ISO 1737:2008
(Main)Evaporated milk and sweetened condensed milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
Evaporated milk and sweetened condensed milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
ISO 1737|IDF 13:2008 specifies the reference method for the determination of the fat content of all types of evaporated milk and sweetened condensed milk (liquid sweetened and unsweetened concentrated milk).
Lait concentré sucré et non sucré — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
L'ISO 1737|FIL 13:2008 spécifie la méthode de référence pour la détermination de la teneur en matière grasse de tous les types de lait concentré sucré et non sucré.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1737
IDF
13
Fourth edition
2008-10-15
Evaporated milk and sweetened
condensed milk — Determination of fat
content — Gravimetric method
(Reference method)
Lait concentré sucré et non sucré — Détermination de la teneur en
matière grasse — Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
Reference numbers
ISO 1737:2008(E)
IDF 13:2008(E)
©
ISO and IDF 2008
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ISO 1737:2008(E)
IDF 13:2008(E)
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IDF 13:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Foreword. v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Term and definitions .1
4 Principle.1
5 Reagents.2
6 Apparatus .2
7 Sampling.3
8 Preparation of test sample.4
8.1 Evaporated milk .4
8.2 Sweetened condensed milk.4
9 Procedure .4
9.1 Test portion .4
9.2 Blank tests.4
9.3 Preparation of fat-collecting vessel.5
9.4 Determination.5
10 Calculation and expression of results.7
10.1 Calculation.7
10.2 Expression of results .8
11 Precision.8
11.1 Interlaboratory test .8
11.2 Repeatability.8
11.3 Reproducibility.8
12 Test report .9
Annex A (informative) Notes on procedures .10
Annex B (informative) Alternative procedure using fat-extraction tubes with siphon or wash-bottle
fittings .12
Bibliography .15
© ISO and IDF 2008 – All rights reserved iii
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IDF 13:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1737⎪IDF 13 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and
IDF.
This fourth edition of ISO 1737⎪IDF 13 cancels and replaces the third edition (ISO 1737:1999), of which it
constitutes a minor revision.
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IDF 13:2008(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented at the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the IDF National Committees casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1737⎪IDF 13 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the Joint ISO-IDF Action Team Fat of the Standing Committee on Main
components in milk under the aegis of its project leader, Mr G.J. Beutick (NL).
This edition of ISO 1737⎪IDF 13 cancels and replaces IDF 13:1987, of which it constitutes a minor revision.
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ISO 1737:2008(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 13:2008(E)
Evaporated milk and sweetened condensed milk —
Determination of fat content — Gravimetric method (Reference
method)
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies the reference method for the determination of the fat content of all types
of evaporated milk and sweetened condensed milk (liquid sweetened and unsweetened concentrated milk).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 835, Laboratory glassware — Graduated pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3889⎪IDF 219, Milk and milk products — Specification of Mojonnier-type fat extraction flasks
ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
3 Term and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
fat content of evaporated milk and sweetened condensed milk
mass fraction of substances determined by the procedure specified in this International Standard
NOTE The fat content is expressed as a percentage mass fraction.
4 Principle
An ammoniacal ethanolic solution of a test portion is extracted with diethyl ether and light petroleum. The
solvents are removed by distillation or evaporation. The mass of the substances extracted is determined.
NOTE This is usually known as the Röse-Gottlieb principle.
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IDF 13:2008(E)
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.
The reagents shall leave no appreciable residue when the determination is carried out by the method
specified (see 9.2.2).
5.1 Ammonia solution, containing a mass fraction of NH of approximately 25 % (ρ = 910 g/l).
3 20
NOTE If ammonia solution of this concentration is not available, a more concentrated solution of known concentration
may be used (see 9.4.2).
5.2 Ethanol (C H OH), or ethanol denatured by methanol, containing a volume fraction of ethanol of at
2 5
least 94 %. (See Clause A.5.)
5.3 Congo red solution
Dissolve 1 g of Congo red (C H N Na O S ) in water in a 100 ml one-mark volumetric flask (6.14). Make
32 22 6 2 6 2
up to the mark with water.
NOTE The use of this solution, which allows the interface between the solvent and aqueous layers to be seen more
clearly, is optional (see 9.4.3). Other aqueous indicator solutions can be used provided that they do not affect the result of
the determination.
5.4 Diethyl ether (C H OC H ), free from peroxides (see Clause A.3), containing no more than 2 mg/kg of
2 5 2 5
antioxidants, and complying with the requirements for the blank test (see 9.2.2, Clauses A.1 and A.4).
WARNING — The use of diethyl ether can lead to hazardous situations. Observe current safety
precautions for handling, use, and disposal.
5.5 Light petroleum, with any boiling range between 30 °C and 60 °C or, as equivalent, pentane
(CH [CH ] CH ) with a boiling point of 36 °C and complying with the requirements for the blank test (see
3 2 3 3
9.2.2, Clauses A.1 and A.4).
