Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods

Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans un liquide

La présente partie de l'ISO 13317 décrit une méthode utilisant une pipette afin de déterminer la distribution granulométrique, généralement dans l'étendue granulométrique comprise entre 1 um et 100 um, par sédimentation par gravité dans un liquide. NOTE La présente partie de l'ISO 13317 peut impliquer l'utilisation de produits et la mise en oeuvre de modes opératoires et d'appareillages à caractère dangereux. Elle n'est pas destinée à traiter de tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la présente partie de l'ISO 13317 d'établir, avant de l'utiliser, des pratiques appropriées d'hygiène et de sécurité et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires. La méthode de détermination de la distribution granulométrique décrite dans la présente partie de l'ISO 13317 est applicable aux poudres qui peuvent être dispersées dans des liquides, ou aux poudres sous forme de boue liquide. La méthode est applicable à des poudres constituées de particules de même masse volumique et de forme comparable. Il convient que les particules ne subissent aucun changement chimique ou physique dans le liquide de suspension. Il est nécessaire que les particules aient une masse volumique supérieure à celle du liquide.

Določevanje granulacije z metodami gravitacijske sedimentacije v tekočini - 2. del: Metoda s pritrjeno pipeto

General Information

Status
Published
Publication Date
18-Apr-2001
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
08-Mar-2001
Completion Date
19-Apr-2001

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ISO 13317-2:2001 - Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13317-2
First edition
2001-04-15
Determination of particle size distribution
by gravitational liquid sedimentation
methods —
Part 2:
Fixed pipette method
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de
sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 2: Méthode de la pipette fixe
Reference number
ISO 13317-2:2001(E)
ISO 2001
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13317-2:2001(E)
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that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.

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or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO's member body

in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 � CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.ch
Web www.iso.ch
Printed in Switzerland
ii © ISO 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13317-2:2001(E)
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

Introduction.................................................................................................................................................................v

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative references ....................................................................................................................................1

3 Terms, definitions and symbols...................................................................................................................1

4 Sampling.........................................................................................................................................................2

5 The fixed position pipette (Andreasen) method.........................................................................................2

6 Preparation.....................................................................................................................................................4

7 Procedure .......................................................................................................................................................5

8 Assay of fractions..........................................................................................................................................6

9 Tests in duplicate and validation .................................................................................................................6

10 Calculation of results ....................................................................................................................................7

11 Reporting of results.......................................................................................................................................7

Annex A (informative) Worked example....................................................................................................................8

© ISO 2001 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13317-2:2001(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13317 may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 13317-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other

sizing methods, Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.

ISO 13317 consists of the following parts, under the general title Determination of particle size distribution by

gravitational liquid sedimentation methods:
� Part 1: General principles and guidelines
� Part 2: Fixed pipette method
� Part 3: X-ray gravitational technique
Annex A of this part of ISO 13317 is for information only.
iv © ISO 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13317-2:2001(E)
Introduction

This part of ISO 13317 describes a method to determine particle size distribution using a fixed position pipette

apparatus commonly referred to as the Andreasen pipette. The Andreasen pipette employs an incremental method

of analysis which gives the mass distribution directly. In incremental methods, the solids concentration at the

measurement level determines directly the proportion by mass of the analysis sample that consists of particles

having a diameter less than that corresponding to the velocity of fall at the time of sampling.

© ISO 2001 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13317-2:2001(E)
Determination of particle size distribution by gravitational liquid
sedimentation methods —
Part 2:
Fixed pipette method
1 Scope

This part of ISO 13317 describes a method using a pipette to determine particle size distribution, typically in the

size range 1µm to 100µm, by gravitational sedimentation in a liquid.

NOTE This part of ISO 13317 may involve hazardous materials operations and equipment. This part of ISO 13317 does

not purport to address all the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 13317

to establish appropriate safety and health practices and to determine the applicability of the regulatory limitations prior to its use.

The method of determining the particle size distribution described in this part of ISO 13317 is applicable to powders

which can be dispersed in liquids or powders which are present in slurry form. The method is applicable to powders

made up of particles having the same density and of comparable shape. Particles should not undergo any chemical

or physical change in the suspension liquid. It is necessary that the particles have a density higher than that of the

liquid.
2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this part of ISO 13317. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications

do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13317 are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated

references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain

registers of currently valid International Standards.

