ISO 6878:2004
(Main)Water quality — Determination of phosphorus — Ammonium molybdate spectrometric method
Water quality — Determination of phosphorus — Ammonium molybdate spectrometric method
ISO 6878:2004 specifies methods for the determination of orthophosphate, orthophosphate after solvent extraction, hydrolysable phosphate plus orthophosphate, and total phosphorus after decomposition. The methods are applicable to all kinds of water including seawater and effluents. Phosphorus concentrations within the range of 0,005 mg/l to 0,8 mg/l may be determined in such samples without dilution. A solvent extraction procedure allows smaller phosphorus concentrations to be determined with a detection limit of about 0,000 5 mg/l.
Qualité de l'eau — Dosage du phosphore — Méthode spectrométrique au molybdate d'ammonium
L'ISO 6878:2004 spécifie des méthodes de dosage des orthophosphates, des orthophosphates après extraction au solvant, des phosphates hydrolysables et des orthophosphates, et du phosphore total après décomposition. Ces méthodes sont applicables à tous les types d'eau, y compris l'eau de mer et les effluents. Des concentrations en phosphore comprises entre 0,005 mg/l et 0,8 mg/l peuvent être déterminées sans dilution pour ces échantillons. Un mode opératoire d'extraction au solvant permet de déterminer des concentrations en phosphore plus faibles avec une limite de détection d'environ 0,000 5 mg/l.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6878
Second edition
2004-06-01
Water quality — Determination of
phosphorus — Ammonium molybdate
spectrometric method
Qualité de l'eau — Dosage du phosphore — Méthode spectrométrique
au molybdate d'ammonium
Reference number
©
ISO 2004
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© ISO 2004
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2004 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Interferences. 1
3 Principle . 1
4 Determination of orthophosphate . 2
5 Determination of orthophosphate after solvent extraction . 7
6 Determination of hydrolysable phosphate and orthophosphate. 9
7 Determination of total phosphorus after peroxodisulfate oxidation . 11
8 Determination of total phosphorus after nitric acid-sulfuric acid digestion . 14
Annex A (informative) Interferences. 17
Annex B (informative) Precision data. 19
Bibliography . 21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6878 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6878:1998), which has been technically revised.
iv © ISO 2004 – All rights reserved
Introduction
This International Standard specifies the determination of different forms of phosphorus compounds present in
ground, surface and waste waters in various concentrations in the dissolved and undissolved state.
The user should be aware that particular problems could require the specification of additional marginal
conditions.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6878:2004(E)
Water quality — Determination of phosphorus — Ammonium
molybdate spectrometric method
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions. It is absolutely essential
that tests conducted according to this International Standard be carried out by suitably qualified staff.
Molybdate and antimony waste solutions should be disposed of properly.
1 Scope
This International Standard specifies methods for the determination of
orthophosphate (see Clause 4);
orthophosphate after solvent extraction (see Clause 5);
hydrolysable phosphate plus orthophosphate (see Clause 6);
total phosphorus after decomposition (see Clauses 7 and 8).
The methods are applicable to all kinds of water including seawater and effluents. Phosphorus concentrations
within the range of 0,005 mg/l to 0,8 mg/l may be determined in such samples without dilution.
A solvent extraction procedure allows smaller phosphorus concentrations to be determined with a detection
limit of about 0,000 5 mg/l.
2 Interferences
See Annex A for some known interferences. There may be others and it is recommended to verify whether
any such interferences exist and take action to eliminate them.
3 Principle
Reaction of orthophosphate ions with an acid solution containing molybdate and antimony ions to form an
antimony phosphomolybdate complex.
Reduction of the complex with ascorbic acid to form a strongly coloured molybdenum blue complex.
Measurement of the absorbance of this complex to determine the concentration of orthophosphate present.
Polyphosphate and some organophosphorus compounds are determined if converted to molybdate reactive
orthophosphate formed by sulfuric acid hydrolysis.
Many organophosphorus compounds are converted to orthophosphate by mineralization with peroxodisulfate.
Nitric acid-sulfuric acid mineralization is used if a more vigorous treatment is required.
4 Determination of orthophosphate
4.1 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water having a phosphate
content that is negligible compared with the lowest concentration to be determined in the samples.
For low phosphate contents, double-distilled water from an all-glass apparatus is recommended.
4.1.1 Sulfuric acid solution, c(H SO ) ≈ 9 mol/l.
2 4
Add 500 ml ± 5 ml of water to a 2 l beaker. Cautiously add, with continuous stirring and cooling, 500 ml ± 5 ml
of sulfuric acid, ρ = 1,84 g/ml. Mix well and allow the solution to cool to room temperature.
4.1.2 Sulfuric acid solution, c(H SO ) ≈ 4,5 mol/l.
2 4
Add 500 ml ± 5 ml of water to a 2 l beaker. Cautiously add, with continuous stirring and cooling, 500 ml ± 5 ml
of sulfuric acid (4.1.1). Mix well and allow to cool to room temperature.
4.1.3 Sulfuric acid solution, c(H SO ) ≈ 2 mol/l.
2 4
Add 300 ml ± 3 ml of water to a 1 l beaker. Cautiously add 110 ml ± 2 ml of sulfuric acid solution (4.1.1), with
continuous stirring and cooling. In a measuring flask, dilute to 500 ml ± 2 ml with water and mix well.
