ISO 17556:2012
(Main)Plastics — Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in soil by measuring the oxygen demand in a respirometer or the amount of carbon dioxide evolved
Plastics — Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in soil by measuring the oxygen demand in a respirometer or the amount of carbon dioxide evolved
ISO 17556:2012 specifies a method for determining the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in soil by measuring the oxygen demand in a closed respirometer or the amount of carbon dioxide evolved. The method is designed to yield an optimum degree of biodegradation by adjusting the humidity of the test soil. If a non-adapted soil is used as an inoculum, the test simulates the biodegradation processes which take place in a natural environment; if a pre-exposed soil is used, the method can be used to investigate the potential biodegradability of a test material. This method applies to the following materials: natural and/or synthetic polymers, copolymers or mixtures of these; plastic materials which contain additives such as plasticizers or colorants; water-soluble polymers. It does not necessarily apply to materials which, under the test conditions, inhibit the activity of the microorganisms present in the soil. Inhibitory effects can be measured using an inhibition control or by another suitable method. If the test material inhibits the microorganisms in the soil, a lower test material concentration, another type of soil or a pre-exposed soil can be used.
Plastiques — Détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques dans le sol par mesure de la demande en oxygène dans un respiromètre ou de la teneur en dioxyde de carbone libéré
L'ISO 17556:2012 spécifie une méthode pour l'évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques dans le sol en mesurant la demande en oxygène dans un respiromètre fermé ou la quantité de dioxyde de carbone libéré. La méthode est conçue pour produire un taux de biodégradation optimal en ajustant l'humidité du sol d'essai. Si un sol non modifié est utilisé comme inoculum, l'essai simule les processus de biodégradation qui ont lieu dans un environnement naturel; si un sol pré-exposé est utilisé, la méthode peut être employée pour étudier la biodégradabilité potentielle d'un matériau d'essai. Cette méthode est applicable aux matériaux suivants: polymères, copolymères naturels et/ou synthétiques ou leurs mélanges; matériaux plastiques contenant des additifs tels que plastifiants ou colorants; polymères solubles dans l'eau. Elle ne s'applique pas nécessairement aux matériaux qui, dans les conditions de l'essai, ont un effet inhibiteur vis-à-vis de l'activité des micro-organismes présents dans le sol. Les effets inhibiteurs peuvent être déterminés au moyen d'un contrôle de l'inhibition ou par une autre méthode appropriée. Si le matériau d'essai a un effet inhibiteur vis-à-vis des micro-organismes présents dans le sol, il est possible d'utiliser une concentration de matériau d'essai plus faible, un autre type de sol ou un sol pré-exposé.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17556
Second edition
2012-08-15
Plastics — Determination of the ultimate
aerobic biodegradability of plastic
materials in soil by measuring the oxygen
demand in a respirometer or the amount
of carbon dioxide evolved
Plastiques — Détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des
matériaux plastiques dans le sol par mesure de la demande en oxygène
dans un respiromètre ou de la teneur en dioxyde de carbone libéré
Reference number
ISO 17556:2012(E)
©
ISO 2012
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Published in Switzerland
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ISO 17556:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 3
5 Test environment . 4
6 Materials . 4
7 Apparatus . 4
8 Procedure . 4
8.1 Preparation of the test material . 4
8.2 Preparation of the reference material . 5
8.3 Preparation of the test soil . 5
8.4 Start-up and execution of the test . 7
9 Calculation and expression of results . 9
9.1 Calculation . 9
9.2 Expression and interpretation of results .10
10 Validity of results .10
11 Test report .10
Annex A (informative) Principle of a manometric respirometer (example) .12
Annex B (informative) Example of a system for measuring the amount of carbon dioxide evolved .13
Annex C (informative) Examples of methods for the determination of evolved carbon dioxide .14
Annex D (informative) Theoretical oxygen demand (ThOD) .16
Annex E (informative) Example of a determination of the amount and the molecular mass of water-
insoluble polymer remaining at the end of a biodegradation test .17
Annex F (informative) Examples of long-term tests .18
Annex G (informative) Round-robin testing .22
Bibliography .26
© ISO 2012 – All rights reserved iii
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ISO 17556:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17556 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17556:2003), which has been technically revised.
The main changes are as follows:
a) the introduction has been revised;
b) a definition of the term “total organic carbon” has been added (see 3.14);
c) the temperature of the test environment has been changed (see Clause 5);
d) the specifications for the analytical instrument for determining the amount of carbon dioxide evolved have
been revised (see 7.2.3);
e) Subclause 8.1 describing the preparation of the test material has been revised;
f) Subclause 8.3.1 describing the collection and sieving of soil has been revised;
g) the use of a standard soil is now permitted as an alternative to natural soil (see 8.3.2);
h) Subclause 8.4 describing the start-up and execution of the test has been revised;
i) the test report has been extended (see Clause 11);
j) a new annex (Annex F) giving examples of long-term tests has been added;
k) a new annex (Annex G) giving the results of round-robin testing has been added.
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ISO 17556:2012(E)
Introduction
A number of plastic materials and products have been designed for applications ending up in or on soil. They
have been developed for applications where biodegradation is beneficial from a technical, environmental, social
or economic standpoint. Examples can be found in agriculture (e.g. mulching film), horticulture (e.g. twines and
clips, flower pots, pins), funeral items (e.g. body bags), recreation (e.g. plastic “clay” pigeons for shooting,
hunting cartridges), etc. In many cases, recovery and/or recycling of these plastic items is either difficult or not
economically viable. Various types of biodegradable plastics have been developed which have been designed
to biodegrade and disappear in situ at the end of their useful life. Several International Standards specify test
methods for determining the ultimate aerobic or anaerobic biodegradation of plastic materials in aqueous or
compost conditions. Considering the use and disposal of biodegradable plastics, it is important to establish a
test method to determine the ultimate aerobic biodegradation of such plastic materials in soil.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17556:2012(E)
Plastics — Determination of the ultimate aerobic
biodegradability of plastic materials in soil by measuring the
oxygen demand in a respirometer or the amount of carbon
dioxide evolved
WARNING — Appropriate precautions should be taken when handling soil because it might contain
potentially pathogenic organisms. Toxic test compounds and those whose properties are unknown
should be handled with care.
