Metallic and oxide coatings — Measurement of coating thickness — Microscopical method

This second edition cancels and replaces the first edition (i. e. ISO 1463:1973). Applies to the measurement of the local thickness of metallic coatings, oxide layers, and porcelain or vitreous enamel coatins, by using an optical microscope. The method is capable of giving an absolute measuring accuracy of 0,8 /u, this will determine the suitability of the method for measuring the thickness of thin coatings.

Revêtements métalliques et couches d'oxyde — Mesurage de l'épaisseur — Méthode par coupe micrographique

La présente Norme internationale spécifie une méthode de mesurage, par coupe micrographique en utilisant un microscope optique, de l'épaisseur locale des revêtements métalliques, couches d'oxyde et émaux vitrifiés. Dans de bonnes conditions, en utilisant un microscope optique, la méthode permet d'obtenir une précision absolue de 0,8 µm sur la mesure; cette précision déterminera l'aptitude de la méthode à mesurer l'épaisseur des revêtements minces.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Jun-1982
Withdrawal Date
30-Jun-1982
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
12-Mar-2003
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ISO 1463:1982 - Metallic and oxide coatings -- Measurement of coating thickness -- Microscopical method
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ISO 1463:1982 - Revetements métalliques et couches d'oxyde -- Mesurage de l'épaisseur -- Méthode par coupe micrographique
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ISO 1463:1982 - Revetements métalliques et couches d'oxyde -- Mesurage de l'épaisseur -- Méthode par coupe micrographique
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPI-AHM3ALMR t-l0 CTAHAAPTl43A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Metallic and Oxide coatings - Measurement of coating
- Microscopical method
thickness
Revetements m&alliques et couches d’oxyde - Mesurage de l’bpaisseur - IWthode par coupe micrographique
Second edition - 1982-07-01
Ref. No. ISO VW-1982 (E)
UDC 621.793/ .795 : 531.717 : 53.08722
vitreous enamels, Oxide coatings, dimensional measurement, thickness, metallography,
Descriptors : metal coatings, porcelain enamels,
microscopic analysis.
Price based on 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 1463 was developed by Technical Committee ISO/TC 107,
Meta//ic and other non-organic coatings, and was circulated to the member bodies in
November 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Spain
Australia Italy
Bulgaria Japan Sweden
Czechoslovakia Netherlands Switzerland
United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of New Zealand
France Poland USA
Germany, F. R. Portugal USSR
Venezuela
Hungary Romania
India South Africa, Rep. of
No member body expressed disapproval of the document.
This second edition cancels and replaces the first edition (i.e. ISO 1463-1973).
0 International Organkation for Standardkation, 1982
Printed in Switzerland

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ISO 1463-1982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Metallic and Oxide coatings - Measurement of coating
thickness - Microscopical method
5.2 Taper of Cross-section
1 Scope and field of application
If the plane of the Cross-section is not perpendicular to the
This International Standard specifies a method for the
measurement of the local thickness of metallic coatings, Oxide plane of the coating, the measured thickness will be greater
layers, and porcelain or vitreous enamel coatings, by the than the true thickness. For example, an inclination of 10° to
microscopical examination of Cross-sections using an Optical the perpendicular will contribute a 1,5 % error.
microscope.
5.3 Deformation of coating
Under good conditions, when using an Optical microscope, the
method is capable of giving an absolute measuring accuracy of
Detrimental deformation of the coating tan be caused by ex-
0,8 Pm; this will determine the suitability of the method for
cessive temperature or pressure during mounting and prepara-
measuring the thickness of thin coatings.
tion of Cross-sections of soft coatings or coatings melting at
low temperatures, and also by excessive abrasion of brittle
materials during preparation of Cross-sections.
