Paints and varnishes — Determination of the volatile organic compound content of low-VOC emulsion paints (in-can VOC)

ISO 17895:2005 specifies a gas-chromatographic method of quantitatively determining the volatile organic compound (VOC) content (i.e. the content of organic compounds with boiling points up to 250 °C) under standard conditions (101,325 kPa) of low VOC content emulsion paints (in-can VOC). The method is applicable to VOC contents between 0,01 % and 0,1 % (by mass). The main purpose of the method is to qualify low-VOC emulsion paints, not routine quality control.

Peintures et vernis — Détermination de la teneur en composés organiques volatils dans les peintures émulsions à faible teneur en COV (COV en emballage)

L'ISO 17895:2005 spécifie une méthode par chromatographie en phase gazeuse permettant de déterminer quantitativement la teneur en composés organiques volatils (COV), c'est-à-dire la teneur en composés organiques ayant un point d'ébullition inférieur ou égal à 250 °C, dans des conditions normalisées (101,325 kPa) de peintures émulsions à faible teneur en COV (COV en emballage). Cette méthode est applicable à des teneurs en COV situées entre 0,01 % et 0,1 % (en masse). Le principal objectif de cette méthode est la qualification des peintures émulsions à faible teneur en COV et non le contrôle régulier de la qualité.

General Information

Status
Published
Publication Date
16-Mar-2005
Current Stage
9092 - International Standard to be revised
Start Date
10-Jun-2011
Completion Date
28-Jan-2021
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ISO 17895:2005 - Paints and varnishes -- Determination of the volatile organic compound content of low-VOC emulsion paints (in-can VOC)
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ISO 17895:2005 - Peintures et vernis -- Détermination de la teneur en composés organiques volatils dans les peintures émulsions a faible teneur en COV (COV en emballage)
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17895
First edition
2005-03-15
Paints and varnishes — Determination of
the volatile organic compound content of
low-VOC emulsion paints (in-can VOC)
Peintures et vernis — Détermination du contenu en composés
organiques volatiles dans des peintures en émulsion à faible teneur en
COV (COV en récipient)
Reference number
ISO 17895:2005(E)
ISO 2005
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17895:2005(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17895:2005(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope...................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 1

4 Principle ................................................................................................................................................. 2

5 Apparatus............................................................................................................................................... 3

6 Reagents and materials........................................................................................................................ 3

7 Sampling ................................................................................................................................................ 4

8 Procedure............................................................................................................................................... 4

9 Evaluation .............................................................................................................................................. 7

10 Precision ................................................................................................................................................ 8

11 Test report.............................................................................................................................................. 9

Annex A (informative) Gas chromatogram of the reference compound mixture and tetradecane.......... 10

Bibliography ..................................................................................................................................................... 11

© ISO 2005 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17895:2005(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 17895 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes.
iv © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO 17895:2005(E)
Introduction

The requirements imposed today by authorities, for health and environmental reasons, include the

assessment of the content of residual monomers and organic saturated volatiles, sometimes down to minute

traces.

This International Standard is one of a series of standards dealing with the VOC content of paints, varnishes

and related products: ISO 11890-1 (see the Bibliography) specifies a method for determining VOC contents

greater than 15 % (by mass), ISO 11890-2 is applicable to VOC contents between 0,1 % and 15 % (by mass).

This International Standard describes a method for determining VOC contents between 0,01 % and 0,1 % (by

mass). In contrast to ISO 11890-1 and ISO 11890-2, this standard is applicable to volatile organic compounds

with boiling points up to 250 °C.
© ISO 2005 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17895:2005(E)
Paints and varnishes — Determination of the volatile organic
compound content of low-VOC emulsion paints (in-can VOC)
1 Scope

This International Standard specifies a gas-chromatographic method of quantitatively determining the volatile

organic compound (VOC) content (i.e. the content of organic compounds with boiling points up to 250 °C)

under standard conditions (101,325 kPa) of low VOC content emulsion paints (in-can VOC). The method is

applicable to VOC contents between 0,01 % and 0,1 % (by mass).

The main purpose of the method is to qualify low-VOC emulsion paints, not routine quality control.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 2811-1, Paints and varnishes — Determination of density — Part 1: Pyknometer method

ISO 2811-2, Paints and varnishes — Determination of density — Part 2: Immersed body (plummet) method

ISO 2811-3, Paints and varnishes — Determination of density — Part 3: Oscillation method

ISO 2811-4, Paints and varnishes — Determination of density — Part 4: Pressure cup method

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
volatile organic compound
VOC

any organic liquid and/or solid that evaporates spontaneously at the prevailing temperature and pressure of

the atmosphere with which it is in contact

NOTE 1 As to current usage of the term VOC in the field of coating materials, see volatile organic compound content

(VOC content).