1 Scope
This International Standard specifies a method for determining the ultimate aerobic biodegradability of plastic
materials in soil by measuring the oxygen demand in a closed respirometer or the amount of carbon dioxide
evolved. The method is designed to yield an optimum degree of biodegradation by adjusting the humidity of
the test soil.
If a non-adapted soil is used as an inoculum, the test simulates the biodegradation processes which take place
in a natural environment; if a pre-exposed soil is used, the method can be used to investigate the potential
biodegradability of a test material.
This method applies to the following materials:
— natural and/or synthetic polymers, copolymers or mixtures of these;
— plastic materials which contain additives such as plasticizers or colorants;
— water-soluble polymers.
It does not necessarily apply to materials which, under the test conditions, inhibit the activity of the microorganisms
present in the soil. Inhibitory effects can be measured using an inhibition control or by another suitable method.
If the test material inhibits the microorganisms in the soil, a lower test material concentration, another type of
soil or a pre-exposed soil can be used.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 10381-6, Soil quality — Sampling — Part 6: Guidance on the collection, handling and storage of soil under
aerobic conditions for the assessment of microbiological processes, biomass and diversity in the laboratory
ISO 10390, Soil quality — Determination of pH
ISO 10634, Water quality — Guidance for the preparation and treatment of poorly water-soluble organic
compounds for the subsequent evaluation of their biodegradability in an aqueous medium
ISO 10694, Soil quality — Determination of organic and total carbon after dry combustion (elementary analysis)
ISO 11274, Soil quality — Determination of the water-retention characteristic — Laboratory methods
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ISO 17556:2012(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
ultimate aerobic biodegradation
breakdown of an organic compound by microorganisms in the presence of oxygen into carbon dioxide, water
and mineral salts of any other elements present (mineralization) plus new biomass
3.2
biochemical oxygen demand
BOD
mass concentration of dissolved oxygen consumed under specified conditions by the aerobic biological
oxidation of a chemical compound or organic matter
NOTE It is expressed as milligrams of oxygen uptake per milligram or gram of test compound.
3.3
dissolved organic carbon
DOC
that part of the organic carbon in water which cannot be removed by specified phase separation
NOTE 1 It is expressed as milligrams of carbon per 100 milligrams of test compound.
–2
NOTE 2 Typical means of separation are centrifugation at 40 000 m⋅s for 15 min or membrane filtration using
membranes with pores of diameter 0,2 µm to 0,45 µm.
3.4
theoretical oxygen demand
ThOD
maximum theoretical amount of oxygen required to oxidize a chemical compound completely, calculated from
the molecular formula
NOTE It is expressed as milligrams of oxygen uptake per milligram or gram of test compound.
3.5
theoretical amount of evolved carbon dioxide
ThCO
2
maximum theoretical amount of carbon dioxide evolved after completely oxidizing a chemical compound,
calculated from the molecular formula
NOTE It is expressed as milligrams of carbon dioxide evolved per milligram or gram of test compound.
3.6
lag phase
time, measured in days, from the start of a test until adaptation and/or selection of the degrading microorganisms
is achieved and the degree of biodegradation of a chemical compound or organic matter has increased to
about 10 % of the maximum level of biodegradation
3.7
biodegradation phase
time, measured in days, from the end of the lag phase of a test until about 90 % of the maximum level of
biodegradation has been reached
3.8
maximum level of biodegradation
degree of biodegradation of a chemical compound or organic matter in a test, above which no further
biodegradation takes place during the test
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ISO 17556:2012(E)
3.9
plateau phase
time from the end of the biodegradation phase until the end of the test
NOTE It is measured in days.
3.10
pre-conditioning
pre-incubation of soil under the conditions of the subsequent test in the absence of the chemical compound
or organic matter under test, with the aim of improving the performance of the test by acclimatization of the
microorganisms to the test conditions
3.11
pre-exposure
pre-incubation of soil in the presence of the chemical compound or organic matter under test, with the aim
of enhancing the ability of the soil to biodegrade the test material by adaptation and/or selection of the
microorganisms
3.12
water content
mass of water which evaporates from the soil when the soil is dried to constant mass at 105 °C, divided by the
dry mass of the soil
NOTE This is simply the ratio between the mass of the water and that of the soil particles in a soil sample.
3.13
total water-holding capacity
mass of water which evaporates from soil saturated with water when the soil is dried to constant mass at
105 °C, divided by the dry mass of the soil
3.14
total organic carbon
TOC
amount of carbon bound in an organic compound
NOTE It is expressed as milligrams of carbon per 100 milligrams of the compound.
4 Principle
This method is designed to yield the optimum rate of biodegradation of a plastic material in a test soil by
controlling the humidity of the soil, and to determine the ultimate biodegradability of the material.
The plastic material, which is the sole source of carbon and energy, is mixed with the soil. The mixture is
allowed to stand in a flask over a period of time during which the amount of oxygen consumed (BOD) or the
amount of carbon dioxide evolved is determined. Provided the CO evolved is absorbed, the BOD can be
2
determined, for example, by measuring the amount of oxygen required to maintain a constant gas volume in
a respirometer flask, or by measuring either automatically or manually the change in volume or pressure (or
a combination of the two). An example of a suitable respirometer is shown in Annex A. The amount of carbon
dioxide evolved is measured at intervals dependent on the biodegradation kinetics of the test substance by
passing carbon-dioxide-free air over the soil and then determining the carbon dioxide content of the air by a
suitable method. Examples of suitable methods are given in Annexes B and C.