2 Reference
5.4 Rounding of edge of coating
ISO 2064, Metallic and other non-organic coatings - Defini-
If the edge of the coating Cross-section is rounded, i.e. if the
tions and conventions concerning the measurement of
coating cross-section is not completely flat up to its edges, the
thickness.
true thickness cannot be observed microscopically. Edge roun-
ding tan be caused by improper mounting, grinding, polishing
or etching. lt is usually minimized by overplating the test
specimen before mounting. (See annex A, clause A. 1.)
3 Definition
local thickness : The mean of the thickness measurements,
5.5 Overplating
of which a specified number is made within a reference area.
(See ISO 2064.)
Overplating of the test specimen serves to protect the coating
edges during preparation of Cross-sections and thus to prevent
an erroneous measurement. Removal of coating material dur-
ing surface preparation for overplating tan Cause a low
4 Principle
thickness measurement.
Cutting out a Portion of the test specimen, mounting it, and
5.6 Etching
preparing the mounted Cross-section by suitable techniques of
grinding, polishing, and etching. Measurement of the thickness
Optimum etching will produce a clearly defined and narrow
of the coating Cross-section by means of a calibrated scale.
dark line at the interface of two metals. Excessive etching
produces a poorly defined or wide I ine which may result in an
NOTE - These techniques will be familiar to experienced
erroneous measurement.
but some guidance is given in clause 5 and in
metallographers,
annex A for less experienced Operators.
5.7 Smearing
Improper polishing may leave one metal smeared over the other
5 Factors relating to the measuring accuracy
metal so as to obscure the true boundary between the two
metals. The apparent boundary may be poorly defined or very
irregular instead of straight and well defined. To verify the
5.1 Surface roughness
absence of smearing, the coating thickness should be
measured and the polishing, etching, and thickness measure-
If the coating or its Substrate has a rough surface, one or both
ment repeated. A significant Change in apparent thickness in-
of the interfaces bounding the coating Cross-section may be
dicates that smearing was probably present during one of the
too irregular to permit accurate measurement. (See annex A,
clause A.4.) measurements.

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ISO 14634982 (E)
5.14 Orientation of eyepiece
5.8 Magnification
The movement of the hairline of the eyepiece for alignment has
For any given coating thickness, measurement errors generally
to be perpendicular to the boundaries of the coating cross-
increase with decreasing magnification. If possible, the
section. For example, 10° misalignment will contribute a 1,5 %
magnification should be Chosen so that the field of view is bet-
error.
ween 1,5 and 3 times the coating thickness.
5.15 Tube length
5.9 Calibration of Stage micrometer
A Change in tube length Causes a Change in magnification and,
Any error in calibration of the Stage micrometer will be re-
if this Change occurs between the time of calibration and the
flected in the measurement of the specimen. Errors of several
time of measurement, the measurement will be in error. A
per cent are not unrealistic unless the scale has been calibrated
or has been certified by a responsible supplier. A generally Change in tube length may occur when the eyepiece is re-
positioned within the tube, when the focus of the eyepiece
satisfactory means of calibration is to assume that the stated
length of the full scale is correct, to measure each subdivision tube is changed, and, for some microscopes, when the fine
with a filar micrometer, and to calculate the length of each sub- focus is adjusted.
division by simple proportion.
5.10 Calibration of micrometer eyepiece 6 Preparation of Cross-sections
A filar micrometer eyepiece generally provides the most
Prepare, mount, grind, polish, and etch the specimen so that :
satisfactory means of making the measurement of the
specimen. The measurement will be no more accurate than the
a) the Cross-section is perpendicular to the coating;
calibration of the eyepiece. As calibration is Operator depen-
b) the surface is flat and the entire width of the coating
dent, the eyepiece shall be calibrated by the person making the
measurement. image is simultaneously in focus at the magnification to be
used for the measurement;
Repeated calibrations of the micrometer eyepiece tan be
reasonably expected to have a spread of less than 1 %. The
c) all material deformed by cutting or Cross-sectioning is
distance between the two lines of a Stage micrometer used for
removed;
the calibration shall be known to within 02 ym or 0,l %,
whichever is the greater. (The accuracy of some Stage
d) the boundaries of the coating Cross-section are sharply
micrometers is certified by the manufacturer. Other Stage
defined by no more than contrasting appearance, or by a
micrometers have been found to be in error by 1 or 2 Fm for a
narrow, well defined, line.
measurement distance of 2 mm and by 0,4 (Im and more for
measurement distances of 0,l and 0,Ol mm. If a Stage
in clause 5 and in annex A.