4.1.4 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 2 mol/l.
Dissolve 80 g ± 1 g of sodium hydroxide pellets in water, cool and dilute to 1 l with water.
4.1.5 Ascorbic acid solution, ρ = 100 g/l.
Dissolve 10 g ± 0,5 g of ascorbic acid (C H O ) in 100 ml ± 5 ml water.
6 8 6
NOTE The solution is stable for 2 weeks if stored in an amber glass bottle in a refrigerator and can be used as long
as it remains colourless.
4.1.6 Acid molybdate, Solution I.
Dissolve 13 g ± 0,5 g of ammonium heptamolybdate tetrahydrate [(NH ) Mo O ⋅4H O] in 100 ml ± 5 ml of
4 6 7 24 2
water. Dissolve 0,35 g ± 0,05 g of antimony potassium tartrate hemihydrate [K(SbO)C H O ⋅½H O] in
4 4 6 2
100 ml ± 5 ml of water.
Add the molybdate solution to 300 ml ± 5 ml of sulfuric acid (4.1.1) with continuous stirring. Add the tartrate
solution and mix well.
NOTE The reagent is stable for at least 2 months if stored in an amber glass bottle.
4.1.7 Acid molybdate, Solution II.
Cautiously add 230 ml ± 0,5 ml of sulfuric acid (4.1.1) to 70 ml ± 5 ml of water, cool. Dissolve 13 g ± 0,5 g of
ammonium heptamolybdate tetrahydrate [(NH ) Mo O ⋅4H O] in 100 ml ± 5 ml of water. Add to the acid
4 6 7 24 2
solution and mix well. Dissolve 0,35 g ± 0,05 g of antimony potassium tartrate hemihydrate
[K(SbO)C H O ⋅½H O] in 100 ml ± 5 ml of water. Add to the molybdate-acid solution and mix well.
4 4 6 2
This reagent is used when the sample is acidified with sulfuric acid (4.1.2) (see also Clauses 6, 7 and 8).
NOTE The reagent is stable for at least 2 months if stored in an amber glass bottle.
2 © ISO 2004 – All rights reserved
4.1.8 Turbidity-colour compensation solution.
On a volume/volume basis, mix two parts of sulfuric acid (4.1.2) and one part of ascorbic acid (4.1.5).
NOTE The reagent is stable for several weeks if stored in an amber glass bottle in a refrigerator.
4.1.9 Sodium thiosulfate pentahydrate solution, ρ = 12,0 g/l.
Dissolve 1,20 g ± 0,05 g of sodium thiosulfate pentahydrate (Na S O ⋅5H O) in 100 ml ± 5 ml of water. Add
2 2 3 2
0,05 g ± 0,005 g of anhydrous sodium carbonate (Na CO ) as preservative.
2 3
NOTE The reagent is stable for at least 4 weeks if stored in an amber glass bottle.
4.1.10 Orthophosphate stock standard solution, ρ = 50 mg/l.
P
Dry a few grams of potassium dihydrogen phosphate to constant mass at 105 °C. Dissolve
0,219 7 g ± 0,000 2 g of KH PO in about 800 ml ± 10 ml of water in a 1 000 ml volumetric flask. Add
2 4
10 ml ± 0,5 ml of sulfuric acid (4.1.2) and make up to the mark with water.
Alternatively, use a commercially available stock solution.
The solution is stable for at least 3 months if stored in a well stoppered glass bottle. Refrigeration to about
4 °C is recommended.
4.1.11 Orthophosphate standard solution, ρ = 2 mg/l.
P
Pipette 20 ml ± 0,01 ml of orthophosphate stock standard solution (4.1.10) into a 500 ml volumetric flask.
Make up to the mark with water and mix well.
Prepare and use this solution each day as required.
NOTE 1 ml of this standard solution contains 2 µg P.
4.1.12 Hydrochloric acid, ρ(HCl) = 1,19 g/ml.
4.1.13 Hydrochloric acid, c(HCl) = 2,5 mol/l.
Cautiously add 200 ml ± 10 ml of hydrochloric acid (4.1.12) to 500 ml ± 10 ml of water. Mix and cool to room
temperature. Make up to 1 000 ml with water.
4.2 Apparatus
4.2.1 Spectrometer, “prism”- or “grating-type” or filter type, capable of accepting optical cells of thickness
10 mm to 50 mm.
The spectrometer chosen shall be suitable for measuring absorbance in the visible and near infra-red regions
of the spectrum. The most sensitive wavelength is 880 nm, but if a loss of sensitivity can be accepted,
absorbance may be measured at 700 nm.
NOTE The detection limit of the method is lower if a spectrometer capable of accepting 100 mm optical cells is
available.
4.2.2 Filter assembly, to hold a membrane filter of nominal pore size 0,45 µm.
4.2.3 Glassware.
Before use, wash all glassware, for example with hydrochloric acid (4.1.13), at approximately 40 °C to 50 °C
and rinse thoroughly with water. Detergents containing phosphate shall not be used.
Preferably the glassware should be used only for the determination of phosphorus. After use, clean it as
described above and keep covered until needed again.
Rinse glassware used for the colour development stage occasionally with sodium hydroxide solution (4.1.4),
followed by thorough rinsing with water (4.1), to remove deposits of the coloured complex which has a
tendency to stick as a thin film on the wall of glassware.
