ISO 1817:2015
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of liquids
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of liquids
ISO 1817:2015 describes methods of evaluating the resistance of vulcanized and thermoplastic rubbers to the action of liquids by measurement of properties of the rubbers before and after immersion in test liquids. The liquids concerned include current service liquids, such as petroleum derivatives, organic solvents and chemical reagents, as well as reference test liquids.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de l'action des liquides
L'ISO 1817:2015 spécifie des méthodes pour évaluer la résistance des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques à l'action des liquides, par mesurage de leurs caractéristiques avant et après immersion dans des liquides d'essai. Les liquides considérés comprennent des liquides de service tels que des dérivés du pétrole, des solvants organiques et des réactifs chimiques ainsi que des liquides d'essai de référence.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1817
Sixth edition
2015-02-15
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Determination of the
effect of liquids
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de
l’action des liquides
Reference number
ISO 1817:2015(E)
©
ISO 2015
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ISO 1817:2015(E)
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Published in Switzerland
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ISO 1817:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Apparatus . 1
4 Calibration . 3
5 Test liquids . 3
6 Test pieces . 3
6.1 Preparation . 3
6.2 Dimensions . 3
6.3 Time interval between vulcanization and testing . 4
6.4 Conditioning . 4
7 Immersion in the test liquid . 4
7.1 Temperature . 4
7.2 Duration . 5
8 Procedure. 5
8.1 General . 5
8.2 Change in mass . 6
8.3 Change in volume. 6
8.4 Change in dimensions . 7
8.5 Change in surface area . 8
8.6 Change in hardness . 8
8.7 Change in tensile stress-strain properties . 9
8.8 Testing with liquid on one surface only . 9
8.9 Determination of extractable matter .10
9 Precision .11
10 Test report .11
Annex A (normative) Reference liquids .12
Annex B (normative) Calibration schedule .15
Annex C (informative) Precision results from an interlaboratory test programme .17
Bibliography .23
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ISO 1817:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 1817:2011), which has been revised to
include a precision statement (see Annex C). Additionally, the flash point of oil No. 2 has been adjusted to
the actual value and the CAS (Chemical Abstracts Service) numbers have been incorporated in Table A1
and A2 as well as in Clause A.3.
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ISO 1817:2015(E)
Introduction
The action of a liquid on vulcanized or thermoplastic rubber can generally result in:
a) absorption of the liquid by the rubber;
b) extraction of soluble constituents from the rubber;
c) a chemical reaction with the rubber.
The amount of absorption [a)] is usually larger than that of extraction [b)] so that the net result is an
increase in volume, commonly termed “swelling”. The absorption of liquid can profoundly alter physical
and chemical properties and hence change tensile strength, extensibility and hardness of the rubber,
so it is important to measure these properties after treatment of the rubber. The extraction of soluble
constituents, especially plasticizers and antidegradants, can likewise alter the rubber’s physical
properties and chemical resistance after drying (assuming the liquid to be volatile). Therefore, it is
necessary to test these properties following immersion and drying of the rubber. This International
Standard describes the methods necessary for determining the changes in the following properties:
— change in mass, volume and dimensions;
— extractable matter;
— change in hardness and tensile stress-strain properties after immersion and after immersion and
drying.
Although in some respects these tests might simulate service conditions, no direct correlation with
service behaviour is implied. Thus, the rubber giving the lowest change in volume is not necessarily the
best one in service. The thickness of the rubber needs to be taken into account since the rate of penetration
of liquid is time-dependent and the bulk of a very thick rubber product might remain unaffected for the
whole of the projected service life, especially with viscous liquids. Moreover, it is known that the action
of a liquid on rubber, especially at high temperatures, can be affected by the presence of atmospheric
oxygen. The tests described in this International Standard can, however, provide valuable information
on the suitability of a rubber for use with a given liquid and, in particular, constitute a useful control
when used for developing rubbers resistant to oils, fuels, or other service liquids.
The effect of a liquid might depend on the nature and magnitude of any stress within the rubber. In this
International Standard, test pieces are tested in an unstressed condition.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1817:2015(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
the effect of liquids
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
This International Standard describes methods of evaluating the resistance of vulcanized and
thermoplastic rubbers to the action of liquids by measurement of properties of the rubbers before and
after immersion in test liquids. The liquids concerned include current service liquids, such as petroleum
derivatives, organic solvents and chemical reagents, as well as reference test liquids.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and
100 IRHD)
ISO 175, Plastics — Methods of test for the determination of the effects of immersion in liquid chemicals
ISO 7619-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of indentation hardness — Part 1:
Durometer method (Shore hardness)
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529:2010, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
ASTM D5964, Standard Practice for Rubber IRM 901, IRM 902, and IRM 903 Replacement Oils for ASTM
No. 1, ASTM No. 2, and ASTM No. 3 Oils
3 Apparatus
3.1 Total immersion apparatus, designed to take account of the volatility of the test liquid and of the
immersion temperature in order to prevent and minimize evaporation of the test liquid and the ingress of
air.
