ISO 2271:1972

Surface active agents — Detergents — Determination of anionic-active matter (Direct two-phase titration procedure)

Agents de surface — Détergents — Détermination de la teneur en matière active anionique (Méthode par titrage direct dans deux phases)

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Aug-1972
• Withdrawal Date: 31-Aug-1972
• ICS: 71.100.40 - Surface active agents
• Technical Committee: ISO/TC 91 - Surface active agents
• Drafting Committee: ISO/TC 91 - Surface active agents
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Oct-1989

Relations

• Revised: ISO 2271:1989 - Surface active agents — Detergents — Determination of anionic-active matter by manual or mechanical direct two-phase titration procedure
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

@ 2271
INTERNATIONAL STANDARD
‘*Xe
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MFXRYHAI>O,IHAII 01’1 AHMlAUMR ii0 CTAH3APTII3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
ct.
Surface active agents - Detergents - Determination of
anionic-active matter (direct two-phase titration procedure)
First edition - 1972-09-01
A
W
UDC 661.185 : 543 Ref. No. IS0 2271 -1972 (E)
-
N
b
Descriptors : surfactants, detergents, chemical analysis, determination of content, volumetric analysis, anions.
-
b
N
N
Price based on 4 pages

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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
of national
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with KO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2271 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 91, Surface active agents.
It was approved in August 1971 by the Member Bodies of the following countries :
Japan Sweden
Austria
New Zealand Switzerland
Belgium
Egypt, Arab Rep. of Poland Thailand
France Portugal Turkey
Romania United Kingdom
Germany
Hungary South Africa, Rep. of U.S.S.R.
India Spain
The Member Body of the following country expressed disapproval of the
document :
U.S.A.
Q International Orgmization for Standardization, 1972
Printed in Switzerland

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IS0 2271 -1972 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Surface active agents - Detergents - Determination of
anionic-active matter (direct two-phase titration procedure)
1 SCOPE
benzethonium chloride added in excess forms a salt with the anionic
dye, which dissolves in the chloroform layer and colours it blue.
This International Standard specifies a method for the
determination of anionic-active matter present in
detergents.
~
5 REAGENTS
2 FIELD OF APPLICATION
The water used shall be distilled water or water of at least
equivalent purity.
This method is applicable to the analysis of alkylbenzene
sulphonates, alkyl sulphonates, sulphates and hydroxy-
The reagents used shall have the following properties :
sulphates, alkylphenol and fatty alcohol ethoxysulphates
and dialkylsulphosuccinates and to the determination
5.1 Chloroform, pz0 = 1.48 g/ml, distilling between 59.5
of active materials containing one hydrophilic group per
and 61.5 "C.
molecule.
NOTE - Low relative molar mass sulphonates present as hydrotropes 5.2 Sulphuric acid, 5 N solution.
(toluene, xylene) do not interfere when present in concentations up
Carefully add 134 ml of sulphuric acid, pzo = 1.83 g/ml, to
to 15 % (mlm) on active material. At higher levels, their influence
must be evaluated in each particular case.
300 ml of water and dilute to 1 I.
Soap, urea and ethylenediaminetetra-acetic acid salts do not
5.3 Sulphuric acid, 1 .O N solution.
interfere.
Typical inorganic components of detergent formulations such as
5.4 Sodium hydroxide, 1.0 N standard volumetric solution.
sodium chloride, sulphate, borate, tripolyphosphate, perborate,
silicate, etc., do not interfere but bleaching agents other than
perborate should be destroyed before the analysis.
5.5 Sodium lauryl sulphate (sodium dodecyl sulphate)
[CH, (CH,), OSOJNa], 0.004 M standard volumetric
solution.
3 REFERENCES
L.
Check the purity of the sodium lauryl sulphate and
ISO/R 385, Burettes.
simultaneously prepare the standard solution.
ISO/R 648, One-mark pipettes.
5.5.1 Determination of purity of sodium lauryl sulphate
ISO/R 1042, One-mark volumetric flasks.
Weigh, to the nearest 1 mg, 5 2 0.2 g of the product into a
250 ml round bottom flask with ground glass neck. Add
4 PRINCIPLE
exactly 25 ml of the sulphuric acid solution (5.3) and
reflux under a water condenser. During the first 5 to
Determination of anionic-active matter in a medium
10 min, the solution will thicken and tend to foam
consisting of an aqueous and a chloroform phase, by
strongly; control this by removing the source of heat and
volumetric titration with a standard cationic-active solution
swirling the contents of the flask.
(benzethonium chloride), in the presence of an indicator
which consists of a mixture of a cationic dye (dimidium
In order to avoid excessive foaming, instead of refluxing,
bromide) and an anionic dye (acid blue 1).
the solution may be left on a boiling water bath for 60 min.
NOTE - The chemical process is as follows : the anionic-active
After a further 10 min, the solution clarifies and foaming
matter forms a salt with the cationic dye which dissolves in the
ceases. Reflux for a further 90 min.
chloroform to give this layer a red-pink colour.
Remove the source of heat, cool the'flask and carefully
In the course of the titration, the benzethonium chloride displaces
rinse the condenser with 30 ml of ethanol followed by
the dimidium bromide from this salt and the pink colour leaves the
chloroform layer as the dye passes to the aqueous phase. The water.
1

