ISO 810:1973
(Main)Magnesium and magnesium alloys — Determination of manganese — Periodate photometric method (Manganese content less than 0,01 %)
Magnesium and magnesium alloys — Determination of manganese — Periodate photometric method (Manganese content less than 0,01 %)
The method is applicable to the determination of manganese content in magnesium and magnesium alloys which do not contain zirconium, rare earths, or thorium. Specifies principle and procedure of the method, the reagents, apparatus, sampling, expression of results and test report.
Magnésium et alliages de magnésium — Dosage du manganèse — Méthode photométrique au périodate (Teneur en manganèse inférieure à 0,01 %)
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION hlEXAYHAPO~HA5I OPTAHI43AWM II0 CTAH~APTM3ALMW~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Magnesium and magnesium alloys’- Determination of
manganese - Periodate photometric method
(Manganese content less than 0,Ol %)
First edition - 1973-l l-01
UDC 669.721 : 546.711 : 543.42
Ref. No. IS0 810-1973 (E)
iii
-
m
Descriptors : magnesium, magnesium alloys, chemical analysis, determination of content, manganese, photometry.
d
Price based on 3 pages
Preisgr. C
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IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, International
Standard IS0 810 replaces IS0 Recommendation R 810-1968 drawn up by
Technical Committee lSO/TC 79, Light metals and their alloys.
The Member Bodies of the following countries approved the Recommendation :
India South Africa, Rep. of
Argentina
Austria Ireland Spain
Belgium Israel Switzerland
Bulgaria Italy Sweden
Japan Turkey
Canada
Chile Korea, Rep. of United Kingdom
Czechoslovakia Netherlands U.S.A.
France New Zealand U.S.S.R.
Germany Norway Yugoslavia
Hungary Poland
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation.
0 International Organization for Standardization, 1973 0
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
IS0 8104973 (E)
Magnesium and magnesium alloys - Determination of
manganese - Periodate photometric method
(Manganese content less than 0,Ol %)
sulphuric acid (3.3); add a few crystals of the potassium
1 SCOPE AND FIELDOF APPLICATION
periodate (3.1) and continue boiling for about 10 min.
This International Standard specifies a photometric method
for the determination of manganese in magnesium and
3.6 Sodium nitrite, 20 g/l solution.
magnesium alloys which do not contain zirconium, rare
earths, or thorium?
Dissolve 2 g of sodium nitrite (NaNOz) in a little water and
make up the volume to 100 ml.
The method is applicable to the determination of
manganese content less than 0,Ol %.*I
3.7 Manganese standard solution, 1 g/l (1 ml contains
1 mg of Mn),
2 PRINCIPLE
prepared by one of the following methods.
Attack of the sample with sulphuric acid, followed by
oxidation with ammonium persulphate.
3.7.1 In a tall-form beaker of suitable capacity (for
example 400 ml) dissolve 2,877 g of very pure potassium
Oxidation of manganese( I I) to manganese(VI I) by means of
permanganate (KMnOJ in about 200 ml of water and add
potassium periodate (acidity approximately 2 N), in the
40 ml of the sulphuric acid (3.3). Reduce the permanganate
presence of phosphoric acid.
solution by adding a few crystals of sodium sulphite or
Photometric measurement at a wavelength of about
hydrogen peroxide (36 % (m/m)). Boil the solution to
525 nm.
remove excess SO2 or H202, cool, transfer quantitatively
to a 1 000 ml volumetric flask, make up to volume and
mix.
3 REAGENTS
3.7.2 In a tall-form beaker of suitable capacity (for
For the preparation of solutions and during the analysis,
example 600 ml) dissolve 1 ? 0,001 g of electrolytic
use doubly distilled water.
manganese (purity above 99,9 %) with 40 ml of the
sulphuric acid (3.3) and about 80 ml of water. Boil the
3.1 Potassium periodate (KIOJ. solution for a few minutes. Cool, transfer quantitatively to
a 1 000 ml volumetric flask, make up to volume and mix.