For tests at temperatures considerably below the boiling point of the test liquid, a stoppered glass bottle
or tube shall be used. For tests at temperatures near the boiling point of the test liquid, the bottle or tube
shall be fitted with a reflux condenser or other suitable means of minimizing the evaporation of liquid.
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ISO 1817:2015(E)
The bottle or tube shall be so dimensioned that the test pieces remain completely immersed and all
surfaces are completely exposed to the liquid without any restriction. The volume of liquid shall be at
least 15 times the combined volume of the test pieces and the volume of air above the liquid shall be kept
to a minimum.
The test pieces shall be mounted in jigs, preferably hanging on a rod or wire, and separated from any
adjacent test piece, for instance by glass rings or other non-reactive spacers.
The materials of the apparatus shall be inert to the test liquid and to the rubber; for example, materials
containing copper shall not be used.
3.2 Apparatus for testing one surface only, which holds the test piece in contact with the liquid on
only one of its surfaces.
A suitable apparatus is illustrated in Figure 1. It comprises a base-plate (A) and an open-ended cylindrical
chamber (B), which is held tightly against the test piece (C) by wing nuts (D) mounted on bolts (E). A
hole of approximately 30 mm diameter is allowed in the base-plate for examination of the surface not
in contact with the liquid. During the test, the opening on the top of the chamber shall be closed by a
close-fitting plug (F).
Dimensions in millimetres
Figure 1 — Apparatus for testing one surface only
3.3 Balance, accurate to 1 mg.
3.4 Instrument for measuring the thickness of the test piece, consisting of a micrometre dial gauge,
of adequate accuracy, firmly held in a rigid stand over a flat base-plate. The instrument shall comply with
the requirements given for such apparatus in ISO 23529:2010, method A.
3.5 Instrument for measuring the length and width of the test piece, having a scale graduated in
divisions of 0,01 mm and preferably operating without contact with the test piece, for example using an
optical system complying with the requirements given for such apparatus in ISO 23529:2010, method D.
3.6 Instrument for measuring the change in surface area, capable of measuring the lengths of the
diagonals of the test piece. It shall have a scale graduated in divisions of 0,01 mm and should preferably
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ISO 1817:2015(E)
operate without contact with the test piece, for example using an optical system complying with the
requirements given for such apparatus in ISO 23529:2010, method D.
4 Calibration
The requirements for calibration of the test apparatus are given in Annex B.
5 Test liquids
The choice of the test liquid shall depend on the purpose of the test.
When information is required on the service behaviour of a vulcanized or thermoplastic rubber in
contact with a particular liquid, then this liquid shall, if possible, be chosen for the test. Commercial
liquids are not always constant in composition, and the test shall, whenever practicable, include a
reference material of known characteristics. Any abnormal results due to unexpected variations in the
composition of the commercial liquid will thus become apparent. It might then be necessary to set aside
a bulk supply of the liquid for a particular series of tests.
Mineral oils and fuels are liable to vary considerably in chemical composition even when supplied at a
recognized specification. The aniline point of a mineral oil gives some indication of its aromatic content
and helps to characterize the action of the oil on rubber, but the aniline point alone is not sufficient to
characterize a mineral oil; other things being equal, the lower the aniline point, the more pronounced
the action. If a mineral oil is used as test liquid, the test report shall include the density, refractive index,
viscosity and aniline point or aromatic content of the oil.
Service oils having similar fluid characteristics to the reference liquids (see Clauses A.1 to A.3) will
not necessarily have the same effect on the material as the reference liquids. Some fuels, particularly
gasoline, vary widely in composition and, for some possible constituents, minor variations can have
a large influence on the effect on rubber. Complete details of the composition of the fuel used shall
therefore be included in the test report.
As commercial liquids do not always have a constant composition, a standard liquid consisting of well-
defined chemical compounds or mixtures of compounds shall be used as reference liquid for the purpose
of classification of vulcanized or thermoplastic rubbers or quality control. Some suitable liquids are
listed in Annex A.
When testing to determine the effect of chemical solutions, the concentration of the solution shall be
appropriate to the intended use.