ISO 8213, Chemical products for industrial use — Sampling techniques — Solid chemical products in the form of

particles varying from powders to coarse lumps.

ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation.

ISO 13317-1, Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods — Part 1:

General principles and guidelines.
ISO 14887, Sample preparation — Dispersing procedures for powders in liquids.
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions

For the purposes of this part of ISO 13317, the terms and definitions given in ISO 13317-1 apply.

© ISO 2001 – All rights reserved 1
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ISO 13317-2:2001(E)
3.2 Symbols

For the purposes of this part of ISO 13317, the symbols given in ISO 13317-1 and the following apply.

Size Symbol Unit Derivative unit
Calibrated volume of the sedimentation vessel V ml
Volume of the pipette to the graduation mark V lml
Mass of sample solids in 10 ml at time t W kg g
0 0
kg g
Mass of sample solids in 10 ml at time t W
n n
Pipette sampling height (or drop height) h mcm
Sample withdrawal time t s –
Stokes diameter corresponding to withdrawal time t x
mµm
0 n
Cumulative frequency by mass at withdrawal time t ; it is equal
Dimensionless Dimensionless
to W / W
n 0
4 Sampling
The sampling method given in ISO 13317-1 applies.
5 The fixed position pipette (Andreasen) method
5.1 Principle

Samples are withdrawn from a suspension during sedimentation by means of a calibrated pipette at a series of

known times after initial agitation with the tip of the pipette being at a known depth h below the surface. After time, t,

the sample withdrawn contains only those particles with Stokes diameters less than that of particles settling at rate

h/t, since all particles larger than this will have settled below the sampling point. The cumulative undersize

distribution by mass of the powder is obtained directly by weighing the residue after removal of the suspending

medium from each extracted sample.
5.2 Apparatus
5.2.1 Sedimentation vessel

The sedimentation vessel is of glass of about 5 cm internal diameter and having a graduated scale from 0 cm to

20 cm marked on the side of the vessel (Figure 1). The graduated scale may be subdivided at 5 mm or 10 mm

intervals. The zero graduation should be not less than 25 mm from the inside base of the vessel so that the

capacity, when filled to the 20 cm mark, is about 500 ml. It is important that the walls of the cylinder are vertical.

The scale should also be vertical and have an accuracy of � 1mm.
2 © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 13317-2:2001(E)
Key
1 Graduation mark
2 10 ml capacity
3 Discharge tube
4 Pipette bulb
5Two-waytap
6 Dome (vented)
7 Pipette capillary stem
8 Sedimentation vessel
Figure 1 — Fixed position pipette (Andreasen)
5.2.2 Pipette

The pipette is fitted with a two-way tap and a side discharge tube. The capacity of the pipette to the graduation

mark is 10 ml. A bell-shaped dome (with vent hole, not shown in Figure 1) is fused to the pipette with a ground-

glass joint to fit the neck of the sedimentation vessel. The pipette bulb should be shaped as in Figure 1. The inlet to

the pipette stem should be level with the zero mark on the sedimentation vessel and the stem should be parallel to

the walls of the sedimentation vessel when in position. The stem from the pipette bulb to the sampling inlet is

constructed of capillary glass tube with a bore of not less than 1 mm nor more than 1,3 mm. The tube above the

bulb should be a 3,5 mm bore.

NOTE A variation of the fixed position Andreasen pipette exists as the Leschonski modification. In this variation, the pipette

is extended to the bottom of the vessel and the sample is typically withdrawn through four apertures around the circumference

of the pipette at a fixed depth of about 30 mm above the bottom of the vessel. Additionally, a subsidiary bulb with a volume

matching that of the capillary is intended to remove the systematic positive error (i.e. over-estimation of the percentage

undersize) resulting from liquid retained in the capillary tube after each withdrawal. In this way, the sample residue is removed

from the capillary before taking the next sample. In practice, differences between results obtained using these modifications and

results using the Andreasen pipette method may not be significant for most materials.

