ISO 7393-2:1985
(Main)Water quality — Determination of free chlorine and total chlorine — Part 2: Colorimetric method using N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine, for routine control purposes
Water quality — Determination of free chlorine and total chlorine — Part 2: Colorimetric method using N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine, for routine control purposes
Specifies a procedure for water, readily applicable to field testing; it is based on measurement of the colour intensity by visual comparison of the colour with a scale of standards which is regularly calibrated. Sea water and waters containing bromides and iodides comprise a group for which special procedures are required. The procedure is applicable to concentrations, in terms of chlorine, from 0,000 4 to 0,07 mmol/l total chlorine and at higher concentrations by dilution of samples. Interferences of the procedure are noted.
Qualité de l'eau — Dosage du chlore libre et du chlore total — Partie 2: Méthode colorimétrique à la N,N-diéthylphénylène-1,4 diamine destinée aux contrôles de routine
La présente partie de l'ISO 7393 spécifie une méthode pour le dosage du chlore libre et du chlore total dans l'eau, aisément applicable sur le terrain d'essai; elle est basée sur le mesurage de l'intensité de la couleur par comparaison visuelle de la couleur avec une échelle d'étalons régulièrement vérifiée par étalonnage.L'eau de mer et les eaux contenant des bromures et des iodures constituent un groupe pour lequel des procédés particuliers sont nécessaires. [2]Cette méthode est applicable à des concentrations en chlore total, exprimées en chlore (Cl2) de 0,000 4 à 0,07 mmol/l (0,03 à 5 mg/l). Pour des concentrations plus élevées, la prise d'essai doit être diluée. Si la rapidité d'exécution et l'encombrement de l'équipement ne sont pas prépondérants, un mesurage spectrométrique peut être pratiqué en alternative.Dans l'annexe A, un mode opératoire est décrit pour la différenciation du chlore combiné du type monochloramine, du chlore combiné du type dichloramine et du chlore combiné sous la forme de trichlorure d'azote.
Kakovost vode - Določanje prostega in celotnega klora - 2. del: Kolorimetrijska metoda z uporabo N,N-dietil-1,4-fenilendiamina za potrebe redne kontrole
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>KJjYtiAPOJJHAR OPTAHM3AL&lR I-IO CTAH~APTM3Al$4Ll~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of free chlorine and total
chlorine -
Part 2 : Colorimetric method using
N,A/-diethyl-1,4=phenylenediamine, for routine control
purposes
Quake de l’eau - Dosage du chlore libre et du chlore total - Partie 2 : Methode colorlmetrique A Ia
N, N-d% th ylphen yl&ne- 1,4 diamine destinbe aux con trOles de reu tine
First edition - 1985-10-15
UDC 543.3: 543.43: 546.13 Ref. No. ISO 7393/2-1985 (E)
: water, quality, Chemical analysis, determination of content, chlorine, colorimetric analysis.
Descriptors
Price based on 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7393/2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality.
0
0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7393/2-1985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Water quality - Determination of free chlorine and
total chlorine -
Part 2: Colorimetric method using
N,A/-diethyl-1,4=phenylenediamine, for routine control
purposes
2 Definitions (sec table 1)
0 Introduction
For the purpose of this part of ISO 7393, the following defini-
ISO 7393 consists of the following Parts:
tions apply.
Part 1 : Titrimetric method using
N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine.
2.1 free chlorine: Chlorine present in the form of
hypochlorous acid, hypochlorite ion or dissolved elemental
Part 2: Colorimetric method using
chlorine.
N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine, for routine control
purposes.
2.2 combined chlorine: The fraction of total chlorine
Part 3: lodometric titration method for the determination of
present in the form of chloramines and organic chloramines.
total chlorine. l)
2.3 total chlorine: Chlorine present in the form of “free
chlorine” or “combined chlorine” or both.
1 Scope and field of application
This part of ISO 7393 specifies a method for the determination
2.4 chloramines : Derivatives of ammonia by Substitution of
of free chlorine and total chlorine in water, readily applicable to
one, two or three hydrogen atoms with chlorine atoms
field testing; it is based on measurement of the colour intensity
(monochloramine NH&I, dichloramine NHCI,, nitrogen
by visual comparison of the colour with a scale of Standards
trichloride NCI,) and all chlorinated derivatives of organic
which is regularly calibrated.
nitrogen compounds as determined by the method specified in
this part of ISO 7393.
Sea water and waters containing bromides and iodides com-
Prise a group for which special procedures are required.[*]
3 Principle
This method is applicable to concentrations, in terms of
3.1 Determination of free chlorine
chlorine (Cl$ from 0,000 4 to 0,07 mmol/l (0,03 to 5 mg/l)
total chlorine. For higher concentrations the test Portion must
Direct reaction with the N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine
be diluted. If the Speed of Operation and the compactness of
(DPD) and formation of a red compound at pH 6,2 to 6,5.
the equipment are not overriding requirements, spectrometric
Measurement of the colour intensity by visual comparison of
measurement is described as an alternative procedure.
the colour with a scale of permanent glass Standards, or by
spectrometry.
In annex A a procedure is presented for the differentiation of
combined chlorine of the monochloramine type, combined
chlorine of the dichloramine type and combined chlorine in the
3.2 Determination of total chlorine
form of nitrogen trichloride.
Reaction with DPD in the presence of an excess of potassium
iodide then measurement as in 3.1.
lnterferences are noted in clauses 7 and 9.
Table 1 - Terms and Synonyms in relation to actual compounds in the Solution
Term Synonym Compounds
Active f ree Elemental chlorine,
chlorine hypochlorous acid
Free chlorine Free chlorine
Potential free
Hypochlorite
chlorine
Elemental chlorine,
Total chlorine Total residual chlorine hypochlorous acid,
hypochlorite, and chloramines
1) At present 8t the Stage of draft.
---------------------- Page: 3 ----------------------
Renew the Solution after 1 month 0r when it becomes
4 Reagents
discoloured.
nized analytical
During the analysis, use only reagents of recog
grade, and only water as specified in 4.1
4.4 Potassium iodide, crystals.
NOTE - Reagents 4.2, 4.3 and 4.4 may be conveniently replaced by
4.1 Water, free from oxidizing and reducing substances.
combined reagents commercially available in the form of stable powder
or ta blets.
Demineralized or distilled water of which the quality is checked
as follows.
4.5 Sulfuric acid, c(HZS04) = 1 mol/l.
Into two 250 ml chlorine-demand-free conical flasks (clause 5)
Take 800 ml water (4.1) and add cautiously with continuous
place, in Order,
stirring 54 ml of sulfuric acid (Q = 184 g/mll. Cool to room
a) in the first: 100 ml of the water to be checked and
temperature and transfer the Solution to a 1 000 ml one-mark
about 1 g of potassium iodide (4.4); mix and after 1 min add volumetric flask. Make up to the mark with water and mix weil.
