ISO 8534:2008
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of water content — Karl Fischer method (pyridine free)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of water content — Karl Fischer method (pyridine free)
ISO 8534:2008 specifies a method for the determination of the water content of animal and vegetable fats and oils using Karl Fischer apparatus and a reagent which is free of pyridine.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer (sans pyridine)
L'ISO 8534:2008 spécifie une méthode de détermination de la teneur en eau des corps gras d'origines animale et végétale à l'aide de l'appareil Karl Fischer et d'un réactif sans pyridine.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 8534
Второе издание
2008-07-01
Жиры и масла животные и
растительные. Определение
содержания воды. Метод Карла
Фишера (без пиридина)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
water content — Karl Fischer method (pyridine free)
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 8534:2008(R)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8534:2008(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe — торговый знак Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами – членами ISO. В
редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просим информировать Центральный секретариат
по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по адресу ниже или членов ISO в стране регистрации пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8534:2008(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO, заинтересованный
в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO непосредственно сотрудничает с
Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам электротехнической
стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 8534 разработан Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 11,
Жиры и масла животные и растительные.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 8534:1996), которое было
подвергнуто техническому пересмотру.
© ISO 2008 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8534:2008(R)
Введение
Определение содержания воды по Карлу Фишеру в жирах и маслах выполняется по двум различным
методикам. Настоящий международный стандарт устанавливает объемный метод Карла Фишера для
определения высоких уровней воды в миллиграммах (высокий уровень влаги). Он применим к пробам
с содержанием воды от 1 мг до 100 мг.
В Приложении B устанавливается метод кулонометрического титрования, который применим к пробам
с содержанием воды от 10 мкг до 10 мг. Кулонометрический метод более чувствителен по сравнению с
объемным методом и позволяет определять более низкие концентрации воды.
iv © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 8534:2008(R)
Жиры и масла животные и растительные. Определение
содержания воды. Метод Карла Фишера (без пиридина)
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения содержания воды в животных
и растительных жирах и маслах (в дальнейшем именуемых “жиры”) с использованием прибора Карла
Фишера и реактива, не содержащего пиридина.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 661, Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются следующие термины и определения.
3.1
содержание воды
water content
масса воды, в граммах на 100 г пробы, определенная в соответствии с методом, установленным в
настоящем международном стандарте
ПРИМЕЧАНИЕ Содержание воды выражается в виде массовой доли в процентах.
4 Принцип
Растворенный жир титруют раствором йода и диоксид серы (SO ) окисляется йодом в присутствии
2
воды. В принципе имеет место химическая реакция, представленная Уравнением (1):
H O + I + SO + CH OH + 3RN → [RNH]SO CH + 2[RNH]I (1)
2 2 2 3 4 3
Спирт реагирует с SO и азотистым основанием (RN) с образованием промежуточной соли алкилсульфита,
2
которая затем окисляется йодом до алкилсульфата. В этой реакции окисления расходуется вода,
содержащаяся в пробе. Конечная точка титрования контролируется потенциометрически.
5 Реактивы
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Следуют любым местным регламентам, устанавливающим правила
обращения с опасными веществами. Должны выполняться технические, организационные и
персональные меры безопасности.
Рекомендуется использовать рабочие растворители “готовые к употреблению”, либо
однокомпонентные (5.1.1), либо двухкомпонентные реактивы (5.1.2). Реактивы с титром от 1 мг до 2 мг
воды на миллилитр обладают приемлемыми характеристиками.
© ISO 2008 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8534:2008(R)
5.1 Реактивы Карла Фишера, включающие одно- или двухкомпонентные реактивы для объемного
определения.
5.1.1 Однокомпонентные реактивы, содержат все реагирующие вещества в растворе титранта:
йод, диоксид серы и имидазол, растворенные в соответствующем спирте. Обычно используется
метанол в качестве рабочей среды в сосуде для титрования.
Абсолютный метанол является предпочтительным растворителем. Но для жиров и масел используют
смесь абсолютного метанола и абсолютного хлороформа (необходимо, чтобы объемная доля
метанола составляла, по меньшей мере, 25 %, или оптимально 50 %).
