ISO 5549:1978
(Main)Caseins and caseinates — Determination of protein content (Reference method)
Caseins and caseinates — Determination of protein content (Reference method)
Does not apply to caseins and caseinates containing ammonium caseinate or other ammonium compounds, or other nitrogenous nonprotein compounds. The principle of determination consists in digesting a test portion with a mixture of potassium sulphate and sulphuric acid, in the presence of copper(II) sulphate as catalyst, to convert organic nitrogen into ammoniacal nitrogen, distilling and absorbing the ammonia in boric acid solution, titrating with standard volumetric hydrochloric acid solution and multiplying the resualt by the factor 6.38.
Caséines et caséinates — Détermination de la teneur en protéines (Méthode de référence)
La présente Norme internationale spécifie une méthode de référence pour la détermination de la teneur en protéines de tous les types de caséines et de caséinates, à l'exception de ceux contenant du caséinate d'ammonium ou d'autres composés ammoniacaux ou d'autres composés contenant de l'azote non protéique.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD 5549
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXJJYHAPO~HAR OPTAHM3A~MR i-l0 CTAHJJAPTkl3A~WWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caseins and caseinates
- Determination of Protein content
(Reference method)
Cas&nes et cax!ina tes - Determination de Ia teneur en proteines (Methode de re’fhence)
First edition - 197846-15
UDC 637.147.2 : 543.865 Ref. No. ISO 5549-1978 (E)
Descriptors : caseins, Chemical analysis, determination of content, Protein, volumetric analysis.
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a woridwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 5549 was developed by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, and was circulated to the member bodies
in September 1976.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany New Zealand
Portugal
Austria Ghana
Romania
Bulgaria Hungary
South Africa, Rep. of
Canada lndia
Chile Iran Spain
Czechoslovakia Israel Turkey
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of Yugoslavia
France Netherlands
The member bod ies of the fo Ilowing countries expressed disapproval of the
document on technica grounds :
Poland
United Kingdom
NOTE -
The method specified in this International Standard has been developed jointly with
the I DF (International Dairy Federation) and the AOAC (Association of Official Anaiytical
Chemists, U.S.A.). The text as approved by the above organizations will also be published by
FAO/WHO (Code of Principles concerning Milk and Milk Products and Associated Standards),
by the IDF and by the AOAC (Official Methods of Analysis).
@ International Organkation for Standardkation, 1978 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 55494978 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Caseins and caseinates - Determination of Protein content
(Reference method)
5.4 Sucrose (C12H220,,).
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
This International Standard specif ies a reference method
5.5 Boric acid, 40 g/i Solution.
for the determination of the Protein content of caseins and
caseinates, excluding those containing ammonium caseinate
5.6 Sodium hydroxide, concentrated aqueous Solution,
or other ammonium compounds, or other nitrogenous non-
30 % (m/m).
Protein compounds.
5.7 Hydrochlorit acid, approximately 0,l N Standard
2 REFERENCES
volumetric Solution, standardized against sodium tetra-
borate decahydrate (Na, B,O,. 1 OH,O) or anhydrous
ISOIR 707, Milk and milk products - Sampling.
sodium carbonate ( Na2C03).
ISO 331011, Test sieves - Technical requiremen ts and
testing - Part / : Metal wire cloth.
5.8 Mixed indicator
ISO 5550, Caseins and caseinates - Determination of water
Mix equal volumes of a 2 g/l Solution of methyl red in at least
con ten t (Re ference method). 1 )
95 % (WV) ethanol and a 1 g/l Solution of methylene blue
in at least 95 % (WV) ethanol.
3 DEFINITION
6 APPARATUS
Protein content of caseins and caseinates : The nitrogen
content as determined by the procedure described in this
6.1 Analytical balance.
International Standard, multiplied by 6,38 and expressed
as a percentage by mass.
6.2 Kjeldahl flask, 500 ml capacity.
4 PRINCIPLE
6.3 Digestion apparatus to hold the Kjeldahl flask (6.2) in
an inclined Position and with a heating device which will
Digestion of a test Portion with a mixture of potassium
not heat the part of the flask above the surface of the liquid
sulphate and sulphuric acid, in the presence of copper( II)
contents.
sulphate as catalyst, to convert organic nitrogen into
ammoniacal nitrogen. Distillation and absorption of the
6.4 Condenser with straight inner tube.
ammonia in boric acid Solution. Titration with Standard
volumetric hydrochloric acid Solution. Multiplication of
the result by the factor 6,38.
6.5 Outlet tube with safety bulb connected to the lower
end of the condenser (6.4) by a ground glass joint or a
rubber tube. If rubber tubing is used, the glass ends must be
5 REAGENTS
near one another.