5 ml of buffer Solution (4.2) and 5,0 ml of DPD reagent
(4.3);
4.6 Sodium hydroxide, c(NaOH) = 2 mol/l.
b) in the second: 100 ml of the water to be checked and
Weigh 80 g of sodium hydroxide pellets and add to 800 ml
two drops of sodium hypochlorite Solution (4.7); then, after
water (4.1) in a conical flask. Stir continuously until all pellets
2 min, 5,0 ml of buffer Solution (4.2) and 5 ml of DPD
are dissolved. Wait until the Solution has cooled to room
reagent (4.3).
temperature and transfer this Solution to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask. Make up to the mark with water and mix weil.
No coloration should appear in the first flask whereas it is
essential that a light pink coloration appears in the second
flask. 4.7 Sodium hypochlorite, Solution, ~(Cl2) about 0,l g/l.
Prepare by dilution of concentrated commercial sodium
In the case of demineralized or distilled water not having the
hypochlorite Solution.
desired quality it must be chlorinated. After a period of contact
followed by dechlorination the quality finally has to be
rechecked.
4.8 Potassium iodate, stock Solution, e(KI03) = 1,006 g/l.
free from oxidizing
A procedure for the preparation of water
Dissolve 1,006 g of potassium iodate (Klo,) in about 250 ml
and reducing substances is given in annex B.
water (4.1) in a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to
the mark with water and mix.
4.2 Buffer solution, pH 6,5.
4.9 Potassium iodate, Standard Solution, g(KI03) =
Dissolve in water (4.1) in this Order: 24 g of anhydrous
10,06 mg/l.
disodium hydrogen Phosphate (Na,HP04) or 60,5 g of the
dodecahydrate form (Na2HPO~~12HZO) and 46 g of potassium
Take 10 ml of stock Solution (4.81, place in a 1 000 ml one-mark
dihydrogen Phosphate (KH,PO& Add 100 ml of 8 g/l disodium
volumetric flask, add about 1 g potassium iodide (4.4) and
dihydrogenethylenedinitrilotetraacetate dihydrate (disodium
make up to the mark with water (4.1).
EDTA dihydrate, C,,H,,NZ0,Na,e2H,0) Solution (or 0,8 g of
the solid ferm). Prepare this Solution on the day of use.
If necessary, add 0,020 g of mercury(II) chloride (HgCl$, to 1 ml of this Standard Solution contains 10,06 pg of KIO,.
prevent mould growth and interference in the free chlorine test
caused by any trace amounts of iodide in the reagents. 10,06 pg of KIO, is equivalent to 0,141 pmol Cl*.
Dilute to 1 000 ml and mix.
4.10 Sodium arsenite (NaAsO*), Solution, 2 g/l; or
thioacetamide (CH&SNH,), Solution, 2,5 g/l.
NOTE - Solutions containing mercury should be disposed of safely
(for example a method is specified in ISO 5790, lnorganic Chemical
products for industrial use - General method for determina tion of
chloride con ten t - Mercurime tric me thod) .
5 Apparatus
4.3 N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine sulfate (DPDI
Ordinary laboratory apparatus, and
[NHrC,HCN(C~H&H~SO~l, Solution, 1,l g/l.
Mix 250 ml water (4.11, 2 ml sulfuric acid (Q = 184 g/ml) and
Colorimetric equipment, comprising one of the following:
25 ml of 8 g/l disodium EDTA dihydrate Solution (or 0,2 g of
the solid ferm). Dissolve in this mixture 1,l g of anhydrous
5.1 Comparator, equipped with a scale of permanent glass
DPD or 1,5 g of the pentahydrate form, dilute to 1 000 ml and
colour Standards specially set up for the DPD technique and
mix.
suitable for concentrations from 0,000 4 to 0,07 mmol/l (0,03
to 5 mg/l) of chlorine.
Store the reagent in a dark bottle protected from heat.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 7393/2-1985 (El
,
NOTE - Prepare each Standard matthing Solution separately to avoid
5.2 Spectrometer, with a selector for continuous
the mixture of buffer and reagent standing too long in advance and the
wavelength Variation, suitable for use at 510 nm and equipped
appearance of a false red colour.
with rectangular cells with an Optical path length of 10 mm or
greater.
6.4 Determination of free chlorine
5.3 Spectrometer, with a selector for discontinuous
Transfer the first test Portion, without rinsing, to a 250 ml con-
wavelength Variation, having its maximum transmission as near
ical flask containing 5 ml of buffer Solution .(4.2) and 5 ml of
as possible to 510 nm and rectangular cells with an Optical path
DPD reagent (4.3) and mix (sec the note to 6.3). Fill the
length of 10 mm or greater.
measuring cell with this treated Solution and immediately
measure the colour under the same conditions as adopted for
NOTE ON THE PREPARATION OF GLASSWARE
the calibration (6.3). Record cl, the concentration reading from
the comparator scale or calibration graph (6.3).
Chlorine-demand-free glassware is obtained by filling with
sodium hypochlorite Solution (4.7) then, after 1 h, rinsing
In the case of an unknown water, possibly being very acid, or
copiously with water (4.1). During the course of the analysis
very alkaline or with a high concentration of salts, it is advisable
one set of glassware should be kept for the determination of
to verify that the volume of buffer Solution (4.2) added is suffi-
free chlorine and another for the determination of total chlorine
cient to bring the water to pH 6,2 to 6,5. If not, use a greater
in Order to avoid contamination of the free chlorine set.
volume of the buffer Solution (4.2).
6.5 Determination of total chlorine
6 Procedure
Transfer the second test Portion, without rinsing, to a 250 ml
conical flask containing 5 ml of buffer Solution (4.2) and 5 ml of
6.1 Test Sample
DPD reagent (4.3), add about 1 g of potassium iodide (4.4) and
mix (sec the note to 6.3). Fill the measuring cell with this
Start determination immediately after taking samples. At all
treated Solution and after 2 min measure the colour under the
times avoid bright light, agitation and heat.
same conditions as adopted for the calibration (6.3). Record c2,
the concentration reading from the comparator scale or calibra-
tion graph (6.3).
6.2 Test portions
In the case of an unknown water, possibly being very acid, or
Take two test portions, each of 100,O ml ( VO). If the concentra-
very alkaline or with a high concentration of salts, it is advisable
tion of total chlorine exceeds 70 ~mol/l (5 mg/l) it is necessary
to verify that the volume of buffer solution (4.2) added is suffi-
to take a smaller volume, VI, of test Sample and to dilute with
cient to bring the water to pH 6,2 to 6,5. If not, use a greater
water (4.1) to 100,O ml.
volume of the buffer Solution (4.2).
6.3 Calibration
7 Correction of interference due to the
Place in a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, increas- presence of oxidized manganese
ing quantities of the potassium iodate Standard solution (4.9) in
such a way as to set up a scale extending from c(CI$ = 0,423 Determine the effect of oxidized manganese by carrying out a
up to 70,5 pmol/l [QKi,) = 0,03 up to 5 mg/l; 0,3 up to 50 ml supplementary determination on a further test portion (6.2)
previously treated with the arsenite or thioacetamide Solution
of Standard Solution (4.9)l. Add 1,0 ml sulfuric acid (4.5) and
after 1 min, 1,O ml of sodium hydroxide Solution (4.6). Dilute to (4.10) in Order to neutralize all oxidizing compounds other than
oxidized manganese.