5.1.2 Двухкомпонентные реактивы, содержат все необходимые реагирующие вещества для
титрования, но в двух различных растворах. Титрующий агент (обычно известный как титрант)
содержит только йод и метанол, в то время как растворитель, содержащий другие компоненты для
реакции Карла Фишера, используется в качестве рабочей среды в сосуде для титрования.
5.2 Водный стандарт, приготовленный в промышленных условиях стандарт с сертифицированным
значением концентрации 10 мг/г (1,0 % массовая доля).
6 Аппаратура
Используют обычную лабораторную аппаратуру и, в частности, следующую.
6.1 Прибор Карла Фишера, отрегулированный согласно рекомендациям производителя для
определения содержания воды в жирах и маслах. Регулируют и выполняют программы по текущему
техническому обслуживанию в соответствии с рекомендациями производителя. Используют
воздухонепроницаемый сосуд и не размещают прибор в местах с высокой влажностью. Не размещают
прибор или не манипулируют с пробами вблизи источников воды, таких как краны, раковины и
посудомоечные машины, в лаборатории.
6.2 Аналитические весы, с возможностью отсчета показаний с точностью до 0,1 мг.
6.3 Шприцы, вместимостью 1 мл, 2 мл, 5 мл, 10 мл и 20 мл.
Для обеспечения точных и воспроизводимых результатов для водного стандарта используют
стеклянный газонепроницаемый шприц. Для водного стандарта 10,0 используют шприц вместимостью
10 мл, а для любого из водных стандартов 1,00 или 0,10 используют шприц вместимостью 5 мл.
Вдобавок к соответствующему размеру шприца используют иглу, длина которой достаточна для
заглубленного впрыска при вводе сквозь мембрану прибора.
7 Отбор проб
В лабораторию следует поставлять представительную пробу. Она не должна подвергаться порче или
изменению во время транспортировки или хранения.
Отбор проб не включен в метод, установленный в этом международном стандарте. Рекомендуемый
метод отбора проб приводится в ISO 5555.
8 Приготовление пробы для испытания
Готовят пробу для испытания в соответствии с ISO 661.
Определение содержания воды проводят путем регулирования размера пробы, чтобы она содержала
от 1 мг до 100 мг воды при объемном титровании (основная часть настоящего международного
стандарта) и от 10 мкг до 10 мг при кулонометрическом титровании (Приложение B), и использования
приборов и реактивов Карла Фишера, которые были подвергнуты валидации относительно
стандартных водных растворов в пределах требуемого диапазона. При объемном определении
минимальное количество реактива Карла Фишера, израсходованного на титрование, должно
составлять 0,5 мл.
2 © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8534:2008(R)
9 Методика
9.1 Титр
Титр должен определяться ежедневно в каждой склянке титранта.
9.1.1 Готовят прибор в соответствии с рекомендациями производителя для калибровки.
9.1.2 Добавляют от 20 мл до 40 мл рабочего растворителя (5.1) в сосуд для титрования. Необходимо,
чтобы растворитель покрывал платиновые электроды.
9.1.3 Титруют содержимое сосуда до устойчивой сухой конечной точки.
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Избегают перетитрования.
9.1.4 Определяют титр титранта, используя водный стандарт (5.2) и шприц (6.3). Определяют массу
пробы по разности.
9.1.4.1 Взвешивают с точностью до 0,1 мг приблизительно 1 г водного стандарта в шприце,
размещенном на аналитических весах (6.2).
При вскрытии ампулы отбирают небольшую порцию водного стандарта для промывки шприца —
достаточно от 1 мл до 2 мл. Промывают всю внутреннюю поверхность шприца и отбрасывают
промывные воды. Затем сразу же переносят оставшийся водный стандарт в шприц и удаляют
пузырьки воздуха. Определяя массу по разности, выполняют, по меньшей мере, три впрыскивания из
шприца.
9.1.4.2 Если отображаемая масса остается постоянной, тарируют весы.
9.1.4.3 Вводят пробу воды в сосуд для титрования и закрывают его.
9.1.4.4 Помещают шприц обратно на весы. Записывают массу введенной воды с точностью до
0,1 мг. Масса будет отображаться как отрицательная величина.
9.1.4.5 Вводят массу пробы в прибор.
9.1.5 Начинают титрование и записывают титр при достижении устойчивой конечной точки. Для
некоторых приборов может потребоваться расчет титра, исходя из отображенного процентного
содержания воды.
