ISO 6225-2:1983

Rubber, raw, natural — Determination of castor oil content — Part 2: Determination of total ricinoleic acid content — Gas chromatographic method

Caoutchouc naturel brut — Détermination de la teneur en huile de ricin — Partie 2: Détermination de la teneur en acide ricinoléique total — Méthode par chromatographie en phase gazeuse

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Nov-1983
• Withdrawal Date: 30-Nov-1983
• ICS: 83.040.10 - Latex and raw rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Drafting Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Nov-1990

Relations

• Revised: ISO 6225-2:1990 - Rubber, raw, natural — Determination of castor oil content — Part 2: Determination of total ricinoleic acid content by gas chromatography
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

International Standard @ 622512
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXaYHAPOflHAR OPTAHH3AUMR fl0 CTAH~APTH3AUMM*ORGANlSATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber, raw, natural - Determination of castor oil
content -
Part 2 : Determination of total ricinoleic acid content -
Gas chromatographic method
Caoutchouc naturel brut - Détermination de la teneur en huile de ricin - Partie 2 : Détermination de la teneur en acide
ricinoléique total - Méthode par chromatographie en phase gazeuse.
First edition - 1983-12-01
UDC 678.062 : 543.8 : 547.475.124 Ref. No. IS0 6225/2-1983 (E)
Descriptors : rubber, crude rubber, raw materials, tests, determination of content, castor oil, ricinoleic acid.
Price based on 3 pages

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with 60, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6225/2 was developed by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubberproducts, and was circulated to the member bodies in August 1982.
It has been approved by the members bodies of the following countries :
South Africa, Rep. of
Austria India
Spain
Belgium Indonesia
Sri Lanka
Canada Italy
Sweden
Czechoslovakia Korea, Rep. of
Thailand
Malaysia
Denmark
Turkey
Egypt, Arab Rep. of Netherlands
Poland
Germany, F. R.
Romania
Hungary
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
O International Organization for Standardization, 1983 0
Printed in Switzerland

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IS0 6225/2-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber, raw, natural - Determination of castor oil
content -
Part 2 : Determination of total ricinoleic acid content -
Gas chromatographic method
O Introduction Determination of the total acetate of methyl ricinoleate by gas
chromatography by comparison either with a ricinoleic acid
Certain grades of natural rubber are treated with castor oil to standard, or with ricinoleic acid prepared by hydrolysis of a
facilitate crumbing of the rubber during production. This part of castor oil standard.
IS0 6225 is intended to facilitate estimation of the amount of
castor oil remaining in the rubber.
4 Reagents
0 The principal constituent of castor oil, making up about 80 to
All recognized health and safety precautions shall be
85 % by mass, is the triglyceride of ricinoleic acid. This
taken when carrying out the procedure specified in this
glyceride may partly hydrolyse to ricinoleic acid and glycerol.
International Standard.
Provided the rubber is stored under normal conditions, deter-
mination of the castor oil glycerides content will give a good in-
During the analysis, unless othen/vise stated, use reagents
dication of the amount of castor oil added to the rubber.
of recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
IS0 622511 specifies a method for the determination of the
castor oil and castor oil glycerides content of raw rubber.
4.1 Potassium hydroxide, ethanolic solution.
Carefully dissolve 65 g of potassium hydroxide (KOH) in 1 dm3
1 Scope and field of application
of 95 % (l‘/VI ethanol.
This part of IS0 6225 specifies a gas chromatographic method
for the determination of the total ricinoleic acid content of raw 4.2 Sodium solution.
rubber. The result may be expressed in terms of ricinoleic acid Diçsolve of sodium in cm3 of hot water.
or of castor oil glycerides.
Hydrochloric acid, e = 1,19 Mg/m3.
4.3
It is applicable to all grades of natural rubber.
4.4 Dichloromethane.
0 2 References
4.5 Toluene.
IS0 1795, Raw rubber in bales - Sampling.
4.6 Sulfuric acid, methanolic solution.
IS0 1796, Rubber, raw - Sample preparation.
Carefully mix 4 g of sulfuric acid, e = 1,84 Mg/m3, with
IS0 622511, Rubber, raw, natural - Determination of castor 100 cm3 of methanol.
oil content - Part I : Determination of castor oil and castor oil
glycerides content - Thin layer chromatographic method. 1)
4.7 Pyridinelacetic anhydride solution.
Carefully mix equal volumes of acetic anhydride (minimum puri-
3 Principle ty 97 %) and pyridine (boiling range 113 to 117 OC).
Extraction of any free riciholeic acid and conversion to the
4.8 Castor oil reference solution.
acetate of methyl ricinoleate.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 0,05 to 0,lO g of castor oil (phar-
Extraction of any castor oil glycerides also present, hydrolysis
maceutical grades have been found satisfactory) and place it in
to ricinoleic acid, and conversion to the corresponding acetate a flask containing 70 cm3 of the ethanolic potassium hydroxide
of methyl ricinoleate. solution (4.11.
1) At present at the stage of draft.
1

