Surface chemical analysis -- Secondary-ion mass spectrometry -- Repeatability and constancy of the relative-intensity scale in static secondary-ion mass spectrometry

ISO 23830:2008 specifies a method for confirming the repeatability and constancy of the positive-ion relative-intensity scale of static secondary-ion mass spectrometers, for general analytical purposes. It is only applicable to instruments that incorporate an electron gun for charge neutralization. It is not intended to be a calibration of the intensity/mass response function. That calibration may be made by the instrument manufacturer or another organization. The present method provides data to confirm the constancy of relative intensities with instrument usage. Guidance is given on some of the instrument settings that may affect this constancy.

Analyse chimique des surfaces -- Spectrométrie de masse des ions secondaires -- Répétabilité et constance de l'échelle des intensités relatives en spectrométrie statique de masse des ions secondaires

L'ISO 23830:2008 spécifie une méthode permettant de confirmer la répétabilité et la constance de l'échelle des intensités relatives des ions positifs des spectromčtres statiques de masse d'ions secondaires en vue d'une analyse générale. Elle ne s'applique qu'aux instruments qui comportent un canon ŕ électrons pour la neutralisation de la charge. Elle n'est pas destinée ŕ étalonner la fonction de réponse intensité/masse. Le fabricant de l'instrument ou un autre organisme peut procéder ŕ cet étalonnage. La présente méthode fournit des données permettant de confirmer la constance des intensités relatives tout au long de l'utilisation de l'instrument. Elle donne des indications concernant certains réglages de l'instrument susceptibles d'avoir une incidence sur la constance.

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Published
Publication Date
04-Nov-2008
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
20-Oct-2008
Completion Date
05-Nov-2008
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ISO 23830:2008 - Surface chemical analysis -- Secondary-ion mass spectrometry -- Repeatability and constancy of the relative-intensity scale in static secondary-ion mass spectrometry
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ISO 23830:2008 - Analyse chimique des surfaces -- Spectrométrie de masse des ions secondaires -- Répétabilité et constance de l'échelle des intensités relatives en spectrométrie statique de masse des ions secondaires
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23830
First edition
2008-11-15
Surface chemical analysis —
Secondary-ion mass spectrometry —
Repeatability and constancy of the
relative-intensity scale in static
secondary-ion mass spectrometry
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des ions
secondaires — Répétabilité et constance de l'échelle des intensités
relatives en spectrométrie statique de masse des ions secondaires
Reference number
ISO 23830:2008(E)
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23830:2008(E)
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 23830:2008(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope ......................................................................................................................................................1

2 Symbols and abbreviations ..................................................................................................................1

3 Outline of method ..................................................................................................................................2

4 Method for confirming the repeatability and constancy of the intensity scale...............................3

4.1 Obtaining the reference sample...........................................................................................................3

4.2 Preparation for mounting the sample..................................................................................................3

4.3 Mounting the sample.............................................................................................................................4

4.4 Choosing the spectrometer settings for which intensity stability is to be determined .................4

4.5 Operating the instrument......................................................................................................................4

4.6 Measurements of the intensity and its repeatability..........................................................................6

4.7 Calculating the intensity repeatability.................................................................................................7

4.8 Procedure for the regular determination of the constancy of the relative-intensity scale ............9

4.9 Next calibration....................................................................................................................................10

Annex A (informative) Example of suitable operating conditions for static SIMS .....................................11

Bibliography ......................................................................................................................................................12

© ISO 2008 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23830:2008(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 23830 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee

SC 6, Secondary ion mass spectrometry.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 23830:2008(E)
Introduction

Static secondary-ion mass spectrometry (SIMS) is used extensively for the surface analysis of complex

materials. Static SIMS is most often used for identification of materials at surfaces and for the quantification of

mixtures, for example functionalized-surface polymer blends. Quantification is usually achieved through

measuring relative peak intensities and by comparing these with appropriate peaks from reference materials.