NOTE 2 Under U.S. government legislation, the term VOC is restricted solely to those compounds that are

photochemically active in the atmosphere (see ASTM D 3960). Any other compound is then defined as being an exempt

compound.
[ISO 4618]
© ISO 2005 – All rights reserved 1
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ISO 17895:2005(E)
3.2
volatile organic compound content
VOC content

mass of the volatile organic compounds present in a coating material, as determined under specified

conditions

NOTE The properties and the amounts of compounds to be taken into account will depend on the field of application

of the coating material. For each field of application, the limiting values and the methods of determination or calculation

are stipulated by regulations or by agreement.
[ISO 4618]
3.3
in-can VOC
volatile organic compound present in a water-based emulsion paint
3.4
emulsion paint
latex paint
coating material in which the organic binder is an aqueous dispersion
[ISO 4618]
3.5
full evaporation

method of transferring the VOCs in a liquid sample from the liquid to the vapour phase

NOTE Although a headspace injector with septum-sealable vials is used for introduction of a test portion of the

vapour phase into the chromatographic column, the full evaporation method differs substantially from conventional

headspace analysis in which equilibrium is established. Since the vial contains very small amounts of sample, virtually all

[3]
the VOCs enter the vapour phase when heated to a certain temperature .
3.6
stock reference compound mixture
mixture prepared from pure substances for use in the standard addition method

NOTE The concentration of the stock reference compound mixture is determined by the initial masses of the

individual components in the sample and their degree of purity.
3.7
multiple standard addition method

method of determining the VOC content in which a known amount of stock reference compound mixture is

added to the sample
4 Principle

The VOCs in a very small amount of thinned sample are fully evaporated in a headspace injector and then

determined by gas-chromatographic analysis, as follows:

A few microlitres of the sample diluted with buffer solution are heated to 150 °C in a septum-sealed vial and,

when fully evaporated, some of the vapour phase is transferred to a non-polar capillary column. The peak

areas of all the components with retention times less than that of tetradecane (boiling point 252,6 °C) are

integrated. Standard additions of a stock reference compound mixture (see 3.6) are employed at four

1) For the purposes of this International Standard, the applicable regulations are given in European Commission

decision 96/13/EC dated 1996-01-06 which defines all organic compounds having a boiling point (or initial boiling point) of

not more than 250 °C at normal pressure (101,325 kPa) as volatile organic compounds (VOCs).

2 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO 17895:2005(E)

concentration levels to determine the VOC content. The result is based on the average response factor of the

reference compound mixture.

NOTE Determination of individual components in the sample, or of standards prepared separately from emulsions or

emulsion paints which are as free of VOCs as possible, can be used to validate the analytical system.

5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following:

5.1 Gas chromatography system, consisting of a headspace injector, preferably with an automatic

sample changer, a temperature-programmable gas chromatograph suitable for capillary gas chromatography,

a flame-ionization detector or mass-selective detector and a data evaluation system. All the components of

the headspace injector which come into contact with the sample (e.g. dispensing needle, dispensing valve,

transfer tube) shall be capable of being heated.

5.2 Non-polar fused-silica capillary column, with a stationary phase consisting of 95 % to 100 %

dimethylsilicone and 5 % to 0 % of phenylsilicone chemically bound to the column.

NOTE Capillary columns having a length of 30 m and an internal diameter of 0,32 mm coated with 95 %

dimethylsilicone and 5 % phenylsilicone (film thickness approximately 1 µm) were found to be suitable in an interlaboratory

trial.
5.3 Microlitre syringe, of capacity 50 µl.
5.4 2 ml disposable plastic syringe.

