ISO 3656:2011
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of ultraviolet absorbance expressed as specific UV extinction
Animal and vegetable fats and oils — Determination of ultraviolet absorbance expressed as specific UV extinction
ISO 3656:2011 specifies a method for the determination of the absorbance at ultraviolet wavelengths of animal and vegetable fats and oils.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'absorbance dans l'ultraviolet, exprimée sous la forme d'extinction spécifique en lumière ultraviolette
L'ISO 3656:2011 spécifie une méthode pour la détermination de l'absorbance des corps gras d'origines animale et végétale, aux longueurs d'onde ultraviolettes.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 3656
Четвертое издание
2011-02-01
Жиры и масла животные и
растительные. Определение
поглощения в ультрафиолетовом
свете, выраженное в виде удельной
экстинкции
Animal and vegetable fats and oils ─ Determination of ultraviolet
absorbance expressed as specific UV extinction
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 3656:2011(R)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3656:2011(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2011
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликован в Щвейцарии
ii © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3656:2011(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в этой работе. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-
членам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения
не менее 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что, возможно, некоторые элементы настоящего документа могут быть
объектом патентных прав. ISO не несет ответственности за определение некоторых или всех таких
патентных прав
ISO 3656 разработан Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 11,
Животные и растительные жиры и масла.
Настоящее четвертое издание отменяет и заменяет третье издание (ISO 3656:2002), технически
переработанное.
© ISO 2011 - Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3656:2011(R)
Введение
В настоящем международном стандарте описан метод определения поглощения света жирами и
маслами в ультрафиолетовом спектре. Изменения поглощения в УФ-области рассматриваются как
критерии качества, чистоты и аутентичности жиров и масел. Рафинирование ведет к образованию
полидиенов и триенов и увеличению значений K and K , что затем указывает на наличие
232 268
рафинированных масел. В результате окисления линолевой и линоленовой кислот образуются
гидропероксиды с сопряженными двойными связями. Более того, наблюдается образование связи
углерод-углерод либо связи углерод-кислород ( -ненасыщенные карбонильные соединения) как
продуктов вторичного самоокисления. Все эти соединения ведут к увеличению поглощения в
диапазоне от 225 нм до 325 нм.
В третьем издании данного международного стандарта допускалось определение поглощения в УФ-
спектре на длине волны от 232 нм до 268 нм с использованием трех различных растворителей
(изооктана, циклогексана или н-гексана). Однако известно, что сами растворители влияют на
поглощение света растительными маслами в ультрафиолете на длине от 260 нм до 276 нм. Последние
исследования показали, что измерение значений K и K для того же масла в изооктане или
268 270
циклогексане дает значительно различающиеся результаты. В изооктане максимальные значения
появляются в диапазоне от 267 нм до 268 нм, тогда как в циклогексане – от 268 нм до 269 нм. В
стандартах IOC для определения поглощения света оливковыми маслами первого отжима в
ультрафиолетовом спектре установлены длины волн 232 нм и 270 нм.
Учитывая вышеприведенное, четвертое издание данного международного стандарта устанавливает
метод измерения на длине волны 268 нм при использовании изооктана и 270 нм при использовании
циклогексана. Кроме того, введено изменение удельной экстинкции, , для оливковых масел. Также в
этом издании были учтены показатели прецизионности на основе нового совместного испытания.
iv © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 3656:2011(R)
Жиры и масла животные и растительные. Определение
поглощения в ультрафиолетовом свете, выраженное в
виде удельной экстинкции
1 Область применения
Данный международный стандарт устанавливает метод определения поглощения света животными и
растительными жирами и маслами в ультрафиолетовой области спектра.
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы необходимы для применения настоящего международного
стандарта. Для жестких ссылок применяется только то издание, на которое дается ссылка. Для
плавающих ссылок применяется самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 661, Жиры и масла животные и растительные. Приготовление проб для испытания
3 Термины и определения
ПРИМЕЧАНИЕ Общепринятая практика ISO/TC 34/SC 11, касающаяся использования обозначений,
[5]
установленных в международном стандарте ISO 80000 , не допускается в данном международном стандарте.
[6]
Используются обозначения, например, принятые в регламенте Комиссии (EEC) No 2568/91 .
Применительно к данному документу используются следующие термины и определения.
