ISO 8158:1985
(Main)Evaluation of the performance characteristics of gas analysers
Evaluation of the performance characteristics of gas analysers
Évaluation des caractéristiques des analyseurs de gaz
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
~~ ~~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATiONOMEX.4YHAPOflHAR OPTAHH3AUMR no CTAHflAPTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
a Evaluation of the performance characteristics of gas
analysers
Évaluation des caractéristiques des analyseurs de gaz
First edition - 1985-09-01
- UDC 543.271 Ref. NO. IS0 8158-1985 (E)
E
Descriptors : gas analysis, analysers, tests, performance tests.
1
Price based on 14 paqes
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
IS0 technical committees. Each member
Standards is normally carried out through
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
ISO, also take part in the work.
mental and non-governmental, in liaison with
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 8158 was prepared by Technical Committee ISO/TC 158,
Analysis of gases.
@ International Organization for Standardization, 1985 0
Printed in Switzerland
ii
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Contents
Page
........................................
1 Scope and field of application 1
2 General test conditions .
1
2.1 Principle of an evaluation .
1
2.2 Description of the measuring assembly to be evaluated .
2
Installation of the analyser .
2.3 2
Continuous and discontinuous analysers - Definition of measuring
2.4
sequences .
2
2.5 Environmental conditions .
2
................................................
2.6 Test mixtures
3
...........................................................
3 Gauging
3
4 Characteristics to be evaluated .
3
4.1 Response time - lag time - rise time .
3
........................................................
4.2 Drift 5
..............................................
4.3 Calibration curve 7
........................................
4.4 Measurement threshold 9
...............................................
4.5 Memoryeffect 10
4.6 Repeatability of adjustments for gauging . 11
4.7 Checking of a manufacturer’s gauging method . 11
4.8 Interference from other gaseous components . 12
4.9 Physical influence quantities .
13
4.10 Period of unattended operation. availability . 13
................................................................
Annex 14
...
Ill
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INTERNATIONAL STAN DARD IS0 8158-1985 (E)
Evaluation of the performance characteristics of gas
analysers
e
1 Scope and field of application preparation of which has been laid down by ISO/TC 158/SC 1,
Methods of preparation and definition of gas mixtures for
This International Standard defines the main instrumental calibration (see the annex for a list of available documents on
characteristics to be taken into consideration during the evalua- this subject).
tion of gas analysers (continuous and discontinuous) and
indicates the general principles and procedures of the test A single evaluation is defined by the following items :
methods to be used in this evaluation. However, for some
-
description of the measuring assembly;
commercial transactions between manufacturers and users,
the routine tests detailed in IEC document IEC/SC 66 D
- installation of the analyser;
(Secretary) 20, Expression of performance of gas analysers -
Part 1: General can be applied.
- definition of measuring sequences;
It can act as a guide to the official certification of gas analysers
which comes within the scope of national legal metrology - environmental conditions;
services.
- test mixtures;
- calibration procedure,
2 General test conditions
and depends strongly in particular on ~,e definition o. the
2.1 Principle of an evaluation measuring sequence within time.
Tests intended to determine the metrological characteristics
These conditions are fixed at the beginning of the evaluation
consist in observing the operation and the indications of the procedure not too far from usual operating conditions.
instrument when it is receiving sequences of samples of gas
of either known or stable and reproducible composition during
The principle of processing of the obtained data is given for
the measuring period. every characteristic, without fixing in detail the acquisition and
processing methods.
The environmental conditions under which the instrument is
evaluated shall be known and recorded. Tests are applied to an
The values obtained are influenced by the imperfections of the
instrument assembly that is defined and considered as a single test methods, including acquisition and processing of the data,
entity (black box) for which the relation between the input and
and only represent estimates of those characteristics within the
output is studied.
capabilities of the test equipment.
Generally separate aspects of the input/output relation of the
The significance of the results of tests carried out on a single
instrument are studied by initiating an appropriate change in analyser during a short period of time is obviously limited. It is
the input sample composition and observing the corresponding
indeed possible that for a given apparatus the results vary as a
output signal. The procedure used should be suitably described
function of time and that these results are not always identical
and should be the most reliable possible. It should be based on
for two sets of apparatus of the same type. If it can be done, a
the use of calibration gas mixtures, where these exist, the repetition of tests enables this drawback to be limited.
1
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IS0 8158-1985 (E)
2.2 Description of the measuring assembly to be The mean of the signal obtained over the time interval tq
evaluated defines, by convention, an independent measurement. Each
independent measurement is obtained after performing a com-
Gas analysers are generally complex measuring trains con- plete cycle determined on the basis of tl and t2
sisting of
For analysers with a discontinuous response, each measure-
-
a system for sampling and transfer lines; ment will be carried out during an interval of time correspon-
ding to a specified number of sequences and located beyond
-
a sensing cell or transducer; the response time.
-
a system for processing the signals (for example an
amplifier) ;
2.5 Environmental conditions
-
an output assembly for reading, recording or data pro-
According to the characteristic to be evaluated, tests shall be
cessing.
carried out either under laboratory conditions, i.e. environmen-
tal conditions considered as stable and with little constraint, or
The same type of analyser can be used in many different
under extreme environmental conditions simulated in the
applications with appropriate modifications of the measuring
laboratory. In the two cases, the conditions are known and
assembly. For a given evaluation all the separate points of the
reported, and if possible fixed. Tests in the field are not covered
measuring assembly listed above shall therefore be clearly
by this International Standard.
stated.
2.3 Installation of the analyser 2.5.1 Tests under laboratory conditions
Before operating the analyser, the user shall comply with the The reference conditions for testing shall be within the follow-
manufacturer's operating instructions particularly with regard ing limits:
to the installation of equipment and the quality and quantity of
-
temperature: between 17 and 29 OC;
the consumable products necessary. Evaluation of the analyser
shall furthermore be performed taking account of the warm-up
-
relative humidity: between 45 % and 75 %;
time.
- pressure: local atmospheric pressure;
2.4 Continuous and discontinuous analysers -
Definition of measuring sequences
- electrical supply.