© ISO 2001 – All rights reserved 3
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ISO 13317-2:2001(E)
5.3 Anc
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13317-2:2002
01-junij-2002

'RORþHYDQMHJUDQXODFLMH]PHWRGDPLJUDYLWDFLMVNHVHGLPHQWDFLMHYWHNRþLQLGHO

0HWRGDVSULWUMHQRSLSHWR

Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods --

Part 2: Fixed pipette method

Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par

gravité dans un liquide -- Partie 2: Méthode de la pipette fixe
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13317-2:2001
ICS:
19.120 Analiza velikosti delcev. Particle size analysis. Sieving
Sejanje
SIST ISO 13317-2:2002 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 13317-2:2002
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13317-2
First edition
2001-04-15
Determination of particle size distribution
by gravitational liquid sedimentation
methods —
Part 2:
Fixed pipette method
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de
sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 2: Méthode de la pipette fixe
Reference number
ISO 13317-2:2001(E)
ISO 2001
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SIST ISO 13317-2:2002
ISO 13317-2:2001(E)
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SIST ISO 13317-2:2002
ISO 13317-2:2001(E)
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

Introduction.................................................................................................................................................................v

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative references ....................................................................................................................................1

3 Terms, definitions and symbols...................................................................................................................1

4 Sampling.........................................................................................................................................................2

5 The fixed position pipette (Andreasen) method.........................................................................................2

6 Preparation.....................................................................................................................................................4

7 Procedure .......................................................................................................................................................5

8 Assay of fractions..........................................................................................................................................6

9 Tests in duplicate and validation .................................................................................................................6

10 Calculation of results ....................................................................................................................................7

11 Reporting of results.......................................................................................................................................7

Annex A (informative) Worked example....................................................................................................................8

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SIST ISO 13317-2:2002
ISO 13317-2:2001(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13317 may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 13317-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other

sizing methods, Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.

ISO 13317 consists of the following parts, under the general title Determination of particle size distribution by

gravitational liquid sedimentation methods:
� Part 1: General principles and guidelines
� Part 2: Fixed pipette method
� Part 3: X-ray gravitational technique
Annex A of this part of ISO 13317 is for information only.
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ISO 13317-2:2001(E)
Introduction

This part of ISO 13317 describes a method to determine particle size distribution using a fixed position pipette

apparatus commonly referred to as the Andreasen pipette. The Andreasen pipette employs an incremental method

of analysis which gives the mass distribution directly. In incremental methods, the solids concentration at the

measurement level determines directly the proportion by mass of the analysis sample that consists of particles

having a diameter less than that corresponding to the velocity of fall at the time of sampling.

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SIST ISO 13317-2:2002
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13317-2:2001(E)
Determination of particle size distribution by gravitational liquid
sedimentation methods —
Part 2:
Fixed pipette method
1 Scope

This part of ISO 13317 describes a method using a pipette to determine particle size distribution, typically in the

size range 1µm to 100µm, by gravitational sedimentation in a liquid.

NOTE This part of ISO 13317 may involve hazardous materials operations and equipment. This part of ISO 13317 does

not purport to address all the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 13317

to establish appropriate safety and health practices and to determine the applicability of the regulatory limitations prior to its use.

The method of determining the particle size distribution described in this part of ISO 13317 is applicable to powders

which can be dispersed in liquids or powders which are present in slurry form. The method is applicable to powders

made up of particles having the same density and of comparable shape. Particles should not undergo any chemical

or physical change in the suspension liquid. It is necessary that the particles have a density higher than that of the

liquid.
2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this part of ISO 13317. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications

do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13317 are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated

references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain

registers of currently valid International Standards.

ISO 8213, Chemical products for industrial use — Sampling techniques — Solid chemical products in the form of

particles varying from powders to coarse lumps.

ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation.

ISO 13317-1, Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods — Part 1:

General principles and guidelines.
ISO 14887, Sample preparation — Dispersing procedures for powders in liquids.
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions

For the purposes of this part of ISO 13317, the terms and definitions given in ISO 13317-1 apply.

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SIST ISO 13317-2:2002
ISO 13317-2:2001(E)
3.2 Symbols

For the purposes of this part of ISO 13317, the symbols given in ISO 13317-1 and the following apply.

