ISO 4655:1985
(Main)Rubber — Reinforced styrene-butadiene latex — Determination of total bound styrene content
Rubber — Reinforced styrene-butadiene latex — Determination of total bound styrene content
Covers two methods for latices which are reinforced with polystyrene or copolymer of butadiene and styren. The two methods, the carbon/hydrogen method and the nitration method, give comparable results although they differ in principle. Either method may be used, according to preference. A table and five figures contain more details. - Constitutes a minor revision of the first edition (ISO 4655-1977).
Caoutchouc — Latex de styrène-butadiène renforcé — Détermination de la teneur totale en styrène lié
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO~HAfl OPrAHM3ALWlfl l-l0 CTAH,QAPTM3ALWl@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON
Rubber - Reinforced styrene-butadiene latex -
Determination of total bound styrene content
- Latex de styrkne-butadihe renforce - Determination de Ia teneur en styrhe 1%
Caoutchouc
Second edition - 1985-05-15
Ref. No. ISO 4655-1985 (EI
w UDC 678.031 : 678.746.22 : 543.8
-
3
: ru bber, synthetic ru bber, styrene-butadiene ru bber, latex, Chemical analysis, determination of content, styrene, test equipment.
Descriptors
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4655 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
ISO 4655 was first published in 1977. This second edition cancels and replaces the first
edition, of which it constitutes a minor revision.
0 International Organkation for Standardization, 1985
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
Reinforced styrene-butadiene latex -
Rubber -
Determination of total ound styrene content
.
1 Scope and field sf application 4.1.1 Sulfuric acid, 96 % (YPZ/VZ).
This International Standard specifies two methods for deter-
4.1.2 Soda asbestos granules, 710 to 1 000 Pm, which
mining the total bound styrene content of styrene-butadiene
Change colour on absorption of carbon dioxide.
rubber latices which are reinforced with polystyrene or a
copolymer of butadiene and styrene. ‘)
4.1.3 Magnesium perchlorate granules, 710 to 1 000 Pm.
The two methods, the carbon/hydrogen method and the nitra-
WARNING - This material is explosive. Mandle in ac-
tion method, give comparable results although they differ in
cordante with the manufacturer’s instructions.
principle. Either method may be used, according to preference.
NOTE - Any auxiliary materials present in the test Sample may affect
4.1.4 Copper(ll) Oxide, in wire form.
the accuracy of the determination.
4.1.5 CopperH oxide/cobalt Oxide (Co304) catalyst.
2 References
Ignite 98 g of copper(ll) Oxide at 700 + 25 OC in a furnace for
ISO 123, Rubber latex - Sampfing.
1 h, cool, mix thoroughly with 8 g of cobalt(ll) nitrate dissolved
in the minimum quantity of water, heat at 120 OC with occa-
ISO 2453, Styrene-butadiene copolymers - Determination of
sional stirring for 1 h, and ignite in a silica dish at 700 + 25 OC
-
bound styrene content.
in a furnace for 1 h.
3 Principles
4.1.6 Platinized asbestos, 5 % platinum content.
In both methods, the latex is coagulated with 2-propanol and
4.1.7 Silver wire cloth, having an average aperture width of
thecoagulum is thoroughly washed, shredded and dried under
250 + 15 Pm, 70 mm Square, rolled into a solid cylinder sf
vacuum.
13 mm diameter.
In the carbon/hydrogen method, the dry polymer is subjected
The roll shall be degreased with ether, then immersed in nitric
to controlled combustion and the carbon dioxide and water
= 3 mol/dm3 for a few seconds to remove any
acid, c(l-lNO~)
produced are quantitatively absorbed. The total bound styrene
Oxide or sulfide, washed copiously with water and dried for 4 h
content is calculated from the masses of absorbed carbon
at 105 OC and 1 h at 700 + 25 OC in a furnace.
dioxide and water. The method depends on the fact that the
proportion of carbon in butadiene (88,82 %) differs from that in
styrene (92,26 % ).
4.1.8 Sifver wire.
In the nitration method, the dry polymer is nitrated and oxidized
4.19 2-Propanol.
to convert its total bound styrene content to p-nitrobenzoic
acid, which is separated by extraction and determined quan-
4.1.10 Benzoic acid.
titatively by measuring its ultraviolet absorption at 265, 274 and
285 nm.
4.1 .ll Naphthalene.
4 Carbon/hydrogen method
4.1.12 Standard SBR, of accurately known bound styrene
4.1 Weagents and materials
content (approximately 23,5 % ), determined in accordance
All recognized health and safety precautions shall be
with ISO 2453.
taken when carrying out the procedure specified in this
International Standard.
4.2 Apparatus
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
Figure 1 Shows the arrangement of a suitable combustion ap-
of recognized analytical grade and only distilled water or water
paratus. Before being mixed, Oxygen and air pass separately
of equivalent purity.
