ISO 14237:2010
(Main)Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Determination of boron atomic concentration in silicon using uniformly doped materials
Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Determination of boron atomic concentration in silicon using uniformly doped materials
ISO 14237:2010 specifies a secondary-ion mass spectrometric method for the determination of boron atomic concentration in single-crystalline silicon using uniformly doped materials calibrated by a certified reference material implanted with boron. This method is applicable to uniformly doped boron in the concentration range from 1 x 1016 atoms/cm3 to 1 x 1020 atoms/cm3.
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des ions secondaires — Dosage des atomes de bore dans le silicium à l'aide de matériaux dopés uniformément
L'ISO 14237:2010 spécifie une méthode de spectrométrie de masse des ions secondaires pour la détermination de la concentration atomique de bore dans le silicium monocristallin au moyen de matériaux dopés uniformément, étalonnés par un matériau de référence certifié à bore implanté. Cette méthode est applicable au bore dopé uniformément dans la gamme de concentrations de 1 x 1016 atomes/cm3 à 1 x 1020 atomes/cm3.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14237
Second edition
2010-07-15
Surface chemical analysis — Secondary-
ion mass spectrometry — Determination
of boron atomic concentration in silicon
using uniformly doped materials
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des ions
secondaires — Dosage des atomes de bore dans le silicium à l'aide de
matériaux dopés uniformément
Reference number
ISO 14237:2010(E)
©
ISO 2010
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ISO 14237:2010(E)
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Published in Switzerland
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ISO 14237:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle.1
4 Reference materials .1
4.1 Primary reference material .1
4.2 Secondary reference materials .2
5 Apparatus.2
6 Specimen.3
7 Procedure.3
7.1 Adjustment of secondary-ion mass spectrometer .3
7.2 Optimizing the secondary-ion mass spectrometer settings.3
7.3 Specimen introduction.3
7.4 Detected ions .4
7.5 Calibration.4
7.6 Measurement of test specimen.6
8 Expression of results.6
8.1 Method of calculation.6
8.2 Precision.7
9 Test report.8
Annex A (informative) Determination of carrier density in silicon wafer .9
Annex B (informative) Boron isotope ratio measured by SIMS .11
Annex C (normative) Procedures for evaluation of apparatus performance .14
Annex D (informative) Statistical report on interlaboratory test programme .16
Bibliography.19
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ISO 14237:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14237 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 6, Secondary ion mass spectrometry.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14237:2000), which has been technically
revised. The revision includes, in particular, the replacement of old Annex D concerning procedures for the
depth profiling of NIST standard reference material SRM 2137 by references to ISO 17560 and ISO 18114.
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ISO 14237:2010(E)
Introduction
This International Standard was prepared for the determination by secondary ion mass spectrometry (SIMS)
of boron atomic concentrations in uniformly doped silicon wafers.
SIMS needs reference materials to perform quantitative analyses. Certified reference materials are only
available for limited matrix-impurity combinations, and they are costly. SIMS inevitably consumes these
reference materials at every measurement. Thus, secondary reference materials which can be prepared by
each laboratory and calibrated using a certified reference material are useful for daily analyses.
In this International Standard, a standard procedure is described for boron quantitative analysis in single-
crystalline silicon using secondary reference materials calibrated by a certified reference material implanted
with boron.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14237:2010(E)
Surface chemical analysis — Secondary-ion mass
spectrometry — Determination of boron atomic concentration
in silicon using uniformly doped materials
1 Scope
This International Standard specifies a secondary-ion mass spectrometric method for the determination of
boron atomic concentration in single-crystalline silicon using uniformly doped materials calibrated by a
certified reference material implanted with boron. This method is applicable to uniformly doped boron in the
16 3 20 3
concentration range from 1 × 10 atoms/cm to 1 × 10 atoms/cm .
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 17560, Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Method for depth profiling of
boron in silicon
ISO 18114, Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Determination of relative
sensitivity factors from ion-implanted reference materials
3 Principle
An oxygen-ion beam or a caesium-ion beam is impinged onto the sample surface and the emitted secondary
ions of boron and silicon are mass-analysed and detected.
Uniformly doped secondary reference materials are calibrated by using an ion-implanted primary reference
material and are used as working reference materials.
4 Reference materials
4.1 Primary reference material
A primary reference material is used for the determination of the boron atomic concentration of the secondary
reference materials. The primary reference material shall be a certified reference material (CRM) of silicon
implanted with boron.
NOTE At the time of publication of this International Standard, NIST standard reference material SRM 2137 (referred
to hereinafter as NIST SRM) was the only ion-implanted CRM of boron in silicon.