The level of biodegradation, expressed as a percentage, is determined by comparing the BOD with the
theoretical oxygen demand (ThOD) or by comparing the amount of carbon dioxide evolved with the theoretical
amount (ThCO ). The influence of possible nitrification processes on the BOD has to be considered. The test
2
is terminated when a constant level of biodegradation has been attained or, at the latest, after six months.
Unlike ISO 11266, which is used for a variety of organic compounds, this International Standard is specially
designed to determine the biodegradability of plastic materials.
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ISO 17556:2012(E)
5 Test environment
Incubation shall take place in the dark or in diffused light in an enclosure which is free from vapours toxic to
microorganisms and is maintained at a temperature constant to within ±2 °C in the range between 20 °C and
28 °C, preferably 25 °C.
6 Materials
6.1 Distilled water, containing less than 2 mg of DOC per litre.
6.2 Carbon dioxide absorber, preferably soda lime pellets.
7 Apparatus
Ensure that all glassware is thoroughly cleaned and, in particular, free from organic or toxic matter.
7.1 Closed respirometer, including test flasks and all other necessary equipment, located in a constant-
temperature enclosure or in a thermostatically controlled apparatus (e.g. a water-bath). An example is
described in Annex A.
Any respirometer capable of determining with sufficient accuracy the biochemical oxygen demand is suitable,
preferably an apparatus which measures and automatically replaces the oxygen consumed so that no oxygen
deficiency and no inhibition of the microbial activity occurs during the degradation process.
7.2 Apparatus for measuring the amount of carbon dioxide evolved
7.2.1 Test flasks: glass vessels (e.g. conical flasks or bottles), fitted with tubing impermeable to carbon
dioxide to allow purging with gas, and located in a constant-temperature enclosure or in a thermostatically
controlled apparatus (e.g. a water-bath).
7.2.2 CO -free-air production system, capable of supplying CO -free air at a flow rate of several ml/min
2 2
to each test flask, held constant to within ±10 % (see example of system, including test vessels, in Annex B).
Alternatively, the incubation apparatus shown in ASTM D5988 may be used.
7.2.3 Analytical equipment for accurately determining carbon dioxide. Typical examples are a carbon
dioxide IR analyser, a dissolved inorganic carbon (DIC) analyser, apparatus for titrimetric determination after
complete absorption in a basic solution (see Annex C), and apparatus for the gravimetric determination of
carbon dioxide in accordance with ISO 14855-2.
7.3 Analytical balance.
7.4 pH-meter.
8 Procedure
8.1 Preparation of the test material
The test material shall be of known mass and contain sufficient carbon to yield a BOD or a quantity of carbon
dioxide that can be adequately measured by the analytical equipment used. Calculate the TOC from the
chemical formula or determine it by a suitable analytical technique (e.g. elemental analysis or measurement in
accordance with ISO 8245) and calculate the ThOD or ThCO (see Annexes C and D).
2
NOTE Although elemental analysis is generally less accurate for macromolecules than for low-molecular-mass
compounds, the accuracy is usually acceptable for the purposes of calculating the ThOD or ThCO .
2
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ISO 17556:2012(E)
The amount of test material shall be sufficient to outweigh any variations in the background oxygen consumption
or any carbon dioxide evolved from the test soil: 100 mg to 300 mg of test material to 100 g to 300 g of soil is
usually adequate. The maximum amount of test material is limited by the oxygen supply to the test system. The
use of 200 mg of test material with 200 g of soil is recommended unless the soil contains an excessively large
amount of organic matter.
When using test systems based on the determination of the carbon dioxide evolved, higher test material
amounts can be used (e.g. 2 500 mg for 200 g of soil) in order to increase the difference between the test
material CO production and the blank control CO production. Furthermore, a greater amount of test material
2 2
will be required if a final mass balance determination is to be carried out (see Annex E).
Pre-aeration of the test material or the addition of inert material is recommended, if necessary, to reduce the
respiration of the soil in the blank flasks.
The test material should preferably be used in powder form, but it may also be introduced in the form of films,
fragments or shaped articles.
Test samples may be reduced in size by means of cryogenic milling.
Experiments have shown that the ultimate degree of biodegradation is almost independent of the form and
shape of the test material. The speed of biodegradation, however, does depend on the form and shape of the
material. Test materials of similar form and shape should therefore be used if different kinds of plastic material
are to be compared in tests of the same duration. If the test material is in the form of a powder, small particles
of known size distribution should be used. A particle-size distribution with its maximum at 250 µm diameter is
recommended. If the test material is not in powder form, the size of the pieces of material should not be greater
than 5 mm × 5 mm. Also, the size of the test equipment used might depend on the form of the test material.
It should be ascertained that no undesired changes are caused in the test material due to the design of the
equipment, such as grinders, used. Normally, processing of the test material will not significantly influence the
degradation behaviour of the material (e.g. the use of powder in the case of composites).
Optionally, determine the hydrogen, oxygen, nitrogen, phosphorus and sulfur contents, as well as the molecular
mass of the test material, using, for example, size exclusion chromatography. Preferably, plastic materials without
additives such as plasticizers should be tested. When the material does contain such additives, information on
their biodegradability will be needed to assess the biodegradability of the polymeric material itself.
For details on how to handle compounds with limited solubility in water, see ISO 10634.
8.2 Preparation of the reference material
Use as reference material a well-defined biodegradable polymer [microcrystalline-cellulose powder, ashless
cellulose filters or poly(β-hydroxybutyrate)]. If possible, the physical form and size of the reference material
should be comparable to that of the test material.