11 Both methods are also suitable for the determination of the bound styrene content of non-reinforced styrene-butadiene rubber latices.
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ISO 46554985 (E)
Tube a) shall be connected to the beak of the combustion tube,
, through a pressure-release vessel containing sulfuric acid
(4.1 .l), a guard tube (4.2.1) to remove carbon dioxide and as shown in figure 1. The other end of the tube a) shall be con-
moisture, a needle valve to control the rate of flow and a nected to the end of tube b) which contains soda asbestos.
calibrated rotameter (4.2.2). The gas mixture flows through the
purification tube (4.2.3) and another guard tube (4.2.1) into the
4.2.6 Furnace, as specified in figure 5.
combustion tube (4.2.4). The products of combustion pass into
two absorption tubes (4.2.5), where the water and carbon diox-
The nickel-chromium wire wound around the smaller diameter
ide are collected. Most of the purification tube and about half
silica tube develops a power of approximately 80 W. The wire
of the combustion tube are within the furnace (4.2.6).
wound around the larger diameter silica tube develops a power
of approximately 135 W. Both tubes are individually maintained
All glass-to-glass joints shall be gas-tight and shall be either
at 700 & 25 OC, as indicated by the thermocouples, by means
close-butted within heavy-walled Silicone rubber tubing or of
of variable transformers.
the cone and socket type. All joints between the purification
tube and the absorption tubes shall remain gas-tight at
4.2.7 Platinum combustion boats, 16 mm x 5,5 mm,
700 + 25 OC.
-
with platinum sheath.
4.2.1 Guard tubes, each of capacity approximalely 35 cm3*,
4.2.8 Microbalance, accurate to 2 pg.
half-filled with the soda asbestos (4.1.2) at the gas entry end
and half-filled with the magnesium perchlorate (4.1.3) at the
4.2.9 Timer, accurate to 1 s.
gas exit end.
4.3 Sampling
4.2.2 Rotameters, calibrated over the range 2 to
25 cm3/min, one for Oxygen and the other for air.
Sampling shall be carried out in accordance with one of the
methods specified in ISO 123.
4.2.3 Purification tube, containing copper(ll) Oxide in wire
form (4.1.4) and having the dimensions and contents specified
4.4 Preparation of test Sample
in figure 2.
Dilute 5 g of latex with 2 to 3 cm3 of water. Using a dropping
tube, add the diluted latex to 100 cm3 of the vigorously stirred
4.2.4 Combustion tube, of clear silica, having the dimen-
2-propanol (4.1.9) at approximately 23 OC, allow to settle and
sions, contents and fittings specified in figure 3.
decant the supernatant liquid. Stir vigorously with water to
wash the coagulum and drain thoroughly on a Büchner funnel.
The silver wire in the beak of the tube, in contact with the silver
Wash copiously with water. Steep overnight in cold water,
cloth (4.1.7), serves to prevent condensation of water. The
drain off the water, rinse well with 2-propanol, shred and then
copper(ll) oxide/cobalt Oxide catalyst (4.1.5) shall be packed
dry in an open dish under vacuum at approximately 50 OC to
into the tube carefully so that there is neither channelling nor
constant mass. All handling of the test Sample shall be carried
restriction of gas flow.
out in such a way as to avoid contamination.
The pyrolysis zone of the tube is encircled by 30 separate
If the test Sample cannot be used immediately, store it under
heaters, each with a power of approximately 50 W. Esch heater
nitrogen in a cool, dark place.
consists of about 500 mm of nickel-chromium wire (diameter
0,5 mm) arranged in an open Pattern, to ensure visibility into
the tube, and occupying approximately 5 mm out of 8 mm of
4.5 Procedure
tube length. The whole of the pyrolysis zone of the tube is
covered with a hinged, concentric stainless steel shield to con-
Insert the freshly packed purification tube (4.2.3) and combus-
serve heat and protect from draughts.
tion tube (4.2.4) into the furnace (4.2.6) and assemble the ap-
paratus as indicated in figure 1. Pass Oxygen and air, each at a
The cone of the tube is closed by means of a 19/26 cap held in
rate of 20 cm3/min, and raise the temperature of the furnace to
Position by lugs and springs.
700 + 25 OC.
-
.\
Maintain the temperature of the furnace at 700 + 25 OC for ap-
4.2.5 Absorption tubes of soda glass, of wall thickness
proximately 16 h to remove occluded water and traces of
0,25 to 0,50 mm, having the dimensions and packing specified
organic matter. Check the stability and Performance of the
in figure 4.
combustion System by repeated assays of the benzoic acid
(4.1 .lO) until replicates fall within 6884 + 0,08 % carbon and
The mass when empty of either tube a), for absorption of
4,95 + 0,03 % hydrogen. Use 20 mg samples of the benzoic
water, or tube b), for absorption of carbon dioxide, shall not
acid and the first heating schedule specified in the table.
exceed 7,5 g.