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ISO 14237:2010(E)
4.2 Secondary reference materials
4.2.1 Secondary reference materials are used for the determination of boron atomic concentrations in test
specimens. At least one boron-doped reference material together with one non-boron-doped reference
material shall be used for daily analysis. Two other different boron-doping levels are recommended to be used
to confirm the performance of the apparatus (see Annex C).
4.2.2 The secondary reference materials (referred to hereinafter as bulk RMs) shall be single-crystal silicon
wafers or epitaxial silicon wafers with a ca. 100 µm thick epitaxial layer, and shall be uniformly doped with
natural-isotopic boron.
16 3
4.2.3 Boron-doped wafers with boron atomic concentrations between 1 × 10 atoms/cm and
20 3
1 × 10 atoms/cm shall be obtained. It is recommended that the three doping levels given in Table 1 are
used. When only one level is used, RM-B or RM-C should be chosen. A non-boron-doped wafer shall be
obtained for background checking.
Wafers with small boron concentration gradients shall be selected. The boron concentration gradient shall be
less than 5 % per cm.
NOTE Approximate boron atomic concentrations can be determined as carrier densities from the resistivity of the
wafers. The resistivity measurement procedures and the procedure for converting between resistivity and carrier density
are presented in Annex A.
Table 1 — Bulk reference materials
Name Boron doping level
3
atoms/cm
16 17
RM-A low 1 × 10 to 1 × 10
17 18
RM-B middle 5 × 10 to 5 × 10
19 20
RM-C high 1 × 10 to 1 × 10
14
RM-BG none < 1 × 10
11 10
4.2.4 The isotope ratio of B to B in the bulk RM chosen in 4.2.3 shall be determined by one of following
methods.
–
a) The isotope ratio shall be evaluated by a magnetic-sector SIMS instrument detecting BSi ions. The
measurement procedure stipulated in 7.5.2 shall be used for this purpose.
b) The bulk RM shall be assumed to have the accepted nominal natural isotopic composition of 19,9 atomic
10 11 11 10
percent B and 80,1 atomic percent B, i.e. a ratio of B atoms to B atoms of 4,025. The boron
isotope ratio in a specific material, however, can have ± 5 % deviation from the natural isotope ratio.
NOTE SIMS will generally measure a deviated isotope ratio depending on the type of instrument and the detected
10 28 − 11 28 − 10 + 11 +
ions. The deviation is smaller between B Si and B Si than between B and B in a magnetic-sector mass
spectrometer (see Annex B).
5 Apparatus
Secondary-ion mass spectrometry apparatus equipped with an oxygen-ion source and/or a caesium-ion
source shall be used.
Whenever the apparatus performance is required to be confirmed, the procedures stipulated in Annex C shall
be carried out. The procedures for linearity of measurement stipulated in Clause C.6 can be replaced by local
documented procedures.
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ISO 14237:2010(E)
6 Specimen
The analysed specimen shall have a mirror-polished surface. The specimen shall be cut into an appropriate
size for analysis and further degreased and washed if necessary.
7 Procedure
7.1 Adjustment of secondary-ion mass spectrometer
For oxygen-ion beam use, see Table 2. For caesium-ion beam use, see Table 3. Other conditions not shown
here shall be set in accordance with the manufacturer's instructions or a local documented procedure.
Table 2 — Measurement conditions for oxygen-ion beam
Element Characteristic
+
Primary-ion species O
2
Secondary-ion polarity Positive
2
Analysed area > 100 µm
Primary-ion scan area 4 times the analysed area or larger
Table 3 — Measurement conditions for caesium-ion beam
Element Characteristic
+
Primary-ion species Cs
Secondary-ion polarity Negative
2
Analysed area > 100 µm
Primary-ion scan area 4 times the analysed area or larger
7.2 Optimizing the secondary-ion mass spectrometer settings
7.2.1 Set the required instrument parameters and align the ion optics in accordance with the manufacturer's
instructions or a local documented procedure.
7.2.2 Ensure the stability of the primary-ion current and the mass spectrometer in accordance with the
manufacturer's instructions or a local documented procedure.
7.3 Specimen introduction
Immediately prior to introducing the specimens into the SIMS apparatus, dust particles shall be removed from
the surfaces with a pressurized duster. After introducing the specimens into the analysis chamber, analysis
shall not start until the pressure has recovered to the normal value recommended by the manufacturer or a
local documented procedure.
10 28 1 −
Residual gases in the analysis chamber can produce a B Si H background signal which interferes in
11 28 −
B Si detection, so care should be taken to obtain a better vacuum condition when a caesium-ion beam is
used.
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ISO 14237:2010(E)
7.4 Detected ions
10 + 11 +
7.4.1 When an oxygen-ion beam is used, both B and B shall be detected as secondary-ion species of
10 28 − 11 28 −
boron. When a caesium-ion beam is used, both B Si and B Si shall be detected as secondary-ion
species of boron.