Size Symbol Unit Derivative unit
Calibrated volume of the sedimentation vessel V ml
Volume of the pipette to the graduation mark V lml
Mass of sample solids in 10 ml at time t W kg g
0 0
kg g
Mass of sample solids in 10 ml at time t W
n n
Pipette sampling height (or drop height) h mcm
Sample withdrawal time t s –
Stokes diameter corresponding to withdrawal time t x
mµm
0 n
Cumulative frequency by mass at withdrawal time t ; it is equal
Dimensionless Dimensionless
to W / W
n 0
4 Sampling
The sampling method given in ISO 13317-1 applies.
5 The fixed position pipette (Andreasen) method
5.1 Principle

Samples are withdrawn from a suspension during sedimentation by means of a calibrated pipette at a series of

known times after initial agitation with the tip of the pipette being at a known depth h below the surface. After time, t,

the sample withdrawn contains only those particles with Stokes diameters less than that of particles settling at rate

h/t, since all particles larger than this will have settled below the sampling point. The cumulative undersize

distribution by mass of the powder is obtained directly by weighing the residue after removal of the suspending

medium from each extracted sample.
5.2 Apparatus
5.2.1 Sedimentation vessel

The sedimentation vessel is of glass of about 5 cm internal diameter and having a graduated scale from 0 cm to

20 cm marked on the side of the vessel (Figure 1). The graduated scale may be subdivided at 5 mm or 10 mm

intervals. The zero graduation should be not less than 25 mm from the inside base of the vessel so that the

capacity, when filled to the 20 cm mark, is about 500 ml. It is important that the walls of the cylinder are vertical.

The scale should also be vertical and have an accuracy of � 1mm.
2 © ISO 2001 – All rights reserved
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SIST ISO 13317-2:2002
ISO 13317-2:2001(E)
Key
1 Graduation mark
2 10 ml capacity
3 Discharge tube
4 Pipette bulb
5Two-waytap
6 Dome (vented)
7 Pipette capillary stem
8 Sedimentation vessel
Figure 1 — Fixed position pipette (Andreasen)
5.2.2 Pipette

The pipette is fitted with a two-way tap and a side discharge tube. The capacity of the pipette to the graduation

mark is 10 ml. A bell-shaped dome (with vent hole, not shown in Figure 1) is fused to the pipette with a ground-

glass joint to fit the neck of the sedimentation vessel. The pipette bulb should be shaped as in Figure 1. The inlet to

the pipette stem should be level with the zero mark on the sedimentation vessel and the stem should be parallel to

the walls of the sedimentation vessel when in position. The stem from the pipette bulb to the sampling inlet is

constructed of capillary glass tube with a bore of not less than 1 mm nor more than 1,3 mm. The tube above the

bulb should be a 3,5 mm bore.

NOTE A variation of the fixed position Andreasen pipette exists as the Leschonski modification. In this variation, the pipette

is extended to the bottom of the vessel and the sample is typically withdrawn through four apertures around the circumference

of the pipette at a fixed depth of about 30 mm above the bottom of the vessel. Additionally, a subsidiary bulb with a volume

matching that of the capillary is intended to remove the systematic positive error (i.e. over-estimation of the per

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13317-2
Première édition
2001-04-15
Détermination de la distribution
granulométrique par les méthodes
de sédimentation par gravité dans
un liquide —
Partie 2:
Méthode de la pipette fixe
Determination of particle size distribution by gravitational liquid
sedimentation methods —
Part 2: Fixed pipette method
Numéro de référence
ISO 13317-2:2001(F)
ISO 2001
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13317-2:2001(F)
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Imprimé en Suisse
ii © ISO 2001 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13317-2:2001(F)
Sommaire Page

Avant-propos..............................................................................................................................................................iv

Introduction.................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ..................................................................................................................................1

2Références normatives .................................................................................................................................1

3 Termes, définitions et symboles..................................................................................................................2

4 Échantillonnage .............................................................................................................................................2

5Méthode de la pipette à position fixe (pipette d’Andreasen) ....................................................................2

6Préparation.....................................................................................................................................................4

7 Mode opératoire.............................................................................................................................................5

8 Dosage des fractions ....................................................................................................................................6

9 Duplication et validation des essais............................................................................................................7

10 Calcul des résultats.......................................................................................................................................7

11 Rapport de résultats......................................................................................................................................7

Annexe A (informative) Exemple pratique ................................................................................................................9

© ISO 2001 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13317-2:2001(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de faire partie ducomité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 13317 peuvent faire

l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 13317-2 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 24, Tamis, tamisage et autres

méthodes de séparation granulométrique, sous-comité SC 4, Granulométrie par procédésautresquetamisage.