4.3 Sampling and samples
4.3.1 Sampling
Collect the laboratory samples in polyethene, polyvinylchloride or preferably glass bottles. In the case of low
phosphate concentrations, use glass bottles.
The use of sampling bottles with cap lines should be avoided as these may contain phosphorus.
4.3.2 Preparation of the test sample
Filter the laboratory sample (4.3.1) within 4 h after sampling. If the sample has been kept cool in the meantime,
bring to room temperature before filtration.
Wash a membrane filter of nominal pore size 0,45 µm to ensure it is free of phosphate by passing 200 ml of
water, previously heated to approximately 30 °C to 40 °C. Discard these washings. Filter the sample and
reject the first 10 ml of sample filtrate. Collect the remain
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6878
Second edition
2004-06-01
Water quality — Determination of
phosphorus — Ammonium molybdate
spectrometric method
Qualité de l'eau — Dosage du phosphore — Méthode spectrométrique
au molybdate d'ammonium
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©
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ii © ISO 2004 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Interferences. 1
3 Principle . 1
4 Determination of orthophosphate . 2
5 Determination of orthophosphate after solvent extraction . 7
6 Determination of hydrolysable phosphate and orthophosphate. 9
7 Determination of total phosphorus after peroxodisulfate oxidation . 11
8 Determination of total phosphorus after nitric acid-sulfuric acid digestion . 14
Annex A (informative) Interferences. 17
Annex B (informative) Precision data. 19
Bibliography . 21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
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chemical and biochemical methods.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6878:1998), which has been technically revised.
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Introduction
This International Standard specifies the determination of different forms of phosphorus compounds present in
ground, surface and waste waters in various concentrations in the dissolved and undissolved state.
The user should be aware that particular problems could require the specification of additional marginal
conditions.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6878:2004(E)
Water quality — Determination of phosphorus — Ammonium
molybdate spectrometric method
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions. It is absolutely essential
that tests conducted according to this International Standard be carried out by suitably qualified staff.
Molybdate and antimony waste solutions should be disposed of properly.
1 Scope
This International Standard specifies methods for the determination of
orthophosphate (see Clause 4);
orthophosphate after solvent extraction (see Clause 5);
hydrolysable phosphate plus orthophosphate (see Clause 6);
total phosphorus after decomposition (see Clauses 7 and 8).
The methods are applicable to all kinds of water including seawater and effluents. Phosphorus concentrations
within the range of 0,005 mg/l to 0,8 mg/l may be determined in such samples without dilution.
A solvent extraction procedure allows smaller phosphorus concentrations to be determined with a detection
limit of about 0,000 5 mg/l.
2 Interferences
See Annex A for some known interferences. There may be others and it is recommended to verify whether
any such interferences exist and take action to eliminate them.
3 Principle
Reaction of orthophosphate ions with an acid solution containing molybdate and antimony ions to form an
antimony phosphomolybdate complex.
Reduction of the complex with ascorbic acid to form a strongly coloured molybdenum blue complex.
Measurement of the absorbance of this complex to determine the concentration of orthophosphate present.
Polyphosphate and some organophosphorus compounds are determined if converted to molybdate reactive
orthophosphate formed by sulfuric acid hydrolysis.
Many organophosphorus compounds are converted to orthophosphate by mineralization with peroxodisulfate.
Nitric acid-sulfuric acid mineralization is used if a more vigorous treatment is required.
4 Determination of orthophosphate
4.1 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water having a phosphate
content that is negligible compared with the lowest concentration to be determined in the samples.
For low phosphate contents, double-distilled water from an all-glass apparatus is recommended.
4.1.1 Sulfuric acid solution, c(H SO ) ≈ 9 mol/l.
2 4
Add 500 ml ± 5 ml of water to a 2 l beaker. Cautiously add, with continuous stirring and cooling, 500 ml ± 5 ml
of sulfuric acid, ρ = 1,84 g/ml. Mix well and allow the solution to cool to room temperature.
4.1.2 Sulfuric acid solution, c(H SO ) ≈ 4,5 mol/l.
2 4
Add 500 ml ± 5 ml of water to a 2 l beaker. Cautiously add, with continuous stirring and cooling, 500 ml ± 5 ml
of sulfuric acid (4.1.1). Mix well and allow to cool to room temperature.
4.1.3 Sulfuric acid solution, c(H SO ) ≈ 2 mol/l.
2 4
Add 300 ml ± 3 ml of water to a 1 l beaker. Cautiously add 110 ml ± 2 ml of sulfuric acid solution (4.1.1), with
continuous stirring and cooling. In a measuring flask, dilute to 500 ml ± 2 ml with water and mix well.
4.1.4 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 2 mol/l.
Dissolve 80 g ± 1 g of sodium hydroxide pellets in water, cool and dilute to 1 l with water.
4.1.5 Ascorbic acid solution, ρ = 100 g/l.
Dissolve 10 g ± 0,5 g of ascorbic acid (C H O ) in 100 ml ± 5 ml water.
6 8 6
NOTE The solution is stable for 2 weeks if stored in an amber glass bottle in a refrigerator and can be used as long
as it remains colourless.