As a negative control, a non-biodegradable polymer (e.g. polyethylene) in the same physical form as the test
material may be used.
8.3 Preparation of the test soil
8.3.1 Collection and sieving of soil
Use natural soil collected from the surface layer of fields and/or forests. If the potential biodegradability of the test
material is to be assessed, this soil may be pre-exposed to the test material. Sieve the soil to give particles of less
than 5 mm, preferably less than 2 mm, in size and remove obvious plant material, stones and other inert materials.
It is important to remove organic solids, such as straw, as far as practicable because they can decompose
during the test and influence the results.
The soil may be pre-conditioned but, normally, pre-exposed soil should not be used, especially when
biodegradation behaviour in natural environments is being simulated. Depending on the purpose of the test,
however, pre-exposed soil may be used, provided that this is clearly stated in the test report (e.g. percent
© ISO 2012 – All rights reserved 5
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ISO 17556:2012(E)
biodegradation = x %, using pre-exposed soil) and the method of pre-exposure detailed. Pre-exposed soil
can be obtained from suitable laboratory biodegradation tests conducted under a variety of conditions or from
samples collected from locations where relevant environmental conditions exist (e.g. contaminated areas or
industrial treatment plants).
Record the sampling site, its location, the presence of plants or previous crops, the sampling date, the sampling
depth and, if possible, the soil history, such as details of fertilizer and pesticide application.
8.3.2 Preparation of standard soil
As an alternative to the natural soil described in 8.3.1, a standard soil may be used. The composition of the
standard soil is shown in Table 1. The use of standard soil is very useful in determining the biodegradability of
plastic materials in bulky soils (loamy or clayey soils), reducing handling and aeration problems.
Table 1 — Standard-soil composition
Percentage
Constituent Remarks expressed on dry
mass basis
Industrial quartz sand Predominantly fine sand in which the size of more than 50 % of 70
the particles lies in the range 0,05 mm to 0,2 mm
Clay Kaolinite clay (containing not less than 30 % kaolinite) or 10
calcium bentonite
Natural soil See 8.3.1 16
Mature compost Use well-aerated compost from an aerobic composting plant. In 4
order to stabilize the microbial activity in the standard soil, it is
recommended that 1-year-matured compost be used. If this is
not possible, use a compost which has matured for a minimum
of 2-3 months. The compost shall be homogeneous and free
from large, inert objects, such as pieces of glass, stones or
pieces of metal. Remove them manually and then sieve the
compost through a screen of mesh size about 2 cm to 5 cm.
To the soil specified in Table 1 are added the salts listed in Table 2, preferably dissolved in water and preferably
at the moment of adjustment of the water content (see 8.3.4).
Table 2 — Added salts
Constituent g/kg of soil
KH PO 0,2
2 4
MgSO 0,1
4
NaNO 0,4
3
Urea 0,2
NH Cl 0,4
4
A round-robin test was carried out to validate the standard soil (see Annex G).
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8.3.3 Measurement of soil characteristics
Knowledge of the soil characteristics is essential for full interpretation of the results of the study. It is therefore
recommended that at least the following tests be performed on the soil selected:
a) total water-holding capacity, in accordance with ISO 11274;
b) pH of the soil, in accordance with ISO 10390;
c) organic-matter content, in accordance with ISO 10694.
8.3.4 Adjustment of the water content and the pH of the soil
Adjust the water content of the soil to a suitable value for the test material by adding an appropriate amount of
water to the soil, or by drying the soil in the air in a shaded place followed by addition of an appropriate amount
of water. Adjust the pH of the soil to between 6,0 and 8,0 if it is not already within this range.
NOTE The optimum water content of the test soil is dependent on the test material. It is usually between 40 % and
60 % of the total water-holding capacity.
It is recommended that the ratio of organic carbon in the test or reference material to nitrogen in the soil
(C:N ratio) be adjusted to at least 40:1, if it is not already at this level, so as to ensure good biodegradation. This
may be done by adding nitrogen as an aqueous solution of ammonium chloride or by using an aqueous solution
containing the salts listed in Table 2.
8.3.5 Handling and storage of the soil
Store the soil in a sealed container at 4 °C ± 2 °C until it is used in the test. Do not handle the soil in any way
that could inhibit the activity of the microorganisms in it.
It is important that ISO 10381-6 be followed to ensure that the microbial activity of the soil is not affected by sampling.
8.4 Start-up and execution of the test
Prepare the following numbers of flasks:
a) three test flasks for the test material (symbol F );
T
b) three test flasks for the blank control (symbol F );
B
c) three test flasks for checking the soil activity using a reference material (symbol F );
C
and, if required:
d) one flask for checking for possible abiotic degradation or non-biological changes in the test material
(symbol F );
S
e) one flask for checking for any possible inhibiting effect of the test material (symbol F ).
l
Place the soil (see 8.3) at the bottom of each flask and add test material (see 8.1) or reference material (see
8.2), as indicated in Table 3, to the soil. Record the mass of each flask containing this test mixture. When two
replicates are used, this shall be stated in the test report.
It is important that the test material be homogeneously mixed with the soil, in the case of powder, and as
widely spread as possible in the soil, in the case of film, to improve the contact of the test material with the
microorganisms in the soil. Also, it is recommended that the surface of the test mixture be pressed with a
spatula to improve the contact between the test material and the microorganisms in the soil.