7.4.2 The ion species of silicon which has an appropriate ion intensity shall be detected, following the
manufacturer's instructions or a local documented procedure.
28 +
If the instrument has an electrometer detection mode, it is recommended that Si be detected as the
+
reference ion of B using the electrometer. For the pulse-counting mode, the silicon-ion intensity should be
5 − −
less than 1 × 10 counts/s. For BSi detection, Si is preferable as the reference ion.
2
7.5 Calibration
7.5.1 Measurement procedure for CRM
10 11
7.5.1.1 The depth profile of boron (either B or B) in the CRM shall be measured using the same
conditions as those for the bulk RMs on the same day as the bulk RM measurements, following the
imp
procedures stipulated in ISO 17560. The mean integrated ion intensity ratio of the CRM, A , shall be
calculated following the procedures stipulated in ISO 18114.
7.5.1.2 The relative-sensitivity factor of the CRM shall be obtained from the following formula:
Φ
imp
RSF =
imp
A
where
imp
RSF is the isotopic relative-sensitivity factor obtained from the CRM;
10 11
Φ is the implanted boron (either B or B) dose of the CRM.
7.5.2 Measurement procedure for bulk RMs
7.5.2.1 Measurements shall be made from the central region of the specimen holder window. When the
boron-ion intensity of the bulk RM is high, care shall be taken so as not to saturate the detector. If the boron-
5
ion intensity is higher than 1 × 10 counts/s, the primary-ion intensity shall be reduced.
7.5.2.2 Depth profiles of boron and silicon shall be measured for all the bulk RMs. The data sampling
described below shall start after any surface contamination is removed and the secondary-ion intensities
reach stationary values, but shall be concluded before a change in secondary-ion intensity occurs due to
surface roughening induced by ion bombardment.
7.5.2.3 The secondary-ion intensities of boron and silicon shall be measured for at least 10 cycles
alternately, for at least 1 s for each boron isotope per cycle, at the same analysis position. This procedure
shall be repeated three times at different positions on the same specimen surface. Then another specimen
shall be measured.
If the variation of silicon-ion intensity for one measurement point is less than the value guaranteed by the
manufacturer or that determined to be acceptable by local documented procedures, it can be regarded as
constant. In this case, it is not necessary to measure the silicon-ion intensity cycle by cycle. It can be
measured at any one cycle for each analysis position.
7.5.2.4 The detected secondary-ion intensity of boron in RM-BG shall be used as the background level of
the analysis.
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ISO 14237:2010(E)
7.5.2.5 Ion intensity ratios of boron to silicon for each bulk RM shall be determined for each
measurement cycle by cycle at one measurement position, and then a mean value for all the measurement
cycles shall be calculated, and the mean value obtained further averaged for three measurement positions,
using the following formulae:
11
I
ij,
11
J =
ij,
Si
I
ij,
3 n
⎛⎞
11
11 11
⎜⎟
JJ=
∑∑ ij,
⎜⎟
3 n
ji==11
⎝⎠
where
11 Si
11
I and I are the B-ion intensity and the silicon-ion intensity in each RM, respectively, at
ij, ij,
measurement cycle i and measurement position j;
11 11
J is the mean ion intensity ratio for B in each bulk RM;
n is the total number of measurement cycles for each bulk RM.
10 10
The same procedure shall be used to determine the mean intensity ratio, J , for B.
7.5.2.6 The experimental boron isotope ratio for the SIMS instrument shall be determined using one of
10 + 30 3+
the bulk RMs. Since there is a possible mass-spectral interference between B and Si that may be
significant for lower boron atomic concentration specimens, it is recommended that a bulk RM be used which
17 3
has a boron atomic concentration greater than 1 × 10 atoms/cm with a known isotope ratio. The measured
isotope ratio shall be calculated using the following formula:
11 11
JJ−
BG
α =
10 10
JJ−
BG
where
11 10
α is the measured isotope ratio of B to B;
11 10
11 10
J and J are the mean background ion intensity ratios for B and B, respectively, derived from
BG BG
RM-BG.
A correction factor for the measured isotope ratio shall be determined using the following formula:
α
0
δ =
α
where α is the actual isotope ratio in the bulk RM. If α is not known, the natural isotope ratio, α = 4,025
0 0 0
(see 4.2.4) shall be used.
10 11
δ shall be used to correct the experimental mass discrimination between B and B.
7.5.3 Calibration of bulk RMs
imp 11
The value of RSF obtained in 7.5.1 shall be used as the calibration relative-sensitivity factor. The B
atomic concentration in each bulk RM shall be calibrated using the calibration relative-sensitivity factor.
