ISO 4691:1985
(Main)Iron ores — Determination of titanium content — Diantipyrylmethane spectrophotometric method
Iron ores — Determination of titanium content — Diantipyrylmethane spectrophotometric method
The method ist applicable to a concentration range of 0,01 to 6,0 % (m/m) of titanium in natural iron ores, and iron ore concentrates and agglomerates including sinter products. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and samples, procedure, expression of results, and test report. ISO 4691 includes three annexes.
Minerais de fer — Dosage du titane — Méthode spectrophotométrique au diantipyrylméthane
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage du titane par spectrophotométrie au diantipyrylméthane dans les minerais de fer. La méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux concentrés et aux agglomérés, y compris les produits frittés, dont les teneurs en titane sont comprises entre 0,01 et 6,0 % (m/m).
Železove rude - Določevanje titana - Spektrofotometrijska metoda z diantipirilmetanom
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
ISO 4691-1985 (EI
7.4.1.2 Alkali sintering
Table 1
Mass of test
Aliquot (7.42) Place the test Portion in a nicke1 crucible, add 3 g of the sodium
Ti content, WTi
Portion
peroxide (4.21, mix weil using a platinum or nicke1 spatula, and
ml
% bnlm)
Cl
tamp the mixture. Place the crucible for 1 or 2 min at the en-
trance of a muffle furnace, the temperature of which is
30,o
0,Ol < WTi < O,l 0,5
regulated at 400 + 20 OC, and then into the furnace for about
20,o
O,l < WTi < O,3 0,5
1 h to effect sintering. Take the crucible out of the furnace and
O,3 < WTi < Ir0 cool. Transfer the sintered mass to a 300 ml beaker, cover the
0,5 5,O
beaker with a watch-glass and add about 30 ml of water.
lt0 < WTi < 6,O 0,13 . 5,O
NOTE - If the volume of water added is insufficient, bumping may oc-
NOTE - The test Portion should be taken and weighed quickly in Order
cur on subsequent heating. As a safety precaution, the volume may be
to avoid reabsorption of moisture.
increased up to 100 ml.
Rinse the crucible first with water and then once with
hydrochloric acid (4.8), and add the washings to the mass in
7.4 Determination
the beaker. Acidify slowly with 30 ml of hydrochloric acid (4.61,
cover the beaker with a watch-glass and heat the Solution
gently to decompose the excess of Peroxide. Remove the
7.4.1 Decomposition of the test Portion
watch-glass, add 10 ml of sulfuric acid (4.11), heat cautiously
to dense white fumes and continue heating for about 10 min.
Allow the beaker to cool, add 20 ml of hydrochloric acid (4.7)
If the decomposition is to be based on acid attack, proceed as
and about 50 ml of water, and heat to dissolve the soluble salts.
instructed in 7.4.1.1. If it is on alkali sintering, proceed as in-
structed in 7.4.1.2, and if it is on fusion, proceed as instructed
in 7.4.1.3, respectively.
Filter the Solution through a medium-texture filter Paper, strub
the wall of the beaker with a rubber-tipped glass rod, and
transfer the residue to the filter Paper. Wash the residue two or
7.4.1.1 Acid attack three times with hot sulfuric acid (4.13) and two or three times
with hot water. Collect the filtrate and washings in a 300 ml
beaker and reserve as the main solution.
Place the test Portion (7.3) in a 300 ml beaker, moisten with a
few drops of water, add 30 ml of hydrochloric acid (4.61, cover
with a watch-glass, and heat gently to decompose. Add 5 ml of
Place the filter Paper and the residue in a platinum crucible, dry,
the nitric acid (4.9) and 10 ml of sulfuric acid (4.11), remove the char, ignite and cool. Moisten the residue in the crucible with
watch-glass, heat cautiously to dense white fumes, and con-
sulfuric acid (4.111, add 5 ml of hydrofluoric acid (4.10) and
tinue heating for about IO min. Allow the beaker to cool, add heat gently to expel the Silicon tetrafluoride and sulfuric acid.
20 ml of hydrochl.oric acid (4.7) and about 50 ml of water, and
Allow the crucible to cool, add about 2 g of the potassium
heat to dissolve the soluble salts. pyrosulfate (4.11, cover with a platinum lid, and heat first gent-
ly, then finally to dull red heat to fuse the residue.
Filter the Solution through a medium-texture filter Paper, strub
the wall of the beaker with a rubber-tipped glass rod, and
NOTE - If necessary for complete fusion , the amount of potassium
pyrosulfate may be increased to 5 g in all.
transfer the residue to the filter Paper. Wash the residue two or
three times with hot sulfuric acid (4.13) and two or three times
with hot water. Collect the filtrate and washings in a 300 ml
After cooling, transfer the crucible and lid to the 300 ml beaker
beaker and reserveras the main Solution.
containing the main Solution, heat to dissolve the cooled melt,
and take out the crucible and lid after washing with water.
Transfer the Solution to a 200 ml volumetric flask, dilute to
Place the filter Paper and the residue in a platinum crucible, -dry,
volume and mix.
char, ignite and cool. Moisten the residue in the crucible with
sulfuric acid (4.11), add 5 ml of the hydrofluoric acid (4.10) and
heat gently to expel the Silicon tetrafluoride and sulfuric acid.
Allow the crucible to cool, add about 2 g of the potassium
pyrosulfate (4.11, cover with a platinum lid, and heat first gent-
7.4.1.3 Alkali fusion
ly, then finally to dull red heat to fuse the residue.