NOTE - Further guidance is given
micrometer is not certified for accuracy, it should be typical etchants are described in an nex B.
calibrated. 1
Some image splitting micrometer eyepieces have a non-
7 Measurement
linearity which introduces an error of up to 1 % for short
measurement distances.
7.1 Give appropriate attention to the factors listed in clause 5
and annex A.
5.11 Alignment
7.2 Calibrate the microscope and its measuring device with a
Errors tan be introduced by backlash in the movement of the
certified or calibrated Stage m
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANlZATlON FOR STANDARDIZATION.ME)I(AYHAPOfiHAW OPl-AHM3AWlfl l-i0 CTAH~APTM3ALJMM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Revêtements métalliques et couches d’oxyde - Mesurage
de l’épaisseur - Méthode par coupe micrographique
Metallic and oxide coatings - Measurement of coating thickness - Microscopical method
Deuxième édition - 1982-07-01
CDU 621.793/ .795 : 531.717 : 53.08722 Réf. no : ISO 1463-1982 (FI

Descripteurs : revêtement métallique, émail de porcelaine, émail vitrifié, revêtement d’oxyde, mesurage de dimension, épaisseur, métallographie,
analyse microscopique.
U
cn
- Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1463 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107
Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques, et a été soumise aux
comités membres en novembre 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Royaume-Uni
Allemagne, R. F. Italie
Suède
Australie Japon
Suisse
Bulgarie Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas URSS
Espagne Pologne
USA
France
Portugal Venezuela
Hongrie Roumanie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14634973)
@ Organisation internationale de normalisation, 1982 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1463-1982 (F)
NORME INTERNATIONALE
Revêtements métalliques et couches d’oxyde - Mesurage
Méthode par coupe micrographique
de l’épaisseur -
1 Objet et domaine d’application affecter la précision des mesures effectuées sur la coupe. (Voir
annexe A, chapitre A.4.)
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
mesurage, par coupe micrographique en utilisant un micros-
5.2 Biseau de la coupe transversale
cope optique, de l’épaisseur locale des revêtements métalli-
ques, couches d’oxyde et émaux vitrifiés.
Si le plan de la coupe transversale n’est pas perpendiculaire au
plan du revêtement, l’épaisseur mesurée sera supérieure à
Dans de bonnes conditions, en utilisant un microscope opti-
l’épaisseur vraie. Par exemple, une inclinaison de 10° contri-
que, la méthode permet d’obtenir une précision absolue de
buera à une erreur de 1.5 %.
0,8 prn sur la mesure; cette précision déterminera l’aptitude de
la méthode à mesurer l’épaisseur des revêtements minces.
5.3 Déformation du revêtement
Une déformation préjudiciable du revêtement peut être causée
2 Référence
par une température ou une compression excessive pendant le
montage et la préparation de coupes transversales de revête-
ISO 2064, Revêtements métalliques et autres revêtements non
ments tendres ou de revêtements à bas point de fusion, et éga-
organiques - Définitions et principes concernant le mesurage
lement par une abrasion excessive pendant la préparation de
de l’épaisseur.
coupes transversales sur des matériaux fragiles.