According to the characteristic to be evaluated, it may be
The conditions of supply (system voltage, supply frequency,
necessary to distinguish between analysers with continuous
distortion of the supply with alternating current) can be
and discontinuous response.
selected from one of the categories of use given below (in ac-
cordance with IEC Publication 359, Expression of the func-
For analysers with a continuous response, each measurement
tional performance of electronic measuring equipment).
from 4.2 onwards shall be carried out under stable conditions,
i.e. after a waiting time t, which is long enough for the analyser
However, under certain special conditions (apparatus operating
to become stable. The value of measurement is taken as the
conditions, national regulations) different values may be
mean value of the signal over a time interval tq; t, and tz are
chosen.
fixed and recorded by the experimenter, they are chosen taking
account of the dynamic response characteristics in order to
obtain a significant measurement under stationary conditions. 2.5.1.1 System voltage (with distortion of the wave-form)
Direct or alternating current I Alternating current
(effective value) (peak value)
Reference value Nominal voltage Nominal voltage
Tolerance on reference value fl % *2 Yo
f 12%
Nominal region of operation I * 10%
Il - 12 %to + 10 % - 17 Yo to + 15 %
- 30 % to + 25 %
111 -2O%t0+15%
Identical with the nominal region of operation, unless
Limit area of operation
I otherwise specified.
I
2
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IS0 8158-1985 (E)
tainty range or stable within a range which is approximately
2.5.1.2 Supply frequency
known. For the preparation of these test mixtures, references
shall be made to the documents listed in the annex.
Reference value : nominal frequency
Tolerance on reference value: f 1 %
3 Gauging11
Nominal region of operation I and II :
nominal value $: 5 %
Prior to any evaluation, the analyser shall be gauged under
reference conditions with calibration gas mixtures prepared
Nominal region of operation 111 :
according to the methods standardized by ISO/TC 158/SC 1 ;
nominal value $: 10 %
the positions of different controls (measurement range, poten-
tiometers, flow, etc.) will be detailed and as far as possible shall
For each measurement, the value of each of these parameters,
not vary from the beginning to the end of the evaluation (if this
together with their variations (as low as possible), shall be
is not the case, any change shall be noted).
recorded and shall be compatible with the sensitivity of the
analyser for assessment with regard to these parameters.
The characteristics evaluated under these conditions include
4 Characteristics to be evaluated
the characteristics defined in 4.1 to 4.8.
4.1 Response time - lag time - rise time
2.5.2 Operating tests under extreme environmental
(or fall time)
conditions simulated in the laboratory
These tests may relate to the following effects:
4.1.1 Definitions
a) apparatus parameters :
4.1.1.1 response time: Time interval from the instant at
- atmospheric pressure,
which a step change of sample concentration occurs at the
- temperature,
input of the analyser to the instant at which the output reading
reaches a level corresponding to 90 % of the final change in
- relative humidity,
output reading.
- supply voltage and frequency, and supply interrup-
tions,
4.1.1.2 lag time: Time interval from the instant at which a
- vibrations,
step change of sample concentration occurs at the input of the
analyser to the instant at which the output reading reaches a
- Shocks,
10 % of the final change output reading.
level corresponding to
- electrostatic discharges, electromagnetic inter-
ference,
4.1.1.3 rise time (or fall time): Difference between the
response time and the lag time.
- etc.
b) sample parameters :
- 4.1.2 Principle of the test method
flow, pressure, temperature, moisture content, etc.
A concentration C, is sent to the analyser, its response is Y,,
The choice of parameters and of their extreme values depends
then the input concentration is instantaneously changed from
upon the apparatus concerned and its future conditions of use.
C, to C2: the response of the analyser then changesfrom Y1 to
y2
2.6 Test mixtures
The response time is the time interval from the instant at which
According to the characteristics to be evaluated, the concen- the change Cl -+ C2 occurs to the instant at which the output
trations of test mixtures shall be either known with their uncer-
reading reaches Y, + 0.9 (Y2 - Y,).
1) This term is used according to the definition given in : BIPM, IEC, EO, OIML. International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology.
Geneva, IS0 (1984) :
gauging (of a measuring instrument)
The operation of fixing the position of the gauge marks or scale marks of a measuring instrument (in some cases of certain principal marks only), in
relation to the corresponding values of the measurand.
NOTE - "Gauging" should not be confused with "calibration".
3
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IS0 8158-1985 (E)
Indication
of the analyser
y2
0,9 05- YI)
YI +
-
-
-
-
-
-
-
Time
Lag time Rise time
P
Response time
L
a) Increasing step change in input
Indication
of the analyser
I
L C Time
y2
Lag time Fall time
Response time
-- m
b) Decreasing step change in input
Figure 1 - Diagram illustrating response time, tag time and rise time
4
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 8158-1985 (El
4.2.2 Principle of the test method
The tag time is the time interval from the instant at which the
change C, -t C, occurs to the instant at which the output
reading reaches Y, + 0,l (Y, - Y,). One or more gas mixtures with constant or reproducible con-
centrations and one gas with zero or low concentration are
The uncertainty of these measurements depends on the stabili- used. These various gas mixtures, therefore different concen-
trations, are introduced into the analyser input. The sequence
ty of the response at the concentrations chosen. Therefore,
and in order to calculate the response time better, if necessary, is reproduced periodically (see figure 2). Linear regressions, as
the operator is advised to carry out several determinations in a function of time, are made respectively for the indications
the same operating conditions; the concentrations between corresponding to each level of concentration. The slopes of the
which the response time and the tag time are determined shall linear regressions provide an estimation of the drift at each
be noted. level.
In addition, the operator will carry out other measurements The linear regression is given by the following equation :
with a small jump in concentration and with as large a jump in
concentration as possible within the concentration range which
Y=A+Bt
can be measured, and he will also use increasing and decreas-
ing concentrations when it corresponds to the normal working
where
conditions of the analyser.
Y is the indication (not corrected by the indication
The aim of these experiments is to find out more about the
obtained with the zero gas) obtained with time t;
variations in the response time of the analyser according to the
operating conditions. The response time shall always be deter-
mined whatever the nature of the response of the analyser
(continuous or discontinuous response); lag time and rise time
are, on the contrary, generally less important characteristics
than the response time and, in the case of discontinuous n t t Y - (et) (e Y)
B=
response type analysers, they may lose their significance. In the
case of an appliance with discontinuous response, the n c t2 - (t tI2
response time will depend on the moment at which the instan-
taneous step concentration occurs at the input to the analyser. n is the number of measurements.