5.5 Septum-sealable vials, having a capacity of about 20 ml, with a butyl or silicone rubber septum coated

with polytetrafluoroethylene (PTFE). Since the test conditions specified in this International Standard result in

fairly high pressures in the vials,
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17895
Première édition
2005-03-15
Peintures et vernis — Détermination de la
teneur en composés organiques volatils
dans les peintures émulsions à faible
teneur en COV (COV en emballage)
Paints and varnishes — Determination of the volatile organic compound
content of low-VOC emulsion paints (in-can VOC)
Numéro de référence
ISO 17895:2005(F)
ISO 2005
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17895:2005(F)
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du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir

l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2005 – Tous droits réservés
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ISO 17895:2005(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ........................................................................................................................ 1

3 Termes et définitions............................................................................................................................ 1

4 Principe.................................................................................................................................................. 3

5 Appareillage .......................................................................................................................................... 3

6 Réactifs et produits .............................................................................................................................. 4

7 Échantillonnage .................................................................................................................................... 4

8 Mode opératoire .................................................................................................................................... 5

9 Évaluation.............................................................................................................................................. 7

10 Fidélité ................................................................................................................................................... 9

11 Rapport d'essai ................................................................................................................................... 11

Annexe A (informative) Chromatogramme en phase gazeuse du mélange de composés de

référence et du tétradécane............................................................................................................... 12

Bibliographie .................................................................................................................................................... 13

© ISO 2005 – Tous droits réservés iii
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ISO 17895:2005(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 17895 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis.

iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17895:2005(F)
Introduction

Les exigences imposées aujourd'hui par les autorités comprennent, pour des raisons touchant à la santé et

l'environnement, l'évaluation de la teneur en monomères résiduels et en composés organiques volatils

saturés, laquelle peut porter parfois sur des traces infimes.

La présente Norme internationale fait partie d'une série de normes traitant de la teneur en COV des peintures

et vernis et produits assimilés: l'ISO 11890-1 (voir la Bibliographie) spécifie une méthode permettant de

déterminer des teneurs en COV supérieures à 15 % (en masse) et l'ISO 11890-2 est applicable à des teneurs

en COV situées entre 0,1 % et 15 % (en masse).

La présente Norme internationale décrit une méthode permettant de déterminer les teneurs en COV situées

entre 0,01 % et 0,1 % (en masse). Comparativement à l'ISO 11890-1 et à l'ISO 11890-2, la présente Norme

internationale est applicable aux composés organiques volatils ayant un point d'ébullition inférieur ou égal à

250 °C.
© ISO 2005 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 17895:2005(F)
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en composés
organiques volatils dans les peintures émulsions à faible teneur
en COV (COV en emballage)
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode par chromatographie en phase gazeuse permettant

de déterminer quantitativement la teneur en composés organiques volatils (COV), c'est-à-dire la teneur en

composés organiques ayant un point d'ébullition inférieur ou égal à 250 °C, dans des conditions normalisées

(101,325 kPa) de peintures émulsions à faible teneur en COV (COV en emballage). Cette méthode est

applicable à des teneurs en COV situées entre 0,01 % et 0,1 % (en masse).

Le principal objectif de cette méthode est la qualification des peintures émulsions à faible teneur en COV et

non le contrôle régulier de la qualité.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 2811-1, Peintures et vernis — Détermination de la masse volumique — Partie 1: Méthode pycnométrique

ISO 2811-2, Peintures et vernis — Détermination de la masse volumique — Partie 2: Méthode par immersion

d'un corps (plongeur)

ISO 2811-3, Peintures et vernis — Détermination de la masse volumique — Partie 3: Méthode par oscillation

ISO 2811-4, Peintures et vernis — Détermination de la masse volumique — Partie 4: Méthode du cylindre

sous pression

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
composé organique volatil
COV

tout produit organique liquide et/ou solide qui s'évapore spontanément aux conditions normales de

température et de pression de l'atmosphère avec laquelle il est en contact

NOTE 1 Concernant l'usage du terme COV dans le domaine des produits de peinture, voir teneur en composé

organique volatil (teneur en COV).
© ISO 2005 – Tous droits réservés 1
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ISO 17895:2005(F)

NOTE 2 Dans certaines législations gouvernementales américaines, le terme COV se limite aux composés ayant une

[4]

action photochimique dans l'atmosphère (voir l'ASTM D 3960 ). Tous les autres composés sont donc définis comme des

«composés exempts».
[ISO 4618]
3.2
teneur en composés organiques volatils
teneur en COV

masse des composés organiques volatils présents dans un produit de peinture, déterminée dans des

conditions spécifiées

NOTE Les propriétés et la quantité des composés à prendre en compte dépendront du domaine d'application du

produit de peinture. Pour chaque domaine d'application, les valeurs limites et les méthodes de détermination ou de calcul

sont stipulées par des réglementations ou des accords.
[ISO 4618]
3.3
COV en emballage
composé organique volatil présent dans une peinture émulsion en phase aqueuse
3.4
peinture émulsion
peinture au latex
produit de peinture dans lequel le liant organique est dispersé dans l'eau
[ISO 4618]
3.5
évaporation complète

méthode permettant de faire passer en phase vapeur les COV présents dans un échantillon liquide

