ISO 6810:1995
(Main)Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of surface area — CTAB adsorption methods
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of surface area — CTAB adsorption methods
Describes adsorptive methods for the determination of the surface area of carbon blacks by means of hexadecyltrimethylammonium bromide (CTAB). Excluded is the area of micropores that are too small to admit molecules of CTAB. Cancels and replaces the first edition, which has been technically revised.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la surface spécifique — Méthodes par adsorption de CTAB
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL
STANDARD 6810
Second edition
1995-10-01
Rubber compounding ingredients -
Carbon black - Determination of surface
area - CTAB adsorption methods
Ingkdients de mklange du caoutchouc - Noir de car-bone -
Dktermination de la surface spkcifique - M&hodes par adsorption de
CTAB
Reference number
IS0 6810:1995(E)
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IS0 6810:1995(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 6810 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 3, Raw ma-
terials (including latex) for use in the rubber industry.
This second edition cancels and replaces the first edition
(IS0 6810:1985) which has been technically revised.
I
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 IS0 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
I nternationa I Organization for Standa rdization
Case Postal e 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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IS0 6810:1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
- CTAB adsorption
Determination of surface area
methods
WARNING - Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices
and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IS0 1304: 1985, Rubber compounding ingredients -
1 Scope
Carbon black - Determination of iodine adsorption
Titrime tric method.
number -
This International Standard specifies methods for the
determination of the surface area of carbon blacks,
IS0 4652-l : 1994, Rubber compounding ingredients
excluding the area of micropores that are too small to
- Carbon black - Determination of specific surface
admit molecules of hexadecyltrimethylammonium
area by nitrogen adsorption methods - Part 1:
bromide (cetyltrimethylammonium bromide, com-
Single-point procedures.
monly referred to as CTAB).
IS0 6809:1989, Rubber compounding ingredients -
The methods are suitable for characterizing rubber
Carbon black - Standard reference blacks.
grade carbon blacks of all types.
2 Normative references
3 Principle
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
3.1 The isotherm for adsorption on carbon black of
cation, the editions indicated were valid. All standards
CTAB from an aqueous solution has a long horizontal
are subject to revision, and parties to agreements
plateau corresponding to monomolecular coverage of
based on this International Standard are encouraged
the substrate surface from which the adsorbate is not
to investigate the possibility of applying the most re-
sterically excluded. The CTAB adsorption by carbon
cent editions of the standards indicated below.
black is not affected by tarry materials and functional
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
groups containing hydrogen, oxygen, etc. Rapid equi-
rently valid International Standards.
librium is achieved by using mechanical stirring
and ultrasonic vibration. Titration with sodium
IS0 385-l :I 984, Laboratory glassware - Burettes -
di(2-ethylhexyl) sulfosuccinate solution to a maximum
Part ? : General requirements.
turbidity or colour end-point is used to determine the
unadsorbed CTAB after removal of the colloidally dis-
IS0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark
persed carbon black by filtration. All results are deter-
pipettes.
mined relative to a reference black, the CTAB surface
IS0 1126:1992, Rubber compounding ingredients - area of which is assumed to be exactly as specified
Carbon black - Determination of loss on heating. in IS0 6809.
1
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0 IS0
IS0 6810:1995(E)
4.4 Sodium di(2-ethylhexyl) sulfosuccinate sol-
3.2 Titration of the unadsorbed CTAB is carried out
ution (for methods 1, 2 and 3).
using one of the following methods:
Dissolve I,00 g of solid 100 % sodium di(2-ethylhexyl)
a) method I, using sodium di(2-ethylhexyl) sulfo-
sulfosuccinate in purified water containing 2,5 cm3 of
succinate solution by automatic titrimeter to a
formaldehyde solution (4.3) using the magnetic stirrer
maximum-turbidity end-point;
(5.5). Dilute to 1 dm3 in a suitable polyethylene con-
tainer, stirring vigorously by means of the magnetic
) method 2, using sodium di(2-ethylhexyl) sulfo-
stirrer for 48 h. Allow to stand for 12 days before
succinate solution by manual titration to a
standardization and use.
maximum-turbidity end-point;
Stopper the container tightly and store in a cool place.
) method 3, using sodium di(2-ethylhexyl) sulfo-
succinate solution by manual titration to a speci-
Once the container has been opened, store the solid
fied colour end-point;
100 % reagent in a desiccator (5.19).
d) method 4, using sodium dodecyl sulfate (SDS)
The reagent solution may be subject to slow
solution by manual titration to a specified colour
biodegradation in the absence of formaldehyde. It
end-point.
shall be used within 6 months of preparation.
4.5 Octylphenoxy polyethoxyethanol,
4 Reagents
0,15 % (m/m) solution (for method I).
All reagents shall be of recognized analytical grade. Dissolve I,5 g of liquid 100 % octylphenoxy
Distilled water, or water of equivalent purity prepared polyethoxyethanol in purified water and dilute to
by passing it through a fixed bed of ion-exchange I dm3 in a suitable container, stirring vigorously by
materials, shall be used. The purified water shall be
means of a magnetic stirrer (5.5) until the solution is
stored in suitable vessels, and transfer tubing shall be
homogeneous.
made of polytetrafluoroethylene, polyethylene, quartz,
or other materials resistant to chemical attack.
4.6 Sodium dodecylsulfate (SDS) solution (for
method 4).
4.1 Buffer solution, of pH 7.
Dissolve 0,606 g of sodium dodecylsulfate (SDS) in
water containing 2,5 cm3 of formaldehyde solution
Dissolve 2,722 g of potassium dihydrogen ortho-
(4.3) and dilute to 1 dm3 in a suitable container. Allow
phosphate (KH,PO,), 4,260 g of disodium hydrogen
to stand for at least 24 h.
orthophosphate (Na,HPO,) and 1 ,I 69 g of sodium
chloride (NaCI) in water and dilute to 1 dm3.
The purity of the solid reagent is a critical factor. If the
solution is not clear (i.e. if it is cloudy or contains
Further details concerning the preparation are
NOTE I
precipitate), the reagent is not sufficiently pure and is
given in BATES et al., J. Res. NBS, 29 (1942), p.183. An
unsuitable for this test.
equivalent buffer solution is available commercially.
4.7 Dichlorofluorescein, ethanolic solution (indi-
bromide
4.2 Hexadecyltrimethyl ammonium
cator, pH 4 to 6, for method 4).
(CTAB) solution.