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IS0 6225/2-1983 (E)
If the bale appears non-uniform, select a sufficient number of
Reflux for 6 h, using a condenser (5.2) fitted with a carbon
pieces, each of at least 12 g, to provide adequate representa-
dioxide absorbing guard tube at the upper end.
tion. Prepare and analyse each piece separately, making sure
that cross-contamination does not occur during the prepara-
4.9 Ricinoleic acid reference solution.
tion.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 0,05 to 0,lO g of ricinoleic acid
NOTE - As some castor oil may be lost when rubber is extensively
(practical or technical grade has been found satisfactory) and
milled, the homogenization procedure described in IS0 1796 should
dissolve it in 25 cm3 of the methanolic sulfuric acid solution
not be used.
(4.6). Reflux the solution for 2 h, using a condenser (5.2) fitted
with a moisture absorbing guard tube at the upper end.
7 Procedure
5 Apparatus’)
7.1 Test portion
Usual laboratory equipment, and
Accurately weigh 10 f 0,l g of the thinly milled test sample
5.1 Water-bath.
and cut it into small pieces. Place the pieces in a flask contain-
(4.1).
ing 70 cm3 of the ethanolic potassium hydroxide solution
Reflux condensers, fitted with guard tubes to absorb
5.2
Swirl occasionally, while adding the rubber, to keep the pieces
carbon dioxide and moisture.
...

Norme internationale @ 622512
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONeMEXAYHAPO~HAR OPrAHH3AUHR Il0 CTAHflAPTH3A~HM*OAGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc naturel brut - Détermination de la teneur en
O
huile de ricin -
Partie 2 : Détermination de la teneur en acide ricinoléique
total - Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Rubber, raw, natural - Determination of castor oil content - Part 2 : Determination of total ricinoleic acid content -
Gas chromatographic method
Première édition - 1983-12-01
CDU 678.062 : 543.8 : 547.475.124 Ref. no : IS0 6225/2-1983 (FI
c
Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc brut, matière première, essai, dosage, huile de ricin, acide ricinoléique.
\
Prix bas4 sur 3 pages

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 6225/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d'élastomères, et a été soumise aux comités membres
en août 1982.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' Espagne Roumanie
Allemagne, R. F. Hongrie Sri Lanka
Autriche Inde Suède
Belgique
Indonésie Tchécoslovaquie
Canada Italie Thaïlande
Corée, Rép. de Malaisie Turquie
Danemark Pays- Bas
Égypte, Rép. arabe d' Pologne
O
Le comité membre du pays suivant l'a désapprouvée pour des raisons techniques :
USA
O Organisation internationale de normalisation, 1983 0
Imprimé en Suisse