3.1
удельная экстинкция (K – K – K )
232 268 270
specific extinction
определение поглощения 1 г пробы, растворенной в 100 мл изооктана или циклогексана в 10 мм
кювете, на установленной длине волны 232 нм, 268 нм и 270 нм
4 Принцип
Пробу растворяют в изооктане или циклогексане и методом спектрофотометрии определяют
поглощение в установленном ультрафиолетовом диапазоне волн. Вычисляют удельный показатель
поглощения на волне 232 нм и 268 нм в изооктане или 232 нм и 270 нм в циклогексане при
концентрации 1 г на 100 мл в 10 мм кювете.
5 Реактивы
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Следует обратить внимание на регламенты, устанавливающие правила
обращения с опасными веществами. Необходимо соблюдать технические, организационные
меры и меры личной безопасности.
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только признанной аналитической
степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
© ISO 2011 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3656:2011(R)
5.1 Растворитель: изооктан (2,2,4-триметилпентан) для измерения на волне 232 нм и 268 нм или
циклогексан для измерения на волне 232 нм и 270 нм, оптическая плотность которых менее 0,12 на
волне 232 нм и менее 0,05 на волне 250 нм по сравнению с водой, при измерении в 10 мм кювете.
6 Аппаратура
Перед применением стеклянная посуда, используемая для определения, должна быть тщательно
очищена и промыта растворителем (5.1), чтобы на ней не было загрязнений, плотность которых
находится в диапазоне волн от 220 нм до 360 нм.
Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.
[1]
6.1 Мерные колбы с одной меткой, вместимостью 25 мл, ISO 1042 класс A.
6.2 Аналитические весы, с точностью взвешивания до 0,000 1 г.
6.3 Спектрометр, с кварцевыми кюветами с оптической длиной пути 10 мм, подходящие для
измерений в ультрафиолетовой области (от 220 нм до 360 нм).
6.3.1 Общее требование. Перед использованием рекомендуется проверить шкалу длин волн и
шкалу поглощающей способности в соответствии с 6.3.2 и 6.3.3.
6.3.2 Шкала длин волн. Проверяют шкалу длин волн, используя контрольный материал, состоящий
из фильтра из оптического стекла, содержащего окись гольмия, который имеет четкие полосы
поглощения. Контрольный материал предназначен для верификации и калибровки шкал длин волн
спектрофотометров для видимой и ультрафиолетовой областей с номинальной шириной спектральной
полосы 5 нм или менее. Фильтр из гольмиевого стекла используют для измерения в режиме
поглощения в сравнении с раствором холостого опыта, в диапазоне длин волн от 640 нм до 240 нм.
Для каждой ширины спектральной полосы (0,10, 0,25, 0,50, 1,00, 1,50, 2,00, и 3,00) проводят коррекцию
базового уровня с пустым кюветным отделением. Длины волн ширины спектральной полосы
1)
приведены в сертификате к контрольному материалу .
6.3.3 Шкала поглощающей способности. Проверяют шкалу поглощающей способности, используя
контрольный материал, состоящий из четырех растворов бихромата калия в хлорной кислоте,
находящихся в герметично закрытых кварцевых кюветах, для измерения линейности и
фотометрической точности в ультрафиолетовой области. Заполненные бихроматом калия кюветы
(40 мг/мл, 60 мг/мл, 80 мг/мл и 100 мг/мл) измеряют в сравнении с раствором холостого опыта с
хлорной кислотой (см. Сссылку [7]). Фактические значения поглощающей способности приведены в
1)
сертификате к контрольному материалу .
7 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, описанного в данном международном стандарте.
[2]
Рекомендуемый метод отбора проб установлен в ISO 5555 .
Важно, чтобы лаборатория получила действительно представительную пробу, которая не была
повреждена и не изменила своих свойств при транспортировке или хранении.
8 Приготовление пробы для испытания
Готовят пробу для испытания в соответствии с ISO 661.
1) Подходящие гольмиевые фильтры и герметичные кюветы с бихроматом калия имеются в продаже, например,
в Starna Scientific (www.starnascientific.com). Эта информация дается для удобства пользователей и не указывает
на поддержку данного поставщика со стороны ISO.
2 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3656:2011(R)
Убедитесь, что проба является одно
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3656
Fourth edition
2011-02-01
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of ultraviolet absorbance
expressed as specific UV extinction
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
l'absorbance dans l'ultraviolet, exprimée sous la forme d'extinction
spécifique en lumière ultraviolette
Reference number
ISO 3656:2011(E)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3656:2011(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3656:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3656 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3656:2002), which has been technically revised.