Mix the test Portion with 5 g of fusion mixture (4.5) in a
NOTE - If necessary for complete fusion, the amount of potassium
platinum crucible, cover with a platinum lid, heat gently, and
in all.
pyrosu Ifate may be increased to 5 g
after melting fuse at a temperature of 1 000 to 1 050 OC for
about 10 min. Remove from the heat and swirl cautiously to
Cause the cooling melt to solidify in a thin layer on the wall of
After cooling, transfer the crucible and lid to the 300 ml beaker
the crucible. Allow the crucible to cool, place the crucible and
containing the main Solution, heat to dissolve the cooled melt,
lid and the contents in a 300 ml beaker and add 100 ml of
and take out the crucible and lid after washing with water.
hydrochloric acid (4.8). Dissolve the melt, take out the crucible
Transfer the Solution to a 200 ml volumetric flask, dilute to
and lid and wash into the beaker.
volume and mix.
. 3
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ISO 46914985 (EI
NOTE - If an undissolved residue remains, such residue should be c x 100 c
xloo= -
WTj ( % ) =
f iltered and discarded.
rnl x 1000000
where
Transfer the Solution into a 200 ml volumetric flask, dilute to
volume and mix.
c is the concentration, in micrograms per millilitre, of
titanium in the final test Solution;
7.4.2 Spectrophotometric determination
ml is the mass, in grams, of Sample represented in the
100 ml of final test Solution calculated from the equation
Pipette an aliquot, given in table 1, of the test Solution and the
mo x v
blank Solution, respectively, into 100 ml volumetric flasks, add
vlj =
5 ml of ammonium iron(lll) sulfate Solution (4.16), add IO ml of
200
the ascorbic acid Solution (4.15) and Shake. Add 15 ml of
in which
hydrochloric acid (4.7) and 30 ml of the diantipyrylmethane
Solution (4.14), dilute to volume with water and mix (the final
~0 is the mass of the test Portion (table 1);
test Solution).
V is the volume of the aliquot (table 1).
Allow to stand for at least 20 min and measure the absorbance
8.2 General treatment of results
at a wavelength of approximately 385 nm in a 10 mm cell using
the blank test Solution as a reference.
8.2.1 Repeatability and permissible tolerante
NOTES
The precision of this analytical method is expressed by the
1 20 mm cells may be used, if necessary, for test solutions of lowest
following regression equations : ‘)
titanium contents.
Decomposition
2 When the fusion decomposition is applied to samples containing
method Regression formulae
more than 1 % (mlm) Silicon, the test Solution, after colour develop-
ment and just before measuring the absorbance, should be filtered to
r
Acid attack = 0,0204.~+0,0045 . .(2)
remove possible precipitates of silica.
P = OJM47.X + 0,007o
. . . (3)
3 The colour is stable for at least 24 h.
= 0,007 2.~ + 0,001 6
. . . (4)
Or
= 0,0150.X + 0,0022 . . . (5)
OL
Determine the concentration, expressed in micrograms per
r
Alkali sintering = 0,0223.~+0,0015 . .(6)
millilitre, of titanium from the absorbance using the calibration
P = 0,074 1 .Y - 0,001 8
(7)
graph prepared as instructed in 7.4.3.
for 0,Ol < x < 0,024 3
P = 1 ,&‘o,
= 0,0079.~+0,0005 . .(8)
Or
= 0,0256x-0,0008 . .(9)
OL
7.4;3 Preparation of calibration graph
Alkali fusion r
= 0,020 2.K + 0,004 1 (IO)
P = 0,0519.~+0,0076 :::(ll,
Take 0,O; 1 ,O; 3,0; 5,0; 7,0; and 10,O ml of the titanium Standard
Solution (4.18) into six 100 ml volumetric flasks, add 5 ml of the = 0,007 1 .Y + 0,0015 . . . (12)
Or
ammonium iron( Ill) sulfate Solution (4.16) and 10 ml of the = 0,0176x + 0,0025 . . . (13)
OL
ascorbic acid Solution (4.15), and Shake. Add 15 ml of
where
hydrochloric acid (4.7) and 30 ml of the diantipyry
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4691:2000
01-junij-2000
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHWLWDQD6SHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD]
GLDQWLSLULOPHWDQRP
Iron ores -- Determination of titanium content -- Diantipyrylmethane spectrophotometric
method
Minerais de fer -- Dosage du titane -- Méthode spectrophotométrique au
diantipyrylméthane
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4691:1985
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 4691:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 4691:2000
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SIST ISO 4691:2000
ISO 4691-1985 (EI
7.4.1.2 Alkali sintering
Table 1
Mass of test
Aliquot (7.42) Place the test Portion in a nicke1 crucible, add 3 g of the sodium
Ti content, WTi
Portion
peroxide (4.21, mix weil using a platinum or nicke1 spatula, and
ml
% bnlm)
Cl
tamp the mixture. Place the crucible for 1 or 2 min at the en-
trance of a muffle furnace, the temperature of which is
30,o
0,Ol < WTi < O,l 0,5
regulated at 400 + 20 OC, and then into the furnace for about
20,o
O,l < WTi < O,3 0,5
1 h to effect sintering. Take the crucible out of the furnace and
O,3 < WTi < Ir0 cool. Transfer the sintered mass to a 300 ml beaker, cover the
0,5 5,O
beaker with a watch-glass and add about 30 ml of water.
lt0 < WTi < 6,O 0,13 . 5,O
NOTE - If the volume of water added is insufficient, bumping may oc-
NOTE - The test Portion should be taken and weighed quickly in Order
cur on subsequent heating. As a safety precaution, the volume may be
to avoid reabsorption of moisture.
increased up to 100 ml.