3 Définition
5.4 Arrondi des bords de la coupe micrographique
épaisseur locale : Moyenne des mesures d’épaisseur faites en
Si la coupe transversale présente une forme bombée, c’est-à-
nombre spécifié dans la zone de référence. (Voir aussi
dire si la coupe transversale n’a pas une surface complètement
ISO 2064.)
plane jusqu’aux extrémités, on ne peut pas observer la vraie
épaisseur au microscope. Cet arrondi peut être dû à une mau-
vaise opération de montage, de meulage, de polissage ou de
4 Principe
décapage. On y remédie en général par une surcouche élec-
trolytique de l’échantillon avant montage. (Voir annexe A, cha-
Découpage d’une portion d’échantillon, montage de celle-ci et
pitre A. 1.)
préparation de la technique appropriée de meulage, polissage
et décapage. Mesurage de l’épaisseur de revêtement sur la
5.5 Électrodéposition d’une surcouche
coupe transversale au moyen d’une échelle étalonnée.
Le dépôt d’une surcouche sur l’échantillon sert à protéger les
NOTE - Ces techniques sont familières aux spécialistes des coupes
bords pendant la préparation des coupes transversales et
métallographiques, mais certains conseils sont donnés dans le
empêche donc les erreurs de mesure. L’enlèvement de matière
chapitre 5 et dans l’annexe A, à l’usage d’opérateurs moins expéri-
mentés. de revêtement pendant la préparation de la surface à I’électro-
déposition peut diminuer la valeur d’épaisseur mesurée.
5 Facteurs influant sur la précision de mesure
5.6 Décapage
5.1 État de surface Un décapage optimal produit une ligne sombre étroite et bien
cernée à l’interface des deux métaux. Un décapage trop poussé
donne une ligne mal définie ou trop large qui peut provoquer
Si le revêtement ou son substrat ont une surface rugueuse,
l’irrégularité de l’une ou l’autre interface, ou des deux, peut des erreurs de mesure.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1463-1982 (FI
5.12 Uniformité de grossissement
5.7 Traces de métal répandu
Le grossissement ne pouvant pas être uniforme sur tout le
Un mauvais polissage peut répandre des traces d’un métal sur
champ, des erreurs peuvent se produire si l’étalonnage et le
l’autre et masquer ainsi la délimitation véritable entre les deux.
mesurage n’ont pas lieu sur la même portion de champ, les limi-
La frontière apparente peut ainsi apparaître mai définie ou très
tes du champ mesuré se centrant sur l’axe optique.
irrégulière au lieu de donner une ligne continue précise. Pour
vérifier l’absence de phénomènes de ce genre, on mesure
l’épaisseur de revêtement en procédant plusieurs fois aux opé-
5.13 Qualité des lentilles
rations de polissage, de décapage et de mesurage d’épaisseur.
Toute variation significative de l’épaisseur apparente est signe
Le manque de netteté de l’image peut contribuer à une incerti-
de traces de métal répandues à l’un quelconque des mesura-
tude de la mesure. Des lentilles de mauvaise qualité affectent
ges.
donc la précision de mesure. La netteté peut parfois être amé-
liorée par l’emploi d’une lumière monochromatique.
5.8 Grossissement
5.14 Orientation de l’oculaire
Pour une épaisseur déterminée du revêtement, l’erreur de
Le mouvement d’alignement des fils de l’oculaire doit se faire
mesure augmente en général quand le grossissement diminue.
perpendiculairement aux limites de la coupe micrographique.
Le grossissement doit, si possible, être choisi de sorte que le
Par exemple, une erreur d‘alignement de 10’ contribuera à une
champ représente entre 1,5 et 3 fois l’épaisseur du revêtement.
erreur de 1,5 %.
5.9 Étalonnage de la platine micrométrique
5.15 Longueur du tube
Toute erreur dans l’étalonnage de la platine micrométrique se Toute variation de la longueur du tube entraîne une variation de
reportera sur la mesure de l’échantillon. II n’est pas rare d’abou- grossissement et provoque une erreur si elle se produit entre
l’étalonnage et le mesurage. Cette variation de longueur peut
tir à des erreurs de plusieurs pour cent, si l’échelle n’a pas été
étalonnée ou certifiée par un fournisseur responsable. Un résulter d’un déplacement de l’oculaire dans le tube, d’une
moyen généralement satisfaisant d’étalonnage consiste à sup- modification de localisation et, pour certains microscopes, du
réglage de l’objectif à haute définition.
poser que la longueur d’échelle complète indiquée est correcte,
à mesurer chaque subdivision avec un micromètre à fils et à cal-
culer la longueur de chaque subdivision en faisant le rapport.