Dissolve 0,20 g of solid 2,7-dichlorofluorescein in
Dissolve 3,64 g (0,Ol mol) of hexadecyltrimethyl am-
70 cm3 of ethanol and store in a dropping bottle
monium bromide (CTAB) in 900 cm3 of purified water
(5.17).
in a suitable container. Add 100 cm3 of the buffer
solution (4.1) and warm the solution to a temperature
4.8 Bromophenol blue, aqueous ethanolic solution
of 27 “C to 37 “C to facilitate dissolution. Cool to a
(indicator, pH 3,0 to 3,6, for method 3).
temperature between 22 “C and 25 “C before use.
Dissolve 0,lO g of solid bromophenol blue in 10 g of
The temperature of this solution shall not be allowed
ethanol in an amber dropping bottle (5.17) of capacity
to fall below 22 “C at any time or slow crystallization
60 cm3 and add 40 cm3 of water.
will result.
4.9 Standard reference black (see IS0 6809). Use
4.3 Formaldehyde, 37 % (m/m) solution. ITRB.
2
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IS0 6810:1995(E)
5.8 Pressure cell, capacity 30 cm3, of stainless
5 ApparatuS ’)*)
steel, suitable for 0,7 MPa pressure.
It is essential that this is thoroughly cleaned after use.
5.1 Analytical balance, accurate to 0,l mg.
5.9 Plastic membrane filters, of diameter 47 mm
5.2 Oven, capable of being maintained at
and with openings of aperture size 0,l pm.
105 “C + 2 “C or 125 “C + 2 “C.
- -
5.10 Filter holder.
5.3 Ultrasonic bath, modified to include a magnetic
stirrer and vial holder. A separate shaker/stirrer ap-
It is essential that this is thoroughly cleaned after use.
paratus may be used.
5.11 Glass funnel, small.
5.4 Magnetic stirring bars, polytetrafluoroethylene
coa ted.
5.12 Glass vial, of capacity 30 cm3, with a screw
diameter: 6 mm; length: 22 mm (all methods);
diameter: IO mm; length: 32 mm (for methods 3
5.13 Burette (for methods 2, 3 and 4), of capacity
and 4);
50 cm3, graduated in 0,l cm3 divisions, preferably of
the automatic refilling and zeroing type with reagent
diameter: IO mm; length: 41 mm (for method I).
reservoir, complying with the requirements of
IS0 385-1, class A, or calibrated such that the proper
5.5 Magnetic stirrer.
corrections can be applied to achieve the required
accuracy.
56 . Dry compressed air or dry nitrogen (f ram
5.14 Dispenser-type pipette, capable of delivering
either a line or a cylinder with regulator).
30 cm3, complying with the requirements of IS0 648,
class A, attached to a suitable reservoir of C-TAB sol-
5.7 Pressure manifold, connected to the dry com-
ution (4.2).
pressed air or dry nitrogen supply, regulated at
0,4 MPa to 0,7 MPa.
5.15 Pipettes, of capacity 5,00 cm3 and IO,00 cm3,
A typical pressure filtration manifold is shown sche- complying with the requirements of IS0 648,
matically in figure I class A.
1) The following automatic titration equipment has been found suitable for method 1:
- METTLER Memotitrator DL 20, 25 or 40 RC, available from sales offices in most countries;
- BRINKMAN Dosimat 665 burette, used with the Probe Colorimeter, available from Brinkman Instruments, Cantiague Rd,
Westbury, NY, USA;
- ATMAST, available from L.A. King Manufacturing Corp., LAKO Division, P.O. Box 2415, Tulsa, OK 74101, USA.
This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement
by IS0 of the equipment listed.
2) The following filters have been found suitable:
- Gelman HT 200, Gelman No. 66199, Baxter Scientific Cat. No. F 2988-2, available from Baxter Scientific Products, 1430
Wankegan Road, McGraw Park, IL 60085, USA;
- Microfiltration Systems Cat. No. A-OlOA047A, available from Microfiltration Systems, 6800 Sierra Court, Dublin, CA 94566,
USA;
- Millipore Cat. No. SAIJ 076 H7 filters, available frorn Millipore Corp., Bedford, MA 01730, USA;
- Sartorius SM 11358-047N, available from Sartorius GmbH, Weender Landstr. 94/l 08, D-37075 Gottingen, Germany;
- Schleicher & Schtill PH 79 (47 mm), available from Schleicher & Schiill GmbH, Hahnstr. 3, D-37586 Kassel, Germany.
This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement
by IS0 of the equipment listed.
3
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IS0 6810:1995(E)
5.16 Flat-bottom conical flasks, of capacity
9 Procedure
100 cm3, with ground-glass stoppers.
9.1 Standardization of reagents
5.17 Dropping bottles (for methods 3 and 4).
5.18 Containers, suitable for the preparation and 9.1.1 Dry an adequate amount of the standard ref-
storage of reagent solutions. erence black (4.9) as indicated in clause 6.
5.19 Desiccators.
9.1.2 Weigh, to the nearest 0,l mg, five test
portions of this dried standard reference black to
cover the range 0,20 g to 0,60 g in intervals of
5.20 Microscope illuminator light source, or simi-
OJO g.
lar high-intensity incandescent spot light (for methods
2 and 3).
9.1.3 Place each test portion in a 100 cm3 conical
A small single-filament clear-glass 10 W ligl
NOTE 2
flask (5.16) containing a 22 mm magnetic stirring bar
bulb is recommended.
(5.4) and stopper the flasks. By means of an adjust-
able automatic dispenser-type pipette (5.14) affixed to
5.21 Automatic titration apparatus (for method ‘l)
the CTAB stock solution reservoir add 30,OO cm3 of
CTAB solution to the flask and place the stopper in
5.22 Beakers, of capacity 100 cm3, tall form.
position. Immerse the flask to a depth of at least
5 cm in an ultrasonic cleaning bath (5.3) modified to
5.23 Variable resistance, for use with the light provide concurrent stirring, and agitate for 6 min. The
source (5.20). water temperature in the bath shall be kept between
22 “C and 27 “C throughout the equilibration pro-
cedure, otherwise variations in adsorption equilibrium
6 Preparation of the sample
can occur. It is usual for the water temperature to rise
during this operation.
Dry an adequate amount of the sample for 1 h at a
temperature of 105 “C + 2 “C or 125 “C + 2 “C as
This can be overcome in various ways. For example,
described in IS0 1126. Allow to cool to ambient tem-
water can be replaced if it becomes too warm, small
perature in a desiccator (5.19). Keep the dried sample
pieces of ice can be dropped into the water or a
in the desiccator until ready for testing.
cooling coil can be installed. However, the bath tem-
perature shall not be allowed to fall below 22 “C. If a
separate shaker/stirring apparatus is used, the fol-
7 Test conditions
lowing sequence is recommended:
The test should preferably be carried out in a room
1 min ultrasonic agitation;
having ambient conditions of either 23 “C + 2 “C and
(50 + 5) % relative humidity or 27 “C +2 “C and
1 min stirring;
(65 T 5) % relative humidity. -
1 min ultrasonic agitation;
It is recommended that the reagents and the appar-
atus be allowed to attain temperature equilibrium in
1 min stirring;
the room for at least 2 h before being used.