© ISO 2011 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3656:2011(E)
Introduction
This International Standard describes a method for the determination of the absorbance of light in the
ultraviolet (UV) spectrum by fats and oils. Changes in absorption in the UV region are used as quality, purity,
and authenticity criteria for fats and oils. Refining causes the formation of conjugated dienes and trienes and
increased values of K and K , which then indicate the presence of refined oils. The oxidation of linoleic
232 268
and linolenic acids results in the formation of hydroperoxides in which the double bonds become conjugated.
Furthermore, the formation of either carbon-carbon bonds or carbon-oxygen bonds (α,β-unsaturated carbonyl
compounds) as secondary autoxidation products are observed. These compounds all lead to an increase of
the absorption in the region between 225 nm and 325 nm.
The third edition of this International Standard allowed the determination of the UV absorbance at 232 nm and
268 nm using three different solvents (isooctane, cyclohexane or n-hexane). However, it is known that the
solvents themselves have an effect on the UV absorbance between 260 nm and 276 nm in vegetable oils.
Recent investigations have shown that the measurement of K and K for the same oil in isooctane or in
268 270
cyclohexane give significantly different results. In isooctane, the maxima appear at 267 nm to 268 nm
whereas in cyclohexane, the maxima appear at 268 nm to 269 nm. In the IOC standards for the determination
of the ultraviolet absorbance of (virgin) olive oils, the specified wavelengths are 232 nm and 270 nm.
Taking into account the above, the fourth edition of this International Standard specifies measurement at
268 nm when isooctane is used and measurement at 270 nm when cyclohexane is used. Moreover, the
variation of the specific extinction, ΔΚ, for olive oils has been introduced. Precision data from a new
collaborative trial have also been taken into consideration for this revision.
iv © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3656:2011(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination
of ultraviolet absorbance expressed as specific UV extinction
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the absorbance at ultraviolet
wavelengths of animal and vegetable fats and oils.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
[5]
NOTE The usual policy of ISO/TC 34/SC 11 of using symbols specified in International Standard 80000 is not
followed in this International Standard. The symbols are those used, for example, in Commission Regulation (EEC)
[6]
No 2568/91 .
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
specific extinction (K – K – K )
232 268 270
absorbance of 1 g sample, dissolved in 100 ml isooctane or cyclohexane, measured in a 10 mm cell at the
specific wavelengths 232 nm, 268 nm, and 270 nm
4 Principle
A sample is dissolved in isooctane or cyclohexane and the absorbance is measured spectrophotometrically in
a specified ultraviolet wavelength range. The specific absorbance at 232 nm and 268 nm in isooctane or
232 nm and 270 nm in cyclohexane for a concentration of 1 g per 100 ml in a 10 mm cell is calculated.
5 Reagents
WARNING — Attention is drawn to the regulations which specify the handling of hazardous
substances. Technical, organizational and personal safety measures shall be followed.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and distilled or
demineralized water or water of equivalent purity.
5.1 Solvent: isooctane (2,2,4-trimethylpentane) for the measurement at 232 nm and 268 nm or
cyclohexane for the measurement at 232 nm and 270 nm, having an absorbance less than 0,12 at 232 nm
and less than 0,05 at 250 nm against water, measured in a 10 mm cell.
© ISO 2011 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3656:2011(E)
6 Apparatus
The glassware used for the determination shall be thoroughly cleaned and rinsed with the solvent (5.1) before
use so that it is free from impurities having an absorbance within the wavelength range of 220 nm to 360 nm.
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
[1]
6.1 One-mark volumetric flasks, capacity 25 ml, ISO 1042 class A.
6.2 Analytical balance, capable of being read to the nearest 0,000 1 g.
6.3 Spectrometer, with quartz cells of pathlength 10 mm, suitable for measurements at ultraviolet
wavelengths (220 nm to 360 nm).
6.3.1 General. Before use it is recommended that the wavelength and absorbance scales of the
spectrometer be checked as specified in 6.3.2 and 6.3.3.
6.3.2 Wavelength scale. Check this using a reference material consisting of an optical glass filter
containing holmium oxide which has distinct absorption bands. The reference material is designed for the
verification and calibration of the wavelength scales of visible and ultraviolet spectrophotometers having
nominal spectral bandwidths of 5 nm or less. The holmium glass filter is measured in the absorbance mode
against an air blank, over the wavelength range 640 nm to 240 nm. For each spectral bandwidth (0,10, 0,25,
0,50, 1,00, 1,50, 2,00, and 3,00), a baseline correction is performed with an empty cell holder. The
1)
wavelengths of the spectral bandwidth are listed in the certificate of the reference material .