L'ISO 13317 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Détermination de la distribution

granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans un liquide:
� Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
� Partie 2: Méthodedelapipettefixe
� Partie 3: Méthode aux rayons X par gravité

L'annexe A de la présente partie de l'ISO 13317 est donnée uniquement à titre d'information.

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ISO 13317-2:2001(F)
Introduction

La présente partie de l’ISO 13317 décrit une méthode utilisant un appareillage composé d’une pipette à position

fixe communément appelée pipette d’Andreasen. La pipette d’Andreasen utilise une méthode d’analyse

incrémentale qui permet d’obtenir directement la distribution massique. Dans les méthodes incrémentales, la

concentration des solides au niveau du mesurage détermine directement la proportion en masse de l’échantillon à

analyser, qui est constitué de particules de diamètre inférieur à celui qui correspond à la vitesse de chute au

moment de l’échantillonnage.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13317-2:2001(F)
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes
de sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 2:
Méthode de la pipette fixe
1 Domaine d’application

La présente partie de l’ISO 13317 décrit une méthode utilisant une pipette afin de déterminer la distribution

granulométrique, généralement dans l’étendue granulométrique comprise entre 1µm et 100µm, par s édimentation

par gravité dans un liquide.

NOTE La présente partiedel’ISO 13317 peut impliquer l’utilisation de produits et la mise en œuvre de modes opératoires

et d’appareillages à caractère dangereux. Elle n’est pas destinée à traiter de tous les problèmes de sécurité liés à son

utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la présente partiedel’ISO 13317 d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques appropriées

d’hygiène et de sécurité et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires.

La méthode de détermination de la distribution granulométrique décrite dans la présente partie de l’ISO 13317 est

applicable aux poudres qui peuvent être dispersées dans des liquides, ou aux poudres sous forme de boue liquide.

La méthode est applicable à des poudres constituées de particules de même masse volumique et de forme

comparable. Il convient que les particules ne subissent aucun changement chimique ou physique dans le liquide

de suspension. Il est nécessaire que les particules aient une masse volumique supérieure à celle du liquide.

2Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 13317. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 13317 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.

ISO 8213, Produits chimiques à usage industriel — Techniques de l’échantillonnage — Produits chimiques solides

de petite granulométrie et agglomérats grossiers.

ISO 9276-1, Représentation de données obtenues par analyse granulométrique — Partie 1: Représentation

graphique.

ISO 13317-1, Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans

un liquide — Partie 1: Principes généraux et lignes directrices.

ISO 14887, Préparation de l'échantillon — Procédures pour la dispersion des poudres dans les liquides.

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ISO 13317-2:2001(F)
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13317, les termes et définitions donnés dans l’ISO 13317-1

s’appliquent.
3.2 Symboles

Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13317, les symboles donnésdansl’ISO 13317-1 ainsi que les

suivants s’appliquent.
Grandeur Symbole Unité Unité dérivée
Volume étalonné du récipient de sédimentation ml
Volume de la pipette au niveau du trait de graduation V lml
Masse de solides dans 10 ml au temps t W kg g
0 0
kg g
Masse de solides dans 10 ml au temps t W
n n
Hauteur d’échantillonnage de la pipette (ou hauteur de chute) h mcm
Temps de prélèvement de l’échantillon s –
Diamètre de Stokes correspondant au temps de prélèvement t x mµm
0 n

Fréquence cumuléeen masse au temps deprélèvement t ; Sans dimension Sans dimension

elle est égale à W / W
n 0
4 Échantillonnage
La méthode d'échantillonnage est donnée dans l’ISO 13317-1.
5Méthode de la pipette à position fixe (pipette d’Andreasen)
5.1 Principe