9.1.6 Вычисляют среднее минимум трех определений титра. Записывают среднее арифметическое.
9.1.7 Корректируют значение титра прибора в результате новой регулировки.
Титр, ρ , в миллиграммах на миллилитр, может быть рассчитан по Формуле (2):
titrant
mw
sHO,s
2
ρ = (2)
titrant
V
titrant
где
m масса водного стандарта, в граммах;
s
w содержание воды в сертифицированном водном стандарте;
H O,s
2
V объем израсходованного титранта, в миллилитрах.
titrant
© ISO 2008 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8534:2008(R)
9.1.8 При обычной работе титр не должен значительно меняться изо дня в день, если только не
была открыта новая склянка титранта. Может возникнуть проблема в том случае, если между днями
происходит относительное изменение титра более 10 % для одной и той же склянки титранта. Если
прибор был отрегулирован более чем за 12 ч до начала использования, то перед определением титра
следует промыть бюретку и повторно заполнить сосуд для титранта. Меняют осушитель в склянках с
реактивом, как рекомендуется производителем, чтобы минимизировать отклонение титра реактива.
9.2 Проба для анализа
9.2.1 Посредством шприца взвешив
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8534
Second edition
2008-07-01
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of water content — Karl
Fischer method (pyridine free)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur
en eau — Méthode de Karl Fischer (sans pyridine)
Reference number
ISO 8534:2008(E)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8534:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8534:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 8534 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 8534:1996), which has been technically revised.
© ISO 2008 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8534:2008(E)
Introduction
The determination of the water content of fats and oils according to Karl Fischer is carried out by two different
procedures. This International Standard specifies the volumetric Karl Fischer method for the determination of
higher milligram levels of water (high level moisture). It is used for samples having between 1 mg and 100 mg
of water in the sample.
Annex B specifies a coulometric titration, which requires between 10 µg and 10 mg water in the sample. The
coulometric method is more sensitive than the volumetric method and permits the determination of lower
water contents.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 8534:2008(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of water
content — Karl Fischer method (pyridine free)
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the water content of animal and
vegetable fats and oils (hereinafter referred to as fats) using Karl Fischer apparatus and a reagent which is
free of pyridine.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
water content
mass, in grams per 100 g of sample, of water as determined in accordance with the method specified in this
International Standard
NOTE The water content is expressed as a percentage mass fraction.
4 Principle
Dissolved fat is titrated against an iodine solution and sulfur dioxide (SO ) is oxidized by iodine in the
2
presence of water. In principle, the chemical reaction in Equation (1) takes place:
H O + I + SO + CH OH + 3RN → [RNH]SO CH + 2[RNH]I (1)
2 2 2 3 4 3
The alcohol reacts with SO and a nitrogenous base (RN) to form an intermediate alkylsulfite salt, which is
2
then oxidized by iodine to an alkylsulfate salt. This oxidation reaction consumes water contained in the sample.
The end point is monitored potentiometrically.
5 Reagents
WARNING — Comply with any local regulations which specify the handling of hazardous substances.
Technical, organizational and personal safety measures shall be followed.
It is recommended that “ready for use” working solvents be used, either one-component reagents (5.1.1) or
two-component reagents (5.1.2). Reagents with a titre of 1 mg and 2 mg water per millilitre are required for
acceptable performance.
© ISO 2008 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8534:2008(E)
5.1 Karl Fischer reagents, consist of one-component reagents or two-component reagents for volumetric
determination.
5.1.1 One-component reagents, contain all the reactant in the titrant solution: iodine, sulfur dioxide, and
imidazole, dissolved in a suitable alcohol. Methanol is typically used as the working medium in the titration cell.
Absolute methanol is the solvent of choice. But for fats and oils, use a mixture of absolute methanol and
absolute chloroform (the methanol content should be at least 25 % volume fraction, or optimally 50 % volume
fraction).
5.1.2 Two-component reagents, consist of all necessary reactants for the titration, but in two different
solutions. The titrating agent (usually known as the titrant) contains only iodine and methanol, while the
solvent containing the other Karl Fischer reaction components is used as the working medium in the titration
cell.
5.2 Water standard, commercially prepared standard with a certified concentration of 10 mg/g (1,0 % mass
fraction).
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular the following.