There are two different approaches to determine whether the
4.1.3 Summary of information to be given
drift is significant
When the response time is used in a document describing the
By use of the coefficient of linear correlation, r:
a)
performance characteristics of an analyser or a measuring
assembly, at least the following information shall be given :
n t t Y - (e t) (Z Y)
r=
- sample flow rate;
v [n c t2 - (Z tl'l [n c Y2 - (e YI2]
-
values of the initial and final concentrations;
For n couples (response, time) and for a probability of
- stability of these concentrations;
%, the correlation and therefore the slope are only
95
significant if ris greater than rnQ5 % given by the tables. The
- reading frequency of the analyser output signal during
drift is therefore estimated by B.
the measurement;
By use of the confidence interval
b)
- method used to estimate the final value of the analyser
output signal;
-
number of measurements carried out.
The drift is expressed by the calculated slope B of the
4.2 Drift
regression line. Whether drift is significant is tested by the
slope of the regression line being statistically different from
4.2.1 Definition
zero.
drift : Change of the indications of an analyser, for a given level
The 95 % confidence interval of the slope b is given by
of concentration over a stated period of time, under reference
conditions which remain constant.
It is necessary to distinguish the zero drift which concerns the
operation of the instrument with samples of zero or low con-
centration from the drift considered at one or several levels of If the confidence interval of b does not include the value
concentration. zero, drift is significant.
5
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Concentration
I
‘r----t.
I
I
I 1
l
I l
I
l
I I
I
I
I
I
l l
1
I I
I
I
l I
I
I L- --_
I I
L- - __
I
L---,.
L----
c
O
Time, in seconds
t f
t t
I----c
1 cycle
m
Test concentration
----
Response
Figure 2 - Diagram illustrating drift
6
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IS0 8158-1985 (E)
4.2.3 Precautions to be taken during the tests Those instabilities characterized by periodic variations, which
are not part of the drift, may be due to:
4.2.3.1 The indication of the instrument shall be able to vary
- external causes; it is then a question of the effect of
freely, in particular around zero, or otherwise it shall be shifted
factors of influence, this will generally be the case of diurnal
by a constant value which will then be subtracted from the
variations for example, which shall be taken into account
reading to give operational indications.
during the test;
- causes internal to the instrument; generally a very rare
4.2.3.2 The factors of influence and in particular the en-
case which, according to the period and the magnitude of
vironmental conditions of the instrument are fixed and defined
the variations may lead to insignificant linear regression. In
throughout the duration of the tests.
this case, it is necessary to perform a special study in order
to characterize such a functioning which in itself is un-
The conditions shall be in accordance with those given in 2.5.1
satisfactory due to the technology of the instrument.
and can be achieved in a climatic chamber. If certain factors
cannot be fixed
- either corrections will be able to be made to the indica- 4.2.4 Summary of information to be given
tions of the instrument being tested, according to the values
For each level of concentration, the following shall be given :
for these factors,
- or the value determined will also include the influence - duration of the test;
of these factors. This is generally the case for atmospheric
-
number of points recorded, n;
pressure which can affect the sampling circuit and the
measuring cell.
- slope of regression in relation to time, B;
- ordinate at the origin, A ;
4.2.3.3 To avoid the possible influence of the discrimination
error on the analyser response, a succession of different con-
-
centrations of the gas mixtures (see figure 2) is supplied to the coefficient of correlation in time, r.
input of the sampling line and therefore the concentration is not
kept constant throughout the tests. COMMENT - When carrying out this test, it can also be of
interest to record, for each level of concentration, the
arithmetic mean of the instrument readings and the estimated
4.2.3.4 Each concentration considered shall be as constant as
relative standard deviation, s, of the instrument readings which
possible, in view of the accuracy required, during a period as can be used to characterize the fluctuations in the response
long as the envisaged test requires.
during the test.
In order to obtain the best possible stability of each of the gas
mixtures used in succession, two methods will be used :
4.3 Calibration curve (repeatability of indications,
intrinsic error)
- where the gas mixtures have been prepared using a
static method, the quantity of gas for each of the concen-
Having fixed the parameters of adjustment of the analyser by
trations used shall be sufficient to feed the sampling circuit
the gauging operations, the errors on the indications are
of the instrument throughout the test;
estimated with the aid of the test mixtures (calibration gas mix-
tures) considered with their ranges of uncertainty.
- where the gas mixtures are prepared using a dynamic
method, as many circuits or generators, giving a continuous
supply, can be used as there are concentrations. The flows
4.3.1 Terminology
are therefore alternately directed towards the analyser or
towards a bypass circuit.
The calibration curve is the graphic representation of the in-
dications noted as a function of the concentrations to be
4.2.3.5 In order to save test gases, during the time intervals measured.
between the measuring time periods, another gas, whose con-
centration is approximately known and preferably within the From the dispersion of the indications obtained at a test con-
centration, the error of repeatability of the indication at this
working range, may be passed through the instrument.
level of concentration is estimated.
4.2.3.6 As the drift is considered as a systematic evolution
The intrinsic error, taken as the possible significant difference
over a given period of time depending on the conditions of use between the indication and the test concentration, is estimated
of the instrument (period considered without any intervention from a series of indications obtained at each test concentration.
or adjustment directly influencing the indications), it is
necessary to ensure that the indications to be used for calcula- At each level of test concentration, these two criteria -
tion do not include any slow periodic variations during the test repeatability and intrinsic error - are representative of the
period which could affect the linear regression to be made. calibration obtained after a given calibration operation. There
7
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IS0 81%-I985 (E)
may be another cause of random error, connected with the n < 30, usually adopted, while assuming normal distribu-
repeatability of the calibration operations : this is estimated
tions in Y, is determined by
separately from the dispersion of the series of indications, each
series being obtained, following a separate calibration opera-
tion, on the same test mixture.
4.3.2 Principle of the test methods
where and ~20,~~~ are the values of x2 (Pearson’s law)
As the calibration curve is not available in its entirety, an ap-
for n - 1 degrees of freedom for probabilities of 0,975 and
proximation is determined with the aid of p test concentrations
0,025, respectively.
C, known with their uncertainties, the distribution of which
over the measurement scale can be fixed as a function of the
Forn = 10
aims of the evaluation.
o,@sy, C < < IrmsY, C
For each of these test concentrations, n measurements
(n > IO) are carried out supplying n results.
b) An estimate of the possible intrinsic error Ab obtained
in the following way :
The calibration curve is the representation in the diagram C, Y
of the relation linking these two values: the response of an
1) if the line of response (Y = Cl intersects the rec-
ideal instrument, without intrinsic error, is represented by the
tangle of error, the uncertainties of the test method do
first bissectrix of the equation Y = C, ideal line of response.
not allow a significant intrinsic error to be detected;
The procedure to be followed takes into account the following
2) if the line of response (Y = C) does not intersect
points :
the rectangle of error (as in figure 3) a significant intrin-
sic error is revealed. It is situated between two limits,
calculated from the diagram, corresponding, respect-
4.3.2.1 Operation following defined cycles of concentrations
ively, to the point of the rectangle closest to and farthest
is recommended to provoke variations in response from the
I :
away from the straight line
analyser and to avoid the possible effect of discrimination error.