Les échantillons sont prélevésd’une suspension au cours de la sédimentation à l’aide d’une pipette calibrée à une

série d’intervalles de temps connus aprèsagitation initiale,lapointedelapipette étant à une profondeur

déterminée h sous la surface. À l’issue du temps t,l’échantillon prélevé contient uniquement les particules dont le

diamètre de Stokes est inférieur à celui des particules dont la vitesse de sédimentation est h/t, dans la mesure où

la vitesse de sédimentation de toutes les particules plus grosses que les particules précitées est inférieure au point

d’échantillonnage. La distribution cumulative du passant de tamisage en masse de la poudre est obtenue

directement par pesage du résidu, après le retrait de la suspension de chaque échantillon extrait.

5.2 Appareillage
5.2.1 Récipient de sédimentation

Le récipient de sédimentation, d’un diamètre intérieur d’environ 5 cm, est en verre et comporte une échelle

graduée comprise entre 0 cm et 20 cm sur le côté (Figure 1). L’échelle graduéepeut être subdiviséeen

graduations dont le pas est de 5 mm ou 10 mm. Il convient que la graduation zéro ne soit pas située à moins de

25 mm du fond intérieur du récipient, de sorte que sa capacité soit d’environ 500 ml lorsqu’il est rempli jusqu’au

repère de 20 cm. Il est important que les parois du cylindre soient verticales. Il est également recommandé que

l’échelle soit verticale et qu’elle ait une précision de� 1 mm.
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ISO 13317-2:2001(F)
Légende
1 Trait de graduation
2 Capacité de 10 ml
3 Tube d’écoulement
4 Ballon de la pipette
5 Robinet à deux voies
6Dôme (déchargé des gaz)
7 Tige capillaire de la pipette
8Récipient de sédimentation
Figure 1 — Pipette à position fixe
5.2.2 Pipette

La pipette est équipéed’un robinet à deux voies et d’un tube d’écoulement latéral. La capacité de la pipette au

niveau du trait de graduation est de 10 ml. Un dôme en formedecloche(avec évent, non représenté sur la

Figure 1) est fixéà la pipette, un joint en verre dépoli lui permettant de s’adapter au col du récipient de

sédimentation. Il convient que la forme du ballon de la pipette soit identique à celle représentée à la Figure 1. Il

convient que l’orifice d’entrée de la tige de la pipette soit de niveau avec le trait de mesure zéro du récipient de

sédimentation, et que la tige soit parallèle aux parois dudit récipient lorsqu’elle est en position. La tige entre le

ballon de la pipette et l’orifice d’entréed’échantillonnage est constituéed’un tube capillaire en verre, de diamètre

compris entre 1 mm et 1,3 mm. Il convient que le diamètredutube au-dessus duballonsoit de3,5mm.

NOTE Il existe une variante de la pipette à position fixe d’Andreasen connue sous le nom de modification de Leschonski.

Dans cette variante, la pipette atteint le fond du récipient et l’échantillon est normalement prélevé par quatre ouvertures, situées

sur le pourtour de la pipette et à une profondeur fixe d’environ 30 mm au-dessus du fond du récipient. De plus, un dôme

auxiliaire de volume équivalent à celui du capillaire est prévu pour éliminer l’erreur positive systématique (c’est-à-dire une

surestimation du pourcentage de passant) due à la rétention de liquide dans le tube capillaire après chaque prélèvement. De

cette manière, le résidu d’échantillon est retiré du capillaire avant le prélèvement de l’échantillon suivant. En pratique, et pour la

plupart des matériaux, les différences entre les résultats obtenus en utilisant ces modifications et ceux obtenus selon la

méthode de la pipette d’Andreasen ne peuvent pas être significatives.
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ISO 13317-2:2001(F)
5.3 Appareillage complémentaire
L’appareillage complémentaire comprend les éléments suivants:

� une enceinte à température constante. Pour des analyses de longue durée(supérieure à 1h), il est

nécessaire d’utiliser un bain à température constante dans lequel le récipient de sédimentation peut être

immergé. Il est essenti
...

Questions, Comments and Discussion

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