Rinse the crucible first with water and then once with
hydrochloric acid (4.8), and add the washings to the mass in
7.4 Determination
the beaker. Acidify slowly with 30 ml of hydrochloric acid (4.61,
cover the beaker with a watch-glass and heat the Solution
gently to decompose the excess of Peroxide. Remove the
7.4.1 Decomposition of the test Portion
watch-glass, add 10 ml of sulfuric acid (4.11), heat cautiously
to dense white fumes and continue heating for about 10 min.
Allow the beaker to cool, add 20 ml of hydrochloric acid (4.7)
If the decomposition is to be based on acid attack, proceed as
and about 50 ml of water, and heat to dissolve the soluble salts.
instructed in 7.4.1.1. If it is on alkali sintering, proceed as in-
structed in 7.4.1.2, and if it is on fusion, proceed as instructed
in 7.4.1.3, respectively.
Filter the Solution through a medium-texture filter Paper, strub
the wall of the beaker with a rubber-tipped glass rod, and
transfer the residue to the filter Paper. Wash the residue two or
7.4.1.1 Acid attack three times with hot sulfuric acid (4.13) and two or three times
with hot water. Collect the filtrate and washings in a 300 ml
beaker and reserve as the main solution.
Place the test Portion (7.3) in a 300 ml beaker, moisten with a
few drops of water, add 30 ml of hydrochloric acid (4.61, cover
with a watch-glass, and heat gently to decompose. Add 5 ml of
Place the filter Paper and the residue in a platinum crucible, dry,
the nitric acid (4.9) and 10 ml of sulfuric acid (4.11), remove the char, ignite and cool. Moisten the residue in the crucible with
watch-glass, heat cautiously to dense white fumes, and con-
sulfuric acid (4.111, add 5 ml of hydrofluoric acid (4.10) and
tinue heating for about IO min. Allow the beaker to cool, add heat gently to expel the Silicon tetrafluoride and sulfuric acid.
20 ml of hydrochl.oric acid (4.7) and about 50 ml of water, and
Allow the crucible to cool, add about 2 g of the potassium
heat to dissolve the soluble salts. pyrosulfate (4.11, cover with a platinum lid, and heat first gent-
ly, then finally to dull red heat to fuse the residue.
Filter the Solution through a medium-texture filter Paper, strub
the wall of the beaker with a rubber-tipped glass rod, and
NOTE - If necessary for complete fusion , the amount of potassium
pyrosulfate may be increased to 5 g in all.
transfer the residue to the filter Paper. Wash the residue two or
three times with hot sulfuric acid (4.13) and two or three times
with hot water. Collect the filtrate and washings in a 300 ml
After cooling, transfer the crucible and lid to the 300 ml beaker
beaker and reserveras the main Solution.
containing the main Solution, heat to dissolve the cooled melt,
and take out the crucible and lid after washing with water.
Transfer the Solution to a 200 ml volumetric flask, dilute to
Place the filter Paper and the residue in a platinum crucible, -dry,
volume and mix.
char, ignite and cool. Moisten the residue in the crucible with
sulfuric acid (4.11), add 5 ml of the hydrofluoric acid (4.10) and
heat gently to expel the Silicon tetrafluoride and sulfuric acid.
Allow the crucible to cool, add about 2 g of the potassium
pyrosulfate (4.11, cover with a platinum lid, and heat first gent-
7.4.1.3 Alkali fusion
ly, then finally to dull red heat to fuse the residue.
Mix the test Portion with 5 g of fusion mixture (4.5) in a
NOTE - If necessary for complete fusion, the amount of potassium
platinum crucible, cover with a platinum lid, heat gently, and
in all.
pyrosu Ifate may be increased to 5 g
after melting fuse at a temperature of 1 000 to 1 050 OC for
about 10 min. Remove from the heat and swirl cautiously to
Cause the cooling melt to solidify in a thin layer on the wall of
After cooling, transfer the crucible and lid to the 300 ml beaker
the crucible. Allow the crucible to cool, place the crucible and
containing the main Solution, heat to dissolve the cooled melt,
lid and the contents in a 300 ml beaker and add 100 ml of
and take out the crucible and lid after washing with water.
hydrochloric acid (4.8). Dissolve the melt, take out the crucible
Transfer the Solution to a 200 ml volumetric flask, dilute to
and lid and wash into the beaker.
volume and mix.
. 3
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SIST ISO 4691:2000
ISO 46914985 (EI
NOTE - If an undissolved residue remains, such residue should be c x 100 c
xloo= -
WTj ( % ) =
f iltered and discarded.
rnl x 1000000
where
Transfer the Solution into a 200 ml volumetric flask, dilute to
volume and mix.
c is the concentration, in micrograms per millilitre, of
titanium in the final test Solution;
7.4.2 Spectrophotometric determination
ml is the mass, in grams, of Sample represented in the
100 ml of final test Solution calculated from the equation
Pipette an aliquot, given in table 1, of the test Solution and the
mo x v
blank Solution, respectively, into 100 ml volumetric flasks, add
vlj =
5 ml of ammonium iron(lll) sulfate Solution (4.16), add IO ml of
200
the ascorbic acid Solution (4.15) and Shake. Add 15 ml of
in which
hydrochloric acid (4.7) and 30 ml of the diantipyrylmethane
Solution (4.14), dilute to volume with water and mix (the final
~0 is the mass of the test Portion (table 1);
test Solution).