- in absolute value
4.3.2.2 The rectangle of error is determined at each level C of
test concentration, taking into account
Aa < Ab
- the uncertainties AC on C, fixed by the preparation
- in relative value
method or verification method of the calibration gas mix-
ture;
-
random dispersions AY of the response Y,, at level C.
It is assumed that the distribution of Y is normal with estimated
COMMENT - The uncertainties of the test method, in particu-
standard deviation su, Thus, the confidence interval Pl, at
lar ACIC, have a decisive effect on these estimations in par-
95 % probability, around the mean, TC, is given by
ticular with regard to low concentrations where difficulty may
be experienced in revealing significant intrinsic errors.
t
Yc*sy,cx--
Jn-yc*Ay
4.3.3 Summary of information to be given
where t is the value of the Student-Fischer coefficient for n - 1
For each concentration level, the following shall be given :
degrees of freedom and a probability of 0,975. For n = 10
- number of measurements;
t
--
Jn -
-
mean value of the indications;
4.3.2.3 Thus, in the vicinity of each test concentration (see - estimated standard deviation;
figure 3) with regard to the line of response I, within the errors
- confidence interval of the standard deviation of
due to the test methods used, are obtained
repeatability ;
a) An estimate of standard deviations oR of repeatability,’)
the confidence interval of which at 95 % probability, for - any intrinsic error.
1) For repeatability definition, see IS0 7504, Gas analysis - Vocabdary.
8
---------------------- Page: 11 ----------------------
IS0 8158-1985 (E)
Y
Figure 3 - Diagram illustrating the rectangle of error
4.4 Measurement threshold
4.4.2 Principle of the test method
The confidence interval of CJ is evaluated from the estimated
4.4.1 Definition
standard deviation s, obtained on n consecutive indications Y,
at a sufficiently low concentration C (5 < C/s < IO) so that
measurement threshold, C,: The smallest concentration
the variations of CI between C and C, with the uncertainty on CJ
which can effectively be measured. Quantitatively, it is defined
given by its bilateral confidence interval at 95 % probability,
as the concentration C, for which a standard deviation of
can be disregarded.
repeatability oR of 0,25 in relative value is obtained.
In the case of a large number of tests, the measurement
0
threshold is the concentration for which 95 % of indications Y
are higher than 95 YO of the indications centred on the mean,
obtained with a zero concentration. Assuming the distribution
of the indications to be normal, with a standard deviation CI,
For n = 10
gives
0,69s < CI < 1,83s
C, = 4 0 in the case of a response without intrinsic error11
The evaluation of the measurement threshold involves,
or
therefore, an evaluation of the dispersion of the indications at
40
various concentrations, in order to find the conditions
c, = ~ , A,, being the intrinsic error in relative
5 < C/s < 10. A convenient method is to take for the value of
4-
s the value found with the zero gas or the lowest concentration
value (see 4.3).
considered for the calibration curve.
At the level of concentration C,, the relative error is approxi-
mately f 50 % at the 95 % level of probability and for an in-
The precautions to be taken are the same as those specified in
dependent measurement.
4.3 for the calibration curve.
In fact, 1,96 U arising from the bilateral distribution of indications for C = O and 1,65 O arising from the distribution for C, (unilateral interval,
1)
95 96 area of probability blocked towards the increasing C). Their sum 3,61 U is rounded up to 4 O.
9
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IS0 8158-1985 (E)
4.4.3 Summary of information to be given
After a delay time tl and while respecting the integration time t2
Y, is then recorded as a f
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXAYHAPOC(HAR OPrAHMJAUMfl no CTAHAAPTH3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Évaluation des caractéristiques des analyseurs de gaz
e
Evaluation of the performance characteristics of gas analysers
Première édition - 1985-09-01
G- - CDU 543.271 Réf. no : ISO8158-1985 (FI
Descripteurs : analyse de gaz, analyseur, essai, essai de fonctionnement.
8 -
O
E?
Prix basé sur 14 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de VISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
mément aux procédures de
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 8158 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 158,
Analyse des gaz.
O Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
Sommaire
Page
1 Objet et domaine d'application . 1
2 Conditions générales d'essais . 1
2.1 Principe d'une évaluation . 1
2.2 Description de la chaîne de mesurage à évaluer .
2
2.3 installation de l'analyseur . 2
2.4 Analyseurs continus et discontinus - Définition des séquences de
mesurage . 2
2.5 conditions d'environnement . 2
2.6 Mélanges d'essais . 3
3 Calibrage . 3
4 Caractéristiques à évaluer . 3
4.1 Temps de réponse - Temps mort - Temps de montée . 3
4.2 Dérive . 5
4.3 Courbe d'étalonnage . 7
4.4 Seuildemesure . 9
4.5 Effet de mémoire .
10
4.6 Répétabilité des réglages pour le calibrage . 11
4.7 Contrôle d'une méthode de calibrage constructeur . 11
4.8 Interférence avec d'autres constituants gazeux . 12
4.9 Grandeurs d'influence physiques . 13
4.10 Autonomie, disponibilité . 13
...............................................................
Annexe
14
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 8158-1985 IF)
NORME INTERNATIONALE
I
ctéristiques des analyseurs de gaz
to I
1 Objet et domaine drapplication le sous-comité ISOiTC 158iSC 1, Méthodes de préparation et
définitions des mélanges de gaz pour étalonnage (voir en
La présente Norme internationale définit les principales caracté- annexe la liste des documents disponibles à ce sujet).
ristiques instrumentales à prendre en considération lors de
l’évaluation des analyseurs de gaz (continus et discontinus) et Une évaluation isolée est définie par les points suivants :
indique les principes généraux et les procédures des méthodes
-
d‘essais à employer pour cette évaluation. Cependant, pour description de l’ensemble de mesurage;
certaines transactions commerciales entre fabricants et utilisa-
teurs, les essais de routine décrits dans le document - installation de l‘analyseur;
CEIISC 66 D (Secrétariat) 20, Expression des performances
-
des analyseurs de gaz - Première partie: Généralités, peuvent définition des séquences de mesurage;
être effectués.