6.1 Karl Fischer apparatus, set up according to the manufacturer's recommendations for the
determination of water in fats and oils. Set up and conduct protocols for routine maintenance as
recommended by the manufacturer. Use an airtight vessel and do not place the instrument in high humidity
areas. Do not place instruments or handle samples near water sources such as taps, sinks, and dishwashers
in the laboratory.
6.2 Analytical balance, readable to the nearest 0,1 mg.
6.3 Syringes, of capacity 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, and 20 ml.
To ensure accurate and reproducible results from the water standard, use a glass gastight syringe. For water
standard 10,0, use a 10 ml syringe, and for either the water standard 1,00 or 0,10, use a 5 ml syringe. In
addition to the appropriate size syringe, use a needle that is long enough to allow for a subsurface injection
when injecting through the instrument's septum.
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
is given in ISO 5555.
8 Preparation of the test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 661.
The determination of water is conducted by adjusting the sample size to have between 1 mg and 100 mg
water for the volumetric titration (the main body of this International Standard) and between 10 µg and 10 mg
for the coulometric titration (Annex B) using Karl Fischer instruments and reagents which have been validated
with standard water solutions over the necessary range. For the volumetric determination, a minimum amount
of 0,5 ml Karl Fischer reagent shall be used for the titration.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8534:2008(E)
9 Procedure
9.1 Titre
The titre shall be determined daily for each bottle of titrant.
9.1.1 Prepare the instrument according to the manufacturer's recommendations for calibration.
9.1.2 Add 20 ml to 40 ml of working solvent (5.1) to the titration vessel. The solvent should cover the
platinum electrodes.
9.1.3 Titrate the vessel to a stable dry endpoint.
CAUTION — Take care not to overtitrate.
9.1.4 Determine the titre of the titrant using the water standard (5.2) and a syringe (6.3). Sample mass is
determined by difference.
9.1.4.1 Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 1 g of the water standard into a syringe, placed on
the analytical balance (6.2).
Upon opening the ampoule, withdraw a small portion of the standard to rinse the syringe — 1 ml to 2 ml is
sufficient. Rinse the entire interior of the syringe and discard the rinsings. Then immediately transfer the
remaining standard to the syringe and expel any air bubbles. Using mass by difference make at least three
injections from the syringe.
9.1.4.2 When the mass displayed is stable, tare the balance.
9.1.4.3 Inject the water sample into the titration vessel and close the vessel.
9.1.4.4 Place the syringe back on the balance. Record the mass of the water injected to the nearest
0,1 mg. The mass will be displayed as a negative value.
9.1.4.5 Enter the sample mass in the instrument.
9.1.5 Start the titration and record the titre when a stable endpoint is reached. Some instruments may
require calculation of titre from the displayed percentage of water.
9.1.6 Average a minimum of three titre determinations. Record the arithmetic average.
9.1.7 Update the instrument titre value with the new setting.
The titre, ρ , in milligrams per millilitre, can be calculated from Equation (2):
titrant
mw
sHO,s
2
ρ = (2)
titrant
V
titrant
where
m is the mass, in grams, of the water standard;
s
w is the water content of the certified water standard;
H O,s
2
V is the volume, in millilitres, of the titrant used.
titrant
© ISO 2008 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8534:2008(E)
9.1.8 Titre should not change significantly from day to day with routine operation unless a fresh bottle of
titrant has been opened. A problem may exist if more than a 10 % relative change in titre occurs between
days for the same bottle of titrant. If the instrument has been set up more than 12 h before use, the burette
should be flushed and the titrant vessel refilled prior to determination of titre. Change the desiccant on the
reagent bottles as recommended by the manufacturer to minimize th
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8534
Deuxième édition
2008-07-01
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de la teneur en
eau — Méthode de Karl Fischer (sans
pyridine)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of water content —
Karl Fischer method (pyridine free)
Numéro de référence
ISO 8534:2008(F)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8534:2008(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8534:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 8534 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 11,
Corps gras d'origines animale et végétale.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 8534:1996), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8534:2008(F)
Introduction
La détermination de la teneur en eau des corps gras selon la méthode de Karl Fischer s'effectue selon deux
modes opératoires différents. La présente Norme internationale spécifie la méthode volumétrique permettant
de déterminer des teneurs en eau relativement élevées, en milligrammes (fort taux d'humidité). Cette
méthode est utilisée pour les échantillons ayant une teneur en eau comprise entre 1 mg et 100 mg.