V is the volume of the aliquot (table 1).
Allow to stand for at least 20 min and measure the absorbance
8.2 General treatment of results
at a wavelength of approximately 385 nm in a 10 mm cell using
the blank test Solution as a reference.
8.2.1 Repeatability and permissible tolerante
NOTES
The precision of this analytical method is expressed by the
1 20 mm cells may be used, if necessary, for test solutions of lowest
following regression equations : ‘)
titanium contents.
Decomposition
2 When the fusion decomposition is applied to samples containing
method Regression formulae
more than 1 % (mlm) Silicon, the test Solution, after colour develop-
ment and just before measuring the absorbance, should be filtered to
r
Acid attack = 0,0204.~+0,0045 . .(2)
remove possible precipitates of silica.
P = OJM47.X + 0,007o
. . . (3)
3 The colour is stable for at least 24 h.
= 0,007 2.~ + 0,001 6
. . . (4)
Or
= 0,0150.X + 0,0022 . . . (5)
OL
Determine the concentration, expressed in micrograms per
r
Alkali sintering = 0,0223.~+0,0015 . .(6)
millilitre, of titanium from the absorbance using the calibration
P = 0,074 1 .Y - 0,001 8
(7)
graph prepared as instructed in 7.4.3.
for 0,Ol < x < 0,024 3
P = 1 ,&‘o,
= 0,0079.~+0,0005 . .(8)
Or
= 0,0256x-0,0008 . .(9)
OL
7.4;3 Preparation of calibration graph
Alka
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK,lJYHAPO,QHAfl OPl-AHM3AuMR l-l0 CTAH~APTl43A~MlWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer, - Dosage du titane - Méthode
spectrophotométrique au diantipyrylméthane
lron ores - De termina tion of titanium content - Dian tip yrylmethane spec tropho tometric me thod
Première édition - 1985-12-15
Réf. no : ISO 4691-1985 (F)
CDU 553.31 : 543.42 : 546.82
Descripteurs : minéral, minerai de fer, analyse chimique, dosage, titane, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 10 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4691 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 46914985 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer - Dosage du titane - Méthode
spectrophotométrique au diantipyrylméthane
1 Objet et domaine d’application CI par fusion avec le mélange carbonate de sodiumkétra-
borate de sodium, suivie d’une attaque par l’acide chlor-
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
hydrique. N’est pas applicable aux échantillons contenant
dosage du titane par spectrophotométrie au diantipyryl-
plus de 8 % (mlm) de silicium.
méthane dans les minerais de fer.
Réduction du fer par l’acide ascorbique. Développement de la
couleur avec le diantipyrylméthane et mesurage de I’absor-
La méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
bance à une longueur d’onde aux environs de 385 nm.
concentrés et aux agglomérés, y compris les produits frittés,
dont les teneurs en titane sont comprises entre 0,Ol et 6,0 %
hhd.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
2 Références
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1642, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4.1 Pyrosulfate de potassium (K&O+.
ISO 3081, Minerais de fer - &han tillonnage par prelèvemen ts
4.2 Peroxyde de sodium (Na202), en poudre fine.
- Méthode manueLle. 1)
ISO 3082, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
4.3 Tétraborate de sodium anhydre (Na2B407), d’abord
et préparation des échantillons - Méthode mécanique. 2)
séché entre 60 et 70 OC, puis à 160 OC, puis finalement calciné à
400 OC.
ISO 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
Methode manuelle. 3)
4.4 Carbonate de sodium, anhydre (Na2C03).
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
séchés pour analyse chimique.
4.5 Mélange pour fusion: 1 partie en masse de tétraborate
de sodium (4.3) mélangé à 1 partie en masse de carbonate de
sodium (4.4). Conserver en récipient fermé.
3 Principe
4.6 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml.
Mise en solution de la prise d’essai, soit
a) par attaque par les acides sulfurique, nitrique et
4.7 Acide chlorhydrique, 9 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 1.
chlorhydrique, filtration et calcination du résidu, suivies
d’une attaque par les acides sulfurique et fluorhydrique et
4.8 Acide chlorhydrique, 0 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 4.
fusion avec le pyrosulfate de potassium. Dissolution du
culot de fusion dans la solution principale, soit
4.9 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml.
b) par frittage au peroxyde de sodium, suivi d’une attaque
par les acides sulfurique et chlorhydrique, filtration et calci-
4.10 Acide fluorhydrique, @ 1,13 g/ml, solution à 40 %
nation du résidu, suivies d’une attaque par les acides sulfuri-
Wm).
que et fluorhydrique et fusion avec le pyrosulfate de potas-
sium. Dissolution du culot de fusion dans la solution princi-
pale, soit 4.11 Acide sulfurique, Q 184 g/ml, dilué 1 + 1.
------
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO 3081-1973).
2) Actuellement au stade de projet.
3) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO 3083-1973.)
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 46914985 (FI
4.12 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 9. I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et préparé conformément à
I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083. Dans le cas de minerais avec des
teneurs significatives en eau de constitution ou de composés
4.13 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilué 2 + 98.
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 prn.