- conditions d‘environnement;
II peut servir de guide pour la qualification officielle des analy-
seurs de gaz qui est du ressort des services nationaux de métro- - mélanges d’essais;
logie légale.
I
- procédure de calibrage,
,e
et dépend très fortement en particulier de la définition de la
séquence de mesurage dans le temps.
2 Conditions générales d‘essais
Ces conditions sont fixées au début de la procédure d’évalua-
tion de manière à être assez proches des conditions de fonc-
2.1 Principe d’une évaluation
tionnement habituelles.
Les épreuves destinées à déterminer les caractéristiques métro-
logiques consistent à observer le fonctionnement et les indica- Le principe de traitement des données obtenues est précisé
tions de l‘instrument lorsque celui-ci reçoit des séquences pour chaque caractéristique sans fixer en détail les méthodes
d’échantillons de gaz de composition soit connue, soit stable et d’acquisition et de traitement.
reproductible pendant la période de mesure.
Les valeurs obtenues sont influencées par les imperfections des
Les paramètres d’environnement de l’instrument au cours de méthodes d’essais y compris l‘acquisition et le traitement des
l’évaluation doivent être connus et notés. Les épreuves sont données, et elles représentent donc seulement une estimation
effectuées sur la chaîne de mesurage considérée comme une de ces caractéristiques selon les possibilités des équipements
entité (boîte noire) dont on étudie la relation entre entrée et d’essais.
sortie.
La signification des résultats des essais effectués sur un seul
Différents aspects de la relation entrée/sortie des instruments exemplaire d’analyseur, pendant un temps réduit, est forcé-
étudiés, sont généralement isolés en provoquant des événe-
ment limitée. II est en effet possible que, pour un appareil
ments appropriés à l‘entrée et en observant la sortie correspon- donné, les résultats varient en fonction du temps et que ces
dante, suivant un procédé le plus fiable possible convenable- résultats ne soient pas toujours identiques entre deux appareils
ment décrit et en s’appuyant, lorsqu’il en existe, sur des mélan- de même modèle. Si elle est possible, la répétition des essais
permet de limiter cet inconvénient.
ges de gaz pour étalonnage dont la préparation est définie par
1
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IS0 8158-1985 (FI
significative en régime stationnaire. La moyenne du signal
2.2 Description de la chaîne de mesurage à
évaluer obtenu pendant l'intervalle de temps t2 définit, par convention,
une mesure isolée. Chaque mesure isolée est obtenue après
Les analyseurs de gaz sont généralement des chaînes de mesu- avoir effectué un cycle complet déterminé sur la base de tl et
rage complexes constituées
t2
- d'un système de prélèvement et d'échantillonnage et
Pour les analyseurs à réponse discontinue, chaque mesurage
d'une ligne de transfert; à
sera effectué pendant un intervalle de temps correspondant
un nombre de séquences spécifié et situé au-delà du temps de
-
d'une cellule sensible ou d'un transducteur;
réponse.
-
d'un système de traitement des signaux (amplificateur
2.5 Conditions d'environnement
par exemple) ;
Suivant la caractéristique à évaluer, les essais seront effectués
-
d'un ensemble de sortie de lecture, d'enregistrement
soit dans des conditions de laboratoire, c'est-à-dire des condi-
ou de traitement d'information.
tions d'environnement considérées comme stables et peu con-
traignantes, soit dans des conditions extrêmes d'environne-
Un même type d'analyseur peut être utilisé pour différentes
ment simulées en laboratoire. Dans ces deux cas, ces condi-
applications si l'on modifie de facon appropriée l'ensemble de
tions sont connues, notées et si possible fixées. Les essais sur
mesurage. Pour une évaluation donnée, tous les éléments de
site ne sont pas traités dans la présente Norme internationale.
l'ensemble de mesurage cités ci-dessus, doivent donc être clai-
rement spécifiés.
2.5.1 Essais dans des conditions de laboratoire
2.3 Installation de l'analyseur
Les conditions de référence pour les essais seront comprises
dans les limites suivantes :
Avant la mise en fonctionnement de l'analyseur, l'utilisateur se
conformera aux instructions de fonctionnement données par le -
température : entre 17 et 29 OC;
fabricant en ce qui concerne plus particulièrement l'installation
du matériel, la qualité et la quantité des produits consommables -
humidité relative : entre 45 % et 75 % ;
nécessaires. L'évaluation de l'analyseur sera de plus effectuée
en tenant compte du temps de mise en régime.
- pression : pression atmosphérique locale;
- alimentation électrique.
2.4 Analyseurs continus et discontinus -
Définition des séquences de mesurage
Les conditions d'alimentation (tension du réseau, fréquence
d'alimentation, distorsion de l'alimentation en courant alterna-
Suivant la caractéristique à évaluer, il peut être nécessaire de
tif) peuvent être choisies dans l'une des catégories d'utilisation
distinguer les analyseurs à réponse continue des analyseurs à
à la Publication CE1 359, Expression des
ci-dessous (conformes
réponse discontinue.
qualités de fonctionnement des équipements de mesure élec-
troniques).
Pour les analyseurs à réponse continue, chaque mesurage à
partir de 4.2 doit être effectué dans des conditions stables,
Toutefois dans certaines conditions particulières (conditions de
c'est-à-dire après avoir attendu un temps t, qui soit assez long
fonctionnement de l'appareil, réglementation nationale), on
pour que la réponse de l'analyseur soit devenue stable. On
pourra choisir des valeurs différentes.
prendra comme valeur de la mesure, la valeur moyenne du
t2; t, et t2 sont fixés et notés par
signal sur l'intervalle de temps
Tension du réseau (avec distorsion de la forme
l'expérimentateur; ils sont choisis en tenant compte des carac- 2.5.1.1
téristiques dynamiques de réponse afin d'obtenir une mesure d'onde)
Courant continu ou
Courant alternatif
courant alternatif
(valeur de crête)
(valeur efficace)
I
Tension nominale Tension nominale
Valeur de référence
Tolérance sur la valeur de référence
Domaines nominaux de fonctionnement I k 10% i- 12 Y0
- 12 Y0 $I + 10 % - 17 Yo $I + 15 %
II
I - 30 %$I + 25 %
111 -2O%à+15%
Identique au domaine nominal de fonctionnement, sauf
Domaine limite de fonctionnement
indication contraire
2
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IS0 8158-1985 (FI
3 Calibragel)
2.5.1.2 Fréquence d’alimentation
Préalablement à toute évaluation, l’analyseur doit être calibré
Valeur de référence: fréquence nominale
dans les conditions de référence, avec des mélanges de gaz
pour étalonnage préparés suivant des méthodes normalisées au
Tolérance sur la valeur de référence: f 1 %
sein de I’ISO/TC 158/SC 1, les positions des différents régla-
ges (gamme de mesure, potentiomètres, débit, etc.) seront
Domaines nominaux de fonctionnement I et II
valeur nominale f 5 % précisées et, dans la mesure du possible, ne devront plus varier
du début à la fin de l’évaluation (dans le cas contraire, tout
Domaine nominal de fonctionnement III : changement sera noté).
