ISO 3530:1979
(Main)Vacuum technology — Mass-spectrometer-type leak-detector calibration
Vacuum technology — Mass-spectrometer-type leak-detector calibration
Only leak detectors are described which have an integral high vacuum system to maintain the sensing element of the mass spectrometer at a low pressure. Two procedures are outlined, one to determine the minimum detectable leak rate and the other for determination of the minimum detectable concentration ratio.
Technique du vide — Étalonnage des spectromètres de masse détecteurs de fuites
General Information
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDAFlDIZATIONWlEKJJYHAPO~HAF OPrAHM3AUMR fl0 CTAH~APTM3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Vacuum technology - Mass-spectrometer-type Ieak-
detector calibration
Technique du vide - Etalonnage des spectromktres de masse dbtecteurs de fuites
First edition - 1979-09-01
UDC 621.52 : 620.165.29 : 543.51
Ref. ISO 35304979 (E)
vacuum technology, leak detectors, mass spectrometers, calibration.
Descriptors :
Price based on 10 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Interna-
tional Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been set up has the right to
be represented on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 3530 was developed by Technical Committee ISO/TC 112,
Vacuum technology, and was circulated to the member bodies in December 1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia South Africa, Rep. of
Italy
Belgium Japan Spain
Chile Korea, Rep. of United Kingdom
Czechoslovakia
Mexico USA
France Netherlands USSR
Germany, F. R.
Poland
India Romania
No member body expressed disapproval of the document.
International Organkation for Standardization, 1979
Printed in Switzerland
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INTERNATIONALSTANDARD ISO 35304979 (EI
Mass-spectrometer-type leak-
Vacuum technology -
detector calibration
0 Introduction 1 Scope and field of application
This International Standard specifies procedures to be used for This International Standard specifies procedures to be used for
the calibration of mass-spectrometer-type leak detectors.
calibrating leak detectors of the mass-spectrometer type; that
is, for determining a sensitivity figure for such leak detectors.
The procedures require the use of a calibrated leak and a stan- lt deals only with leak detectors which have an integral high
vacuum System to maintain the sensing element (mass spec-
dard gas mixture; the preparation and standardization of these
trometer tube) at a low pressure. Specifically excepted from
are outside the scope of this International Standard. Hereafter,
the designation “leak detector” will be used to refer to a detec- treatment are sensing elements without such a vacuum System.
lt is also to be understood that the procedures are not intended
tor of the mass-spectrometer type.
to constitute a complete acceptance test; such tests will be the
A leak detector permits detection of leakage due to mechanical subject of a future International Standard.
openings, such as pinholes, and of leakage due to permeation,
This International Standard concerns the use of helium-4.
such as occurs through many polymeric materials. Virtual
leaks, such as those due to surface desorption, vaporization, Nevertheless, the procedures described may be used for other
search gases such as argon-40, subject to appropriate precau-
and gas pockets, cannot, in general, be detected by a leak
detector. tions.
The application of this International Standard is restricted to
The range of leakage-rate calibration is limited to a specified
level since factors that are unimportant for larger leaks may leak detectors not capable of detecting leaks smaller than
10-12 Pa.m3s-1.
become significant for leak rates that are substantially smaller
than 10-12 Pa.m3.s-1.
Two procedures are outlined, one for determining the minimum
detectable leak rate and the other for determining the minimum
Objects being tested by a leak detector may be under high
vacuum, or, at the other extreme, under pressure greater than detectable concentration ratio. These are applicable to the use
atmospheric. The leak-detection techniques will, in general, of the leak detector for high vacuum and for pressures greater
than atmospheric, respectively.
differ in the two situations. In the first case, the leak detector
usually will be operating near its ultimate low pressure; in the
second case, the detector is frequently used at or near its max-
2 Definitions
imum operating pressure. Corresponding to these two condi-
tions of Operation, two sensitivity terms are defined, “minimum
NOTES
detectable leak rate” and “minimum detectable concentration
ratio” (sec clause 2).
1 An ISO glossary of terms used in vacuum technology is not yet
available. In view of this, the following list of definitions has been
The two quantities thus defined are related, but in practice it is prepared; usage in this International Standard will conform to these
definitions.
not feasible to obtain either figure from the other by calcula-
tion. Methods are therefore specified for determining both.
2 Where a word may be either a noun or a Verb, the letters 71” or
II ff
in parentheses, indicate which usage is involved.
v I
This International Standard is one of a series standardizing
leak-testing procedures and apparatus, prepared for use in the
2.1 Background (or residual Signal)
field of vacuum technology.
Applications fall into the categories : leak tightness, leak- 2.1.1 background : In general, the total spurious indication
detector calibration, calibration of leaks, gas mixtures, accep- given by the leak detector without injected search gas.
tance specifications for leak-detection instruments and general Background tan originate in either the mass spectrometer tube
procedures for tightness-proving of vacuum plant. (sec below) or the associated electric and electronie circuitry, or
both. (Frequently, the term is used to refer specifically to the in-
The above-mentioned requirements will form the subjects of dication due to ions other than those produced from injected
future International Standards, search gas.)
1
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ISO 3550-1979 (E)
2.1.2 drift : The relatively slow Change in the background. equipment under test and detected after it is emitted from the
The significant Parameter is the maximum drift measured in a leak, in a pressure test.
specified period of time.
2.4 Leaks
2.1.3 noise : The relatively rapid changes in the background.
The significant Parameter is the noise measured in a specified
2.4.1 leak (n) : In vacuum technology, a hole, porosity,
period of time.
or other structure in the wall of an
permeable element,
enclosure capable of passing gas from one side of the Wall to
the other under action sf a pressure or concentration differente
2.1.4 helium background : Background due to helium
released from the Walls of the leak detector or Ieak-detection existing across the Wall.
System.
Also, a device which tan be used to introduce gas into an
evacuated System.
2.2 Components
2.4.2 channel leak : A leak which consists of one or more
2.2.1 inlet line or Sample inlet line : The line through which
discrete passages that may be ideally treated as long capillaries.
the search gas Passes from the Object under test to the leak
detector.
2.4.3 membrane leak : A leak which permits gas flow by
permeation of the gas through a non-porous Wall. For helium,
2.2.2 inlet valve : A valve which is placed at the end of the
this wall may be of glass, quartz, or other suitable material.
Sample inlet line and adjacent to the leak detector. (See
figure 1.) Almost invariably the inlet valve is an integral part of
the leak detector. 2.4.4 molecular leak : A leak through which the mass rate
of flow is substantially proportional to the reciprocal of the
Square root of the molecular mass of the flowing gas.
2.2.3 leak isolation valve : A valve placed between a leak
which is to be used for testing the leak detector and the Sample
inlet line. (See figure 1.) 2,4.5 viscous leak : A leak through which the mass rate of
flow is substantially proportional to the reciprocal of the
viscosity of the flowing gas.
2.2.4 pump valve : A valve placed between the roughing
pump used for evacuating the Sample inlet line and that line.
A leak device which provides a
(See figure 1.) 2.4.6 calibrated leak :
known mass rate of flow for a specific gas under specific condi-
tions.
2.2.5 vent valve : A valve used to admit air or other gas into
an evacuated space so as to increase the pressure therein to at-
2.4.7 Standard leak : A calibrated leak for which the rate of
mospheric pressure. (See figure 1.)
namely,
leakage is known under Standard conditions;
23 + 7 OC, a pressure of 100 kPa f- 5 % at one end of the
2.2.6 backing-off control; zero control : An electrical con-
leak, and a pressure at the other end so low as to have a negligi-
trol, present on most leak detectors, which may be used to shift
ble effect on the leak rate.
the output indication of the device. Frequently, the backing-off
control is used to return the output indication to zero of the
2.4.8 virtual leak : The semblance of a leak due to evolution
scale, whence the alternative name.
of gas or vapour within a System.
2.2.7 filament : The Source of the (thermal) electrons which
ionize the gases in the mass spectrometer tube; the filament is 2.5 Leak rates
located in this tube.
2.5.1 leak rate : The throughputl), in Pa.m3.s- 1’ of a
2.2.8 mass spectrometer tube : That element of a specific gas which Passes through a leak under specific condi-
tions.
detec tor in w hich the search gas is ionized and detected.
2.3 Search gas 2.5.2 Standard air leak rate : The throughput, through a
leak, of atmospheric air of dewpoint less than - 25 OC under
Standard conditions specified as follows : the inlet pressure
search gas : A gas applied to the outer surface of equipment
under leak test and detected, after entry into the equipment shall be 100 kPa k 5 %, the outlet pressure shall be less than
1 kPa, and the temperature shall be 23 &- 7 OC.
through the leak, in a vacuum test, or introduced into the
1) Differentiated from volume rate of flow, which is also called “pumping Speed”. Throughput is equivalent to mass rate of flow, when the
temperature and molecular mass of the gas at .e speci fied.
2
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ISO 35304979 IE)
2.5.3 equivalent Standard air leak rate : Short-path leaks incoming search gas which is equal to the sum of the noise and
the drift.
having Standard air leak rates less than 10-7 to
10-8 Pa.m3s- 1 are of the molecular type (see 2.4.4). Conse-
quently, helium (relative molecular mass 4) Passes through
2.8.3 minimum detectable leak, minimum detectable
such leaks more rapidly than air (relative molecular mass 29,0),
leak rate : The smallest leak, as specified by its Standard air
and a given flow rate of helium corresponds to a smaller flow
leak rate, that tan be detected unambiguously by a given leak
rate of air. In this International Standard, helium flow is
detector (see clause 1). The minimum detectable leak rate
measured and the “equivalent Standard air leak rate” is taken as
depends on a number of factors. Physically, it depends on the
dm = 0,37 times the helium leak rate under Standard
volume rate of flOw, qvi,
of the search gas, measured at the ion
conditions (see 2.5.2).