Ensure that the composition of the test liquid does not change significantly during immersion. The
ageing of the test liquid and any interaction with the test pieces shall be taken into consideration. If
there are chemically active additives in the liquid, or if there is a significant change in composition by
extraction, absorption or reaction with the rubber, either the volume shall be increased or the liquid
shall be replaced with fresh liquid at specified intervals.
6 Test pieces
6.1 Preparation
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529:2010.
6.2 Dimensions
Data obtained on test pieces having different original thicknesses might not be comparable. Therefore,
where possible, test pieces shall be of uniform thickness of (2 ± 0,2) mm.
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Test pieces cut from commercial articles may be used. For products thinner than 1,8 mm, use the original
thickness. If the material is thicker than 2,2 mm, reduce the thickness to (2 ± 0,2) mm.
3
Test pieces for the determination of the change in volume and mass shall have a volume of 1 cm to
3
3 cm .
Test pieces for the determination of the change in hardness shall have lateral dimensions of no less than
8 mm.
Test pieces for the determination of the change in dimensions shall be quadrilateral with sides between
25 mm and 50 mm in length, or circular with a diameter of 44,6 mm (internal diameter of type B test
piece in ISO 37). This type of test piece can also be used for the determination of mass and volume.
Test pieces for the determination of the change in surface area shall be rhomboid, with the sides cut
cleanly and at right angles to the top and bottom surfaces. This can be achieved by two consecutive
cuts at approximately right angles to each other, with a cutter consisting of two parallel blades, suitably
spaced. The length of the sides shall be nominally 8 mm.
NOTE For the determination of the change in surface area, it might be convenient to use smaller or thinner
test pieces, for example when cut from products or when rapid attainment of equilibrium is required. However,
the results might not be comparable with those obtained using the specified thickness. Smaller test pieces will
reduce the precision of the results.
Test pieces for the determination of tensile properties shall be in accordance with ISO 37. Type 2 dumb-
bells are preferred because their size makes them more convenient to immerse in liquid than type 1. The
type 2 test piece can also be used when determining the change in mass, volume or hardness.
For tests with liquid contact on one surface only, the test piece shall consist of a disc with a diameter of
about 60 mm.
6.3 Time interval between vulcanization and testing
Unless otherwise specified for technical reasons, the following requirements, in accordance with
ISO 23529:2010 for time intervals, shall be observed.
For all test purposes, the minimum time between vulcanization and testing shall be 16 h.
For non-product tests, the maximum time between vulcanization and testing shall be 4 weeks and, for
evaluations intended to be comparable, the tests shall be carried out using, as far as possible, the same
time interval.
For product tests, whenever possible, the time between vulcanization and testing shall not exceed
3 months. In other cases, tests shall be made within 2 months of the date of receipt of the product by the
customer.
6.4 Conditioning
Test pieces for test in the “as received” condition shall be conditioned for not less than 3 h at one of the
standard laboratory temperatures specified in ISO 23529:2010. The same temperature shall be used
throughout any test or any series of tests intended to be comparable.
7 Immersion in the test liquid
7.1 Temperature
Unless otherwise specified, the immersion shall be carried out at one or more of the temperatures listed
in 8.2.2 of ISO 23529:2010.
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As elevated temperatures can greatly increase the oxidation of the rubber, volatilization or decomposition
of the immersion liquid and the effect of any chemically active additives in the liquid (for example in
service liquids), appropriate selection of the test temperatures is very important.
In tests intended to simulate service conditions, and using the actual liquid with which the rubber will
be used, the test conditions shall approximate to those found in service, using the closest standard
temperature equal to or higher than the service temperature.
7.2 Duration
Since the rate of penetration of liquids into rubbers depends on the temperature, the type of rubber
material and the type of liquid, the use of only one standard period of immersion is precluded. For
acceptance purposes, it is recommended that repeated determinations be made and recorded after
successive periods of immersion so as to indicate the change in properties with time. The total immersion
time shall, if possible, extend well beyond the point of maximum absorption.
For control purposes, a single period of immersion can suffice, preferably chosen such that maximum
absorption is reached. For such purposes, one of the following periods shall be used:
0 0
24 h; 72 h; 7 days ± 2 h; multiples of 7 days ± 2 h
−2 −2
NOTE 1 Since the amount of liquid absorbed is initially proportional to the square root of time rather than time
itself, it is helpful to assess the “time to maximum absorption” by plotting the amount absorbed against the square
root of time.
NOTE 2 The percentage change during the early stages of immersion is inversely proportional to the test piece
thickness. Therefore, lower tolerances for thickness are advisable to obtain consistent results when maximum
absorption is not reached.
8 Procedure
8.1 General
Use three test pieces for each set of measurements and make any identification marks required before
immersion.