valeur nominale & 10 %
Pour chaque mesure, la valeur de chacun de ces paramètres
4 Caractéristiques à évaluer
ainsi que leurs variations (les plus faibles possibles1 doivent être
notées et compatibles avec la sensibilité de l’analyseur à évaluer
vis-à-vis de ces paramètres.
4.1 Temps de réponse - Temps mort - Temps
de montée (ou de descente)
Les caractéristiques évaluées dans ces conditions comprennent
les caractéristiques définies de 4.1 à 4.8.
4.1.1 Définitions
2.5.2 Essais de fonctionnement dans des conditions
4.1.1.1 temps de réponse: Intervalle de temps qui sépare le
extrêmes d’environnement simulées en laboratoire
moment où une variation instantanée de concentration est pro-
duite à l‘entrée de l‘analyseur de l‘instant où la réponse de
Les essais portent éventuellement sur les influences
l’analyseur atteint un niveau correspondant à 90 % de la varia-
tion finale de lecture.
al des paramètres d‘appareillage suivants :
- pression atmosphérique,
4.1.1.2 temps mort: Intervalle de temps qui sépare le
- température,
moment où une variation instantanée de concentration est pro-
duite à l’entrée de l’analyseur de l’instant où la réponse atteint
- condition hygrométrique,
un niveau correspondant à 10 % de la variation finale de lec-
-
tension et fréquence du réseau Blectrique d’alimen-
ture.
tation, coupures,
4.1.1.3 temps de montée (ou de descente) : Différence
- vibrations,
entre le temps de réponse et le temps mort.
- chocs,
- décharges électrostatiques, interférences électro-
4.1.2 Principe de la méthode d’essai
magnétiques,
On adresse à l’analyseur une concentration CI, sa réponse est
-_ etc.
Y,, puis à l‘entrée de l‘analyseur, on fait varier instantanément
la concentration de CI à C,; la réponse de l‘analyseur varie
:
bl des paramètres de l‘échantillon suivants
alors de Y, à Y,.
-
débit, pression, température, humidité, etc.
Le temps de réponse est l’intervalle de temps qui sépare le
Le choix des paramètres et de leurs valeurs extrêmes sera fonc-
moment où a été produite la variation C, -+ C2 de l’instant où
tion des appareils et de leurs conditions d’utilisation ultérieure.
la réponse a atteint le niveau Y, -I- 0,9 I Y, - Y,).
2.6 Mélanges d‘essais Le temps mort est l’intervalle de temps qui sépare le moment où
a été produite la variation C, -+ C, de l‘instant où la réponse a
Suivant les caractéristiques à évaluer, les concentrations des atteint le niveau Y, + 0,l (Y, - YI].
mélanges d’essais sont soit connues avec leurs gammes
d‘incertitude, soit stables dans un domaine connu approximati- L‘incertitude sur ces mesures dépend de la stabilité de la
vement. On se réfèrera aux documents énumérés dans l‘annexe réponse aux concentrations choisies. Aussi et de manière à
pour les méthodes de préparation de ces mélanges d‘essais. mieux chiffrer, si nécessaire, le temps de réponse, il est con-
Ce terme est employé en accord avec la définition donnée dans : BIPM, CEI, ISO, OIML. Vocabulaire international des termes fondamentaux et
1)
généraux de métrologie. Genève, IS0 (1984) :
calibrage (d‘un appareil de mesure)
Positionnement matériel des repères (éventuellement de certains repères principaux seulement) d’un appareil de mesure en fonction des valeurs
correspondantes de la grandeur mesurée.
NOTE - Ne pas confondre ((calibrage)) et ((étalonnage)).
3
---------------------- Page: 6 ----------------------
Indication
de l'analyseur
y2 I
C Temps
Temps mort Temps de montée
Temps de réponse
L
a) Variations croissantes de concentration
Indication
de l'analyseur
A
1 ___C Temps
Temps de descente
Temps mort
-
I==
Temps de réponse
c
b) Variations décroissantes de concentration
Figure 1 - Schéma illustrant le temps de réponse, le temps mort et le temps de montée
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seillé à l‘opérateur de procéder dans les mêmes conditions opé- tion nulle ou faible. Une succession de concentrations est assu-
rée sur l’alimentation de l’analyseur à l’aide de ces mélanges de
ratoires à plusieurs déterminations; les concentrations entre
lesquelles le temps de réponse et le temps mort sont détermi- gaz. La séquence est reproduite périodiquement (voir figure 2).
Des ajustements linéaires, en fonction du temps, sont effectués
nés devront être notées.
respectivement pour les indications correspondant à chaque
Par ailleurs, l‘opérateur réalisera d‘autres mesurages avec un niveau de concentration. Les pentes des ajustements fournis-
saut de concentration faible et un saut de concentration aussi sent une estimation de la dérive à chaque niveau.
important que possible dans la gamme de concentration mesu-
rable; il opérera également avec des concentrations croissantes La droite de régression est donnée par l’équation suivante :
et décroissantes lorsque ceci correspond aux conditions nor-
Y=A+Bt
males de fonctionnement de l‘analyseur.
Ces expériences ont pour but de mieux connaître les variations où
du temps de réponse de l’analyseur en fonction des conditions
opératoires. Le temps de réponse devra toujours être déterminé Y est l’indication (non corrigée de l‘indication obtenue
quelle que soit la nature de la réponse de l’analyseur (réponse
avec le gaz de zéro) obtenue au temps t;
continue ou discontinue); le temps mort et le temps de montée
sont par contre, en général, des caractéristiques moins impor-
CY-BCt
tantes que le temps de réponse et, en particulier pour des appa-
A=
n
reils à réponse discontinue, elles peuvent perdre de leur intérêt.