The use of pentane is recommended because of its higher purity and consistent quality.
5.6 Mixed solvent
Shortly before use, mix equal volumes of diethyl ether (5.4) and light petroleum (5.5).
6 Apparatus
WARNING — Since the determination involves the use of volatile flammable solvents, all electrical
apparatus employed shall comply with legislation relating to the hazards in using such solvents.
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg.
6.2 Centrifuge, capable of holding the fat-extraction flasks or tubes (6.6) and capable of spinning at a
−1 −1
rotational frequency of 500 min to 600 min to produce a radial acceleration of 80g to 90g at the outer end
of the flasks or tubes.
The use of the centrifuge is optional but recommended (see 9.4.6).
6.3 Distillation or evaporation apparatus, for distilling the solvents and ethanol from the boiling or conical
flasks, or evaporating from beakers and dishes (see 9.4.13) at a temperature not exceeding 100 °C.
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IDF 13:2008(E)
6.4 Drying oven, electrically heated, with ventilation port(s) fully open, capable of being maintained at a
temperature of 102 °C ± 2 °C throughout its working space.
The oven shall be fitted with a suitable thermometer.
6.5 Water baths, capable of being maintained at a temperature of between 30 °C and 40 °C, and 40 °C
and 60 °C.
6.6 Mojonnier-type fat-extraction flasks, as specified in ISO 3889⎪IDF 219.
NOTE It is also possible to use fat-extraction tubes with siphon or wash-bottle fittings, but then the procedure is
different. The alternative procedure is given in Annex B.
The fat-extraction flasks shall be provided with good quality cork bungs or stoppers of other material (e.g.
silicone rubber or polytetrafluoroethylene) unaffected by the reagents used. Cork bungs shall be extracted
with the diethyl ether (5.4), kept in water at a temperature of 60 °C or more for at least 15 min, and shall then
be allowed to cool in the water so that they are saturated when used.
6.7 Rack, for holding the fat-extraction flasks (or tubes) (6.6).
6.8 Wash bottle, suitable for use with the mixed solvent (5.6).
A plastics wash bottle shall not be used.
6.9 Fat-collecting vessels, such as boiling flasks (flat-bottomed), of capacities 125 ml to 250 ml, conical
flasks, of capacity 250 ml, or metal dishes.
If metal dishes are used, they shall be of stainless steel, flat-bottomed with a diameter of 80 mm to 100 mm
and a height of approximately 50 mm.
6.10 Boiling aids, fat-free, of non-porous porcelain or silicon carbide (optional when metal dishes are used).
6.11 Measuring cylinders, of capacities 5 ml and 25 ml, complying with the requirements of ISO 4788,
class A, or any other apparatus suitable for the product concerned.
6.12 Pipettes, graduated, of capacity 10 ml, complying with the requirements of ISO 835, class A.
6.13 Tongs, made of metal, for holding flasks, beakers or dishes.
6.14 Volumetric flask, one-mark, of capacity 100 ml, complying with the requirements of ISO 1042, class A.
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
[1]
is given in ISO 707⎪IDF 50 .
Store laboratory samples at a temperature between 2 °C and 6 °C from the time of sampling to the time of
commencing the procedure. Store samples in sealed cans unopened at a temperature below 20 °C.
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IDF 13:2008(E)
8 Preparation of test sample
8.1 Evaporated milk
Shake and invert the sample container. Open the sample container and pour the sample slowly into a second
sample container (provided with an airtight lid). Mix by repeated transfer, taking care to incorporate in the
sample any fat or other constituent adhering to the wall and ends of the first container. Finally, transfer the
product as completely as possible to the second container.
If necessary in the case of samples in sealed cans, condition the unopened container in the water bath (6.5)
maintained at a temperature of between 40 °C and 60 °C. Remove and shake the can vigorously every
15 min. After 2 h, remove the can and allow it to cool to room temperature.
Remove the lid entirely and thoroughly mix the sample by stirring with a spoon or spatula. (If fat separates, do
not test the sample.)
8.2 Sweetened condensed milk
Open the sample container and mix thoroughly with a spoon or spatula. Use an up-and-down rotary
movement in such a way that the top layers and the content of the lower corners of the container are moved
and mixed. Take care to incorporate in the sample any milk adhering to the wall and ends of the container.
Transfer the sample as completely as possible to a second sample container (provided with an airtight lid).
Close the second container.
If necessary, in the case of samples in sealed cans, condition the unopened can in the water bath (6.5) at a
temperature of between 30 °C and 40 °C. Open the can, scrape out all milk adhering to the interior of the can,
transfer to a dish large enough to permit stirring thoroughly and mix until the whole mass is homogeneous.
In the case of a sample in a collapsible tube, open the tube and transfer the contents to a jar. Then cut open
the tube and scrape out all material adhering to the interior and add to the contents of the jar.
9 Procedure
NOTE An alternative procedure using fat-extraction tubes with siphon or wash-bottle fittings (see Note to 6.6) is given
in Annex B.