L'Annexe B spécifie un titrage coulométrique nécessitant une teneur en eau de l'échantillon comprise entre
10 µg et 10 mg. La méthode coulométrique est plus sensible que la méthode volumétrique et permet la
détermination de teneurs en eau plus faibles.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 8534:2008(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer (sans pyridine)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en eau des corps gras
d'origines animale et végétale (appelés «corps gras» dans la présente Norme internationale) à l'aide de
l'appareil Karl Fischer et d'un réactif sans pyridine.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en eau
masse d'eau, en grammes par 100 g d'échantillon, déterminée conformément à la méthode spécifiée dans la
présente Norme internationale
NOTE La teneur en eau est exprimée en fraction massique, en pourcentage.
4 Principe
Le corps gras dissous est titré à l'aide d'une solution d'iode et le dioxyde de soufre (SO ) est oxydé par l'iode
2
en présence d'eau. En principe, il se produit la réaction chimique donnée par l'Équation (1):
H O + I + SO + CH OH + 3RN → [RNH]SO CH + 2[RNH]I (1)
2 2 2 3 4 3
L'alcool réagit avec le dioxyde de soufre (SO ) et la base azotée (RN) pour former un sel d'alkylsulfite
2
intermédiaire, qui est ensuite oxydé par l'iode en un sel d'alkylsulfate. Cette réaction d'oxydation consomme
l'eau contenue dans l'échantillon. Le point d'arrêt est contrôlé par potentiométrie.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT — S'assurer du respect de la réglementation nationale en vigueur concernant la
manipulation des substances dangereuses. Les mesures de sécurité sur les plans technique,
organisationnel et personnel doivent être suivies.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8534:2008(F)
Il est recommandé d'utiliser des solvants de travail «prêts à l'emploi», soit des réactifs monocomposant (5.1.1),
soit des réactifs bicomposants (5.1.2). Pour obtenir des résultats acceptables, des réactifs ayant un titre de
1 mg et 2 mg d'eau par millilitre sont nécessaires.
5.1 Réactifs de Karl Fischer, qui recouvrent les réactifs monocomposant ou bicomposants utilisés pour la
détermination volumétrique.
5.1.1 Réactifs monocomposant, contenant tous les réactifs présents dans la solution de titrage: iode,
dioxyde de soufre et imidazole, dissous dans un alcool approprié. Le méthanol est généralement utilisé
comme milieu de travail dans la cellule de titrage.
Le solvant de choix est le méthanol absolu. Cependant, pour les corps gras et les huiles, il est nécessaire
d'utiliser un mélange de méthanol absolu et de chloroforme absolu (il convient que la fraction volumique de
méthanol soit au moins égale à 25 %, et de préférence à 50 %).
5.1.2 Réactifs bicomposants, comportant tous les réactifs nécessaires au titrage, mais dans deux
solutions distinctes. L'agent de titrage (généralement appelé «solution de titrage») contient seulement de
l'iode et du méthanol, et le solvant contenant les autres composés de la réaction de Karl Fischer est utilisé
comme milieu de travail dans la cellule de titrage.
5.2 Étalon d'eau, préparation du commerce ayant une concentration certifiée de 10 mg/g (fraction
massique = 1,0 %).
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Appareil Karl Fischer, réglé conformément aux recommandations du fabricant pour la détermination
de la teneur en eau des corps gras et des huiles. Mettre en place et mener les protocoles de maintenance de
routine comme recommandé par le fabricant. Utiliser un récipient hermétique et ne pas placer l'instrument
dans une zone de forte humidité. Ne pas placer les instruments ni manipuler les échantillons à proximité de
sources d'eau telles que robinets, éviers, lave-vaisselle, dans le laboratoire.
6.2 Balance analytique, avec une précision de lecture de 0,1 mg.
6.3 Seringues, de capacité 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, et 20 ml.
Pour obtenir des résultats exacts et reproductibles avec l'étalon d'eau, utiliser une seringue en verre étanche
aux gaz. Pour l'étalon d'eau 10,0 utiliser une seringue de 10 ml, et pour l'étalon d'eau 1,00 ou 0,10 utiliser une
seringue de 5 ml. Outre le choix d'une seringue de dimension appropriée, utiliser une aiguille suffisamment
longue pour permettre une injection sous la surface du liquide en cas d'injection à travers le septum de
l'instrument.