6 Préparation des coupes transversales
5.10 Étalonnage de l’oculaire micrométrique
Préparer, monter, meuler, polir et décaper l’échantillon de
manière que
L’oculaire micrométrique à fils est généralement le moyen le
plus satisfaisant pour effectuer le mesurage de l’échantillon.
a) la coupe transversale soit perpendiculaire au revête-
Mais la mesure ne sera pas plus précise que l’étalonnage de
ment;
l’oculaire. Cet étalonnage dépendant de l’opérateur, il faut que
ce soit la même personne qui étalonne l’oculaire et qui fasse le
b) sa surface soit plane et que l’image du revêtement entre
mesurage.
sur toute sa largeur dans le champ de l’objectif au grossisse-
ment choisi pour le mesurage;
On peut raisonnablement fixer à moins de 1 % la dispersion
obtenue pour des étalonnages répétés de l’oculaire micrométri-
c) toute la matière déformée par le découpage ou le prélè-
que. La distance entre deux lignes de la platine micrométrique
vement soit enlevée;
utilisée pour l’étalonnage doit être connue à 0,2 prn près ou
0,l % près (prendre le chiffre le plus élevé). (La précision de
d) les limites de la coupe transversale du revêtement
certaines platines micrométriques est certifiée par le fabricant.
soient nettement définies simplement par un aspect con-
D’autres platines ont entraîné des erreurs de 1 à 2 prn pour des
trasté ou par une ligne étroite bien claire.
distances de mesure de 2 mm et de 0,4 prn ou plus pour des
distances de mesure de 0,l et 0,Ol mm. Si la précision d’une
NOTE - Pour de plus amples détails, voir chapitre 5 et annexe A.
platine micrométrique n’est pas certifiée, il faut l’étalonner. 1
Quelques réactifs types à utiliser pour le décapage sont décrits dans
l’annexe 6.
Certains oculaires micrométriques à fractionnement de l’image
ont une non-linéarité qui introduit une erre
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANlZATlON FOR STANDARDIZATION.ME)I(AYHAPOfiHAW OPl-AHM3AWlfl l-i0 CTAH~APTM3ALJMM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Revêtements métalliques et couches d’oxyde - Mesurage
de l’épaisseur - Méthode par coupe micrographique
Metallic and oxide coatings - Measurement of coating thickness - Microscopical method
Deuxième édition - 1982-07-01
CDU 621.793/ .795 : 531.717 : 53.08722 Réf. no : ISO 1463-1982 (FI

Descripteurs : revêtement métallique, émail de porcelaine, émail vitrifié, revêtement d’oxyde, mesurage de dimension, épaisseur, métallographie,
analyse microscopique.
U
cn
- Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1463 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107
Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques, et a été soumise aux
comités membres en novembre 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Royaume-Uni
Allemagne, R. F. Italie
Suède
Australie Japon
Suisse
Bulgarie Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas URSS
Espagne Pologne
USA
France
Portugal Venezuela
Hongrie Roumanie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14634973)
@ Organisation internationale de normalisation, 1982 l
Imprimé en Suisse

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ISO 1463-1982 (F)
NORME INTERNATIONALE
Revêtements métalliques et couches d’oxyde - Mesurage
Méthode par coupe micrographique
de l’épaisseur -
1 Objet et domaine d’application affecter la précision des mesures effectuées sur la coupe. (Voir
annexe A, chapitre A.4.)