1 min ultrasonic agitation;
Storage of the CTAB solution (4.2) at tempera-
NOTE 3
tures below 22 “C will result in slow crystallization.
1 min stirring.
The test room shall be free from fumes or vapours
which could contaminate the reagents and test
9.1.4 Attach the top (threaded) part of the filter
equipment used and thus affect the results.
holder (5.10) to the stainless-steel pressure cell (5.8)
and hand-tighten sufficiently to avoid leakage. (Poly-
tetrafluoroethylene sealing tape can be used if
8 Verification of filters
necessary.) Install the filter disc (5.9) in the filter-
Evaluate new batches of filters (5.9) to ensure normal holder base with the shiny surface facing the inlet, in
filtration times. The maximum time taken to avoid er- accordance with the instructions furnished with the
rors shall be 8 min. filter holder.
4
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0 IS0
IS0 6810:1995(E)
Lower the titrant (solution 4.4) delivery assembly so
Pour the equilibrated carbon black suspension (see
that the delivery needle is just below the surface of
9.1.3) through a small funnel (5.1 I) into the pressure
cell. Connect the cell to the dry compressed air or dry the liquid; open the titrant stopcock, reset the
nitrogen source regulated at 0,4 MPa to 0,7 MPa. counter, set the pump control switch to the “titrate”
Discard the first 5 cm3 of filtrate and then collect the position, and press the “start” button.
remainder in a clean glass vial (5.12), replacing the
Wait for the pump and counter to cut off at maximum
screw cap immediately. Gently agitate the filtrate col-
turbidity.
lected to ensure homogeneity but without creating
foam. If the filtrate contains any black, discard and do
Record the counter (volume) reading to the nearest
not re-filter.
0,Ol cm3.
Titrate the CTAB filtrate by one of the four methods
Raise the delivery tube clear of the beaker. Move the
specified in 9.1.5 to 9.1.8.
“flush” and allow a few drops of
pump control to
titrant to clear the needle. As the last drop of reagent
NOTE 4 Proper seating of the filter may be aided by ap-
leaves the needle, move the pump control to “off ”.
plying suction to the bottom part of the filter holder during
assembly. Care should be taken not to damage the filter by After the pump stops, close the stopcock and move
creasing or folding. Proper filter seating can be checked by
the needle out of the way of the beaker. R
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6810
Deuxième édition
1995-I O-OI
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
- Détermination de la
Noir de carbone
surface spécifique - Méthodes par
adsorption de CTAB
De termina tion of
Rubber compounding ingredien ts - Carbon black -
surface area - CTAB adsorption methods
Numéro de référence
ISO 6810:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6810:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 6810 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-comité
SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 6810:1985), dont elle constitue une révision technique.
annexes A et B de la prés ente Norme internationale sont données
Les
uement à titre d’info rmation
uniq
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronicyie ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normali sati on
Case Postale 56 l CH-l 211 G enève 2 0. Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6810:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
- Noir de
Ingrédients de mélange du caoutchouc
- Détermination de la surface spécifique -
carbone
Méthodes par adsorption de CTAB
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de
déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
1 Domaine d’application
- Partie 1: Spécifications générales.
La présente Norme internationale prescrit des mé-
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
thodes pour la détermination de la surface spécifique
trait.
des noirs de carbone à l’exclusion des surfaces
contenant des micropores trop petits pour recevoir
ISO 1126:1992, Ingrédients de mélange de caout-
bromure d’hexadécyl-
des molécules de
chouc - Noir de carbone - Détermination de la perte
triméthylammonium (ou bromure de cétyltriméthyl-
à la chaleur.
ammonium, appelé communément CTAB).
ISO 1304:1985, Ingrédients de mélange du caout-
Les méthodes permettent de caractériser tous les ty-
chouc - Noir de carbone - Détermination de
pes de noirs de carbone utilisés dans l’industrie du
l’indice d’adsorption d’iode - Méthode titrimétrique.
caoutchouc.
ISO 4652-l :1994, Ingrédients de mélange du caout-
chouc - Noir de carbone - Détermination de la sur-
face spécifique par méthodes par adsorption d’azote
- Partie 1: Modes opératoires à un point de
mesure.
2 Références normatives
ISO 6809: 1989, Ingrédients de mélange du caout-
chouc - Noir de carbone - Noirs de référence.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
3 Principe
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio- 3.1 L’isotherme d’adsorption sur un noir de carbone
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli- de CTAB d’une solution aqueuse montre un long pla-
quer les éditions les plus récentes des normes teau horizontal correspondant au recouvrement par
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO une couche monomoléculaire de la surface du sub-
strat sur laquelle I’adsorbant n’est pas
possèdent le registre des Normes internationales en exclu
stériquement. L’adsorption de CTAB par le noir de
vigueur à un moment donné.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO t
ISO 6810:1995(F)
A/BS, 29 (1942), p.183. Une solution tampon prête à l’emploi
carbone n’est affectée ni par les matériaux bitumi-
est également disponible sur le marché.
neux, ni par les groupes fonctionnels hydrogénés,
oxygénés, etc. L’équilibre est atteint rapidement par
agitation mécanique et vibration ultrasonique. Après 4.2 Bromure d’hexadécyltriméthylammonium
élimination du noir de carbone en suspension colloï- (CTAB), solution.
dale par filtration, le titrage du CTAB non absorbé est
Dissoudre 3,64 g (0,Ol mol) de bromure d’hexa-
effectué soit à l’aide d’une solution de di(éthylhexyl-2)
décyltriméthylammonium (CTAB) dans 900 cm3 d’eau
sulfosuccinate de sodium jusqu’à apparition du point
purifiée dans un récipient approprié. Ajouter 100 cm3
de turbidité ou de coloration maximale, soit à l’aide
de la solution tampon (4.1) et réchauffer la solution à
d’une solution de dodécylsulfate de sodium jusqu’à
une température de 27 “C à 37 “C pour faciliter la
apparition du point de coloration spécifiée. Tous les
dissolution. Refroidir à une température comprise en-
résultats sont déterminés relativement à un noir de
tre 22 “C et 25 “C avant emploi.
référence dont les surfaces spécifiques de CTAB sont
présumées être exactement celles données dans
La température de cette solution ne doit à aucun
I’ISO 6809.
moment descendre en dessous de 22 “C; sinon, il
peut en résulter une lente cristallisation.