If the abiotic-degradation check is carried
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17556
Deuxième édition
2012-08-15
Plastiques — Détermination de la
biodégradabilité aérobie ultime des
matériaux plastiques dans le sol par
mesure de la demande en oxygène
dans un respiromètre ou de la teneur en
dioxyde de carbone libéré
Plastics — Determination of the ultimate aerobic biodegradability
of plastic materials in soil by measuring the oxygen demand in a
respirometer or the amount of carbon dioxide evolved
Numéro de référence
ISO 17556:2012(F)
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ISO 17556:2012(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Environnement d’essai . 4
6 Matériaux . 4
7 Appareillage . 4
8 Mode opératoire . 4
8.1 Préparation du matériau d’essai . 4
8.2 Préparation de la substance de référence . 5
8.3 Préparation du sol d’essai . 6
8.4 Début et exécution de l’essai . 7
9 Calcul et expression des résultats . 9
9.1 Calcul . 9
9.2 Expression et interprétation des résultats .10
10 Validité des résultats . 11
11 Rapport d’essai . 11
Annexe A (informative) Principe du respiromètre manométrique (exemple) .13
Annexe B (informative) Exemple d’un système d’essai pour mesurer la quantité de dioxyde de
carbone libéré .14
Annexe C (informative) Exemples de méthodes de détermination de la quantité de dioxyde de
carbone libéré .15
Annexe D (informative) Demande théorique en oxygène (DThO) .17
Annexe E (informative) Exemple d’une détermination de la quantité résiduelle et de la masse
moléculaire de polymère insoluble dans l’eau à la fin d’un essai de biodégradation .18
Annexe F (informative) Exemples d’essais à long terme .19
Annexe G (informative) Essais interlaboratoires .23
Bibliographie .27
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ISO 17556:2012(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 17556 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17556:2003), qui a fait l’objet d’une révision
technique. Les principaux changements sont les suivants:
a) l’introduction a été révisée;
b) la définition du terme «carbone organique total» a été ajoutée (voir 3.14);
c) la température de l’environnement d’essai a été changée (voir Article 5);
d) les spécifications relatives à l’instrument analytique pour la détermination de la quantité de dioxyde de
carbone libéré ont été révisées (voir 7.2.3);
e) le paragraphe 8.1 décrivant la préparation du matériau d’essai a été révisé;
f) le paragraphe 8.3.1 décrivant la collecte et le tamisage du sol a été révisé;
g) l’utilisation d’un sol normalisé est maintenant permise en tant qu’alternative au sol naturel (voir 8.3.2);
h) le paragraphe 8.4 décrivant le démarrage et l’exécution de l’essai a été révisé;
i) le rapport d’essai a été étendu (voir Article 11);
j) une nouvelle annexe (Annexe F) donnant des exemples d’essais à long terme a été ajoutée;
k) une nouvelle annexe (Annexe G) donnant les résultats d’un essai interlaboratoires a été ajoutée.
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ISO 17556:2012(F)
Introduction
Un nombre de matériaux et produits plastiques ont été conçus pour des applications finissant dans ou sur le
sol. Ils ont été développés pour des applications dans lesquelles la biodégradation est bénéfique d’un point
de vue technique, environnemental, social ou économique. On en trouve des exemples dans l’agriculture (par
exemple film de paillage), l’horticulture (par exemple ficelles et attaches, pots de fleur, tuteurs), les articles
funéraires (par exemple housses mortuaires), les loisirs (par exemple cibles de tir en plastique, cartouches),
etc. Dans bien des cas, la récupération et/ou le recyclage de ces articles en plastique s’avèrent difficiles ou
non viables économiquement. Différents types de plastiques biodégradables, conçus pour se dégrader et
disparaître in situ à la fin de leur vie utile, ont été mis au point. Plusieurs Normes internationales spécifient
des méthodes d’essai relatives à l’évaluation de la biodégradation aérobie ou anaérobie ultime des matériaux
plastiques dans des conditions aqueuses ou des conditions de compostage. Compte tenu de l’emploi et
de l’élimination des plastiques biodégradables, il est important d’établir une méthode d’essai permettant de
déterminer la biodégradation aérobie ultime de tels matériaux plastiques dans le sol.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17556:2012(F)
Plastiques — Détermination de la biodégradabilité aérobie
ultime des matériaux plastiques dans le sol par mesure de la
demande en oxygène dans un respiromètre ou de la teneur en
dioxyde de carbone libéré
AVERTISSEMENT — Il convient de prendre les précautions appropriées lors de la manipulation du sol,
celui-ci pouvant contenir des organismes potentiellement pathogènes. Il convient de manipuler avec
soin les composés toxiques à analyser et ceux dont les propriétés ne sont pas connues.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour l’évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime
des matériaux plastiques dans le sol en mesurant la demande en oxygène dans un respiromètre fermé ou la
quantité de dioxyde de carbone libéré. La méthode est conçue pour produire un taux de biodégradation optimal
en ajustant l’humidité du sol d’essai.
Si un sol non modifié est utilisé comme inoculum, l’essai simule les processus de biodégradation qui ont lieu
dans un environnement naturel; si un sol pré-exposé est utilisé, la méthode peut être employée pour étudier la
biodégradabilité potentielle d’un matériau d’essai.
Cette méthode est applicable aux matériaux suivants:
— polymères, copolymères naturels et/ou synthétiques ou leurs mélanges;
— matériaux plastiques contenant des additifs tels que plastifiants ou colorants;
— polymères solubles dans l’eau.