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ISO 14237:2010(E)
10
If the CRM is implanted with B, the mass discrimination correction factor obtained in 7.5.2 shall be used:
11cal imp 11 11
CJ=−RSF δ(J )
kk BG
where
11cal
11
C is the calibrated B atomic concentration in each bulk RM;
k
11
11
J is the mean ion intensity ratio for B in each bulk RM.
k
11
If the CRM is implanted with B, mass discrimination correction is not necessary:
11cal imp 11 11
CJ=−RSF (J )
kk BG
7.6 Measurement of test specimen
7.6.1 Measurement procedure
Test specimens shall be measured under the same conditions as stipulated in 7.5.2.
Ion intensity
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14237
Deuxième édition
2010-07-15
Analyse chimique des surfaces —
Spectrométrie de masse des ions
secondaires — Dosage des atomes de
bore dans le silicium à l'aide de
matériaux dopés uniformément
Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry —
Determination of boron atomic concentration in silicon using uniformly
doped materials
Numéro de référence
ISO 14237:2010(F)
©
ISO 2010
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ISO 14237:2010(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 14237:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Principe.1
4 Matériaux de référence .1
4.1 Matériau de référence primaire .1
4.2 Matériaux de référence secondaires .2
5 Appareillage .2
6 Échantillon .3
7 Mode opératoire.3
7.1 Réglage du spectromètre de masse d'ions secondaires .3
7.2 Optimisation des réglages du spectromètre de masse d'ions secondaires.3
7.3 Introduction de l'échantillon .3
7.4 Ions détectés.4
7.5 Étalonnage .4
7.6 Mesurage de l'échantillon.6
8 Expression des résultats.7
8.1 Méthode de calcul .7
8.2 Fidélité .8
9 Rapport d'essai.8
Annexe A (informative) Détermination de la densité de porteurs dans une tranche de silicium .9
Annexe B (informative) Rapport isotopique du bore mesuré par SIMS .11
Annexe C (normative) Modes opératoires pour l'évaluation du bon fonctionnement de
l'appareillage.14
Annexe D (informative) Rapport statistique de l'essai interlaboratoires .16
Bibliographie.19
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ISO 14237:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14237 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 6, Spectrométrie de masse des ions secondaires.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14237:2000), qui a fait l'objet d'une
révision technique. La révision concerne, en particulier, le remplacement de l'ancienne Annexe D relative aux
modes opératoires de profilage d'épaisseur du matériau de référence normalisé MRN NIST 2137 par des
références à l'ISO 17560 et à l'ISO 18114.
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 14237:2010(F)
Introduction
La présente Norme internationale a été préparée pour la détermination par spectrométrie de masse des ions
secondaires (SIMS) des concentrations atomiques de bore dans des tranches de silicium dopées
uniformément.
L'analyse SIMS nécessite des matériaux de référence afin de procéder à des analyses quantitatives. Les
matériaux de référence certifiés ne sont disponibles que pour un nombre limité de combinaisons matrice-
impureté et ils sont également très coûteux. L'analyse SIMS consomme inévitablement ces matériaux de
référence à chaque mesurage. Par conséquent, les matériaux de référence secondaires qui peuvent être
préparés par chaque laboratoire et étalonnés en utilisant un matériau de référence certifié sont utiles pour les
analyses quotidiennes.
La présente Norme internationale décrit un mode opératoire normalisé pour l'analyse quantitative du bore
dans le silicium monocristallin au moyen de matériaux de référence secondaires étalonnés par un matériau de
référence certifié à bore implanté.
© ISO 2010 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 14237:2010(F)
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des
ions secondaires — Dosage des atomes de bore dans le
silicium à l'aide de matériaux dopés uniformément
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de spectrométrie de masse des ions secondaires
pour la détermination de la concentration atomique de bore dans le silicium monocristallin au moyen de
matériaux dopés uniformément, étalonnés par un matériau de référence certifié à bore implanté. Cette
méthode est applicable au bore dopé uniformément dans la gamme de concentrations de
16 3 20 3
1 × 10 atomes/cm à 1 × 10 atomes/cm .
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 17560, Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des ions secondaires — Dosage du
bore dans le silicium par profilage d'épaisseur
ISO 18114, Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des ions secondaires —
Détermination des facteurs de sensibilité relative à l'aide de matériaux de référence à ions implantés
3 Principe
Un faisceau d'ions oxygène ou d'ions césium est balayé sur la surface de l'échantillon et les ions secondaires
bore et silicium émis sont analysés en masse et détectés.
Les matériaux de référence secondaires dopés uniformément sont étalonnés à l'aide d'un matériau de
référence primaire à ions implantés et sont utilisés comme matériaux de référence d'analyse.
4 Matériaux de référence
4.1 Matériau de référence primaire
Un matériau de référence primaire est utilisé pour la détermination de la concentration atomique de bore des
matériaux de référence secondaires. Le matériau de référence primaire doit être un matériau de référence
certifié (MRC) de silicium à bore implanté.