Repeatability is important for these measurements in order to understand if any variations observed are

significant. The constancy of relative intensities is important for relating work historically to databases as well as

establishing the instrument behaviour. Many static SIMS measurements are for the purpose of identification of

an unknown material through the use of pattern matching with spectral libraries. The extent to which this is

meaningful depends on the instrument repeatability and stability. There are two important instrumental

contributions to the uncertainty of static SIMS intensity measurements that are addressed in this International

Standard: (i) the repeatability of positive-ion relative-intensity measurements and (ii) the drift of the positive-ion

relative intensities with time. With negative ions, the control of the surface potential for insulators is not yet

sufficiently good for high repeatability. Consequently, negative ions are not included in this International

Standard, although it is possible that the concept described will work for negative ions if the surface potential

control problem is solved.

Repeatability is important for analysing the trends and differences between samples that are similar. Poor

repeatability can erroneously give the conclusion that the samples are significantly different. The instrumental

issues that limit the measurement repeatability include the stability of the ion source, charge stabilization, the

settings of the detector, the sensitivity of the instrument to the sample placement, the data-acquisition

parameters and the data-processing procedure.

This International Standard describes a simple method for confirming the repeatability and constancy of the

relative-intensity scale of the instrument so that the instrument behaviour is characterized and that any remedial

action, such as improving the operating procedure or resetting of the instrument parameters, may be made. This

method should, therefore, be conducted at regular intervals and is most useful if the data include a period in

which the instrument has been checked to be working correctly by the manufacturer or other appropriate body.

This method uses a sample of poly(tetrafluoroethylene), which is abbreviated to PTFE, and is applicable to static

SIMS spectrometers with charge stabilization.

This method does not address all of the possible defects of instruments since the required tests would be very

time-consuming and need both specialist knowledge and equipment. This method is, however, designed to

address the basic common problem of repeatability and of drift of the relative-intensity scales of static SIMS

instruments.
© ISO 2008 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23830:2008(E)
Surface chemical analysis — Secondary-ion mass
spectrometry — Repeatability and constancy of the relative-
intensity scale in static secondary-ion mass spectrometry
1 Scope

This International Standard specifies a method for confirming the repeatability and constancy of the positive-ion

relative-intensity scale of static secondary-ion mass spectrometers, for general analytical purposes. It is only

applicable to instruments that incorporate an electron gun for charge neutralization. It is not intended to be a

calibration of the intensity/mass response function. That calibration may be made by the instrument

manufacturer or another organization. The present method provides data to confirm the constancy of relative

intensities with instrument usage. Guidance is given on some of the instrument settings that may affect this

constancy.
2 Symbols and abbreviations
A average combined peak area for the C F and C F peaks
1 3 3 2 5
A average combined peak area for the C F and C F peaks
2 7 13 8 15
A average combined peak area for the C F and C F peaks
3 14 27 15 29
d beam diameter (µm)
e charge on the electron (C)

F pulse repetition rate or frequency (s ) (required for time-of-flight systems only)

i index for the ith of the 13 mass peaks
I matrix of peak intensities for the ith mass peak and jth spectrum
I average peak intensity over the seven spectra
j index for the jth of the seven spectra
J total ion fluence (ions⋅m )
n number of complete raster frames
N matrix of normalized peak intensities for the ith mass peak and jth spectrum

p number of ion pulses delivered per pixel (required for time-of-flight systems only)

P matrix of relative peak intensities for the ith mass peak and jth spectrum
P average relative peak intensity over nine mass peaks of the jth spectrum
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ISO 23830:2008(E)

q time-averaged pulsed ion beam current (A) (required for time-of-flight systems only)

Q ion beam current (A) (required for non-pulsed systems and for some time-of-flight systems)

r relative-intensity repeatability
R length of side of square raster (µm)
SIMS secondary-ion mass spectrometry
T total spectrum acquisition time (s)
ToF time of flight
u unified atomic mass unit
U (A /A) uncertainty in A /A
95 1 2 1 2
U (A /A) uncertainty in A /A
95 3 2 3 2
w pulse width (s)
X number of pixels along a line of the raster
3 Outline of method

