ISO 5815-2:2003
(Main)Water quality — Determination of biochemical oxygen demand after n days (BODn) — Part 2: Method for undiluted samples
Water quality — Determination of biochemical oxygen demand after n days (BODn) — Part 2: Method for undiluted samples
ISO 5815-2:2003 specifies determination of the biochemical oxygen demand of waters of undiluted samples. It is applicable to all waters having biochemical oxygen demands greater than or equal to 0,5 mg/l of oxygen (the limit of determination) and not exceeding 6 mg/l of oxygen. The results obtained are the product of a combination of biochemical and chemical reactions. They do not have the rigorous and unambiguous character of those resulting from, for example, a single, well-defined, chemical process. Nevertheless, they provide an indication from which the quality of waters can be estimated. The test can be influenced by the presence of various substances. Those which are toxic to microorganisms, for example bactericides, toxic metals or free chlorine, inhibit biochemical oxidation. The presence of algae or nitrifying microorganisms can produce artificially high results. In these situations a modification of the method may be necessary. Annex A describes alternative incubation periods. Annex B describes procedures for modification of the method by addition of seeding material, salts, inhibition of nitrification by allylthiourea (ATU) addition, neutralization, homogenization and/or filtration. These modifications may be found necessary for specific evaluations of the water quality of receiving waters. Annex C provides precision data.
Qualité de l'eau — Détermination de la demande biochimique en oxygène après n jours (DBOn) — Partie 2: Méthode pour échantillons non dilués
L'ISO 5815-2:2003 spécifie une méthode de détermination de la demande biochimique en oxygène (DBO) dans les eaux pour des échantillons non dilués. La méthode est applicable à tous les types d'eau dont la demande biochimique en oxygène est supérieure ou égale à la limite de détermination de 0,5 mg/l d'oxygène et ne dépasse pas 6 mg/l d'oxygène. Les résultats obtenus sont le produit d'une combinaison de réactions biochimiques et chimiques. Ils ne possèdent pas le caractère exact et rigoureux tel que, par exemple, celui d'un processus chimique unique bien défini. Ils fournissent cependant une indication qui permet d'estimer la qualité des eaux. L'analyse peut être influencée par la présence de substances diverses. Celles qui sont toxiques pour les micro-organismes telles que, par exemple, les bactéricides, les métaux toxiques ou le chlore libre, inhibent l'oxydation biochimique. La présence d'algues ou de micro-organismes nitrificateurs peut entraîner des résultats artificiellement élevés. Dans ces conditions, une modification de la méthode peut être nécessaire. L'annexe A décrit des périodes d'incubation alternatives. L'annexe B décrit des procédures pour la modification de la méthode par l'apport de substances d'ensemencement, de sels, d'allylthiourée (ATU) pour l'inhibition de la nitrification, par neutralisation, par homogénéisation et/ou par filtration. Ces modifications peuvent être nécessaires pour des évaluations spécifiques de la qualité de l'eau des milieux récepteurs. L'Annexe C fournit des données de fidélité.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5815-2
First edition
2003-04-01
Water quality — Determination of
biochemical oxygen demand after n days
(BOD ) —
n
Part 2:
Method for undiluted samples
Qualité de l'eau — Détermination de la demande biochimique en
oxygène après n jours (DBO ) —
n
Partie 2: Méthode pour échantillons non dilués
Reference number
©
ISO 2003
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the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2003
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2003 — All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 2
5 Apparatus. 2
6 Storage of the sample. 3
7 Procedure. 3
7.1 Preparation of test solutions . 3
7.2 Procedure. 3
8 Calculation and expression of results . 4
9 Test report. 4
Annex A (informative) Alternative incubation periods and temperatures . 6
Annex B (informative) Modifications for specific evaluations . 8
Annex C (informative) Trueness and precision. 11
Bibliography . 13
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5815-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
This first edition of ISO 5815-2, together with ISO 5815-1, cancels and replaces ISO 5815:1989, which has
been technically revised.
ISO 5815 consists of the following parts, under the general title Water quality — Determination of biochemical
oxygen demand after n days (BOD ):
n
Part 1: Dilution and seeding method with allythiourea addition
Part 2: Method for undiluted samples
ISO 5815-2 is the equivalent of European Standard EN 1899-2.
iv © ISO 2003 — All rights reserved
Introduction
This part of ISO 5815 is intended for analysis of biochemical oxygen demand (BOD) in waters with a BOD in the
range 0,5 mg/l to 6 mg/l of oxygen.