9.1 Test portion
Mix the test sample (Clause 8), by stirring in the case of sweetened condensed milk, or by gently inverting the
bottle three or four times in the case of evaporated milk. Immediately weigh, to the nearest 1 mg, directly or by
difference, 4,000 g to 5,000 g of the test sample of evaporated milk, or 2,000 g to 2,500 g of the test sample of
sweetened condensed milk in a fat-extraction flask (6.6).
Transfer the test portion as completely as possible into the lower (small) bulb of the fat-extraction flask.
9.2 Blank tests
9.2.1 Blank test for method
Carry out a blank test simultaneously with the determination using the same procedure and same reagents,
but replacing the test portion by 10 ml of water (see Clause A.2).
When one blank sample is used for a batch of test samples of which the individual samples may not have
exactly the same conditions, ensure that the procedure for obtaining the value of the blank used in the
calculation of the result corresponds exactly to that of the individual test sample.
If the value obtained in the blank test regularly exceeds 1,0 mg, check the reagents if this has not been
recently done (9.2.2). Corrections of more than 2,5 mg should be mentioned in the test report.
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IDF 13:2008(E)
9.2.2 Blank test for reagents
To test the quality of the reagents, carry out a blank test as specified in 9.2.1. Additionally, use an empty fat-
collecting vessel, prepared as specified in 9.3, for mass control purposes. The reagents shall leave no residue
greater than 1,0 mg (see Clause A.1).
If the residue of the complete reagent blank test is greater than 1,0 mg, determine the residue of the solvents
separately by distilling 100 ml of the diethyl ether (5.4) and light petroleum (5.5), respectively. Use an empty
fat-collecting vessel, prepared for control purposes as in the preceding paragraph, to obtain the real mass of
residue which shall not exceed 1,0 mg.
Very occasionally, the solvents may contain volatile matter which is strongly retained in fat. If there are
indications of the presence of such substances, carry out blank tests on all the reagents and for each solvent
using a fat-collecting vessel with about 1 g of anhydrous butterfat. If necessary, redistil solvents in the
presence of 1 g of anhydrous butterfat per 100 ml of solvent. Use the solvents only shortly after the
redistillation.
Replace unsatisfactory reagents and solvents, or redistil solvents.
9.3 Preparation of fat-collecting vessel
Dry a fat-collecting vessel (6.9) with a few boiling aids (6.10) in the oven (6.4) maintained at 102 °C for 1 h.
NOTE 1 Boiling aids are desirable to promote gentle boiling during the subsequent removal of solvents, especially
when using glass fat-collecting vessels; their use is optional with metal dishes.
Protect the fat-collecting vessel from dust and allow it to cool to the temperature of the weighing room (glass
fat-collecting vessel for at least 1 h; metal dish for at least 30 min).
To avoid insufficient cooling or unduly long cooling times, the fat-collecting vessel should not be placed in a
desiccator.
Use tongs (6.13) to place the fat-collecting vessel on the balance. Weigh the fat-collecting vessel to the
nearest 1,0 mg.
NOTE 2 The use of tongs effectively avoids, in particular, inducing temperature variations.
9.4 Determination
9.4.1 Carry out the determination without delay.
Add water at a temperature of about 50 °C to the test portion in the fat-extraction flask (9.1) to obtain a total
volume of 10 ml to 11 ml. Use the water to wash the test portion on to the bottom of the flask. Shake gently
with slight warming at about 50 °C in the water bath (6.5) until the test portion is completely dispersed. Cool in
running water to room temperature.
9.4.2 Add 2 ml of ammonia solution (5.1) to the dispersed test portion in the fat-extraction flask (9.4.1), or
an equivalent volume of a more concentrated ammonia solution (see Note to 5.1). Mix thoroughly with the test
portion in the small bulb of the fat-extraction flask.
9.4.3 Add 10 ml of ethanol (5.2). Mix gently but thoroughly by allowing the contents of the fat-extraction
flask to flow backwards and forwards between the small and large bulb. Avoid bringing the liquid too near to
the neck of the flask. If desired, add 2 drops of the Congo red solution (5.3).
9.4.4 Add 25 ml of diethyl ether (5.4). Close the fat-extraction flask with a cork bung saturated with water or
with a stopper of other material wetted with water (6.6). Shake the flask vigorously, but not excessively, for
1 min to avoid the formation of persistent emulsions.
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ISO 1737:2008(E)
IDF 13:2008(E)
While shaking, keep the fat-extraction flask in a horizontal position with the small bulb extending upwards,
periodically allowing the liquid to run from the large bulb into the small bulb. If necessary, cool the flask in
running water to about room temperature. Carefully remove the bung or stopper and rinse it and the neck of
the flask with a little mixed solvent (5.6). Use the wash bottle (6.8) so that the rinsings run into the flask.