4.1.6 Acid molybdate, Solution I.
Dissolve 13 g ± 0,5 g of ammonium heptamolybdate tetrahydrate [(NH ) Mo O ⋅4H O] in 100 ml ± 5 ml of
4 6 7 24 2
water. Dissolve 0,35 g ± 0,05 g of antimony potassium tartrate hemihydrate [K(SbO)C H O ⋅½H O] in
4 4 6 2
100 ml ± 5 ml of water.
Add the molybdate solution to 300 ml ± 5 ml of sulfuric acid (4.1.1) with continuous stirring. Add the tartrate
solution and mix well.
NOTE The reagent is stable for at least 2 months if stored in an amber glass bottle.
4.1.7 Acid molybdate, Solution II.
Cautiously add 230 ml ± 0,5 ml of sulfuric acid (4.1.1) to 70 ml ± 5 ml of water, cool. Dissolve 13 g ± 0,5 g of
ammonium heptamolybdate tetrahydrate [(NH ) Mo O ⋅4H O] in 100 ml ± 5 ml of water. Add to the acid
4 6 7 24 2
solution and mix well. Dissolve 0,35 g ± 0,05 g of antimony potassium tartrate hemihydrate
[K(SbO)C H O ⋅½H O] in 100 ml ± 5 ml of water. Add to the molybdate-acid solution and mix well.
4 4 6 2
This reagent is used when the sample is acidified with sulfuric acid (4.1.2) (see also Clauses 6, 7 and 8).
NOTE The reagent is stable for at least 2 months if stored in an amber glass bottle.
2 © ISO 2004 – All rights reserved
4.1.8 Turbidity-colour compensation solution.
On a volume/volume basis, mix two parts of sulfuric acid (4.1.2) and one part of ascorbic acid (4.1.5).
NOTE The reagent is stable for several weeks if stored in an amber glass bottle in a refrigerator.
4.1.9 Sodium thiosulfate pentahydrate solution, ρ = 12,0 g/l.
Dissolve 1,20 g ± 0,05 g of sodium thiosulfate pentahydrate (Na S O ⋅5H O) in 100 ml ± 5 ml of water. Add
2 2 3 2
0,05 g ± 0,005 g of anhydrous sodium carbonate (Na CO ) as preservative.
2 3
NOTE The reagent is stable for at least 4 weeks if stored in an amber glass bottle.
4.1.10 Orthophosphate stock standard solution, ρ = 50 mg/l.
P
Dry a few grams of potassium dihydrogen phosphate to constant mass at 105 °C. Dissolve
0,219 7 g ± 0,000 2 g of KH PO in about 800 ml ± 10 ml of water in a 1 000 ml volumetric flask. Add
2 4
10 ml ± 0,5 ml of sulfuric acid (4.1.2) and make up to the mark with water.
Alternatively, use a commercially available stock solution.
The solution is stable for at least 3 months if stored in a well stoppered glass bottle. Refrigeration to about
4 °C is recommended.
4.1.11 Orthophosphate standard solution, ρ = 2 mg/l.
P
Pipette 20 ml ± 0,01 ml of orthophosphate stock standard solution (4.1.10) into a 500 ml volumetric flask.
Make up to the mark with water and mix well.
Prepare and use this solution each day as required.
NOTE 1 ml of this standard solution contains 2 µg P.
4.1.12 Hydrochloric acid, ρ(HCl) = 1,19 g/ml.
4.1.13 Hydrochloric acid, c(HCl) = 2,5 mol/l.
Cautiously add 200 ml ± 10 ml of hydrochloric acid (4.1.12) to 500 ml ± 10 ml of water. Mix and cool to room
temperature. Make up to 1 000 ml with water.
4.2 Apparatus
4.2.1 Spectrometer, “prism”- or “grating-type” or filter type, capable of accepting optical cells of thickness
10 mm to 50 mm.
The spectrometer chosen shall be suitable for measuring absorbance in the visible and near infra-red regions
of the spectrum. The most sensitive wavelength is 880 nm, but if a loss of sensitivity can be accepted,
absorbance may be measured at 700 nm.
NOTE The detection limit of the method is lower if a spectrometer capable of accepting 100 mm optical cells is
available.
4.2.2 Filter assembly, to hold a membrane filter of nominal pore size 0,45 µm.
4.2.3 Glassware.
Before use, wash all glassware, for example with hydrochloric acid (4.1.13), at approximately 40 °C to 50 °C
and rinse thoroughly with water. Detergents containing phosphate shall not be used.
Preferably the glassware should be used only for the determination of phosphorus. After use, clean it as
described above and keep covered until needed again.
Rinse glassware used for the colour development stage occasionally with sodium hydroxide solution (4.1.4),
followed by thorough rinsing with water (4.1), to remove deposits of the coloured complex which has a
tendency to stick as a thin film on the wall of glassware.
4.3 Sampling and samples
4.3.1 Sampling
Collect the laboratory samples in polyethene, polyvinylchloride or preferably glass bottles. In the case of low
phosphate concentrations, use glass bottles.
The use of sampling bottles with cap lines should be avoided as these may contain phosphorus.
4.3.2 Preparation of the test sample
Filter the laboratory sample (4.3.1) within 4 h after sampling. If the sample has been kept cool in the meantime,
bring to room temperature before filtration.
