ISO 16773-3:2009
(Main)Paints and varnishes — Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on high-impedance coated specimens — Part 3: Processing and analysis of data from dummy cells
Paints and varnishes — Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on high-impedance coated specimens — Part 3: Processing and analysis of data from dummy cells
ISO 16773-3:2009 specifies a procedure for the evaluation of the experimental set-up used for carrying out EIS on high-impedance coated samples. For this purpose, dummy cells are used to simulate high-impedance coated samples. On the basis of the equivalent circuits described, ISO 16773-3 gives guidelines for the use of dummy cells to increase confidence in the test protocol, including making measurements, curve fitting and data presentation.
Peintures et vernis — Spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes revêtues de haute impédance — Partie 3: Traitement et analyse des données obtenues à partir de cellules test
L'ISO 16773-3:2009 spécifie le mode opératoire permettant d'évaluer le montage expérimental de la SIE sur des éprouvettes revêtues de haute impédance. Des cellules test sont utilisées à cette fin pour simuler les éprouvettes revêtues de haute impédance. En se basant sur les circuits équivalents décrits, l'ISO 16773-3:2009 donne des lignes directrices pour l'utilisation de cellules test afin de cautionner le protocole d'essai, y compris le mesurage, l'ajustement de la courbe et la présentation des données.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16773-3
First edition
2009-05-01
Paints and varnishes — Electrochemical
impedance spectroscopy (EIS) on high-
impedance coated specimens —
Part 3:
Processing and analysis of data from
dummy cells
Peintures et vernis — Spectroscopie d'impédance électrochimique
(SIE) sur des éprouvettes revêtues de haute impédance —
Partie 3: Traitement et analyse des données obtenues à partir de
cellules test
Reference number
ISO 16773-3:2009(E)
©
ISO 2009
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ISO 16773-3:2009(E)
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ISO 16773-3:2009(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Description of the dummy cells .1
2.1 General.1
2.2 Components of the dummy cells .1
2.3 Accuracy requirements for the components .2
2.4 Circuit description .2
3 Procedure .3
4 Data analysis.3
5 Presentation of the results .3
6 Acceptance criteria for the measurement system .5
7 Repeatability and reproducibility.6
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ISO 16773-3:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16773-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 9,
General test methods for paints and varnishes.
ISO 16773 consists of the following parts, under the general title Paints and varnishes — Electrochemical
impedance spectroscopy (EIS) on high-impedance coated specimens:
⎯ Part 1: Terms and definitions
⎯ Part 2: Collection of data
⎯ Part 3: Processing and analysis of data from dummy cells
⎯ Part 4: Examples of spectra of polymer-coated specimens
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16773-3:2009(E)
Paints and varnishes — Electrochemical impedance
spectroscopy (EIS) on high-impedance coated specimens —
Part 3:
Processing and analysis of data from dummy cells
1 Scope
This part of ISO 16773 specifies a procedure for the evaluation of the experimental set-up used for carrying
out EIS on high-impedance coated samples. For this purpose, dummy cells are used to simulate high-
impedance coated samples. On the basis of the equivalent circuits described, this part of ISO 16773 gives
guidelines for the use of dummy cells to increase confidence in the test protocol, including making
measurements, curve fitting and data presentation.
2 Description of the dummy cells
2.1 General
A set of four equivalent circuits (dummy cells) is used to check the overall experimental arrangement. The
dummy cells are mounted separately. Two types of equivalent circuit, A and B, are used, as shown in
Figure 1. The specific electrical components of these four cells are given in Table 1.
NOTE In Clause 7, the results of an interlaboratory test are used to evaluate the precision of this method. During the
interlaboratory test, the participating laboratories also measured a fifth dummy cell consisting of an equivalent circuit of
type B with unknown component values.
2.2 Components of the dummy cells
Each dummy cell consists of a combination of resistors and capacitors which are soldered directly onto a
printed-circuit board (see Figures 1 and 2). Such networks of resistors and capacitors (equivalent circuits) are
often used in work on high-impedance coated specimens.
NOTE Because of the very high overall resistance of circuits A and B, the resistor simulating the electrolyte can be
neglected. Typically, the values of resistances R and R are above 100 MΩ whereas the electrolyte resistance is around
1 2
100 Ω to 500 Ω. As a consequence, the electrolyte resistance is not significant in this kind of EIS application.
The values of the components of the four dummy cells are chosen in accordance with the following
considerations:
⎯ Dummy cell 1 should check the input resistance as well as the input capacitance of the measurement
equipment.
⎯ Dummy cells 2 to 4 should check the capability of the evaluation software and the impedance
measurement equipment to distinguish between only slightly different resistor/capacitor combinations.
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ISO 16773-3:2009(E)
Figure 1 — Equivalent circuits of the dummy cells
Table 1 — Values of the components of the dummy cells
R R C C
1 2 1 2
Dummy cell Circuit
9 9 −9 −9
× 10 Ω × 10 Ω × 10 F × 10 F
1 A 50 — 0,15 —
2 B 1 10 0,15 0,47
3 B 1 0,2 0,1 20
4 B 0,1 0,1 10 10
2.3 Accuracy requirements for the components
9 9
The accuracy required for resistors below 10 Ω is ± 2 % and for resistors above 10 Ω it is ± 5 %. The
accuracy required for the capacitors is ± 5 %. Such resistors and capacitors are available commercially.
2.4 Circuit description
Usually, the measurement of high-impedance coatings requires only a two-electrode set-up, but
electrochemical workstations offer the possibility of connecting up three or four electrodes. To simplify the
connection of the dummy cells to electrochemical workstations, each cell should have four connectors (as
indicated in Figure 2), the connectors being connected internally in pairs. To avoid contamination (e.g. by
fingerprints) of the printed-circuit board, each dummy cell is protected by acrylic plates mounted on top of and
underneath the cell.