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IS0 2271 -1972 (E)
konium chloride, give results identical to those obtained using
Add a few drops of the phenolphthalein solution (5.71, and
benzethonium chloride. However, these tests have not been carried
titrate the solution with the sodium hydroxide solution
out in sufficient number to make it possible to state that the results
(5.4).
will be identical no matter what the product analysed; for this
reason, if benzethonium chloride is not available it is permitted to
Carry out a blank test by titrating 25 ml of the sulphuric
use another reagent provided that this is stated in the test report.
acid solution (5.3) with the sodium hydroxide solution
However, in case of doubt and always in case of a dispute, only
(5.4).
benzethonium chloride should be used.
The purity of the sodium lauryl sulphate, expressed as a
5.7 Phenolphthalein, ethanolic solution containing 10 g/I.
percentage, is equal to
Dissolve 1 g of phenolphthalein in 100 ml of 95 % (V/V)
28.84 (VI - Vo) To
ethanol.
m1
5.8 Mixed indicator. 2)
where
is the volume, in millilitres, of sodium hydroxide
Vo
5.8.1 Stock solution
solution used for the blank test;
This solution is to be prepared from acid blue 1 and
is the volume, in millilitres, of sodium hydroxide
V
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MtTilYHAI’O,IHAR 01’1 AHM3AUMII nt> <‘TAHAAPTI13AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agents de surface - Détergents -
L
Détermination de la teneur en matière active anionique
(méthode par titrage direct dans deux phases)
Première édition - 1972-09-01
CDU 661.185 : 543 Réf. NO : IS0 2271-1972 (F)
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Descripteurs : agent de surface, détergent, analyse chimique, dosage, analyse volumétrique, anion.
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Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 2271 a été établie par le Comité Technique
iSO/TC 91, Agents desurface.
Elle fut approuvée en août 1971 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Hongrie Roy au me-U ni
Al lemagne Inde Suède
Autriche Japon Suisse
Belgique Nouvelle-Zélande Thaïlande
Egypte, Rép arabe d' Pologne Turquie
Espagne Portugal U.R.S.S.
France Roumanie
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
\--'
techniques :
U.S.A.
O Or#anisation Intemationde da Nomidisation, 1972 0
imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
IS0 2271 -1972 (F)
Agents de surface - Détergents -
Détermination de la teneur en matière active anionique
(méthode par titrage direct dans deux phases)
1 OBJET
excès de chlorure de benzéthonium conduit à la formation, avec le
colorant anionique, d'un sel qui se dissout dans le chloroforme,
La présente Norme Internationale fixe une méthode de
auquel il confère une coloration bleue.
détermination de la teneur en matière active anionique dans
les détergents.
5 REACTIFS
2 DOMAINE D'APPLICATION
L'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté au moins équivalente;
Cette méthode est applicable a l'analyse des alkylbenzène
sulfonates, alkylsulfonates, sulfates et hydroxysulfates,
Les réactifs doivent répondre aux caractéristiques
alkylphénol sulfates, éthoxysulfates d'alcool gras et
suivantes :
dialkylsulfosuccinates, et à la détermination de la teneur en
matières actives contenant un groupe hydrophile par
5.1 Chloroforme, p20 = 1.48 g/ml, distillant entre 59.5 et
molécule.
61.5 OC.
NOTE - Les sulfonates à faible masse molaire, présents sous
forme d'hydrotrope (toluène, xylène) n'interfèrent pas si leur teneur
5.2 Acide sulfurique, solution 5 N.
par rapport aux matières actives est inférieure ou égale à 15 %
(m/m). A une plus grande teneur, leur influence doit être étudiée
Ajouter avec précaution 134 ml d'acide sulfurique,
pour chaque cas particulier.
pz0 = 1,83 g/ml, a 300 ml d'eau et diluer a 1 I.
Le savon, l'urée et les sels de l'acide éthylène diamine tétracétique
n'interfèrent pas.
5.3 Acide sulfurique, solution 1 ,O N.
Les composants minéraux typiques des détergents tels que le
5.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée 1 ,O N.
chlorure de sodium, sulfate, borate, tripolyphosphate, perborate,
silicate etc., n'interfèrent pas; mais les agents blanchissants, autres
que le perborate, doivent être détruits avant l'analyse.
5.5 Laurylsulfate de sodium (dodécylsulfate de sodium)
[CH3 (CH,), OS03Na] solution titrée 0,004 M.
3 REFERENCES Contrôler la pureté du laurylsulfate de sodium et
simultanément préparer la solution étalon.
ISO/R 385, Burettes.
5.5.1 Contrôle de la pureté du laurylsulfate de sodium
ISO/R 648, Pipettes à un trait.
Peser, à 1 mg près, 5 tr 0,2 g du produit dans un ballon de
ISO/R 1042, Fioles jaugées à un trait.
250 ml à fond rond, muni d'un col rodé. Ajouter
exactement 25 ml d'acide sulfurique (5.3), et porter a
4 PRINCIPE
l'ébullition sous réfrigérant à reflux. Pendant les premières
5 à 10 min, la solution s'épaissit et tend à mousser
Détermination, dans un milieu composé de deux phases
fortement; y remédier en arrêtant le chauffage, et en agitant
eau-chloroforme, de la teneur en matière active anionique,
le ballon.
par titrage volumétrique à l'aide d'une solution étalonnée
de matière active cationique, (chlorure de benzéthonium)
Pour éviter la formation abondante de mousse, au lieu de
en présence d'un indicateur qui est un mélange de colorant
porter à l'ébullition, laisser sur un bain d'eau bouillante
cationique (bromure de dimidium) et de colorant anionique
pendant 60 min.
(bleu de disulfine VN 150).
Après une nouvelle période de 10 min, la solution se clarifie
NOTE - Le processus chimique est le suivant : la matière active
et la mousse disparaît. Chauffer de nouveau à reflux
anionique forme, avec le colorant cationique, un sel qui se dissout
pendant 90 min.
dans le chloroforme, auquel il confère une coloration rouge-rosée.
Arrêter ensuite le chauffage, refroidir le ballon, puis rincer
Au cours du titrage, le chlorure de benzéthonium déplace de ce sel
soigneusement le réfrigérant, d'abord avec 30 ml d'éthanol,
le bromure de dimidium, et celui-ci passe dans la phase aqueuse en
quittant la phase chloroformique qui perd sa coloration rose. Un puis avec de l'eau.
1