3.2 Le titrage du CTAB non adsorbé est effectué en
utilisant l’une des méthodes suivantes:
4.3 Formol, solution à 37 % (m/m).
méthode 1, par une solution de di(éthylhexyl-2)
a)
4.4 Di(éthylhexyl-2) sulfosuccinate de sodium,
sulfosuccinate de sodium avec un appareil de ti-
solution (pour les méthodes 1, 2 et 3).
trage automatique jusqu’à un point de turbidité
maximale;
Dissoudre 1,00 g de di(éthylhexyl-2) sulfosuccinate de
sodium 100 % solide dans de l’eau purifiée contenant
méthode 2, par une solution de di(éthylhexyl-2)
b)
2,5 cm3 de la solution de formol (4.3) à l’aide de
sulfosuccinate de sodium et titrage manuel jus-
l’agitateur magnétique (5.5). Diluer à 1 dm3 dans un
qu’à un point de turbidité maximale;
récipient en polyéthylène approprié en agitant vigou-
reusement durant 48 h à l’aide de l’agitateur magné-
méthode 3, par une solution de di(éthylhexyl-2)
d
tique. Laisser reposer durant 12 jours avant
sulfosuccinate de sodium et titrage manuel jus-
étalonnage et utilisation.
qu’à un point de coloration prescrite;
Boucher le récipient hermétiquement et conserver
méthode 4, par une solution de dodécylsulfate de
dl
endroit frais.
dans un
sodium (SDS) et titrage manuel jusqu’à un point
de coloration prescrite.
Une fois le récipient ouvert, stocker le réactif solide
à 100 % dans un dessiccateur (5.19).
4 Réactifs
La solution de réactif peut être sujette à une légère
-r
biodégradation en l’absence de formol. Elle doit être
I ous les réactifs doivent être de qualité analytique
utilisée dans les 6 mois qui suivent sa préparation.
reconnue. L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente préparée par passage
4.5 Octylphénoxy-polyéthoxyéthanol, solution à
à travers un échangeur d’ions. L’eau purifiée doit être
conservée dans des récipients appropriés et les ca- 0,15 % (m/m) (pour la méthode 1).
nalisations doivent être en polytétrafluoroéthylène,
Mélanger 1,5 g d’octylphénoxy-polyéthoxyéthanol
polyéthylène, quartz ou tout autre matériau résistant
100 % liquide avec de l’eau purifiée et diluer à 1 dm3
aux attaques chimiques.
dans un récipient approprié, en agitant vigou-
reusement à l’aide de l’agitateur magnétique (5.5)
4.1 Solution tampon, pH 7.
jusqu’à homogénéité.
Dissoudre 2,722 g de dihydrogénophosphate de
potassium (KH,PO,), 4,260 g de monohydrogéno- 4.6 Dodécylsulfate de sodium (SDS), solution
(pour la méthode 4).
phosphate disodique (Na,HPO,) et 1,169 g de chlo-
rure de sodium (NaCI) dans de l’eau et diluer à
Dissoudre 0,606 g de dodécylsulfate de sodium (SDS)
1 dm3.
dans de l’eau purifiée contenant 2,5 cm3 de la solution
de formol (4.3) et diluer à 1 dm3 dans un récipient
NOTE 1 Des détails concernant la préparation de cette
solution tampon sont donnés dans BATES et a/., J. Res. approprié. Laisser reposer au moins 24 h.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 6810:1995(F)
La pureté du réactif solide.est un facteur important.
5.4 Barreaux d’agitateur magnétique, enrobés de
Si la solution n’est pas suffisamment claire (c’est-à-
polytétrafluoroéthylène:
dire trouble ou contenant des précipités), le degré de
diamètre: 6 mm; longueur: 22 mm (pour toutes les
pureté du réactif n’est pas suffisant et il est impropre
méthodes);
pour cet essai.
diamètre: 10 mm; longueur: 32 mm (pour les mé-
Dichlo rofluorescéine, solution ét
4.7 hanolique (in-
thodes 3 et 4);
dica teur, pH 4 à 6, pour la méthode 4).
diamètre: 10 mm; longueur: 41 mm (pour la mé-
Dissoudre 0,20 g de dichloro-2,7 fluorescéine solide
thode 1).
dans 70 cm3 d’éthanol et conserver dans une bou-
teille compte-gouttes (5.17).
55 . Agitateur magnétique.
4.8 Bleu de bromophénol, solut,ion hydro-
éthanolique (indicateur, pH 3,0 à 3,6, pour la mé-
5.6 Air comprimé sec ou azote sec (soit à partir de
thode 3).
conduites, soit par bouteilles sous pression avec ré-
gulateur).
Dissoudre 0,lO g de bleu de bromophénol solide dans
10 g d’éthanol dans une bouteille compte-gouttes
5.7 Détendeur de pression, relié aux sources d’air
(5.17) en verre ambré de 60 cm3 de capacité et ajou-
ou d’azote, permettant de réguler de 0,4 MPa à
ter 40 cm3 d’eau.
0,7 MPa.
4.9 Noir de référence (voir ISO 6809). Utiliser
La figure 1 montre le schéma de l’assemblage type
I’ITRB.
d’un détendeur de pression.
5 Appareillagel)*)
5.8 Cellule à pression, de 30 cm3 de capacité, en
acier inoxydable et convenant à une pression de
5.1 Balance analytique, précise à 0,l mg.
0,7 MPa.
II est essentiel de la nettoyer complètement après
5.2 Étuve, réglable à 105"C+2"C ou
-
emploi.
125 "C + 2 "C.
-
5.3 Bain à ultrasons, modifié pour recevoir un agi- 5.9 Membranes filtrantes en matière plastique,
tateur magnétique et un porte-fiole. Un de 47 mm de diamètre et 0,l prn d’ouverture de
batteurlagitateur séparé peut être utilisé. mailles.
1) Les appareils suivants pour le titrage automatique peuvent être utilisés pour la méthode 1:
- METTLER Memotitrator DL 20, 25 ou 40 RC, disponibles auprès des bureaux de vente dans la plupart des pays;
- BRINKMAN Dosimat 665 Buret, associé avec le Probe Colorimeter, disponibles auprès de Brinkman Instruments, Cantiague
Rd, Westbury, NY, USA;
- ATMAST, disponible auprès de L.A. King Manufacturing Corp., LAKO Division, P.O. Box 2415, Tulsa, OK 74101, USA.
Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif des appareils ainsi désignés.