Dans le cas d‘appareil à réponse discontinue, le temps de
réponse dépendra du moment où est produite la variation ins-
n C t Y - (Et) (C Y)
B=
tantanée de concentration à l’entrée de l’analyseur.
n C t2 - (C t)’
4.1.3 Résumé des informations à donner
n est le nombre de mesures.
Les informations suivantes doivent au moins être données dans
tout document où le temps de réponse est décrit comme l’une II existe deux approches différentes pour déterminer si la dérive
des caractéristiques de fonctionnement d‘un analyseur ou
est significative
d’une chaîne de mesurage :
On fait appel au coefficient de corrélation linéaire r:
a)
- débit de l‘échantillon;
-
valeurs des concentrations initiales et finales;
- stabilité de ces concentrations;
-
fréquence de lecture du signal de sortie de l’analyseur
Pour n couples (réponse, temps) et pour une probabilité de
pendant le mesurage;
95 %, la corrélation et donc la pente ne sont significatives
que si rest supérieur à donné par les tables. La dérive
-
méthode utilisée pour estimer la valeur finale du signal
est alors estimée par B.
de sortie de l’analyseur;
On fait appel à l‘intervalle de confiance:
b)
- nombre de mesurages effectués.
4.2 Dérive
4.2.1 Définition
La dérive est exprimée par la pente calculée B de la droite de
: Variation des indications d’un analyseur, pour un
dérive
régression. On considère que la dérive est significative ou
niveau de concentration donné, pendant une période de temps
non selon que la pente de la droite de régression est statisti-
définie, les conditions de référence restant constantes.
quement différente de zéro ou non.
II y a lieu de distinguer la dérive de zéro qui concerne le fonc-
L’intervalle de confiance à 95 % de la pente b est donné par
tionnement de l’instrument opérant sur des échantillons de
concentration nulle ou faible et la dérive considérée à un ou plu-
sieurs niveaux de concentration.
4.2.2 Principe de la méthode d‘essai
b n’inclut pas la valeur zéro, la
On dispose d’un ou plusieurs mélanges de gaz de concentra- Si l‘intervalle de confiance de
tions constantes ou reproductibles et d’un gaz de concentra- dérive est significative.
5
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IS0 8158-1985 (FI
Concentration
I
l
r---
I I
I
l
I
l
I
I
I
I
O
Temps, en secondes
f t
t
i)--c
Concentration d’essai
--- - Réponse
Figure 2 - Schéma illustrant la dérive
6
---------------------- Page: 9 ----------------------
IS0 8158-1985 (F)
4.2.3 Précautions à prendre pour les essais calcul ne présentent pas de variations périodiques lentes, pen-
dant la période d'essai, susceptibles d'influer sur l'ajustement
linéaire à réaliser.
4.2.3.1 L'indication de i'instrument doit pouvoir évoluer libre-
ment, notamment au voisinage du zéro, ou à défaut être déca-
Ces instabilités caractérisées par des variations périodiques, qui
lée d'une valeur constante qui sera ensuite soustraite de la lec-
ne font pas partie de la dérive, peuvent être dues
ture pour donner les indications exploitables.
- à des causes externes; il s'agit alors de l'effet de fac-
4.2.3.2 Les facteurs d'influence et en particulier les conditions
teurs d'influence, ce sera le cas généralement des variations
d'environnement de l'instrument sont fixés et définis pendant
diurnes par exemple, dont il faut tenir compte dans la procé-
toute la durée des essais.
dure d'essai;
Ces conditions doivent être conformes aux indications de 2.5.1,
- à des causes internes à l'instrument; c'est un cas en
et peuvent être obtenues dans une enceinte climatique. Dans le
principe très rare, qui, en fonction de la période des varia-
cas où certains facteurs ne pourraient être fixés,
tions constatées et de leur amplitude, peut enlever toute
signification à un ajustement linéaire des indications. Dans
- soit : on pourra effectuer des corrections sur les indica-
ce cas, il y a lieu de procéder à une étude particulière, afin
tions de l'instrument en essai, en fonction des valeurs prises
de caractériser un tel fonctionnement, défectueux en soi,
par les facteurs,
pour des raisons relatives à la technologie de l'instrument.
- soit: la valeur déterminée inclura aussi l'influence de
4.2.4 Résumé des informations à donner
ces facteurs. Cela est généralement le cas pour la pression
atmosphérique, qui peut agir sur le circuit d'échantillonnage
Pour chaque niveau de concentration, on doit donner
et sur la cellule de mesure.
- la durée de l'essai;
4.2.3.3 Pour éviter les effets du défaut de mobilité éventuel de
réponse de l'analyseur, une succession de concentrations diffé-
-
le nombre de points enregistrés, n;
rentes de mélanges de gaz (voir figure 2) est introduite à
l'entrée de la ligne d'échantillonfiage et par conséquent la con-
-
la pente de la régression par rapport au temps, B;
centration n'est pas maintenue constante pendant la durée des
essais.
-
l'ordonnée à l'origine, A ;
-
4.2.3.4 Chaque concentration considérée doit être aussi le coefficient de corrélation dans le temps, r.
constante que possible compte tenu des précisions recher-
chées, pendant un temps aussi long que l'essai envisagé REMARQUE - À l'occasion de cet essai, on peut également
l'exige. avoir intérêt à noter, pour chaque niveau de concentration, la
moyenne arithmétique des réponses et l'écart-type relatif
Pour obtenir la meilleure stabilité de chacun des mélanges de estimé s des indications qui peuvent servir à caractériser les
gaz ainsi mis en œuvre successivement, deux méthodes sont
fluctuations de la réponse pendant l'essai.
employées :
Courbe d'étalonnage (répétabilité des indications,
4.3
- dans le cas où les mélanges de gaz ont été préparés par
erreur de base)
méthode statique, la quantité de gaz pour chacune des con-
centrations employées doit être suffisante pour I'alimenta-
Les paramètres de réglage de l'analyseur étant fixés par les opé-
tion du circuit d'échantillonnage de l'instrument pendant
à l'estimation des erreurs sur
rations de calibrage, on procède
toute la durée de l'essai;
les indications à l'aide de mélanges d'essais (mélanges de gaz
pour étalonnage) considérés avec leurs gammes d'incertitude.
- dans le cas où les mélanges de gaz sont préparés par
méthode dynamique, autant de circuits ou de générateurs
que de concentrations, débitant en permanence, peuvent
4.3.1 Terminologie
être utilisés. Les flux sont donc orientés alternativement
La courbe d'étalonnage est la représentation graphique des
vers l'analyseur ou vers une dérivation.
indications relevées en fonction des concentrations à mesurer.