9.4.5 Add 25 ml of the light petroleum (5.5). Close the fat-extraction flask with the rewetted (by dipping into
water) bung or stopper. Shake the flask gently again for 30 s as specified in 9.4.3. Proceed with shaking as
specified in 9.4.4.
9.4.6 Centrifuge the closed fat-extraction flask for between 1 min and 5 min at a radial acceleration of 80g
to 90g. If a centrifuge (6.2) is not available, allow the closed flask to stand in the rack (6.7) for at least 30 min
until the supernatant layer is clear and distinctly separated from the aqueous layer. If necessary, cool the flask
in running water, to room temperature.
9.4.7 Carefully remove the bung or stopper and rinse it and the inside of the neck of the fat-extraction flask
with a little mixed solvent (5.6). Use the wash bottle (6.8) so that the rinsings run into the flask. If the interface
is below the bottom of the stem of the flask, raise it slightly above this level by gently adding water down the
side of the flask (see Figure 1) to facilitate the decanting of solvent.
NOTE In Figures 1 and 2, one of the three types of fat-extraction flasks as specified in ISO 3889⎪IDF 219 has been
chosen, but this does not imply any preference over other types.
9.4.8 Hold the fat-extraction flask by the small bulb and carefully decant as much as possible of the
supernatant layer into the prepared fat-collecting vessel (see 9.3) containing a few boiling aids (6.10) in the
case of a boiling or conical flask (optional with metal dishes). Avoid decanting any of the aqueous layer (see
Figure 2).
9.4.9 Rinse the outside of the neck of the fat-extraction flask with a little mixed solvent (5.6). Collect the
rinsings in the fat-collecting vessel. Take care that the mixed solvent does not spread over the outside of the
fat-extraction flask. If desired, remove the solvent or a part of it from the fat-collecting vessel by distillation or
evaporation as specified in 9.4.13.
Key Key
1 solvent 1 interface
2 interface 2 aqueous layer
3 aqueous layer
a
At second and third extraction.
a
b
At second and third extraction.
At first extraction.
b
At first extraction.
Figure 1 — Before decanting Figure 2 — After decanting
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ISO 1737:2008(E)
IDF 13:2008(E)
9.4.10 Add 5 ml of ethanol (5.2) to the contents of the fat-extraction flask. Using the ethanol, rinse the inside
of the neck of the flask and mix as specified in 9.4.3.
9.4.11 Carry out a second extraction by repeating the operations specified in 9.4.4 to 9.4.8 inclusive. Instead
of 25 ml, use only 15 ml of diethyl ether (5.4) and 15 ml of light petroleum (5.5). Using the diethyl ether, also
rinse the inner wall of the neck of the fat-extraction flask.
If necessary, raise the interface slightly to the middle of the stem of the flask by gently adding water down the
side of the flask (see Figure 1) to enable the final decanting of solvent to be as complete as possible (see
Figure 2).
9.4.12 Carry out a third extraction without addition of ethanol by again repeating the operations specified in
9.4.4 to 9.4.8 inclusive. Again, use only 15 ml of diethyl ether (5.4) and 15 ml of light petroleum (5.5). Using
the diethyl ether, rinse the inside of the neck of the fat-extraction flask again.
If necessary, raise the interface slightly to the middle of the stem of the flask by gently adding water down the
side of the flask (see Figure 1) to enable the final decanting of solvent to be as complete as possible (see
Figure 2).
NOTE The third extraction may be omitted for evaporated milk and sweetened condensed milk with a fat content of
less than 1 % mass fraction.
9.4.13 Remove the solvents (including the ethanol) as completely as possible from the fat-collecting vessel,
by distillation if using a boiling or conical flask, or by evaporation if using a beaker or dish (6.3). Rinse the
inside of the neck of the boiling or conical flask with a little mixed solvent (5.6) before commencing the
distillation.
