisant une quantité de latex mélangée soi-
Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 cm3 de la solution étalon de
gneusement contenant au moins 10 g de solides totaux.
fer (4.5), les introduire dans une fiole jaugée de 100 cm3 et
diluer jusqu’au trait repère.
À tous les stades de la préparation de l’échantillon, prendre
soin d’éviter toute contamination du caoutchouc par le fer, sur-
1 cm3 de cette solution étalon contient 0.01 mg de Fe.
tout par l’utilisation de couteaux ou ciseaux rouillés, cylindres
de malaxeur et d’autre équipement, à moins qu’ils ne soient
Cette solution doit être préparée au moment de l’emploi à partir
chromés.
de la solution mère (4.5).
7.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
7.2.1 Préparation des solution
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.