2) Les filtres suivants ont été trouvés satisfaisants:
- Gelman HT 200, Gelman no 66199, Baxter Scientific Cat. no F 2988-2, disponibles auprès de Baxter Scientific Products, 1430
Wankegan Road, McGraw Park, IL 60085, USA;
- Microfiltration Systems Cat. no A-OlOA047A, disponibles auprès de Microfiltration Systems, 6800 Sierra Court, Dublin,
CA 94566, USA;
- Millipore Cat. no SAIJ 076 H7 filters, disponibles auprès de Millipore Corp., Bedford, MA 01730, USA;
- Sartorius SM 11358-047N, disponible auprès de Sartorius GmbH, Weender Landstr. 94/108, D-37075 Gottingen, Germany;
- Schleicher & Schüll PH 79 (47 mm), disponible auprès de Schleicher & Schüll GmbH, Hahnstr. 3, D-37586 Kassel, Germany.
Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif des filtres ainsi désignés.
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO ’
ISO 6810:1995(F)
5.10 Porte-filtres.
6 Préparation de l’échantillon
II est essentiel de le nettoyer complètement après
Sécher une quantité suffisante d’échantillon durant
emploi.
1 h à une température de 105 “C + 2 “C ou
125 “C + 2 “C comme prescrit dans I’ISO? 126. Lais-
-
ser refroidir jusqu’à température ambiante dans un
Petit entonnoir en verre.
5.11
dessiccateur (5.19). Conserver l’échantillon séché
dans le dessiccateur jusqu’au début de l’essai.
5.12 Fiole, de 30 cm3 de capacité, en verre, munie
d’un bouchon à vis.
7 Conditions d’essai
5.13 Burette (pour les méthodes 2, 3 et 4), de
II est souhaitable que l’essai soit effectué dans une
50 cm3 de capacité, graduée tous les 0,l cm3, de
pièce aux conditions normales, soit de 23 “C + 2 “C
préférence avec remplissage et mise à zéro auto-
et (50 + 5) % d’humidité relative, soit de
matique et réservoir à réactif. Elle doit être conforme
27 “C + 2 “C et (65 + 5) % d’humidité relative.
- -
aux prescriptions de I’ISO 385-1, classe A, ou
II est recommandé que les réactifs et les appareils
étalonnée et avoir sa propre courbe de correction pour
soient mis à la température d’équilibre de cette pièce
obtenir la précision requise.
au moins 2 h avant l’essai.
5.14 Pipette type distributeur, pouvant délivrer
NOTE 3 Le stockage de la solution de CTAB (4.2) à des
30 cm3, conforme aux prescriptions de I’ISO 648,
températures en dessous de 22 “C provoque une lente
classe A, et reliée à un réservoir approprié pour la
cristallisation.
solution de CTAB (4.2).
La pièce où se déroule l’essai doit être exempte de
fumées ou de vapeurs qui pourraient contaminer les
5.15 Pipettes, de 5,00 cm3 et 10,OO cm3 de capa-
réactifs et les appareils d’essai et ainsi altérer les ré-
cité respective, conformes aux prescriptions de
sultats.
I’ISO 648, classe A.
8 Vérification des filtres
5.16 Fioles coniques à fond plat, de 100 cm’ de
capacité, munies de bouchons rodés en verre.
Les nouveaux lots de filtres (5.9) doivent être exami-
nés afin de s’assurer des temps normaux de filtration.
Le temps maximal nécessaire pour éviter des erreurs
5.17 Bouteilles compte-gouttes (pour les métho-
doit être de 8 min.
des 3 et 4).
9 Mode opératoire
5.18 Récipients, appropriés pour la préparation et la
conservation des solutions de réactifs.
9.1 Étalonnage des réactifs
5.19 Dessiccateurs.
9.1.1 Sécher une quantité suffisante de noir de ré-
férence (4.9) comme indiqué dans l’article 6.
5.20 Lampe d’éclairage de microscope, ou tout
autre projecteur à incandescence de forte intensité 9.1.2 Peser, à 0,l mg près, cinq prises d’essai de
(pour les méthodes 2 et 3). ce noir de référence séché pour couvrir la gamme de
0,20 g à 0,60 g par intervalle de 0,lO g.
NOTE 2 Une petite lampe d’éclairage de 10 W en verre
transparent et filament unique est recommandée.
9.1.3 Mettre chaque prise d’essai dans une fiole
conique de 100 cm3 (5.16) et boucher les fioles
contenant chacune un barreau d’agitateur magnétique
5.21 Appareil de titrage automatique (pour la
de 22 mm (5.4). À l’aide de la pipette type distributeur
méthode 1).
(5.14) reliée au réservoir de solution de CTAB, ajouter
30,OO cm3 de la solution de CTAB (4.2) et boucher
5.22 Béchers, forme haute, de 100 cm3 de capacité.
hermétiquement. Immerger la fiole d’au moins 5 cm
dans le bain à ultrasons (5.3) modifié pour créer si-
5.23 Rhéostat, à utiliser avec la lampe d’éclairage multanément agitation et vibration et faire fonctionner
(5.20). durant 6 min. La température de l’eau du bain doit
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO 6810:1995(F)
gazeux à la sortie de I’assemb lage, ce que l’on vérifie en
être maintenue entre 22 “C et 27 “C pendant la phase
plaçant U n doigt sur celle-ci.
complète de mise en équilibre; sinon, il peut se pro-
duire un déplacement de l’équilibre d’adsorption. II est
Il n’est généralement pas pratique de titrer le filtrat
courant que la température du bain s’élève pendant
immédiatement après filtration et, pour cette raison,
l’opération.
les fioles dans lesquelles les filtrats sont recueillis
doivent pouvoir être bouchées jusqu’à leur emploi.
Le contrôle de la température peut s’effectuer de
plusieurs façons, par exemple: remplacement de l’eau
lorsque la température est trop élevée, ajout de petits
9.1.5 Méthode 1 - Titrage automatique du filtrat
morceaux de glace, ou installation d’un serpentin ré-
de CTAB par la solution de di(éthylhexyl-2)
frigérant. Cependant, en aucun cas, la température du
sulfosuccinate de sodium jusqu’à un point de turbidité
bain ne doit descendre en dessous de 22 “C.
maximale (voir aussi annexe B).
Si l’on utilise un batteurlagitateur séparé, la séquence
9.1.5.1 Préparer l’appareil de titrage automatique
suivante est recommandée:
(5.21) conformément aux instructions fournies avec
celui-ci. S’assurer que le réservoir contient une quan-
1 min de vibration ultrasonique;
tité suffisante de solution de di(éthylhexyl-2)
sulfosuccinate de sodium (4.4), puis que les conduits
1 min d’agitation;
et le corps de pompe sont exempts de bulles d’air et
ont été suffisamment purgés avec la solution de ti-
1 min de vibration ultrasonique;
trage. L’appareil doit être branché et le bouchon du
réservoir libéré pour admettre l’air au fur et à mesure
1 min d’agitation;
que le liquide coule. Ajuster le débit à 10 cm3/min, ou
1 min de vibration ultrasonique; dans le cas de l’appareil de titrage ATMAST, ajuster
ce débit à 6 cm3/min, selon la recommandation du
1 min d’agitation.
fabricant.