Maintain the flow rates of Oxygen and air at 20 zr: 1 cm3/min
Esch tube shall be carefully packed as rapidly as possible, to
and the temperature of the furnace at 700 k 25 OC, until
prevent ingress of moisture or carbon dioxide, avoiding tight
replacement of the tube packings becomes necessary.
packing or channelling, and both taps shall then be closed.
*
Glassware with either cm3 or ml marking is satisfactory for use with the procedure described in this International Standard.
2
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ISO 4655-1985 (El
The apparatus may be used for the analysis of further test por-
Weigh approximately 15 mg of the naphthalene (4.1.11) into a
tions until the tube packings need to be replaced. To check the
platinum boat (4.2.7), which immediately previously had been
efficiency of the tube packings and the general Performance of
boiled in hydrochloric acid, c(HCI) = 5 mol/dm3, ignited to red
the apparatus, carry out daily an analysis of a Sample of stan-
heat and cooled in a micro-desiccator. Insert the boat into a
dard SBR (4.1.12). Replace the tube packings when the results
weil-fitting platinum sheath and store in a desiccator.
of consecutive determinations of the carbon to hydrogen ratio
of the Standard SBR deviate more widely than 0,02.
Carry out the following operations a), b) and c) within 4 min :
a) Wearing Chamois leather gloves, attach the ap-
4.6 Expression sf results
proximately tared absorption tubes (4.2.5) to the combus-
tion tube (4.2.4).
Calculate the total bound styrene content S as a percentage by
mass of the dry polymer content of the latex, from the equation
b) Remove the 19/26 cap from the combustion tube and
insert the boat by means of a stainless steel rod (stored in a
100 x rnl
= 29,083 x
S - 2583,l
glass tube) until the lug of the boat just clears the 18th
(0,410 03 x m*) + rnl
1 1
l-
heater. Lightly replace the cap and allow 1 min for the gases
to flush out the air, introduced with the boat, before clip-
ping the cap firmly in place.
n
...
Norme internationale @ 4655
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXfiYHAPOfiHAR OPTAHHBAUMR flO CTAHAAPTM3AUMMWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc - Latex de styrène-butadiène renforcé -
Détermination de la teneur totale en styrène lié
Rubber - Reinforced styrenerbutadiene latex - Determination of total bound styrene content
Deuxieme 6dition - 1985-05-15
-
CDU 678.031 : 678.746.22 : 543.8 R6f. no : IS0 4655-1985 (FI
U-
Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc synthktique, caoutchouc butadibne-styrbne, latex, analyse chimique, dosage, styrbne, materiel d'essai.
8 -
O
I?
Prix bas6 sur 10 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé A cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requierent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4655 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
fiastomères et produits B base d'4iastornères.
La Norme internationale IS0 4655 a été pour la premiere fois publiée en 1977. Cette
deuxieme édition annule et remplace la premiere édition, dont elle constitue une révi-
sion mineure.
O Organisation internationale de normalisation, 1985 O
Imprimé en Suisse
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IS0 456-1985 (FI
NORM E I NTE R N AT1 O NALE
Caoutchouc - Latex de styrène-butadiène renforcé -
Détermination de la teneur totale en styrène lié
1 Objet et domaine d'application 4 Méthode carbone/hydrogène
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de 4.1 Réactifs et produits
détermination de la teneur totale en styrène lié des latex de
styrhe-butadiène renforcés par du polystyrène ou un copoly- Toutes les précautions d'hygihe et de sécurité classi-
ques doivent Qtre observées lorsqu'on effectue les opéra-
mere styrène-butadiène. ')
tions spécifiées dans la prksente Norme internationale.
Ces deux méthodes, la méthode carbone/hydrogène et la
Au cours de l'analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
méthode par nitration, donnent des résultats comparables bien
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau
que leurs principes diffèrent. On peut donc choisir l'une ou
distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
l'autre.
4.1.1 Acide sulfurique, à 96 % (rn/rn).
NOTE - Tout matériau auxiliaire présent dans la prise d'essai peut
exercer une influence sur la précision de la détermination.
4.1.2 Amiante sodé, en granules de 710 à 1 O00 pm, chan-
geant de couleur par absorption de dioxyde de carbone.
4.1.3 Perchlorate de magnésium, en granules de 710 8
2 Références
1 O00 pm.
IS0 123, Latex d'élastomère - Echantillonnage.
AVERTISSEMENT - Ce produit est explosif. Le manipu-
ler selon les instructions du fabricant.
IS0 2453, Copolymères butadiène-styrène - Dosage du
styrène lié. 4.1.4 Oxyde de cuivre(ll1, sous forme de fil.
4.1.5 Catalyseur à l'oxyde de cuivre(lll/oxyde de cobalt
(Co304).