NOTE Même si on utilise un injecteur à volume terminal et des éprouvettes obturables par un septum pour

l'introduction d'un échantillon d'essai en phase vapeur dans la colonne chromatographique, la méthode d'évaporation

complète diffère sensiblement de l'analyse conventionnelle d'un volume terminal dans lequel l'équilibre est établi. Étant

donné que le flacon contient de très faibles quantités d'échantillon, pratiquement tous les COV passent en phase vapeur

[3]
lorsqu'ils sont chauffés à une certaine température .
3.6
préparation mère de référence

mélange préparé à partir de substances pures à utiliser dans la méthode-type d'addition multiple

NOTE La concentration de la préparation mère de référence est déterminée par les masses initiales des composés

individuels présents dans l'échantillon et par leur degré de pureté.
3.7
méthode-type d'addition multiple

méthode de détermination de la teneur en COV consistant à ajouter à l'échantillon une quantité donnée de

préparation mère de référence

1) Pour les besoins de la présente Norme internationale, les règlements applicables sont donnés dans la décision de la

Commission européenne 96/13/CE datée de 1996-01-06 qui définit tous les composés organiques ayant un point

d'ébullition (ou point d'ébullition initial) inférieur ou égal à 250 °C à la pression normale (101,325 kPa) comme composés

organiques volatils (COV).
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés
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ISO 17895:2005(F)
4 Principe

Les COV présents dans une très faible quantité d'échantillon dilué sont soumis à une évaporation complète

dans un injecteur à volume terminal puis mesurés par analyse par chromatographie en phase gazeuse,

comme suit.

Quelques microlitres de l'échantillon dilué dans une solution tampon sont portés à une température de 150 °C

dans une éprouvette obturée par un septum. Après évaporation complète, une partie du mélange en phase

vapeur est envoyée dans une colonne capillaire non polaire. Les aires des pics de tous les composants ayant

un temps de rétention inférieur à celui du tétradécane (point d'ébullition à 252,6 °C) sont intégrées. La teneur

en COV est déterminée à l'aide d'additions standard d'une préparation mère de référence (voir 3.6) utilisées à

quatre niveaux de concentration. Le résultat est fondé sur le facteur de réponse moyen de la préparation de

référence.

NOTE La détermination de composés individuels présents dans l'échantillon ou d'étalons préparés séparément à

partir d'émulsions ou de peintures émulsions, aussi exemptes de COV que possible, peut servir à valider le système

analytique.
5 Appareillage
Matériel et verrerie courants de laboratoire ainsi que les appareils suivants:

5.1 Système de chromatographie en phase gazeuse, comportant un injecteur à volume terminal, de

préférence avec changeur automatique d'échantillon, un chromatographe en phase gazeuse à température

programmable pour la chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire, un détecteur à ionisation de

flamme ou détecteur sélectif de masse et un système d'évaluation des données. Tous les composants de

l'injecteur à volume terminal qui entrent en contact avec l'échantillon (aiguille et robinet de distribution, tube de

transfert par exemple) doivent pouvoir être chauffés.

5.2 Colonne capillaire de silice fondue non polaire, la phase stationnaire étant constituée pour 95 % à

100 % de diméthylsilicone et pour 5 % à 0 % de phénylsilicone chimiquement liés à la colonne.

NOTE Un essai interlaboratoires a montré que des colonnes capillaires d'une longueur de 30 m et d'un diamètre

interne de 0,32 mm revêtues d'un film constitué à 95 % de diméthylsilicone et à 5 % de phénylsilicone (film d'une

épaisseur d'environ 1 µm) conviennent pour cette opération.
5.3 Microseringue, d'une capacité de 50 µl.
5.4 Seringue en plastique jetable 2 ml.

5.5 Éprouvettes obturables par un septum, d'une capacité d'environ 20 ml avec septum en butyle ou

caoutchouc siliconé revêtu de polytétrafluoroéthylène (PTFE). Les conditions d'essais spécifiées dans la

présente Norme internationale entraînant des pressions relativement élevées dans les éprouvettes, il faut

veiller à ce qu'elles soient hermétiquement bouchées.
5.6 Fiole volumétrique, d'une capacité de 1 l.
5.7 Balance analytique, d'une précision de 0,1 mg.
5.8 Balance à plateaux, d'une précision de 0,1 g.
5.9 Réfrigé
...

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