The times of incubation specified in this part of ISO 5815 are 5 days, as in ISO 5815:1989 and as applied in
many European countries, or 7 days, as applied in several Nordic countries for many years. The 7-day
incubation typically gives higher BOD results than the 5-day incubation.
With an incubation period of 5 days, weekend work can only be avoided if samples are collected Wednesdays,
Thursdays or Fridays. With an incubation period of 7 days, samples collected on the first five weekdays can be
analysed without implying weekend work. For this reason, a 7-day incubation period can be considered more
convenient than the conventional 5-day incubation.
A new, modified 7-day incubation period is described in Annex A. Early investigations indicate that BOD results
obtained by this modified method are identical to results obtained by the 5-day method described in the main text
of this part of ISO 5815. It is hoped that more comparative data on these two incubation methods will be
obtained during the coming years, so that the modified 7-day incubation method can be included fully at the time
of review and revision of this part of ISO 5815.
For the determination of BOD of water samples, the respirometric method described in ISO 9408 may also be
n
used.
In this part of ISO 5815, the limit of determination, D , is defined as
L
Dt=⋅21⋅s⋅+ (1)
L0,95( f) B
n
where
s is the within-series standard deviation;
B
t is the Student t-value;
0,95( f )
f is the degrees of freedom for the determination of s ;
B
n is the number of analyses for determination of the blank in an analytical series;
s is calculated from determinations of real samples with a BOD content near the estimated D .
B L
In cases where the analytical method does not require any blank correction, the term
1+ (2)
n
is omitted.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5815-2:2003(E)
Water quality — Determination of biochemical oxygen demand
after n days (BOD ) —
n
Part 2:
Method for undiluted samples
WARNING — Persons using this part of ISO 5815 should be familiar with normal laboratory practice.
This part of ISO 5815 does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 5815 specifies determination of the biochemical oxygen demand (BOD) of waters of undiluted
samples. It is applicable to all waters having biochemical oxygen demands greater than or equal to 0,5 mg/l of
oxygen (the limit of determination) and not exceeding 6 mg/l of oxygen.
The results obtained are the product of a combination of biochemical and chemical reactions. They do not have
the rigorous and unambiguous character of those resulting from, for example, a single, well-defined, chemical
process. Nevertheless, they provide an indication from which the quality of waters can be estimated.
The test can be influenced by the presence of various substances. Those which are toxic to microorganisms, for
example bactericides, toxic metals or free chlorine, inhibit biochemical oxidation. The presence of algae or
nitrifying microorganisms can produce artificially high results. In these situations a modification of the method
may be necessary.
Annex A describes alternative incubation periods.
Annex B describes procedures for modification of the method by addition of seeding material, salts, inhibition of
nitrification by allylthiourea (ATU) addition, neutralization, homogenization and/or filtration. These modifications
may be found necessary for specific evaluations of the water quality of receiving waters.
Annex C provides precision data.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5813:1983, Water quality — Determination of dissolved oxygen — Iodometric method
ISO 5814:1990, Water quality — Determination of dissolved oxygen — Electrochemical probe method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
biochemical oxygen demand after n days
BOD
n
mass concentration of dissolved oxygen consumed under specified conditions by the biochemical oxidation of
organic and/or inorganic matter in water, where n is the incubation time equal to 5 days or 7 days
NOTE 1 Adapted from ISO 6107-2.
NOTE 2 For the purposes of this part of ISO 5815, “biochemical oxidation” is taken to mean “biological oxidation”.
4 Principle
It is absolutely essential that tests conducted according to this part of ISO 5815 are carried out by suitably
qualified staff.
The sample of water to be analysed is equilibrated to 20 °C followed by, if necessary, aeration. Incubation at
20 °C for a defined period, 5 days or 7 days, in the dark, in a completely filled and stoppered bottle.
Determination of the dissolved oxygen concentration before and after incubation. Calculation of the mass of
oxygen consumed per litre of sample.
5 Apparatus
The glassware used shall be clean, i.e. free from adsorbed toxic or biodegradable compounds, and shall be
protected from contamination.
5.1 Incubation bottles, BOD bottles, with glass stoppers, of capacity preferably 250 ml to 300 ml or 100 ml
to 125 ml and preferably with straight shoulders, or any equivalent bottles.