Here, the method is outlined so that the detailed procedure, given in Clause 4, may be understood in context. To

evaluate a static SIMS spectrometer using this procedure, obtain a fresh reel of PTFE tape, of the type used for

domestic plumbing, in order to measure the intensities of selected SIMS mass peaks with appropriate

instrumental settings. This material is chosen because it is readily available, has low surface contamination and

has been well characterized by static SIMS to have the surface uniformity to achieve excellent levels of

repeatability. The peaks are chosen to exhibit no mass interference and so the procedure is relevant to

instruments with both high and low mass resolution.

The initial steps of procuring the sample and setting up the instrument are described in 4.1 to 4.5 and shown in

the flowchart in Figure 1 with the relevant paragraph headings paraphrased.

In 4.6, mass spectra are acquired in a sequence repeated seven times. These data give the repeatability

standard deviations of the peak intensities. These repeatabilities have contributions from the stabilities of the ion

source, the surface charge on the sample, the spectrometer detector and the electronic supplies, as well as from

the sensitivity of the measured peak intensity to the sample position and from the statistical noise in the peak. In

the method, conditions are defined to ensure that the statistical noise of the measured intensities is relatively

small. The value of the repeatability standard deviation may depend on the sample-positioning procedure. In

4.6.1, the use of a consistent sample-positioning procedure is required and the final calibration is only valid for

samples positioned using this positioning procedure.

Generally, for static SIMS, the relative peak intensities, rather than the absolute intensities, are most important

for material identification. In this method, therefore, the scope is limited to determining the constancy of the

relative intensities. These determinations are made in 4.7 and their calculation defined in 4.8, as shown in the

flowchart in Figure 1.

In practice, the intensity/mass response function of spectrometers may change significantly with instrument use

and especially between different operators of the same instrument. It may therefore be useful for each analyst to

conduct this procedure. The interval between repeat assessments is given in 4.9. It is imperative that the

instrument be operated using a documented procedure to help minimize variations in spectral response.

2 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 23830:2008(E)
Figure 1 — Flowchart of the sequence of operations of the method

(Subclause numbers are given with items for cross-referencing with the body of the text.)

4 Method for confirming the repeatability and constancy of the intensity scale
4.1 Obtaining the reference sample

For the calibration of static SIMS spectrometers, obtain a new reel of PTFE tape of the type used for domestic

plumbing. Label this reel and keep it with your reference samples for later checks in 4.9.

NOTE The PTFE is usually in the form of a reel of tape of length 12 m and width 12 mm and approximately 0,075 mm

thick.
4.2 Preparation for mounting the sample

Samples shall only be handled with clean metal tweezers held using powderless polyethylene gloves. Vinyl

gloves, often used in clean rooms, are coated with a release agent from the moulding process and shall not

be used. The release agent is very mobile and quickly contaminates the samples. This leads to poor

measurement repeatability and poor-quality data.
© ISO 2008 – All rights reserved 3
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ISO 23830:2008(E)
4.3 Mounting the sample

Remove and discard the first 20 cm of material from the reel obtained in 4.1 and then cut appropriately sized

samples from the subsequent material with clean scissors. As the reel is unwound, a fresh surface of PTFE is

exposed and it is this surface that is analysed. Do not clean the sample. Mount samples on the sample holder to

produce a flat, even surface using a mechanical clamping or fixing method. Do not use adhesive tape. Ensure

that the reverse side of the sample is against a conducting surface, electrically connected to the sample holder.

The PTFE shall not be placed over a hole.

NOTE The presence of a hole under the sample leads to poor mass resolution and repeatability in systems that use

high extraction fields, such as time-of-flight and magnetic-sector systems.

Repeat measurements are required later in 4.9 at intervals of no longer than three months. For this, a fresh

sample is required and, for consistency, the sample should be from the same reel.

4.4 Choosing the spectrometer settings for which intensity stability is to be determined

Choose the spectrometer operating settings for the positive secondary ions for which the intensity stability is to

be determined. The method from 4.5 to 4.9 shall be repeated for each ion source for which confirmation is

required.

