ISO 6225-2:1990
(Main)Rubber, raw, natural — Determination of castor oil content — Part 2: Determination of total ricinoleic acid content by gas chromatography
Rubber, raw, natural — Determination of castor oil content — Part 2: Determination of total ricinoleic acid content by gas chromatography
Applicable to all grades of natural rubber. The principle is based on extraction of any free ricinoleic acid and conversion to the acetate of methyl ricinoleate. Extraction of any castor oil glycerides also present, hydrolysis to ricinoleic acid, and conversion to the corresponding acetate of methyl ricinoleate. Determination of the total acetate by gas chromatography by comparison either with a ricinoleic acid standard, or with ricinoleic acid prepared by hydrolysis of a castor oil standard.
Caoutchouc naturel brut — Détermination de la teneur en huile de ricin — Partie 2: Détermination de la teneur en acide ricinoléique total par chromatographie en phase gazeuse
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
6225-2
STANDARD
Second edition
1990-12-01
Rubber, raw, natura1 - Determination of castor
oil content -
Part 2 :
Determination of total ricinoleic acid content by gas
chromatography
Caou tchouc na turel bru t - Dhtermination de la teneur en hui7e de ricin -
Partie 2 : Determination de Ia teneur en acide ricinokique total par chroma tographie
en Phase gazeuse
Reference number
ISO 6225-2 : 1990 (E)
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ISO 6225-2 : 1990 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in Iiaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires ap-
proval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 6225-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6225-2 : 19831, of which
it constitutes a minor revision.
ISO 6225 consists of the following Parts, under the general title Rubber, raw, na tural
- Determination of castor oil con ten t :
- Part 7 : Determination
of castor 01 glycerides content - Thin Ia yer chroma to-
graphic me thod
-
Part 2: Determination of total ricinoleic acid con tent b y gas chroma tograph y
0 ISO 1990
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means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO6225-2:1990 (EI
Introduction
Certain grades of natura1 rubber are treated with castor oil to facilitate crumbing of the
rubber during production. ISO 6225 is intended to facilitate estimation of the amount
of castor oil remaining in the rubber.
The principal constituent of castor Oil, making up about 80 % (mlm) to 85 % (mlm),
is the triglyceride of ricinoleic acid. This glyceride may partly hydrolyse to ricinoleic acid
and glycerol. Provided the rubber is stored under normal conditions, determination of
the castor oil glycerides content will give a good indication of the amount of castor oil
added to the rubber.
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This page intentionally left blank
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ISO 6225-2 : 1990 (EI
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber, raw, natura1 - Determination of castor oil
content -
Part 2 :
Determination of total ricinoleic acid content by gas
chromatography
4 Reagents
1 Scope
This patt of ISO 6225 specifies a gas chromatographic method All recognized health and safety precautions shall be
for the determination of the total ricinoleic acid content of raw taken when carrying out the procedure specified in this
rubber. The result may be expressed in terms of ricinoleic acid part of ISO 6225.
or of castor oil glycerides.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
lt is applicable to all grades of natura1 rubber. of recognized analytical grade and only distilled water (grade 3
as defined in ISO 3696) or water of equivalent purity.
2 Normative references
4.1 Potassium hydroxide, ethanolic Solution.
The following Standards contain provisions which, through
Carefully dissolve 65 g of potassium hydroxide (KOH) in 1 dm3
reference in this text, constitute provisions of this part of
of 95 % (Vl VI ethanol.
ISO 6225. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this patt of ISO 6225 are encouraged to in-
4.2 Sodium chloride, Solution.
vestigate the possibility of applying the most recent editions of
the Standards indicated below. Members of IEC and ISO main-
Dissolve 10 g of sodium chloride in 100 cm3 of hot water.
tain registers of currently valid International Standards.
ISO 1795 : 1974, Raw rubber in bales - Sampling.
4.3 Hydrochlorit acid, ,Q = IJ9 Mg/m?
ISO 3696 : 1987, Water for analytical laboratory use -
Specifica tion and test me thods.
4.4 Dichloromethane.
3 Principle
4.5 Toluene.
Extraction of any free ricinoleic acid and conversion to the
acetate of methyl ricinoleate. 4.6 Sulfuric acid, methanolic Solution.
Extraction of any castor oil glycerides also present, hydrolysis Carefully mix 4 g of sulfuric acid, Q = 1,84 Mg/ms, with
to ricinoleic acid, and conversion to the corresponding acetate 100 cm3 of methanol.
of methyl ricinoleate.
4.7 Pyridine/acetic anhydride Solution,
Determination of the total acetate of methyl ricinoleate by gas
chromatography by comparison either with a ricinoleic acid
Carefully mix equal volumes of acetic anhydride (minimum pu-
Standard, or with ricinoleic acid prepared by hydrolysis of a
castor oil Standard. rity 97 %) and pyridine (boiling range 113 OC to 117 OC).