Wash a membrane filter of nominal pore size 0,45 µm to ensure it is free of phosphate by passing 200 ml of
water, previously heated to approximately 30 °C to 40 °C. Discard these washings. Filter the sample and
reject the first 10 ml of sample filtrate. Collect the remain
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6878
Deuxième édition
2004-06-01
Qualité de l'eau — Dosage du
phosphore — Méthode spectrométrique
au molybdate d'ammonium
Water quality — Determination of phosphorus — Ammonium molybdate
spectrometric method
Numéro de référence
©
ISO 2004
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Version française parue en 2005
Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Interférences. 1
3 Principe . 1
4 Dosage des orthophosphates . 2
5 Dosage des orthophosphates après extraction au solvant. 7
6 Dosage des phosphates hydrolysables et des orthophosphates . 9
7 Dosage du phosphore total après oxydation au persulfate . 12
8 Dosage du phosphore total après digestion à l'acide nitrique-acide sulfurique . 15
Annexe A (informative) Interférences. 18
Annexe B (informative) Données relatives à la fidélité. 20
Bibliographie . 22
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 6878 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2, Méthodes
physiques, chimiques et biochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6878:1998), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
Introduction
La présente Norme internationale spécifie le dosage de différentes formes des composés du phosphore
présents dans les eaux souterraines, les eaux de surface et les eaux résiduaires, à des concentrations
variables, à l'état dissous et non dissous.
Il convient que l'utilisateur soit informé que des problèmes particuliers peuvent exiger la spécification de
conditions marginales supplémentaires.
NORME INTERNATIONALE ISO 6878:2004(F)
Qualité de l'eau — Dosage du phosphore — Méthode
spectrométrique au molybdate d'ammonium
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
de mettre en place des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur. Il est absolument essentiel que les essais
conduits selon la présente Norme internationale soient effectués par du personnel qualifié. Il convient
que les rejets des solutions de molybdate et d'antimoine soient éliminés de façon appropriée.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes de dosage
des orthophosphates (voir Article 4);
des orthophosphates après extraction au solvant (voir Article 5);
des phosphates hydrolysables et des orthophosphates (voir Article 6);
du phosphore total après décomposition (voir Articles 7 et 8).
Ces méthodes sont applicables à tous les types d'eau, y compris l'eau de mer et les effluents. Des
concentrations en phosphore comprises entre 0,005 mg/l et 0,8 mg/l peuvent être déterminées sans dilution
pour ces échantillons.
Un mode opératoire d'extraction au solvant permet de déterminer des concentrations en phosphore plus
faibles avec une limite de détection d'environ 0,000 5 mg/l.
2 Interférences
Voir l'Annexe A pour certaines interférences connues. Il peut en exister d'autres; il est recommandé de vérifier
si c'est le cas et d'agir en conséquence pour les éliminer.
3 Principe
Réaction des ions orthophosphates avec une solution acide contenant des ions molybdate et antimoine pour
former un complexe d'antimonyl-phosphomolybdate.
Réduction de ce complexe par l'acide ascorbique pour former un complexe de bleu de molybdène de couleur
vive. Mesurage de l'absorbance de ce complexe pour déterminer la concentration en orthophosphates
présents.
Les polyphosphates et certains composés organophosphorés sont dosés après transformation, par hydrolyse
par l'acide sulfurique, en orthophosphates réagissant au molybdate.
De nombreux composés organophosphorés sont transformés en orthophosphates par minéralisation à l'aide
de persulfate. Une minéralisation à l'aide d'acide nitrique et d'acide sulfurique est utilisée lorsqu'un traitement
plus énergique est nécessaire.
4 Dosage des orthophosphates
4.1 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau ayant une
teneur en phosphates négligeable par rapport à la plus faible concentration devant être déterminée dans les
échantillons.
Pour les faibles teneurs en phosphates, il est recommandé d'utiliser de l'eau bidistillée dans un appareillage
entièrement en verre.
4.1.1 Solution d'acide sulfurique, c(H SO ) ≈ 9 mol/l.
2 4
Introduire 500 ml ± 5 ml d'eau dans un bécher de 2 l. Avec précaution, ajouter sous agitation et
refroidissement continus 500 ml ± 5 ml d'acide sulfurique, ρ = 1,84 g/ml. Bien mélanger et laisser la solution
refroidir à température ambiante.
4.1.2 Solution d'acide sulfurique, c(H SO ) ≈ 4,5 mol/l.
2 4
Introduire 500 ml ± 5 ml d'eau dans un bécher de 2 l. Avec précaution, ajouter sous agitation et
refroidissement continus 500 ml ± 5 ml d'acide sulfurique (4.1.1). Bien mélanger et laisser la solution refroidir
à température ambiante.
4.1.3 Solution d'acide sulfurique, c(H SO ) ≈ 2 mol/l.
2 4
Introduire 300 ml ± 3 ml d'eau dans un bécher de 1 l. Avec précaution, ajouter sous agitation et
refroidissement continus 110 ml ± 2 ml de la solution d'acide sulfurique (4.1.1). Dans une fiole jaugée, diluer à
500 ml ± 2 ml avec de l'eau et bien mélanger.
4.1.4 Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 2 mol/l.
Dissoudre 80 g ± 1 g d'hydroxyde de sodium en pastilles dans de l'eau, laisser refroidir et diluer à 1 l avec de
l'eau.