6.3.3 Absorbance scale. This may be checked using a reference material consisting of four solutions of
potassium dichromate in perchloric acid sealed in far UV quartz cells to measure the linearity and photometric
accuracy reference in the UV. The potassium dichromate filled cells (40 mg/ml, 60 mg/ml, 80 mg/ml and
100 mg/ml) are measured against a perchloric acid blank (see Reference [7]). The net absorbance values are
1)
listed in the certificate of the reference material .
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
[2]
is given in ISO 5555 .
It is important the laboratory receive a truly representative sample which has not been damaged or changed
during transport or storage.
8 Preparation of test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 661.
Ensure that the test sample is perfectly homogeneous and contains no suspended impurities. Filter oils which
are liquid at ambient temperature through paper at a temperature of approximately 30 °C. Homogenize and
filter hard fats at a temperature of not more than 10 °C above their melting point.
1) Suitable holmium filters and potassium dichromate-sealed cells are available commercially, e.g. from Starna Scientific
(www.starnascientific.com). This information is given for the convenience of users of this document and does not
constitute an endorse
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3656
Quatrième édition
2011-02-01
Corps gras d'origines animale
et végétale — Détermination de
l'absorbance dans l'ultraviolet, exprimée
sous la forme d'extinction spécifique
en lumière ultraviolette
Animal and vegetable fats and oils — Determination of ultraviolet
absorbance expressed as specific UV extinction
Numéro de référence
ISO 3656:2011(F)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3656:2011(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3656:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3656 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 11,
Corps gras d'origines animale et végétale.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3656:2002), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3656:2011(F)
Introduction
La présente Norme internationale décrit une méthode de détermination de l'absorbance de la lumière dans le
spectre ultraviolet (UV) par les corps gras. Les changements d'absorption dans la région UV sont utilisés
comme critères de qualité, de pureté et d'authenticité pour les corps gras. Le raffinage provoque la formation
de diènes et de triènes conjugués et une augmentation des valeurs de K et K , phénomènes indiquant la
232 268
présence d'huiles raffinées. L'oxydation des acides linoléique et linolénique entraîne la formation de
peroxydes d'hydrogène dans lesquels les doubles liaisons se conjuguent. Par ailleurs, on observe la
formation de liaisons carbone-carbone ou de liaisons carbone-oxygène (composés carbonylés α,β-insaturés)
sous forme de produits d'auto-oxydation secondaire. L'ensemble de ces composés entraîne une
augmentation de l'absorption dans la région comprise entre 225 nm et 325 nm.
La troisième édition de la présente Norme internationale a permis de déterminer l'absorbance UV à 232 nm et
268 nm, à l'aide de trois solvants différents (isooctane, cyclohexane ou n-hexane). On sait toutefois que les
solvants exercent eux-mêmes un effet sur l'absorbance UV entre 260 nm et 276 nm dans les huiles d'origine
végétale. De récentes recherches ont montré que le mesurage de K et de K , pour une huile identique,
268 270
dans l'isooctane ou dans le cyclohexane, donne des résultats significativement différents. Dans l'isooctane,
les maxima apparaissent entre 267 nm et 268 nm, alors qu'ils apparaissent entre 268 nm et 269 nm dans le
cyclohexane. Dans les normes COI relatives à la détermination de l'absorbance dans l'ultraviolet des huiles
d'olive (vierges), les longueurs d'onde spécifiées sont de 232 nm et 270 nm.
S'appuyant sur les éléments ci-dessus, la quatrième édition de la présente Norme internationale spécifie un
mesurage à 268 nm en cas d'utilisation d'isooctane, et un mesurage à 270 nm en cas d'utilisation de
cyclohexane. De plus, la variation de l'extinction spécifique, ΔΚ, pour les huiles d'olive a été introduite. Les
données de fidélité provenant d'un nouvel essai interlaboratoires ont également été prises en compte dans le
cadre de cette révision.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3656:2011(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination
de l'absorbance dans l'ultraviolet, exprimée sous la forme
d'extinction spécifique en lumière ultraviolette
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de l'absorbance des corps gras
d'origines animale et végétale, aux longueurs d'onde ultraviolettes.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Termes et définitions
NOTE La politique habituelle de l'ISO/TC 34/SC 11 consistant à utiliser des symboles spécifiés dans la Norme
[5]
internationale 80000 n'est pas suivie dans la présente Norme internationale. Les symboles sont ceux utilisés, par
[6]
exemple, dans le règlement (CEE) N° 2568/91 de la commission.