Source, and minimum partial pressure pg, of the search gas in
the ion Source that tan be detected, according to the formula
2.6 Operation of the leak detector
minimum detectable leak rate = pg x qvi
2.6.1 peak (n) : The trace showing a maximum on the Chart
The minimum detectable leak rate will be calculated as the ratio
recorder when the leak detector is mass scanned (see below)
of the minimum detectable Signal and the sensitivity.
with gas present, usually the search gas, to which the detector
is sensitive.
NOTE -
One of the purposes of this International Standard is to
describe practical procedures for determining minimum detectable leak
rate, taking into account background, voiume rate of flow (pumping
2.6.2 peak (v) : To so set the scanning control (see 2.6.3) of
Speed), and time factor.
a leak detector that the output due to a given search gas input
is maximized. A form of tuning.
2.8.4 minimum detectable concentration ratio : The
smallest concentration ratio of a given search gas in an air mix-
2.6.3 scan (v) : To vary the accelerating voltage (or other
ture that tan be detected unambiguously by a given leak detec-
equivalent operating Parameter) of a leak detector, particularly
tor when the mixture is fed to the detector at such a rate as to
across that range of voltage which includes the voltage
raise the pressure in the instrument to some Optimum high
necessary to produce a search gas peak.
value. In this International Standard, the minimum detectable
- by a somewhat arbitrary procedure -
leak rate is calculated
2.6.4 tune (v) : In leak-detection technology, to adjust one or
from observations of the response of the leak detector to a
more of the controls of a leak detector so that its response to a
helium-air mixture of known helium concentration ratio (see
search gas is maximized. Tuning by means of the scanning
3.5).
control only is called “peaking”.
2.9 Time factors
2.6.5 zero (v) : To adjust the backing-off or zero control so
that the output indication of the leak detector is at the zero of
2.9.1 time constant z : The time interval required for the
the indicating scale or at some other reference Point.
output of an instrument or System to Change by 1 - l/e or
63 % of the ultimate (steady-state) output Change produced by
an abrupt Change in input.
2.7 Relative gas concentration
2.9.2 response time : The time constant corresponding to a
2.7.1 concentration ratio : Same as mole fraction (2.7.2).
Change from a zero or small leak-rate indication, to a positive or
larger leak-rate indication.
2.7.2 mole fraction : The ratio of the number of atoms (or
molecules) of a given constituent of a mixture to the total
2.9.3 cleanup time, Clearing time : The time constant cor-
number of atoms (or molecules) in the mixture. For ideal gases,
responding to a Change from a positive leak-rate indication to a
the mole fraction has the same value as the fraction based on
small or zero leak-rate indication.
volume; in general, leak detectors are operated in the pressure
range where gases behave ideally. Same as concentration ratio.
NOTE - In this International rd response time and cleanup time
are assumed to be equal.
2.7.3 partial pressure : In a mixture of gases, the partial
pressure of a constituent is the product of the total pressure of
the mixture and the mole fraction or concentration ratio of the
3 Test conditions
given constituent.
3.1 Ambient temperature
2.8 Sensitivity terms
Ambient temperature should be 23 + 7 OC.
2.8.1 sensitivity : The sensitivity of a device is the Change in
3.2 Ambient pressure
output of the device divided by the Change in input which caus-
ed the response.
Ambient pressure should be 100 kPa & 5 %. When the devia-
tion from 100 kPa exceeds 5 %, an appropriate correction shall
2.8.2 minimum detectable Signal : An output Signal due to be made, with 5 % tolerable inaccuracy.
3
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ISQ 3530-1979 (E)
3.3 Leaks Where applicable, atmospheric air may be used as the helium
mixture. In either case, the air for the mixture should be obtain-
ed from a Point at least 2 m outside the Walls of the building
3.3.1 General
housing the test equipment. Helium concentration ratio shall be
represented by the Symbol CNI and should be expressed as a
Two leaks may be required : one with a relatively small leak rate
fraction with numerator reduced to unity. Alternatively, the
and the other with a relatively large leak rate. The small leak is
concentration ratio may be expressed in Parts of helium per
used for determining minimum detectable leak, the large leak
million Parts of mixture (Parts per million by volume). The con-
for minimum detectable concentration ratio. The small leak
centration ratio of helium in air should be taken arbitrarily as
should be calibrated and may be of the channel type or of the
1/200 000 or 5 Parts per million, and this figure should be taken
membrane type; preferably, the large leak should be capable of
into account when preparing mixtures containing more
being adjusted to vary its leak rate, but this is not essential. The
helium.1)
leaks are specified in the following sub-clauses.
3.3.2 Small channel leak
4 Apparatus
This should have a leak rate such that when helium, at 100 kPa
pressure and 23 + 7 OC, is fed to the leak and thence to the
4.1 Description
Ieak detector under test, a deflection is produced on the
recorder Chart which is not less than 50 times the minimum
4.1.1 Leak detector
detectable Signal (see 6.1.2). The leak detector should have
been adjusted as in 4.3 below. A temperature correction should
4.1 .l .l The helium leak detector considered here is essentially
be specified for the leak, and this correction applied for the dif-
a gas analyser employing the mass spectrometer principle. In
ference between the temperature of the leak at the time of use
the mass spectrometer tube, a mixture of gases from the Object
and the temperature at which the leak was calibrated.
under test is first ionized, then separated into a series of ion
beams or groups, each beam or group ideally representing a
3.3.3 Small membrane leak
Single species of gas. (Actually, the ions in each beam have the
same mass-to-Change ratio.) In the helium leak detector, means
This should have its own integral, sealed Source of helium at
are provided for “tuning” the instrument so that only the beam
not less than 100 kPa pressure. lt should leak the helium at a
due to helium hits an ion collector. (The detector tan be re-
rate which will produce a deflection as specified under small
tuned, generally, to respond to other gases.) The current pro-
channel leak (see 3.3.2). A temperature correction should be
duced by the beam is amplified, and its magnitude is a measure
specified for the leak, and this correction applied for the dif-
of the partial pressure of the helium gas in the incoming sam-
ference between the temperature of the leak at the time of use
ple. it will be assumed that the gas ionization is produced by
and the temperature at which the leak was calibrated.
electrons form a hot fiiament.
3.3.4 Large (adjustable) leak
4.1 .1.2 Leak detectors consist of a mass spectrometer tube, a
high-vacuum System for maintaining the tube under vacuum
This should be a viscous leak, either fixed or so adjusted that
with a fiow of gas Sample through or into the tube, voltage sup-
when connected to the leak detector with ambient air at the in-
plies, and an ion-current amplifier. The output of the ampiifier
let side of the leak, the pressure in the leak detector rises to the
tan be dispiayed in a number of ways, and aimost invariably an
Optimum high operating pressure (+ 50 %) specified by the
indicating eiectrical meter is one of the means Chosen. For the
manufacturer.
purposes of the present procedures, however, it will be assum-
ed that the output is shown on a Chart recorder. Means are pro-
3.4 Helium vided for reducing the output so that a large range of leak sizes
tan be detected and measured. In other words, the ieak detec-
This should be at least 99 % helium (available from commercial tor tan be set at one of a number of different detection levels,
dealers in bottled gases). hereafter referred to as sensitivity settings.
3.5 Helium mixture 4.1.1.3 Since the spectrometer tube is required to receive a
gas Sample from the System under test and also to be kept
This should be a helium and air mixture of a known helium con- under vacuum, an inlet iine is provided for leading gas from the
outside into the spectrometer tube, and t
...
Norme internationale @ 3530
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlONOMEWYHAPO4HAR OPTAHHJAUHR no CTAHflAFTH3AUMH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Technique du vide - Étalonnage des spectromètres de
masse détecteurs de fuites
Vacuum technology - Mass-spectrometer-iype leak-detector calibration
Première édition - 1979-09-01
-
CDU 621.52: 620.165.29 : 543.51
Réf. no : IS0 3530-1979 (FI
Lc
OY
Descripteurs : technique du vide, détecteur de fuite, spectrombtre de masse, étalonnage.
E
Prix bad sur 10 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d‘organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 3530 a été élaborée par le comité technique ISOiTC 112,
Technique du vide, et a été soumise aux comités membres en décembre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Royaume-Uni
Allemagne, R.F. Inde
Tchécoslovaquie
Australie Italie
Belgique Japon URSS
Chili Mexique USA
CorBe, Rép. de Pays-Bas
Espagne Pologne
Aucun comité membre ne l‘a désapprouvée.
G Organisation internationale de normalisation, 1979 0
Imprimé en Suisse
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NORM E I NTER NAT1 ON ALE IS0 3530-1979 (FI
Technique du vide - Etalonnage des spectromètres de
masse détecteurs de fuites
O Introduction 1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les méthodes à utili- La présente Norme internationale spécifie les méthodes à utili-
ser pour étalonner les spectromètres de masse détecteurs de ser pour I’étalonnage des spectromètres de masse détecteurs
fuites, c’est-à-dire pour déterminer la valeur numérique de la
de fuites.
sensibilité de ces détecteurs. Ces méthodes impliquent I’utilisa-
tion d’une fuite calibrée et d’un mélange de gaz étalon; la pré-
Elle ne traite que des détecteurs de fuites avec installation de
paration et la normalisation de ces derniers sortent de l‘objet de
vide poussé incorporée permettant de maintenir I’élément sen-
la présente Norme internationale. Dans la suite du texte, on sible (cellule spectrométrique) à basse pression. Les éléments
entendra par ((détecteur de fuites)), un détecteur de fuites du
sensibles ne comportant pas cette installation de vide sont
type spectromètre de masse.
explicitement exclus du document. II va sans dire également
que les méthodes ne sont pas censées représenter un essai de
Un détecteur de fuites permet la détection des fuites dues soità
réception complet. Ce genre d’essai fera l’objet d’une future
des orifices, tels que retassures, soit à la perméation, ce qui
Norme internationale.
arrive avec de nombreux polymères. Les fuites virtuelles, dues
par exemple à une désorption superficielle, à une vaporisation
La présente Norme internationale concerne l’emploi de
ou à des poches de gaz ne peuvent pas, en règle générale, être l‘hélium 4. Les méthodes décrites peuvent néanmoins être utili-
détectées par un détecteur de fuites. sées pour d’autres gaz d‘épreuve tels que l’argon 40, moyen-
nant les précautions appropriées.