7 Échantillonnage
Il convient que le laboratoire reçoive un échantillon représentatif, n'ayant pas été endommagé ou modifié
pendant le transport ou l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d'échantillonnage recommandée est indiquée dans l'ISO 5555.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
Préparer l'échantillon pour essai conformément à l'ISO 661.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8534:2008(F)
Déterminer la teneur en eau en ajustant la taille de l'échantillon pour avoir entre 1 mg et 100 mg d'eau pour le
titrage volumétrique (corps de la présente Norme internationale) et entre 10 µg et 10 mg pour le titrage
coulométrique (Annexe B), en utilisant un appareil Karl Fischer et des réactifs qui ont été validés avec des
solutions d'eau étalons couvrant toute la plage nécessaire. Pour la détermination volumétrique, une quantité
minimale de 0,5 ml de réactif de Karl Fischer doit être utilisée pour le titrage.
9 Mode opératoire
9.1 Titre
Le titre doit être déterminé quotidiennement pour chaque flacon de solution de titrage.
9.1.1 Préparer l'instrument conformément aux recommandations d'étalonnage du fabricant.
9.1.2 Ajouter 20 ml à 40 ml de solvant de travail (5.1) dans la cellule de dosage. Il convient que le solvant
recouvre les électrodes en platine.
9.1.3 Titrer le contenu de la cellule de dosage de manière à obtenir un point d'arrêt stable.
ATTENTION — Veiller à ne pas ajouter de solution de titrage en excès.
9.1.4 Déterminer le titre de la solution de titrage à l'aide de l'étalon d'eau (5.2) et d'une seringue (6.3). La
masse de la prise d'essai est déterminée par différence.
9.1.4.1 Peser, à 0,1 mg près, environ 1 g d'étalon d'eau dans une seringue, placée sur la balance
analytique (6.2).
À l'ouverture de l'ampoule, prélever une petite quantité d'eau étalon pour rincer la seringue — 1 ml à 2 ml
environ suffisent. Rincer l'intérieur de la seringue et éliminer le volume de rinçage. Transférer ensuite
immédiatement le reste de l'étalon d'eau dans la seringue et expulser les éventuelles bulles d'air. En utilisant
la masse par différence, effectuer au moins trois injections avec la seringue.
9.1.4.2 Lorsque la masse indiquée est stable, tarer la balance.
9.1.4.3 Injecter l'échantillon d'eau dans la cellule de dosage et fermer la cellule.
9.1.4.4 Remettre la seringue sur la balance et noter la masse de l'eau injectée, à 0,1 mg près. La masse
sera affichée sous forme de valeur négative.
9.1.4.5 Entrer la masse de l'échantillon dans l'instrument.
9.1.5 Démarrer le titrage et noter le titre lorsqu'un point d'arrêt stable est atteint. Certains instruments
peuvent nécessiter un calcul du titre d'après le pourcentage d'eau affiché.
9.1.6 Faire la moyenne arithmétique d'au moins trois titrages et la noter.
9.1.7 Actualiser le titre de l'instrument en fonction du nouveau réglage.
Le titre, ρ , en milligrammes par millilitre, peut être calculé à l'aide de l'Équation (2):
solution titrage
mw
étalon H O étalon
2
ρ = (2)
solution titrage
V
solution titrage
© ISO 2008 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8534:2008(F)
où
m est la masse, en grammes, de l'étalon d'eau;
étalon
w est la teneur en eau de l'étalon d'eau certifié;
H O étalon
2
V est le volume, en millilitres, de solution de titrage utilisée.
solution titrage
9.1.8 Il convient que le titre ne varie pas sensiblement d'un jour à l'autre en fonctionnement courant, sauf
en cas d'ouverture d'un nouveau flacon de solution de titrage. Une variation de titre de plus de 10 % d'un jour
à l'autre avec le même flacon de solution de titrage peut être le signe d'une anomalie. Si l'instrument a été
réglé plus de 12 h avant utilisation, il convient de rincer la burette et de remplir à nouveau le flacon de solut
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.