100 ml with water (4.1). Transfer the contents of each flask,
without rinsing, into a 250 ml conical flask containing 5 ml
buffer Solution (4.2) and 5 ml DPD reagent (4.3) added less Place this test pottion in a 250 ml conical flask, add 1 ml of
sodium arsenite Solution (4
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7393-2:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHSURVWHJDLQFHORWQHJDNORUDGHO .RORULPHWULMVND
PHWRGD]XSRUDER11GLHWLOIHQLOHQGLDPLQD]DSRWUHEHUHGQHNRQWUROH
Water quality -- Determination of free chlorine and total chlorine -- Part 2: Colorimetric
method using N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine, for routine control purposes
Qualité de l'eau -- Dosage du chlore libre et du chlore total -- Partie 2: Méthode
colorimétrique à la N,N-diéthylphénylène-1,4 diamine destinée aux contrôles de routine
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7393-2:1985
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 7393-2:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 7393-2:1996
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Water quality - Determination of free chlorine and total
chlorine -
Part 2 : Colorimetric method using
N,A/-diethyl-1,4=phenylenediamine, for routine control
purposes
Quake de l’eau - Dosage du chlore libre et du chlore total - Partie 2 : Methode colorlmetrique A Ia
N, N-d% th ylphen yl&ne- 1,4 diamine destinbe aux con trOles de reu tine
First edition - 1985-10-15
UDC 543.3: 543.43: 546.13 Ref. No. ISO 7393/2-1985 (E)
: water, quality, Chemical analysis, determination of content, chlorine, colorimetric analysis.
Descriptors
Price based on 8 pages
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SIST ISO 7393-2:1996
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7393/2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality.
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0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
Water quality - Determination of free chlorine and
total chlorine -
Part 2: Colorimetric method using
N,A/-diethyl-1,4=phenylenediamine, for routine control
purposes
2 Definitions (sec table 1)
0 Introduction
For the purpose of this part of ISO 7393, the following defini-
ISO 7393 consists of the following Parts:
tions apply.
Part 1 : Titrimetric method using
N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine.
2.1 free chlorine: Chlorine present in the form of
hypochlorous acid, hypochlorite ion or dissolved elemental
Part 2: Colorimetric method using
chlorine.
N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine, for routine control
purposes.
2.2 combined chlorine: The fraction of total chlorine
Part 3: lodometric titration method for the determination of
present in the form of chloramines and organic chloramines.
total chlorine. l)
2.3 total chlorine: Chlorine present in the form of “free
chlorine” or “combined chlorine” or both.
1 Scope and field of application
This part of ISO 7393 specifies a method for the determination
2.4 chloramines : Derivatives of ammonia by Substitution of
of free chlorine and total chlorine in water, readily applicable to
one, two or three hydrogen atoms with chlorine atoms
field testing; it is based on measurement of the colour intensity
(monochloramine NH&I, dichloramine NHCI,, nitrogen
by visual comparison of the colour with a scale of Standards
trichloride NCI,) and all chlorinated derivatives of organic
which is regularly calibrated.
nitrogen compounds as determined by the method specified in
this part of ISO 7393.
Sea water and waters containing bromides and iodides com-
Prise a group for which special procedures are required.[*]
3 Principle
This method is applicable to concentrations, in terms of
3.1 Determination of free chlorine
chlorine (Cl$ from 0,000 4 to 0,07 mmol/l (0,03 to 5 mg/l)
total chlorine. For higher concentrations the test Portion must
Direct reaction with the N, N-diethyl-1,4-phenylenediamine
be diluted. If the Speed of Operation and the compactness of
(DPD) and formation of a red compound at pH 6,2 to 6,5.
the equipment are not overriding requirements, spectrometric
Measurement of the colour intensity by visual comparison of
measurement is described as an alternative procedure.
the colour with a scale of permanent glass Standards, or by
spectrometry.
In annex A a procedure is presented for the differentiation of
combined chlorine of the monochloramine type, combined
chlorine of the dichloramine type and combined chlorine in the
3.2 Determination of total chlorine
form of nitrogen trichloride.
Reaction with DPD in the presence of an excess of potassium
iodide then measurement as in 3.1.
lnterferences are noted in clauses 7 and 9.
Table 1 - Terms and Synonyms in relation to actual compounds in the Solution
Term Synonym Compounds
Active f ree Elemental chlorine,
chlorine hypochlorous acid
Free chlorine Free chlorine
Potential free
Hypochlorite
chlorine
Elemental chlorine,
Total chlorine Total residual chlorine hypochlorous acid,
hypochlorite, and chloramines
1) At present 8t the Stage of draft.
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SIST ISO 7393-2:1996
Renew the Solution after 1 month 0r when it becomes
4 Reagents
discoloured.
nized analytical
During the analysis, use only reagents of recog
grade, and only water as specified in 4.1
4.4 Potassium iodide, crystals.
NOTE - Reagents 4.2, 4.3 and 4.4 may be conveniently replaced by
4.1 Water, free from oxidizing and reducing substances.
combined reagents commercially available in the form of stable powder
or ta blets.
Demineralized or distilled water of which the quality is checked
as follows.
4.5 Sulfuric acid, c(HZS04) = 1 mol/l.
Into two 250 ml chlorine-demand-free conical flasks (clause 5)
Take 800 ml water (4.1) and add cautiously with continuous
place, in Order,
stirring 54 ml of sulfuric acid (Q = 184 g/mll. Cool to room
a) in the first: 100 ml of the water to be checked and
temperature and transfer the Solution to a 1 000 ml one-mark
about 1 g of potassium iodide (4.4); mix and after 1 min add volumetric flask. Make up to the mark with water and mix weil.
5 ml of buffer Solution (4.2) and 5,0 ml of DPD reagent
(4.3);
4.6 Sodium hydroxide, c(NaOH) = 2 mol/l.
b) in the second: 100 ml of the water to be checked and
Weigh 80 g of sodium hydroxide pellets and add to 800 ml
two drops of sodium hypochlorite Solution (4.7); then, after
water (4.1) in a conical flask. Stir continuously until all pellets
2 min, 5,0 ml of buffer Solution (4.2) and 5 ml of DPD
are dissolved. Wait until the Solution has cooled to room
reagent (4.3).
temperature and transfer this Solution to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask. Make up to the mark with water and mix weil.
No coloration should appear in the first flask whereas it is
essential that a light pink coloration appears in the second
flask. 4.7 Sodium hypochlorite, Solution, ~(Cl2) about 0,l g/l.
Prepare by dilution of concentrated commercial sodium
In the case of demineralized or distilled water not having the
hypochlorite Solution.
desired quality it must be chlorinated. After a period of contact
followed by dechlorination the quality finally has to be
rechecked.
4.8 Potassium iodate, stock Solution, e(KI03) = 1,006 g/l.
free from oxidizing
A procedure for the preparation of water
Dissolve 1,006 g of potassium iodate (Klo,) in about 250 ml
and reducing substances is given in annex B.
water (4.1) in a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to
the mark with water and mix.