4.14 Diantipyrylméthane, solution à 15 g/l.
NOTE - Des indications quant aux teneurs significatives en eau de
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans I’ISO 7764.
15 g de diantipyrylméthane monohydraté
Dissoudre
( C23H2402N4.H20) dans environ 300 ml d’eau et 30 ml d’acide
sulfurique (4.11) et diluer à 1 litre avec de l’eau. Si un résidu
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
subsiste dans la solution, le filtrer et conserver ta solution dans
analyse
une bouteille en verre brun.
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire, y
4.15 Acide ascorbique, solution à 100 g/l.
prélever un échantillon pour essai, de manière qu’il représente
la totalité du contenu du récipient. Sécher l’échantillon pour
Cette solution doit être fraîchement préparée.
essai à 105 -t 2 OC comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci cons-
titue l’échantillon préséché pour analyse. 1
4.16 Sulfate d’ammonium et de fer(lll), solution à 100 g/l.
Dissoudre 100 g de sulfate d’ammonium et de fer( II I) dans
500 ml d’eau acidifiée avec 5 ml d’acide sulfurique (4.11). Diluer
7 Mode opératoire
à 1 litre avec de Veau et mélanger.
7.1 Nombre de déterminations
4.17 Titane, solution étalon mère correspondant à 0,l g de
Ti par litre.
Effectuer t’analyse au moins en double, en accord avec
Peser 0,167 g de Ti02 préalablement calciné entre 900 et 950 OC l’annexe A, indépendamment, avec un échantillon préséché
pendant environ 40 min dans un creuset de platine et faire fon-
pour analyse.
dre avec 3 à 4 g de pyrosulfate de potassium (4.1) à une tempé-
rature de 650 à 700 OC jusqu’à ce qu’un culot de fusion clair soit
NOTE - L’expression «indépendamment)) signifie que le second et
obtenu. Aprés refroidissement, placer le creuset dans un tout résultat ultérieur n’est pas affecté par le(s) résultat(s)
précédent(s). Pour la présente méthode d’analyse cette condition
bécher de 100 ml, ajouter 50 à 60 ml d’acide sulfurique (4.12) et
implique que la répétition de la procédure doit être effectuée soit par le
dissoudre par un chauffage modéré le culot refroidi. Aprés
même opérateur à des temps différents, soit par un autre opérateur, en
lavage du creuset en platine par l’acide sulfurique (4.121, trans-
incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
vaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer au
volume avec de l’acide sulfurique (4.12) et mélanger.
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
1 ml de cette solution étaton contient 0,l mg de Ti.
Avec chaque série, un essai à blanc et une analyse d’un maté-
4.18 Titane, solution étalon corrèspondant à 20 mg de Ti par
riau de référence certifié du même type de minerai doivent être
litre.
effectués en paralléle avec l’analyse du(des) échantillon(s) dans
les mêmes conditions. Un échantillon préséché pour analyse du
Pipetter une partie aliquote de 50 ml de la solution étalon de
matériau de référence certifié doit être préparé comme spécifié
titane (4.17) dans une fiole jaugée de 250 ml, diluer au volume
en 6.2.
avec de l’acide sulfurique (4.12) et mélanger.
1 ml de cette solution étalon contient 0,02 mg de titane. NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
l’échantillon à analyser, et les propriétés des deux matériaux doivent
être suffisamment semblables pour assurer qu’en aucun cas, des modi-
fications significatives dans le mode opératoire ne deviennent nécessai-
5 Appareillage
res.
Matériel courant de laboratoire, y compris les pipettes à un trait
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en même
et les fioles jaugées à un trait, conformes aux spécifications de
temps, la valeur de l’essai à blanc peut être obtenue par un seul
I’ISO 648 et VISO 1042, respectivement, et
essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et que les
réactifs utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
Spectrophotomètre, approprié pour le mesurage de I’absor-
bance à une longueur d’onde de 385 nm, ainsi que des cuves de
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du
10 mm d’épaisseur.
même type de minerai en même temps, ie résultat analytique
d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
6 Échantillonnage et échantillons
7.3 Prise d’essai
6.1 Échantillons pour laboratoire
En prélevant plusieurs incréments, peser à 0,000 1 g prés, envi-
ron la quantité d’échantillon préséché pour essai (6.2) spécifiée
Pour t’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire, de gra-
nulométrie inférieure à 100 Mm prélevé conformément à dans le tableau 1.
2
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ISO 46914985 (FI
*
Tableau 1 7.4.1.2 Frittage alcalin
Placer la prise d’essai dans un creuset en nickel, ajouter 3 g de
Masse de la prise Partie aliquote
Teneur en Ti, Wri
d’essai (7.4.2) peroxyde de sodium (4.2), bien mélanger à l’aide d’une spatule
% b77lm) ml en nickel ou en platine et tasser le mélange. Placer et maintenir
cl
le creuset pendant 1 à 2 min à l’entrée d’un four à moufle dont
OpOl < WTi < O,l 30,o
0,5
la température est réglée à 400 * 20 OC, puis à l’intérieur de ce
O,l < Wri < 0,3 0,5 20,o
même four pendant environ 1 h pour réaliser le frittage. Retirer
Of3 < WTi Q 1 ,O
O,5 58
le creuset du four et refroidir. Transvaser la masse frittée dans
1,O < W,i<6,0 0,13 58
un bécher de 300 ml, couvrir le bécher avec un verre de montre
et ajouter environ 30 ml d’eau.
