ISO 4652-1:1994
(Main)Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of specific surface area by nitrogen adsorption methods — Part 1: Single-point procedures
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of specific surface area by nitrogen adsorption methods — Part 1: Single-point procedures
Specifies four methods for the determination of the specific surface area of types and grades of carbon black for use in the rubber industry: method A using the Ni-Count-1 apparatus, method B using the Areameter apparatus, method C using gas chromatography, method D using the Monosorb surface-area analyser. Somewhat different results may be obtained from the four methods. The degassing procedure differs from method to method, and it is important to investigate the possibility of correcting the results by using standard reference blacks (ISO/TR 12245:1994).
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la surface spécifique par méthodes par adsorption d'azote — Partie 1: Modes opératoires à un point de mesure
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
46524
First edition
1994-12-15
Rubber compounding ingredients -
Carbon black - Determination of specific
surface area by nitrogen adsorption
methods -
Part 1:
Single-Point procedures
Ingkdients de mklange du caoutchouc - Noir de carbone -
Determination de Ia sutface spkifique par methodes par adsorption
d ’azote -
Partie 7: Modes opkratoires a un Point de mesure
Reference number
ISO 4652-1 :1994(E)
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ISO 4652-1: 1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 4652-1 was prepared by Technical Committee
ISOnC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 3, Raw ma-
terials (including Ia tex) for use in the rubber industry.
This edition cancels and replaces ISO 4652:1981, of which it constitutes
a technical revision.
ISO 4652 consists of the following Parts, under the general title Rubber
compounding ingredients - Carbon black - Determination of specific
surface area b y nitrogen adsorption methods:
- Part 7: Single-Point procedures
- Part 2: Multipoint BET procedures
Annex A forms an integral part of this part of ISO 4652.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO 4652-1: 1994( E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of specific surface area by nitrogen
adsorption methods -
Part 1:
Single-Point procedures
WARNING - Persons using this part of ISO 4652 should be familiar with normal laboratory
practice. This part of ISO 4652 does not purport to address all of the safety Problems, if any,
associated with its use. lt is the responsibility of the Laser to establish appropriate safety and health
practices and ensure compliance with any national regulatory conditions.
possibility of correcting the results by using Standard refer-
1 Scope
ence blacks.
2 The nomenclature of carbon blacks is given in
ISODR 12245:1994, Carbon blacks used in rubber products
- Classifica tion sys tem.
This part of ISO 4652 specifies four methods for the
determination of the specific surface area of types
and grades of carbon black for use in the rubber in-
dustry.
The four methods are the following:
2 Normative references
- method A using the Ni-Count-1 apparatus
(clause 3);
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
- method B using the Areameter apparatus
of this part of ISO 4652. At the time of publication, the
(clause 4);
editions indicated were valid. All Standards are subject
to revision, and Parties to agreements based on this
- method C using gas chromatography (clause 5);
part of ISO 4652 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the
- method D using the Monosorb surface-area ana-
Standards indicated below. Members of IEC and ISO
lyser (clause 6).
maintain registers of currently valid International
Standards.
NOTES
l SO 1126: 1992, Rubber compounding ingredients -
1 Somewhat different results may be obtained from the
four methods. The degassing procedure differs from Carbon black - Determination of loss on heating.
method to method, and it is important to investigate the
ISO 6809: 1989, Rubber compounding ingredients -
Carbon black - Standard reference blacks.
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ISO 4652=1:1994(E)
Precision pressure gauge
,/- 0 to 103 kPa (0 to 775 mmHg)
To nitrogen vapour
pressure thermometer
Line and valve for evacuatinq
suum
/-- indicato
Nit
Flow-con
valve
4
1 Regulator
7
Liquid ni trogen
7 -
Electric heaters (3)
Ni-Count-1 apparatus with Provision for four test portions
Figure 1 -
3.2.2 Liquid nitrogen (approximately 300 cm3 are
3 Method A, using Ni-Count-1 apparatus
required for the determination).
WARNING - Use caution. Gloves and safety
3.1 Principle
glasses should be worn as the temperature of liq-
A test Portion is degassed and weighed, then ex- uid nitrogen is -196 ‘C.
posed to nitrogen at the temperature of liquid nitro-
gen. The amount of nitrogen adsorbed on to the
3.3 Apparatus
carbon black surface at equilibrium is determined.
From this value and the mass of the degassed test
3.3.1 Ni-Count-1 specific surface area appar-
Portion, the specific surface area is calculated.
atusl) (see figures 1 and 2), or an equivalent one-Point
adsorption apparatus.
3.2 Reagents
3.3.2 Heater and voltage-control device, capa ble
of maintaining a temperature of 300 “C + 10 “C, for
-
3.2.1 Nitrogen, in a cylinder, or another Source of
degassing the test Portion.
prepurified nitrogen of recognized analytical quality.
NOTE 3 The heater (see figure 1) is furnished with the
The nitrogen supply to the Ni-Count-1 apparatus (see
Ni-Count-1 apparatus.
3.3.1) shall be controlled at a pressure of 70 kPa to
140 kPa. If nitrogen from a cylinder is used, the cyl-
3.3.3 Vacuum pump, capable of producing an ulti-
inder shall be fitted with a two-Stage regulator capable
mate pressure of (1,3 x 1 O- ‘) Pa
of maintaining the outlet pressure within the specified
\ /
x 1o-4 -mmHg].
range.