It is important that the bottles are thoroughly cleaned before use. If the iodometric method (ISO 5813) for
determining dissolved oxygen is used, it is normally sufficient to rinse the bottle several times with tap water then
deionized water. If the electrode method (ISO 5814) is used, a more stringent cleaning procedure, for example
as follows, is required. Add to the empty bottle 5 ml to 10 ml of a wash solution (for example 2,5 g of iodine plus
12,5 g of potassium iodide per litre of 1 % (volume fraction) sulfuric acid, shaking well to coat the bottle walls. Let
stand for 15 min, pour off the solution and rinse thoroughly with tap water and finally deionized water.
5.2 Incubator, capable of being maintained at (20 ± 2) °C.
5.3 Equipment for determining dissolved oxygen concentration, in accordance with ISO 5813 and
ISO 5814.
5.4 Means of refrigeration at 0 °C to 4 °C, for transport and storage of the sample.
5.5 Aeration equipment, e.g. bottle of compressed air or a compressor.
The air quality shall be such that the aeration does not lead to any contamination, especially by the addition of
organic matter, oxidizing of reducing materials, or metals. If contamination is suspected, the air shall be
filtered and washed.
2 © ISO 2003 — All rights reserved
6 Storage of the sample
Store the sample at 0 °C to 4 °C in a filled and hermetically stoppered bottle immediately after sample collection
and until the analysis is performed. Begin the determination of the BOD as soon as possible and within 24 h of
n
completion of sample collection.
7 Procedure
7.1 Preparation of test solutions
Bring the test sample to a temperature of (20 ± 2) °C and aerate if necessary. In case of aeration, let the sample
stand about 15 min. Remove air bubbles and possible supersaturation of oxygen.
7.2 Procedure
7.2.1 Measurement of dissolved oxygen using iodometric method (in accordance with ISO 5813)
Using each sample (7.1), fill two incubation bottles (5.1), allowing them to overflow slightly. During filling
operations, take precautions to prevent changing the oxygen concentration of the medium.
Allow any air bubbles
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5815-2
First edition
2003-04-01
Water quality — Determination of
biochemical oxygen demand after n days
(BOD ) —
n
Part 2:
Method for undiluted samples
Qualité de l'eau — Détermination de la demande biochimique en
oxygène après n jours (DBO ) —
n
Partie 2: Méthode pour échantillons non dilués
Reference number
©
ISO 2003
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2003 — All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 2
5 Apparatus. 2
6 Storage of the sample. 3
7 Procedure. 3
7.1 Preparation of test solutions . 3
7.2 Procedure. 3
8 Calculation and expression of results . 4
9 Test report. 4
Annex A (informative) Alternative incubation periods and temperatures . 6
Annex B (informative) Modifications for specific evaluations . 8
Annex C (informative) Trueness and precision. 11
Bibliography . 13
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5815-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
This first edition of ISO 5815-2, together with ISO 5815-1, cancels and replaces ISO 5815:1989, which has
been technically revised.
ISO 5815 consists of the following parts, under the general title Water quality — Determination of biochemical
oxygen demand after n days (BOD ):
n
Part 1: Dilution and seeding method with allythiourea addition
Part 2: Method for undiluted samples
ISO 5815-2 is the equivalent of European Standard EN 1899-2.
iv © ISO 2003 — All rights reserved
Introduction
This part of ISO 5815 is intended for analysis of biochemical oxygen demand (BOD) in waters with a BOD in the
range 0,5 mg/l to 6 mg/l of oxygen.
The times of incubation specified in this part of ISO 5815 are 5 days, as in ISO 5815:1989 and as applied in
many European countries, or 7 days, as applied in several Nordic countries for many years. The 7-day
incubation typically gives higher BOD results than the 5-day incubation.
With an incubation period of 5 days, weekend work can only be avoided if samples are collected Wednesdays,
Thursdays or Fridays. With an incubation period of 7 days, samples collected on the first five weekdays can be
analysed without implying weekend work. For this reason, a 7-day incubation period can be considered more
convenient than the conventional 5-day incubation.
A new, modified 7-day incubation period is described in Annex A. Early investigations indicate that BOD results
obtained by this modified method are identical to results obtained by the 5-day method described in the main text
of this part of ISO 5815. It is hoped that more comparative data on these two incubation methods will be
obtained during the coming years, so that the modified 7-day incubation method can be included fully at the time
of review and revision of this part of ISO 5815.
For the determination of BOD of water samples, the respirometric method described in ISO 9408 may also be
n
used.