NOTE Au moment de la publication de la présente Norme internationale, le matériau de référence normalisé
NIST 2137 (appelé ci-après MRN NIST) était le seul MRC de bore dans du silicium à ions implantés.
© ISO 2010 – Tous droits réservés 1
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ISO 14237:2010(F)
4.2 Matériaux de référence secondaires
4.2.1 Les matériaux de référence secondaires sont utilisés pour la détermination des concentrations
atomiques de bore dans des échantillons. Au moins un matériau de référence dopé au bore et un matériau de
référence non dopé au bore doivent être utilisés pour l'analyse quotidienne. Il est recommandé d'utiliser deux
autres niveaux de dopage au bore différents pour confirmer le bon fonctionnement de l'appareil (voir
Annexe C).
4.2.2 Les matériaux de référence secondaires (appelés ci-après MR massifs) doivent être des tranches de
silicium monocristallin ou des tranches de silicium épitaxial ayant une couche épitaxiale d'environ 100 µm
d'épaisseur et doivent être dopés uniformément à l'isotope naturel du bore.
4.2.3 Des tranches dopées au bore ayant des concentrations atomiques de bore entre
16 3 20 3
1 × 10 atomes/cm et 1 × 10 atomes/cm doivent être obtenues. Il est recommandé d'utiliser trois niveaux
de dopage indiqués dans le Tableau 1. Lorsqu'un seul niveau est utilisé, il convient de choisir le niveau MR-B
ou MR-C. Une tranche non dopée au bore doit être obtenue pour la vérification du fond continu.
Des tranches ayant de faibles gradients de concentration de bore doivent être choisies. Le gradient de
concentration de bore doit être inférieur à 5 % par cm.
NOTE Les concentrations atomiques approximatives de bore peuvent être déterminées en tant que densités de
porteurs à partir de la résistivité des tranches. Les modes opératoires de mesurage de la résistivité et le mode opératoire
de conversion entre la résistivité et la densité de porteurs sont présentés à l'Annexe A.
Tableau 1 — Matériaux de référence massifs
Nom Niveau de dopage au bore
3
atomes/cm
16 17
MR-A faible 1 × 10 à 1 × 10
17 18
MR-B moyen 5 × 10 à 5 × 10
19 20
MR-C élevé 1 × 10 à 1 × 10
14
MR-BG nul < 1 × 10
11 10
4.2.4 Le rapport isotopique de B à B dans le MR massif choisi en 4.2.3 doit être déterminé par l'une des
méthodes suivantes.
a) Le rapport isotopique doit être évalué par un instrument de SIMS à secteur magnétique détectant les ions
−
BSi . À cet effet, le mode opératoire de mesurage spécifié en 7.5.2 doit être utilisé.
b) Il doit être supposé que le MR massif a la composition isotopique naturelle nominale acceptée de 19,9
10 11
pourcent atomique de B et 80,1 pourcent atomique de B, c'est-à-dire que le rapport des atomes de
11 10
B aux atomes de B est de 4,025. Le rapport isotopique du bore dans un matériau spécifique peut
toutefois avoir un écart de ± 5 % par rapport au rapport isotopique naturel.
NOTE L'analyse SIMS mesurera en général un rapport isotopique dévié suivant le type d'instrument et les ions
10 28 − 11 28 - 10 + 11 +
détectés. L'écart est plus faible entre B Si et B Si qu'entre B et B dans un spectromètre de masse à secteur
magnétique (voir Annexe B).
5 Appareillage
Un appareil de spectrométrie de masse des ions secondaires équipé d'une source d'ions oxygène et/ou d'une
source d'ions césium doit être utilisé.
Lorsqu'il est nécessaire de confirmer le bon fonctionnement de l'appareil, les modes opératoires spécifiés à
l'Annexe C doivent être mis en œuvre. Les modes opératoires pour la linéarité du mesurage spécifiés en C.6
peuvent être remplacés par des modes opératoires internes consignés par écrit.
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6 Échantillon
L'échantillon analysé doit avoir une surface polie miroir. L'échantillon doit être découpé à des dimensions
adaptées à l'analyse et être dégraissé et lavé, si nécessaire.
7 Mode opératoire
7.1 Réglage du spectromètre de masse d'ions secondaires
En cas d'utilisation d'un faisceau d'ions oxygène, voir le Tableau 2. En cas d'utilisation d'un faisceau d'ions
césium, voir le Tableau 3. Les autres conditions qui ne sont pas présentées ici doivent être établies
conformément aux instructions du fabricant ou à un mode opératoire interne consigné par écrit.