4.1.5 Solution d'acide ascorbique, ρ = 100 g/l.
Dissoudre 10 g ± 0,5 g d'acide ascorbique (C H O ) dans 100 ml ± 5 ml d'eau.
6 8 6
NOTE La solution reste stable pendant deux semaines si elle est conservée dans un flacon en verre ambré et au
réfrigérateur; elle peut être utilisée tant qu'aucune coloration n'apparaît.
4.1.6 Molybdate acide, Solution I.
Dissoudre 13 g ± 0,5 g d'heptamolybdate d'ammonium tétrahydraté [(NH ) Mo O ,4 HO] dans
4 6 7 24 2
100 ml ± 5 ml d'eau. Dissoudre 0,35 g ± 0,05 g de tartrate de potassium et d'antimoine hémihydraté
[K(SbO)C H O ,½ H O] dans 100 ml ± 5 ml d'eau.
4 4 6 2
Ajouter la solution de molybdate à 300 ml ± 5 ml d'acide sulfurique (4.1.1) sous agitation continue. Ajouter la
solution de tartrate et bien mélanger.
NOTE Ce réactif reste stable pendant au moins deux mois s'il est conservé dans un flacon en verre ambré.
4.1.7 Molybdate acide, Solution II.
Ajouter avec précaution 230 ml ± 0,5 ml d'acide sulfurique (4.1.1) à 70 ml ± 5 ml d'eau, puis refroidir.
Dissoudre 13 g ± 0,5 g d'heptamolybdate d'ammonium tétrahydraté [(NH ) Mo O ,4 HO] dans
4 6 7 24 2
100 ml ± 5 ml d'eau. L'ajouter à la solution acide et bien mélanger. Dissoudre 0,35 g ± 0,05 g de tartrate de
potassium et d'antimoine hémihydraté [K(SbO)C H O ,½ H O] dans 100 ml ± 5 ml d'eau. L'ajouter à la
4 4 6 2
solution de molybdate acide et bien mélanger.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
Ce réactif est utilisé quand l'échantillon est acidifié à l'aide d'acide sulfurique (4.1.2) (voir également les
Articles 6, 7 et 8).
NOTE Ce réactif reste stable pendant au moins deux mois s'il est conservé dans un flacon en verre ambré.
4.1.8 Réactif de compensation de la turbidité et de la coloration
Mélanger deux parties en volume d'acide sulfurique (4.1.2) et une partie en volume d'acide ascorbique (4.1.5).
NOTE Ce réactif reste stable plusieurs semaines s'il est conservé au réfrigérateur, dans un flacon en verre ambré.
4.1.9 Solution de thiosulfate de sodium pentahydraté, ρ = 12,0 g/l.
Dissoudre 1,20 g ± 0,05 g de thiosulfate de sodium pentahydraté (Na S O ,5 H O) dans 100 ml ± 5 ml d'eau.
2 2 3 2
Ajouter 0,05 g ± 0,005 g de carbonate de sodium anhydre (Na CO ) comme agent conservateur.
2 3
NOTE Ce réactif reste stable pendant au moins quatre semaines s'il est conservé dans un flacon en verre ambré.
4.1.10 Solution mère étalon d'orthophosphate, ρ = 50 mg/l.
P
Sécher quelques grammes d'hydrogénophosphate de potassium jusqu'à masse constante à 105 °C.
Dissoudre 0,219 7 g ± 0,000 2 g de KH PO dans environ 800 ml ± 10 ml d'eau dans une fiole jaugée de
2 4
1 000 ml. Ajouter 10 ml ± 0,5 ml d'acide sulfurique (4.1.2) et compléter au volume avec de l'eau.
Il est également possible d'utiliser une solution mère disponible dans le commerce.
Cette solution reste stable pendant au moins trois mois si elle est conservée dans un flacon en verre bien
bouché. Une réfrigération à environ 4 °C est recommandée.
4.1.11 Solution étalon d'orthophosphate, ρ = 2 mg/l.
P
À l'aide d'une pipette, introduire 20 ml ± 0,01 ml de solution mère étalon d'orthophosphate (4.1.10) dans une
fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de l'eau et bien mélanger.
Préparer et utiliser cette solution le jour de l'emploi.
NOTE 1 ml de cette solution étalon contient 2 µg de P.
4.1.12 Acide chlorhydrique, ρ(HCl) = 1,19 g/ml.
4.1.13 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 2,5 mol/l.
Ajouter avec précaution 200 ml ± 10 ml d'acide chlorhydrique (4.1.12) dans 500 ml ± 10 ml d'eau. Mélanger et
laisser refroidir à température ambiante. Compléter à 1 000 ml avec de l'eau.
4.2 Appareillage
4.2.1 Spectromètre, de type à prisme, à réseau ou à filtre, capable de recevoir des cuves optiques de
10 mm à 50 mm d'épaisseur.
Le spectromètre choisi doit convenir pour la mesure de l'absorbance dans les régions du spectre visible et
proche de l'infrarouge. La longueur d'onde la plus sensible est 880 nm mais, si une perte de sensibilité est
admissible, l'absorbance peut être mesurée à 700 nm.