4.2 Buffer solution, pH 6,5.
4.9 Potassium iodate, Standard Solution, g(KI03) =
Dissolve in water (4.1) in this Order: 24 g of anhydrous
10,06 mg/l.
disodium hydrogen Phosphate (Na,HP04) or 60,5 g of the
dodecahydrate form (Na2HPO~~12HZO) and 46 g of potassium
Take 10 ml of stock Solution (4.81, place in a 1 000 ml one-mark
dihydrogen Phosphate (KH,PO& Add 100 ml of 8 g/l disodium
volumetric flask, add about 1 g potassium iodide (4.4) and
dihydrogenethylenedinitrilotetraacetate dihydrate (disodium
make up to the mark with water (4.1).
EDTA dihydrate, C,,H,,NZ0,Na,e2H,0) Solution (or 0,8 g of
the solid ferm). Prepare this Solution on the day of use.
If necessary, add 0,020 g of mercury(II) chloride (HgCl$, to 1 ml of this Standard Solution contains 10,06 pg of KIO,.
prevent mould growth and interference in the free chlorine test
caused by any trace amounts of iodide in the reagents. 10,06 pg of KIO, is equivalent to 0,141 pmol Cl*.
Dilute to 1 000 ml and mix.
4.10 Sodium arsenite (NaAsO*), Solution, 2 g/l; or
thioacetamide (CH&SNH,), Solution, 2,5 g/l.
NOTE - Solutions containing mercury should be disposed of safely
(for example a method is specified in ISO 5790, lnorganic Chemical
products for industrial use - General method for determina tion of
chloride con ten t - Mercurime tric me thod) .
5 Apparatus
4.3 N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine sulfate (DPDI
Ordinary laboratory apparatus, and
[NHrC,HCN(C~H&H~SO~l, Solution, 1,l g/l.
Mix 250 ml water (4.11, 2 ml sulfuric acid (Q = 184 g/ml) and
Colorimetric equipment, comprising one of the following:
25 ml of 8 g/l disodium EDTA dihydrate Solution (or 0,2 g of
the solid ferm). Dissolve in this mixture 1,l g of anhydrous
5.1 Comparator, equipped with a scale of permanent glass
DPD or 1,5 g of the pentahydrate form, dilute to 1 000 ml and
colour Standards specially set up for the DPD technique and
mix.
suitable for concentrations from 0,000 4 to 0,07 mmol/l (0,03
to 5 mg/l) of chlorine.
Store the reagent in a dark bottle protected from heat.
2
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SIST ISO 7393-2:1996
ISO 7393/2-1985 (El
,
NOTE - Prepare each Standard matthing Solution separately to avoid
5.2 Spectrometer, with a selector for continuous
the mixture of buffer and reagent standing too long in advance and the
wavelength Variation, suitable for use at 510 nm and equipped
appearance of a false red colour.
with rectangular cells with an Optical path length of 10 mm or
greater.
6.4 Determination of free chlorine
5.3 Spectrometer, with a selector for discontinuous
Transfer the first test Portion, without rinsing, to a 250 ml con-
wavelength Variation, having its maximum transmission as near
ical flask containing 5 ml of buffer Solution .(4.2) and 5 ml of
as possible to 510 nm and rectangular cells with an Optical path
DPD reagent (4.3) and mix (sec the note to 6.3). Fill the
length of 10 mm or greater.
measuring cell with this treated Solution and immediately
measure the colour under the same conditions as adopted for
NOTE ON THE PREPARATION OF GLASSWARE
the calibration (6.3). Record cl, the concentration reading from
the comparator scale or calibration graph (6.3).
Chlorine-demand-free glassware is obtained by filling with
sodium hypochlorite Solution (4.7) then, after 1 h, rinsing
In the case of an unknown water, possibly being very acid, or
copiously with water (4.1). During the course of the analysis
very alkaline or with a high concentration of salts, it is advisable
one set of glassware should be kept for the determination of
to verify that the volume of buffer Solution (4.2) added is suffi-
free chlorine and another for the determination of total chlorine
cient to bring the water to pH 6,2 to 6,5. If not, use a greater
in Order to avoid contamination of the free chlorine set.
volume of the buffer Solution (4.2).
6.5 Determination of total chlorine
6 Procedure
Transfer the second test Portion, without rinsing, to a 250 ml
conical flask containing 5 ml of buffer Solution (4.2) and 5 ml of
6.1 Test Sample
DPD reagent (4.3), add about 1 g of potassium iodide (4.4) and
mix (sec the note to 6.3). Fill the measuring cell with this
Start determination immediately after taking samples. At all
treated Solution and after 2 min measure the colour under the
times avoid bright light, agitation and heat.
same conditions as adopted for the calibration (6.3). Record c2,
the concentration reading from the comparator scale or calibra-
tion graph (6.3).
6.2 Test portions
In the case of an unknown water, possibly being very acid, or
Take two test portions, each of 100,O ml ( VO). If the concentra-
very alkaline or with a high concentration of salts, it is advisable
tion of total chlorine exceeds 70 ~mol/l (5 mg/l) it is necessary
to verify that the volume of buffer solution (4.2) added is suffi-
to take a smaller volume, VI, of test Sample and to dilute with
cient to bring the water to pH 6,2 to 6,5. If not, use a greater
water (4.1) to 100,O ml.
volume of the buffer Solution (4.2).
6.3 Calibration
7 Correction of interference due to the
Place in a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, increas- presence of oxidized manganese
ing quantities of the potassium iodate Standard solution (4.9) in
such a way as to set up a scale extending from c(CI$ = 0,423 Determine the effect of oxidized manganese by carrying out a
up to 70,5 pmol/l [QKi,) = 0,03 up to 5 mg/l; 0,3 up to 50 ml supplementary determination on a further test
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)YHAPO~HAR OPfAHM3ALlMR Il0 CTAHAAPTM3A~MM~ORGANISA?ION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau - Dosage du chlore libre et du chlore
total -
Partie 2 : Méthode calorimétrique à la
N,A/-diéthylphénylène4,4 diamine destinée aux contrôles
de routine
M/ater qua/ity - Determina tion of free chlorine and total chlorine - Part 2 : Colorimetric method using
N, N-dieth yl- 7,4-phen ylenediamine, for routine con trol purposes
Première édition - 1985-10-15
û
Y
CDU 543.3 : 543.43: 546.13
Réf. no : ISO 7393/2-1985 (F)
8
Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, dosage, chlore, méthode calorimétrique.
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7393/2 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7393/2-1985 (FI
NORME INTERNATIONALE
Qualité de l’eau - Dosage du chlore libre et du
chlore total -
Partie 2: Méthode calorimétrique à la
A/,&diéthylphénylène4,4 diamine destinée aux contrôles de
routine
Les interférences sont indiquées dans les chapitres 7 et 9.
1 Objet et domaine d’application
L’ISO 7393 comprend les parties suivantes:
2 Dbfinitions (voir tableau 1)
Partie 1 : Méthode titrimétrique a la
N,N-diéthylphénylène-1,4 diamine.
Dans le cadre de la présente partie de I’ISO 7393, les definitions
suivantes sont applicables.