9.4.14 Heat the fat-collecting vessel, with the boiling or conical flask placed on its side to allow solvent
vapour to escape, for 1 h in the drying oven (6.4) maintained at 102 °C. Remove the fat-collecting vessel from
the oven and immediately verify whether or not the fat is clear. If the fat is not clear, fatty extraneous matter is
presumed to be present and the whole procedure shall be repeated. If the fat is clear, protect the fat-collecting
vessel from dust and allow the fat-collecting vessel to cool (preferably not in a desiccator) to the
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1737
FIL
13
Quatrième édition
2008-10-15
Lait concentré sucré et non sucré —
Détermination de la teneur en matière
grasse — Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
Evaporated milk and sweetened condensed milk — Determination of fat
content — Gravimetric method (Reference method)
Numéros de référence
ISO 1737:2008(F)
FIL 13:2008(F)
©
ISO et FIL 2008
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ISO 1737:2008(F)
FIL 13:2008(F)
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ISO 1737:2008(F)
FIL 13:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Avant-propos. v
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.1
5 Réactifs .2
6 Appareillage .2
7 Échantillonnage .3
8 Préparation de l'échantillon pour essai.4
8.1 Lait concentré non sucré .4
8.2 Lait concentré sucré.4
9 Mode opératoire.4
9.1 Prise d'essai .4
9.2 Essais à blanc .5
9.2.1 Essai à blanc pour la méthode.5
9.2.2 Essai à blanc pour les réactifs .5
9.3 Préparation du récipient pour la récupération de la matière grasse.5
9.4 Détermination.6
10 Calcul et expression des résultats.8
10.1 Calcul .8
10.2 Expression des résultats .8
11 Fidélité .8
11.1 Essai interlaboratoires .8
11.2 Répétabilité.9
11.3 Reproductibilité.9
12 Rapport d'essai .9
Annexe A (informative) Notes sur les modes opératoires .10
Annexe B (informative) Autre mode opératoire utilisant des tubes d'extraction
de la matière grasse munis d'un siphon ou d'un dispositif de lavage.12
Bibliographie .15
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ISO 1737:2008(F)
FIL 13:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1737⎪FIL 13 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
Cette quatrième édition de l'ISO 1737⎪FIL 13 annule et remplace la troisième édition (ISO 1737:1999), dont
elle constitue une révision mineure.
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ISO 1737:2008(F)
FIL 13:2008(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1737⎪FIL 13 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été effectué par l'Équipe d'Action mixte ISO-FIL Matière grasse du Comité
permanent Principaux composants du lait, sous la conduite de son chef de projet, Mr G.J. Beutick (NL).
Cette édition de l’ISO 1737⎪FIL 13 annule et remplace la FIL 13:1987, dont elle constitue une révision
mineure.
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ISO 1737:2008(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 13:2008(F)
Lait concentré sucré et non sucré — Détermination de la
teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'emploi de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale ne prétend
pas aborder tous les problèmes de sécurité relatifs à son usage. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur de consulter ou de fixer les règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer si
certaines restrictions réglementaires s'appliquent avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie la méthode de référence pour la détermination de la teneur en
matière grasse de tous les types de lait concentré sucré et non sucré.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3889⎪FIL 219, Lait et produits laitiers — Spécifications des fioles d'extraction de la matière grasse, type
Mojonnier
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en matière grasse du lait concentré sucré et non sucré
fraction massique de substances, déterminée par la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale
NOTE La teneur en matière grasse est exprimée sous forme de fraction massique, en pourcentage.
4 Principe
Une solution ammoniaco-éthanolique d'une prise d'essai est extraite au moyen d'oxyde diéthylique et d'éther
de pétrole. Les solvants sont éliminés par distillation ou évaporation, puis la masse des substances extraites
est déterminée.
NOTE Cette méthode est habituellement dite Röse-Gottlieb.
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5 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée
ou déminéralisée, ou de l'eau de pureté au moins équivalente.
Les réactifs ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermination est effectuée selon la
méthode spécifiée (voir 9.2.2).
5.1 Hydroxyde d'ammonium, solution contenant une fraction massique de NH d'environ 25 %
3
(ρ = 910 g/l).
20
NOTE Si l'on ne dispose pas d'une solution d'hydroxyde d'ammonium à cette concentration, une solution plus
concentrée, de concentration connue, peut être utilisée (voir 9.4.2).
5.2 Éthanol (C H OH), ou éthanol dénaturé par du méthanol, contenant une fraction volumique d’éthanol
2 5
d’au moins 94 % (voir Article A.5).
5.3 Solution de rouge-Congo.
Dans une fiole jaugée de 100 ml (6.14), dissoudre 1 g de rouge-Congo (C H N Na O S ) dans de l'eau.
32 22 6 2 6 2
Ajuster au trait avec de l'eau.
NOTE L'utilisation de cette solution, qui permet de mieux voir l'interface entre le solvant et la couche aqueuse, est
facultative (voir 9.4.3). D'autres solutions aqueuses d'indicateurs peuvent être utilisées à condition qu'elles ne modifient
pas le résultat de la détermination.
5.4 Oxyde diéthylique (C H OC H ), exempt de peroxydes (voir Article A.3) et ne contenant pas plus de
2 5 2 5
2 mg/kg d'antioxydants, et conforme aux spécifications de l'essai à blanc (voir 9.2.2, Article A.1 et Article A.4).
AVERTISSEMENT — L'utilisation d'oxyde diéthylique comporte des risques. Observer les précautions
d'usage relatives à la manipulation, à l'utilisation et à l'élimination.
5.5 Éther de pétrole, ayant un point d'ébullition compris entre 30 °C et 60 °C, ou, en alternative, pentane
(CH [CH ] CH ) ayant un point d'ébullition de 36 °C et conforme aux spécifications de l’essai à blanc (voir
3 2 3 3
9.2.2, Article A.1 et Article A.4).
Il est recommandé d'utiliser le pentane, car il est d'une pureté plus élevée et de qualité constante.