In this part of ISO 5815, the limit of determination, D , is defined as
L
Dt=⋅21⋅s⋅+ (1)
L0,95( f) B
n
where
s is the within-series standard deviation;
B
t is the Student t-value;
0,95( f )
f is the degrees of freedom for the determination of s ;
B
n is the number of analyses for determination of the blank in an analytical series;
s is calculated from determinations of real samples with a BOD content near the estimated D .
B L
In cases where the analytical method does not require any blank correction, the term
1+ (2)
n
is omitted.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5815-2:2003(E)
Water quality — Determination of biochemical oxygen demand
after n days (BOD ) —
n
Part 2:
Method for undiluted samples
WARNING — Persons using this part of ISO 5815 should be familiar with normal laboratory practice.
This part of ISO 5815 does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 5815 specifies determination of the biochemical oxygen demand (BOD) of waters of undiluted
samples. It is applicable to all waters having biochemical oxygen demands greater than or equal to 0,5 mg/l of
oxygen (the limit of determination) and not exceeding 6 mg/l of oxygen.
The results obtained are the product of a combination of biochemical and chemical reactions. They do not have
the rigorous and unambiguous character of those resulting from, for example, a single, well-defined, chemical
process. Nevertheless, they provide an indication from which the quality of waters can be estimated.
The test can be influenced by the presence of various substances. Those which are toxic to microorganisms, for
example bactericides, toxic metals or free chlorine, inhibit biochemical oxidation. The presence of algae or
nitrifying microorganisms can produce artificially high results. In these situations a modification of the method
may be necessary.
Annex A describes alternative incubation periods.
Annex B describes procedures for modification of the method by addition of seeding material, salts, inhibition of
nitrification by allylthiourea (ATU) addition, neutralization, homogenization and/or filtration. These modifications
may be found necessary for specific evaluations of the water quality of receiving waters.
Annex C provides precision data.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5813:1983, Water quality — Determination of dissolved oxygen — Iodometric method
ISO 5814:1990, Water quality — Determination of dissolved oxygen — Electrochemical probe method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
biochemical oxygen demand after n days
BOD
n
mass concentration of dissolved oxygen consumed under specified conditions by the biochemical oxidation of
organic and/or inorganic matter in water, where n is the incubation time equal to 5 days or 7 days
NOTE 1 Adapted from ISO 6107-2.
NOTE 2 For the purposes of this part of ISO 5815, “biochemical oxidation” is taken to mean “biological oxidation”.
4 Principle
It is absolutely essential that tests conducted according to this part of ISO 5815 are carried out by suitably
qualified staff.
The sample of water to be analysed is equilibrated to 20 °C followed by, if necessary, aeration. Incubation at
20 °C for a defined period, 5 days or 7 days, in the dark, in a completely filled and stoppered bottle.
Determination of the dissolved oxygen concentration before and after incubation. Calculation of the mass of
oxygen consumed per litre of sample.
5 Apparatus
The glassware used shall be clean, i.e. free from adsorbed toxic or biodegradable compounds, and shall be
protected from contamination.
5.1 Incubation bottles, BOD bottles, with glass stoppers, of capacity preferably 250 ml to 300 ml or 100 ml
to 125 ml and preferably with straight shoulders, or any equivalent bottles.
It is important that the bottles are thoroughly cleaned before use. If the iodometric method (ISO 5813) for
determining dissolved oxygen is used, it is normally sufficient to rinse the bottle several times with tap water then
deionized water. If the electrode method (ISO 5814) is used, a more stringent cleaning procedure, for example
as follows, is required. Add to the empty bottle 5 ml to 10 ml of a wash solution (for example 2,5 g of iodine plus
12,5 g of potassium iodide per litre of 1 % (volume fraction) sulfuric acid, shaking well to coat the bottle walls. Let
stand for 15 min, pour off the solution and rinse thoroughly with tap water and finally deionized water.
5.2 Incubator, capable of being maintained at (20 ± 2) °C.
5.3 Equipment for determining dissolved oxygen concentration, in accordance with ISO 5813 and
ISO 5814.
5.4 Means of refrigeration at 0 °C to 4 °C, for transport and storage of the sample.
5.5 Aeration equipment, e.g. bottle of compressed air or a compressor.
The air quality shall be such that the aeration does not lead to any contamination, especially by the addition of
organic matter, oxidizing of reducing materials, or metals. If contamination is suspected, the air shall be
filtered and washed.
2 © ISO 2003 — All rights reserved
6 Storage of the sample
Store the sample at 0 °C to 4 °C in a filled and hermetically stoppered bottle immediately after sample collection
and until the analysis is performed. Begin the determination of the BOD as soon as possible and within 24 h of
n
completion of sample collection.