Partie 2: Methode calorimétrique à la
N,N-diéthylphényléne-1,4 diamine, destinée aux contrôles
de routine. 2.1 chlore libre: Chlore présent sous la forme d’acide
hypochloreux, d’ion hypochlorite ou de chlore élementaire
Partie 3 : Methode titrimétrique par iodométrie pour le
dissous.
dosage du chlore total?)
2.2 chlore combink Fraction du chlore total présente sous
la forme de chloramines et de chloramines organiques.
1 Objet et domaine d’application
La présente partie de I’ISO 7393 spécifie une méthode pour le
2.3 chlore total : Chlore présent sous la forme de chlore libre
dosage du chlore libre et du chlore total dans l’eau, aisement
ou de chlore combiné ou l’ensemble des deux.
applicable sur le terrain d’essai; elle est basée sur le mesurage
de l’intensité de la couleur par comparaison visuelle de la cou-
2.4 chloramines : Dérives de l’ammoniac par substitution
leur avec une échelle d’etalons régulierement verifiee par eta-
d’un, deux ou trois atomes d’hydrogène par des atomes de
lonnage.
chlore (monochloramine NHZCI, dichloramine NHCI,, trichlo-
L’eau de mer et les eaux contenant des bromures et des iodures
rure d’azote NCI,) et tous les dérives chlorés des composés
constituent un groupe pour lequel des procédés particuliers
organiques azotes tels que doses par la méthode spécifiée dans
sont nécessaires. [*l
la présente partie de I’ISO 7393.
Cette methode est applicable a des concentrations en chlore
total, exprimées en chlore (CI,) de 0,000 4 à 0,07 mmol/l (0,03
3 Principe
à 5 mg/l). Pour des concentrations plus élevées, la prise d’essai
doit être diluee. Si la rapidité d’execution et l’encombrement de
3.1 Dosage du chlore libre
l’équipement ne sont pas prépondérants, un mesurage spectro-
métrique peut être pratiqué en alternative.
Reaction directe avec la N, N-diethylphényléne-1,4 diamine
Dans l’annexe A, un mode opératoire est decrit pour la differen- (DPD) et formation d’un composé rouge à pH compris entre 6,2
et 6,5. Mesurage de l’intensité de la couleur par comparaison
ciation du chlore combiné du type monochloramine, du chlore
visuelle de la couleur avec une echelle d’étalons permanents ou
combiné du type dichloramine et du chlore combine sous la
au moyen d’un spectrométre.
forme de trichlorure d’azote.
Tableau 1 - Termes et synonymes en relation avec les compods prbsents dans la solution
Synomymes Composés
Termes
1
Chlore libre Chlore élémentaire
actif ’ et acide hypochloreux
Chlore libre Chlore libre
Chlore libre Hypochlorite
potentiel
Chlore élémentaire, acide
hypochloreux, hypochlorite
Chlore total Chlorure rkiduel total
et chloramines
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
Iso 7393/2-1985 (FI
dans ce mélange 1,l g de DPD anhydre ou 1,5 g de la forme
3.2 Dosage du chlore total
pentahydratée; diluer à 1 000 ml et mélanger.
en présence d’un excès d’iodure de
Réaction avec la DPD
potassium et mesurage comme en 3. 1. Conserver dans un flacon inactinique, à l’abri de la chaleur.
la solution au mois ou quand elle com-
Renouveler
mente à se décolorer.
4 Réactifs
de qua-
Au cours de 1’ analyse, utiliser uniquement des réactifs
4.4 Iodure de potassium, cristallisé.
lité reconnue, et de l’eau telle que spécifiée en 4.1.
analytique
NOTE - Les réactifs décrits en 4.2, 4.3 et 4.4 peuvent être remplacés
par des réactifs combinés disponibles dans le commerce sous forme de
4.1 Eau, exempte de substances oxydantes et réductrices.
poudre ou de tablettes stables.
Eau déminéralisée ou d istillée dont la qualité est contrôlée de la
4.5 Acide sulfurique, solution, c (Hz SO4) = 1 mol/l.
manière suivante.
sans demande en chlore Ajouter avec précaution tout en agitant, 54 ml d’acide sulfuri-
Dans deux fioles coniques de 250
ml,
(chapitre 5), placer dans l’ordre: que (Q = 184 g/ml) à 800 ml d’eau (4.1). Refroidir à tempéra-
ture ambiante et transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
dans la première: 100 ml d’eau à contrôler et 1 g envi-
a)
Compléter au volume avec de l’eau et bien mélanger.
ron d’iodure de potassium (4.4); mélanger et après 1 min,
ajouter 5 ml de solution tampon (4.2) et 5,0 ml de réactif à la
4.6 Hydroxyde de sodium, solution, c (NaOH) = 2 mol/l.
DPD (4.3) ;
Peser 80 g d’hydroxyde de sodium en pastilles et ajouter à
b) dans la seconde: 100 ml d’eau à contrôler et une ou
800 ml d’eau dans une fiole conique. Agiter continuellement
deux gouttes de solution d’hypochlorite de sodium (4.7)
jusqu’à ce que toutes les pastilles soient dissoutes. Attendre
puis, après 2 min, 5,0 ml de solution tampon (4.2) et 5 ml
que la solution soit refroidie à température ambiante et transfé-
de réactif à la DPD (4.3).
rer cette solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter
au volume avec de l’eau et bien mélanger.
Aucune coloration ne doit apparaître dans la première fiole,
alors qu’une légère coloration rose doit apparaître dans la
seconde fiole.
4.7 Hypochlorite de sodium, solution, [e (Cl$] environ
0,l g/l.
Dans le cas où l’eau déminéralisée ou distillée n’a pas la qualité
désirée, elle doit être chlorée. Après une période de contact sui-
d’une solution commerciale concentrée
Obtenue par dilution
vie d’une déchloration, sa qualité finale doit être revérifiée.
d’hypochlorite de sod ium.
Un mode opératoire pour la préparation d’eau exempte de
4.8 lodate de potassium, solution mère
substances oxydantes et réductrices est donné dans
= 1,006 g/l.
Q HO,)
l’annexe B.
d’ iodate de potassium dans environ 250 ml
Dissoudre 1
foml
4.2 Solution tampon, pH 6,5.
d’eau (4.1). Diluer à 1 000 ml avec de l’eau (4. 1) et mé langer.
Dissoudre dans l’eau (4.1), dans l’ordre suivant: 24 g d’hydro-
4.9 lodate de potassium, solution étalon Q (KIO,) =
génophosphate de sodium anhydre (Na2HP04) ou 60,5 g de la
10,06 mg/l.
forme dodécahydratée (Na2HP04=12HzO) et 46 g d’hydrogéno-
phosphate de potassium (KH2P0& Ajouter 100 ml d’une solu-
Prendre 10 ml de la solution mère (4.81, placer dans une fiole
tion à 8 g/l du sel disodique dihydraté de l’acide éthylène dini-
jaugée de 1 000 ml, ajouter environ 1 g d’iodure de potassium
trilo tétracétique (C10HI~N208Na2~2H20) (ou 0,8 g de la forme
(4.4) et diluer au volume avec de l’eau (4.1).
solide). Si nécessaire, ajouter 0,020 g de chlorure de
mercure (HgCI,), afin d’éviter toute moisissure et I’intet-fé-
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
rente dans le dosage du chlore libre causée par des traces
d’iodures dans les réactifs.