La portée de I’étalonnage du flux de fuite est limitéeà un niveau
spécifié, des facteurs sans importance pour les grosses fuites
La présente Norme internationale s‘applique exclusivement aux
pouvant se révéler significatifs pour les flux de fuite sensible- détecteurs de fuites ne pouvant détecter les fuites inférieures à
10-12 Pa.rn3.s- 1,
ment plus faibles que 10-12 Pa.rn3.s-l.
Les objets vérifiés au détecteur de fuites peuvent se trouver Elle décrit deux méthodes, l’une pour déterminer le flux de fuite
à l’inverse, sous une pression supérieure
sous vide poussé, ou, minimale décelable et l’autre pour déterminer la concentration
a la pression atmosphérique. Les techniques de détection des
minimale décelable. Ces deux méthodes sont applicables dans
fuites seront en général différentes dans les deux cas. Dans le le cas d‘utilisation du détecteur de fuite sous vide poussé et à
premier cas, le détecteur fonctionnera au voisinage de sa pres-
des pressions supérieures à la pression atmosphérique respecti-
sion limite; dans le second cas, le détecteur est généralement vement.
à sa pression maximale de fonctionnement ou au voisi-
utilisé
nage de celle-ci. Deux facteurs de sensibilité sont ainsi définis,
selon que l’on se trouve dans l‘une ou l’autre des deux condi-
2 Définitions
tions de fonctionnement : le flux de fuite minimale décelable, et
la concentration minimale décelable (voir chapitre 2).
NOTE - II n’existe pas encore de vocabulaire IS0 des termes utilisés
en technique du vide. C’est dans ce contexte qu’a été élaborée la liste
Les deux grandeurs ainsi déterminées sont liées mais, en prati-
de définitions ci-après. Les termes employés dans la présente Norme
que, il n’est pas possible de les déduire l’une de l’autre par le internationale seront conformes à ces définitions.
calcul. Des méthodes de détermination sont donc spécifiées
pour déterminer ces deux grandeurs.
2.1 Bruit de fond (ou signal résiduel)
La présente Norme internationale fait partie d’une série traitant
2.1.1 bruit de fond : En général, trace globale donnée par le
des méthodes d’essai et des appareils utilisés pour la détection
détecteur de fuites sans injection de gaz d’épreuve. Le bruit de
des fuites, dans la technique du vide.
fond peut être engendré soit dans la cellule spectrométrique
(voir ci-dessous), soit dans les circuits électriques ou électroni-
Les domaines traités sont I’étanchéité, I’étalonnage des détec-
ques associés, soit dans les deux. (On utilise fréquemment ce
teurs de fuites, I’étalonnage des fuites, les mélanges de gaz, les
terme pour renvoyer spécifiquement aux indications dues à
spécifications d’acceptation pour les instruments détecteurs de
d’autres ions que ceux produits par le gaz d’épreuve injecté.)
fuites et les modes opératoires généraux pour les contrôles
d’étanchéité des installations à vide.
2.1.2 dérive : Variation relativement lente du bruit de fond.
Les spécifications précitées feront l’objet de futures Normes
Le paramètre significatif est la dérive maximale mesurée au
internationales.
cours d’un intervalle de temps déterminé.
1
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IS0 3530-1979 (F)
2.1.3 bruit : Variations relativement rapides du bruit de fond.
2.4 Fuites
Le paramètre significatif est le bruit mesuré au cours d’un inter-
valle de temm déterminé. 2.4.1 fuite : En technique du vide, trou, porosité, element
perméable, ou autre structure dans la paroi d’une enceinte,
capable de laisser s’écouler un gaz d’un côté de la paroi à l’autre
2.1.4 bruit de fond d’hélium : Bruit de fond dû à la désorp-
par suite de l’existence d’une différence de pression, ou de con-
tion d’hélium par les parois du détecteur de fuites ou du
centration de part et d’autre de cette paroi.
système de détection de fuites.
Par extension, dispositif utilisable pour introduire un gaz dans
2.2 Composants
une installation de vide.
2.2.1 conduite d‘admission ou rampe d’essai : Conduite
2.4.2 fuite capillaire : Fuite composée d’un ou de plusieurs
par laquelle passe le gaz d’épreuve pour aller de l’objet soumisà
canaux très fins susceptibles d’être idéalement assimilés à de
l’essai au détecteur de fuites.
longs capillaires.
2.2.2 robinet d‘admission : Robinet placé 8 l’extrémité de la
2.4.3 fuite par permeation : Fuite qui permet un écoule-
rampe d’essai et adjacent au détecteur de fuites. (Voir figure 1 .)
ment de gaz par permeation de ce gaz à travers une paroi non
Le robinet d‘admission fait presque toujours partie intégrante
poreuse. Pour l’hélium, cette paroi peut être en verre, en quartz
du détecteur de fuites.
ou en une autre matière convenable.
2.2.3 robinet d’isolement de la fuite : Robinet placé entre
une fuite utilisée pour vérifier le détecteur de fuites et la rampe
2.4.4 fuite moléculaire : Fuite à travers laquelle le débit-
d’essai. (Voir figure 1 .)
masse est sensiblement proportionnel à l’inverse de la racine
carrée de la masse moléculaire du gaz qui s’écoule.
2.2.4 robinet de la pompe : Robinet placé entre la pompe
auxiliaire servant à faire le vide dans la rampe d’essai et cette
2.4.5 fuite visqueuse : Fuiteà travers laquelle le débit-masse
rampe. (Voir figure 1 .)
est sensiblement proportionnel à l’inverse de la viscosité du gaz
qui s’écoule.
2.2.5 robinet d’entrée d’air : Robinet utilisé pour admettre
l’air ou d‘autres gaz dans l’enceinte où l’on a fait le vide de
2.4.6 fuite calibrée : Dispositif qui délivre un débit-masse
manière à y augmenter la pression jusqu’à obtenir la pression
connu d’un gaz donné dans des conditions données.
atmosphérique (voir figure 1).
2.4.7 fuite étalon : Fuite calibrée dont le flux de fuite est
2.2.6 contrôle du zéro : Commande électrique se trouvant
connu dans les conditions normales, à savoir : une température
sur la plupart des détecteurs de fuites et pouvant être utilisée
de 23 i 7 OC, une pression de 100 kPa i 5 TO à une extrémité
pour déplacer l’aiguille indicatrice de puissance de l’appareil.
de la fuite, et à l’autre extrémité une pression si faible qu’elle
Cette commande est fréquemment utilisée pour ramener cette
demeure sans influence notable sur le flux de la fuite.
aiguille au zéro de I‘échelle, d‘où son nom.
2.2.7 filament : Source des (therm01 electrons qui ionisent 2.4.8 fuite virtuelle : Semblant de fuite due au dégagement
les gaz dans la cellule spectrométrique; le filament se trouve de gaz ou de vapeur dans l‘installation.
dans cette cellule.
2.5 Flux de fuite
2.2.8 cellule spectrométrique : Elément du détecteur de
fuites dans lequel le gaz d‘épreuve est ionisé et décelé.
2.5.1 flux d’une fuite : Flux gazeuxl) en Pa.rn3.s-l d’un gaz
déterminé passant au travers d‘une fuite dans des conditions
2.3 Gaz d‘épreuve
don nées.
gaz d‘épreuve : Gaz mis en contact avec la surface externe de
l’installation soumise aux essais de fuite et décelé par un essai 2.5.2 flux d‘une fuite d’air normal : Débit-masse à travers
une fuite d’air dont le point de rosée est inférieur à - 25 OC,
sous vide au moment où il entre par la fuite dans l’enceinte, ou
dans les conditions normales suivantes : pression d’admission :
bien, gaz introduit dans l’installation soumise aux essais de
fuite et décelé par un essai sous pression au moment où il sort 100 kPa i 5 %, pression de sortie inférieureà 1 kPa, tempéra-
par la fuite. ture : 23 k 7 OC.
1) Se différencie du débit-volume, encore appelé ((vitesse de pompage)). Le flux gazeux est égal au débit-masse lorsque la température et la masse
moléculaire du gaz sont spécifiées.
2
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2.5.3 flux d’une fuite d’air normal équivalent : Les fuites à 2.8.2 signal minimal décelable : Variation du signal de sor-
trajectoires courtes ayant un flux de fuite d’air normal inférieur tie, égale à la somme du bruit et de la dérive, provoquée par
à 10-7 ou 10-8 Pa.ma.s-1 sont du type moléculaire (voir l‘arrivée du gaz d’épreuve.