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
NOTE - Si le volume de l’eau ajoutée est insuffisant, des soubresauts
d’éviter toute réabsorption d’humidité.
peuvent se produire lors du chauffage ultérieur. Par mesure de précau-
tion, le volume peut être augmenté jusqu’à 100 ml.
Rincer le creuset tout d’abord avec de l’eau, puis immédiate-
7.4 Dosage
ment avec de l’acide chlorhydrique (4.8) et ajouter les liquides
de lavage à la masse dans le bécher. Acidifier doucement avec
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai 30 ml d’acide chlorhydrique (4.61, couvrir le bécher avec un
verre de montre et chauffer doucement la solution pour décom-
poser I’excés de peroxyde. Retirer le verre de montre, ajouter
Si la mise en solution se fait par attaque acide, procéder comme
10 ml d’acide sulfurique (4.111, chauffer avec précaution
indiqué en 7.4.1 .l, si la mise en solution se fait par frittage alca-
jusqu’à fumées blanches denses, et poursuivre le chauffage
lin, procéder comme indiqué en 7.4.1.2, et si elle se fait par
pendant environ 10 min. Laisser le bécher refroidir, ajouter
fusion, procéder comme indiqué en 7.4.1.3.
20 ml d’acide chlorhydrique (4.7) et environ 50 ml d’eau et
chauffer pour dissoudre les sels solubles.
7.4.1 .l Attaque acide
Filtrer la solution au travers d’un papier filtre à texture
moyenne, gratter la paroi du bécher avec une baguette en verre
Introduire la prise d’essai’ (7.3) dans un bécher de 300 ml,
à embout de caoutchouc et transférer le résidu sur la papier fil-
humecter avec quelques gouttes d’eau, ajouter 30 ml d’acide
tre. Laver le résidu deux ou trois fois avec de l’acide sulfurique
chlorhydrique (4.6), couvrir avec un verre de montre et chauffer
(4.13) chaud et deux ou trois fois avec de l’eau chaude. Recueil-
doucement pour décomposer. Ajouter 5 ml d’acide nitrique
lir le filtrat et les eaux de lavage dans un bécher de 300 ml et
(4.9) et 10 ml d’acide sulfurique (4.111, retirer le verre de mon-
conserver comme solution principale.
tre, chauffer avec précaution jusqu’à fumées blanches denses,
et poursuivre le chauffage pendant environ 10 min. Laisser le
Placer le papier filtre et le résidu dans un creuset en platine,
bécher refroidir, ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.7) et
sécher, carboniser, brûler et refroidir. Humecter le résidu dans le
environ 50 ml d’eau, et chauffer pour dissoudre les sels solu-
creuset avec de l’acide sulfurique (4.11), ajouter 5 ml d’acide
bles.
fluorhydrique (4.10) et chauffer doucement pour chasser l’acide
sulfurique et le tétrafluorure de silicium. Laisser le creuset refroi-
dir, ajouter environ 2 g de pyrosulfate de potassium (4.11, couvrir
Filtrer la solution au travers d’un papier filtre à texture
avec un couvercle en platine, et chauffer d’abord doucement,
moyenne, gratter la paroi du bécher avec une baguette en verre
puis enfin a chauffage rouge terne pour faire fondre le résidu.
à embout de caoutchouc et transférer le résidu sur le papier fil-
tre. Laver le résidu deux trois fois avec de l’eau chaude.
NOTE - Si nécessaire pour obtenir une fusion complète, la quantité de
Recueillir le filtrat et les eaux de lavage dans un bécher de
pyrosulfate de potassium peut être portée à 5 g.
300 ml
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK,lJYHAPO,QHAfl OPl-AHM3AuMR l-l0 CTAH~APTl43A~MlWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer, - Dosage du titane - Méthode
spectrophotométrique au diantipyrylméthane
lron ores - De termina tion of titanium content - Dian tip yrylmethane spec tropho tometric me thod
Première édition - 1985-12-15
Réf. no : ISO 4691-1985 (F)
CDU 553.31 : 543.42 : 546.82
Descripteurs : minéral, minerai de fer, analyse chimique, dosage, titane, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 10 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4691 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 46914985 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer - Dosage du titane - Méthode
spectrophotométrique au diantipyrylméthane
1 Objet et domaine d’application CI par fusion avec le mélange carbonate de sodiumkétra-
borate de sodium, suivie d’une attaque par l’acide chlor-
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
hydrique. N’est pas applicable aux échantillons contenant
dosage du titane par spectrophotométrie au diantipyryl-
plus de 8 % (mlm) de silicium.
méthane dans les minerais de fer.
Réduction du fer par l’acide ascorbique. Développement de la
couleur avec le diantipyrylméthane et mesurage de I’absor-
La méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
bance à une longueur d’onde aux environs de 385 nm.
concentrés et aux agglomérés, y compris les produits frittés,
dont les teneurs en titane sont comprises entre 0,Ol et 6,0 %
hhd.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
2 Références
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1642, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4.1 Pyrosulfate de potassium (K&O+.
ISO 3081, Minerais de fer - &han tillonnage par prelèvemen ts
4.2 Peroxyde de sodium (Na202), en poudre fine.
- Méthode manueLle. 1)
ISO 3082, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
4.3 Tétraborate de sodium anhydre (Na2B407), d’abord
et préparation des échantillons - Méthode mécanique. 2)
séché entre 60 et 70 OC, puis à 160 OC, puis finalement calciné à
400 OC.
ISO 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
Methode manuelle. 3)
4.4 Carbonate de sodium, anhydre (Na2C03).
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
séchés pour analyse chimique.