1 ml de cette solution étalon contient 10,06 I-19 de K103.
Compléter à 1 000 ml et mélanger.
10,06 pg de KIO, correspondent à 0,141 vmol CI,.
NOTE - Les solutions contenant du mercure doivent être éliminées de
4.10 Arsenite de sodium, (NaAsO+, solution à 2 g/l; ou
facon sûre (par exemple, une méthode est spécifiée dans I’ISO 5790,
Produits chimiques inorganiques à usage industriel - Méthode géné- thioacétamide (CH&SNH$, solution à 2,5 g/l.
rale de dosage des chlorures - Méthode mercurimé trique. )
5 Appareillage
4.3 Sulfate de NJ/-diéthylphénylène-1,4 diamine (DPD)
[NH&H4-NK2H5)2~H2S041, solution, 1 ,l g/l.
Matériel courant de laboratoire, et
Mélanger 250 ml d’eau (4.11, 2 ml d’acide sulfurique
calorimétrique, comportant l’un des dispositifs
184 g/ml) et 25 ml d’une solution à 8 g/l du sel disodi- Équipem lent
(@ =
suivants:
que dihydraté EDTA (ou 0,2 g de la forme solide). Dissoudre
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 73931291985 (FI
5.1 Comparateur, équipé d’une echelle d’étalons colores Selon le cas, verifier et corriger si nécessaire l’échelle d’étalons
permanents, établis specialement pour la technique à la DPD et du comparateur ou etablir une courbe d’etalonnage pour le
convenant pour des concentrations de 0,000 4 à 0‘07 mmol/l spectromètre. Effectuer un étalonnage pour chaque nouvelle
préparation du reactif a la DPD et verifier journellement un
(0‘03 à 5,O mg/l) de chlore.
point de l’échelle ou de la courbe.
5.2 Spectrom&re, avec un selecteur à variation de longueur NOTE - Préparer chaque solution témoin séparément afin d’éviter le
mélange du tampon et du réactif trop longtemps à l’avance et I’appari-
d’onde continue, pouvant être utilisé à 510 nm et équipé de
tion d’une couleur rouge parasite.
cuves rectangulaires de 10 mm ou plus de parcours optique.
6.4 Dosage du chlore libre
5.3 Spectromdtre, équipé d’un sélecteur à variation de lon-
gueur d’onde discontinue ayant son maximum de transmission
Transférer la première prise d’essai, sans rincer, dans une fiole
aussi près que possible de 510 nm, et de cuves rectangulaires
conique de 250 ml contenant 5 ml de solution tampon (4.2) et
de 10 mm ou plus de parcours optique.
5 ml de réactif à la DPD (4.3) et mélanger (voir la note en 6.3).
Remplir la cuve de mesure avec la prise d’essai ainsi traitée et
NOTE SUR LA PRÉPARATION DE LA VERRERIE
mesurer imtidiatement la couleur dans les mêmes conditions
que celles adoptées pour l’étalonnage (6.3). Enregistrer cl, la
Une verrerie ((sans demande en chlore)) est obtenue par rem-
lecture de la concentration se faisant sur l’echelle du compara-
plissage avec une solution d’hypochlorite de sodium (4.7) suivi,
teur ou la courbe d’étalonnage (6.3).
au bout d’une heure, d’un rinçage abondant à l’eau (4.1). Au
cours de l’analyse, un jeu de verrerie doit être réserve pour le
Dans le cas d’une eau inconnue pouvant être tres acide, trés
dosage du chlore libre et un autre pour le dosage du chlore total
alcaline ou très chargée en sels, il convient de vérifier si le
dans le but d’eviter la contamination du jeu destiné au chlore
volume de la solution tampon (4.2) ajouté suffit pour amener le
libre.
pH entre 6‘2 et 6‘5. Sinon, utiliser un volume plus grand de
solution tampon (4.2).
6.5 Dosage du chlore total
6 Mode opbatoire
Transferer la seconde prise d’essai, sans rincer, dans une fiole
6.1 Échantillon pour essai
conique de 250 ml contenant 5 ml de solution tampon (4.2) et
5 ml de réactif à la DPD (4.31, ajouter 1 g d’iodure de potassium
Eff ectu er les dosages immédiatement après les prélévements.
(4.4) et mélanger (voir la note en 6.3). Remplir la cuve de
À tout moment, éviter la lumiére vive, la chaleur et l’agitation.
mesure avec la prise d’essai ainsi traitée et après 2 min mesurer
la couleur dans les mêmes conditions que celles adoptées pour
l’étalonnage (6.3). Enregistrer c2, la lecture de la concentration
6.2 Prises d’essai
se faisant sur 1’6chelle du comparateur ou la courbe d’etalon-
nage (6.3).
Effectuer deux prises d’essai de 100,O ml chacune (V,). Si la
concentration en chlore total excéde 70 pmol/l (5 mg/l), il est
Dans le cas d’une eau inconnue pouvant être acide, trés alca-
nécessaire de prendre un volume plus petit d’échantillon pour
line ou tres chargée en sels, il convient de vérifier si le volume
essai, v,, et de diluer à 100,O ml avec de l’eau (4.1).
de la solution tampon (4.2) ajouté suffit pour amener le pH
entre 6‘2 et 6‘5. Sinon, utiliser un volume plus grand de SO~U-
tion tampon (4.2).
6.3 Étalonnage
Introduire dans une série de fioles jaugées de 100 ml, des quan-
7 Correction de I’intetfbrence due & la
tités croissantes de la solution étalon d’iodate de potassium
(4.9)‘ de manière à établir une échelle s’étendant de c(Q) = prbsence de manganhe oxyde
0,423 à 70‘5 pmol/l [ecCl,I = 0‘03 à 5 mg/l; Of3 à 50 ml de la
Déterminer l’effet du manganèse oxydé en effectuant un
solution étalon (4.911. Ajouter 1,O ml d’acide sulfurique (4.5) et
dosage supplémentaire sur une autre prise d’essai (6.2) préala-
au bout de 1 min, 1 ,O ml de solution d’hydroxyde de sodium
blement traitée par solution d’arsenite ou de thioacétamide
(4.6). Compléter à 100 ml avec de l’eau (4.1). Transférer le con-
tenu de chaque fiole jaugée, sans rincer, dans une fiole conique (4.10) dans le but de neutraliser tous les composés oxydants
autres que le
...
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Qualité de l’eau - Dosage du chlore libre et du chlore
total -
Partie 2 : Méthode calorimétrique à la
N,A/-diéthylphénylène4,4 diamine destinée aux contrôles
de routine
M/ater qua/ity - Determina tion of free chlorine and total chlorine - Part 2 : Colorimetric method using
N, N-dieth yl- 7,4-phen ylenediamine, for routine con trol purposes
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Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, dosage, chlore, méthode calorimétrique.
