ISO 5935:1984
(Main)Crude sodium borates for industrial use — Determination of total and alkali-soluble silica contents — Molybdosilicate spectrometric method
Crude sodium borates for industrial use — Determination of total and alkali-soluble silica contents — Molybdosilicate spectrometric method
Specifies a method using test solutions to be prepared by fusion of a test portion with sodium carbonate for the determination of the total silica content, and by dissolution of the alkalisoluble part of a test portion in sodium hydroxide solution for the determination of the alkali-soluble silica content. This results in the formation of molybdosilicate, followed by spectrometric measurement at a wavelength of about 400 nm. Applies to products having total silica contents in the range 0,4 to 4,0 % (m/m) and alkali-soluble silica contents in the range 0,01 to 0,05 % (m/m).
Borates de sodium bruts à usage industriel — Dosage de la silice totale et soluble en milieu alcalin — Méthode spectrométrique au molybdosilicate
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEIK~YHAPO~HAR OPTAHM3AUMR fl0 CTAH,QAPTM3Al.@lM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Crude sodium borates for industrial use -
Determination of total and alkali-soluble silica contents -
Molybdosilicate spectrometric method
Dosage de la sifice totale et soluble en milieu alcalin - Mkthode spectromktrique
Borates de sodium bruts ;i usage industriel -
au molybdosilica te
First edition - 1984-06-15
UDC 661.652 : 543.42 : 546.284-31 Ref. No. IS0 5935-1984 (E)
industrial products, sodium borate, chemical analysis, determination of content, silicon dioxide, apparatus, spectrophotometric
Descriptors :
analysis.
Price based on 4 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 5935 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in January 1983.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
Austria Portugal
Hungary
Belgium India South Africa, Rep. of
China
Italy Switzerland
Czechoslovakia New Zealand United Kingdom
France
Nigeria USSR
Germany, F. R. Poland
of the following country expressed disapproval of the document on
The member body
technical grounds
Australia
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry 1 I U PAC).
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 5935-1984 (E)
Crude sodium borates for industrial use -
Determination of total and alkali-soluble silica contents -
Molybdosilicate spectrometric method
1 Scope and field of application 3.4 Ammonia, approximately 87,5 g/l solution.
This International Standard specifies a molybdosilicate spectro- Store in a polyethylene bottle.
metric method for the determination of the total and alkali-
soluble silica contents of crude sodium borates for industrial
3.5 Sodium hydroxide, approximately 80 g/l solution.
use.
Store in a polyethylene bottle.
The method is applicable to products having total silica con-
tents in the range 0,4 to 4,0 % (m/m), and alkali-soluble silica
3.6 Mannitol, approximately 100 g/l solution.
contents in the range 0,Ol to 0,05 % (m/m).
Store in a polyethylene bottle.
3.7 Silica, standard solution corresponding to 0,200 g of
2 Principle
silica (SiO,) per litre.
Preparation of test solutions by
Fuse 0,200 g of pure silica with 2 g of the sodium carbonate
a) fusion of a test portion with sodium carbonate for the
(3.1) in a platinum crucible until a clear melt is obtained. Cool,
determination of the total silica content, and
dissolve the melt in water, transfer quantitatively to a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
b) dissolution of the alkali-soluble part of a test portion in
sodium hydroxide solution for the determination of the
Transfer the solution immediately to a polyethylene bottle.
alkali-soluble silica content.
Discard after 1 month.
Formation of the molybdosilicate, followed by spectrometric
1 ml of this standard solution contains 0,200 mg of SiO*.
measurement, at a wavelength of about 400 nm.
3.8 Phenolphthalein, 1 g/l solution in 95 % ( V/ V) ethanol.
3 Reagents and materials 3.9 pH indicator paper (universal).
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only double-distilled water stored in a polyethylene 4 Apparatus
bottle.
Apparatus which comes into contact with the test solution shall
be free from silica (for example of polyethylene) to avoid any
3.1 Sodium carbonate, anhydrous.
contamination. The volumetric flasks may, however, be of
glass, provided that they are not scratched or matt.