Tableau 2 — Conditions de mesurage pour le faisceau d'ions oxygène
Élément Caractéristique
+
Espèce ionique primaire
O
2
Polarité des ions secondaires Positive
2
Aire analysée
> 100 µm
Zone balayée par les ions primaires 4 fois supérieure ou plus à l'aire analysée
Tableau 3 — Conditions de mesurage pour le faisceau d'ions césium
Élément Caractéristique
+
Espèce ionique primaire
Cs
Polarité des ions secondaires Négative
2
Aire analysée
> 100 µm
Zone balayée par les ions primaires 4 fois supérieure ou plus à l'aire analysée
7.2 Optimisation des réglages du spectromètre de masse d'ions secondaires
7.2.1 Régler les paramètres requis pour l'instrument et aligner l'optique ionique conformément aux
instructions du fabricant ou à un mode opératoire interne consigné par écrit.
7.2.2 Assurer la stabilité du courant d'ions primaires et du spectromètre de masse conformément aux
instructions du fabricant ou à un mode opératoire interne consigné par écrit.
7.3 Introduction de l'échantillon
Juste avant d'introduire les échantillons dans le sas d'introduction du spectromètre de masse d'ions
secondaires, enlever les particules de poussière des surfaces avec une bombe dépoussiérante. Après
l'introduction des échantillons dans la chambre d'analyse, l'analyse ne doit pas être démarrée avant le retour
de la pression à la valeur normale recommandée par le fabricant ou par un mode opératoire interne consigné
par écrit.
10 28 1 −
Les gaz résiduels présents dans la chambre d'analyse peuvent produire un signal de fond continu B Si H
11 28 −
qui interfère dans la détection des ions B Si , il convient donc de veiller à obtenir une meilleure condition de
vide lorsqu'un faisceau d'ions césium est utilisé.
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7.4 Ions détectés
10 + 11 +
7.4.1 Lorsqu'un faisceau d'ions oxygène est utilisé, B et B doivent tous deux être détectés en tant
10 28 − 11 28 −
qu'espèces ioniques secondaires de bore. Lorsqu'un faisceau d'ions césium est utilisé, B Si et B Si
doivent tous deux être détectés en tant qu'espèces ioniques secondaires de bore.
7.4.2 L'espèce ionique de silicium qui a une intensité ionique appropriée doit être détectée conformément
aux instructions du fabricant ou à un mode opératoire interne consigné par écrit.
28 +
Si l'instrument est équipé d'un mode de détection par électromètre, il est recommandé de sélectionner Si
+
comme ion de référence de B en utilisant l'électromètre. Pour le mode de détection par comptage
5
d'impulsions, il convient que l'intensité des ions silicium soit inférieure à 1 × 10 coups/s. Pour la détection de
− −
BSi , il est préférable de prendre Si comme ion de référence.
2
7.5 Étalonnage
7.5.1 Mode opératoire de mesurage pour le MRC
10 11
7.5.1.1 Le profil en profondeur du bore ( B ou B) dans le MRC doit être mesuré en utilisant les mêmes
conditions que celles pour les MR massifs le même jour que les mesurages des MR massifs conformément
aux modes opératoires spécifiés dans l'ISO 17560. Calculer le rapport d'intensité ionique moyen intégré du
imp
MRC, A , conformément aux modes opératoires spécifiés dans l'ISO 18114.
7.5.1.2 Le facteur de sensibilité relative du MRC doit être obtenu à partir de la formule suivante:
Φ
imp
RSF =
imp
A
où
imp
RSF est le facteur de sensibilité relative isotopique obtenu à partir du MRC;
10 11
Φ est la dose de bore ( B ou B) implanté du MRC.
7.5.2 Mode opératoire de mesurage pour les MR massifs
7.5.2.1 Effectuer les mesurages à partir de la zone centrale de la fenêtre du porte-échantillon. Lorsque
l'intensité des ions bore du MR massif est élevée, des précautions doivent être prises pour ne pas saturer le
5
détecteur. Si l'intensité des ions bore est supérieure à 1 × 10 coups/s, l'intensité des ions primaires doit être
réduite.
7.5.2.2 Mesurer les profils en profondeur du bore et du silicium pour tous les MR massifs. Commencer
l'échantillonnage des données décrit ci-dessous après que toutes les contaminations de surface ont été
enlevées et que les intensités des ions secondaires ont atteint des valeurs stationnaires, mais terminer
l'échantillonnage avant qu'un changement d'intensité des ions secondaires survienne du fait de la rugosité de
surface induite par le bombardement d'ions.
7.5.2.3 Mesurer les intensités des ions secondaires bore et silicium pour un minimum de 10 cycles
alternativement, pendant au moins 1 s pour chaque isotope de bore par cycle, à la même position d'analyse.