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IS0 2271 -1972 (F)
Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine (5.7). titrer la essais n'ont pas été conduits en nombre suffisant pour qu'il soit
possible d'affirmer que les résultats seront identiques quel que soit
solution avec l'hydroxyde de sodium (5.4).
le produit analysé; c'est pourquoi, si l'on ne dispose pas de chlorure
il est possible d'utiliser un autre réactif,
Effectuer un essai à blanc, en titrant 25 ml d'acide de benzéthonium,
condition de le préciser dans le procès-verbal d'essai. En outre, en
sulfurique (5.3) par l'hydroxyde de sodium (5.4).
tous les- cas s'il y a contestation, seule la
cas de doute, et dans
méthode au chlorure de benzéthonium fera foi.
La pureté du laurylsulfate de sodium, exprimée en
pourcentage, est égali A
5 .7 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 10 g/l.
28,84 (Vi - Vo) To
Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans 100 ml d'éthanol à
m,
95 % (VIV)
où
5.8 Solution d'indicateur mixte. 2)
Vo est le volume, en millilitres, de la solution
d'hydroxyde de sodium utilisée pour l'essai à blanc;
5.8.1 Solution mère
V, est le volume, en millilitres, de la solution
Cette solution doit être préparée à partir de l'acide bleu 1,
d'hydroxyde de sodium utilisée pour l'échantillon;
et du bromure de dimidium.
ml est la masse, en grammes, du laurylsulfate de
sodium à contrôler;
5.8.1.1 Acide bleu 13) ((2.1. 42045) (Sel diso
...