5.6 Mélange de solvants.
Peu de temps avant l'emploi, mélanger des volumes égaux d'oxyde diéthylique (5.4) et d'éther de
pétrole (5.5).
6 Appareillage
AVERTISSEMENT — La détermination impliquant l'utilisation de solvants volatils inflammables,
l'appareillage électrique utilisé doit être conforme à la législation concernant les risques d'utilisation
de ces solvants.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Balance analytique, capable de peser à 1 mg près et avec une précision d’indication de 0,1 mg.
6.2 Centrifugeuse, dans laquelle les fioles ou les tubes d'extraction (6.6) peuvent être soumis à une
−1 −1
rotation avec une fréquence de 500 min à 600 min , afin de produire une accélération radiale de 80g à 90g
à l'extrémité extérieure des fioles ou des tubes.
L'utilisation d'une centrifugeuse est facultative mais recommandée (voir 9.4.6).
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6.3 Appareil de distillation ou d'évaporation, permettant de distiller les solvants et l'éthanol des fioles, ou
de les évaporer des béchers et des capsules (voir 9.4.13) à une température n'excédant pas 100 °C.
6.4 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie d'ouïes de ventilation complètement ouvertes et
réglable à une température de 102 °C ± 2 °C dans l'espace utilisé.
L'étuve doit être munie d'un thermomètre approprié.
6.5 Bains d'eau, pouvant être maintenus à une température comprise entre 30 °C et 40 °C, et entre 40 °C
et 60 °C.
6.6 Fioles d'extraction de la matière grasse, type Mojonnier, telles que spécifiées dans
l'ISO 3889⎪FIL 219.
NOTE On peut également utiliser des tubes d'extraction de la matière grasse munis d'un siphon ou d'un dispositif de
lavage, mais le mode opératoire est alors différent et est décrit à l'Annexe B.
Les fioles doivent être munies de bouchons en liège de bonne qualité ou en une autre matière (par exemple
caoutchouc siliconé ou polytétrafluoroéthylène) inaltérable aux réactifs utilisés. Les bouchons en liège doivent
être lavés à l'oxyde diéthylique (5.4), maintenus dans l'eau à 60 °C ou plus durant au moins 15 min et ensuite
mis à refroidir dans l'eau de façon à en être imprégnés au moment de l'emploi.
6.7 Support, pour maintenir les fioles (ou les tubes) d'extraction de la matière grasse (6.6).
6.8 Flacon de lavage, approprié à l'utilisation avec le mélange de solvants (5.6).
Ne pas utiliser de flacon de lavage en plastique.
6.9 Récipients pour la récupération de la matière grasse, par exemple fioles à ébullition (fioles à fond
plat) de 125 ml à 250 ml de capacité, fioles coniques de 250 ml de capacité ou capsules métalliques.
Si l'on utilise des capsules métalliques, elles doivent être en acier inoxydable, à fond plat et avoir un diamètre
de 80 mm à 100 mm et une hauteur d'environ 50 mm.
6.10 Régularisateurs d'ébullition, exempts de matière grasse, en porcelaine non poreuse ou en carbure
de silicium (facultatif si l'on utilise des capsules métalliques).
6.11 Éprouvettes graduées, de 5 ml et de 25 ml de capacité, conformes aux exigences spécifiées dans
l'ISO 4788, classe A, ou tout autre matériel approprié au produit concerné.
6.12 Pipettes, graduées, de 10 ml de capacité, conformes aux exigences spécifiées dans l'ISO 835,
classe A.
6.13 Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles, les béchers ou les capsules.
6.14 Fiole jaugée, à un trait, de 100 ml de capacité, conforme aux exigences spécifiées dans l'ISO 1042,
classe A.
7 Échantillonnage
Il convient que le laboratoire reçoive un échantillon représentatif, non endommagé ou modifié lors du transport
ou de l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
[1]
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 707⎪FIL 50 .
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Conserver les échantillons pour laboratoire à une température comprise entre 2 °C et 6 °C à partir du moment
de l'échantillonnage jusqu'au commencement du mode opératoire. Conserver les échantillons en récipients
étanches non ouverts à une température inférieure à 20 °C.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
8.1 Lait concentré non sucré
Agiter et retourner le récipient contenant l'échantillon. Ouvrir le récipient et transvaser lentement le lait dans
un second récipient (muni d'une fermeture étanche). Mélanger par transvasements répétés, en prenant soin
de bien réincorporer dans l'échantillon toute matière grasse ou tout autre constituant pouvant adhérer aux
parois et au fond du premier récipient. Enfin, transvaser le lait aussi complètement que possible dans le
second récipient.
Si nécessaire, dans le cas d'échantillons en récipients étanches, maintenir la température de la boîte non
ouverte à une température comprise entre 40 °C et 60 °C, en utilisant le bain d'eau (6.5). Retirer la boîte du
bain d'eau et l'agiter vigoureusement toutes les 15 min. Au bout de 2 h, retirer la boîte et la laisser refroidir à
température ambiante.