3 Principes
Porter 98 g d'oxyde de cuivre(l1) à 700 + 25 OC dans un four et
les y maintenir durant 1 h; refroidir et mélanger intimement à
Dans les deux méthodes, le latex est coagulé par le propanol-2
8 g de nitrate de cobalt(l1) dissous dans la quantité minimale
puis le coagulum est lavé, déchiqueté et séché sous vide.
d'eau nécessaire. Chauffer à 120 OC durant 1 h en agitant de
temps en temps, puis porter et maintenir à 700 25 OC dans
Dans la méthode carbone/hydrogène, le polymère sec est sou-
un four durant 1 h, dans un creuset en silice.
mis à une combustion contrôlée et le dioxyde de carbone et
l'eau dégagés sont absorbés quantitativement. La teneur en
4.1.6 Amiante platiné, A 5 YO de platine.
styrene lié est calculée à partir des masses de dioxyde de car-
bone et d'eau absorbées. La méthode repose sur le fait que les
4.1.7 Toile en fil d'argent, ayant une ouverture de maille
proportions en carbone sont différentes dans le butadiène
moyenne de 250 15 pm, de 70 mm de côté, enroulée dans
(88,82 %) et dans le styrène (92.26 %).
un tube rigide de 13 mm de diamètre.
Dans la méthode par nitration, le polymère sec est nitré, puis Le rouleau doit être dégraissé à I'éther, puis immergé
oxydé. Le styrène lié est alors transformé en acide durant quelques secondes dans de l'acide nitrique,
p-nitrobenzoïque, qui est séparé par extraction. La teneur en c(HN03) = 3 mol/dm3, pour éliminer tous les oxydes et/ou
styrène lié est mesurée par absorption dans l'ultraviolet à 265, sulfates, rincé abondamment à l'eau et séché durant 1 h a
105 OC, puis durant 1 h à 700 & 25 OC dans un four.
274 et 285 nm.
1) Ces deux méthodes sont également applicables A la détermination de la teneur en styrkne lié des latex de styrkne-butadihe non renforcés.
1
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I
IS0 655-1985 (FI
Fil d’argent. environ 500 mm de fil de nickel-chrome (de 0,5 mm de diamè-
4.1.8
tre) enroulé en spirale lâche, permettant de voir l‘intérieur du
tube, sur une longueur de 5 à 8 mm. La totalité de la zone de
4.1.9 Propanol-2.
pyrolyse est protégée par un manchon à charnières, en acier
inoxydable, destiné à garder la chaleur et à protéger des cou-
4.1.10 Acide benzoïque.
rants d’air.
L‘extrémité du tube est fermée par un rodage 19/26 maintenu
4.1.11 Naphtalène.
par des ergots et des ressorts.
4.1.12 SBR étalon, de teneur en styrène lié connue avec pré-
4.2.5 Tubes absorbeurs, en verre sodé, de 0,25 à 0,50 mm
cision (environ 23,5 %), déterminée selon I’ISO 2453.
d‘épaisseur de paroi, possédant les caractéristiques indiquées à
la figure 4.
4.2 Appareillage
La masse à vide de chaque tube, pour l’absorption de l’eau a),
Une disposition convenable de l’appareil à combustion est
pour l’absorption du dioxyde de carbone b), ne doit pas dépas-
représentée à la figure 1. Avant d’être mélangés, l‘air et I’oxy-
ser 7,5 g.
gène passent séparément dans un flacon détendeur contenant
de l’acide sulfurique (4.1.1 ), un tube de garde (4.2.1) éliminant
Chaque tube doit être soigneusement rempli, aussi vite que
le dioxyde de carbone et l’humidité, un robinet à pointeau
possible de manière à éviter toute absorption d‘humidité ou de
réglant le débit et un rotamètre calibré (4.2.2). Le mélange
dioxyde de carbone, en évitant également tout tassage ou
gazeux passe à travers le tube purificateur (4.2.3) et un autre
sous-remplissage. Ensuite, les deux bouchons doivent être fer-
tube de garde (4.2.11, puis dans le tube à combustion (4.2.4).
més.
Les produits de combustion passent dans deux tubes absor-
beurs (4.2.5) dans lesquels sont recueillis l‘eau et le dioxyde de
Le tube a) doit être raccordé au bec du tube à combustion,
carbone. La plus grande partie du tube purificateur et environ la
comme indiqué à la figure 1. L‘autre extrémité du tube a) doit
moitié du tube à combustion sont placés dans le four (4.2.6).
être connectée au tube b) qui contient l’amiante sodé.
Toutes les jonctions verre-verre doivent être étanches aux gaz.