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
extinction spécifique (K – K – K )
232 268 270
absorbance de 1 g d'échantillon, dissous dans 100 ml d'isooctane ou de cyclohexane, mesurée dans une
cuve de 10 mm aux longueurs d'onde spécifiques de 232 nm, 268 nm et 270 nm
4 Principe
Un échantillon est dissous dans de l'isooctane ou du cyclohexane et l'absorbance est mesurée à l'aide d'un
spectrophotomètre dans une plage de longueurs d'onde ultraviolettes spécifiée. L'absorbance spécifique à
232 nm et 268 nm dans l'isooctane ou à 232 nm et 270 nm dans le cyclohexane, pour une concentration de
1 g pour 100 ml dans une cuve de 10 mm, est calculée.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT — L'attention est attirée sur les réglementations qui s'appliquent à la manipulation
de substances dangereuses. Les mesures de sécurité d'ordre technique, organisationnel et personnel
doivent être respectées.
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l'eau distillée ou déminéralisée ou de l'eau de pureté équivalente.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3656:2011(F)
5.1 Solvant: isooctane (2,2,4-triméthylpentane) pour le mesurage à 232 nm et 268 nm ou cyclohexane
pour le mesurage à 232 nm et 270 nm, ayant une absorbance inférieure à 0,12 à 232 nm et inférieure à 0,05
à 250 nm par rapport à l'eau, mesurée dans une cuve de 10 mm.
6 Appareillage
La verrerie utilisée pour la détermination doit être soigneusement nettoyée et rincée avec le solvant (5.1)
avant utilisation afin de la débarrasser des impuretés ayant une absorbance dans la plage de longueurs
d'onde comprise entre 220 nm et 360 nm.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
[1]
6.1 Fioles jaugées à un trait, d'une capacité de 25 ml, ISO 1042 classe A.
6.2 Balance analytique, pouvant être lue à 0,000 1 g près.
6.3 Spectromètre, avec cuves en quartz d'une épaisseur de 10 mm, approprié pour les mesurages aux
longueurs d'onde ultraviolettes (220 nm à 360 nm).
6.3.1 Généralités. Avant toute utilisation, il est recommandé de vérifier les échelles de longueur d'onde et
d'absorbance du spectromètre comme spécifié en 6.3.2 et 6.3.3.
6.3.2 Échelle de longueur d'onde. Vérifier celle-ci en utilisant un matériau de référence constitué d'un
filtre optique en verre contenant de l'oxyde d'holmium qui possède des bandes d'absorption distinctes. Le
matériau de référence sert à vérifier et à étalonner les échelles de longueur d'onde des spectrophotomètres
UV et visible ayant des largeurs de bande spectrale nominale de 5 nm ou moins. Le filtre en verre à l'holmium
est mesuré en mode absorbance par rapport à un blanc d'air, sur la plage de longueurs d'onde comprise entre
640 nm et 240 nm. Pour chaque largeur de bande spectrale (0,10, 0,25, 0,50, 1,00, 1,50, 2,00 et 3,00), une
correction de la ligne de base est effectuée avec un support de cuve vide. Les longueurs d'onde de la largeur
1)
de bande spectrale sont indiquées dans le certificat du matériau de référence .
6.3.3 Échelle d'absorbance. Celle-ci peut être vérifiée en utilisant un matériau de référence comprenant
quatre solutions de bichromate de potassium dans de l'acide perchlorique dans des cuves étanches en quartz
à UV lointain pour mesurer la linéarité et l'exactitude photométrique de la référence dans l'UV. Les cuves
remplies de bichromate de potassium (40 mg/ml, 60 mg/ml, 80 mg/ml et 100 mg/ml) sont mesurées par
rapport à un blanc d'acide perchlorique (voir Référence [7]). Les valeurs d'absorbance nettes sont indiquées
1)
dans le certificat du matériau de référence .
7 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
[2]
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 5555 .
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié
lors du transport ou de l'entreposage.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
Préparer l'échantillon pour essai conformément à l'ISO 661.
1) Des filtres à l'holmium et des cuves étanches au bichromate de potassium appropriés sont disponibles sur le marché,
par exemple auprès de Starna Scientific (www.starnascientific.com). Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO a
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.