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NORM E INTER NAT1 ON ALE IS0 6225/2-1983 (FI
Caoutchouc naturel brut - Détermination de la teneur en
huile de ricin -
Partie 2 : Détermination de la teneur en acide ricinoléique
total - Méthode par chromatographie en phase gazeuse
O Introduction Extraction des glycérides d'huile de ricin éventuellement pré-
sents, hydrolyse en acide ricinoléique et conversion en l'acétate
Certaines catégories de caoutchouc naturel subissent un traite-
de méthylricinoléate correspondant.
ment à l'huile de ricin pour faciliter le déchiquetage du caout-
Dosage de l'acétate de méthylricinoléate total par chromatogra-
chouc au cours de la production. La présente Norme internatio-
phie en phase gazeuse, par comparaison soit avec un étalon
nale est destinée à faciliter l'estimation de la quantité d'huile de
d'acide ricinoléique, soit avec de l'acide ricinoléique préparé par
ricin restant dans le caoutchouc.
hydrolyse d'un étalon d'huile de ricin.
Le principal constituant de l'huile de ricin, représentant environ
80 à 85 % en masse, est le triglycéride d'acide ricinoléique. Ce
4 Réactifs
triglycéride peut s'hydrolyser partiellement en acide ricinoléique
et en glycérol. A condition que le caoutchouc soit stocké dans
Toutes les précautions d'hygiène et de sécurité classi-
des conditions normales, la détermination de la teneur en
les opéra-
ques doivent être observées lorsqu'on effectue
glycérides d'huile de ricin peut donner une bonne indication sur
tions spécifiées dans la présente partie de I'ISO 6225.
la quantité d'huile de ricin ajoutée au caoutchouc.
Au cours de l'analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
L'ISO 6225/1 spécifie une méthode de détermination de la
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau
teneur en huile de ricin et en glycérides d'huile de ricin du
distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
caoutchouc brut.
4.1 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique.
1 Objet et domaine d'application
Dissoudre, avec précaution, 65 g d'hydroxyde de potassium
La présente partie de I'ISO 6225 spécifie une méthode par chro- dans 1 dm3 d'éthanol à 95 % ( V/ VI.
matographie en phase gazeuse pour la détermination de la
teneur en acide ricinoléique total du caoutchouc brut. Le résul-
4.2 Chlorure de sodium, solution.
tat peut être exprimé en acide ricinoléique ou en glycérides
d'huile de ricin.
10 g de chlorure de sodium dans 100 cm3 d'eau
Dissoudre
chaude.
Elle est applicable à toutes les qualités de caoutchouc naturel.
4.3 Acide chlorhydrique, e = 1,19 Mg/m3.
2 Références
4.4 Dichlorométhane.
IS0 1795, Caoutchouc brut en balles - Echantillonnage.
4.5 Toluène.
IS0 1796, Caoutchouc brut - Préparation des échantillons.
4.6 Acide sulfurique, solution méthanolique.
IS0 6225/1, Caoutchouc naturel brut - Détermination de ._
teneur en huile de ricin - Partie 7 : Détermination de la teneur
Mélanger, avec précaution, 4 g d'acide sulfurique,
en huile de ricin et en glycérides d'huile de ricin - Méthode par
e = 1,84 Mg/m3, et 100 cm3 de méthanol.
chromatographie en couche mince. 1)
4.7 Pyridinelanhydride acétique, solution.
3 Principe
Mélanger, avec précaution, des volumes égaux d'anhydride
Extraction de tout l'acide ricinoléique libre et conversion en acé-
acétique (pureté minimale 97 %) et de pyridine (intervalle de
tate de méthylricinoléate. distillation 113 à 117 OC).
II Actuellement au stade de projet.
1

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IS0 6225/2-1983 IF)
Huile de ricin, solution de référence. 5.6 Ballons à fond rond, de 50 cm3 de capacité.
4.8
Peser, à 0,l mg près, 0,05 à 0,lO g d'huile de ricin (les qualités
pharmaceutiques donnent satisfaction) et la placer dans un bal- 6 Préparation de l'échantillon pour essai
lon contenant 70 cm3 de la solution éthanolique d'hydroxyde de
Prélever une pièce de caoutchouc d'au moins 12 g dans la balle
potassium 14.11,
selon I'ISO 1795 et I'ISO 1796, et la passer une fois entre les
Chauffer à reflux durant 6 h, en utilisant un réfrigérant (5.2)
cylindres serrés d'un malaxeur de laboratoire afin d'obtenir une
muni, à son extrémité supérieure, d'un tube de garde pour feuille mince. Éviter un malaxage trop intensif afin de diminuer
l'absorption de dioxyde de carbone. la perte d'huile de ricin. Si une feuille mince ne peut pas être
obtenue, utiliser le ruban ou les morceaux comme échantillon
pour essai.
4.9 Acide ricinoléique, solution de référence.
Si la balle paraît non uniforme, choisir un nombre suffisant de
Peser, à 0,l mg près, 0,05 à 0,lO g d'acide ricinoléique (la qua-
pièces, d'au moins 12 g chacune, afin d'obtenir une représenta-
lité technique courante donne satisfaction) et le dissoudre dans
tion adéquate. Préparer et analyser chaque pièce séparément,
25 cm3 de la solution méthanolique d'acide sulfurique (4.6).
en évitant une contamination entreelles au cours de la prépara-
Chauffer à reflux la solution durant 2 h, en utilisant un réfrigé-
tion.
rant (5.2) muni, à son extrémité supérieure, d'un tube de garde
pour l'absorption d'humidité.
NOTE - En raison d'une perte possible d'huile de ricin par malaxage
intensif du caoutchouc, ne pas utiliser la méthode d'homogénéisation
décrite dans I'ISO 1796.
5 Appareillage')
Matériel courant de laboratoire, et
7 Mode opératoire
5.1 Bain d'eau.
7.1 Prise d'essai
Peser, avec précision, 10 f 0,l g de l'échantillon pour
...