NOTE The repeatability of the relative intensities varies with the combination of settings used. In general, the

repeatability will be best when using an energy acceptance of the mass analyser of 50 eV or more.

4.5 Operating the instrument

4.5.1 Operate the instrument in accordance with the manufacturer's or local documented instructions. The

instrument shall have fully cooled following any bakeout. Ensure that the operation is within the

manufacturer's recommended ranges for ion beam current, counting rates, spectrometer scan rate and any

other parameter specified by the manufacturer. Check that the detector multiplier settings are correctly

adjusted.

4.5.2 Centre the ion beam in the acceptance area of the mass spectrometer. Ensure that the ion beam

focus diameter, d, is sufficiently defocused such that
d> (1)

for a square raster with side of length R and where X is the number of pixels along a line of the raster. If it is

found that the maximum achievable beam diameter in the instrument is too small to satisfy Equation (1), the

number of pixels will need to be increased or the raster size reduced.
4.5.3 Select values of the time-averaged pulsed ion beam cu
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23830
Première édition
2008-11-15
Analyse chimique des surfaces —
Spectrométrie de masse des ions
secondaires — Répétabilité et constance
de l'échelle des intensités relatives en
spectrométrie statique de masse des ions
secondaires
Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry —
Repeatability and constancy of the relative-intensity scale in static
secondary-ion mass spectrometry
Numéro de référence
ISO 23830:2008(F)
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23830:2008(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 23830:2008(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application...........................................................................................................................1

2 Symboles et termes abrégés................................................................................................................1

3 Aperçu de la méthode ...........................................................................................................................2

4 Méthode permettant de confirmer la répétabilité et la constance de l'échelle des

intensités ................................................................................................................................................4

4.1 Obtention de l'échantillon de référence ..............................................................................................4

4.2 Préparation du montage de l'échantillon ............................................................................................4

4.3 Montage de l'échantillon .......................................................................................................................4

4.4 Choix des réglages du spectromètre pour lesquels la stabilité de l'intensité doit être

déterminée..............................................................................................................................................4

4.5 Fonctionnement de l'instrument ..........................................................................................................4

4.6 Mesurages de l'intensité et sa répétabilité..........................................................................................6

4.7 Calcul de la répétabilité des intensités ...............................................................................................7

4.8 Mode opératoire de détermination régulière de la constance de l'échelle des intensités

relatives ..................................................................................................................................................9

4.9 Étalonnage suivant..............................................................................................................................11

Annexe A (informative) Exemples de conditions de fonctionnement appropriées pour la SIMS

statique .................................................................................................................................................12

Bibliographie .....................................................................................................................................................13

© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
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ISO 23830:2008(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 23830 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité

SC 6, Spectrométrie de masse des ions secondaires.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 23830:2008(F)
Introduction

La spectrométrie statique de masse des ions secondaires (SIMS) est largement utilisée pour l'analyse des

surfaces de matériaux complexes. La SIMS statique sert très souvent à identifier les matériaux au niveau des

surfaces et à quantifier des mélanges, par exemple des mélanges de polymères fonctionnalisés en surface.

La quantification est généralement obtenue en mesurant des intensités de pics relatives et en les comparant

avec les pics appropriés de matériaux de référence. La répétabilité est importante pour ces mesurages afin de

savoir si des variations observées sont significatives. La constance des intensités relatives est également

importante afin d'établir une relation historique entre les travaux et les bases de données et de déterminer le

comportement des instruments. De nombreux mesurages en SIMS statique sont destinés à identifier un

matériau inconnu en sélectionnant un type parmi une bibliothèque de spectres. La répétabilité et la stabilité

des instruments déterminent dans quelle mesure cela a du sens. Il y a deux contributions importantes des

instruments à l'incertitude des mesurages d'intensité par SIMS statique traitées dans la présente Norme

internationale, à savoir: (i) la répétabilité des mesurages de l'intensité relative des ions positifs et (ii) la dérive

des intensités relatives des ions positifs dans le temps. Avec les ions négatifs, le contrôle du potentiel de

surface des isolants n’est pas encore suffisamment efficace pour une bonne répétabilité. En conséquence, les

ions négatifs ne sont pas inclus dans la présente Norme internationale, bien qu’il soit possible que le concept

décrit puisse fonctionner pour les ions négatifs, si le problème de contrôle du potentiel de surface est résolu.