3.2 Sulfuric acid, approximately 36,5 % (m/m) solution
prepared by diluting sulfuric acid, approximately 96 % (m/m)
4.1 Spectrometer with selectors for continuous wave-
solution, 1 -+ 4.
length variation, fitted with cells having optical path lengths
of 4 cm or 5 cm for the alkali-soluble silica content and 1 cm for
Store in a polyethylene bottle.
the total silica content, or
3.3 Ammonium molybdate tetrahydrate [Hexa-
4.2 Spectrometer with selectors for discontinuous
ammonium heptamolybdate tetrahydratel
wavelength variation, fitted with similar cells.
4HzO1, 80 g/l solution.
[( N H416M070ZA.
4.3 pH meter, with glass measurement electrode and
Store in a polyethylene bottle. Discard the solution if it
calomel reference electrode.
becomes cloudy.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
Treat the contents of each beaker as follows:
4.4 Platinum crucible, of capacity approximately 40 ml,
with lid.
Dip the electrodes of the pH meter (4.3) into the solution and
adjust the pH to 1,4 by adding the sulfuric acid solution (3.2)
4.5 Platinum dish, of capacity approximately 80 ml.
drop by drop. Add 10 ml of the ammonium molybdate solution
(3.3) and readjust the pH to 1,4 by means of the sulfuric acid
4.6 Fine-grain filter paper (for fine precipitates), of diam-
solution (3.2). Transfer the solution quantitatively to a 100 ml
eter approximately 110 mm.
one-mark volumetric flask and allow to stand for 10 min. Add
IO ml of the mannitol solution (3.6) and dilute to the mark with
water. Mix thoroughly and allow to stand for between 5 min
4.7 Vacuum filtration apparatus, comprising a Buchner
and 15 min at room temperature.
funnel of approximately 90 mm internal diameter, fitted with
one of the filter papers (4.6), the perimeter of which extends up
the wall of the funnel, and a filtration flask connected to a
5.3.2 Spectrometric measurement
water pump and a guard flask.
Using the spectrometer (4.1) at a wavelength of approximately
400 nm, or the spectrometer (4.2) fitted with a suitable filter,
and cells of appropriate path length (see 4.1 and 4.2), measure
5 Procedure
the absorbance of each solution after having adjusted the in-
strument to zero absorbance against water.
5.1 Test portion
5.3.3 Plotting the graph
51.1 Determination of total silica content
Deduct the absorbance of the blank test of reagents for calibra-
Weigh, to the nearest 0,005 g, approximately 0,5 g of the finely
tion from that of the standard calorimetric solutions (see 5.3.1).
ground and mixed laboratory sample into the platinum crucible
Plot a graph having, for example, the masses, in milligrams, of
(4.4).
silica in the standard calorimetric solutions as abscissae and the
corresponding values of
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXJlYHAPO,QHAR OPrAHM3AuMR Il0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Borates de sodium bruts à usage industriel - Dosage
de la silice totale et soluble en milieu alcalin - Méthode
spectrométrique au molybdosilicate
Crude sodium borates for industrial use - Determina tion of total and alkal-soluble silica contents - Molybdosilica te
spectrometric method
Première édition - 1984-06-15
Réf. no : ISO 5935-1984 (F)
CDU 661.652 : 543.42 : 546.284-31
Descripteurs : produit industriel, borate de sodium, analyse chimique, dosage, silice, appareil, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5935 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en janvier 1983.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
Hongrie Portugal
Allemagne, R. F.
Inde Royaume-Uni
Autriche
Italie Suisse
Belgique Nigeria
Tchécoslovaquie
Chine Nouvelle-Zélande URSS
France
Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques:
Australie
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
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ISO 5935-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Borates de sodium bruts à usage industriel - Dosage
de la silice totale et soluble en milieu alcalin - Méthode
spectrométrique au molybdosilicate
1 Objet et domaine d’application 3.4 Hydroxyde d’ammonium, solution à 87,5 g/l environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec- Conserver dans un flacon en polyéthylène.
trométrique au molybdosilicate pour le dosage de la silice totale
et soluble en milieu alcalin dans les borates de sodium bruts à
3.5 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l environ.
usage industriel.