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
mesurage, par coupe micrographique en utilisant un micros-
5.2 Biseau de la coupe transversale
cope optique, de l’épaisseur locale des revêtements métalli-
ques, couches d’oxyde et émaux vitrifiés.
Si le plan de la coupe transversale n’est pas perpendiculaire au
plan du revêtement, l’épaisseur mesurée sera supérieure à
Dans de bonnes conditions, en utilisant un microscope opti-
l’épaisseur vraie. Par exemple, une inclinaison de 10° contri-
que, la méthode permet d’obtenir une précision absolue de
buera à une erreur de 1.5 %.
0,8 prn sur la mesure; cette précision déterminera l’aptitude de
la méthode à mesurer l’épaisseur des revêtements minces.
5.3 Déformation du revêtement
Une déformation préjudiciable du revêtement peut être causée
2 Référence
par une température ou une compression excessive pendant le
montage et la préparation de coupes transversales de revête-
ISO 2064, Revêtements métalliques et autres revêtements non
ments tendres ou de revêtements à bas point de fusion, et éga-
organiques - Définitions et principes concernant le mesurage
lement par une abrasion excessive pendant la préparation de
de l’épaisseur.
coupes transversales sur des matériaux fragiles.
3 Définition
5.4 Arrondi des bords de la coupe micrographique
épaisseur locale : Moyenne des mesures d’épaisseur faites en
Si la coupe transversale présente une forme bombée, c’est-à-
nombre spécifié dans la zone de référence. (Voir aussi
dire si la coupe transversale n’a pas une surface complètement
ISO 2064.)
plane jusqu’aux extrémités, on ne peut pas observer la vraie
épaisseur au microscope. Cet arrondi peut être dû à une mau-
vaise opération de montage, de meulage, de polissage ou de
4 Principe
décapage. On y remédie en général par une surcouche élec-
trolytique de l’échantillon avant montage. (Voir annexe A, cha-
Découpage d’une portion d’échantillon, montage de celle-ci et
pitre A. 1.)
préparation de la technique appropriée de meulage, polissage
et décapage. Mesurage de l’épaisseur de revêtement sur la
5.5 Électrodéposition d’une surcouche
coupe transversale au moyen d’une échelle étalonnée.
Le dépôt d’une surcouche sur l’échantillon sert à protéger les
NOTE - Ces techniques sont familières aux spécialistes des coupes
bords pendant la préparation des coupes transversales et
métallographiques, mais certains conseils sont donnés dans le
empêche donc les erreurs de mesure. L’enlèvement de matière
chapitre 5 et dans l’annexe A, à l’usage d’opérateurs moins expéri-
mentés. de revêtement pendant la préparation de la surface à I’électro-
déposition peut diminuer la valeur d’épaisseur mesurée.
5 Facteurs influant sur la précision de mesure
5.6 Décapage
5.1 État de surface Un décapage optimal produit une ligne sombre étroite et bien
cernée à l’interface des deux métaux. Un décapage trop poussé
donne une ligne mal définie ou trop large qui peut provoquer
Si le revêtement ou son substrat ont une surface rugueuse,
l’irrégularité de l’une ou l’autre interface, ou des deux, peut des erreurs de mesure.
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ISO 1463-1982 (FI
5.12 Uniformité de grossissement
5.7 Traces de métal répandu
Le grossissement ne pouvant pas être uniforme sur tout le
Un mauvais polissage peut répandre des traces d’un métal sur
champ, des erreurs peuvent se produire si l’étalonnage et le
l’autre et masquer ainsi la délimitation véritable entre les deux.
mesurage n’ont pas lieu sur la même portion de champ, les limi-
La frontière apparente peut ainsi apparaître mai définie ou très
tes du champ mesuré se centrant sur l’axe optique.
irrégulière au lieu de donner une ligne continue précise. Pour
vérifier l’absence de phénomènes de ce genre, on mesure
l’épaisseur de revêtement en procédant plusieurs fois aux opé-
5.13 Qualité des lentilles
rations de polissage, de décapage et de mesurage d’épaisseur.
