ISO 5536:2002

Milk fat products — Determination of water content — Karl Fischer method

ISO 5536|IDF 23:2002 describes a method for the determination of the water content of milk fat products by the Karl Fischer method. The method is applicable to butteroil (anhydrous butteroil, anhydrous butterfat, anhydrous milk fat) with a water content not exceeding 1,0 % by mass.

Produits à base de matière grasse laitière — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer

L'ISO 5536|FIL 23 décrit une méthode de détermination de la teneur en eau des produits à base de matière grasse laitière par la méthode de Karl Fischer. La méthode s'applique à la graisse de beurre (à la graisse de beurre anhydre, à la matière grasse butyrique anhydre et à la matière grasse laitière anhydre) dont la teneur en eau ne dépasse pas 1,0 % (fraction massique).

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 12-Nov-2002
• Withdrawal Date: 12-Nov-2002
• ICS: 67.100.10 - Milk and processed milk products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 04-Nov-2009

Relations

• Revised: ISO 5536:2009 - Milk fat products — Determination of water content — Karl Fischer method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5536
IDF
23
First edition
2002-11-01


Milk fat products — Determination of water
content — Karl Fischer method
Produits à base de matière grasse laitière — Détermination de la teneur en
eau — Méthode de Karl Fischer



Reference numbers
ISO 5536:2002(E)
IDF 23:2002(E)
©
 ISO and IDF 2002

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ISO 5536:2002(E)
IDF 23:2002(E)
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IDF 23:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5536IDF 23 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and
milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International. It is being
published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
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ISO 5536:2002(E)
IDF 23:2002(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National Committee in
every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF Standing Committees
carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in the development of standard
methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the National
Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of National
Committees casting a vote.
ISO 5536IDF 23 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and
milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International. It is being
published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Action Team, Water, under the aegis of its project leader,
Mr G.J. van Beutick (NL).
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ISO 5536:2002(E)
IDF 23:2002(E)
Introduction
This International Standard describes a manual titration although this technique will now outdated. In principle,
three methods of endpoint detection are available: a visual endpoint detection as described in this International
Standard; a photometric technique using a photometer for the endpoint detection using the same procedure as
described in this International Standard; and an electrical endpoint detection using automated titration apparatus.
A preliminary study is already ongoing to introduce the more modern automated technique into this International
Standard and also to include a replacement for the toxic reagents. When the preliminary study has reached its
goals, this will lead to revision of this International Standard.

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ISO 5536:2002(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 23:2002(E)

Milk fat products — Determination of water content — Karl Fischer
method
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This standard does not purport to address all the safety problems associated with its use. It is
the responsibility of the user of this standard to establish safety and health practices and determines the
applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard describes a method for the determination of the water content of milk fat products by
the Karl Fischer (KF) method.
The method is applicable to butteroil (anhydrous butteroil, anhydrous butterfat, anhydrous milk fat) with a water
content not exceeding 1,0 % by mass.
2 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition applies.
2.1
water content of milk fat products
mass fraction of water determined by the procedure specified in this International Standard
NOTE The water content is expressed as a mass fraction in percent.
3 Principle
A test sample is dissolved in a Karl Fischer reagent, then titrated. The sulfur dioxide, methanol and iodine react in
the presence of a base to give equivalent amounts of methyl sulfate and iodide only in the presence of water. The
water content of the test sample is calculated from the amount of reagent used.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized water
or water of equivalent purity. Avoid absorption of moisture from the environment.
4.1 Karl Fischer reagent, a commercially available pyridine-free, one- or two-component reagent, with strength
approximately (4 to 5) mg/ml (on label). Avoid using old stocks of reagent with lower strength.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 5536
FIL
23
Première édition
2002-11-01



Produits à base de matière grasse
laitière — Détermination de la teneur en
eau — Méthode de Karl Fischer
Milk fat products — Determination of water content — Karl Fischer method



Numéros de référence
ISO 5536:2002(F)
FIL 23:2002(F)
©
 ISO et FIL 2002

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ISO 5536:2002(F)
FIL 23:2002(F)
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Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
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Imprimé en Suisse

ii © ISO et FIL 2002 – Tous droits réservés

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ISO 5536:2002(F)
FIL 23:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5536FIL 23 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC International.
Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
© ISO et FIL 2002 – Tous droits réservés iii

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ISO 5536:2002(F)
FIL 23:2002(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec l'AOAC
International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et les produits
laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont soumis
aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 50 %
au moins des Comités Nationaux votants.
L'ISO 5536FIL 23 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC International.
Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC du Comité permanent chargé de Eau,
sous la conduite de son chef de projet, G.J. van Beutick (Pays-Bas).
iv © ISO et FIL 2002 – Tous droits réservés

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ISO 5536:2002(F)
FIL 23:2002(F)
Introduction
La présente Norme internationale décrit une méthode de titrage manuel, bien que cette technique soit obsolète. En
principe, on dispose de trois méthodes de détection du point de virage: une détection visuelle, décrite dans la
présente Norme internationale, une technique photométrique faisant intervenir un photomètre pour la détection du
point de virage et mettant en œuvre un mode opératoire identique à celui décrit dans la présente Norme
internationale et une détection électrique à l'aide d'un appareil de titrage automatisé.
Une étude préliminaire est déjà en cours pour introduire dans la présente Norme internationale la technique
automatisée plus moderne qui comporte le remplacement des réactifs toxiques. Lorsque l'étude préliminaire aura
atteint ses objectifs, cela conduira à une proposition de révision de la présente Norme internationale.

© ISO et FIL 2002 – Tous droits réservés v

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ISO 5536:2002(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 23:2002(F)

Produits à base de matière grasse laitière — Détermination de la
teneur en eau — Méthode de Karl Fischer
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'emploi de produits et
la mise en œuvre de modes opératoires et d'appareillages à caractère dangereux. Elle n'a pas pour but
d'aborder tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la présente
Norme internationale d'établir, avant de l'utiliser, des pratiques d'hygiène et de sécurité et de déterminer
l'applicabilité des restrictions réglementaires.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode de détermination de la teneur en eau des produits à base de
matière grasse laitière par la méthode de Karl Fischer.
La méthode s'applique à la graisse de beurre (à la graisse de beurre anhydre, à la matière grasse butyrique
anhydre et à la matière grasse laitière anhydre) dont la teneur en eau ne dépasse pas 1,0 % (fraction massique).
2 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
2.1
teneur en eau des produits à base de matière grasse laitière
fraction massique d'eau déterminée par le mode opératoire spécifié dans la présente Norme internationale
NOTE La teneur en eau est exprimée en pourcentage (fraction massique).
3 Principe
Titrage de l'échantillon dissous avec un réactif de Karl Fischer. Réaction du dioxyde de soufre, du méthanol et de
l'iode en présence de base, pour donner des quantités équivalentes de sulfate de méthyle et d'iodure, uniquement
en présence d'eau. Calcul de la teneur en eau de l'échantillon à partir de la quantité de réactif utilisée.
4 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou
déminéralisée ou de l'eau de pureté équivalente. Éviter l'absorption de l'humidité atmosphérique.
4.1 Réactif de Karl Fischer, réactif à un ou deux composants, exempt de pyridine et
...