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en silice
totale est comprise entre 0,4 et 4,0 % (mlm) et dont la teneur
3.6 Mannitol, solution à 100 g/l environ.
en silice soluble en milieu alcalin est comprise entre 0,Ol et
0,05 % (mlm).
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
3.7 Silice, solution étalon correspondant à 0,200 g de silice
2 Principe
(SiO,) par litre.
Préparation des solutions d’essai par
Dans un creuset en platine, faire fondre 0,200 g de silice pure
avec 2 g du carbonate de sodium (3.1) jusqu’à l’obtention
a) fusion d’une prise d’essai avec du carbonate de sodium
d’une masse fondue claire. Refroidir, dissoudre la masse fon-
pour le dosage de la silice totale, et
due dans de l’eau, puis transvaser quantitativement dans une
b) dissolution d’une fraction de la prise d’essai soluble en
fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume et homogénéiser.
milieu alcalin dans une solution d’hydroxyde de sodium
pour le dosage de la silice soluble en milieu alcalin.
Transvaser cette solution immédiatement dans un flacon en
polyéthylène. La rejeter après 1 mois.
Formation du molybdosilicate, suivie d’un mesurage spectro-
métrique à une longueur d’onde aux environs de 400 nm.
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de SiO*.
3.8 Phénolphtaleine, solution à 1 g/l dans de I’éthanol à
95 % (VlV).
3 Réactifs et produits
3.9 Papier indicateur de pH, universel.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau bidistillée conservée dans
un flacon en polyéthylène.
4 Appareillage
L’appareillage qui sera en contact avec la solution d’essai doit
3.1 Carbonate de sodium, anhydre.
être exempt de silice (par exemple en polyéthylène) pour éviter
toute contamination. Les fioles jaugées peuvent, toutefois, être
en verre à condition qu’elles ne soient ni rayées ni dépolies.
3.2 Acide sulfurique, solution à 365 % (mlm) environ,
préparée par dilution 1 --) 4 d’acide sulfurique à 96 % (mlm)
environ.
4.1 Spectromètre à sélecteur de radiations à variation
continue, équipé de cuves de 4 ou 5 cm d’épaisseur pour le
Conserver dans un flacon en polyéthyléne.
dosage de la silice soluble en milieu alcalin et de 1 cm d’épais-
seur pour le dosage de la silice totale, ou
3.3 Molybdate d’ammonium tétrahydraté
4.2 Spectromètre à sélecteur de radiations à variation
[Heptamolybdate d’hexa-ammonium tétrahydratél
discontinue, équipé de cuves similaires.
[( N H&Mo~O~~, 4HzO1, solution à 80 g/l.
Conserver dans un flacon en polyéthylène. Rejeter la solution 4.3 pH-mètre, avec électrode de mesurage en verre et élec-
trode de référence au calomel.
dès qu’elle devient trouble.
1
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60 59354984 (FI
4.4 Creuset en platine, de capacité 40 ml environ, muni Traiter le contenu de chaque bécher de la facon suivante.
d’un couvercle.
Plonger les électrodes du pH-mètre (4.3) dans la solution et
ajuster le pH à 1,4 par addition goutte à goutte de la solution
4.5 Capsule en platine, de capacité 80 ml environ.
d’acide sulfurique (3.2). Ajouter 10 ml de la solution de molyb-
date d’ammonium (3.3) et réajuster le pH à 1,4 à l’aide de la
4.6 Papiers filtres pour filtration lente (pour précipités
solution d’acide sulfurique (3.2). Transvaser quantitativement
fins), de diamètre 110 mm environ.
la solution dans une fiole jaugée de 100 ml et laisser reposer
durant 10 min. Ajouter 10 ml de la solution de mannitol (3.6) et
compléter au volume avec de l’eau. Homogénéiser parfaite-
4.7 Dispositif de filtration sous vide, comportant un
ment et laisser reposer durant 5 à 15 min à la température
entonnoir de Buchner de diamètre interne 90 mm environ,
ambiante.
muni d’un des papiers filtres (4.6) dont le périmètre s’adapte sur
les parois de l’entonnoir, et une fiole à filtrer reliée à une trompe
à eau et à une fiole de garde.