Elle ne s’applique pas nécessairement aux matériaux qui, dans les conditions de l’essai, ont un effet inhibiteur
vis-à-vis de l’activité des micro-organismes présents dans le sol. Les effets inhibiteurs peuvent être déterminés
au moyen d’un contrôle de l’inhibition ou par une autre méthode appropriée. Si le matériau d’essai a un effet
inhibiteur vis-à-vis des micro-organismes présents dans le sol, il est possible d’utiliser une concentration de
matériau d’essai plus faible, un autre type de sol ou un sol pré-exposé.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 10381-6, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 6: Lignes directrices pour la collecte, la manipulation
et la conservation, dans des conditions aérobies, de sols destinés à l’évaluation en laboratoire des processus,
de la biomasse et de la diversité microbiens
ISO 10390, Qualité du sol — Détermination du pH
ISO 10634, Qualité de l’eau — Lignes directrices pour la préparation et le traitement des composés organiques
peu solubles dans l’eau en vue de l’évaluation de leur biodégradabilité en milieu aqueux
ISO 10694, Qualité du sol — Dosage du carbone organique et du carbone total après combustion sèche
(analyse élémentaire)
ISO 11274, Qualité du sol — Détermination de la caractéristique de la rétention en eau — Méthodes de laboratoire
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ISO 17556:2012(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
biodégradation aérobie ultime
décomposition d’un composé organique par des micro-organismes en présence d’oxygène, en dioxyde de
carbone, eau et sels minéraux de tous les autres éléments présents (minéralisation) et en une nouvelle biomasse
3.2
demande biochimique en oxygène
DBO
concentration en masse d’oxygène dissous, consommé dans des conditions définies par l’oxydation biologique
aérobie d’un composé chimique ou de matières organiques
NOTE Elle est exprimée en milligrammes d’oxygène absorbé par milligramme ou gramme de composé à analyser.
3.3
carbone organique dissous
COD
partie du carbone organique présent dans l’eau qui ne peut pas être éliminée par une séparation de phases spécifique
NOTE 1 Il est exprimé en milligrammes de carbone par 100 milligrammes de composé à analyser.
-2
NOTE 2 Des moyens de séparation typiques sont une centrifugation à 40 000 ms pendant 15 min ou une filtration sur
membrane ayant un diamètre de pores compris entre 0,2 µm et 0,45 µm.
3.4
demande théorique en oxygène
DThO
quantité théorique maximale d’oxygène exigée pour oxyder complètement un composé chimique, calculée
d’après la formule moléculaire
NOTE Elle est exprimée en milligrammes d’oxygène absorbé par milligramme ou gramme de composé à analyser.
3.5
teneur théorique en dioxyde de carbone libéré
ThCO
2
teneur théorique maximale en dioxyde de carbone libéré après oxydation complète d’un composé chimique,
calculée d’après la formule moléculaire
NOTE Elle est exprimée en milligrammes de dioxyde de carbone libéré par milligramme ou gramme de composé à
analyser.
3.6
phase de latence
durée, mesurée en jours, écoulée depuis le début de l’essai jusqu’à l’obtention de l’adaptation et/ou de la
sélection des micro-organismes qui provoquent la dégradation, et jusqu’à ce que le taux de biodégradation du
composé chimique ou de la matière organique ait atteint environ 10 % du niveau maximal de biodégradation
3.7
phase de biodégradation
durée, mesurée en jours, écoulée depuis la fin de la phase de latence de l’essai jusqu’à ce que l’on ait obtenu
environ 90 % du niveau maximal de biodégradation
3.8
niveau maximal de biodégradation
biodégradation maximale atteinte par un composé chimique ou une matière organique lors d’un essai, au-
dessus de laquelle la biodégradation ne se poursuit pas
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ISO 17556:2012(F)
3.9
phase stationnaire
durée écoulée entre la fin de la phase de biodégradation et la fin de l’essai
NOTE Elle est mesurée en jours.
3.10
pré-conditionnement
pré-incubation du sol dans les conditions de l’essai effectué ultérieurement, en l’absence du composé chimique
ou de la matière organique à analyser, dans le but d’améliorer la performance de l’essai par acclimatation des
micro-organismes aux conditions d’essai
3.11
pré-exposition
pré-incubation du sol, en présence du composé chimique ou de la matière organique à analyser, dans le but
d’améliorer la capacité du sol à dégrader le matériau d’essai par adaptation et/ou sélection des micro-organismes
3.12
teneur en eau
masse d’eau s’évaporant du sol lorsqu’il est séché à masse constante à 105 °C, divisée par la masse sèche du sol
NOTE Il s’agit du rapport entre les masses de l’eau et des particules du sol dans un échantillon de sol.
3.13
capacité totale de rétention d’eau
masse d’eau s’évaporant du sol saturé d’eau lorsqu’il est séché à masse constante à 105 °C, divisée par la
masse sèche du sol
3.14
carbone organique total
COT
quantité de carbone incluse dans un composé organique
NOTE Il est exprimé en milligrammes de carbone par 100 milligrammes du composé.
4 Principe
La méthode d’essai est conçue pour produire le taux optimal de biodégradation d’un matériau plastique dans
un sol d’essai en contrôlant l’humidité de ce dernier et permet de déterminer la biodégradabilité ultime du
matériau d’essai.
Le matériau plastique, qui est la source unique de carbone et d’énergie, est mélangé au sol. On laisse reposer
le mélange dans un flacon pendant une période durant laquelle la consommation d’oxygène (DBO) ou la
quantité de dioxyde de carbone libéré sont déterminées. À condition que le dioxyde de carbone libéré soit
absorbé, la DBO peut être déterminée, par exemple en mesurant la quantité d’oxygène exigée pour maintenir
un volume de gaz constant dans un flacon de respiromètre ou en mesurant le changement de volume ou de
pression (ou une combinaison des deux) soit automatiquement, soit manuellement. Un exemple de respiromètre
approprié est donné à l’Annexe A. La quantité de dioxyde de carbone libéré est déterminée à des intervalles
qui dépendent de la cinétique de biodégradation de la substance d’essai, en faisant passer de l’air exempt de
dioxyde de carbone sur le sol d’essai, puis en déterminant la teneur en dioxyde de carbone de l’air par une
méthode analytique appropriée. Des exemples de méthodes appropriées sont donnés aux Annexes B et C.