4.2.6 Four, possédant les caractéristiques indiquées à la
L’étanchéité peut être réalisée au moyen d‘un manchon en
figure 5.
caoutchouc silicone pour raccorder bout à bout deux tubes en
verre, ou par utilisation de tubes à rodage conique. Tous les
Le fil de nickel-chrome enroulé sur le tube en silice de petit dia-
joints existant entre le tube purificateur et les tubes absorbeurs
mètre développe une puissance d’environ 80 W. Le fil enroulé
doivent rester étanches aux gaz à 700 25 OC.
sur le tube en silice de gros diamètre développe une puissance
d’environ 135 W. Les deux tubes sont maintenus individuelle-
4.2.1 Tubes de garde, d‘un volume approximatif de
ment à 700 * 25 OC, selon les indications des thermocouples,
35 cm3’, remplis à moitié de l‘amiante sodé (4.1.2) du côté
au moyen d’autotransformateurs.
entrée du gaz et à moitié du perchlorate de magnésium (4.1.3)
du côté sortie du gaz.
4.2.7 Nacelles en platine, 16 mm x 5,5 mm, avec man-
chon en platine.
4.2.2 Rotam&tres, calibrés dans la gamme 2 à 25 cm3/min,
un pour l’oxygène et l’autre pour l’air.
4.2.8 Microbalance, précise à 2 wg.
4.2.3 Tube purificateur, contenant de l’oxyde de cuivre(l1)
Chronom6tre. précis ?I 1 s.
4.2.9
sous forme de fil (4.1.4) et possédant les caractéristiques indi-
quées à la figure 2.
4.3 Échantillonnage
4.2.4 Tube B combustion, en silice transparente, possédant
L’échantillonnage doit être effectué selon l’une des méthodes
les caractéristiques indiquées à la figure 3.
spécifiées dans I’ISO 123.
Le fil d‘argent situé dans le bec du tube, en contact avec la toile
(4.1.71, est destiné à empêcher la condensation de l’eau. Le 4.4 Preparation de I’bchantillon pour essai
catalyseur à l’oxyde de cuivre(ll)/oxyde de cobalt (4.1.5) doit
être soigneusement introduit dans le tube de manière à éviter Diluer 5 g de latex dans 2 à 3 cm3 d’eau. A l‘aide d’une pipette,
les irrégularités dans le débit de gaz. ajouter sous forte agitation le latex dilué, dans 100 cm3 du
propanol-2 (4.1.9) à environ 23 OC; laisser reposer et décanter
La zone de pyrolyse du tube est entourée de trente éléments le liquide surnageant. Agiter vigoureusement avec de l’eau pour
chauffants indépendants, d’une puissance approximative de laver le coagulum et égoutter parfaitement sur un entonnoir de
50 W chacun. Chaque élément chauffant est constitué par Buchner. Laver abondamment avec de l’eau. Laisser durant
La verrerie graduée soit en cm3 soit en ml est satisfaisante pour utilisation comme décrit dans le mode opératoire de la présente Norme internatio-
nale.
2
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IS0 4655-1985 (FI
toute la nuit dans de l’eau froide, égoutter, puis rincer soigneu- Après 50 min, refermer les tubes absorbeurs, dans l’ordre
sement avec du propanol-2, déchiqueter et sécher dans un réci- inverse de leur ouverture, et déclencher un chronomètre (pour
minuter les opérations de pesée A venir). Détacher les tubes
pient ouvert, sous vide, à environ 50 OC jusqu‘à masse cons-
tante. Manipuler I‘échantillon pour essai de facon à éviter toute avec précaution et, en portant des gants en peau de chamois,
essuyer doucement les extrémités ayant été au contact du man-
contamination.
chon en caoutchouc silicone. Transporter les tubes, sur un
ratelier, dans la salle des balances.
Si I‘échantillon pour essai ne peut pas être utilisé immédiate-
ment, le stocker sous azote, dans un endroit frais et sombre.
Ajuster le zéro de la microbalance (4.2.8) et placer le tube con-
tenant le perchlorate de magnésium [4.2.5 all sur les supports
4.5 Mode opératoire
du plateau gauche et un flacon de tare, contenant des billes de
verre, sur le plateau droit. Ajouter des billes de verre dans le fla-
Introduire le tube purificateur (4.2.3) et le tube à combustion
con pour obtenir un équilibre approximatif et achever de réali-
(4.2.4), récemment remplis, dans le four (4.2.6) et assembler
ser I‘équilibre au moyen des cavaliers de pesée. Lorsque le
l’appareillage selon le schéma de la figure 1. Faire passer I’oxy-
chronomètre indique 5 min, débloquer la balance et faire la lec-
gène et l’air avec un débit de 20 cm3/min et porter le four à
ture 60 s après. Procéder de la même manière avec l’autre tube
700 k 25 OC.
absorbeur l4.2.5 b)l, débloquer la balance lorsque le chrono-
mètre indique 9 min et faire la lecture 60 s après. Relever la
Maintenir la température du fourà 700 k 25 OC durant environ
masse des tubes absorbeurs, alors conditionnés, pour détermi-
16 h, afin d’éliminer l’eau et les traces de matières organiques.
ner la masse de la prise d‘essai.