Key
1, 2 connector pairs
Figure 2 — Photograph of a dummy cell
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16773-3
Première édition
2009-05-01
Peintures et vernis — Spectroscopie
d'impédance électrochimique (SIE) sur
des éprouvettes revêtues de haute
impédance —
Partie 3:
Traitement et analyse des données
obtenues à partir de cellules test
Paints and varnishes — Electrochemical impedance spectroscopy (EIS)
on high-impedance coated specimens —
Part 3: Processing and analysis of data from dummy cells
Numéro de référence
ISO 16773-3:2009(F)
©
ISO 2009
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ISO 16773-3:2009(F)
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Publié en Suisse
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ISO 16773-3:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application.1
2 Description des cellules test .1
2.1 Généralités .1
2.2 Éléments des cellules test.1
2.3 Exigences de qualité concernant les éléments .2
2.4 Description du circuit.2
3 Mode opératoire.3
4 Analyse des données .3
5 Présentation des résultats.3
6 Critères d’acceptation du système de mesure .6
7 Répétabilité et reproductibilité.6
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ISO 16773-3:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16773-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 9,
Méthodes générales d'essais des peintures et vernis.
L'ISO 16773 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Peintures et vernis —
Spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes revêtues de haute impédance:
⎯ Partie 1: Termes et définitions
⎯ Partie 2: Recueil des données
⎯ Partie 3: Traitement et analyse des données obtenues à partir de cellules test
⎯ Partie 4: Exemples de spectres d'éprouvettes revêtues de polymères
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 16773-3:2009(F)
Peintures et vernis — Spectroscopie d'impédance
électrochimique (SIE) sur des éprouvettes revêtues de haute
impédance —
Partie 3:
Traitement et analyse des données obtenues à partir de cellules
test
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 16773 spécifie le mode opératoire permettant d’évaluer le montage expérimental
de la SIE sur des éprouvettes revêtues de haute impédance. Des cellules test sont utilisées à cette fin pour
simuler les éprouvettes revêtues de haute impédance. En se basant sur les circuits équivalents décrits, la
présente partie de l’ISO 16773 donne des lignes directrices pour l’utilisation de cellules test afin de cautionner
le protocole d’essai, y compris le mesurage, l’ajustement de la courbe et la présentation des données.
2 Description des cellules test
2.1 Généralités
Une série de quatre circuits équivalents (cellules test) est utilisée pour vérifier l’ensemble du dispositif
expérimental. Les cellules test sont montées séparément. Deux types de circuit, A et B, sont utilisés comme
indiqué à la Figure 1. Les composants électriques spécifiques de ces quatre cellules test sont indiqués dans
le Tableau 1.
NOTE À l’Article 7, les résultats d’un essai interlaboratoires sont utilisés afin d’étudier la fidélité de cette méthode. Au
cours de cet essai, les laboratoires participants mesurent également une cinquième cellule test ayant des paramètres
inconnus, constituée par un circuit équivalent B.
2.2 Éléments des cellules test
Chaque cellule test est composée d’une combinaison de résistances et de condensateurs soudés directement
sur une carte de circuit imprimé (voir Figures 1 et 2). Ces réseaux de résistances et de condensateurs
(circuits équivalents) se trouvent souvent dans les études relatives à l’interprétation des éprouvettes revêtues
de haute impédance.
NOTE Du fait des valeurs très élevées de résistance globale des circuits A et B, la résistance qui simule l’électrolyte
peut être négligée. Normalement, les valeurs de R et R sont supérieures à 100 MΩ tandis que la résistance de
1 2
l’électrolyte est d’environ 100 Ω à 500 Ω. Par conséquent, la résistance de l’électrolyte n’est pas significative dans ce type
d’application de la SIE.
Les valeurs des composants des quatre cellules test sont choisies en fonction des considérations suivantes.
⎯ Il convient que la cellule test 1 vérifie la résistance d’entrée aussi bien que la capacité d’entrée de
l’équipement de mesurage.
⎯ Il convient que les cellules test 2 à 4 vérifient l’aptitude du logiciel d’évaluation et de l’équipement de
mesurage de l’impédance à analyser des combinaisons résistance-condensateur de valeurs proches.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
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ISO 16773-3:2009(F)
Figure 1 — Circuits équivalents des cellules test
Tableau 1 — Valeurs des composants des cellules test
R C
R C
2 2
1 1
Cellule test Circuit
9 −9
9 −9
× 10 Ω × 10 F
× 10 Ω × 10 F
1 A 50 — 0,15 —
2 B 1 10 0,15 0,47
3 B 1 0,2 0,1 20
4 B 0,1 0,1 10 10
2.3 Exigences de précision concernant les éléments
9
La précision requise pour des résistances inférieures à 10 Ω est de ± 2 % et celle des résistances
9
supérieures à 10 Ω est de ± 5 %. La précision requise pour les condensateurs est de ± 5 %. Ces résistances
et ces condensateurs sont disponibles dans le commerce.
2.4 Description du circuit
Généralement, le mesurage des revêtements de haute impédance ne nécessite qu’un montage à deux
électrodes. Toutefois, les postes de travail électrochimiques permettent de monter trois ou quatre électrodes.
Afin de simplifier la connexion des cellules test aux postes de travail électrochimiques, il convient que chaque
cellule soit dotée de quatre connecteurs (comme indiqué à la Figure 2) permettant de connecter deux paires
de cellules à l’intérieur du circuit. Afin d’éviter la contamination de la carte de circuit imprimé (par exemple par
des traces de doigts), des plaques en matière plastique acrylique sont montées au-de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.