3.2 Ammonium persulphate [ ( NHJ2S208].
NOTE - Free the electrolytic manganese from any surface oxide by
placing a few grams of the metal in a glass beaker, of about 250 to
300 ml capacity, containing 60 to 80 ml of the sulphuric acid (3.3)
3.3 Sulphuric acid, p 1,26 g/ml, approximately 9 N
and about 100 ml of water. Shake and, after a few minutes, decant
solution.
the acid solution and introduce into the beaker doubly distilled
water. Repeat the decantation and washing with doubly distilled
Carefully add 25 ml of sulphuric acid (p 1,84 g/ml),
water several times; then place the metallic manganese in acetone
approximately 35,6 N, to 60 ml of water. After cooling
and shake. Decant the acetone, dry the metal in a hot air oven at
make up the volume to 100 ml and mix.
100 “C for about 2 min and allow it to cool in a desiccator.
3.4 Phosphoric acid, p 1,71 g/ml, approximately 45 N
3.8 Manganese standard solution, 0,02 g/l (1 ml contains
solution.
0,02 mg of Mn).
Transfer 20,O ml of the manganese standard solution (3.7)
3.5 Water free from reducing agents
to a 1 000 ml volumetric flask, make up to volume and
Heat to boiling, water acidified with 10 ml per litre of the mix.
1) These special cases are treated in IS0 2353, Magnesium and its alloys - Determination of manganese in magnesium alloys containing
zirconium, rare earths, thorium and silver - Perio&te photometric method.
2) For manganese contents greater than 0,Ol %, see IS0 809, Magnesium and magnesium alloys - Determination of manganese - PerioGbte
photometri
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOAHAA OPI-AHM3ALIMJl no CTAHAAPTM3AL.JMM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Magnésium et alliages de magnésium -
Méthode photométrique au periodate
Dosage du manganèse -
(Teneur en manganèse inférieure à 0,Ol %)
Première édition - 1973-1 l-01
Réf. No : ISO 810-1973 (F)
CDU 669.721 : 546.711 : 543.42
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Descripteurs : magnésium, alliage de magnésium, analyse chimique, dosage, manganèse, photométrie.
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Prix basé sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
lS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’iSO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 810 remplace la Recommandation ISO/R 81 O-l 968
établie par le Comité Technique lSO/TC 79, IWtaux légers ef leurs alliages.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Argentine Inde Suède
Autriche Irlande Suisse
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Turquie
Canada Japon U.R.S.S.
Chili Norvège U.S.A.
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
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ISO 8104973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Magnésium et alliages de magnésium -
Méthode photométrique au periodate
Dosage du manganèse -
(Teneur en ganèse inférieure à 0,Ol %)
3.6 Nitrite de sodium solution à 20 g/l.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Dissoudre 2 g de nitrite de sodium (NaN02) dans un peu
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
d’eau et compléter le volume à 100 ml.
dosage photométrique du manganèse dans le magnésium et
les alliages de magnésium qui ne contiennent pas de
zirconium, de terres rares, ou de thorium.1)
3.7 Manganèse, solution étalon à 1 g/l (1 ml contient 1 mg
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en de- Mn).
manganèse inférieure à 0,Ol %.2)
Préparation selon l’une des deux méthodes suivantes.
2 PRINCIPE
3.7.1 Dans un bécher de forme haute, de capacité
Attaque sulfurique suivie d’une oxydation par le persulfate
convenable (400 ml, par exemple), dissoudre 2,877 g de
d’ammonium.
permanganate de potassium (KMnOJ très pur dans 200 ml
d’eau environ et ajouter 40 ml de la solution d’acide
Oxydation du manganèse( II) en manganèse(VlI) au moyen
sulfurique (3.3). Réduire la solution de permanganate au1
du periodate de potassium (acidité ambiante 2 N environ),
moyen de quelques cristaux de sulfite de sodium ou par du
en présence d’acide phosphorique.