Toute variation significative de l’épaisseur apparente est signe
Le manque de netteté de l’image peut contribuer à une incerti-
de traces de métal répandues à l’un quelconque des mesura-
tude de la mesure. Des lentilles de mauvaise qualité affectent
ges.
donc la précision de mesure. La netteté peut parfois être amé-
liorée par l’emploi d’une lumière monochromatique.
5.8 Grossissement
5.14 Orientation de l’oculaire
Pour une épaisseur déterminée du revêtement, l’erreur de
Le mouvement d’alignement des fils de l’oculaire doit se faire
mesure augmente en général quand le grossissement diminue.
perpendiculairement aux limites de la coupe micrographique.
Le grossissement doit, si possible, être choisi de sorte que le
Par exemple, une erreur d‘alignement de 10’ contribuera à une
champ représente entre 1,5 et 3 fois l’épaisseur du revêtement.
erreur de 1,5 %.
5.9 Étalonnage de la platine micrométrique
5.15 Longueur du tube
Toute erreur dans l’étalonnage de la platine micrométrique se Toute variation de la longueur du tube entraîne une variation de
reportera sur la mesure de l’échantillon. II n’est pas rare d’abou- grossissement et provoque une erreur si elle se produit entre
l’étalonnage et le mesurage. Cette variation de longueur peut
tir à des erreurs de plusieurs pour cent, si l’échelle n’a pas été
étalonnée ou certifiée par un fournisseur responsable. Un résulter d’un déplacement de l’oculaire dans le tube, d’une
moyen généralement satisfaisant d’étalonnage consiste à sup- modification de localisation et, pour certains microscopes, du
réglage de l’objectif à haute définition.
poser que la longueur d’échelle complète indiquée est correcte,
à mesurer chaque subdivision avec un micromètre à fils et à cal-
culer la longueur de chaque subdivision en faisant le rapport.
6 Préparation des coupes transversales
5.10 Étalonnage de l’oculaire micrométrique
Préparer, monter, meuler, polir et décaper l’échantillon de
manière que
L’oculaire micrométrique à fils est généralement le moyen le
plus satisfaisant pour effectuer le mesurage de l’échantillon.
a) la coupe transversale soit perpendiculaire au revête-
Mais la mesure ne sera pas plus précise que l’étalonnage de
ment;
l’oculaire. Cet étalonnage dépendant de l’opérateur, il faut que
ce soit la même personne qui étalonne l’oculaire et qui fasse le
b) sa surface soit plane et que l’image du revêtement entre
mesurage.
sur toute sa largeur dans le champ de l’objectif au grossisse-
ment choisi pour le mesurage;
On peut raisonnablement fixer à moins de 1 % la dispersion
obtenue pour des étalonnages répétés de l’oculaire micrométri-
c) toute la matière déformée par le découpage ou le prélè-
que. La distance entre deux lignes de la platine micrométrique
vement soit enlevée;
utilisée pour l’étalonnage doit être connue à 0,2 prn près ou
0,l % près (prendre le chiffre le plus élevé). (La précision de
d) les limites de la coupe transversale du revêtement
certaines platines micrométriques est certifiée par le fabricant.
soient nettement définies simplement par un aspect con-
D’autres platines ont entraîné des erreurs de 1 à 2 prn pour des
trasté ou par une ligne étroite bien claire.
distances de mesure de 2 mm et de 0,4 prn ou plus pour des
distances de mesure de 0,l et 0,Ol mm. Si la précision d’une
NOTE - Pour de plus amples détails, voir chapitre 5 et annexe A.
platine micrométrique n’est pas certifiée, il faut l’étalonner. 1
Quelques réactifs types à utiliser pour le décapage sont décrits dans
l’annexe 6.
Certains oculaires micrométriques à fractionnement de l’image
ont une non-linéarité qui introduit une erre
...

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