Immerse the test pieces in the appropriate apparatus described in 3.1 or 3.2, using the liquid selected
(see Clause 5) and the temperature selected (see 7.1).
For total immersion, place the test pieces at a distance of at least 5 mm from the sides of the container
and at least 10 mm from the bottom and top surfaces. If the density of the rubber is less than that of the
liquid, means shall be provided for holding the test pieces completely below the surface of the liquid.
The ingress of air shall be avoided. If the influence of air is to be tested, the degree of access of air shall
be determined by agreement between the interested parties.
At the end of the period of immersion, bring the test pieces, if necessary, to the standard laboratory
temperature within 30 min. This can be done by quickly transferring the test pieces to a fresh portion of
the test liquid at this temperature and allowing to stand for a period of 10 min to 30 min.
Remove surplus test liquid from the surface. When volatile liquids are used, remove and quickly wipe the
test pieces with a filter paper or a piece of lint-free fabric. Viscous non-volatile liquids can be removed by
filter paper and, if necessary, by quickly immersing the test pieces in a volatile liquid, such as ethanol or
petroleum ether, then quickly wiping them.
Following removal of the test pieces from volatile test liquids, it is important that each subsequent
manipulation takes place as soon as possible. Carry out the tests immediately after the removal of
surplus liquid or, for change in mass or volume, by placing the test piece immediately in a weighing
bottle.
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If, after the measurement of mass or dimensions, the same test pieces are used for the measurement
of other properties, immerse the test pieces in the volatile liquid again. The total immersion time shall
be in accordance with 7.2. The maximum time between removal from the test liquid and the end of the
measurement shall, for a volatile liquid, be:
— change in dimensions: 1 min;
— change in hardness: 2 min;
— tensile test: 2 min.
If the immersion is to be continued, put the test pieces back in the liquid immediately and return them
to the temperature-controlled oven or bath.
The changes in properties can also be determined after drying. For this purpose, dry the test pieces
under an absolute air pressure of approximately 20 kPa at approximately 40 °C to constant mass, i.e.
until the difference between successive weighings at 30 min intervals does not exceed 1 mg. Cool to
room temperature and condition by keeping at the standard laboratory temperature for not less than
3 h.
8.2 Change in mass
Weigh each test piece to the nearest milligram at the standard laboratory temperature before and after
immersion.
Calculate the percentage change in mass Δm using Formula (1):
100
mm−
i 0
Δm = ×100 (1)
100
m
0
where
m is the initial mass of the test piece;
0
m is the mass of the test piece after immersion.
i
Report the result as the median value for the three test pieces.
8.3 Change in volume
The water displacement method is used for test liquids which are immiscible with water.
Weigh each test piece in air to the nearest milligram (mass m ), and then reweigh each test piece in
0
distilled water at the standard laboratory temperature (mass m ), taking care to ensure that all air
0,w
3
bubbles are removed (a detergent can be used). If the density of the material is less than 1 g/cm , it
will be necessary to use a sinker when weighing in water to ensure that the test pieces are completely
immersed. If a sinker is used, determine the mass of the sinker alone in distilled water separately (mass
m ). Blot the test pieces dry with filter paper or lint-free fabric.
s,w
Immerse each test piece in the test liquid. At the end of the period of immersion, weigh each test piece in
air (mass m ) t
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1817
Sixième édition
2015-02-15
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination de
l’action des liquides
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of
liquids
Numéro de référence
ISO 1817:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO 1817:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015
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l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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Publié en Suisse
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 1817:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Appareillage . 2
4 Etalonnage . 3
5 Liquides d’essai . 3
6 Eprouvettes . 4
6.1 Préparation . 4
6.2 Dimensions . 4
6.3 Délai entre vulcanisation et essai . 5
6.4 Conditionnement . 5
7 Immersion dans le liquide d’essai . 6
7.1 Température . 6
7.2 Durée d’immersion . 6
8 Mode opératoire. 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Variation de masse . 7
8.3 Variation de volume . 8
8.4 Variation de dimensions . 9
8.5 Variation de surface . 9
8.6 Variation de dureté . 10
8.7 Variation des propriétés de résistance à la contrainte-déformation . 10
8.8 Essai avec un liquide sur une seule face . 11
8.9 Détermination des matières solubles extraites . 11
8.9.1 Généralités . 11
8.9.2 Méthode par pesée de l’éprouvette séchée . 12
8.9.3 Méthode par évaporation du liquide d’essai . 12
9 Fidélité . 12
10 Rapport d'essai . 12
Annexe A (normative) Liquides de référence . 14
Annexe B (normative) Programme d’étalonnage . 18
Annexe C (informative) Résultats de fidélité issus d'un programme d'essais
interlaboratoires . 20
Bibliographie . 27
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 1817:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
lors de l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des
déclarations de brevets reçues (voir www.iso.org/patents).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une
recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au‐sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien URL suivant: Foreword ‐
Supplementary information
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous‐comité SC 2, Essais et analyses.
Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 1817:2011), qui a fait l'objet d'une
révision afin d'inclure les déclarations de fidélité (voir Annexe C). De plus, le point d’éclair de l’huile n°2
a été ajusté à la valeur réelle et les numéros CAS (Chemical Abstracts Service) ont été ajoutés dans les
Tableaux A.1 et A.2.
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 1817:2015(F)
Introduction
En général, l’action d’un liquide sur un caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique peut conduire à:
a) l’absorption du liquide par le caoutchouc;
b) l’extraction des constituants solubles du caoutchouc;
c) une réaction chimique avec le caoutchouc.
En général, il se produit davantage d’absorption [a)] que d’extraction [b)], de sorte que le résultat final
est un accroissement en volume, habituellement appelé "gonflement". L’absorption de liquide peut
modifier profondément les propriétés physiques et chimiques du caoutchouc et, par conséquent, sa
résistance et son allongement à la traction ainsi que sa dureté, de sorte qu’il est important de mesurer
ces propriétés du caoutchouc après traitement. L’extraction des constituants solubles, en particulier
celle des plastifiants et des agents de protection, peut également modifier les propriétés physiques et
chimiques du caoutchouc après évaporation du liquide (en supposant que celui‐ci soit volatil). C’est
pourquoi les essais physiques du caoutchouc sont requis après immersion ou séchage. Les méthodes
décrites dans la présente Norme internationale se rapportent aux déterminations suivantes:
la variation de masse, de volume et de dimensions;
les matières solubles extraites;
la variation des propriétés de contrainte‐déformation en traction et de dureté après immersion et
après immersion et séchage.
Bien qu’à certains égards, ces essais puissent simuler les conditions de service, il n’y a pas de
corrélation directe entre les résultats d’essai et la tenue en service du vulcanisat. Ainsi, le caoutchouc
donnant la plus faible variation de volume n’est pas nécessairement le meilleur en service. Il est
nécessaire de prendre en considération l’épaisseur du caoutchouc étant donné que le taux de
pénétration du liquide d’essai dépend du temps d’immersion et qu’un produit en caoutchouc très épais
peut rester inchangé "à cœur" pendant toute sa durée de service, notamment avec des liquides
visqueux. De plus, il s’est avéré que l’action d’un liquide sur le caoutchouc, particulièrement à haute
température, peut être affectée par la présence d’oxygène atmosphérique. Cependant, les essais décrits
dans la présente Norme internationale peuvent fournir des renseignements précieux sur l’aptitude à
l’emploi d’un caoutchouc en présence d’un liquide donné et peuvent, en particulier, constituer un
moyen de contrôle utile lors de la mise au point de caoutchoucs résistants aux huiles, aux combustibles
ou à d’autres liquides.
L'effet d'un liquide peut dépendre de la nature et de l'importance des contraintes que subit le
caoutchouc. Dans la présente Norme internationale, les éprouvettes sont soumises à essai sans
contrainte appliquée.
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NORME INTERNATIONALE ISO 1817:2015(F)
Caoutchouc, vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de
l'action des liquides
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances, ou la génération de déchets susceptibles
de constituer un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation
appropriée relative à la manipulation et à l'élimination de ces substances en toute sécurité après
utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes pour évaluer la résistance des caoutchoucs
vulcanisés ou thermoplastiques à l’action des liquides, par mesurage de leurs caractéristiques avant et
après immersion dans des liquides d’essai. Les liquides considérés comprennent des liquides de service
tels que des dérivés du pétrole, des solvants organiques et des réactifs chimiques ainsi que des liquides
d’essai de référence.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour
les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO 175, Plastiques — Méthodes d'essai pour la détermination des effets de l'immersion dans des produits
chimiques liquides
ISO 7619‐1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté par pénétration —
Partie 1: Méthode au duromètre (dureté Shore)
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529:2010, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des
éprouvettes pour les méthodes d'essais physiques
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ISO 1817:2015(F)
ASTM D5964, Standard practice for rubber IRM 901, IRM 902 and IRM 903 replacement oils for
ASTM No 1, ASTM No 2 and ASTM No 3 Oils
3 Appareillage
3.1 Appareillage pour immersion totale, conçu pour prendre en compte la volatilité du liquide
d’essai et la température d’immersion afin d’éviter et de réduire au minimum l’évaporation du liquide
d’essai et la pénétration de l’air.