9.1.5.2 Verser 45 cm3 d’eau purifiée dans un bécher
9.1.4 Visser la partie supérieure filetée du porte-
forme haute (5.22) contenant un barreau d’agitateur
filtres (5.10) sur la cellule à pression (5.8) et serrer
magnétique de 41 mm (5.4). Ajouter 5 cm3 de la so-
suffisamment pour éviter les fuites. (Un ruban de
lution d’octylphénoxy-polyéthoxyéthanol (4.5).
polytétrafluoroéthylène peut être éventuellement uti-
lisé pour assurer l’étanchéité si nécessaire.) Placer le
À l’aide d’une pipette (5.15), prélever 10,OO cm3 du
disque filtrant (5.9) dans la partie inférieure du porte-
filtrat de CTAB (voir 9.1.4) et les verser dans le bécher
filtres, la face brillante tourn
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6810
Deuxième édition
1995-I O-OI
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
- Détermination de la
Noir de carbone
surface spécifique - Méthodes par
adsorption de CTAB
De termina tion of
Rubber compounding ingredien ts - Carbon black -
surface area - CTAB adsorption methods
Numéro de référence
ISO 6810:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6810:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 6810 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-comité
SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 6810:1985), dont elle constitue une révision technique.
annexes A et B de la prés ente Norme internationale sont données
Les
uement à titre d’info rmation
uniq
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronicyie ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normali sati on
Case Postale 56 l CH-l 211 G enève 2 0. Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6810:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
- Noir de
Ingrédients de mélange du caoutchouc
- Détermination de la surface spécifique -
carbone
Méthodes par adsorption de CTAB
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de
déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
1 Domaine d’application
- Partie 1: Spécifications générales.
La présente Norme internationale prescrit des mé-
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
thodes pour la détermination de la surface spécifique
trait.
des noirs de carbone à l’exclusion des surfaces
contenant des micropores trop petits pour recevoir
ISO 1126:1992, Ingrédients de mélange de caout-
bromure d’hexadécyl-
des molécules de
chouc - Noir de carbone - Détermination de la perte
triméthylammonium (ou bromure de cétyltriméthyl-
à la chaleur.
ammonium, appelé communément CTAB).
ISO 1304:1985, Ingrédients de mélange du caout-
Les méthodes permettent de caractériser tous les ty-
chouc - Noir de carbone - Détermination de
pes de noirs de carbone utilisés dans l’industrie du
l’indice d’adsorption d’iode - Méthode titrimétrique.
caoutchouc.
ISO 4652-l :1994, Ingrédients de mélange du caout-
chouc - Noir de carbone - Détermination de la sur-
face spécifique par méthodes par adsorption d’azote
- Partie 1: Modes opératoires à un point de
mesure.
2 Références normatives
ISO 6809: 1989, Ingrédients de mélange du caout-
chouc - Noir de carbone - Noirs de référence.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
3 Principe
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio- 3.1 L’isotherme d’adsorption sur un noir de carbone
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli- de CTAB d’une solution aqueuse montre un long pla-
quer les éditions les plus récentes des normes teau horizontal correspondant au recouvrement par
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO une couche monomoléculaire de la surface du sub-
strat sur laquelle I’adsorbant n’est pas
possèdent le registre des Normes internationales en exclu
stériquement. L’adsorption de CTAB par le noir de
vigueur à un moment donné.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO t
ISO 6810:1995(F)
A/BS, 29 (1942), p.183. Une solution tampon prête à l’emploi
carbone n’est affectée ni par les matériaux bitumi-
est également disponible sur le marché.
neux, ni par les groupes fonctionnels hydrogénés,
oxygénés, etc. L’équilibre est atteint rapidement par
agitation mécanique et vibration ultrasonique. Après 4.2 Bromure d’hexadécyltriméthylammonium
élimination du noir de carbone en suspension colloï- (CTAB), solution.
dale par filtration, le titrage du CTAB non absorbé est
Dissoudre 3,64 g (0,Ol mol) de bromure d’hexa-
effectué soit à l’aide d’une solution de di(éthylhexyl-2)
décyltriméthylammonium (CTAB) dans 900 cm3 d’eau
sulfosuccinate de sodium jusqu’à apparition du point
purifiée dans un récipient approprié. Ajouter 100 cm3
de turbidité ou de coloration maximale, soit à l’aide
de la solution tampon (4.1) et réchauffer la solution à
d’une solution de dodécylsulfate de sodium jusqu’à
une température de 27 “C à 37 “C pour faciliter la
apparition du point de coloration spécifiée. Tous les
dissolution. Refroidir à une température comprise en-
résultats sont déterminés relativement à un noir de
tre 22 “C et 25 “C avant emploi.
référence dont les surfaces spécifiques de CTAB sont
présumées être exactement celles données dans
La température de cette solution ne doit à aucun
I’ISO 6809.
moment descendre en dessous de 22 “C; sinon, il
peut en résulter une lente cristallisation.
3.2 Le titrage du CTAB non adsorbé est effectué en
utilisant l’une des méthodes suivantes:
4.3 Formol, solution à 37 % (m/m).
méthode 1, par une solution de di(éthylhexyl-2)
a)
4.4 Di(éthylhexyl-2) sulfosuccinate de sodium,
sulfosuccinate de sodium avec un appareil de ti-
solution (pour les méthodes 1, 2 et 3).
trage automatique jusqu’à un point de turbidité
maximale;
Dissoudre 1,00 g de di(éthylhexyl-2) sulfosuccinate de
sodium 100 % solide dans de l’eau purifiée contenant
méthode 2, par une solution de di(éthylhexyl-2)
b)
2,5 cm3 de la solution de formol (4.3) à l’aide de
sulfosuccinate de sodium et titrage manuel jus-
l’agitateur magnétique (5.5). Diluer à 1 dm3 dans un
qu’à un point de turbidité maximale;
récipient en polyéthylène approprié en agitant vigou-
reusement durant 48 h à l’aide de l’agitateur magné-
méthode 3, par une solution de di(éthylhexyl-2)
d
tique. Laisser reposer durant 12 jours avant
sulfosuccinate de sodium et titrage manuel jus-
étalonnage et utilisation.
qu’à un point de coloration prescrite;
Boucher le récipient hermétiquement et conserver
méthode 4, par une solution de dodécylsulfate de
dl
endroit frais.
dans un
sodium (SDS) et titrage manuel jusqu’à un point
de coloration prescrite.