Contrôler la reproductibilité et les performances du système
de combustion par des essais répétés sur l’acide benzoïque
En moins de 4 min, réassembler les tubes absorbeurs et le tube
(4.1.101, jusqu’à ce que l’on obtienne les valeurs de
à combustion et, en utilisant la nacelle en platine contenant la
68,W k 0,08 % pour le carbone et 4,95 0,03 % pour
prise d’essai, répéter les opérations b) et c) précédentes. Mettre
l’hydrogène. Utiliser des échantillons de 20 mg de l’acide ben-
en service les éléments chauffants de la zone de pyrolyse, en
zoïque et le premier programme de chauffage spécifié dans le
respectant le troisième programme de chauffage spécifié dans
tableau.
le tableau. À l’issue de la période de combustion (30 min), opé-
rer un balayage par gaz des tubes durant 20 min, reprendre le
Maintenir les débits d‘oxygène et d‘air a 20 k 1 cm3/min, et la
mode opératoire décrit dans les deux alinéas précédents (mais
température du four à 700 25 OC, jusqu‘au moment OÙ le
en omettant d‘ajouter les billes de v
...
Norme internationale @ 4655
$*X%
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXAYHAPOAHAR OPrAHHJAUMR no CTAHAAPTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc - Latex de styrhe-butadiène renforcé -
Détermination de la teneur totale en styrène lié
Rubber - Reinforced styrenelbutadiene latex - Determination of total bound styrene content
Deuxieme Bdition - 1985-05-15
CDU 678.031 : 678.746.22 : 543.8 RBf. no : IS0 4655-1985 (FI
LL
Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc synthetique, caoutchouc butadihe-styrbne, latex, analyse chimique, dosage, styrhe, materiel d'essai.
Prix bas6 sur 10 pages
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Ava n t- p ro pos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (cornites membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I‘ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
c&é A cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvees confor-
mement aux procédures de I’ISO qui requierent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4655 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
ElastomBres et produits r) base d’&lastom&res.
La Norme internationale IS0 4655 a Bté pour la premiere fois publike en 1977. Cette
deuxigme édition annule et remplace la premiere Bdition, dont elle constitue une révi-
sion mineure.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 O
Imprim6 en Suisse
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NOR M E I NTE R N AT1 O NA LE IS0 4655-1985 (FI
Caoutchouc - Latex de styrène-butadiène renforcé -
Détermination de la teneur totale en styrène lié
1 Objet et domaine d’application 4 Méthode carbone/hydroghe
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de 4.1 RBactifs et produits
détermination de la teneur totale en styrène lié des latex de
Toutes les precautions d’hygiene et de securite classi-
styrène-butadiène renforcés par du polystyrène ou un copoly-
rnhre styrhne-butadiène. ques doivent Qtre observees lorsqu‘on effectue les opera-
tions specifiées dans la presente Norme internationale.
Ces deux méthodes, la méthode carbone/hydrogène et la
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
méthode par nitration, donnent des résultats comparables bien
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
que leurs principes diffèrent. On peut donc choisir l‘une ou
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
l‘autre.
4.1.1
Acide sulfurique, B 96 % (m/m).
NOTE - Tout materiau auxiliaire present dans la prise d’essai peut
exercer une influence sur la precision de la determination.
4.1.2 Amiante sode, en granules de 710 B 1 O00 pm, chan-
geant de couleur par absorption de dioxyde de carbone.
4.1.3 Perchlorate de magnesium, en granules de 710 à
2 Rbfbrences
1 O00 pm.
IS0 123, Latex d’élastomère - Échantillonnage.
AVERTISSEMENT - Ce produit est explosif. Le manipu-
ler selon les instructions du fabricant.
IS0 2453, Gopolymères butadiène-styr6ne - Dosage du
styrène lié.
4.1.4 Oxyde de cuivre(l1). sous forme de fil.
4.1.5 Catalyseur B l‘oxyde de cuivre(ll)/oxyde de cobalt
(Co304).
3 Principes
Porter 98 g d‘oxyde de cuivre(l1) B 700 f 25 OC dans un four et
les y maintenir durant 1 h; refroidir et mélanger intimement B
Dans les deux méthodes, le latex est coagulé par le propanol-2
8 g de nitrate de cobalt(l1) dissous dans la quantité minimale
puis le coagulum est lavé, déchiqueté et séché sous vide.
d‘eau nécessaire. Chauffer B 120 OC durant 1 h en agitant de
temps en temps, puis porter et maintenir B 700 + 25 OC dans
Dans la méthode carbonel hydrogène, le polymère sec est sou-
un four durant 1 h, dans un creuset en silice.
mis B une combustion contrôlée et le dioxyde de carbone et
l’eau dégagés sont absorbés quantitativement. La teneur en
4.1.6 Amiante platine, B 5 % de platine.
styrène lié est calculée B partir des masses de dioxyde de car-
bone et d‘eau absorbées. La méthode repose sur le fait que les
4.1.7 Toile en fil d‘argent, ayant une ouverture de maille
proportions en carbone sont différentes dans le butadiène
moyenne de 250 f 15 prn, de 70 mm de côté, enroulée dans
(88,82 %) et dans le styrène (92,26 %).
un tube rigide de 13 mm de diamètre.