Retirer complètement le couvercle et bien mélanger en remuant le contenu de la boîte à l'aide d'une cuillère
ou d'une spatule. (Si la matière grasse se sépare, ne pas procéder à la détermination sur l'échantillon.)
8.2 Lait concentré sucré
Ouvrir le récipient contenant l'échantillon et bien mélanger à l'aide d'une cuillère ou d'une spatule. Remuer
selon un mouvement rotatoire ascendant et descendant de manière que les couches supérieures et les
couches inférieures soient bien mélangées au reste du contenu. Prendre soin d'incorporer dans l'échantillon
toute masse de lait pouvant adhérer aux parois et au fond du récipient. Transvaser le lait aussi complètement
que possible dans un second récipient (muni d'une fermeture étanche). Fermer le second récipient.
Si nécessaire, dans le cas d'échantillons en récipients étanches, conditionner la boîte non ouverte à une
température comprise entre 30 °C et 40 °C, en utilisant le bain d'eau (6.5). Ouvrir la boîte, décoller toutes les
particules de lait pouvant adhérer aux parois et au fond de la boîte, transvaser dans un récipient suffisamment
grand pour permettre le brassage soigneux et mélanger jusqu'à ce que toute la masse soit homogène.
Dans le cas d'un échantillon dans un tube souple, ouvrir le tube et transvaser le contenu dans un récipient,
puis découper le tube, décoller toutes les particules pouvant adhérer aux parois et les ajouter au contenu du
récipient.
9 Mode opératoire
NOTE Un autre mode opératoire utilisant des tubes d'extraction de la matière grasse munis de siphon ou de dispositif
de lavage (voir Note en 6.6) est décrit dans l'Annexe B.
9.1 Prise d'essai
Mélanger l'échantillon pour essai (Article 8) en agitant (dans le cas du lait concentré sucré) ou en retournant
doucement le flacon trois ou quatre fois (dans le cas du lait concentré non sucré). Peser immédiatement, à
1 mg près, directement ou par différence, dans une fiole d'extraction (6.6), de 4,000 g à 5,000 g de
l'échantillon pour essai du lait concentré non sucré ou de 2,000 g à 2,500 g de l'échantillon pour essai du lait
concentré sucré.
Transférer aussi complètement que possible la prise d'essai dans le bulbe inférieur (étroit) de la fiole
d'extraction.
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9.2 Essais à blanc
9.2.1 Essai à blanc pour la méthode
Effectuer un essai à blanc simultanément avec la détermination, en utilisant le même mode opératoire et les
mêmes réactifs, mais en remplaçant la prise d'essai par 10 ml d'eau (voir Article A.2).
Lorsqu'un échantillon à blanc est utilisé pour un lot d'échantillons pour essai dont les échantillons individuels
sont susceptibles de ne pas avoir exactement les mêmes conditions, s'assurer que le mode opératoire pour
l'obtention de la valeur du blanc utilisée dans le calcul du résultat correspond exactement à celui de chaque
échantillon pour essai.
Si la valeur obtenue pour l'essai à blanc dépasse régulièrement 1,0 mg, vérifier les réactifs si cela n'a pas été
fait récemment (9.2.2). Il convient de mentionner les corrections faites pour des valeurs supérieures à 2,5 mg
dans le rapport d'essai.
9.2.2 Essai à blanc pour les réactifs
Pour vérifier la qualité des réactifs, effectuer un essai à blanc comme spécifié en 9.2.1. En outre, pour les
contrôles de masses, utiliser un récipient de récupération de la matière grasse vide, préparé comme spécifié
en 9.3. Les réactifs ne doivent pas laisser de résidus supérieurs à 1,0 mg (voir Article A.1).
Si le résidu des réactifs de l'essai à blanc complet est supérieur à 1,0 mg, déterminer le résidu des solvants
séparément en distillant respectivement 100 ml d'oxyde diéthylique (5.4) et d'éther de pétrole (5.5). Utiliser un
récipient de contrôle vide, préparé comme dans l’alinéa précédent, pour obtenir la masse réelle de résidu qui
ne doit pas être supérieure à 1,0 mg.
Il peut arriver que les réactifs contiennent des matières volatiles qui sont fortement retenues dans la matière
grasse. S'il y a des indications de la présence de telles substances, effectuer des essais à blanc sur tous les
réactifs et pour chaque solvant, en utilisant pour chacun un récipient pour la matière grasse, avec environ 1 g
de matière grasse du beurre anhydre. Si nécessaire, distiller de nouveau les solvants en présence de 1 g de
matière grasse du beurre anhydre pour 100 ml de solvant. Utiliser les solvants juste après redistillation.
Remplacer les réactifs et les solvants non satisfaisants, ou redistiller les solvants.
9.3 Préparation du récipient pour la récupération de la matière grasse
Sécher, pendant 1 h, un récipient (6.9) avec quelques régularisateurs d'ébullition (6.10) à l'étuve (6.4)
maintenue à 102 °C.