La répétabilité est importante pour l'analyse des tendances et des différences entre des échantillons

similaires. Une mauvaise répétabilité peut conduire à la conclusion erronée que les échantillons sont

sensiblement différents. Au niveau de l'instrument, certains éléments limitent la répétabilité des mesurages,

entre autres, la stabilité de la source des ions, la stabilisation de la charge, les réglages du détecteur, la

sensibilité de l'instrument au positionnement de l'échantillon, les paramètres d'acquisition des données et la

méthode de traitement des données.

La présente Norme internationale décrit une méthode simple permettant de confirmer la répétabilité et la

constance de l'échelle d'intensités relatives de l'instrument de façon à caractériser le comportement de ce

dernier et à pouvoir entreprendre une action corrective, telle que l'amélioration de la méthode d'exploitation ou

un nouveau réglage des paramètres de l'instrument. Il convient donc d'appliquer cette méthode à intervalles

réguliers, méthode qui présentera un intérêt maximum si les données incluent une période pendant laquelle le

fabricant ou un organisme compétent a vérifié que l'instrument fonctionne correctement. Cette méthode utilise

un échantillon de poly(tétrafluoroéthylène), abrégé en PTFE, et s'applique aux spectromètres de SIMS

statique avec stabilisation de la charge.

Cette méthode ne couvre pas la totalité des défauts éventuels des instruments, car les essais qui seraient

nécessaires demanderaient beaucoup de temps et nécessiteraient à la fois des connaissances et un matériel

de spécialiste. Cette méthode est toutefois conçue pour traiter le problème de base courant de répétabilité et

de dérive des échelles d'intensités relatives des instruments de SIMS statique.
© ISO 2008 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 23830:2008(F)
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des
ions secondaires — Répétabilité et constance de l'échelle des
intensités relatives en spectrométrie statique de masse des
ions secondaires
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant de confirmer la répétabilité et la constance

de l'échelle des intensités relatives des ions positifs des spectromètres statiques de masse d'ions secondaires

en vue d'une analyse générale. Elle ne s'applique qu'aux instruments qui comportent un canon à électrons

pour la neutralisation de la charge. Elle n'est pas destinée à étalonner la fonction de réponse intensité/masse.

Le fabricant de l'instrument ou un autre organisme peut procéder à cet étalonnage. La présente méthode

fournit des données permettant de confirmer la constance des intensités relatives tout au long de l'utilisation

de l'instrument. Elle donne des indications concernant certains réglages de l'instrument susceptibles d'avoir

une incidence sur la constance.
2 Symboles et termes abrégés
A aire moyenne des pics combinés pour les pics de C F et C F
1 3 3 2 5
A aire moyenne des pics combinés pour les pics de C F et C F
2 7 13 8 15
A aire moyenne des pics combinés pour les pics de C F et C F
3 14 27 15 29
d diamètre du faisceau (µm)
e charge sur l'électron (C)

F taux ou fréquence de répétition des impulsions (s ) (requis pour les système à temps de vol

uniquement)
i indice du ième des 13 pics de masse
I matrice des intensités des pics pour le ième pic de masse et le jème spectre
I intensité moyenne des pics sur sept spectres
j indice du jème pic des sept spectres
J fluence totale des ions (ions·m )
n nombre de trames complètes

N matrice des intensités normalisées des pics pour le ième pic de masse et le jème spectre

p nombre d'impulsions ioniques délivrées par pixel (requis pour les systèmes à temps de vol

uniquement)
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 23830:2008(F)