Le rouleau doit être dégraissé 8 I’éther, puis immergé
Dans la méthode par nitration, le polymère sec est nitré, puis
oxydé. Le styrhne lié est alors transformé en acide durant quelques secondes dans de l’acide nitrique,
p-nitrobenzoïque, qui est séparé par extraction. La teneur en c(HN03) = 3 mol/dm3, pour éliminer tous les oxydes et/ou
styrène lié est mesurée par absorption dans l’ultraviolet B 265, sulfates, rincé abondamment B l’eau et séché durant 1 h B
105 OC, puis durant 1 h B 700 25 OC dans un four.
274 et 285 nm.
11 Ces deux methodes sont Bgalement applicables B la determination de la teneur en styrhe lie des latex de styrhe-butadihe non renforces.
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IS0 655-1985 (FI
4.1.8 Fil d‘argent. environ 500 mm de fil de nickel-chrome (de 0,5 mm de diamè-
tre) enroulé en spirale lâche, permettant de voir l’intérieur du
tube, sur une longueur de 5 à 8 mm. La totalité de la zone de
4.1.9 Propanol-2.
pyrolyse est protégée par un manchon à charnières, en acier
inoxydable, destiné à garder la chaleur et à protéger des cou-
4.1.10 Acide be nzoïq ue .
rants d’air.
19/26 maintenu
L’extrémité du tube est fermée par un rodage
4.1.11 Naphtalhe.
par des ergots et des ressorts.
4.1.12 SBR btalon, de teneur en stvrène lié connue avec pré-
4.2.5 Tubes absorbeurs, en verre sodé, de 0,25 à 0,50 mm
cision (environ 23,5 %), déterminée selon I‘ISO 2453.
d’épaisseur de paroi, possédant les caractéristiques indiquées à
la figure 4.
4.2 Appareillage
La masse à vide de chaque tube, pour l‘absorption de l’eau a),
Une disposition convenable de l’appareil à combustion est
pour l’absorption du dioxyde de carbone b), ne doit pas dépas-
représentée à la figure 1. Avant d’être mélangés, l’air et I’oxy-
ser 7,5 g.
gène passent séparément dans un flacon détendeur contenant
de l’acide sulfurique (4.1.1 I, un tube de garde (4.2.1 I éliminant
Chaque tube doit être soigneusement rempli, aussi vite que
le dioxyde de carbone et l’humidité, un robinet à pointeau
possible de manière à éviter toute absorption d’humidité ou de
réglant le débit et un rotamètre calibré (4.2.2). Le mélange
dioxyde de carbone, en évitant également tout tassage ou
gazeux passe à travers le tube purificateur (4.2.31 et un autre
sous-remplissage. Ensuite, les deux bouchons doivent être fer-
tube de garde (4.2.11, puis dans le tube à combustion (4.2.4).
més.
Les produits de combustion passent dans deux tubes absor-
beurs (4.2.5) dans lesquels sont recueillis l’eau et le dioxyde de
Le tube a) doit être raccordé au bec du tube à combustion,
carbone. La plus grande partie du tube purificateur et environ la
comme indiqué à la figure 1. L’autre extrémité du tube a) doit
moitié du tube à combustion sont placés dans le four (4.2.6).
être connectée au tube bI qui contient l’amiante sodé.
Toutes les jonctions verre-verre doivent être étanches aux gaz.
4.2.6 Four, possédant les Caractéristiques indiquées à la
L‘étanchéité peut être réalisée au moyen d’un manchon en
figure 5.
caoutchouc silicone pour raccorder bout à bout deux tubes en
verre, ou par utilisation de tubes à rodage conique. Tous les
Le fil de nickel-chrome enroulé sur le tube en silice de petit dia-
joints existant entre le tube purificateur et les tubes absorbeurs
mètre développe une puissance d’environ 80 W. Le fil enroulé
doivent rester étanches aux gaz à 700 25 OC.
sur le tube en silice de gros diamètre développe une puissance
d‘environ 135 W. Les deux tubes sont maintenus individuelle-
4.2.1 Tubes de garde, d’un volume approximatif de
ment à 700 * 25 OC, selon les indications des thermocouples,
35 cm3*, remplis à moitié de l‘amiante sodé (4.1.2) du côté
au moyen d‘autotransformateurs.
entrée du gaz et à moitié du perchlorate de magnésium (4.1.3)
du côté sortie du gaz.
4.2.7 Nacelles en platine, 16 mm x 5,5 mm, avec man-
chon en platine.
4.2.2 Rotarn&tres, calibrés dans la gamme 2 à 25 cm3/min,
un pour l’oxygène et l‘autre pour l‘air.