Pour les essais effectués à des températures nettement inférieures au point d’ébullition du liquide
d’essai, un flacon ou un tube en verre, bouché, doit être utilisé. Pour les essais effectués à des
températures voisines du point d’ébullition du liquide d’essai, le flacon ou le tube doit être muni d’un
réfrigérant à reflux ou de tout autre dispositif approprié permettant de réduire au minimum
l’évaporation du liquide d’essai.
Le flacon ou le tube doit avoir des dimensions telles que les éprouvettes restent complètement
immergées et telles que toutes leurs surfaces soient librement exposées au liquide sans restriction. Le
volume de liquide doit être au moins égal à 15 fois le volume total des éprouvettes et le volume d’air au‐
dessus du liquide doit être maintenu à un niveau minimal.
Les éprouvettes doivent être montées sur des supports, de préférence suspendues à une tige ou à un fil,
et séparées de l’éprouvette adjacente, par exemple par des anneaux en verre ou autres entretoises
inertes.
Les matériaux de l’appareillage doivent être inertes vis‐à‐vis du liquide d’essai et du caoutchouc; par
exemple des matériaux contenant du cuivre ne doivent pas être utilisés.
3.2 Appareillage pour essai sur une seule face, qui maintient l’éprouvette en contact avec le
liquide sur une seule de ses faces.
Un appareil approprié est représenté à la Figure 1. Il comprend un socle plan (A), une chambre
cylindrique (B) avec une extrémité ouverte maintenue fermement contre l’éprouvette (C) par des
écrous papillons (D) montés sur les boulons (E). Une ouverture d’environ 30 mm de diamètre peut être
ménagée dans le socle plan pour examiner la surface qui n’est pas en contact avec le liquide. Pendant
l’essai, l’ouverture située dans la partie supérieure de la chambre doit être fermée au moyen d’un
bouchon étanche (F).
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ISO 1817:2015(F)
Dimensions en millimètres
Figure 1 — Appareillage pour essai sur une seule face
3.3 Balance, précise à 1 mg.
3.4 Appareil pour mesurer l’épaisseur de l’éprouvette, constitué d’un comparateur à cadran de
précision appropriée, maintenu fermement dans un support rigide sur un socle plan. L’instrument doit
être conforme aux exigences de l’ISO 23529:2010, méthode A.
3.5 Appareil pour mesurer la longueur et la largeur de l’éprouvette, gradué en divisions de 0,01 mm
et opérant de préférence sans contact avec l’éprouvette, par exemple avec un système optique en
conformité avec l’ISO 23529:2010, méthode D.
3.6 Appareil pour mesurer la variation de surface, capable de mesurer les longueurs des diagonales
de l’éprouvette. Il doit être gradué en divisions de 0,01 mm et il convient qu'il opère de préférence sans
contact avec l’éprouvette, par exemple avec un système optique en conformité avec l’ISO 23529:2010,
méthode D.
4 Etalonnage
Les exigences pour l’étalonnage de l’appareil d’essai sont données dans l’Annexe B.
5 Liquides d’essai
Le choix du liquide d’essai doit dépendre de l’objet de l’essai.
Lorsque l’on désire obtenir des renseignements sur le comportement en service d’un caoutchouc
vulcanisé au contact d’un liquide déterminé, c’est ce liquide qui, en principe, doit être utilisé pour
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ISO 1817:2015(F)
l’essai. Toutefois, les liquides commerciaux n’ont pas toujours une composition constante et l’essai doit
donc, chaque fois que possible, être effectué également sur un caoutchouc témoin de caractéristiques
connues. Tous résultats anormaux dus à des variations imprévues de la composition des liquides
commerciaux seront ainsi mis en évidence. II peut se révéler nécessaire de prévoir un volume de liquide
suffisant pour une série déterminée d’essais.
Les huiles minérales et les carburants sont sujets à des variations appréciables de composition
chimique, même s’ils répondent à une spécification reconnue. Le point d’aniline d’une huile minérale
donne une indication sur sa teneur en aromatiques et aide à caractériser l’action de l’huile sur le
caoutchouc, bien que le point d’aniline seul ne soit pas suffisant pour caractériser une huile minérale;
toutes choses égales par ailleurs, l’action d’une huile est d’autant plus sévère que le point d’aniline est
plus bas. Si une huile minérale est employée comme liquide d’essai, le rapport d’essai doit indiquer la
masse volumique, l’indice de réfraction, la viscosité et le point d’aniline ou la teneur en aromatiques de
l’huile.