NOTE 1 Les régularisateurs d'ébullition sont recommandés pour permettre une ébullition modérée au cours de
l'élimination ultérieure des solvants, notamment dans le cas de récipients en verre; leur utilisation est facultative dans le
cas de capsules métalliques.
Protéger le récipient des poussières et le laisser refroidir à la température de la salle des balances (récipients
en verre pendant au moins 1 h, capsules métalliques pendant au moins 30 min).
Pour éviter un refroidissement insuffisant ou des périodes de refroidissement exagérément prolongées, il
convient de ne pas placer le récipient dans un dessiccateur.
À l'aide de pinces (6.13), placer le récipient sur la balance. Peser, à 1,0 mg près, le récipient pour la
récupération de la matière grasse.
NOTE 2 L'utilisation des pinces évite efficacement, en particulier, des variations de température.
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9.4 Détermination
9.4.1 Effectuer la détermination sans attendre.
Ajouter à la prise d'essai (9.1) se trouvant dans la fiole d'extraction de l'eau à environ 50 °C, de façon à
obtenir un volume total de 10 ml à 11 ml et à entraîner la totalité de la prise d'essai dans le bulbe étroit de la
fiole. Agiter doucement en chauffant légèrement à 50 °C dans le bain d’eau (6.5) jusqu'à ce que la prise
d'essai soit complètement dispersée. Refroidir sous l'eau courante jusqu'à température ambiante.
9.4.2 Ajouter 2 ml de solution d'hydroxyde d'ammonium (5.1) à la prise d'essai dispersée (9.4.1) se trouvant
dans la fiole d'extraction, ou un volume équivalent d'une solution plus concentrée (voir Note en 5.1). Mélanger
vigoureusement avec la prise d'essai dans le bulbe étroit de la fiole.
9.4.3 Ajouter 10 ml d'éthanol (5.2). Mélanger doucement, mais à fond, en laissant le contenu de la fiole aller
et venir entre les deux bulbes. Éviter d'amener le liquide trop près du col de la fiole. Ajouter, si nécessaire,
2 gouttes de solution de rouge-Congo (5.3).
9.4.4 Ajouter 25 ml d'oxyde diéthylique (5.4). Boucher la fiole avec un bouchon en liège saturé d'eau, ou
avec un bouchon d'une autre matière (voir 6.6), mouillé avec de l'eau. Agiter la fiole vigoureusement mais
sans excès pendant 1 min, afin d'éviter la formation d'émulsions persistantes.
Lors de l'agitation, maintenir la fiole en position horizontale, le bulbe étroit étant en haut, en laissant de temps
en temps le liquide du bulbe large passer dans le bulbe étroit. Si nécessaire, refroidir la fiole à l'eau courante
jusqu'à température ambiante. Retirer avec précaution le bouchon en liège ou le dispositif de fermeture et le
rincer, ainsi que le col de la fiole, avec une petite quantité de mélange de solvants (5.6). Utiliser un flacon de
lavage (6.8), de façon que les liquides de rinçage coulent dans la fiole.
9.4.5 Ajouter 25 ml d'éther de pétrole (5.5). Boucher la fiole avec le bouchon en liège réhumidifié, ou l'autre
bouchon réhumidifié (en le trempant dans l'eau), et agiter de nouveau doucement la fiole pendant 30 s
comme spécifié en 9.4.3. Poursuivre en agitant comme spécifié en 9.4.4.
9.4.6 Centrifuger la fiole bouchée pendant 1 min à 5 min avec une accélération radiale de 80g à 90g. Si l'on
ne dispose pas de centrifugeuse (6.2), laisser la fiole bouchée reposer sur le support (6.7) pendant au moins
30 min, jusqu'à ce que la couche surnageante soit claire et nettement séparée de la couche aqueuse. Si
nécessaire, refroidir la fiole à l'eau courante jusqu'à température ambiante.
9.4.7 Enlever avec précaution le bouchon en liège ou le dispositif de fermeture et le rincer, ainsi que
l'intérieur du col de la fiole, avec un peu de mélange de solvants (5.6). Utiliser un flacon de lavage (6.8) de
façon que les liquides de rinçage coulent dans la fiole. Si l'interface se situe au-dessous du fond du col de la
fiole, la faire monter à ce niveau en ajoutant doucement de l'eau par le côté de la fiole (voir Figure 1), afin de
faciliter la décantation du solvant.
NOTE Dans les Figures 1 et 2, il a été choisi l'un parmi les trois types de flacons spécifiés dans l'ISO 3889⎪FIL 219,
mais cela n'implique pas une préférence par rapport aux autres types.
9.4.8 Tenir la fiole d'extraction par le bulbe étroit, décanter avec soin le plus possible de la couche
surnageante dans le récipient préparé, destiné à la récupération de la matière grasse (voir 9.3), contenant
quelques régularisateurs d'é
...
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