5.3.2 Mesurages spectrométriques
A l’aide du spectromètre (4.1) réglé à une longueur d’onde aux
5 Mode opératoire
environs de 400 nm, ou du spectromètre (4.2) muni d’un filtre
approprié, et de cuves d’épaisseurs appropriées (voir 4.1 et
4.21, mesurer I’absorbance de chaque solution après avoir
5.1 Prise d’essai
ajusté l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à l’eau.
5.1.1 Dosage de la silice totale
5.3.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
Dans le creuset en platine (4.41, peser, à 0,005 g près, 0,5 g
Déduire I’absorbance de l’essai à blanc des réactifs pour I’éta-
environ de l’échantillon pour laboratoire finement broyé et
lonnage de celle des solutions témoins (voir 5.3.1). Tracer un
homogénéisé.
graphique en portant, par exemple, sur l’axe des abscisses, les
masses, en milligrammes, de silice contenues dans les solutions
5.1.2 Dosage de la silice soluble en milieu alcalin
témoins et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs correspondan-
tes des absorbantes.
Dans un bécher en polyéthylène de 500 ml, peser, à 0,Ol g
près, 10 + 0,l g de l’échantillon pour laboratoire finemen
...
Norme internationale
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Borates de sodium bruts à usage industriel - Dosage
de la silice totale et soluble en milieu alcalin - Méthode
spectrométrique au molybdosilicate
Crude sodium borates for industrial use - Determina tion of total and alkal-soluble silica contents - Molybdosilica te
spectrometric method
Première édition - 1984-06-15
Réf. no : ISO 5935-1984 (F)
CDU 661.652 : 543.42 : 546.284-31
Descripteurs : produit industriel, borate de sodium, analyse chimique, dosage, silice, appareil, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5935 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en janvier 1983.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
Hongrie Portugal
Allemagne, R. F.
Inde Royaume-Uni
Autriche
Italie Suisse
Belgique Nigeria
Tchécoslovaquie
Chine Nouvelle-Zélande URSS
France
Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques:
Australie
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
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NORME INTERNATIONALE
Borates de sodium bruts à usage industriel - Dosage
de la silice totale et soluble en milieu alcalin - Méthode
spectrométrique au molybdosilicate
1 Objet et domaine d’application 3.4 Hydroxyde d’ammonium, solution à 87,5 g/l environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec- Conserver dans un flacon en polyéthylène.
trométrique au molybdosilicate pour le dosage de la silice totale
et soluble en milieu alcalin dans les borates de sodium bruts à
3.5 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l environ.
usage industriel.
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en silice
totale est comprise entre 0,4 et 4,0 % (mlm) et dont la teneur
3.6 Mannitol, solution à 100 g/l environ.
en silice soluble en milieu alcalin est comprise entre 0,Ol et
0,05 % (mlm).
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
3.7 Silice, solution étalon correspondant à 0,200 g de silice
2 Principe
(SiO,) par litre.
Préparation des solutions d’essai par
Dans un creuset en platine, faire fondre 0,200 g de silice pure
avec 2 g du carbonate de sodium (3.1) jusqu’à l’obtention
a) fusion d’une prise d’essai avec du carbonate de sodium
d’une masse fondue claire. Refroidir, dissoudre la masse fon-
pour le dosage de la silice totale, et
due dans de l’eau, puis transvaser quantitativement dans une
b) dissolution d’une fraction de la prise d’essai soluble en
fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume et homogénéiser.
milieu alcalin dans une solution d’hydroxyde de sodium
pour le dosage de la silice soluble en milieu alcalin.
Transvaser cette solution immédiatement dans un flacon en
polyéthylène. La rejeter après 1 mois.
Formation du molybdosilicate, suivie d’un mesurage spectro-
métrique à une longueur d’onde aux environs de 400 nm.
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de SiO*.