Les huiles utilisées en service qui présentent des caractéristiques de fluides analogues aux liquides de
référence (voir Articles A.1 à A.3) n’auront pas nécessairement le même effet sur le matériau que ces
derniers. Certains carburants, en particulier l’essence, varient largement de composition et dans le cas
de certains constituants, des variations minimes peuvent avoir une grande influence sur l’effet exercé
sur le caoutchouc. Tous les détails de la composition du carburant utilisé doivent donc être inclus dans
le rapport d’essai.
Étant donné que les liquides commerciaux peuvent ne pas avoir une composition tout à fait constante,
un liquide de référence constitué de composés chimiques ou de mélanges de composés chimiques bien
définis doit être utilisé aux fins de la classification des caoutchoucs vulcanisés ou du contrôle de qualité.
Quelques liquides appropriés sont recommandés dans l’Annexe A.
Lors des essais destinés à déterminer l’effet des solutions chimiques, la concentration des solutions doit
être adaptée à l’application proposée.
S’assurer que la composition du liquide d’essai ne varie pas de manière significative au cours de
l’immersion. Le vieillissement du liquide d’essai et toute interaction avec les éprouvettes doivent être
pris en considération. Si le liquide contient des additifs chimiquement actifs ou si une variation
significative de la composition est observée par extraction, absorption ou réaction du caoutchouc, soit le
volume doit être augmenté soit le liquide doit être remplacé par un nouveau liquide à des intervalles
spécifiés.
6 Eprouvettes
6.1 Préparation
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l’ISO 23529:2010.
6.2 Dimensions
Les données obtenues avec des éprouvettes présentant différentes épaisseurs initiales peuvent ne pas
être comparables. Par conséquent, les éprouvettes doivent, dans la mesure du possible, avoir une
épaisseur uniforme de (2 ± 0,2) mm.
Des éprouvettes découpées dans des produits finis peuvent être utilisées. Pour des produits finis
d’épaisseur inférieure à 1,8 mm, utiliser l’épaisseur initiale. Pour des produits d’épaisseur supérieure à
2,2 mm, réduire l’épaisseur à (2 ± 0,2) mm.
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ISO 1817:2015(F)
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de volume et de masse doivent avoir un
3 3
volume de 1 cm à 3 cm.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de dureté doivent avoir des dimensions
latérales au moins égales à 8 mm.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation des dimensions doivent avoir une forme
quadrilatérale, avec des côtés mesurant entre 25 mm et 50 mm, ou une forme circulaire d’un diamètre
de 44,6 mm (diamètre intérieur de l’éprouvette de type B de l’ISO 37). Ce type d’éprouvette peut
également être utilisé pour la détermination de la variation de masse et de volume.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de surface doivent être rhomboïdales;
les côtés doivent être tranchés net et à angle droit par rapport aux faces supérieure et inférieure. Ceci
peut être réalisé par deux coupes consécutives exécutées à peu près à angle droit avec un outil de coupe
constitué de deux lames parallèles convenablement espacées. La longueur des côtés doit être
nominalement de 8 mm.
NOTE Pour la détermination de la variation de surface, il peut être commode d’utiliser des éprouvettes plus
petites ou plus minces, par exemple lorsqu’elles sont découpées sur des produits ou lorsqu’il est nécessaire
d’atteindre rapidement l’équilibre, mais il se peut que les résultats ne soient pas comparables à ceux obtenus en
utilisant l’épaisseur spécifiée. L’emploi d’éprouvettes plus petites diminue la précision des résultats.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination des propriétés de résistance à la traction doivent être
conformes à l’ISO 37. Des éprouvettes de type 2 en forme d’haltères sont préférables car leur dimension
permet une immersion plus facile dans les liquides que le type 1. Ce type d’éprouvette peut également
être utilisé pour la détermination des variations de masse, de volume ou de dureté.
Pour les essais de contact avec le liquide sur une seule face, l’éprouvette doit être formée d’un disque
d’environ 60 mm de diamètre.
6.3 Délai entre vulcanisation et essai
Sauf spécification contraire pour des raisons techniques, les exigences de délai suivantes, conformes à
l’ISO 23529:2010, doivent être respectées.
Pour tous les essais proposés, le délai minimal entre vulcanisation et essai doit être de 16 h.
Pour les essais réalisés sur des produits non finis, le délai maximal entre vulcanisation et essai doit être
de 4 semaines et, pour les mesures destinées à être comparées, les essais doivent autant que possible
être effectués après le même délai.
Pour les essais effectués sur des produits finis, le délai entre vulcanisation et essai ne doit pas dépasser
3 mois, dans toute la mesure du possible. Pour les autres cas, les essais doivent être effectués dans les
2 mois qui suivent la date de réception du produit par le client.