Une fois le récipient ouvert, stocker le réactif solide
à 100 % dans un dessiccateur (5.19).
4 Réactifs
La solution de réactif peut être sujette à une légère
-r
biodégradation en l’absence de formol. Elle doit être
I ous les réactifs doivent être de qualité analytique
utilisée dans les 6 mois qui suivent sa préparation.
reconnue. L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente préparée par passage
4.5 Octylphénoxy-polyéthoxyéthanol, solution à
à travers un échangeur d’ions. L’eau purifiée doit être
conservée dans des récipients appropriés et les ca- 0,15 % (m/m) (pour la méthode 1).
nalisations doivent être en polytétrafluoroéthylène,
Mélanger 1,5 g d’octylphénoxy-polyéthoxyéthanol
polyéthylène, quartz ou tout autre matériau résistant
100 % liquide avec de l’eau purifiée et diluer à 1 dm3
aux attaques chimiques.
dans un récipient approprié, en agitant vigou-
reusement à l’aide de l’agitateur magnétique (5.5)
4.1 Solution tampon, pH 7.
jusqu’à homogénéité.
Dissoudre 2,722 g de dihydrogénophosphate de
potassium (KH,PO,), 4,260 g de monohydrogéno- 4.6 Dodécylsulfate de sodium (SDS), solution
(pour la méthode 4).
phosphate disodique (Na,HPO,) et 1,169 g de chlo-
rure de sodium (NaCI) dans de l’eau et diluer à
Dissoudre 0,606 g de dodécylsulfate de sodium (SDS)
1 dm3.
dans de l’eau purifiée contenant 2,5 cm3 de la solution
de formol (4.3) et diluer à 1 dm3 dans un récipient
NOTE 1 Des détails concernant la préparation de cette
solution tampon sont donnés dans BATES et a/., J. Res. approprié. Laisser reposer au moins 24 h.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 6810:1995(F)
La pureté du réactif solide.est un facteur important.
5.4 Barreaux d’agitateur magnétique, enrobés de
Si la solution n’est pas suffisamment claire (c’est-à-
polytétrafluoroéthylène:
dire trouble ou contenant des précipités), le degré de
diamètre: 6 mm; longueur: 22 mm (pour toutes les
pureté du réactif n’est pas suffisant et il est impropre
méthodes);
pour cet essai.
diamètre: 10 mm; longueur: 32 mm (pour les mé-
Dichlo rofluorescéine, solution ét
4.7 hanolique (in-
thodes 3 et 4);
dica teur, pH 4 à 6, pour la méthode 4).
diamètre: 10 mm; longueur: 41 mm (pour la mé-
Dissoudre 0,20 g de dichloro-2,7 fluorescéine solide
thode 1).
dans 70 cm3 d’éthanol et conserver dans une bou-
teille compte-gouttes (5.17).
55 . Agitateur magnétique.
4.8 Bleu de bromophénol, solut,ion hydro-
éthanolique (indicateur, pH 3,0 à 3,6, pour la mé-
5.6 Air comprimé sec ou azote sec (soit à partir de
thode 3).
conduites, soit par bouteilles sous pression avec ré-
gulateur).
Dissoudre 0,lO g de bleu de bromophénol solide dans
10 g d’éthanol dans une bouteille compte-gouttes
5.7 Détendeur de pression, relié aux sources d’air
(5.17) en verre ambré de 60 cm3 de capacité et ajou-
ou d’azote, permettant de réguler de 0,4 MPa à
ter 40 cm3 d’eau.
0,7 MPa.
4.9 Noir de référence (voir ISO 6809). Utiliser
La figure 1 montre le schéma de l’assemblage type
I’ITRB.
d’un détendeur de pression.
5 Appareillagel)*)
5.8 Cellule à pression, de 30 cm3 de capacité, en
acier inoxydable et convenant à une pression de
5.1 Balance analytique, précise à 0,l mg.
0,7 MPa.
II est essentiel de la nettoyer complètement après
5.2 Étuve, réglable à 105"C+2"C ou
-
emploi.
125 "C + 2 "C.
-
5.3 Bain à ultrasons, modifié pour recevoir un agi- 5.9 Membranes filtrantes en matière plastique,
tateur magnétique et un porte-fiole. Un de 47 mm de diamètre et 0,l prn d’ouverture de
batteurlagitateur séparé peut être utilisé. mailles.
1) Les appareils suivants pour le titrage automatique peuvent être utilisés pour la méthode 1:
- METTLER Memotitrator DL 20, 25 ou 40 RC, disponibles auprès des bureaux de vente dans la plupart des pays;
- BRINKMAN Dosimat 665 Buret, associé avec le Probe Colorimeter, disponibles auprès de Brinkman Instruments, Cantiague
Rd, Westbury, NY, USA;
- ATMAST, disponible auprès de L.A. King Manufacturing Corp., LAKO Division, P.O. Box 2415, Tulsa, OK 74101, USA.
Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif des appareils ainsi désignés.
2) Les filtres suivants ont été trouvés satisfaisants:
- Gelman HT 200, Gelman no 66199, Baxter Scientific Cat. no F 2988-2, disponibles auprès de Baxter Scientific Products, 1430
Wankegan Road, McGraw Park, IL 60085, USA;
- Microfiltration Systems Cat. no A-OlOA047A, disponibles auprès de Microfiltration Systems, 6800 Sierra Court, Dublin,
CA 94566, USA;
- Millipore Cat. no SAIJ 076 H7 filters, disponibles auprès de Millipore Corp., Bedford, MA 01730, USA;
- Sartorius SM 11358-047N, disponible auprès de Sartorius GmbH, Weender Landstr. 94/108, D-37075 Gottingen, Germany;
- Schleicher & Schüll PH 79 (47 mm), disponible auprès de Schleicher & Schüll GmbH, Hahnstr. 3, D-37586 Kassel, Germany.
Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif des filtres ainsi désignés.
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO ’
ISO 6810:1995(F)
5.10 Porte-filtres.
6 Préparation de l’échantillon
II est essentiel de le nettoyer complètement après
Sécher une quantité suffisante d’échantillon durant
emploi.
1 h à une température de 105 “C + 2 “C ou
125 “C + 2 “C comme prescrit dans I’ISO? 126. Lais-
-
ser refroidir jusqu’à température ambiante dans un
Petit entonnoir en verre.
5.11
dessiccateur (5.19). Conserver l’échantillon séché
dans le dessiccateur jusqu’au début de l’essai.