2.4.4). Par conséquent, l‘hélium (masse moléculaire relative 4)
passe à travers ces fuites plus rapidement que l’air (masse
2.8.3 fuite minimale décelable; flux de fuite minimale
moléculaire relative 29,O) et un flux donné d‘hélium correspond
dbcelable : Fuite minimale, exprimée par son flux de fuite d’air
à un flux d’air plus faible. Dans la présente Norme internatio-
normal, susceptible d’être mise en évidence sans ambiguité
nale, le flux d’hélium est mesuré, et le ((flux de la fuite d’air nor-
possible, par un détecteur de fuites donné (voir chapitre 1 ). Le
mal équivalent)) est estimé à ,#4/29,0 = 0,37 fois le flux de la
flux de la fuite minimale décelable dépend d’un certain nombre
fuite d’hélium dans les conditions normales (voir 2.5.2).
qvi du gaz
de facteurs. Physiquement, il est lié au débit-volume
d’épreuve, mesuré à la source des ions, età la pression partielle
2.6 Fonctionnement du détecteur de fuites minimale pg du gaz d’épreuve dans la source d‘ions qui peut
être décelée par la formule
2.6.1 pic : Tracé indiquant un maximum sur l’enregistreur
flux de la fuite minimale décelable = pg x qvi
lorsqu’on balaye le détecteur de fuites (voir ci-dessous) avec le
gaz présent, généralement le gaz d’épreuve, qui influe sur le
Le flux de la fuite minimale décelable se calcule en faisant le
détecteur.
rapport du signal minimal décelable et de la sensibilité.
2.6.2 régler sur le pic : Régler la commande de balayage
NOTE - L‘un des objectifs de la présente Norme internationale est de
(voir 2.6.3) du détecteur de fuites de manière à rendre maximal
donner des méthodes pratiques de détermination du flux de la fuite
le signal de sortie dû à un gaz d’épreuve donné. C’est une minimale décelable en tenant compte du bruit de fond, du débit-
volume (vitesse de pompage) et du facteur temps.
forme de réglage.
2.8.4 concentration minimale décelable : Concentration
2.6.3 balayer : Faire varier la tension d’accélération (ou tout
minimale d’un gaz d’épreuve donné dans un mélange gazeux,
autre paramètre de service équivalent) du détecteur de fuites,
notamment dans la gamme de tension englobant la tension susceptible d’être mise en évidence de manière non ambiguë
par un détecteur de fuites déterminé lorsque le mélange est
nécessaire pour obtenir un pic du gaz d‘épreuve.
injecté dans le détecteur avec un débit susceptible d’élever la
pression régnant dans l’appareil jusqu’à une valeur élevée opti-
2.6.4 régler : En technique de détection des fuites, ajuster
male. Dans la présente Norme internationale, le flux de la fuite
une ou plusieurs commandes du détecteur de fuites de manière
minimale décelable se calcule d’une manière assez arbitraire à
à rendre maximale sa réponse à un gaz d’épreuve. Un réglage
partir d‘observations de la réponse du détecteur de fuites à un
au moyen de la commande de balayage seulement s’appelle
mélange d‘hélium et d‘air dont la concentration en hélium est
((réglage sur le pic)).
connue (voir 3.51.
2.6.5 r6gler le zero : Ajuster la commande de contrôle du
z6ro, de sorte que le signal de sortie du d6tecteur de fuites se 2.9 Facteurs de temps
situe au zéro de 1’6chelle ou en un autre point de r6férence.
2.9.1 constante de temps T : Intervalle de temps nécessaire
2.7 Concentration relative des gaz pour que le signal délivré par un instrument ou une installation
varie de 1 - l/e ou 63 % de la variation du signal de sortie
limite (état stationnaire) produite par une brusque modification
2.7.1 concentration : Synonyme de fraction molaire (2.7.2).
à l’entrée.
2.7.2 fraction molaire : Rapport du nombre d‘atomes (ou de
2.9.2 temps de réponse : Constante de temps correspon-
molécules) d‘un constituant donné d’un mélange au nombre
dant au passage d’une indication nulle ou de petite fuite à une
total d‘atomes (ou de molécules) dans le mélange. Dans les gaz
indication positive ou de fuite plus grande.
parfaits, la fraction molaire a la même valeur que le rapport des
volumes; en général, les détecteurs de fuites fonctionnent dans
la gamme de pression où les gaz se comportent comme des gaz 2.9.3 temps d’effacement : Constante de temps correspon-
parfaits. Synonyme de concentration. dant au passage d’une indication de fuite positive à une indica-
tion de petite fuite ou de fuite nulle.
2.7.3 pression partielle : Dans un mélange gazeux, la pres-
NOTE - Dans la présente Norme internationale, on suppose que le
sion partielle d’un constituant est le produit de la pression totale
temps de réponse et le temps d’effacement sont égaux.
du mélange par la fraction molaire ou la concentration de ce
constituant.
2.8 Facteurs de sensibilité 3 Conditions d’essai
2.8.1 sensibilité : La sensibilité d’un appareil est le rapport
3.1 Température ambiante
entre la variation de la quantité délivrée et la variation de la
quantité admise ayant suscité la réponse. La température ambiante doit être de 23 i 7 OC.
3
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3.2 Pression ambiante 3.5 Mélange d’hélium
La pression ambiante doit être de 100 kPa f 5 TO. Quand Ce doit être un mélange d’hélium et d’air dont la concentration
I’écart par rapport à 100 kPa dépasse 5 %, une correction
en hélium est connue et qui produit une déviation au moins
appropriée doit être faite en prenant une imprécision admissible égale à 10 fois le signal minimal décelable (voir 6.1.2) quand il
de 5 %. est injecté dans le détecteur de fuites soumisà l’essai au moyen
d‘une grosse fuite (réglable) (voir 3.3.4) alimentée en mélange
sous une pression de 100 kPa f 5 % et une température de
23 I 7 OC.
3.3 Fuites
De l’air pourra éventuellement être utilisé comme mélange
d’hélium. Dans tous les cas, l’air qui sert pour le mélange doit
3.3.1 Généralités
être prélevé à au moins 2 m à l‘extérieur des parois du local abri-
tant le matériel d‘essai. La concentration en hélium doit être
Deux fuites peuvent être nécessaires : l’une dont le flux est
représentée par le symbole CM et devrait être exprimée sous
relativement faible, l’autre dont le flux est relativement grand.
forme de fraction dont le numérateur est égal à l’unité. La con-
La petite fuite est utilisée pour déterminer la fuite minimale
centration peut en variante être exprimée en parties d’hélium
décelable, la grosse fuite pour déterminer la concentration
par million de parties du mélange (parties par million en
minimale décelable. La petite fuite doit être calibrée et peut être
volume). On admettra arbitrairement que la concentration
une fuite capillaire ou une fuite par perméation; la grosse fuite
d’hélium dans l’air est de 1 /200 O00 ou 5 parties par million, et
doit de préférence être réglable, pour faire varier son flux, mais
l’on devrait tenir compte de ce chiffre en préparant des mélan-
ceci n’est pas essentiel. Les fuites sont décrites ci-dessous.
ges contenant plus d‘hélium.1)
3.3.2 Petite fuite capillaire
4 Appareillage
Son flux doit être tel que lorsque l’hélium, sous une pression de
100 kPa et à 23 f 7 OC, est introduit dans la fuite, et par con-
4.1 Description
séquent dans le détecteur de fuites soumis à l’essai, il se pro-
duise une déviation sur la courbe enregistrée qui ne soit pas
4.1.1 Détecteur de fuites
inférieure à 50 fois le signal minimal décelable (voir 6.1.2). Le
détecteur de fuites doit être réglé comme indiqué en 4.3. Une
correction de température doit être indiquée pour la fuite et on
4.1.1.1 Le détecteur de fuitesà hélium considéré ici est essen-
fera cette correction pour tenir compte de la différence entre la
tiellement un analyseur de gaz fonctionnant sur le principe du
température de la fuite au moment de son utilisation et la tem-
spectromètre de masse. On ionise d‘abord, dans la cellule spec-
à laquelle la fuite a été calibrée.
pérature
trométrique, un mélange des gaz de l’objet soumis à l’essai,
puis on le sépare en une série de faisceaux ou de groupes
d‘ions, chaque faisceau ou groupe représentant idéalement une
3.3.3 Petite fuite par perméation
espèce unique de gaz. (En fait, les ions de chaque faisceau ont
le même rapport masse/charge). Le détecteur de fuites à
Elle doit avoir sa propre source d’hélium incorporée et étanche,
hélium comporte des moyens de réglage de l’instrument, de
à une pression au moins égale à 100 kPa. Elle doit laisser passer
manière que seul le faisceau dû à l‘hélium vienne heurter le col-
l’hélium avec un débit tel qu’il se produise une déviation sem-
lecteur d’ions. (On peut habituellement régler à nouveau le
blable à celle indiquée pour la petite fuite capillaire (voir 3.3.2).
détecteur pour obtenir une réponse à d’autres gaz.) Le courant
Une correction de température doit être indiquée pour la fuite
produit par le faisceau est amplifié et sa grandeur est une
et on fera cette correction pour tenir compte de la différence
mesure de la pression partielle d’hélium dans I‘échantillon qui
entre la température de la fuite au moment de son utilisation et
arrive. On supposera que l’ionisation du gaz est provoquée par
la température à laquelle la fuite a été calibrée.
les électrons provenant d’un filament chaud.
3.3.4 Grosse fuite (réglable)
4.1.1.2 Un détecteur de fuites comprend une cellule spectro-
métrique, une installation de vide poussé pour maintenir la cel-
Ce doit être une fuite visqueuse, soit fixe, soit réglée de telle
lule sous vide, avec une entrée ou un passage de gaz échantil-
sorte que lorsqu’elle est reliée au détecteur de fuites, avec de
Ion dans la cellule, une alimentation en tension et un amplifica-
l’air ambiant à l’entrée de la fuite, la pression dans le détecteur
teur de courant d‘ions. Le signal de sortie de l’amplificateur
s’élève jusqu‘à la pression de service élevée optimale ( k 50 TO)
peut être donné de diverses manières, l’un des moyens le plus
spécifiée par le constructeur.
souvent choisi étant un indicateur électrique. Pour les besoins
des méthodes décrites ici, on supposera toutefois que le signal
de sortie apparaît sur un enregistreur. II y a moyen de réduire ce
3.4 Hélium
signal pour déceler et mesurer une large gamme de fuites. En
d’autres termes, le détecteur de fuites peut être réglé à diffé-
II doit contenir au moins 99 TO d’hélium (on peut se le procurer
rents niveaux de détection, appelés ci-après réglages de sensi-
en bouteilles). bilité.