4.5 Mélange pour fusion: 1 partie en masse de tétraborate
de sodium (4.3) mélangé à 1 partie en masse de carbonate de
sodium (4.4). Conserver en récipient fermé.
3 Principe
4.6 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml.
Mise en solution de la prise d’essai, soit
a) par attaque par les acides sulfurique, nitrique et
4.7 Acide chlorhydrique, 9 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 1.
chlorhydrique, filtration et calcination du résidu, suivies
d’une attaque par les acides sulfurique et fluorhydrique et
4.8 Acide chlorhydrique, 0 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 4.
fusion avec le pyrosulfate de potassium. Dissolution du
culot de fusion dans la solution principale, soit
4.9 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml.
b) par frittage au peroxyde de sodium, suivi d’une attaque
par les acides sulfurique et chlorhydrique, filtration et calci-
4.10 Acide fluorhydrique, @ 1,13 g/ml, solution à 40 %
nation du résidu, suivies d’une attaque par les acides sulfuri-
Wm).
que et fluorhydrique et fusion avec le pyrosulfate de potas-
sium. Dissolution du culot de fusion dans la solution princi-
pale, soit 4.11 Acide sulfurique, Q 184 g/ml, dilué 1 + 1.
------
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO 3081-1973).
2) Actuellement au stade de projet.
3) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO 3083-1973.)
1
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ISO 46914985 (FI
4.12 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 9. I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et préparé conformément à
I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083. Dans le cas de minerais avec des
teneurs significatives en eau de constitution ou de composés
4.13 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilué 2 + 98.
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 prn.
4.14 Diantipyrylméthane, solution à 15 g/l.
NOTE - Des indications quant aux teneurs significatives en eau de
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans I’ISO 7764.
15 g de diantipyrylméthane monohydraté
Dissoudre
( C23H2402N4.H20) dans environ 300 ml d’eau et 30 ml d’acide
sulfurique (4.11) et diluer à 1 litre avec de l’eau. Si un résidu
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
subsiste dans la solution, le filtrer et conserver ta solution dans
analyse
une bouteille en verre brun.
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire, y
4.15 Acide ascorbique, solution à 100 g/l.
prélever un échantillon pour essai, de manière qu’il représente
la totalité du contenu du récipient. Sécher l’échantillon pour
Cette solution doit être fraîchement préparée.
essai à 105 -t 2 OC comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci cons-
titue l’échantillon préséché pour analyse. 1
4.16 Sulfate d’ammonium et de fer(lll), solution à 100 g/l.
Dissoudre 100 g de sulfate d’ammonium et de fer( II I) dans
500 ml d’eau acidifiée avec 5 ml d’acide sulfurique (4.11). Diluer
7 Mode opératoire
à 1 litre avec de Veau et mélanger.
7.1 Nombre de déterminations
4.17 Titane, solution étalon mère correspondant à 0,l g de
Ti par litre.
Effectuer t’analyse au moins en double, en accord avec
Peser 0,167 g de Ti02 préalablement calciné entre 900 et 950 OC l’annexe A, indépendamment, avec un échantillon préséché
pendant environ 40 min dans un creuset de platine et faire fon-
pour analyse.
dre avec 3 à 4 g de pyrosulfate de potassium (4.1) à une tempé-
rature de 650 à 700 OC jusqu’à ce qu’un culot de fusion clair soit
NOTE - L’expression «indépendamment)) signifie que le second et
obtenu. Aprés refroidissement, placer le creuset dans un tout résultat ultérieur n’est pas affecté par le(s) résultat(s)
précédent(s). Pour la présente méthode d’analyse cette condition
bécher de 100 ml, ajouter 50 à 60 ml d’acide sulfurique (4.12) et
implique que la répétition de la procédure doit être effectuée soit par le
dissoudre par un chauffage modéré le culot refroidi. Aprés
même opérateur à des temps différents, soit par un autre opérateur, en
lavage du creuset en platine par l’acide sulfurique (4.121, trans-
incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
vaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer au
volume avec de l’acide sulfurique (4.12) et mélanger.
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
1 ml de cette solution étaton contient 0,l mg de Ti.
Avec chaque série, un essai à blanc et une analyse d’un maté-
4.18 Titane, solution étalon corrèspondant à 20 mg de Ti par
riau de référence certifié du même type de minerai doivent être
litre.
effectués en paralléle avec l’analyse du(des) échantillon(s) dans
les mêmes conditions. Un échantillon préséché pour analyse du
Pipetter une partie aliquote de 50 ml de la solution étalon de
matériau de référence certifié doit être préparé comme spécifié
titane (4.17) dans une fiole jaugée de 250 ml, diluer au volume
en 6.2.
avec de l’acide sulfurique (4.12) et mélanger.
1 ml de cette solution étalon contient 0,02 mg de titane. NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
l’échantillon à analyser, et les propriétés des deux matériaux doivent
être suffisamment semblables pour assurer qu’en aucun cas, des modi-
fications significatives dans le mode opératoire ne deviennent nécessai-
5 Appareillage
res.