5.12 Fiole, de 30 cm3 de capacité, en verre, munie
d’un bouchon à vis.
7 Conditions d’essai
5.13 Burette (pour les méthodes 2, 3 et 4), de
II est souhaitable que l’essai soit effectué dans une
50 cm3 de capacité, graduée tous les 0,l cm3, de
pièce aux conditions normales, soit de 23 “C + 2 “C
préférence avec remplissage et mise à zéro auto-
et (50 + 5) % d’humidité relative, soit de
matique et réservoir à réactif. Elle doit être conforme
27 “C + 2 “C et (65 + 5) % d’humidité relative.
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aux prescriptions de I’ISO 385-1, classe A, ou
II est recommandé que les réactifs et les appareils
étalonnée et avoir sa propre courbe de correction pour
soient mis à la température d’équilibre de cette pièce
obtenir la précision requise.
au moins 2 h avant l’essai.
5.14 Pipette type distributeur, pouvant délivrer
NOTE 3 Le stockage de la solution de CTAB (4.2) à des
30 cm3, conforme aux prescriptions de I’ISO 648,
températures en dessous de 22 “C provoque une lente
classe A, et reliée à un réservoir approprié pour la
cristallisation.
solution de CTAB (4.2).
La pièce où se déroule l’essai doit être exempte de
fumées ou de vapeurs qui pourraient contaminer les
5.15 Pipettes, de 5,00 cm3 et 10,OO cm3 de capa-
réactifs et les appareils d’essai et ainsi altérer les ré-
cité respective, conformes aux prescriptions de
sultats.
I’ISO 648, classe A.
8 Vérification des filtres
5.16 Fioles coniques à fond plat, de 100 cm’ de
capacité, munies de bouchons rodés en verre.
Les nouveaux lots de filtres (5.9) doivent être exami-
nés afin de s’assurer des temps normaux de filtration.
Le temps maximal nécessaire pour éviter des erreurs
5.17 Bouteilles compte-gouttes (pour les métho-
doit être de 8 min.
des 3 et 4).
9 Mode opératoire
5.18 Récipients, appropriés pour la préparation et la
conservation des solutions de réactifs.
9.1 Étalonnage des réactifs
5.19 Dessiccateurs.
9.1.1 Sécher une quantité suffisante de noir de ré-
férence (4.9) comme indiqué dans l’article 6.
5.20 Lampe d’éclairage de microscope, ou tout
autre projecteur à incandescence de forte intensité 9.1.2 Peser, à 0,l mg près, cinq prises d’essai de
(pour les méthodes 2 et 3). ce noir de référence séché pour couvrir la gamme de
0,20 g à 0,60 g par intervalle de 0,lO g.
NOTE 2 Une petite lampe d’éclairage de 10 W en verre
transparent et filament unique est recommandée.
9.1.3 Mettre chaque prise d’essai dans une fiole
conique de 100 cm3 (5.16) et boucher les fioles
contenant chacune un barreau d’agitateur magnétique
5.21 Appareil de titrage automatique (pour la
de 22 mm (5.4). À l’aide de la pipette type distributeur
méthode 1).
(5.14) reliée au réservoir de solution de CTAB, ajouter
30,OO cm3 de la solution de CTAB (4.2) et boucher
5.22 Béchers, forme haute, de 100 cm3 de capacité.
hermétiquement. Immerger la fiole d’au moins 5 cm
dans le bain à ultrasons (5.3) modifié pour créer si-
5.23 Rhéostat, à utiliser avec la lampe d’éclairage multanément agitation et vibration et faire fonctionner
(5.20). durant 6 min. La température de l’eau du bain doit
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0 ISO
ISO 6810:1995(F)
gazeux à la sortie de I’assemb lage, ce que l’on vérifie en
être maintenue entre 22 “C et 27 “C pendant la phase
plaçant U n doigt sur celle-ci.
complète de mise en équilibre; sinon, il peut se pro-
duire un déplacement de l’équilibre d’adsorption. II est
Il n’est généralement pas pratique de titrer le filtrat
courant que la température du bain s’élève pendant
immédiatement après filtration et, pour cette raison,
l’opération.
les fioles dans lesquelles les filtrats sont recueillis
doivent pouvoir être bouchées jusqu’à leur emploi.
Le contrôle de la température peut s’effectuer de
plusieurs façons, par exemple: remplacement de l’eau
lorsque la température est trop élevée, ajout de petits
9.1.5 Méthode 1 - Titrage automatique du filtrat
morceaux de glace, ou installation d’un serpentin ré-
de CTAB par la solution de di(éthylhexyl-2)
frigérant. Cependant, en aucun cas, la température du
sulfosuccinate de sodium jusqu’à un point de turbidité
bain ne doit descendre en dessous de 22 “C.
maximale (voir aussi annexe B).
Si l’on utilise un batteurlagitateur séparé, la séquence
9.1.5.1 Préparer l’appareil de titrage automatique
suivante est recommandée:
(5.21) conformément aux instructions fournies avec
celui-ci. S’assurer que le réservoir contient une quan-
1 min de vibration ultrasonique;
tité suffisante de solution de di(éthylhexyl-2)
sulfosuccinate de sodium (4.4), puis que les conduits
1 min d’agitation;
et le corps de pompe sont exempts de bulles d’air et
ont été suffisamment purgés avec la solution de ti-
1 min de vibration ultrasonique;
trage. L’appareil doit être branché et le bouchon du
réservoir libéré pour admettre l’air au fur et à mesure
1 min d’agitation;
que le liquide coule. Ajuster le débit à 10 cm3/min, ou
1 min de vibration ultrasonique; dans le cas de l’appareil de titrage ATMAST, ajuster
ce débit à 6 cm3/min, selon la recommandation du
1 min d’agitation.
fabricant.
9.1.5.2 Verser 45 cm3 d’eau purifiée dans un bécher
9.1.4 Visser la partie supérieure filetée du porte-
forme haute (5.22) contenant un barreau d’agitateur
filtres (5.10) sur la cellule à pression (5.8) et serrer
magnétique de 41 mm (5.4). Ajouter 5 cm3 de la so-
suffisamment pour éviter les fuites. (Un ruban de
lution d’octylphénoxy-polyéthoxyéthanol (4.5).
polytétrafluoroéthylène peut être éventuellement uti-
lisé pour assurer l’étanchéité si nécessaire.) Placer le
À l’aide d’une pipette (5.15), prélever 10,OO cm3 du
disque filtrant (5.9) dans la partie inférieure du porte-
filtrat de CTAB (voir 9.1.4) et les verser dans le bécher
filtres, la face brillante tourn
...
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