Les dernières données indiquent 5,24 parties par million d’hélium dans l’air par volume - GLUECKAUF, E., Compendium of Meteorology, T.F.
1)
Malone, Ed. (American Meteorological Society, Boston, 19511, pp. 3 à 10.
4
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4.1.1.3 La cellule spectrométrique devant recevoir un 4.3.5 L’enregistreur doit être réglé de facon que la valeur
à la valeur
échantillon de gaz de l’installation soumise aux essais, tout en maximale de I’échelle de l’enregistreur corresponde
maximale de I’échelle de l‘instrument de mesure du signal de
devant elle-même être maintenue sous vide, une conduite
d’admission sert à amener le gaz de l’extérieur vers la cellule; sortie du détecteur de fuites quand le détecteur est réglé sur la
cette conduite comprend donc un robinet d’isolement (((robinet sensibilité de détection maximale, et que le zéro de I’enregis-
treur corresponde au zéro de l’instrument de mesure du signal
d‘admission))). Elle comporte de la même manière un dispositif
indicateur de pression; on peut ainsi observer la pression dans de sortie.
la cellule spectrométrique et l’empêcher de dépasser la pression
de service maximale spécifiée.
5 Mode opératoire
4.1.2 Enregistreur
5.1 Généralités
4.1.2.1 Il doit permettre un enregistrement d’au moins 1 h,
temps nécessaire pour enregistrer le signal de sortie du détec-
Afin de déterminer la fuite minimale décelable ou la concentra-
à l’essai.
teur de fuites soumis
tion minimale décelable, il est nécessaire de définir le comporte-
ment du détecteur de fuites au voisinage de sa sensibilité limite.
La constante de temps de l’enregistreur doit être assez petite
On doit donc au premier stade déterminer le signal minimal
pour ne pas introduire d‘erreur dans le temps de réponse du
décelable par rapport à la dérive et au bruit. Cette opération est
détecteur de fuites.
suivie par la détermination de la sensibilité globale de l‘appareil
par rapport à une fuite étalon.
4.1.2.2 L’,interaction entre l’enregistreur et l’instrument de
mesure du signal de sortie doit être négligeable, c‘est-à-dire
que la vitesse de leurs index respectifs ne doit pas créer de
5.2 Fuite minimale décelable
signal électrique susceptible d’affecter l’indication de l’autre.
Lorsque l‘enregistreur est monté en parallèle avec l’instrument
de mesure, cette interaction sera négligeable si la résistance de 5.2.1 Détermination de la dérive et du bruit
à 200 fois celle de leur source de tension com-
chacun est égale
mune.
5.2.1.1 Relier la sortie du détecteur de fuites à l‘enregistreur,
le détecteur de fuites étant réglé sur sa sensibilité maximale et le
4.2 Dispositions d‘essai 4.3.
robinet d’admission étant fermé. Voir aussi
4.2.1 Le détecteur de fuites est relié à une installation auxi-
5.2.1.2 Régler la commande du zéro du détecteur de fuites de
liaire comme le montre la figure 1. (Fréquemment cette installa-
facon que l‘enregistreur indique environ 50 TO de la valeur maxi-
tion auxiliaire fait partie intégrante du détecteur.)
male de I’échelle, le filament étant allumé.
4.2.2 L‘installation doit renfermer un nombre minimal de sur-
5.2.1.3 Enregistrer le signal de sortie durant 20 min ou jusqu’à
faces recouvertes de caoutchouc ou de polymères. Ces surfa-
ce qu’il ait atteint la valeur maximale de I‘échelle pour une
ces doivent de préférence représenter uniquement les surfaces
dérive positive, ou une valeur nulle pour une dérive négative.
exposées d’un ou plusieurs joints toriques. De la même
manière, il est préférable que le ((robinet d’isolement de la fuite))
5.2.1.4 Tracer une série de segments de droites coupant la
indiqué à la figure 1 soit d’une construction entièrement métal-
courbe enregistrée en 5.2.1.3, ces droites étant tracées toutes
lique et qu’en aucun cas, il ne puisse constituer une source
les minutes, perpendiculairement à l’axe des temps (abscisse)
notable d’absorption de l’hélium.
ou l’opération définie en
de la courbe, en partant du moment
5.2.1.3 est commencée. Les droites ainsi tracées seront appe-
4.3 Préparation de l’essai
lées ((verticales de l min)).
4.3.1 Le détecteur de fuites doit avoir été connecté à une
5.2.1.5 Traiter les courbes de la dérive et du bruit comme en
source de puissance dont la tension, la fréquence et la stabilité
6.1 .I.
seront conformes aux spécifications du constructeur.
Pour chaque portion de courbe située entre deux verticales
4.3.2 Le détecteur de fuites doit avoir été mis en service, 1 min, tracer le segment de droite correspon-
adjacentes de
comme le précise le constructeur, avant de commencer les dant.
essais.
5.2.2 Détermination du signal résiduel
4.3.3 Le détecteur de fuites soumis à l’essai doit avoir été
réglé pour donner la meilleure détection d’hélium possible, de la
5.2.2.1 Cette détermination nécessite l’emploi de la petite
manière précisée par le constructeur.
fuite calibrée. Si la fuite calibrée possède son propre robinet, et
si la fuite et le robinet sont entièrement métalliques (à I’excep-
4.3.4 Si le système à vide du détecteur de fuites permet un tion peut-être de la paroi, dans le cas d‘une fuite du type par
réglage du débit-volume (vitesse de pompage], le débit choisi perméation), on pourra omettre de procéder à l‘opération
ne doit pas varier pendant l‘essai. décrite en 5.2.2.
5
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IS0 3530-1979 (FI
5.2.2.2 Relier une tape métallique au détecteur de fuites, 100 kPa k 5 %. Si la fuite a son alimentation propre en
comme indiqué sur le côté gauche de la figure 1. hélium, cette opération peut &re omise.
NOTE - On peut éteindre le filament du spectromètre de masse avant
5.2.2.3 Mettre au zéro le signal de sortie, le filament étant
5.2.3.6.
allumé.
5.2.3.6 Fermer le robinet de la pompe après évacuation de
5.2.2.4 Ouvrir le robinet d’isolement de la fuite.
l’air présent entre la fuite calibrée et le détecteur de fuites.
5.2.2.5 Ouvrir le robinet de la pompe,
5.2.3.7 Ouvrir le robinet d’admission tout de suite après
5.2.3.6. Laisser la pression dans le détecteur de fuites atteindre
NOTE - Par raison de sécurité, le filament du spectromètre de masse
une valeur constante ne présentant pas de variation durant
Deut alors btre éteint.
1 min.
5.2.2.6 Fermer le robinet de la pompe après évacuation de
5.2.3.8 Allumer le filament du spectromètre de masse, si cela
l‘air présent entre la tape et le robinet d’admission.
n‘est déjà fait.
5.2.2.7 Ouvrir le robinet d’admission rapidement, mais gra-
5.2.3.9 II peut être nécessaire à ce moment de modifier le
duellement. Laisser la pression dans le détecteur de fuites
réglage de la sensibilité. Quand le signal de sortie a atteint une
atteindre une valeur constante, ne présentant pas de variation
1 min est infé-
valeur constante, c’est-à-dire dont la variation en
durant 1 min.
rieure à la dérive (corrigée en fonction du réglage de la sensibi-
lité), noter la lecture du signal de sortie en divisions de I’échelle.
5.2.2.8 Allumer le filament du spectromètre de masse, si cela
Si le détecteur de fuites a été réglé sur une sensibilité réduite,
n’est déjà fait.
convertir la lecture en divisions de I’échelle équivalente pour le
réglage le plus sensible.
5.2.2.9 Quand le signal de sortie a atteint une valeur cons-
tante, mais en aucun cas plus de 3 min après l’opération décrite
5.2.3.10 Immédiatement après l’opération précédente, mettre
en 5.2.2.7, lire et noter le signal de sortie. Si le détecteur de fui-
en marche le chronomètre et simultanément fermer, aussi vite
tes a été réglé sur une sensibilité réduite, la lecture doit être
que possible, le robinet d’isolement de la fuite. On peut, alter-
convertie en divisio
...
Norme internationale 3530
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPOflHAR OPrAHHJAUMR no CTAHnAFTH3AUHHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Technique du vide - Étalonnage des spectromètres de
masse détecteurs de fuites
Vacuum technology - Mass-spectrorneter-type leak-detector calibration
Première édition - 1979-09-01
-
CDU 621.52 : 620.16529 : 543.51 Réf. no : IS0 3530-1979 (FI
-
R
Descripteurs : technique du vide, dbtecteur de fuite, spectromhtre de masse, Btalonnage.