All reagents shall be of recognized analytical quality. The
water used shall be distilled water or water of at least 6.6 Splash-head connected to the Kjeldahl flask (6.2) and
equivalent purity. to the condenser (6.4) by soft, close-fitting rubber Stoppers.
5.1 Sulphuric acid, concentrated, p2c 1,84 g/mI. 6.7 Conical flask, 500 ml capacity.
6.8 Graduated cylinders, 50 ml and 100 ml capacity.
5.2 Potassium sulphate, anhydrous ( K2S04).
6.9 Burette, 50 ml capacity, graduated in 0,l ml.
5.3 Copper(ll) sulphate pentahydrate (CuSOd.5H20).
1) At present at the Stage of draft.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5549-1978 (E)
65 “C. If the litmus Paper colours blue within 15 min,
6.10 Boiling aids :
ammonia is present, and the method is not applicable
(see clause 1).
6.10.1 For the digestion : small pieces of hard porcelain,
or giass beads.
8.3 Blank test
6.10.2 For the distihtion : freshly calcined pieces of
At the same time as the determination of the nitrogen
pumice.
content of the Sample, perform a blank determination using
0,5 g of the sucrose (5.4) instead of the test Portion, using
6.11 Grinding device, for grinding the laboratory Sample,
the same apparatus, the same quantities of all reagents and
if necessary (see 8.1.4), without development of undue heat
the same procedure as described in 8.5. If the result of the
and without loss or absorption of moisture. A hammer-mill
blank determination exceeds 0,5 ml of 0,l N acid, the
shall not be used.
reagents shall be checked and the impure reagent or
reagents purified or replac
...
NORME INTERNATIONALE 5549
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIOWMEWYHAPOflHAR OPf-AHHJALlMfI n0 CTAli~APTH3ALWlM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caséines et caséinates - Détermination de la teneur en
protéines (Méthode de référence)
Caseins and caseinates - De termina tion of pro tein content (Re ference method)
Première édition - 1978-06-15
CDU 637.147.2 : 543.865 Réf. no : ISO 5549-1978 (F)
Descripteurs : caséine, analyse chimique, dosage, protéine, méthode volumétrique.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5549 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres
en septembre 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande
Allemagne Espagne Pays-Bas
Australie France Portugal
Autriche Ghana Roumanie
Bulgarie Hongrie Tchécoslovaquie
Canada Inde Turquie
Chili Iran Yougoslavie
Corée, Rép. de Israël
raisons
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des
techniques :
Pologne
Royaume-Uni
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjoin-
tement avec la FI L (Fédération internationale de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes
U.S.A.). Le texte, approuvé par les organisations susmentionnées, sera
analytiques officiels,
également publié par la FAO/OMS (Code de principes concernant le lait et les produits laitiers
et les normes connexes), par la FI L et par I’AOAC (Officia1 Methods of Analysis).
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 5549-1978 (F)
- Détermination de la teneur en
Caséines et caséinates
protéines (Méthode de référence)
1 OBJET ET DOlMAINE D’APPLICATION 5.5 Acide borique, solution à 40 g/l.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
5.6 Hydroxyde de sodium, solution aqueuse concentrée à
référence pour la détermination de la teneur en protéines
30 % (m/m).
de tous les types de caséines et de caséinates, à l’exception
de ceux contenant du caséinate d’ammonium ou d’autres
5.7 Acide chlorhydrique, solution titrée 0,l N, étalonnée
composés ammoniacaux ou d’autres composés contenant
par rapport à une solution de tétraborate de sodium
de l’azote non protéique.
décahydraté (Na,B,O, .l OH,O) ou de carbcnate de sodium
anhydre (Na&O&
2 RÉFÉRENCES
ISOIR 707, Lait et produits laitiers - Méthode d’échan- 5.8 Indicateur mixte
tillonnage.
Mélanger à volumes égaux une solution de rouge de méthyle
à 2g/l dans de I’éthanol à au moins 95 % (WV) et une
ISO 331011, Tamis de contrôle - Exigences techniques et
vérifications - Partie / : Toiles métalliques. solution de bleu de méthylène à 1 g/l dans de I’éthanol à au
moins 95 % (WV).
ISO 5550, Caséines et castiinates - Détermination de la
teneur en eau (Méthode de référence). ‘1
6 APPAREILLAGE
3 DÉFINITION
6.1 Balance analytique.
teneur en protéines des caséines et des caséinates : Teneur
en azote, déterminée selon la méthode décrite dans la pré-
6.2 Ballon de Kjeldahl, de 500 ml de capacité.
sente Norme internationale, multipliée par 6,38 et exprimée
en pourcentage en masse.