1
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ISO 6225-2 : 1990 (El
6 Preparation of test Sample
4.8 Castor oil reference solution.
Take a piece of rubber, in accordance with ISO 1795, weighing
Weigh, to the nearest 0,l mg, 0,05 g to OJO g of castor oil
(pharmaceutical grades have been found satisfactory) and at least 12 g, from the bale, and pass it once between the tight-
ly closed rolls of a laboratory mill to give a thin sheet. Avoid ex-
place it in a flask containing 70 cm3 of the ethanolic potassium
tensive milling to minimize loss of castor Oil. If a thin sheet can-
hydroxide Solution (4.1).
not be obtained, use the lace or crumbs as the test Sample.
Reflux for 6 h, using a condenser (5.2) fitted with a carbon
dioxide absorbing guard tube at the upper end. If the bale appears non-uniform, select a sufficient number of
pieces, each of at least 12 g, to provide adequate represen-
tation. Prepare and analyse each piece separately, making Sure
4.9 Ricinoleic acid reference solution.
that Cross-contamination does not occur during the prep-
aration.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 0,05 g to 0,lO g of ricinoleic acid
(practical or technical grade has been found satisfactory) and
dissolve it in 25 cm3 of the methanolic sulfuric acid Solution
(4.6) in a flask.
7 Procedure
Reflux the Solution for 2 h, using a cöndenser (5.2) fitted with a
moisture absorbing guard tube at the up
...
ISO
NORME
6225-2
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1990-12-01
Caoutchouc naturel brut - Détermination de la
teneur en huile de ricin -
Partie 2 :
Détermination de la teneur en acide ricinoléique total
par chromatographie en phase gazeuse
Rubber, raw, natural - Determination of castor oil content -
Part 2 : Determination of total ricinoleic acid content by gas chromatography
Numéro de référence
ISO 6225-2 : 1990 (F).
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ISO 6225-2 : 1990 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales
requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6225-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères .
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition USO 6225-2 : 19831,
dont elle constitue une révision mineure.
L’ISO 6225 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caout-
chouc naturel brut - Détermination de la teneur en huile de ricin :
- Partie 7: Détermination de la teneur en glycérides d’huile de ricin - A& thode
par chromatographie en couche mince
- Partie 2: Détermination de la teneur en acide ricinoléique total par chromato-
graphie en phase gazeuse
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
ii
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ISO 6225-2 : 1990 (FI
Introduction
Certaines catégories de caoutchouc naturel subissent un traitement à I’huile de ricin
pour faciliter le déchiquetage du caoutchouc au cours de la production. L’ISO 6225 est
destinée à faciliter l’estimation de la quantité d’huile de ricin restant dans le caout-
chouc.
Le principal constituant de I’huile de ricin, représentant environ 80 % (mlm)
à 85 % (mlm), est le tryglycéride d’acide ricinoléique. Ce triglycéride peut s’hydrolyser
partiellement en acide ricinoléique et en glycérol. À condition que le caoutchouc soit
stocké dans des conditions normales, la détermination de la teneur en glycérides
d’huile de ricin peut donner une bonne indication sur la quantité d’huile de ricin ajoutée
au caoutchouc.
. . .
III
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1
Page blanche
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ISO 6225-2 : 1990 (FI
NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en
Caoutchouc naturel brut -
huile de ricin -
Partie 2 :
Détermination de la teneur en acide ricinoléique total par
chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application 4 Réactifs
La présente partie de I’ISO 6225 prescrit une méthode par chro- Toutes les précautions d’hygiène et de sécurité classi-
ques doivent être observées lorsqu’on effectue les opéra-
matographie en phase gazeuse pour la détermination de la
teneur en acide ricinoléique total du caoutchouc brut. Le résul- tions prescrites dans la présente partie de I’ISO 6225.
tat peut être exprimé en acide ricinoléique ou en glycérides
d’huile de ricin. Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
La méthode est applicable à toutes les qualités de caoutchouc
de qualité 3 selon I’ISO 3696 ou de l’eau de pureté équivalente.
naturel.
4.1 Hydroxyde de potassium. solution éthanolique.
2 Références normatives
Dissoudre, avec précaution, 65 g d’hydroxyde de potassium
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
dans 1 dm3 d’éthanol à 95 % ( V/ VL
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente partie de I’ISO 6225. Au moment
de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. 4.2 Chlorure de sodium, solution.
Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente partie de I’ISO 6225 sont invi- Dissoudre 10 g de chlorure de sodium dans 100 cm3 d’eau
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus chaude.
récentes des normes indiquées ci-après.
ISO 1795 : 1974, Caoutchouc brut en balles - Échantillon- 4.3 Acide chlorhydrique, Q = 1,19 Mg/m?
nage.