NOTE La limite de détection de la méthode est abaissée s'il est possible de disposer d'un spectromètre capable de
recevoir des cuves optiques de 100 mm d'épaisseur.
4.2.2 E
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6878
Deuxième édition
2004-06-01
Qualité de l'eau — Dosage du
phosphore — Méthode spectrométrique
au molybdate d'ammonium
Water quality — Determination of phosphorus — Ammonium molybdate
spectrometric method
Numéro de référence
©
ISO 2004
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Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2005
Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Interférences. 1
3 Principe . 1
4 Dosage des orthophosphates . 2
5 Dosage des orthophosphates après extraction au solvant. 7
6 Dosage des phosphates hydrolysables et des orthophosphates . 9
7 Dosage du phosphore total après oxydation au persulfate . 12
8 Dosage du phosphore total après digestion à l'acide nitrique-acide sulfurique . 15
Annexe A (informative) Interférences. 18
Annexe B (informative) Données relatives à la fidélité. 20
Bibliographie . 22
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 6878 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2, Méthodes
physiques, chimiques et biochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6878:1998), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
Introduction
La présente Norme internationale spécifie le dosage de différentes formes des composés du phosphore
présents dans les eaux souterraines, les eaux de surface et les eaux résiduaires, à des concentrations
variables, à l'état dissous et non dissous.
Il convient que l'utilisateur soit informé que des problèmes particuliers peuvent exiger la spécification de
conditions marginales supplémentaires.
NORME INTERNATIONALE ISO 6878:2004(F)
Qualité de l'eau — Dosage du phosphore — Méthode
spectrométrique au molybdate d'ammonium
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
de mettre en place des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur. Il est absolument essentiel que les essais
conduits selon la présente Norme internationale soient effectués par du personnel qualifié. Il convient
que les rejets des solutions de molybdate et d'antimoine soient éliminés de façon appropriée.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes de dosage
des orthophosphates (voir Article 4);
des orthophosphates après extraction au solvant (voir Article 5);
des phosphates hydrolysables et des orthophosphates (voir Article 6);
du phosphore total après décomposition (voir Articles 7 et 8).
Ces méthodes sont applicables à tous les types d'eau, y compris l'eau de mer et les effluents. Des
concentrations en phosphore comprises entre 0,005 mg/l et 0,8 mg/l peuvent être déterminées sans dilution
pour ces échantillons.
Un mode opératoire d'extraction au solvant permet de déterminer des concentrations en phosphore plus
faibles avec une limite de détection d'environ 0,000 5 mg/l.
2 Interférences
Voir l'Annexe A pour certaines interférences connues. Il peut en exister d'autres; il est recommandé de vérifier
si c'est le cas et d'agir en conséquence pour les éliminer.
3 Principe
Réaction des ions orthophosphates avec une solution acide contenant des ions molybdate et antimoine pour
former un complexe d'antimonyl-phosphomolybdate.
Réduction de ce complexe par l'acide ascorbique pour former un complexe de bleu de molybdène de couleur
vive. Mesurage de l'absorbance de ce complexe pour déterminer la concentration en orthophosphates
présents.
Les polyphosphates et certains composés organophosphorés sont dosés après transformation, par hydrolyse
par l'acide sulfurique, en orthophosphates réagissant au molybdate.
De nombreux composés organophosphorés sont transformés en orthophosphates par minéralisation à l'aide
de persulfate. Une minéralisation à l'aide d'acide nitrique et d'acide sulfurique est utilisée lorsqu'un traitement
plus énergique est nécessaire.
4 Dosage des orthophosphates
4.1 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau ayant une
teneur en phosphates négligeable par rapport à la plus faible concentration devant être déterminée dans les
échantillons.
Pour les faibles teneurs en phosphates, il est recommandé d'utiliser de l'eau bidistillée dans un appareillage
entièrement en verre.
4.1.1 Solution d'acide sulfurique, c(H SO ) ≈ 9 mol/l.
2 4
Introduire 500 ml ± 5 ml d'eau dans un bécher de 2 l. Avec précaution, ajouter sous agitation et
refroidissement continus 500 ml ± 5 ml d'acide sulfurique, ρ = 1,84 g/ml. Bien mélanger et laisser la solution
refroidir à température ambiante.
4.1.2 Solution d'acide sulfurique, c(H SO ) ≈ 4,5 mol/l.
2 4
Introduire 500 ml ± 5 ml d'eau dans un bécher de 2 l. Avec précaution, ajouter sous agitation et
refroidissement continus 500 ml ± 5 ml d'acide sulfurique (4.1.1). Bien mélanger et laisser la solution refroidir
à température ambiante.
4.1.3 Solution d'acide sulfurique, c(H SO ) ≈ 2 mol/l.
2 4
Introduire 300 ml ± 3 ml d'eau dans un bécher de 1 l. Avec précaution, ajouter sous agitation et
refroidissement continus 110 ml ± 2 ml de la solution d'acide sulfurique (4.1.1). Dans une fiole jaugée, diluer à
500 ml ± 2 ml avec de l'eau et bien mélanger.
4.1.4 Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 2 mol/l.
Dissoudre 80 g ± 1 g d'hydroxyde de sodium en pastilles dans de l'eau, laisser refroidir et diluer à 1 l avec de
l'eau.