6.3 Appareil de minéralisation, permettant de maintenir
le ballon de Kjeldahl (6.2) dans une position inclinée, et
équipé d’un dispositif de chauffage qui ne devra pas
4 PRINCIPE
chauffer la partie du ballon se trouvant au-dessus de la
Attaque d’une prise d’essai par un mélange formé de sulfate
surface du liquide qu’il contient.
de potassium et d’acide sulfurique, en présence de sulfate
de Cuivre( II) comme catalyseur, pour transformer l’azote
6.4 Réfrigérant, à tube intérieur rectiligne.
organique en azote ammoniacal. Distillation et absorption
de l’ammoniac dans une solution d’acide borique. Titrage
6.5 Tube à dégagement, présentant un bulbe de sûreté
au moyen d’une solution titrée d’acide chlorhydrique.
sphérique relié à la partie inférieure du réfrigérant (6.4)
Multiplication du résultat par le facteur 6,38.
par un assemblage en verre rodé, ou par un tuyau en caout-
chouc. Si l’on utilise un tuyau en caoutchouc, les extré-
5 RÉACTIFS
mités en verre doivent être proches l’une de l’autre.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique
6.6 Déflegmateur (piège), relié au ballon de Kjeldahl (6.2)
reconnue. L’eau utilisée. doit être de l’eau distillée ou de
et au réfrigérant (6.4) par des bouchons en caoutchouc
l’eau de pureté au moins équivalente.
souple bien adaptés.
5.1 Acide sulfurique, concentré, pZO 184 g/ml.
6.7 Fiole conique, de 500 ml de capacité.
5.2 Sulfate de potassium, anhydre ( K2S04).
6.8 Éprouvettes graduées, de 50 ml et 100 ml de capacité.
5.3 Sulfate de cuivre(R) pentahydraté (CuS04.5HzO).
5.4 Saccharose (C, 2HZ&).
6.9 Burette, de 50 ml de capacité, graduée en 0,l ml. .
1) Actuellement au stade de projet.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 55494978 (F)
et le col de la fiole, un papier de tournesol rouge. Mélanger
6.10 Régularisateurs d’ébullition :
avec soin, le contenu de la fiole et chauffer la fiole au bain
d’eau réglé de 60 à 65 “C. Si le papier de tournesol se colore
6.10. #l Pour la minéralisa tion : petits morceau x de porce-
en bleu dans les 15 min, il y a présence d’ammoniac et la
laine d ure ou bil les en verre.
méthode n’est pas applicable (voir chapitre 1).
6.10.2 Pour la distillation : petits grains de pierre ponce
8.3 Essai à blanc
récemment calcinés.
En même temps que la détermination de la teneur en azote
6.11 Dispositif de broyage, permettant, si nécessaire
de l’échantillon, procéder à un essai à blanc en remplacant
(voir 8.1.4), de broyer l’échantillon pour laboratoire sans
la prise d’essai par 0,5 g du saccharose (5.4), et en utilisant
provoquer d’échauffement excessif ni de perte ou absorption
le même appareillage, les mêmes quantités de tous les
d’humidité. Ne pas utiliser un broyeur à marteaux.
réactifs et le même mode opératoire tel qu’il est décrit en 8.5.
Si le résultat de l’essai à blanc dépasse 0,5 ml d’acide 0,l N,
6.12 Tamis de contrôle, à toile métallique, de 200 mm de
les ré
...
NORME INTERNATIONALE 5549
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIOWMEWYHAPOflHAR OPf-AHHJALlMfI n0 CTAli~APTH3ALWlM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caséines et caséinates - Détermination de la teneur en
protéines (Méthode de référence)
Caseins and caseinates - De termina tion of pro tein content (Re ference method)
Première édition - 1978-06-15
CDU 637.147.2 : 543.865 Réf. no : ISO 5549-1978 (F)
Descripteurs : caséine, analyse chimique, dosage, protéine, méthode volumétrique.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5549 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres
en septembre 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande
Allemagne Espagne Pays-Bas
Australie France Portugal
Autriche Ghana Roumanie
Bulgarie Hongrie Tchécoslovaquie
Canada Inde Turquie
Chili Iran Yougoslavie
Corée, Rép. de Israël
raisons
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des
techniques :
Pologne
Royaume-Uni
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjoin-
tement avec la FI L (Fédération internationale de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes
U.S.A.). Le texte, approuvé par les organisations susmentionnées, sera
analytiques officiels,
également publié par la FAO/OMS (Code de principes concernant le lait et les produits laitiers
et les normes connexes), par la FI L et par I’AOAC (Officia1 Methods of Analysis).