7 Procedure
7.1 Preparation of test solutions
Bring the test sample to a temperature of (20 ± 2) °C and aerate if necessary. In case of aeration, let the sample
stand about 15 min. Remove air bubbles and possible supersaturation of oxygen.
7.2 Procedure
7.2.1 Measurement of dissolved oxygen using iodometric method (in accordance with ISO 5813)
Using each sample (7.1), fill two incubation bottles (5.1), allowing them to overflow slightly. During filling
operations, take precautions to prevent changing the oxygen concentration of the medium.
Allow any air bubbles
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5815-2
Première édition
2003-04-01
Qualité de l'eau — Détermination de la
demande biochimique en oxygène après
n jours (DBO ) —
n
Partie 2:
Méthode pour échantillons non dilués
Water quality — Determination of biochemical oxygen demand after n
days (BOD ) —
n
Part 2: Method for undiluted samples
Numéro de référence
©
ISO 2003
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2003 — Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 2
5 Appareillage. 2
6 Conservation de l'échantillon . 3
7 Mode opératoire. 3
7.1 Préparation des solutions d'essai. 3
7.2 Détermination. 3
8 Calcul et expression des résultats. 4
9 Rapport d'essai. 4
Annexe A (informative) Périodes et températures alternatives. 6
Annexe B (informative) Modifications pour des évaluations spécifiques . 8
Annexe C (informative) Justesse et fidélité . 11
Bibliographie . 13
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5815-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Cette première édition de l'ISO 5815-2, ainsi que l'ISO 5815-1, annule et remplace l'ISO 5815:1989, qui a fait
l'objet d'une révision technique.
L'ISO 5815 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l'eau — Détermination
de la demande biochimique en oxygène après n jours (DBO ):
n
Partie 1: Méthode par dilution et ensemencement avec apport d’allylthiourée
Partie 2: Méthode pour échantillons non dilués
L'ISO 5815-2 est équivalente à la Norme européenne EN 1899-2.
iv © ISO 2003 — Tous droits réservés
Introduction
La présente partie de l’ISO 5815 est destinée à l'analyse de la demande biochimique en oxygène (DBO) dans
les eaux, pour une gamme de DBO de 0,5 mg/l à 6 mg/l d'oxygène.
Les durées d'incubation spécifiées dans la présente partie de l'ISO 5815 sont de 5 jours, comme dans
l'ISO 5815:1989 et comme appliquées dans de nombreux pays européens, ou de 7 jours comme appliquées
dans plusieurs pays nordiques durant de nombreuses années. Typiquement, une incubation de 7 jours
fournira des résultats de DBO plus élevés que pour une durée d'incubation de 5 jours.
Avec une période d'incubation de 5 jours, il est possible d'éviter de travailler le week-end si les échantillons
sont prélevés les mercredi, jeudi et vendredi. Avec une période d'incubation de 7 jours, les échantillons
prélevés les cinq premiers jours de la semaine peuvent être analysés sans travailler le week-end. Pour cette
raison, une incubation de 7 jours peut être considérée plus appropriée que l'incubation conventionnelle de
5 jours.
Une incubation de 7 jours, nouvelle et modifiée est décrite dans l'Annexe A. Les premières recherches
indiquent que les résultats de DBO obtenus par cette méthode modifiée sont identiques aux résultats obtenus
par la méthode de 5 jours décrite dans la présente partie de l'ISO 5815. Il est souhaité que plus de données
comparatives sur ces deux méthodes d'incubation soient obtenues dans les prochaines années, afin que la
méthode d'incubation de 7 jours modifiée soit complètement incluse lors de la révision de la présente partie
de l'ISO 5815.
Pour la détermination de la DBO des échantillons d’eaux, la méthode respirométrique décrite dans
n
l'ISO 9408 peut également être utilisée.
Dans la présente partie de l'ISO 5815, la limite de détermination, D , est définie comme
L
Dt=⋅21⋅s⋅+ (1)
L0,95(f) B
n
où
s est l'écart-type d'une série;
B
t est la valeur t de Student;
0,95(f)
f est les degrés de liberté pour la détermination de s ;
B
n est le nombre d'analyses pour la détermination du blanc dans une série analytique ;
s est calculé à partir des déterminations d'échantillons réels avec une DBO proche de la limite de
B
détermination estimée D .
L
Dans le cas où la méthode ne nécessite pas de correction du blanc, le terme
1+ (2)
n
est supprimé.