ISO 3696 : 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - 4.4 Dichlorométhane.
Spécifica tion et méthodes d’essai.
4.5 Toluène.
3 Principe
4.6 Acide sulfurique, solution méthanolique.
Extraction de tout l’acide ricinoléique libre et conversion en acé-
tate de méthylricinoléate.
Mélanger, avec précaution, 4 g d’acide sulfurique,
= 1,84 Mg/m3, et 100 cm3 de méthanol.
Extraction des glycérides d’huile de ricin éventuellement pré- e
sents, hydrolyse en acide ricinoléique et conversion en l’acétate
de méthylricinoléate correspondant.
4.7 Pyridine/anhydride acétique, solution.
Dosage de l’acétate de méthylricinoléate total par chromatogra-
phie en phase gazeuse, par comparaison soit avec un étalon Mélanger, avec précaution, des volumes égaux d’anhydride
d’acide ricinoléique, soit avec de l’acide ricinoléique préparé par
acétique (pureté minimale 97 %) et de pyridine (intervalle de
hydrolyse d’un étalon d’huile de ricin. distillation 113 OC à 117 OC).
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ISO 6225-2 : 1990 (F)
4.8 Huile de ricin, solution de référence. 5.5 Balance, précise à 0,l mg.
Peser, à 0,l mg près, 0,05 g à OJO g d’huile de ricin (les quali-
5.6 Ballons à fond rond, de 50 cm3 de capacité.
tés pharmaceutiques donnent satisfaction) et la placer dans
un ballon contenant 70 cm3 de la solution éthanolique
d’hydroxyde de potassium (4.1).
6 Préparation de l’échantillon pour essai
Chauffer à reflux durant 6 h, en utilisant un réfrigérant (5.2)
Prélever une pièce de caoutchouc d’au moins 12 g dans la balle
muni, à son extrémité supérieure, d’un tube de garde pour
conformément à I’ISO 1795 et la passer une fois entre les cylin-
l’absorption de dioxyde de carbone.
dres serrés d’un mélangeur de laboratoire afin d’obtenir une
feuille mince. Eviter un malaxage trop intensif afin de diminuer
4.9 Acide ricinoléique, solution de référence.
la perte d’huile de ricin. Si une feuille mince ne peut pas être
obtenue, utiliser le ruban ou les morceaux comme échantillon
Peser, à 0,l mg près, 0,05 g à OJO g d’acide ricinoléique (la
pour essai.
qualité technique courante donne satisfaction) et le dissoudre
dans un ballon contenant 25 cm3 de la solution méthanolique
Si la balle paraît non uniforme, choisir un nombre suffisant de
d’acide sulfurique (4.6).
pièces, d’au moins 12 g chacune, afin d’obtenir une représenta-
tion adéquate. Préparer et analyser chaque pièce séparément,
Chauffer à reflux la solution durant 2 h, en utilisant un réfrigé-
en évitant une contamination entre elles au cours de la prépara-
rant (5.2) muni, à son extrémité supérieure, d’un tube de garde
tion.
pour l’absorption d’humidité.
7 Mode opératoire
5 Appareillage
7.1 Prise d’essai
Matériel courant de labora
...
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NORME
6225-2
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1990-12-01
Caoutchouc naturel brut - Détermination de la
teneur en huile de ricin -
Partie 2 :
Détermination de la teneur en acide ricinoléique total
par chromatographie en phase gazeuse
Rubber, raw, natural - Determination of castor oil content -
Part 2 : Determination of total ricinoleic acid content by gas chromatography
Numéro de référence
ISO 6225-2 : 1990 (F).
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ISO 6225-2 : 1990 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales
requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6225-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères .
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition USO 6225-2 : 19831,
dont elle constitue une révision mineure.
L’ISO 6225 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caout-
chouc naturel brut - Détermination de la teneur en huile de ricin :
- Partie 7: Détermination de la teneur en glycérides d’huile de ricin - A& thode
par chromatographie en couche mince
- Partie 2: Détermination de la teneur en acide ricinoléique total par chromato-
graphie en phase gazeuse
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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Introduction
Certaines catégories de caoutchouc naturel subissent un traitement à I’huile de ricin
pour faciliter le déchiquetage du caoutchouc au cours de la production. L’ISO 6225 est
destinée à faciliter l’estimation de la quantité d’huile de ricin restant dans le caout-
chouc.
Le principal constituant de I’huile de ricin, représentant environ 80 % (mlm)
à 85 % (mlm), est le tryglycéride d’acide ricinoléique. Ce triglycéride peut s’hydrolyser
partiellement en acide ricinoléique et en glycérol. À condition que le caoutchouc soit
stocké dans des conditions normales, la détermination de la teneur en glycérides
d’huile de ricin peut donner une bonne indication sur la quantité d’huile de ricin ajoutée
au caoutchouc.