3.8 Phénolphtaleine, solution à 1 g/l dans de I’éthanol à
95 % (VlV).
3 Réactifs et produits
3.9 Papier indicateur de pH, universel.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau bidistillée conservée dans
un flacon en polyéthylène.
4 Appareillage
L’appareillage qui sera en contact avec la solution d’essai doit
3.1 Carbonate de sodium, anhydre.
être exempt de silice (par exemple en polyéthylène) pour éviter
toute contamination. Les fioles jaugées peuvent, toutefois, être
en verre à condition qu’elles ne soient ni rayées ni dépolies.
3.2 Acide sulfurique, solution à 365 % (mlm) environ,
préparée par dilution 1 --) 4 d’acide sulfurique à 96 % (mlm)
environ.
4.1 Spectromètre à sélecteur de radiations à variation
continue, équipé de cuves de 4 ou 5 cm d’épaisseur pour le
Conserver dans un flacon en polyéthyléne.
dosage de la silice soluble en milieu alcalin et de 1 cm d’épais-
seur pour le dosage de la silice totale, ou
3.3 Molybdate d’ammonium tétrahydraté
4.2 Spectromètre à sélecteur de radiations à variation
[Heptamolybdate d’hexa-ammonium tétrahydratél
discontinue, équipé de cuves similaires.
[( N H&Mo~O~~, 4HzO1, solution à 80 g/l.
Conserver dans un flacon en polyéthylène. Rejeter la solution 4.3 pH-mètre, avec électrode de mesurage en verre et élec-
trode de référence au calomel.
dès qu’elle devient trouble.
1
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4.4 Creuset en platine, de capacité 40 ml environ, muni Traiter le contenu de chaque bécher de la facon suivante.
d’un couvercle.
Plonger les électrodes du pH-mètre (4.3) dans la solution et
ajuster le pH à 1,4 par addition goutte à goutte de la solution
4.5 Capsule en platine, de capacité 80 ml environ.
d’acide sulfurique (3.2). Ajouter 10 ml de la solution de molyb-
date d’ammonium (3.3) et réajuster le pH à 1,4 à l’aide de la
4.6 Papiers filtres pour filtration lente (pour précipités
solution d’acide sulfurique (3.2). Transvaser quantitativement
fins), de diamètre 110 mm environ.
la solution dans une fiole jaugée de 100 ml et laisser reposer
durant 10 min. Ajouter 10 ml de la solution de mannitol (3.6) et
compléter au volume avec de l’eau. Homogénéiser parfaite-
4.7 Dispositif de filtration sous vide, comportant un
ment et laisser reposer durant 5 à 15 min à la température
entonnoir de Buchner de diamètre interne 90 mm environ,
ambiante.
muni d’un des papiers filtres (4.6) dont le périmètre s’adapte sur
les parois de l’entonnoir, et une fiole à filtrer reliée à une trompe
à eau et à une fiole de garde.
5.3.2 Mesurages spectrométriques
A l’aide du spectromètre (4.1) réglé à une longueur d’onde aux
5 Mode opératoire
environs de 400 nm, ou du spectromètre (4.2) muni d’un filtre
approprié, et de cuves d’épaisseurs appropriées (voir 4.1 et
4.21, mesurer I’absorbance de chaque solution après avoir
5.1 Prise d’essai
ajusté l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à l’eau.
5.1.1 Dosage de la silice totale
5.3.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
Dans le creuset en platine (4.41, peser, à 0,005 g près, 0,5 g
Déduire I’absorbance de l’essai à blanc des réactifs pour I’éta-
environ de l’échantillon pour laboratoire finement broyé et
lonnage de celle des solutions témoins (voir 5.3.1). Tracer un
homogénéisé.
graphique en portant, par exemple, sur l’axe des abscisses, les
masses, en milligrammes, de silice contenues dans les solutions
5.1.2 Dosage de la silice soluble en milieu alcalin
témoins et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs correspondan-
tes des absorbantes.
Dans un bécher en polyéthylène de 500 ml, peser, à 0,Ol g
près, 10 + 0,l g de l’échantillon pour laboratoire finemen
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