Prix basé sur 8 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7393/2 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
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Qualité de l’eau - Dosage du chlore libre et du
chlore total -
Partie 2: Méthode calorimétrique à la
A/,&diéthylphénylène4,4 diamine destinée aux contrôles de
routine
Les interférences sont indiquées dans les chapitres 7 et 9.
1 Objet et domaine d’application
L’ISO 7393 comprend les parties suivantes:
2 Dbfinitions (voir tableau 1)
Partie 1 : Méthode titrimétrique a la
N,N-diéthylphénylène-1,4 diamine.
Dans le cadre de la présente partie de I’ISO 7393, les definitions
suivantes sont applicables.
Partie 2: Methode calorimétrique à la
N,N-diéthylphényléne-1,4 diamine, destinée aux contrôles
de routine. 2.1 chlore libre: Chlore présent sous la forme d’acide
hypochloreux, d’ion hypochlorite ou de chlore élementaire
Partie 3 : Methode titrimétrique par iodométrie pour le
dissous.
dosage du chlore total?)
2.2 chlore combink Fraction du chlore total présente sous
la forme de chloramines et de chloramines organiques.
1 Objet et domaine d’application
La présente partie de I’ISO 7393 spécifie une méthode pour le
2.3 chlore total : Chlore présent sous la forme de chlore libre
dosage du chlore libre et du chlore total dans l’eau, aisement
ou de chlore combiné ou l’ensemble des deux.
applicable sur le terrain d’essai; elle est basée sur le mesurage
de l’intensité de la couleur par comparaison visuelle de la cou-
2.4 chloramines : Dérives de l’ammoniac par substitution
leur avec une échelle d’etalons régulierement verifiee par eta-
d’un, deux ou trois atomes d’hydrogène par des atomes de
lonnage.
chlore (monochloramine NHZCI, dichloramine NHCI,, trichlo-
L’eau de mer et les eaux contenant des bromures et des iodures
rure d’azote NCI,) et tous les dérives chlorés des composés
constituent un groupe pour lequel des procédés particuliers
organiques azotes tels que doses par la méthode spécifiée dans
sont nécessaires. [*l
la présente partie de I’ISO 7393.
Cette methode est applicable a des concentrations en chlore
total, exprimées en chlore (CI,) de 0,000 4 à 0,07 mmol/l (0,03
3 Principe
à 5 mg/l). Pour des concentrations plus élevées, la prise d’essai
doit être diluee. Si la rapidité d’execution et l’encombrement de
3.1 Dosage du chlore libre
l’équipement ne sont pas prépondérants, un mesurage spectro-
métrique peut être pratiqué en alternative.
Reaction directe avec la N, N-diethylphényléne-1,4 diamine
Dans l’annexe A, un mode opératoire est decrit pour la differen- (DPD) et formation d’un composé rouge à pH compris entre 6,2
et 6,5. Mesurage de l’intensité de la couleur par comparaison
ciation du chlore combiné du type monochloramine, du chlore
visuelle de la couleur avec une echelle d’étalons permanents ou
combiné du type dichloramine et du chlore combine sous la
au moyen d’un spectrométre.
forme de trichlorure d’azote.
Tableau 1 - Termes et synonymes en relation avec les compods prbsents dans la solution
Synomymes Composés
Termes
1
Chlore libre Chlore élémentaire
actif ’ et acide hypochloreux
Chlore libre Chlore libre
Chlore libre Hypochlorite
potentiel
Chlore élémentaire, acide
hypochloreux, hypochlorite
Chlore total Chlorure rkiduel total
et chloramines
1) Actuellement au stade de projet.
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dans ce mélange 1,l g de DPD anhydre ou 1,5 g de la forme
3.2 Dosage du chlore total
pentahydratée; diluer à 1 000 ml et mélanger.
en présence d’un excès d’iodure de
Réaction avec la DPD
potassium et mesurage comme en 3. 1. Conserver dans un flacon inactinique, à l’abri de la chaleur.
la solution au mois ou quand elle com-
Renouveler
mente à se décolorer.
4 Réactifs
de qua-
Au cours de 1’ analyse, utiliser uniquement des réactifs
4.4 Iodure de potassium, cristallisé.
lité reconnue, et de l’eau telle que spécifiée en 4.1.
analytique
NOTE - Les réactifs décrits en 4.2, 4.3 et 4.4 peuvent être remplacés
par des réactifs combinés disponibles dans le commerce sous forme de
4.1 Eau, exempte de substances oxydantes et réductrices.
poudre ou de tablettes stables.
Eau déminéralisée ou d istillée dont la qualité est contrôlée de la
4.5 Acide sulfurique, solution, c (Hz SO4) = 1 mol/l.
manière suivante.
sans demande en chlore Ajouter avec précaution tout en agitant, 54 ml d’acide sulfuri-
Dans deux fioles coniques de 250
ml,
(chapitre 5), placer dans l’ordre: que (Q = 184 g/ml) à 800 ml d’eau (4.1). Refroidir à tempéra-
ture ambiante et transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
dans la première: 100 ml d’eau à contrôler et 1 g envi-
a)
Compléter au volume avec de l’eau et bien mélanger.
ron d’iodure de potassium (4.4); mélanger et après 1 min,
ajouter 5 ml de solution tampon (4.2) et 5,0 ml de réactif à la
4.6 Hydroxyde de sodium, solution, c (NaOH) = 2 mol/l.
DPD (4.3) ;
Peser 80 g d’hydroxyde de sodium en pastilles et ajouter à
b) dans la seconde: 100 ml d’eau à contrôler et une ou
800 ml d’eau dans une fiole conique. Agiter continuellement
deux gouttes de solution d’hypochlorite de sodium (4.7)
jusqu’à ce que toutes les pastilles soient dissoutes. Attendre
puis, après 2 min, 5,0 ml de solution tampon (4.2) et 5 ml
que la solution soit refroidie à température ambiante et transfé-
de réactif à la DPD (4.3).
rer cette solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter
au volume avec de l’eau et bien mélanger.
Aucune coloration ne doit apparaître dans la première fiole,
alors qu’une légère coloration rose doit apparaître dans la
seconde fiole.
4.7 Hypochlorite de sodium, solution, [e (Cl$] environ
0,l g/l.
Dans le cas où l’eau déminéralisée ou distillée n’a pas la qualité
désirée, elle doit être chlorée. Après une période de contact sui-
d’une solution commerciale concentrée
Obtenue par dilution
vie d’une déchloration, sa qualité finale doit être revérifiée.
d’hypochlorite de sod ium.
Un mode opératoire pour la préparation d’eau exempte de
4.8 lodate de potassium, solution mère
substances oxydantes et réductrices est donné dans
= 1,006 g/l.
Q HO,)
l’annexe B.
d’ iodate de potassium dans environ 250 ml
Dissoudre 1
foml
4.2 Solution tampon, pH 6,5.
d’eau (4.1). Diluer à 1 000 ml avec de l’eau (4. 1) et mé langer.