4.2.3.5 Pendant les intervalles de temps situés entre les pério-
On estime, à partir de la dispersion des indications obtenues à
des de mesure, il est admis, afin d'économiser les gaz d'essais,
une concentration d'essai, l'erreur de répétabilité de l'indication
de faire passer dans l'analyseur un autre gaz dont la concentra-
à ce niveau de concentration.
tion, connue approximativement, est située de préférence dans
la gamme de mesure.
On estime, à partir des séries d'indications obtenues à chaque
concentration d'essai, l'erreur de base prise comme la diffé-
4.2.3.6 La dérive étant considérée comme une évolution
rence significative éventuelle entre l'indication et la concentra-
systématique sur un intervalle de temps donné en rapport avec tion d'essai.
les conditions d'utilisation de l'instrument (période considérée
sans intervention ou réglage influant directement sur les indica- A chaque niveau de concentration d'essai, ces deux critères,
tions), il y a lieu de s'assurer que tes indications à utiliser pour le
répétabilité et erreur de base, sont représentatifs de I'étalon-
7
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IS0 8158-1985 (FI
nage obtenu après une opération donnée de calibrage. Il peut 4.3.2.2 On détermine, à chaque niveau C de concentration
exister une autre cause d'erreur aléatoire, liée à la répétabilité d'essai, le rectangle d'erreur tenant compte
des opérations de calibrage : on l'estime séparément à partir de
- des incertitudes AC sur C, fixées par la méthode de
la dispersion de séries d'indications, chaque série étant obte-
nue, après une opération distincte de calibrage, sur le même préparation ou de vérification du mélange de gaz pour éta-
mélange d'essai.
lonnage utilisée;
- des dispersions aléatoires AY de la réponse Yc, au
4.3.2 Principe des méthodes d'essai
niveau C.
La courbe d'étalonnage n'étant pas accessible dans son inté-
On admet que la distribution de Y est normale d'écart-type
gralité, on en détermine une approximation à l'aide de p con-
estimé
centrations C d'essai, connues avec leurs incertitudes, dont la
probabilité, autour de la moyenne rc est donné par
répartition sur l'étendue de mesure peut être fixée en fonction
des buts de l'évaluation.
- t
Ycksy,cx-= Yci AY
Pour chacune de ces concentrations d'essai, on procède à n fi
mesures (n > IO) fournissant n résultats.
où t est la valeur du coefficient de Student-Fischer pour n - 1
degrés de liberté et une probabilité de 0,975. Pour n = IO, on
La courbe d'étalonnage est la représentation dans le dia-
obtient
gramme C, Y de la relation liant ces deux grandeurs : la réponse
d'un instrument idéal, sans erreur de base est représentée par la
première bissectrice d'équation Y = C, droite de réponse
idéale.
La procédure à suivre tient compte des points suivants.
4.3.2.3 On obtient ainsi, au voisinage de chaque concentra-
tion d'essai (voir figure 3) vis-à-vis de la droite de réponse I,
4.3.2.1 II est recommandé d'opérer suivant des cycles de aux erreurs près, dues aux moyens d'essais mis en œuvre
concentrations définis pour solliciter des variations de réponse
de I'analvseur et s'affranchir des effets éventuels de l'erreur de a) Une estimation des écarts types OR de répétabilitél)
dont l'intervalle de confiance, à 95 % de probabilité, pour
mobilité.
YI
C C
Figure 3 - Schéma illustrant le rectangle d'erreur
Pour la définition de la répétabilité, voir IS0 7504, Analyse des gaz - Vocabulaire.
1)
8
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IS0 8158-1985 (FI
n < 30, généralement adopté, toujours en admettant des 4.4 Seuil de mesure
distributions normales en Y, est fixé par
4.4.1 Définition
sY,C dG
seuil de mesure, C,: La plus petite concentration effective-
il est défini comme étant la
ment mesurable. Quantitativement,
sont les valeurs de x2 (loi de Pearson)
concentration C, pour laquelle un écart-type de répétabilité oR
où xi,g75 et
pour n - 1 degrés de liberté et respectivement des probabi- de 0,25 en valeur relative est obtenu.
lités de 0,975 et 0,025.
Dans le cas d'un grand nombre d'essais, le seuil de mesure est
Pour n = 10 la concentration pour laquelle 95 % des indications Y sont
supérieures à 95 % des indications centrées sur la moyenne,
obtenues avec une concentration zéro. La répartition des indi-
0,69~y, c < CR < 1,83 ~y, c
cations étant supposée normale, d'écart-type O, on a
b) Une estimation de l'erreur de base Ab éventuelle obte-
nue de la façon suivante: C, = 4 U dans le cas d'une réponse sans erreur de basel)
ou
1) si la droite de réponse (Y = CI coupe le rectangle
d'erreur, les incertitudes des moyens d'essais ne permet-
tent pas de détecter une erreur de base significative; 40
c, = - , Ab, étant l'erreur de base en valeur relative
i- Abr
2) si la droite de réponse (Y = Cl ne coupe pas le rec-
(voir 4.3).
tangle d'erreur (cas de la figure 31, une erreur de base
significative est mise en évidence. Elle est située entre
Au niveau de concentration C,, l'erreur relative est d'environ
deux bornes, calculées d'après le diagramme, corres-
rt 50 % au niveau de probabilité de 95 % et pour une mesure
pondant respectivement au point du rectangle le plus
indépendante.
proche et le plus éloigné de la droite I :
- en valeur absolue
4.4.2 Principe de la méthode d'essai
Aa < Ab < kb
U est évalué à partir de l'écart-type
L'intervalle de confiance de
estimé s, obtenu sur n indications Y consécutives, à une
- en valeur relative
concentration C suffisamment faible (5 < C/s < IO) pour
qu'on puisse négliger les variations de U entre C et C, devant
l'incertitude sur O donnée par son intervalle de confiance bilaté-
ral à 95 % de probabilité:
- Les incertitudes des moyens d'essais, surtout
REMARQUE
AC/C, ont une importance déterminante sur ces estimations
surtout au niveau des faibles concentrations où il peut être diffi-
cile de mettre en évidence des erreurs de base significatives.
4.3.3 Résumé des informations à donner
0.69s < U < 1,83s
Pour chaque niveau de concentratio
...
Questions, Comments and Discussion
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