peroxyde d’hydrogène (à 36 % (mlm)). Faire bouillir la
Mesurage photométrique à une longueur d’onde voisine de
solution jusqu’à élimination de l’excès de SO2 ou de H202,
525 nm.
refroidir, transvaser quantitativement en fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
3 RÉACTIFS
3.7.2 Dans un bécher de forme haute, de capacité
convenable (600 ml, par exemple), dissoudre 1 + 0,001 g de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau bidistillée.
manganèse électrolytique (titre supérieur à 99,9 %) avec
40 ml de la solution d’acide sulfurique (3.3) et 80 ml
3.1 Periodate de potassium (KIOJ,
environ d’eau. Faire bouillir la solution pendant quelques
minutes. Refroidir, transvaser quantitativement en fiole
3.2 Persulfate d’ammonium [-( NHJ2S20s].
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
NOTE - Libérer le manganèse électrolytique de l’oxyde superficiel
3.3 Acide sulfurique, p 1,26 g/ml, solution 9 N environ.
éventuellement présent en introduisant quelques grammes de métal
Ajouter, avec précaution, 25 ml d’acide sulfurique, dans un bécher en verre de 250 à 300 ml environ contenant 60 à
80 ml de la solution d’acide sulfurique (3.3) et 100 ml environ
(p 1,84 g/ml), solution à 35,6 N environ, à 60 ml d’eau.
d’eau. Agiter et, après quelques minutes, décanter la solution acide
Après refroidissement, compléter le volume à 100 ml et
et introduire dans le bécher de l’eau bidistillée. Répéter la
homogénéiser.
décantation et le lavage à l’eau bidistillée plusieurs fois; introduire
enfin le manganèse métallique dans de l’acétone et agiter. Décanter
l’acétone, sécher le métal dans une étuve à air chaud à 100 “C
3.4 Acide phosphorique, p 1,7l g/ml, solution 45 N envi-
pendant environ 2 min et le laisser refroidir dans un dessiccateur.
ron.
3.8 Manganèse, solution étalon à 0,02 g/l (1 ml contient
3.5 Eau exempte de matibes réductrices
0,02 mg de Mn).
Porter à l’ébullition de l’eau acidulée par 10 ml par litre de
Prélever 20,O ml de la solution étalon (3.7), les introduire
la solution d”acide sulfurique (3.3); ajouter quelques
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
cristaux de periodate de potassium (3.1) et maintenir
l’ébullition pendant 10 min environ. homogénéiser.
1) Ces cas particuliers sont traités dans I’ISO 2353, Magk;um et ses alliages - Dosage du manganése dans les alliages de magnésium contenant
zirconium, terres rares, thorium et argent - Méthode photométrique au periodate.
2) Pour les teneurs en manganése supérieures à 0,Ol %, voir ISO 809, Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du manganèse - Méthode
photvmétrique a
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NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOAHAA OPI-AHM3ALIMJl no CTAHAAPTM3AL.JMM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Magnésium et alliages de magnésium -
Méthode photométrique au periodate
Dosage du manganèse -
(Teneur en manganèse inférieure à 0,Ol %)
Première édition - 1973-1 l-01
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Descripteurs : magnésium, alliage de magnésium, analyse chimique, dosage, manganèse, photométrie.
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lS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’iSO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 810 remplace la Recommandation ISO/R 81 O-l 968
établie par le Comité Technique lSO/TC 79, IWtaux légers ef leurs alliages.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Argentine Inde Suède
Autriche Irlande Suisse
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Turquie
Canada Japon U.R.S.S.
Chili Norvège U.S.A.