Le niveau de biodégradation, exprimé comme un pourcentage, est établi en comparant la DBO avec la demande
théorique en oxygène (DThO) ou en comparant la quantité de dioxyde de carbone libéré avec la teneur théorique
(ThCO ). L’influence de processus possibles de nitrification sur la DBO doit être prise en compte. L’essai est
2
achevé lorsqu’un niveau constant de biodégradation a été atteint, ou après six mois au maximum.
Contrairement à l’ISO 11266, qui est utilisée pour une variété de composés organiques, la présente Norme
internationale est conçue spécialement pour évaluer la biodégradabilité des matériaux plastiques.
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ISO 17556:2012(F)
5 Environnement d’essai
L’incubation doit avoir lieu dans l’obscurité ou sous une lumière diffuse, dans une enceinte exempte de vapeurs
toxiques pour les micro-organismes et maintenue à une température constante comprise entre 20 °C et 28 °C
à ± 2 °C près, de préférence 25 °C.
6 Matériaux
6.1 Eau distillée, contenant moins de 2 mg de COD par litre.
6.2 Absorbant de dioxyde de carbone, de préférence des pastilles de chaux sodée.
7 Appareillage
S’assurer que toute la verrerie de laboratoire a été soigneusement nettoyée et, en particulier, qu’elle est
exempte de toutes traces de substances organiques ou toxiques.
7.1 Respiromètre fermé, comprenant les flacons d’essai et tous les autres équipements nécessaires, situé
dans une pièce à température constante ou dans un appareil commandé par thermostat (par exemple bain
d’eau). Un exemple est décrit à l’Annexe A.
Tout respiromètre capable d’établir avec une exactitude suffisante la demande biochimique en oxygène
convient. On choisira de préférence un appareil mesurant et remplaçant automatiquement l’oxygène consommé
de façon qu’aucun défaut d’oxygène et aucune inhibition de l’activité microbienne ne se produisent durant le
processus de dégradation.
7.2 Appareillage pour le mesurage de la quantité de dioxyde de carbone libéré
7.2.1 Flacons d’essai: récipients en verre (par exemple flacons coniques ou bouteilles) permettant de purger
le gaz, avec un tubage imperméable au dioxyde de carbone. Placer ces récipients dans une pièce à température
constante ou dans un appareil commandé par thermostat (par exemple bain d’eau).
7.2.2 Système de production d’air exempt de dioxyde de carbone, capable d’alimenter chaque flacon
d’essai avec de l’air exempt de dioxyde de carbone à un débit de plusieurs ml/min, maintenu constant à ± 10 %
(voir à l’Annexe B un exemple de montage avec les récipients d’essai). Une autre possibilité consiste à utiliser
l’appareil d’incubation décrit dans l’ASTM D5988.
7.2.3 Équipement analytique pour la détermination du dioxyde de carbone avec exactitude. Des
exemples typiques sont un analyseur IR de dioxyde de carbone, un analyseur de carbone inorganique dissous,
un appareil de détermination titrimétrique après absorption complète dans une solution basique (voir l’Annexe C)
et un appareil de détermination gravimétrique du dioxyde de carbone conformément à l’ISO 14855-2.
7.3 Balance analytique.
7.4 pH-mètre.
8 Mode opératoire
8.1 Préparation du matériau d’essai
Le matériau d’essai doit être de masse connue et avoir une teneur en carbone suffisante pour donner une DBO
ou une quantité de dioxyde de carbone susceptible d’être adéquatement mesurée par l’équipement analytique
utilisé. Calculer le carbone organique total (COT) à partir de la formule chimique ou le déterminer par une
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technique analytique appropriée (par exemple analyse élémentaire ou mesure du carbone inorganique total
conformément à l’ISO 8245) et calculer la DThO ou la ThCO (voir les Annexes C et D).
2
NOTE Bien que l’analyse élémentaire des macromolécules soit, en général, moins précise que celle des composés
de faible masse moléculaire, le degré de précision est généralement acceptable pour calculer la DThO ou la ThCO .
2
La quantité de matériau d’essai doit être suffisante pour compenser toutes les variations de la consommation
d’oxygène environnante ou le dioxyde de carbone libéré à partir du sol d’essai: une quantité comprise entre
100 mg et 300 mg de matériau d’essai pour une quantité de sol d’essai comprise entre 100 g et 300 g est
en général suffisante. La quantité maximale de matériau d’essai est limitée par l’alimentation en oxygène du
système d’essai. Il est recommandé d’utiliser 200 mg de matériau d’essai pour 200 g de sol, sauf si le sol
contient une quantité excessive de matière organique.
Lorsque des systèmes d’essai fondés sur la détermination du dioxyde de carbone libéré sont utilisés, de plus
grandes quantités de matériau d’essai peuvent être utilisées (par exemple 2 500 mg pour 200 g de sol) afin
d’augmenter la différence entre le CO produit par le matériau d’essai et le CO produit par le témoin à blanc.
2 2
Par ailleurs, une plus grande quantité de matériau d’essai sera nécessaire si un bilan massique final doit être
établi (voir l’Annexe E).
Une pré-aération du matériau d’essai ou l’adjonction d’un matériau inerte est recommandée, si nécessaire,
pour diminuer la respiration du sol dans les flacons témoins à blanc.
Il convient d’utiliser un matériau d’essai se présentant de préférence sous forme de poudre, mais il est
également possible de l’introduire sous forme de films, de fragments ou d’éléments formés.
Les échantillons peuvent être réduits en taille au moyen d’un broyage cryogénique.