P matrice des intensités relatives des pics pour le ième pic de masse et le jème spectre

P intensité relative moyenne des pics sur neuf pics de masse pour le jème spectre

q courant de faisceau d'ions pulsé moyenné dans le temps (A) (requis pour les systèmes à temps de

vol uniquement)

Q courant de faisceau d'ions (A) (requis pour les systèmes autres que par impulsions ou pour

certains systèmes à temps de vol)
r répétabilité des intensités relatives
R longueur du côté d'une trame carrée (µm)
SIMS spectrométrie de masse des ions secondaires
T durée totale d'acquisition du spectre (s)
ToF temps de vol
u masse unitaire atomique
U (A /A) incertitude de A /A
95 1 2 1 2
U (A /A) incertitude de A /A
95 3 2 3 2
w largeur des impulsions (s)
X nombre de pixels sur une ligne de la trame
3 Aperçu de la méthode

Un aperçu de la méthode est donné ici pour permettre de comprendre dans son contexte le mode opératoire

détaillé, présenté à l'Article 4. Pour évaluer un spectromètre de SIMS statique en appliquant ce mode

opératoire, se procurer une bobine neuve de bande de PTFE, du type utilisé en plomberie domestique, afin de

mesurer les intensités des pics de masse de SIMS sélectionnés en ayant procédé aux réglages appropriés de

l'instrument. Ce matériau est choisi car il est facilement disponible, présente une faible contamination de la

surface et a été bien caractérisé par la SIMS statique comme ayant une uniformité de surface permettant

d'obtenir d'excellents niveaux de répétabilité. Les pics sont choisis car ils ne présentent pas d'interférences de

masse et le mode opératoire est donc adapté à des instruments ayant une résolution en masse élevée et

faible.

Les étapes initiales d'obtention de l'échantillon et de réglage de l'instrument sont décrites de 4.1 à 4.5 et

présentées sur le diagramme de la Figure 1 qui reprend les titres des paragraphes correspondants.

En 4.6, les spectres de masse sont acquis en une séquence répétée sept fois. Ces données fournissent les

écarts-types de répétabilité des intensités des pics. Ces répétabilités sont liées à la stabilité de la source des

ions, à la charge à la surface de l'échantillon, au détecteur du spectromètre et aux fournitures électroniques,

ainsi qu'à la sensibilité de l'intensité de pic mesurée par rapport à la position de l'échantillon et au bruit

statistique dans le pic. La méthode définit les conditions garantissant que le bruit statistique des intensités

mesurées est relativement faible. La valeur de l'écart-type de répétabilité peut dépendre du mode opératoire

de positionnement de l'échantillon. En 4.6.1, l'application d'un mode opératoire cohérent de positionnement

de l'échantillon est nécessaire et l'étalonnage final n'est valable que pour les échantillons positionnés en

utilisant ce mode opératoire de positionnement.
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En SIMS statique, les intensités relatives des pics sont, d'une manière générale, plus importantes que les

intensités absolues pour l'identification du matériau. Dans cette méthode, le domaine d'application est donc

limité à la détermination de la constance des intensités relatives. Ces déterminations sont présentées en 4.7

et leur calcul est défini en 4.8, comme le montre le diagramme de la Figure 1.

En pratique, la réponse intensité/masse des spectromètres peut varier sensiblement en fonction de l'utilisation

de l'instrument et notamment entre les divers opérateurs d'un même instrument. Il peut donc s'avérer utile pour

chaque analyste d'appliquer ce mode opératoire. L'intervalle entre les évaluations répétées est donné en 4.9. Il

est impératif de faire fonctionner l'instrument en mettant en œuvre un mode opératoire documenté afin de

contribuer à limiter autant que possible les variations de réponse spectrale.
Figure 1 — Diagramme de la succession des opérations de la méthode
(Les numéros des paragraphes sont indiqués avec les éléments
en vue d'une référence croisée avec le corps du texte.)
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4 Méthode permettant de confirmer la répétabilité et la constance de l'échelle des

intensités
4.1 Obtention de l'échantillon de référence

Pour l'étalonnage des spectromètres de SIMS statique, se procurer une bobine neuve de bande de PTFE, du

type utilisé pour la plomberie domestique. Étiqueter cette bobine et la conserver avec les échantillons de

référence en vue des contrôles ultérieurs en 4.9.