Dissoudre dans l’eau (4.1), dans l’ordre suivant: 24 g d’hydro-
4.9 lodate de potassium, solution étalon Q (KIO,) =
génophosphate de sodium anhydre (Na2HP04) ou 60,5 g de la
10,06 mg/l.
forme dodécahydratée (Na2HP04=12HzO) et 46 g d’hydrogéno-
phosphate de potassium (KH2P0& Ajouter 100 ml d’une solu-
Prendre 10 ml de la solution mère (4.81, placer dans une fiole
tion à 8 g/l du sel disodique dihydraté de l’acide éthylène dini-
jaugée de 1 000 ml, ajouter environ 1 g d’iodure de potassium
trilo tétracétique (C10HI~N208Na2~2H20) (ou 0,8 g de la forme
(4.4) et diluer au volume avec de l’eau (4.1).
solide). Si nécessaire, ajouter 0,020 g de chlorure de
mercure (HgCI,), afin d’éviter toute moisissure et I’intet-fé-
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
rente dans le dosage du chlore libre causée par des traces
d’iodures dans les réactifs.
1 ml de cette solution étalon contient 10,06 I-19 de K103.
Compléter à 1 000 ml et mélanger.
10,06 pg de KIO, correspondent à 0,141 vmol CI,.
NOTE - Les solutions contenant du mercure doivent être éliminées de
4.10 Arsenite de sodium, (NaAsO+, solution à 2 g/l; ou
facon sûre (par exemple, une méthode est spécifiée dans I’ISO 5790,
Produits chimiques inorganiques à usage industriel - Méthode géné- thioacétamide (CH&SNH$, solution à 2,5 g/l.
rale de dosage des chlorures - Méthode mercurimé trique. )
5 Appareillage
4.3 Sulfate de NJ/-diéthylphénylène-1,4 diamine (DPD)
[NH&H4-NK2H5)2~H2S041, solution, 1 ,l g/l.
Matériel courant de laboratoire, et
Mélanger 250 ml d’eau (4.11, 2 ml d’acide sulfurique
calorimétrique, comportant l’un des dispositifs
184 g/ml) et 25 ml d’une solution à 8 g/l du sel disodi- Équipem lent
(@ =
suivants:
que dihydraté EDTA (ou 0,2 g de la forme solide). Dissoudre
2
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ISO 73931291985 (FI
5.1 Comparateur, équipé d’une echelle d’étalons colores Selon le cas, verifier et corriger si nécessaire l’échelle d’étalons
permanents, établis specialement pour la technique à la DPD et du comparateur ou etablir une courbe d’etalonnage pour le
convenant pour des concentrations de 0,000 4 à 0‘07 mmol/l spectromètre. Effectuer un étalonnage pour chaque nouvelle
préparation du reactif a la DPD et verifier journellement un
(0‘03 à 5,O mg/l) de chlore.
point de l’échelle ou de la courbe.
5.2 Spectrom&re, avec un selecteur à variation de longueur NOTE - Préparer chaque solution témoin séparément afin d’éviter le
mélange du tampon et du réactif trop longtemps à l’avance et I’appari-
d’onde continue, pouvant être utilisé à 510 nm et équipé de
tion d’une couleur rouge parasite.
cuves rectangulaires de 10 mm ou plus de parcours optique.
6.4 Dosage du chlore libre
5.3 Spectromdtre, équipé d’un sélecteur à variation de lon-
gueur d’onde discontinue ayant son maximum de transmission
Transférer la première prise d’essai, sans rincer, dans une fiole
aussi près que possible de 510 nm, et de cuves rectangulaires
conique de 250 ml contenant 5 ml de solution tampon (4.2) et
de 10 mm ou plus de parcours optique.
5 ml de réactif à la DPD (4.3) et mélanger (voir la note en 6.3).
Remplir la cuve de mesure avec la prise d’essai ainsi traitée et
NOTE SUR LA PRÉPARATION DE LA VERRERIE
mesurer imtidiatement la couleur dans les mêmes conditions
que celles adoptées pour l’étalonnage (6.3). Enregistrer cl, la
Une verrerie ((sans demande en chlore)) est obtenue par rem-
lecture de la concentration se faisant sur l’echelle du compara-
plissage avec une solution d’hypochlorite de sodium (4.7) suivi,
teur ou la courbe d’étalonnage (6.3).
au bout d’une heure, d’un rinçage abondant à l’eau (4.1). Au
cours de l’analyse, un jeu de verrerie doit être réserve pour le
Dans le cas d’une eau inconnue pouvant être tres acide, trés
dosage du chlore libre et un autre pour le dosage du chlore total
alcaline ou très chargée en sels, il convient de vérifier si le
dans le but d’eviter la contamination du jeu destiné au chlore
volume de la solution tampon (4.2) ajouté suffit pour amener le
libre.
pH entre 6‘2 et 6‘5. Sinon, utiliser un volume plus grand de
solution tampon (4.2).
6.5 Dosage du chlore total
6 Mode opbatoire
Transferer la seconde prise d’essai, sans rincer, dans une fiole
6.1 Échantillon pour essai
conique de 250 ml contenant 5 ml de solution tampon (4.2) et
5 ml de réactif à la DPD (4.31, ajouter 1 g d’iodure de potassium
Eff ectu er les dosages immédiatement après les prélévements.
(4.4) et mélanger (voir la note en 6.3). Remplir la cuve de
À tout moment, éviter la lumiére vive, la chaleur et l’agitation.
mesure avec la prise d’essai ainsi traitée et après 2 min mesurer
la couleur dans les mêmes conditions que celles adoptées pour
l’étalonnage (6.3). Enregistrer c2, la lecture de la concentration
6.2 Prises d’essai
se faisant sur 1’6chelle du comparateur ou la courbe d’etalon-
nage (6.3).
Effectuer deux prises d’essai de 100,O ml chacune (V,). Si la
concentration en chlore total excéde 70 pmol/l (5 mg/l), il est
Dans le cas d’une eau inconnue pouvant être acide, trés alca-
nécessaire de prendre un volume plus petit d’échantillon pour
line ou tres chargée en sels, il convient de vérifier si le volume
essai, v,, et de diluer à 100,O ml avec de l’eau (4.1).
de la solution tampon (4.2) ajouté suffit pour amener le pH
entre 6‘2 et 6‘5. Sinon, utiliser un volume plus grand de SO~U-
tion tampon (4.2).
6.3 Étalonnage
Introduire dans une série de fioles jaugées de 100 ml, des quan-
7 Correction de I’intetfbrence due & la
tités croissantes de la solution étalon d’iodate de potassium
(4.9)‘ de manière à établir une échelle s’étendant de c(Q) = prbsence de manganhe oxyde
0,423 à 70‘5 pmol/l [ecCl,I = 0‘03 à 5 mg/l; Of3 à 50 ml de la
Déterminer l’effet du manganèse oxydé en effectuant un
solution étalon (4.911. Ajouter 1,O ml d’acide sulfurique (4.5) et
dosage supplémentaire sur une autre prise d’essai (6.2) préala-
au bout de 1 min, 1 ,O ml de solution d’hydroxyde de sodium
blement traitée par solution d’arsenite ou de thioacétamide
(4.6). Compléter à 100 ml avec de l’eau (4.1). Transférer le con-
tenu de chaque fiole jaugée, sans rincer, dans une fiole conique (4.10) dans le but de neutraliser tous les composés oxydants
autres que le
...
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