4.1.5 Solution d'acide ascorbique, ρ = 100 g/l.
Dissoudre 10 g ± 0,5 g d'acide ascorbique (C H O ) dans 100 ml ± 5 ml d'eau.
6 8 6
NOTE La solution reste stable pendant deux semaines si elle est conservée dans un flacon en verre ambré et au
réfrigérateur; elle peut être utilisée tant qu'aucune coloration n'apparaît.
4.1.6 Molybdate acide, Solution I.
Dissoudre 13 g ± 0,5 g d'heptamolybdate d'ammonium tétrahydraté [(NH ) Mo O ,4 HO] dans
4 6 7 24 2
100 ml ± 5 ml d'eau. Dissoudre 0,35 g ± 0,05 g de tartrate de potassium et d'antimoine hémihydraté
[K(SbO)C H O ,½ H O] dans 100 ml ± 5 ml d'eau.
4 4 6 2
Ajouter la solution de molybdate à 300 ml ± 5 ml d'acide sulfurique (4.1.1) sous agitation continue. Ajouter la
solution de tartrate et bien mélanger.
NOTE Ce réactif reste stable pendant au moins deux mois s'il est conservé dans un flacon en verre ambré.
4.1.7 Molybdate acide, Solution II.
Ajouter avec précaution 230 ml ± 0,5 ml d'acide sulfurique (4.1.1) à 70 ml ± 5 ml d'eau, puis refroidir.
Dissoudre 13 g ± 0,5 g d'heptamolybdate d'ammonium tétrahydraté [(NH ) Mo O ,4 HO] dans
4 6 7 24 2
100 ml ± 5 ml d'eau. L'ajouter à la solution acide et bien mélanger. Dissoudre 0,35 g ± 0,05 g de tartrate de
potassium et d'antimoine hémihydraté [K(SbO)C H O ,½ H O] dans 100 ml ± 5 ml d'eau. L'ajouter à la
4 4 6 2
solution de molybdate acide et bien mélanger.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
Ce réactif est utilisé quand l'échantillon est acidifié à l'aide d'acide sulfurique (4.1.2) (voir également les
Articles 6, 7 et 8).
NOTE Ce réactif reste stable pendant au moins deux mois s'il est conservé dans un flacon en verre ambré.
4.1.8 Réactif de compensation de la turbidité et de la coloration
Mélanger deux parties en volume d'acide sulfurique (4.1.2) et une partie en volume d'acide ascorbique (4.1.5).
NOTE Ce réactif reste stable plusieurs semaines s'il est conservé au réfrigérateur, dans un flacon en verre ambré.
4.1.9 Solution de thiosulfate de sodium pentahydraté, ρ = 12,0 g/l.
Dissoudre 1,20 g ± 0,05 g de thiosulfate de sodium pentahydraté (Na S O ,5 H O) dans 100 ml ± 5 ml d'eau.
2 2 3 2
Ajouter 0,05 g ± 0,005 g de carbonate de sodium anhydre (Na CO ) comme agent conservateur.
2 3
NOTE Ce réactif reste stable pendant au moins quatre semaines s'il est conservé dans un flacon en verre ambré.
4.1.10 Solution mère étalon d'orthophosphate, ρ = 50 mg/l.
P
Sécher quelques grammes d'hydrogénophosphate de potassium jusqu'à masse constante à 105 °C.
Dissoudre 0,219 7 g ± 0,000 2 g de KH PO dans environ 800 ml ± 10 ml d'eau dans une fiole jaugée de
2 4
1 000 ml. Ajouter 10 ml ± 0,5 ml d'acide sulfurique (4.1.2) et compléter au volume avec de l'eau.
Il est également possible d'utiliser une solution mère disponible dans le commerce.
Cette solution reste stable pendant au moins trois mois si elle est conservée dans un flacon en verre bien
bouché. Une réfrigération à environ 4 °C est recommandée.
4.1.11 Solution étalon d'orthophosphate, ρ = 2 mg/l.
P
À l'aide d'une pipette, introduire 20 ml ± 0,01 ml de solution mère étalon d'orthophosphate (4.1.10) dans une
fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de l'eau et bien mélanger.
Préparer et utiliser cette solution le jour de l'emploi.
NOTE 1 ml de cette solution étalon contient 2 µg de P.
4.1.12 Acide chlorhydrique, ρ(HCl) = 1,19 g/ml.
4.1.13 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 2,5 mol/l.
Ajouter avec précaution 200 ml ± 10 ml d'acide chlorhydrique (4.1.12) dans 500 ml ± 10 ml d'eau. Mélanger et
laisser refroidir à température ambiante. Compléter à 1 000 ml avec de l'eau.
4.2 Appareillage
4.2.1 Spectromètre, de type à prisme, à réseau ou à filtre, capable de recevoir des cuves optiques de
10 mm à 50 mm d'épaisseur.
Le spectromètre choisi doit convenir pour la mesure de l'absorbance dans les régions du spectre visible et
proche de l'infrarouge. La longueur d'onde la plus sensible est 880 nm mais, si une perte de sensibilité est
admissible, l'absorbance peut être mesurée à 700 nm.
NOTE La limite de détection de la méthode est abaissée s'il est possible de disposer d'un spectromètre capable de
recevoir des cuves optiques de 100 mm d'épaisseur.
4.2.2 E
...
Questions, Comments and Discussion
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