NOTE Le PTFE se présente généralement sous la forme d'une bobine d'une bande de 12 m de long et 12 mm de

large et d'environ 0,075 mm d'épaisseur.
4.2 Préparation du montage de l'échantillon

Les échantillons doivent être manipulés uniquement avec des pinces métalliques propres, tenues en portant

des gants en polyéthylène sans poudre. Les gants en vinyle, souvent utilisés dans les salles propres, sont

revêtus d'un agent de démoulage provenant du moulage et ne doivent pas être utilisés. L'agent de démoulage

est très mobile et contamine rapidement les échantillons. Il en résulte une mauvaise répétabilité des

mesurages et une mauvaise qualité des données.
4.3 Montage de l'échantillon

Retirer et mettre au rebut les premiers 20 cm de matériau prélevé sur la bobine obtenue en 4.1, puis découper

des échantillons correctement dimensionnés sur le reste du matériau à l'aide de ciseaux propres. Une fois la

bobine déroulée, une nouvelle surface de PTFE est exposée et c'est cette surface qui est analysée. Ne pas

nettoyer l'échantillon. Monter les échantillons sur le porte-échantillon afin d'obtenir une surface plane et régulière

en appliquant une méthode de serrage ou de fixation mécanique. Ne pas utiliser de ruban adhésif. S'assurer

que l'envers de l'échantillon est appliqué sur une surface conductrice, reliée électriquement au porte-échantillon.

Le PTFE ne doit pas être placé sur un orifice.

NOTE La présence d'un orifice sous l'échantillon donne une mauvaise résolution en masse et une mauvaise

répétabilité dans les systèmes qui utilisent des champs d'extraction élevés, tels que les systèmes à temps de vol et les

systèmes à secteur magnétique.

Des mesurages répétés sont exigés ensuite en 4.9, à intervalles de trois mois maximum. À cet effet, un

nouvel échantillon est nécessaire et, par souci d'homogénéité, il convient de le prélever sur la même bobine.

4.4 Choix des réglages du spectromètre pour lesquels la stabilité de l'intensité doit être

déterminée

Choisir les réglages de fonctionnement pour les ions secondaires positifs du spectromètre pour lesquels la

stabilité de l'intensité doit être déterminée. La méthode décrite de 4.5 à 4.9 doit être répétée pour chaque source

d'ions pour laquelle une confirmation est requise.

NOTE La répétabilité des intensités relatives varie en fonction de la combinaison des réglages effectués. D'une

manière générale, la meilleure répétabilité sera obtenue en utilisant une acceptance énergétique de l'analyseur de masse

égale ou supérieure à 50 eV.
4.5 Fonctionnement de l'instrument

4.5.1 Faire fonctionner l'instrument conformément aux instructions du fabricant ou aux instructions locales

documentées. L'instrument doit s'être entièrement refroidi après tout étuvage. S'assurer que l'instrument

fonctionne dans les limites des plages recommandées par le fabricant en ce qui concerne le courant du

faisceau d'ions, les taux de comptage, la vitesse de balayage du spectromètre et tout autre paramètre spécifié

par le fabricant. Vérifier que les réglages du multiplicateur du détecteur sont correctement effectués.

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4.5.2 Centrer le faisceau d'ions dans la zone d'acceptance du spectromètre de masse. S'assurer que le

diamètre de concentration du faisceau d'ions, d, est suffisamment défocalisé pour que

d > (1)

pour une trame carrée ayant un côté de longueur R et où X est le nombre de pixels sur une ligne de la trame.

Si l'on constate que le diamètre maximal du faisceau susceptible d'être obtenu dans l'instrument est trop petit

pour être conforme à l'Équation (1), le nombre de pixels devra être a
...

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