Des essais ont montré que le taux de biodégradation au stade ultime est pratiquement indépendant de la
forme physique et géométrique du matériau d’essai. Toutefois, la vitesse de biodégradation est dépendante
de la forme physique et géométrique du matériau. Il convient d’utiliser des matériaux d’essai de formes
physiques et géométriques similaires si l’objectif est de comparer différentes sortes de plastique sur une durée
identique. Lorsque le matériau d’essai est sous forme de poudre, il convient d’utiliser des petites particules
dont la répartition granulométrique est connue. Une granulométrie avec un diamètre maximal de 250 µm est
recommandée. Dans le cas où le matériau d’essai ne serait pas sous forme pulvérulente, il convient que la
taille des morceaux de matériau ne soit pas supérieure à 5 mm × 5 mm. De même, la taille du dispositif d’essai
peut dépendre de la forme géométrique du matériau d’essai. Il convient de s’assurer qu’aucun changement
non désiré ne se produit dans le matériau d’essai en raison de la configuration de l’équipement, par exemple
des broyeurs, utilisé. Normalement, le traitement du matériau d’essai n’influencera pas significativement son
comportement de dégradation (par exemple utilisation de poudre pour des composites).
Éventuellement, déterminer la teneur en hydrogène, en oxygène, en azote, en phosphore et en soufre ainsi que
la masse moléculaire du matériau d’essai en utilisant, par exemple, la chromatographie d’exclusion stérique.
Il est préférable de soumettre à essai des matériaux plastiques ne comportant pas d’additifs tels que des
plastifiants. Lorsque le matériau contient de tels additifs, il est nécessaire de disposer d’informations sur leur
biodégradabilité pour évaluer la biodégradabilité exacte du matériau polymérique lui-même.
Pour plus de précisions sur la manière de traiter des composés de solubilité limitée dans l’eau, voir l’ISO 10634.
8.2 Préparation de la substance de référence
Utiliser, comme substance de référence, un polymère biodégradable bien défini [poudre de cellulose
microcristalline, filtres en cellulose sans cendres ou poly(β-hydroxybutyrate)]. Si possible, il convient que la
forme géométrique et la taille de la substance de référence soient comparables à celles du matériau d’essai.
Comme témoin négatif, il est possible d’utiliser une substance polymérique non biodégradable (par exemple
polyéthylène) se présentant sous la même forme que le matériau d’essai.
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8.3 Préparation du sol d’essai
8.3.1 Collecte et tamisage du sol
Utiliser un sol naturel recueilli dans les couches superficielles des champs et/ou des forêts. Si la biodégradabilité
potentielle du matériau d’essai est à évaluer, ce sol peut être pré-exposé au matériau d’essai. Tamiser le sol
pour obtenir des particules de taille inférieure à 5 mm, de préférence de 2 mm, et pour enlever les matières
végétales, les pierres et autres matériaux inertes bien visibles.
Il est important d’enlever, dans toute la mesure du possible, les solides organiques comme la paille, car ils
peuvent se décomposer durant l’essai et influencer les résultats.
Il est possible de pré-conditionner le sol mais, normalement, il convient de ne pas utiliser un sol pré-exposé,
en particulier lorsque le comportement de biodégradation dans des environnements naturels est simulé. En
fonction de l’objectif de l’essai, il est toutefois possible d’utiliser un sol pré-exposé, pour autant que cela figure
clairement dans le rapport d’essai (par exemple biodégradation en pourcentage = x %, en utilisant un sol
pré-exposé) et que la méthode de pré-exposition soit décrite en détail. Il est possible d’obtenir un sol pré-
exposé à partir d’essais adaptés de biodégradation en laboratoire, réalisés dans diverses conditions ou à partir
d’échantillons recueillis en des lieux où il existe des conditions environnementales pertinentes (par exemple
zones contaminées ou usines de traitement industriel).
Consigner le site d’échantillonnage, son emplacement, la présence de plantes ou de cultures antérieures, la
date de l’échantillonnage, la profondeur de l’échantillonnage et, si possible, l’historique du terrain comportant
des indications sur l’emploi d’engrais et de pesticides.
8.3.2 Préparation d’un sol normalisé
En remplacement du sol naturel décrit en 8.3.1, il est possible d’utiliser un sol normalisé. La composition du
sol normalisé est indiquée dans le Tableau 1. L’emploi d’un sol normalisé est très utile pour déterminer la
biodégradabilité de matériaux plastiques dans des sols lourds (sols limoneux ou argileux) en réduisant les
problèmes de manipulation et d’aération.
Tableau 1 — Composition d’un sol normalisé
Pourcentage sur la
Constituant Remarques
masse sèche
Sable fin principalement dans lequel la taille de plus de
Sable quartzeux industriel 70
50 % des particules est comprise entre 0,05 mm et 0,2 mm
Argile kaolinitique (contenant au moins 30 % de kaolinite)
Argile 10
ou bentonite de calcium
Sol naturel Voir 8.3.1 16
Utiliser un compost bien aéré provenant d’une installation de
compostage aérobie. Pour stabiliser l’activité microbienne
dans le sol normalisé, il est recommandé d’utiliser un
compost mature d’un an. Si cela n’est pas possible, utiliser
un compost ayant subi une maturation d’au moins 2 mois à
Compost mature 4
3 mois. Le compost doit être homogène et exempt d’objets
inertes de grandes dimensions tels que verre, cailloux ou
fragments de métal. Retirer ceux-ci à la main, puis tamiser
le compost sur un tamis de taille de maille d’environ 2 cm à
5 cm.
Les sels indiqués dans le Tableau 2 sont ajoutés au sol spécifié dans le Tableau 1, de préférence dissous dans
l’eau et de préférence au moment de l’ajustement de la teneur en eau (voir 8.3.4).
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Tableau 2 — Sels ajoutés
Constituant g/kg de sol
KH PO 0,2
2
...
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