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 5549-1978 (F)
- Détermination de la teneur en
Caséines et caséinates
protéines (Méthode de référence)
1 OBJET ET DOlMAINE D’APPLICATION 5.5 Acide borique, solution à 40 g/l.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
5.6 Hydroxyde de sodium, solution aqueuse concentrée à
référence pour la détermination de la teneur en protéines
30 % (m/m).
de tous les types de caséines et de caséinates, à l’exception
de ceux contenant du caséinate d’ammonium ou d’autres
5.7 Acide chlorhydrique, solution titrée 0,l N, étalonnée
composés ammoniacaux ou d’autres composés contenant
par rapport à une solution de tétraborate de sodium
de l’azote non protéique.
décahydraté (Na,B,O, .l OH,O) ou de carbcnate de sodium
anhydre (Na&O&
2 RÉFÉRENCES
ISOIR 707, Lait et produits laitiers - Méthode d’échan- 5.8 Indicateur mixte
tillonnage.
Mélanger à volumes égaux une solution de rouge de méthyle
à 2g/l dans de I’éthanol à au moins 95 % (WV) et une
ISO 331011, Tamis de contrôle - Exigences techniques et
vérifications - Partie / : Toiles métalliques. solution de bleu de méthylène à 1 g/l dans de I’éthanol à au
moins 95 % (WV).
ISO 5550, Caséines et castiinates - Détermination de la
teneur en eau (Méthode de référence). ‘1
6 APPAREILLAGE
3 DÉFINITION
6.1 Balance analytique.
teneur en protéines des caséines et des caséinates : Teneur
en azote, déterminée selon la méthode décrite dans la pré-
6.2 Ballon de Kjeldahl, de 500 ml de capacité.
sente Norme internationale, multipliée par 6,38 et exprimée
en pourcentage en masse.
6.3 Appareil de minéralisation, permettant de maintenir
le ballon de Kjeldahl (6.2) dans une position inclinée, et
équipé d’un dispositif de chauffage qui ne devra pas
4 PRINCIPE
chauffer la partie du ballon se trouvant au-dessus de la
Attaque d’une prise d’essai par un mélange formé de sulfate
surface du liquide qu’il contient.
de potassium et d’acide sulfurique, en présence de sulfate
de Cuivre( II) comme catalyseur, pour transformer l’azote
6.4 Réfrigérant, à tube intérieur rectiligne.
organique en azote ammoniacal. Distillation et absorption
de l’ammoniac dans une solution d’acide borique. Titrage
6.5 Tube à dégagement, présentant un bulbe de sûreté
au moyen d’une solution titrée d’acide chlorhydrique.
sphérique relié à la partie inférieure du réfrigérant (6.4)
Multiplication du résultat par le facteur 6,38.
par un assemblage en verre rodé, ou par un tuyau en caout-
chouc. Si l’on utilise un tuyau en caoutchouc, les extré-
5 RÉACTIFS
mités en verre doivent être proches l’une de l’autre.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique
6.6 Déflegmateur (piège), relié au ballon de Kjeldahl (6.2)
reconnue. L’eau utilisée. doit être de l’eau distillée ou de
et au réfrigérant (6.4) par des bouchons en caoutchouc
l’eau de pureté au moins équivalente.
souple bien adaptés.
5.1 Acide sulfurique, concentré, pZO 184 g/ml.
6.7 Fiole conique, de 500 ml de capacité.
5.2 Sulfate de potassium, anhydre ( K2S04).
6.8 Éprouvettes graduées, de 50 ml et 100 ml de capacité.
5.3 Sulfate de cuivre(R) pentahydraté (CuS04.5HzO).
5.4 Saccharose (C, 2HZ&).
6.9 Burette, de 50 ml de capacité, graduée en 0,l ml. .
1) Actuellement au stade de projet.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 55494978 (F)
et le col de la fiole, un papier de tournesol rouge. Mélanger
6.10 Régularisateurs d’ébullition :
avec soin, le contenu de la fiole et chauffer la fiole au bain
d’eau réglé de 60 à 65 “C. Si le papier de tournesol se colore
6.10. #l Pour la minéralisa tion : petits morceau x de porce-
en bleu dans les 15 min, il y a présence d’ammoniac et la
laine d ure ou bil les en verre.
méthode n’est pas applicable (voir chapitre 1).
6.10.2 Pour la distillation : petits grains de pierre ponce
8.3 Essai à blanc
récemment calcinés.
En même temps que la détermination de la teneur en azote
6.11 Dispositif de broyage, permettant, si nécessaire
de l’échantillon, procéder à un essai à blanc en remplacant
(voir 8.1.4), de broyer l’échantillon pour laboratoire sans
la prise d’essai par 0,5 g du saccharose (5.4), et en utilisant
provoquer d’échauffement excessif ni de perte ou absorption
le même appareillage, les mêmes quantités de tous les
d’humidité. Ne pas utiliser un broyeur à marteaux.
réactifs et le même mode opératoire tel qu’il est décrit en 8.5.
Si le résultat de l’essai à blanc dépasse 0,5 ml d’acide 0,l N,
6.12 Tamis de contrôle, à toile métallique, de 200 mm de
les ré
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.