NORME INTERNATIONALE ISO 5815-2:2003(F)
Qualité de l'eau — Détermination de la demande biochimique en
oxygène après n jours (DBO ) —
n
Partie 2:
Méthode pour échantillons non dilués
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant la présente partie de l'ISO 5815 soient
familières des pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l'ISO 5815 ne prétend pas
aborder tous les éventuels problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de
l’utilisateur d’établir des pratiques de santé et de sécurité appropriées et de s’assurer de la conformité
aux exigences réglementaires nationales.
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 5815 spécifie une méthode de détermination de la demande biochimique en
oxygène (DBO) dans les eaux pour des échantillons non dilués. La méthode est applicable à tous les types
d'eau dont la demande biochimique en oxygène est supérieure ou égale à la limite de détermination de
0,5 mg/l d'oxygène et ne dépasse pas 6 mg/l d'oxygène.
Les résultats obtenus sont le produit d'une combinaison de réactions biochimiques et chimiques. Ils ne
possèdent pas le caractère exact et rigoureux tel que, par exemple, celui d'un processus chimique unique
bien défini. Ils fournissent cependant une indication qui permet d'estimer la qualité des eaux.
L'analyse peut être influencée par la présence de substances diverses. Celles qui sont toxiques pour les
micro-organismes telles que, par exemple, les bactéricides, les métaux toxiques ou le chlore libre, inhibent
l'oxydation biochimique. La présence d'algues ou de micro-organismes nitrificateurs peut entraîner des
résultats artificiellement élevés. Dans ces conditions, une modification de la méthode peut être nécessaire.
L'annexe A décrit des périodes d'incubation alternatives.
L'annexe B décrit des procédures pour la modification de la méthode par l'apport de substances
d'ensemencement, de sels, d'allylthiourée (ATU) pour l'inhibition de la nitrification, par neutralisation, par
homogénéisation et/ou par filtration. Ces modifications peuvent être nécessaires pour des évaluations
spécifiques de la qualité de l'eau des milieux récepteurs.
L'Annexe C fournit des données de fidélité.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5813:1983, Qualité de l'eau — Dosage de l'oxygène dissous — Méthode iodométrique
ISO 5814:1990, Qualité de l'eau — Dosage de l'oxygène dissous — Méthode électrochimique à la sonde
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
demande biochimique en oxygène après n jours
DBO
n
concentration en masse d'oxygène dissous consommé dans des conditions spécifiées par l'oxydation
biochimique de matières organiques et/ou inorganiques dans l'eau. n est la durée d'incubation, égale à 5 jours
ou 7 jours
NOTE 1 Cette définition est adaptée de l'ISO 6107-2.
NOTE 2 Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 5815, «oxydation biologique» a le même sens que «oxydation
biochimique».
4 Principe
Il est absolument essentiel que les essais conduits selon la présente partie de l'ISO 5815 soient effectués par
un personnel convenablement qualifié.
Amener la température de l'échantillon d'eau à analyser à 20 °C avec ensuite aération, si nécessaire.
Incubation à 20 °C pour une période définie, 5 jours ou 7 jours dans l'obscurité, dans un flacon entièrement
rempli et fermé. Détermination de la concentration en oxygène dissous avant et après incubation. Calcul de la
masse d'oxygène consommée par litre d'échantillon.
5 Appareillage
La verrerie utilisée doit être complètement propre et exempte de composés adsorbés toxiques ou de
composés biodégradables et elle doit être protégée contre toute contamination.
5.1 Flacons d'incubation, flacons DBO, avec bouchons en verre, par exemple de 250 ml à 300 ml ou de
100 ml à 125 ml, de préférence cylindro-conique, ou récipients équivalents.
Il est important de nettoyer soigneusement les flacons avant leur utilisation. Si la méthode iodométrique
(ISO 5813) pour déterminer l'oxygène dissous est utilisée, il est normalement suffisant de rincer le flacon
plusieurs fois avec de l'eau du robinet et ensuite avec de l'eau déionisée. Cependant, si la méthode
électrochimique (ISO 5814) est utilisée, un nettoyage plus strict est nécessaire, par exemple de la manière
suivante: verser 5 ml à 10 ml d'une solution de lavage dans le flacon vide (par exemple 2,5 g d'iode et 12,5 g
d'iodure de potassium par litre d'acide sulfurique à 1 % (fraction volumique), bien agiter afin de recouvrir les
parois du flacon. Laisser reposer 15 min, jeter la solution, rincer soigneusement avec de l'eau du robinet et
ensuite avec de l'eau déionisée.