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Magnésium et alliages de magnésium -
Méthode photométrique au periodate
Dosage du manganèse -
(Teneur en ganèse inférieure à 0,Ol %)
3.6 Nitrite de sodium solution à 20 g/l.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Dissoudre 2 g de nitrite de sodium (NaN02) dans un peu
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
d’eau et compléter le volume à 100 ml.
dosage photométrique du manganèse dans le magnésium et
les alliages de magnésium qui ne contiennent pas de
zirconium, de terres rares, ou de thorium.1)
3.7 Manganèse, solution étalon à 1 g/l (1 ml contient 1 mg
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en de- Mn).
manganèse inférieure à 0,Ol %.2)
Préparation selon l’une des deux méthodes suivantes.
2 PRINCIPE
3.7.1 Dans un bécher de forme haute, de capacité
Attaque sulfurique suivie d’une oxydation par le persulfate
convenable (400 ml, par exemple), dissoudre 2,877 g de
d’ammonium.
permanganate de potassium (KMnOJ très pur dans 200 ml
d’eau environ et ajouter 40 ml de la solution d’acide
Oxydation du manganèse( II) en manganèse(VlI) au moyen
sulfurique (3.3). Réduire la solution de permanganate au1
du periodate de potassium (acidité ambiante 2 N environ),
moyen de quelques cristaux de sulfite de sodium ou par du
en présence d’acide phosphorique.
peroxyde d’hydrogène (à 36 % (mlm)). Faire bouillir la
Mesurage photométrique à une longueur d’onde voisine de
solution jusqu’à élimination de l’excès de SO2 ou de H202,
525 nm.
refroidir, transvaser quantitativement en fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
3 RÉACTIFS
3.7.2 Dans un bécher de forme haute, de capacité
convenable (600 ml, par exemple), dissoudre 1 + 0,001 g de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau bidistillée.
manganèse électrolytique (titre supérieur à 99,9 %) avec
40 ml de la solution d’acide sulfurique (3.3) et 80 ml
3.1 Periodate de potassium (KIOJ,
environ d’eau. Faire bouillir la solution pendant quelques
minutes. Refroidir, transvaser quantitativement en fiole
3.2 Persulfate d’ammonium [-( NHJ2S20s].
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
NOTE - Libérer le manganèse électrolytique de l’oxyde superficiel
3.3 Acide sulfurique, p 1,26 g/ml, solution 9 N environ.
éventuellement présent en introduisant quelques grammes de métal
Ajouter, avec précaution, 25 ml d’acide sulfurique, dans un bécher en verre de 250 à 300 ml environ contenant 60 à
80 ml de la solution d’acide sulfurique (3.3) et 100 ml environ
(p 1,84 g/ml), solution à 35,6 N environ, à 60 ml d’eau.
d’eau. Agiter et, après quelques minutes, décanter la solution acide
Après refroidissement, compléter le volume à 100 ml et
et introduire dans le bécher de l’eau bidistillée. Répéter la
homogénéiser.
décantation et le lavage à l’eau bidistillée plusieurs fois; introduire
enfin le manganèse métallique dans de l’acétone et agiter. Décanter
l’acétone, sécher le métal dans une étuve à air chaud à 100 “C
3.4 Acide phosphorique, p 1,7l g/ml, solution 45 N envi-
pendant environ 2 min et le laisser refroidir dans un dessiccateur.
ron.
3.8 Manganèse, solution étalon à 0,02 g/l (1 ml contient
3.5 Eau exempte de matibes réductrices
0,02 mg de Mn).
Porter à l’ébullition de l’eau acidulée par 10 ml par litre de
Prélever 20,O ml de la solution étalon (3.7), les introduire
la solution d”acide sulfurique (3.3); ajouter quelques
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
cristaux de periodate de potassium (3.1) et maintenir
l’ébullition pendant 10 min environ. homogénéiser.
1) Ces cas particuliers sont traités dans I’ISO 2353, Magk;um et ses alliages - Dosage du manganése dans les alliages de magnésium contenant
zirconium, terres rares, thorium et argent - Méthode photométrique au periodate.
2) Pour les teneurs en manganése supérieures à 0,Ol %, voir ISO 809, Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du manganèse - Méthode
photvmétrique a
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Questions, Comments and Discussion
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