E
U
v, Prix bad sur 10 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 3530 a été élaborée par le comité technique ISOITC 112,
Technique du vide, et a été soumise aux comités membres en décembre 1978.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' France Roumanie
Allemagne, R.F. Inde Royaume- U ni
Australie Italie Tchécoslovaquie
Belgique Japon URSS
Chili Mexique USA
Corée, Rép. de Pays- Bas
Espagne Pologne
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1979 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 3530-1979 (F)
Technique du vide - Etalonnage des spectromètres de
masse détecteurs de fuites
O Introduction 1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les méthodes à utili- La présente Norme internationale spécifie les méthodes à utili-
ser pour étalonner les spectromètres de masse détecteurs de ser pour I‘étalonnage des spectromètres de masse détecteurs
fuites, c’est-à-dire pour déterminer la valeur numérique de la de fuites.
sensibilité de ces détecteurs. Ces méthodes impliquent l‘utilisa-
tion d’une fuite calibrée et d’un mélange de gaz étalon; la pré-
Elle ne traite que des détecteurs de fuites avec installation de
paration et la normalisation de ces derniers sortent de l‘objet de vide poussé incorporée permettant de maintenir I’élément sen-
la présente Norme internationale. Dans la suite du texte, on sible (cellule spectrométrique) à basse pression. Les éléments
entendra par ((détecteur de fuites)), un détecteur de fuites du
sensibles ne comportant pas cette installation de vide sont
type spectromètre de masse. explicitement exclus du document. II va sans dire également
que les méthodes ne sont pas censées représenter un essai de
Un détecteur de fuites permet la détection des fuites dues soità
réception complet. Ce genre d’essai fera l’objet d’une future
des orifices, tels que retassures, soit à la perméation, ce qui Norme internationale.
arrive avec de nombreux polymères. Les fuites virtuelles, dues
par exemple à une désorption superficielle, à une vaporisation La présente Norme internationale concerne l‘emploi de
ou à des poches de gaz ne peuvent pas, en règle générale, être l’hélium 4. Les méthodes décrites peuvent néanmoins être utili-
détectées par un détecteur de fuites.
sées pour d’autres gaz d’épreuve tels que l‘argon 40, moyen-
nant les précautions appropriées.
La portée de I’étalonnage du flux de fuite est limitéeà un niveau
spécifié, des facteurs sans importance pour les grosses fuites La présente Norme internationale s’applique exclusivement aux
pouvant se révéler significatifs pour les flux de fuite sensible- détecteurs de fuites ne pouvant détecter les fuites inférieures à
10-12 Pa.rn3.s-l.
ment plus faibles que 10- 12 Pa.rn3.s 1.
Les objets vérifiés au détecteur de fuites peuvent se trouver Elle décrit deux méthodes, l‘une pour déterminer le flux de fuite
sous vide poussé, ou, à l’inverse, sous une pression supérieure minimale décelable et l’autre pour déterminer la concentration
à la pression atmosphérique. Les techniques de détection des minimale décelable. Ces deux méthodes sont applicables dans
fuites seront en général différentes dans les deux cas. Dans le
le cas d’utilisation du détecteur de fuite sous vide poussé et à
premier cas, le détecteur fonctionnera au voisinage de sa pres- des pressions supérieures à la pression atmosphérique respecti-
sion limite; dans le second cas, le détecteur est généralement vement.
utilisé à sa pression maximale de fonctionnement ou au voisi-
nage de celle-ci. Deux facteurs de sensibilité sont ainsi définis,
selon que l‘on se trouve dans l’une ou l’autre des deux condi-
2 Définitions
tions de fonctionnement : le flux de fuite minimale décelable, et
la concentration minimale décelable (voir chapitre 2).
NOTE - II n‘existe pas encore de vocabulaire IS0 des termes utilisés
en technique du vide. C’est dans ce contexte qu‘a été élaborée la liste
Les deux grandeurs ainsi déterminées sont liées mais, en prati- de définitions ci-après. Les termes employés dans la présente Norme
internationale seront conformes a ces définitions.
que, il n’est pas possible de les déduire l’une de l‘autre par le
calcul. Des méthodes de détermination sont donc spécifiées
pour déterminer ces deux grandeurs.
2.1
Bruit de fond (ou signai résiduel)
La présente Norme internationale fait partie d‘une série traitant
2.1.1 bruit de fond : En général, trace globale donnée par le
des méthodes d’essai et des appareils utilisés pour la détection
détecteur de fuites sans injection de gaz d‘épreuve. Le bruit de
des fuites, dans la technique du vide.
fond peut être engendré soit dans la cellule spectrométrique
(voir ci-dessous), soit dans les circuits électriques ou electroni-
Les domaines traités sont I‘étanchéité, I’étalonnage des détec-
ques associés, soit dans les deux. (On utilise fréquemment ce
teurs de fuites, I’étalonnage des fuites, les mélanges de gaz, les
terme pour renvoyer spécifiquement aux indications dues à
spécifications d’acceptation pour les instruments détecteurs de
d‘autres ions que ceux produits par le gaz d’épreuve injecté.)
fuites et les modes opératoires généraux pour les contrôles
d‘étanchéité des installations à vide.
2.1.2 dérive : Variation relativement lente du bruit de fond.
Les spécifications précitées feront l’objet de futures Normes Le paramètre significatif est la dérive maximale mesurée au
internationales.
cours d‘un intervalle de temps déterminé.
1
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IS0 3530-1979 (FI
2.1.3 bruit : Variations relativement rapides du bruit de fond. 2.4 Fuites
Le paramètre significatif est le bruit mesuré au cours d'un inter-
valle de temps déterminé. 2.4.1 fuite : En technique du vide, trou, porosité, élément
perméable, ou autre structure dans la paroi d'une enceinte,
capable de laisser s'écouler un gaz d'un côté de la paroi à l'autre
2.1.4 bruit de fond d'hélium : Bruit de fond dû à la désorp-
par suite de l'existence d'une différence de pression, ou de con-
tion d'hélium par les parois du détecteur de fuites ou du
centration de part et d'autre de cette paroi.
système de détection de fuites.
Par extension, dispositif utilisable pour introduire un gaz dans
2.2 Composants
une installation de vide.
2.2.1 conduite d'admission ou rampe d'essai : Conduite
2.4.2 fuite capillaire : Fuite composée d'un ou de plusieurs
par laquelle passe le gaz d'épreuve pour aller de l'objet soumisà
canaux très fins susceptibles d'être idéalement assimilés à de
l'essai au détecteur de fuites.
longs capillaires.
2.2.2 robinet d'admission : Robinet placé à l'extrémité de la
2.4.3 fuite par permeation : Fuite qui permet un écoule-
rampe d'essai et adjacent au détecteur de fuites. (Voir figure 1 .)
ment de gaz par permeation de ce gaz à travers une paroi non
Le robinet d'admission fait presque toujours partie intégrante
poreuse. Pour l'hélium, cette paroi peut être en verre, en quartz
du détecteur de fuites.
ou en une autre matière convenable.
2.2.3 robinet d'isolement de la fuite : Robinet placé entre
une fuite utilisée pour vérifier le détecteur de fuites et la rampe
2.4.4 fuite moléculaire : Fuite à travers laquelle le débit-
d'essai. (Voir figure 1 .)
masse est sensiblement proportionnel à l'inverse de la racine
carrée de la masse moléculaire du gaz qui s'écoule.
2.2.4 robinet de la pompe : Robinet placé entre la pompe
auxiliaire servant à faire le vide dans la rampe d'essai et cette
2.4.5 fuite visqueuse : Fuiteà travers laquelle le débit-masse
rampe. (Voir figure 1 .I
est sensiblement proportionnel à l'inverse de la viscosité du gaz
qui s'écoule.
2.2.5 robinet d'entrée d'air : Robinet utilisé pour admettre
l'air ou d'autres gaz dans l'enceinte où l'on a fait le vide de
2.4.6 fuite calibrée : Dispositif qui délivre un débit-masse
manière à y augmenter la pression jusqu'à obtenir la pression
connu d'un gaz donné dans des conditions données.
atmosphérique (voir figure 1).
2.4.7 fuite étalon : Fuite calibrée dont le flux de fuite est
2.2.6 contrôle du zéro : Commande électrique se trouvant
connu dans les conditions normales, à savoir : une température
sur la plupart des détecteurs de fuites et pouvant être utilisée
de 23 f 7 OC, une pression de 100 kPa k 5 ?'O à une extrémité
pour déplacer l'aiguille indicatrice de puissance de l'appareil.
de la fuite, et à l'autre extrémité une pression si faible qu'elle
Cette commande est fréquemment utilisée pour ramener cette
demeure sans influence notable sur le flux de la fuite.
aiguille au zéro de l'échelle, d'où son nom.
2.2.7 filament : Source des (thermo) électrons qui ionisent
2.4.8 fuite virtuelle : Semblant de fuite due au dégagement
les gaz dans la cellule spectrométrique; le filament se trouve
de gaz ou de vapeur dans l'installation.
dans cette cellule.
2.5 Flux de fuite
2.2.8 cellule spectrornétrique : Element du détecteur de
fuites dans lequel le gaz d'épreuve est ionisé et décelé.
2.5.1 flux d'une fuite : Flux gazeux11 en Pa.rn3.s - 1 d'un gaz
déterminé passant au travers d'une fuite dans des conditions
2.3 Gaz d'épreuve
données.
gaz d'épreuve : Gaz mis en contact avec la surface externe de
l'installation soumise aux essais de fuite et décelé par un essai 2.5.2 flux d'une fuite d'air normal : Débit-masse à travers
sous vide au moment OÙ il entre par la fuite dans l'enceinte, ou une fuite d'air dont le point de rosée est inférieur à - 25 OC,
bien, gaz introduit dans l'installation soumise aux essais de dans les conditions normales suivantes : pression d'admission :
100 kPa ? 5 ?'O, pression de sortie inférieureà 1 kPa, tempéra-
fuite et décelé par un essai sous pression au moment où il sort
par la fuite. ture : 23 f 7 OC.