Répéter ce mode opératoire trois fois à des positions différentes sur la même surface d'échantillon. Mesurer
ensuite un autre échantillon.
Si la variation de l'intensité des ions silicium pour un point de mesurage est inférieure à la valeur garantie par
le fabricant ou jugée acceptable par les modes opératoires internes consignés par écrit, elle peut être
considérée comme constante. Dans ce cas, il n'est pas nécessaire de mesurer l'intensité des ions silicium
cycle après cycle. Elle peut être mesurée pour un seul cycle pour chaque position d'analyse.
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7.5.2.4 Utiliser l'intensité détectée des ions secondaires de bore dans le MR-BG comme le niveau du
fond continu de l'analyse.
7.5.2.5 Déterminer les rapports d'intensité ionique du bore sur le silicium pour chaque MR massif pour
chaque mesurage cycle après cycle à une position de mesurage, puis calculer une valeur moyenne pour tous
les cycles de mesurage et moyenner encore la valeur moyenne obtenue pour trois positions de mesurage, à
l'aide des formules suivantes.
11
I
i,j
11
J =
i,j
Si
I
i,j
3 n
⎛⎞
11
11 11
⎜⎟
JJ=
∑∑ ij,
⎜⎟
3 n
ji==11
⎝⎠
où
11 Si
11
I et I sont l'intensité des ions B et l'intensité des ions silicium dans chaque MR, respectivement,
i,j i,j
au cycle de mesurage i et à la position de mesurage j;
11 11
J est le rapport d'intensité ionique moyen pour B dans chaque MR massif;
n est le nombre total de cycles de mesurage pour chaque MR massif.
10 10
Utiliser le même mode opératoire pour déterminer le rapport d'intensité moyen, J , pour B.
7.5.2.6 Utiliser l'un des MR massifs pour déterminer le rapport isotopique expérimental du bore pour
10 + 30 3+
l'instrument de SIMS. Du fait qu'il existe une possible interférence des spectres de masse entre B et Si
qui pourrait être significative pour des échantillons à plus faible concentration atomique de bore, il est
recommandé d'utiliser un MR massif qui a une concentration atomique de bore supérieure à
17 3
1 × 10 atomes/cm avec un rapport isotopique connu. Calculer le rapport isotopique mesuré en utilisant la
formule suivante:
11 11
JJ−
BG
α =
10 10
JJ−
BG
où
11 10
α est le rapport isotopique mesuré de B sur B;
11 10
11 10
J et J sont les rapports d'intensité ionique moyens du fond continu pour B et B,
BG BG
respectivement, dérivés du MR-BG.
Déterminer un facteur de correction pour le rapport isotopique mesuré en utilisant la formule suivante:
α
0
δ =
α
où α est le rapport isotopique réel dans le MR massif. Si α n'est pas connu, le rapport isotopique naturel,
0 0
α = 4,025 (voir 4.2.4) doit être utilisé.
0
10 11
Utiliser δ pour corriger la discrimination de masse expérimentale entre B et B.
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7.5.3 Étalonnage des MR massifs
imp
Utiliser la valeur de RSF obtenue en 7.5.1 comme facteur de sensibilité relative d'étalonnage. Étalonner la
11
concentration atomique en B dans chaque MR massif en utilisant le facteur de sensibilité relative
d'étalonnage.
10
Si le MRC est implanté avec B, utiliser le facteur de correction de la discrimination de masse obtenu
en 7.5.2;
11cal imp 11 11
CJ=−RSF δ(J )
kk BG
où
11cal 11
C est la concentration atomique étalonnée de B dans chaque MR massif;
k
11 11
J est le rapport d'intensité ionique moyen pour B dans chaque MR massif.
k
11
Si le MRC est implanté avec B, la correction de la discrimination de masse n'est pas nécessaire.
11cal imp 11 11
CJ=−RSF (J )
kk BG
7.6 Mesurage de l'échantillon
7.6.1 Mode opératoire de mesurage
Mesurer les échantillons dans les mêmes conditions que celles spécifiées en 7.5.2.
Déterminer les rapports d'intensité des ions bore sur le silicium pour chaque mesurage cycle après cycle à
une position de mesurage, puis calculer une valeur moyenne pour tous les cycles de mesurage. Moyenner
encore la valeur moyenne obtenue pour trois positions de mesurage.
7.6.2 Détermination du facteur de sensibilité relative d'analyse
7.6.2.1 Utiliser l'un des MR massifs étalonnés précédemment pour déterminer le facteur de sensibilité
relative d'analyse et le facteur de correction de la discrimination de masse pour le mesurage de l'échantillon. Il
est recommandé de sélectionner le MR massif dont l'intensité des ions bore est aussi proche que possible de
celles des échantillons. Utiliser la concentration atomique de bore étalonnée déterminée en 7.5.3 comme
valeur de référence.