5.2 Incubateur, pouvant être maintenu à (20 ± 2) °C.
5.3 Appareil pour la détermination de la concentration en oxygène dissous, conformément à
l'ISO 5813 ou à l'ISO 5814.
5.4 Matériel de ré
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5815-2
Première édition
2003-04-01
Qualité de l'eau — Détermination de la
demande biochimique en oxygène après
n jours (DBO ) —
n
Partie 2:
Méthode pour échantillons non dilués
Water quality — Determination of biochemical oxygen demand after n
days (BOD ) —
n
Part 2: Method for undiluted samples
Numéro de référence
©
ISO 2003
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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2003 — Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 2
5 Appareillage. 2
6 Conservation de l'échantillon . 3
7 Mode opératoire. 3
7.1 Préparation des solutions d'essai. 3
7.2 Détermination. 3
8 Calcul et expression des résultats. 4
9 Rapport d'essai. 4
Annexe A (informative) Périodes et températures alternatives. 6
Annexe B (informative) Modifications pour des évaluations spécifiques . 8
Annexe C (informative) Justesse et fidélité . 11
Bibliographie . 13
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5815-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Cette première édition de l'ISO 5815-2, ainsi que l'ISO 5815-1, annule et remplace l'ISO 5815:1989, qui a fait
l'objet d'une révision technique.
L'ISO 5815 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l'eau — Détermination
de la demande biochimique en oxygène après n jours (DBO ):
n
Partie 1: Méthode par dilution et ensemencement avec apport d’allylthiourée
Partie 2: Méthode pour échantillons non dilués
L'ISO 5815-2 est équivalente à la Norme européenne EN 1899-2.
iv © ISO 2003 — Tous droits réservés
Introduction
La présente partie de l’ISO 5815 est destinée à l'analyse de la demande biochimique en oxygène (DBO) dans
les eaux, pour une gamme de DBO de 0,5 mg/l à 6 mg/l d'oxygène.
Les durées d'incubation spécifiées dans la présente partie de l'ISO 5815 sont de 5 jours, comme dans
l'ISO 5815:1989 et comme appliquées dans de nombreux pays européens, ou de 7 jours comme appliquées
dans plusieurs pays nordiques durant de nombreuses années. Typiquement, une incubation de 7 jours
fournira des résultats de DBO plus élevés que pour une durée d'incubation de 5 jours.
Avec une période d'incubation de 5 jours, il est possible d'éviter de travailler le week-end si les échantillons
sont prélevés les mercredi, jeudi et vendredi. Avec une période d'incubation de 7 jours, les échantillons
prélevés les cinq premiers jours de la semaine peuvent être analysés sans travailler le week-end. Pour cette
raison, une incubation de 7 jours peut être considérée plus appropriée que l'incubation conventionnelle de
5 jours.
Une incubation de 7 jours, nouvelle et modifiée est décrite dans l'Annexe A. Les premières recherches
indiquent que les résultats de DBO obtenus par cette méthode modifiée sont identiques aux résultats obtenus
par la méthode de 5 jours décrite dans la présente partie de l'ISO 5815. Il est souhaité que plus de données
comparatives sur ces deux méthodes d'incubation soient obtenues dans les prochaines années, afin que la
méthode d'incubation de 7 jours modifiée soit complètement incluse lors de la révision de la présente partie
de l'ISO 5815.
Pour la détermination de la DBO des échantillons d’eaux, la méthode respirométrique décrite dans
n
l'ISO 9408 peut également être utilisée.
Dans la présente partie de l'ISO 5815, la limite de détermination, D , est définie comme
L
Dt=⋅21⋅s⋅+ (1)
L0,95(f) B
n
où
s est l'écart-type d'une série;
B
t est la valeur t de Student;
0,95(f)
f est les degrés de liberté pour la détermination de s ;
B
n est le nombre d'analyses pour la détermination du blanc dans une série analytique ;
s est calculé à partir des déterminations d'échantillons réels avec une DBO proche de la limite de
B
détermination estimée D .
L
Dans le cas où la méthode ne nécessite pas de correction du blanc, le terme
1+ (2)
n
est supprimé.
NORME INTERNATIONALE ISO 5815-2:2003(F)
Qualité de l'eau — Détermination de la demande biochimique en
oxygène après n jours (DBO ) —
n
Partie 2:
Méthode pour échantillons non dilués
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant la présente partie de l'ISO 5815 soient
familières des pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l'ISO 5815 ne prétend pas
aborder tous les éventuels problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de
l’utilisateur d’établir des pratiques de santé et de sécurité appropriées et de s’assurer de la conformité
aux exigences réglementaires nationales.