Se différencie du débit-volume, encore appelé ((vitesse de pompages. Le flux gazeux est égal au débit-masse lorsque la température et la masse
1)
moléculaire du gaz sont spécifiées.
2
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2.5.3 flux d'une fuite d'air normal équivalent : Les fuitesà 2.8.2 signal minimal décelable : Variation du signal de sor-
tie, égale à la somme du bruit et de la dérive, provoquée par
trajectoires courtes ayant un flux de fuite d'air normal inférieur
l'arrivée du gaz d'épreuve.
à 10-7 ou 10-8 Pa.rn3.s-l sont du type moléculaire (voir
2.4.4). Par conséquent, l'hélium (masse moléculaire relative 4)
passe à travers ces fuites plus rapidement que l'air (masse
2.8.3 fuite minimale décelable; flux de fuite minimale
moléculaire relative 29.0) et un flux donné d'hélium correspond
décelable : Fuite minimale, exprimée par son flux de fuite d'air
à un flux d'air plus faible. Dans la présente Norme internatio-
normal, susceptible d'être mise en évidence sans ambiguité
nale, le flux d'hélium est mesuré, et le ((flux de la fuite d'air nor-
possible, par un détecteur de fuites donné (voir chapitre 1). Le
mal équivalent)) est estimé à t14129,O = 0,37 fois le flux de la
flux de la fuite minimale décelable dépend d'un certain nombre
fuite d'hélium dans les conditions normales (voir 2.5.2).
de facteurs. Physiquement, il est lié au débit-volume qvi du gaz
d'épreuve, mesuré à la source des ions, età la pression partielle
minimale p, du gaz d'épreuve dans la source d'ions qui peut
2.6 Fonctionnement du détecteur de fuites
être décelée par la formule
2.6.1 pic : Tracé indiquant un maximum sur l'enregistreur
flux de la fuite minimale décelable = p, x qvi
lorsqu'on balaye le détecteur de fuites (voir ci-dessous) avec le
gaz présent, généralement le gaz d'épreuve, qui influe sur le
Le flux de la fuite minimale décelable se calcule en faisant le
détecteur.
rapport du signal minimal décelable et de la sensibilité.
2.6.2 régler sur le pic : Régler la commande de balayage
NOTE - L'un des objectifs de la présente Norme internationale est de
(voir 2.6.3) du détecteur de fuites de manière à rendre maximal
donner des méthodes pratiques de détermination du flux de la fuite
minimale décelable en tenant compte du bruit de fond, du débit-
le signal de sortie dû à un gaz d'épreuve donné. C'est une
volume (vitesse de pompage) et du facteur temps.
forme de réglage.
2.8.4 concentration minimale decelable : Concentration
2.6.3 balayer : Faire varier la tension d'accélération (ou tout
minimale d'un gaz d'épreuve donné dans un mélange gazeux,
autre paramètre de service équivalent) du détecteur de fuites,
susceptible d'être mise en évidence de manière non ambiguë
notamment dans la gamme de tension englobant la tension
par un détecteur de fuites déterminé lorsque le mélange est
nécessaire pour obtenir un pic du gaz d'épreuve.
injecté dans le détecteur avec un débit susceptible d'élever la
pression régnant dans l'appareil jusqu'à une valeur élevée opti-
2.6.4 régler : En technique de détection des fuites, ajuster
male. Dans la présente Norme internationale, le flux de la fuite
une ou plusieurs commandes du détecteur de fuites de manière
minimale décelable se calcule d'une manière assez arbitraire à
à rendre maximale sa réponse à un gaz d'épreuve. Un réglage
partir d'observations de la réponse du détecteur de fuites à un
au moyen de la commande de balayage seulement s'appelle
mélange d'hélium et d'air dont la concentration en hélium est
((réglage sur le pic)).
connue (voir 3.5).
2.6.5 r6gler le zero : Ajuster la commande de contrôle du
zéro, de sorte que le signal de sortie du détecteur de fuites se 2.9 Facteurs de temps
situe au zéro de I'échelle ou en un autre point de référence.
2.9.1 constante de temps r : Intervalle de temps nécessaire
2.7 Concentration relative des gaz pour que le signal délivré par un instrument ou une installation
varie de 1 - l/e ou 63 % de la variation du signal de sortie
limite (état stationnaire) produite par une brusque modification
concentration : Synonyme de fraction molaire (2.7.2).
2.7.1
à l'entrée.
2.7.2 fraction molaire : Rapport du nombre d'atomes (ou de
2.9.2 temps de réponse : Constante de temps correspon-
molécules) d'un constituant donné d'un mélange au nombre
dant au passage d'une indication nulle ou de petite fuite à une
total d'atomes (ou de molécules) dans le mélange. Dans les gaz
indication positive ou de fuite plus grande.
parfaits, la fraction molaire a la même valeur que le rapport des
volumes; en général, les détecteurs de fuites fonctionnent dans
la gamme de pression où les gaz se comportent comme des gaz 2.9.3 temps d'effacement : Constante de temps correspon-
parfaits. Synonyme de Concentration. dant au passage d'une indication de fuite positive à une indica-
tion de petite fuite ou de fuite nulle.
2.7.3 pression partielle : Dans un mélange gazeux, la pres-
NOTE - Dans la présente Norme internationale, on suppose que le
sion partielle d'un constituant est le produit de la pression totale
temps de réponse et le temps d'effacement sont égaux.
du mélange par la fraction molaire ou la concentration de ce
constituant.
2.8 Facteurs de sensibilité 3 Conditions d'essai
2.8.1 sensibilité : La sensibilité d'un appareil est le rapport 3.1 Température ambiante
entre la variation de la quantité délivrée et la variation de la
quantité admise ayant suscité la réponse. La température ambiante doit être de 23 + 7 OC.
3
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3.2 Pression ambiante 3.5 Mélange d‘hélium
La pression ambiante doit ëtre de 100 kPa * 5 TO. Quand
Ce doit ëtre un mélange d’hélium et d’air dont la concentration
I’écart par rapport à 100 kPa dépasse 5 %, une correction en hélium est connue et qui produit une déviation au moins
appropriée doit ëtre faite en prenant une imprécision admissible
égale à 10 fois le signal minimal décelable (voir 6.1.2) quand il
de 5 %. est injecté dans le détecteur de fuites soumis à l’essai au moyen
d’une grosse fuite (réglable) (voir 3.3.4) alimentée en mélange
sous une pression de 100 kPa k 5 TO et une température de
23 k 7 OC.
3.3 Fuites
De l’air pourra éventuellement ëtre utilisé comme mélange
d’hélium. Dans tous les cas, l’air qui sert pour le mélange doit
3.3.1 Généralités
être prélevé à au moins 2 m à l’extérieur des parois du local abri-
tant le matériel d’essai. La concentration en hélium doit ëtre
Deux fuites peuvent ëtre nécessaires : l’une dont le flux est
représentée par le symbole C, et devrait être exprimée sous
relativement faible, l‘autre dont le flux est relativement grand.
forme de fraction dont le numérateur est égal à l‘unité. La con-
La petite fuite est utilisée pour déterminer la fuite minimale
centration peut en variante ëtre exprimée en parties d’hélium
décelable, la grosse fuite pour déterminer la concentration
par million de parties du mélange (parties par million en
minimale décelable. La petite fuite doit être calibrée et peut ëtre
volume). On admettra arbitrairement que la concentration
une fuite capillaire ou une fuite par perméation; la grosse fuite
d’hélium dans l’air est de 1 /200 O00 ou 5 parties par million, et
doit de préférence ëtre réglable, pour faire varier son flux, mais
l’on devrait tenir compte de ce chiffre en préparant des mélan-
ceci n‘est pas essentiel. Les fuites sont décrites ci-dessous.
ges contenant plus d‘hélium.’)
3.3.2 Petite fuite capillaire
4 Appareillage
Son flux doit être tel que lorsque l‘hélium, sous une pression de
100 kPa et à 23 k 7 OC, est introduit dans la fuite, et par con-
4.1 Description
séquent dans le détecteur de fuites soumis à l‘essai, il se pro-
duise une déviation sur la courbe enregistrée qui ne soit pas
4.1.1 Détecteur de fuites
inférieure à 50 fois le signal minimal décelable (voir 6.1.2). Le
détecteur de fuites doit être réglé comme indiqué en 4.3. Une
correction de température doit être indiquée pour la fuite et on
4.1.1.1 Le détecteur de fuitesà hélium considéré ici est essen-
fera cette correction pour tenir compte de la différence entre la
tiellement un analyseur de gaz fonctionnant sur le principe du
température de la fuite au moment de son utilisation et la tem-
spectromètre de masse. On ionise d’abord, dans la cellule spec-
pérature à laquelle la fuite a été calibrée.
trométrique, un mélange des gaz de l’objet soumis à l’essai,
puis on le sépare en une série de faisceaux ou de groupes
d’ions, chaque faisceau ou groupe représentant idéalement une
3.3.3 Petite fuite par permeation
espèce unique de gaz. (En fait, les ions de chaque faisceau ont
le mëme rapport masseicharge). Le détecteur de fuites à
Elle doit avoir sa propre source d‘hélium incorporée et étanche,
hélium comporte des moyens de réglage de l‘instrument, de
à une pression au moins égale à 100 kPa. Elle doit laisser passer
manière que seul le faisceau dû à l‘hélium vienne heurter le col-
l‘hélium avec un débit tel qu‘il se produise une déviation sem-
lecteur d’ions. (On peut habituellement régler à nouveau le
blable à celle indiquée pour la petite fuite capillaire (voir 3.3.2).
détecteur pour obtenir une réponse à d’autres gaz.) Le courant
Une correction de température doit être indiquée pour la fuite
produit par le faisceau est amplifié et sa grandeur est une
et on fera cette correction pour tenir compte de la différence
mesure de la pression partielle d’hélium dans I’échantillon qui
entre la température de la fuite au moment de son utilisation et
arrive. On supposera que l’ionisation du gaz est provoquée par
la température à laquelle la fuite a été calibrée.
les électrons provenant d‘un filament chaud.