L'utilisation du MR-A n'est pas recommandée lorsque les intensités des ions bore de l'échantillon sont
2
inférieures à 1 × 10 coups/s.
7.6.2.2 Mesurer le MR massif choisi et le MR-BG dans les mêmes conditions que les échantillons, le
même jour, en suivant les modes opératoires spécifiés en 7.5.2.
Déterminer les rapports d'intensité ionique de chaque isotope de bore sur le silicium pour chaque mesurage
cycle après cycle à une position de mesurage, puis calculer une valeur moyenne pour tous les cycles de
mesurage. Moyenner encore la valeur moyenne obtenue pour trois positions de mesurage.
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8 Expression des résultats
8.1 Méthode de calcul
8.1.1 Le facteur de sensibilité relative d'analyse doit être obtenu à partir de la formule suivante:
11cal
C
work m
RSF =
11 11
JJ−
m BG
où
work
RSF est le facteur de sensibilité relative d'analyse obtenu à partir du MR massif choisi;
11cal
11
C est la concentration atomique étalonnée de B dans le MR massif choisi;
m
11
11
J est le rapport d'intensité ionique moyen pour B dans le MR massif choisi;
m
11
11
J est le rapport d'intensité ionique moyen du fond continu pour B dérivé du MR-BG.
BG
8.1.2 Le facteur de correction de la discrimination de masse pour le mesurage de l'échantillon δ doit être
m
déterminé en utilisant la formule suivante:
10 10
α JJ−
0BmmG
δα==
mm0
11 11
α
JJ−
m
m BG
où
α est le rapport isotopique réel du MR massif choisi;
0m
10
10
J est le rapport d'intensité ionique moyen pour B dans le MR massif choisi;
m
10
10
J est le rapport d'intensité ionique moyen du fond continu pour B dérivé du MR-BG.
BG
8.1.3 La concentration atomique de bore des échantillons doit être déterminée selon les formules suivantes
en utilisant le facteur de sensibilité relative d'analyse.
11 work 11 11
CJ=−RSF (J )
t BG
work 10 10
RSF (JJ− )
10
t BG
C =
δ
m
11 10
CC=+C
où
11 10 11 10
C et C sont les concentrations atomiques de B et B dans les échantillons, respectivement;
C est la concentration atomique de bore totale dans les échantillons;
11 10 11 10
J et J sont les rapports d'intensité ionique moyens pour B et B dans les échantillons,
t t
respectivement.
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8.2 Fidélité
La présente Norme internationale a été soumise à un programme d'essais interlaboratoires impliquant
12 laboratoires dans quatre pays. Trois MR massifs ont été analysés pour couvrir le domaine d'application de
la méthode.
La répétabilité et la reproductibilité ont été calculées conformément aux principes de l'ISO 5725-2.
Un rapport statistique de l'essai interlaboratoires est fourni dans l'Annexe D.
Il convient de noter que les données de reproductibilité peuvent comprendre des erreurs en raison d'un
manque d'homogénéité des échantillons.
9 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit comprendre les informations suivantes:
a) toutes les informations nécessaires à l'identification des échantillons, l'appareillage, le laboratoire et la
date d'analyse;
b) le MRC et les MR massifs utilisés, comme spécifié dans la présente Norme internationale;
c) les informations concernant la correction du rapport isotopique, comme spécifié dans la présente Norme
internationale;
d) les informations concernant le bon fonctionnement de l'appareillage et la méthode d'évaluation de la
linéarité, comme spécifié dans la présente Norme internationale, si le bon fonctionnement de l'appareil
devait être confirmé;
e) les résultats et la forme sous laquelle ils sont présentés;
f) tout élément inhabituel noté durant les analyses;
g) toute opération qui n'est pas spécifiée dans la présente Norme internationale, ainsi que toute opération
facultative qui peut avoir influencé les résultats.
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Annexe A
(informative)
Détermination de la densité de porteurs dans une tranche de silicium
A.1 Généralités
La présente annexe fournit des informations sur les normes SEMI relatives à la détermination des
concentrations atomiques de bore dans des tranches de silicium utilisées comme matériaux de référence
secondaires (voir 4.2).
A.2 Détermination de la densité de porteurs dans des échantillons massifs de
silicium
Les densités de porteurs dans les cristaux de silicium massifs peuvent être déterminées par mesurages de
[1]
capacité-tension avec une sonde à mercure . L'application de la méthode est toutefois limitée du fait qu'une
jonction Schottky est nécessaire. Par ailleurs, les densités de porteurs applicables sont limitées à
13 −3 16 −3
4 × 10 cm à 8 × 10 cm .
En conséquence, la résistivité est généralement mesurée et convertie en densité de porteurs dans toute la
[2] [3
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.