4.2.8 Microbalance, précise à 2 Fg.
4.2.3 Tube purificateur, contenant de l’oxyde de cuivre(l1)
4.2.9 Chronorn&tre, précis A 1 s.
sous forme de fil (4.1.4) et possédant les caractéristiques indi-
quées à la figure 2.
4.3 Échantillonnage
4.2.4 Tube A combustion, en silice transparente, possédant
L‘échantillonnage doit être effectué selon l’une des méthodes
les caractéristiques indiquées à la figure 3.
spécifiées dans I’ISO 123.
Le fil d’argent situé dans le bec du tube, en contact avec la toile
(4.1.71, est destiné à empêcher la condensation de l’eau. Le 4.4 Preparation de I’bchantillon pour essai
catalyseur à l’oxyde de cuivre(ll)/oxyde de cobalt (4.1.5) doit
être soigneusement introduit dans le tube de manière à éviter Diluer 5 g de latex dans 2 à 3 cm3 d‘eau. A l‘aide d‘une pipette,
les irrégularités dans le débit de gaz. ajouter sous forte agitation le latex dilué, dans 100 cm3 du
propanol-2 (4.1.9) A environ 23 OC; laisser reposer et décanter
La zone de pyrolyse du tube est entourée de trente éléments le liquide surnageant. Agiter vigoureusement avec de l’eau pour
chauffants indépendants, d‘une puissance approximative de laver le coagulum et égoutter parfaitement sur un entonnoir de
50 W chacun. Chaque élément chauffant est constitué par Buchner. Laver abondamment avec de l‘eau. Laisser durant
*
La verrerie graduée soit en cm3 soit en ml est satisfaisante pour utilisation comme décrit dans le mode opératoire de la présente Norme internatio-
nale.
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toute la nuit dans de l‘eau froide, égoutter, puis rincer soigneu- Après 50 min, refermer les tubes absorbeurs, dans l’ordre
inverse de leur ouverture, et déclencher un chronomètre (pour
sement avec du propanol-2, déchiqueter et sécher dans un réci-
pient ouvert, sous vide, à environ 50 OC jusqu‘à masse cons- minuter les opérations de pesée B venir). Détacher les tubes
avec précaution et, en portant des gants en peau de chamois,
tante. Manipuler I‘échantillon pour essai de facon à éviter toute
essuyer doucement les extrémités ayant été au contact du man-
contamination.
chon en caoutchouc silicone. Transporter les tubes, sur un
ratelier, dans la salle des balances.
Si I‘échantillon pour essai ne peut pas être utilisé immédiate-
ment, le stocker sous azote, dans un endroit frais et sombre.
Ajuster le zéro de la microbalance (4.2.8) et placer le tube con-
tenant le perchlorate de magnésium [4.2.5 all sur les supports
4.5 Mode opératoire
du plateau gauche et un flacon de tare, contenant des billes de
verre, sur le plateau droit. Ajouter des billes de verre dans le fla-
Introduire le tube purificateur (4.2.3) et le tube à combustion
con pour obtenir un équilibre approximatif et achever de réali-
(4.2.41, récemment remplis, dans le four (4.2.6) et assembler
ser I’équilibre au moyen des cavaliers de pesée. Lorsque le
l’appareillage selon le schéma de la figure 1. Faire passer I’oxy-
chronomètre indique 5 min, débloquer la balance et faire la lec-
gène et l’air avec un débit de 20 cm3/min et porter le four à
ture 60 s après. Procéder de la même manière avec l’autre tube
700 f 25 OC.
absorbeur [4.2.5 b)l, débloquer la balance lorsque le chrono-
mètre indique 9 min et faire la lecture 60 s après. Relever la
Maintenir la température du four B 700 f 25 OC durant environ
masse des tubes absorbeurs, alors conditionnés, pour détermi-
16 h, afin d’éliminer l’eau et les traces de matières organiques.
ner la masse de la prise d’essai.
Contrôler la reproductibilité et les performances du système
de combustion par des essais répétés sur l’acide benzoïque
En moins de 4 min, réassembler les tubes absorbeurs et le tube
(4.1.101, jusqu’h ce que l’on obtienne les valeurs de
à combustion et, en utilisant la nacelle en platine contenant la
68,84 0,08 % pour le carbone et 4,95 0,03 % pour
prise d‘essai, répéter les opérations b) et c) précédentes. Mettre
l‘hydrogène. Utiliser des échantillons de 20 mg de l’acide ben-
en service les éléments chauffants de la zone de pyrolyse, en
zoïque et le premier programme de chauffage spécifié dans le
respectant le troisième programme de chauffage spécifié dans
tableau.
le tableau. À l‘issue de la période de combustion (30 min), opé-
rer un balayage par gaz des tubes durant 20 min, reprendre le
Maintenir les débits d‘oxygène et d‘air à 20 k 1 cm3/min, et la
mode opératoire décrit dans les
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.