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 5815 spécifie une méthode de détermination de la demande biochimique en
oxygène (DBO) dans les eaux pour des échantillons non dilués. La méthode est applicable à tous les types
d'eau dont la demande biochimique en oxygène est supérieure ou égale à la limite de détermination de
0,5 mg/l d'oxygène et ne dépasse pas 6 mg/l d'oxygène.
Les résultats obtenus sont le produit d'une combinaison de réactions biochimiques et chimiques. Ils ne
possèdent pas le caractère exact et rigoureux tel que, par exemple, celui d'un processus chimique unique
bien défini. Ils fournissent cependant une indication qui permet d'estimer la qualité des eaux.
L'analyse peut être influencée par la présence de substances diverses. Celles qui sont toxiques pour les
micro-organismes telles que, par exemple, les bactéricides, les métaux toxiques ou le chlore libre, inhibent
l'oxydation biochimique. La présence d'algues ou de micro-organismes nitrificateurs peut entraîner des
résultats artificiellement élevés. Dans ces conditions, une modification de la méthode peut être nécessaire.
L'annexe A décrit des périodes d'incubation alternatives.
L'annexe B décrit des procédures pour la modification de la méthode par l'apport de substances
d'ensemencement, de sels, d'allylthiourée (ATU) pour l'inhibition de la nitrification, par neutralisation, par
homogénéisation et/ou par filtration. Ces modifications peuvent être nécessaires pour des évaluations
spécifiques de la qualité de l'eau des milieux récepteurs.
L'Annexe C fournit des données de fidélité.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5813:1983, Qualité de l'eau — Dosage de l'oxygène dissous — Méthode iodométrique
ISO 5814:1990, Qualité de l'eau — Dosage de l'oxygène dissous — Méthode électrochimique à la sonde
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
demande biochimique en oxygène après n jours
DBO
n
concentration en masse d'oxygène dissous consommé dans des conditions spécifiées par l'oxydation
biochimique de matières organiques et/ou inorganiques dans l'eau. n est la durée d'incubation, égale à 5 jours
ou 7 jours
NOTE 1 Cette définition est adaptée de l'ISO 6107-2.
NOTE 2 Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 5815, «oxydation biologique» a le même sens que «oxydation
biochimique».
4 Principe
Il est absolument essentiel que les essais conduits selon la présente partie de l'ISO 5815 soient effectués par
un personnel convenablement qualifié.
Amener la température de l'échantillon d'eau à analyser à 20 °C avec ensuite aération, si nécessaire.
Incubation à 20 °C pour une période définie, 5 jours ou 7 jours dans l'obscurité, dans un flacon entièrement
rempli et fermé. Détermination de la concentration en oxygène dissous avant et après incubation. Calcul de la
masse d'oxygène consommée par litre d'échantillon.
5 Appareillage
La verrerie utilisée doit être complètement propre et exempte de composés adsorbés toxiques ou de
composés biodégradables et elle doit être protégée contre toute contamination.
5.1 Flacons d'incubation, flacons DBO, avec bouchons en verre, par exemple de 250 ml à 300 ml ou de
100 ml à 125 ml, de préférence cylindro-conique, ou récipients équivalents.
Il est important de nettoyer soigneusement les flacons avant leur utilisation. Si la méthode iodométrique
(ISO 5813) pour déterminer l'oxygène dissous est utilisée, il est normalement suffisant de rincer le flacon
plusieurs fois avec de l'eau du robinet et ensuite avec de l'eau déionisée. Cependant, si la méthode
électrochimique (ISO 5814) est utilisée, un nettoyage plus strict est nécessaire, par exemple de la manière
suivante: verser 5 ml à 10 ml d'une solution de lavage dans le flacon vide (par exemple 2,5 g d'iode et 12,5 g
d'iodure de potassium par litre d'acide sulfurique à 1 % (fraction volumique), bien agiter afin de recouvrir les
parois du flacon. Laisser reposer 15 min, jeter la solution, rincer soigneusement avec de l'eau du robinet et
ensuite avec de l'eau déionisée.
5.2 Incubateur, pouvant être maintenu à (20 ± 2) °C.
5.3 Appareil pour la détermination de la concentration en oxygène dissous, conformément à
l'ISO 5813 ou à l'ISO 5814.
5.4 Matériel de ré
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.