Matériel courant de laboratoire, y compris les pipettes à un trait
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en même
et les fioles jaugées à un trait, conformes aux spécifications de
temps, la valeur de l’essai à blanc peut être obtenue par un seul
I’ISO 648 et VISO 1042, respectivement, et
essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et que les
réactifs utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
Spectrophotomètre, approprié pour le mesurage de I’absor-
bance à une longueur d’onde de 385 nm, ainsi que des cuves de
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du
10 mm d’épaisseur.
même type de minerai en même temps, ie résultat analytique
d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
6 Échantillonnage et échantillons
7.3 Prise d’essai
6.1 Échantillons pour laboratoire
En prélevant plusieurs incréments, peser à 0,000 1 g prés, envi-
ron la quantité d’échantillon préséché pour essai (6.2) spécifiée
Pour t’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire, de gra-
nulométrie inférieure à 100 Mm prélevé conformément à dans le tableau 1.
2
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ISO 46914985 (FI
*
Tableau 1 7.4.1.2 Frittage alcalin
Placer la prise d’essai dans un creuset en nickel, ajouter 3 g de
Masse de la prise Partie aliquote
Teneur en Ti, Wri
d’essai (7.4.2) peroxyde de sodium (4.2), bien mélanger à l’aide d’une spatule
% b77lm) ml en nickel ou en platine et tasser le mélange. Placer et maintenir
cl
le creuset pendant 1 à 2 min à l’entrée d’un four à moufle dont
OpOl < WTi < O,l 30,o
0,5
la température est réglée à 400 * 20 OC, puis à l’intérieur de ce
O,l < Wri < 0,3 0,5 20,o
même four pendant environ 1 h pour réaliser le frittage. Retirer
Of3 < WTi Q 1 ,O
O,5 58
le creuset du four et refroidir. Transvaser la masse frittée dans
1,O < W,i<6,0 0,13 58
un bécher de 300 ml, couvrir le bécher avec un verre de montre
et ajouter environ 30 ml d’eau.
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
NOTE - Si le volume de l’eau ajoutée est insuffisant, des soubresauts
d’éviter toute réabsorption d’humidité.
peuvent se produire lors du chauffage ultérieur. Par mesure de précau-
tion, le volume peut être augmenté jusqu’à 100 ml.
Rincer le creuset tout d’abord avec de l’eau, puis immédiate-
7.4 Dosage
ment avec de l’acide chlorhydrique (4.8) et ajouter les liquides
de lavage à la masse dans le bécher. Acidifier doucement avec
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai 30 ml d’acide chlorhydrique (4.61, couvrir le bécher avec un
verre de montre et chauffer doucement la solution pour décom-
poser I’excés de peroxyde. Retirer le verre de montre, ajouter
Si la mise en solution se fait par attaque acide, procéder comme
10 ml d’acide sulfurique (4.111, chauffer avec précaution
indiqué en 7.4.1 .l, si la mise en solution se fait par frittage alca-
jusqu’à fumées blanches denses, et poursuivre le chauffage
lin, procéder comme indiqué en 7.4.1.2, et si elle se fait par
pendant environ 10 min. Laisser le bécher refroidir, ajouter
fusion, procéder comme indiqué en 7.4.1.3.
20 ml d’acide chlorhydrique (4.7) et environ 50 ml d’eau et
chauffer pour dissoudre les sels solubles.
7.4.1 .l Attaque acide
Filtrer la solution au travers d’un papier filtre à texture
moyenne, gratter la paroi du bécher avec une baguette en verre
Introduire la prise d’essai’ (7.3) dans un bécher de 300 ml,
à embout de caoutchouc et transférer le résidu sur la papier fil-
humecter avec quelques gouttes d’eau, ajouter 30 ml d’acide
tre. Laver le résidu deux ou trois fois avec de l’acide sulfurique
chlorhydrique (4.6), couvrir avec un verre de montre et chauffer
(4.13) chaud et deux ou trois fois avec de l’eau chaude. Recueil-
doucement pour décomposer. Ajouter 5 ml d’acide nitrique
lir le filtrat et les eaux de lavage dans un bécher de 300 ml et
(4.9) et 10 ml d’acide sulfurique (4.111, retirer le verre de mon-
conserver comme solution principale.
tre, chauffer avec précaution jusqu’à fumées blanches denses,
et poursuivre le chauffage pendant environ 10 min. Laisser le
Placer le papier filtre et le résidu dans un creuset en platine,
bécher refroidir, ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.7) et
sécher, carboniser, brûler et refroidir. Humecter le résidu dans le
environ 50 ml d’eau, et chauffer pour dissoudre les sels solu-
creuset avec de l’acide sulfurique (4.11), ajouter 5 ml d’acide
bles.
fluorhydrique (4.10) et chauffer doucement pour chasser l’acide
sulfurique et le tétrafluorure de silicium. Laisser le creuset refroi-
dir, ajouter environ 2 g de pyrosulfate de potassium (4.11, couvrir
Filtrer la solution au travers d’un papier filtre à texture
avec un couvercle en platine, et chauffer d’abord doucement,
moyenne, gratter la paroi du bécher avec une baguette en verre
puis enfin a chauffage rouge terne pour faire fondre le résidu.
à embout de caoutchouc et transférer le résidu sur le papier fil-
tre. Laver le résidu deux trois fois avec de l’eau chaude.
NOTE - Si nécessaire pour obtenir une fusion complète, la quantité de
Recueillir le filtrat et les eaux de lavage dans un bécher de
pyrosulfate de potassium peut être portée à 5 g.
300
...
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