3.3.4 Grosse fuite (réglable)
4.1.1.2 Un détecteur de fuites comprend une cellule spectro-
métrique, une installation de vide poussé pour maintenir la cel-
Ce doit être une fuite visqueuse, soit fixe, soit réglée de telle
lule sous vide, avec une entrée ou un passage de gaz échantil-
sorte que lorsqu’elle est reliée au détecteur de fuites, avec de
Ion dans la cellule, une alimentation en tension et un amplifica-
l‘air ambiant à l’entrée de la fuite, la pression dans le détecteur
teur de courant d‘ions. Le signal de sortie de l’amplificateur
s’élève jusqu’à la pression de service élevée optimale ( k 50 TO)
peut être donné de diverses manières, l‘un des moyens le plus
spécifiée par le constructeur.
souvent choisi étant un indicateur électrique. Pour les besoins
des méthodes décrites ici, on supposera toutefois que le signal
de sortie apparaît sur un enregistreur. II y a moyen de réduire ce
3.4 Hélium signal pour déceler et mesurer une large gamme de fuites. En
d‘autres termes, le détecteur de fuites peut être réglé à diffé-
II doit contenir au moins 99 % d’hélium (on peut se le procurer rents niveaux de détection, appelés ci-après réglages de sensi-
en bouteilles).
bilité.
1) Les dernières données indiquent 5.24 parties par million d‘hélium dans l’air par volume - GLUECKAUF, E., Compendium of Meteorology, T.F.
Malone, Ed. (American Meteorological Society, Boston, 1951). pp. 3 à 10.
4
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4.3.5 L’enregistreur doit être réglé de facon que la valeur
4.1.1.3 La cellule spectrométrique devant recevoir un
maximale de I’échelle de l‘enregistreur corresponde à la valeur
échantillon de gaz de l’installation soumise aux essais, tout en
maximale de I‘échelle de l’instrument de mesure du signal de
devant elle-même être maintenue sous vide, une conduite
sortie du détecteur de fuites quand le détecteur est réglé sur la
d’admission sert à amener le gaz de l‘extérieur vers la cellule;
cette conduite comprend donc un robinet d‘isolement (((robinet sensibilité de détection maximale, et que le zéro de I’enregis-
treur corresponde au zéro de l‘instrument de mesure du signal
d’admission))). Elle comporte de la même manière un dispositif
de sortie.
indicateur de pression; on peut ainsi observer la pression dans
la cellule spectrométrique et l‘empêcher de dépasser la pression
de service maximale spécifiée.
5 Mode opératoire
4.1.2 Enregistreur
5.1 Généralités
4.1.2.1 II doit permettre un enregistrement d’au moins 1 h,
temps nécessaire pour enregistrer le signal de sortie du détec-
Afin de déterminer la fuite minimale décelable ou la concentra-
teur de fuites soumis à l’essai.
tion minimale décelable, il est nécessaire de définir le comporte-
ment du détecteur de fuites au voisinage de sa sensibilité limite.
La constante de temps de l‘enregistreur doit ètre assez petite
On doit donc au premier stade déterminer le signal minimal
pour ne pas introduire d‘erreur dans le temps de réponse du
décelable par rapport a la dérive et au bruit. Cette opération est
détecteur de fuites.
suivie par la détermination de la sensibilité globale de l’appareil
par rapport à une fuite étalon.
4.1.2.2 L’interaction entre l’enregistreur et l’instrument de
mesure du signal de sortie doit être négligeable, c’est-à-dire
que la vitesse de leurs index respectifs ne doit pas créer de
5.2 Fuite minimale décelable
signal électrique susceptible d’affecter l‘indication de l‘autre.
Lorsque l’enregistreur est monté en parallèle avec l‘instrument
de mesure, cette interaction sera négligeable si la résistance de 5.2.1 Détermination de la dérive et du bruit
chacun est égale à 200 fois celle de leur source de tension com-
mune.
5.2.1.1 Relier la sortie du détecteur de fuites à l’enregistreur,
le détecteur de fuites étant réglé sur sa sensibilité maximale et le
4.2 Dispositions d’essai robinet d‘admission étant fermé. Voir aussi 4.3.
4.2.1 Le détecteur de fuites est relié à une installation auxi-
5.2.1.2 Régler la commande du zéro du détecteur de fuites de
liaire comme le montre la figure 1. (Fréquemment cette installa-
facon que l‘enregistreur indique environ 50 YO de la valeur maxi-
tion auxiliaire fait partie intégrante du détecteur.)
male de I’échelle, le filament étant allumé.
4.2.2 L’installation doit renfermer un nombre minimal de sur-
5.2.1.3 Enregistrer le signal de sortie durant 20 min ou jusqu’à
faces recouvertes de caoutchouc ou de polymères. Ces surfa-
ce qu’il ait atteint la valeur maximale de I‘échelle pour une
ces doivent de préférence représenter uniquement les surfaces
dérive positive, ou une valeur nulle pour une dérive négative.
exposées d‘un ou plusieurs joints toriques. De la même
manière, il est préférable que le ((robinet d’isolement de la fuite))
5.2.1.4 Tracer une série de segments de droites coupant la
indiqué à la figure 1 soit d’une construction entièrement métal-
courbe enregistrée en 5.2.1.3, ces droites étant tracées toutes
lique et qu’en aucun cas, il ne puisse constituer une source
les minutes, perpendiculairement à l’axe des temps (abscisse)
notable d’absorption de l’hélium.
de la courbe, en partant du moment où l’opération définie en
5.2.1.3 est commencée. Les droites ainsi tracées seront appe-
4.3 Préparation de l’essai
lées ((verticales de l min)).
4.3.1 Le détecteur de fuites doit avoir été connecté a une
5.2.1.5 Traiter les courbes de la dérive et du bruit comme en
source de puissance dont la tension, la fréquence et la stabilité
6.1.1.
seront conformes aux spécifications du constructeur.
Pour chaque portion de courbe située entre deux verticales
4.3.2 Le détecteur de fuites doit avoir été mis en service, adjacentes de 1 min, tracer le segment de droite correspon-
dant.
comme le précise le constructeur, avant de commencer les
essais.
5.2.2 Détermination du signal résiduel
Le détecteur de fuites soumis à l‘essai doit avoir été
4.3.3
réglé pour donner la meilleure détection d’hélium possible, de la
5.2.2.1 Cette détermination nécessite l’emploi de la petite
manière précisée par le constructeur.
fuite calibrée. Si la fuite calibrée possède son propre robinet, et
si la fuite et le robinet sont entièrement métalliques (à I‘excep-
4.3.4 Si le système à vide du détecteur de fuites permet un tion peut-être de la paroi, dans le cas d‘une fuite du type par
perméation), on pourra omettre de procéder à l‘opération
réglage du débit-volume (vitesse de pompage), le débit choisi
ne doit pas varier pendant l’essai. décrite en 5.2.2.
5
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100 kPa f 5 %. Si la fuite a son alimentation propre en
5.2.2.2 Relier une tape métallique au détecteur de fuites,
comme indiqué sur le côté gauche de la figure 1. hélium, cette opération peut être omise.
NOTE - On peut éteindre le filament du spectromètre de masse avant
5.2.2.3 Mettre au zéro le signal de sortie, le filament étant
5.2.3.6.
allumé.
5.2.3.6 Fermer le robinet de la pompe après évacuation de
5.2.2.4 Ouvrir le robinet d'isolement de la fuite.
l'air présent entre la fuite calibrée et le détecteur de fuites.
Ouvrir le robinet de la pompe.
5.2.2.5
5.2.3.7 Ouvrir le robinet d'admission tout de suite après
5.2.3.6. Laisser la pression dans le détecteur de fuites atteindre
NOTE - Par raison de sécurité, le filament du spectromètre de masse
une valeur constante ne présentant pas de variation durant
peut alors être éteint.
1 min.
5.2.2.6 Fermer le robinet de la pompe après évacuation de
5.2.3.8 Allumer le filament du spectromètre de masse, si cela
l'air présent entre la tape et le robinet d'admission.
n'est déjà fait.
5.2.2.7 Ouvrir le robinet d'admission rapidement, mais gra-
5.2.3.9 II peut être nécessaire à ce moment de modifier le
duellement. Laisser la pression dans le détecteur de fuites
réglage de la sensibilité. Quand le signal de sortie a atteint une
atteindre une valeur constante, ne présentant pas de variation
valeur constante, c'est-à-dire dont la variation en 1 min est infé-
durant 1 min.
rieure à la dérive (corrigée en fonction du réglage de la sensibi-
lité), noter la lecture du signal de sortie en divisions de I'échelle.
5.2.2.8 Allumer le filament du spectromètre de masse, si cela
Si le détecteur de fuites a été réglé sur une sensibilité réduite,
n'est déjà fait.
convertir la lecture en divisions de I'échelle équivalente pour le
réglage le plus sensible.
5.2.2.9 Quand le signal de sortie a atteint une valeur cons-
tante, mais en aucun cas plus de 3 min après l'opération décrite
5.2.3.10 Immédiatement après l'opération précédente, mettre
en 5.2.2.7, lire et noter le signal de sortie. Si le détecteur de fui-
en marche le chronomètre et simultanément fermer, aussi vite
tes a été réglé sur une sensibilité réduite, la lecture doit être
que possible, le robinet d'isolement de la fuite. On peut, alter-
convertie en divisions
...
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