6.4 Conditionnement
Les éprouvettes pour l’essai à l’état de réception doivent être conditionnées pendant au moins 3 h à
l’une des températures normales de laboratoire spécifiées dans l’ISO 23529:2010. La même
température doit être utilisée tout au long d’un essai ou d’une série d’essais comparatifs.
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ISO 1817:2015(F)
7 Immersion dans le liquide d’essai
7.1 Température
Sauf indication contraire, l’immersion doit être effectuée à l’une ou à plusieurs des températures
énumérées au 8.2.2 de l’ISO 23529:2010.
Étant donné que les températures élevées peuvent accroître considérablement l’oxydation du
caoutchouc, la volatilisation ou la décomposition du liquide d’immersion, ainsi que les effets des additifs
chimiquement actifs présents dans le liquide (par exemple dans les liquides de service), il est très
important de bien choisir les températures d’essai.
Dans les essais destinés à simuler des conditions de service et effectués dans le liquide avec lequel le
caoutchouc sera effectivement en contact, les conditions d’essai doivent être voisines de celles qui se
présentent en service, en utilisant la température normalisée, égale ou immédiatement supérieure à la
température de service.
7.2 Durée d’immersion
Le taux de pénétration des liquides dans les caoutchoucs étant fonction de la température et de la
nature du caoutchouc et du liquide, il est impossible d’adopter une seule durée d’immersion. Pour des
essais de réception, il est recommandé de répéter les déterminations et d’enregistrer les mesures après
des durées d’immersion successives afin de déterminer la variation des propriétés en fonction du
temps. La durée totale doit, si possible, s’étendre bien au‐delà du point d’absorption maximale.
Pour des essais de contrôle, une seule durée d’immersion peut suffire, choisie de préférence pour que
l’absorption maximale soit atteinte. A cet effet, l’une des durées suivantes doit être utilisée:
0 0
24 h; 72 h; 7 jours ± 2 h; multiples de 7 jours ± 2 h.
2 2
NOTE 1 Puisque, initialement, la quantité de liquide absorbée est proportionnelle à la racine carrée du temps,
plutôt qu’au temps proprement dit, il est conseillé d’évaluer le "temps nécessaire pour atteindre l’absorption
maximale" en portant sur un graphique la quantité absorbée en fonction de la racine carrée du temps.
NOTE 2 Le pourcentage de variation au cours de la phase initiale d’immersion est inversement proportionnel à
l’épaisseur de l’éprouvette. Par conséquent, lorsque l’absorption maximale n’est pas atteinte, il est souhaitable
d’adopter une tolérance plus faible sur l’épaisseur pour obtenir des résultats satisfaisants.
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
Utiliser trois éprouvettes pour chaque série de mesures et les identifier de la manière requise avant
immersion.
Immerger les éprouvettes dans l’appareillage approprié décrit en 3.1 ou 3.2 en utilisant le liquide choisi
(voir Article 5) et la température choisie (voir 7.1).
Pour l'immersion totale, placer les éprouvettes à une distance d’au moins 5 mm des parois du récipient
et d’au moins 10 mm des faces inférieure et supérieure. Si la masse volumique du caoutchouc est
inférieure à celle du liquide, des moyens doivent être prévus pour maintenir les éprouvettes
entièrement au‐dessous de la surface du liquide.
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ISO 1817:2015(F)
La pénétration d’air doit être évitée. Lorsqu'il faut vérifier l’influence de l’air, le niveau d’accès de l’air
doit être déterminé par accord entre les parties intéressées.
À la fin de la durée d’immersion, ramener si nécessaire les éprouvettes à la température normalisée de
laboratoire dans un délai de 30 min. Ceci peut être réalisé en les transférant rapidement dans un
volume de liquide d’essai neuf à cette température et en les y laissant pendant une période comprise
entre 10 min et 30 min.
Éliminer l’excédent du liquide d’essai de la surface. Lorsque l’on utilise des liquides volatils, retirer et
essuyer rapidement les éprouvettes avec un papier filtre ou un morceau de tissu qui ne laisse pas de
peluches. Les liquides visqueux non volatils peuvent être éliminés avec du papier filtre et, si nécessaire,
en immergeant rapidement l’éprouvette dans un liquide volatil approprié tel que du méthanol ou de
l’éther de pétrole, puis en l’essuyant rapidement.
Après avoir retiré les éprouvettes des liquides d’essai volatils, il est important de réaliser chacune des
opérations suivantes le plus rapidement possible. Réaliser les essais immédiatement après avoir
éliminé l’excédent de liquid
...
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