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NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en
Caoutchouc naturel brut -
huile de ricin -
Partie 2 :
Détermination de la teneur en acide ricinoléique total par
chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application 4 Réactifs
La présente partie de I’ISO 6225 prescrit une méthode par chro- Toutes les précautions d’hygiène et de sécurité classi-
ques doivent être observées lorsqu’on effectue les opéra-
matographie en phase gazeuse pour la détermination de la
teneur en acide ricinoléique total du caoutchouc brut. Le résul- tions prescrites dans la présente partie de I’ISO 6225.
tat peut être exprimé en acide ricinoléique ou en glycérides
d’huile de ricin. Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
La méthode est applicable à toutes les qualités de caoutchouc
de qualité 3 selon I’ISO 3696 ou de l’eau de pureté équivalente.
naturel.
4.1 Hydroxyde de potassium. solution éthanolique.
2 Références normatives
Dissoudre, avec précaution, 65 g d’hydroxyde de potassium
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
dans 1 dm3 d’éthanol à 95 % ( V/ VL
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente partie de I’ISO 6225. Au moment
de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. 4.2 Chlorure de sodium, solution.
Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente partie de I’ISO 6225 sont invi- Dissoudre 10 g de chlorure de sodium dans 100 cm3 d’eau
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus chaude.
récentes des normes indiquées ci-après.
ISO 1795 : 1974, Caoutchouc brut en balles - Échantillon- 4.3 Acide chlorhydrique, Q = 1,19 Mg/m?
nage.
ISO 3696 : 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - 4.4 Dichlorométhane.
Spécifica tion et méthodes d’essai.
4.5 Toluène.
3 Principe
4.6 Acide sulfurique, solution méthanolique.
Extraction de tout l’acide ricinoléique libre et conversion en acé-
tate de méthylricinoléate.
Mélanger, avec précaution, 4 g d’acide sulfurique,
= 1,84 Mg/m3, et 100 cm3 de méthanol.
Extraction des glycérides d’huile de ricin éventuellement pré- e
sents, hydrolyse en acide ricinoléique et conversion en l’acétate
de méthylricinoléate correspondant.
4.7 Pyridine/anhydride acétique, solution.
Dosage de l’acétate de méthylricinoléate total par chromatogra-
phie en phase gazeuse, par comparaison soit avec un étalon Mélanger, avec précaution, des volumes égaux d’anhydride
d’acide ricinoléique, soit avec de l’acide ricinoléique préparé par
acétique (pureté minimale 97 %) et de pyridine (intervalle de
hydrolyse d’un étalon d’huile de ricin. distillation 113 OC à 117 OC).
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ISO 6225-2 : 1990 (F)
4.8 Huile de ricin, solution de référence. 5.5 Balance, précise à 0,l mg.
Peser, à 0,l mg près, 0,05 g à OJO g d’huile de ricin (les quali-
5.6 Ballons à fond rond, de 50 cm3 de capacité.
tés pharmaceutiques donnent satisfaction) et la placer dans
un ballon contenant 70 cm3 de la solution éthanolique
d’hydroxyde de potassium (4.1).
6 Préparation de l’échantillon pour essai
Chauffer à reflux durant 6 h, en utilisant un réfrigérant (5.2)
Prélever une pièce de caoutchouc d’au moins 12 g dans la balle
muni, à son extrémité supérieure, d’un tube de garde pour
conformément à I’ISO 1795 et la passer une fois entre les cylin-
l’absorption de dioxyde de carbone.
dres serrés d’un mélangeur de laboratoire afin d’obtenir une
feuille mince. Eviter un malaxage trop intensif afin de diminuer
4.9 Acide ricinoléique, solution de référence.
la perte d’huile de ricin. Si une feuille mince ne peut pas être
obtenue, utiliser le ruban ou les morceaux comme échantillon
Peser, à 0,l mg près, 0,05 g à OJO g d’acide ricinoléique (la
pour essai.
qualité technique courante donne satisfaction) et le dissoudre
dans un ballon contenant 25 cm3 de la solution méthanolique
Si la balle paraît non uniforme, choisir un nombre suffisant de
d’acide sulfurique (4.6).
pièces, d’au moins 12 g chacune, afin d’obtenir une représenta-
tion adéquate. Préparer et analyser chaque pièce séparément,
Chauffer à reflux la solution durant 2 h, en utilisant un réfrigé-
en évitant une contamination entre elles au cours de la prépara-
rant (5.2) muni, à son extrémité supérieure, d’un tube de garde
tion.
pour l’absorption d’humidité.
7 Mode opératoire
5 Appareillage
7.1 Prise d’essai
Matériel courant de labora
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Questions, Comments and Discussion
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