1
Q
1) Available from E.G. 81 G. Chandler Engineering, 2001 N. Indianwood Avenue, Broken Arrow, Oklahoma, USA.
Pastal address: P.O. Box 470710, Tulsa, Oklahoma 74147-0710, USA.
2
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ISO 4652~1:1994( E)
nitrogen
Precision pressure
WUY
0 to 25 kPa (0 to 18 I6 mmHg)
Filling connection
Volume chamber
16
Loop topper wire over
edge of Dewar flask
Thermometer sens ing element
Vacuum
Zoo:
>OO
3%
0
3
0
0
3
0
3
Cl
Dewar flask containing
-
liquid ni trogen
NOTE - The System is filled with pure nitrogen to a pressure of 13 kPa to 20 kPa (100 mmHg to 150 mmHg).
Figure 2 - Nitrogen vapour pressure thermometer
3.3.4 Dewar flask, of capacity approximately 3.3.7 Stopcock grease or poly(chlorotrifluoro-
ethylene) Iubricant.
265 cm3 and height 145 mm.
NOTE 6 This is supplied with the Ni-Count-1 apparatus.
NOTE 4 This is supplied with the Ni-Count-1 apparatus.
3.3.8 Fine glass wool.
3.3.5 Nitrogen vapour pressure thermometer
(see figure 2).
3.3.9 Analytical balance, accurate to 0,l mg.
NOTE 5 This is supplied with the Ni-Count-1 apparatus.
3.4 Preparation of the Sample
Pellets of carbon black need not be crushed. Unagi-
3.3.6 Sample tubes (see figure3).
tated, unpelletized carbon black may be densified if
The recommended volumes are given in table 1. desired.
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ISO 465291:1994( E)
0 ISO
Dimensions in millimetres
Stainless-steel wire
o-
12/5 Ball joint
Tubing, @ ext. 8, @ int. 6
Filler: Rod or tubing, @ ext. 5,
/- seated at both ends
@ ext. 5
Glass-wool plug
Test Portion
Loading funnel
Gla SS Sample tube
Figure 3 - Loading funnel and glass Sample tube
3.5 Test conditions 3.6 Procedure
3.6.1
Preparation and calibration of apparatus
The test should preferably be carried out in ambient
conditions of either 23 “C + 2 “C and (50 + 5) %
3.6.1.1 The all-metal Ni-Count-1 apparatus has an
relative humidity or 27 “C + 2 “C and (65 k 5) %
internal volume adjusted to i39,5 cm3. This internal
relative humidity.
volume includes all lines to the Sample valve, and the
volume in the bellows of the pressure gauge is ad-
The reagents and the apparatus shall be maintained
justed so that the gauge indicates 66,7 kPa
at temperature equilibrium in the same room for at
(500 mmHg) at a room temperature of 27 “C. The
least 24 h before being used.
tables of surface area versus pressure (furnished with
the Ni-Count-1 apparatus) will yield accurate specific
The test room shall be free from fumes or vapours
surface areas if the internal volume of the instrument
which could contaminate the reagents or apparatus,
has been accurately adjusted at the factory to
and thus affect the results.
l39,5 cm ’. To tonfirm the volume, it is recommended
that tests be made on a Standard reference biack
having an agreed nitrogen surface area independently
determined by a multipoint method.
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0 ISO ISO 4652+1994(E)
3.6.2.5 Place the test Portion in the Sample tube,
3.6.1.2 The Ni-Count-1 apparatus shall be prepared
as specified in the instructions furnished with the ap- introduce the plug of glass wool and push in the filier
rod to its proper Position.
paratus. This includes filling the nitrogen vapour
pressure thermometer (3.3.5) with prepurified nitro-
gen gas (3.2.1), evacuating the case of the large
3.6.2.6 Sparingly lubricate the ball joint of the sam-
pressure gauge and closing the case valve, flushing
ple tube with the high-vacuum grease or lubricant
the reservoir and vacuum manifolds several times
(3.3.7) taking care not to place grease or lubricant in-
with nitrogen until air is eliminated and adjusting the
side the Stern. Fit the Sample-tube ball into the mating
voltage to the heaters to maintain a temperature of
metal receptacle on the Ni-Count-1 apparatus and re-
300 “C + 10 “C as measured with a thermometer in
tain the Sample tube in place with the metal spring
m.
the heater weil.
Clip.
If air is at any time admitted to the reservoir, the
3.6.2.7 Start the evacuation of the Sample tube
purging shall be repeated.
through the vacuum manifold and raise the heater
around the tube to degas the test Portion at
3.6.1.3 The calibration and accuracy of the equip-
300 “C + IO “C for a minimum of 15 min.
-
ment shall be checked by tests on Standard reference
blacks (see ISO 6809).
3.6.2.8 Momentarily purge the test Portion, several
times during the evacuation, with nitrogen gas. To do
3.6.2 Determination
this, close the valve to the vacuum pump and mo-
mentarily open the valve from the nitrogen supply to
3.6.2.1 Using the data in table 1 as a guide, select
the vacuum manifold and set the rate by the flow-
the proper Sample tube and take the appropriate
control valve; then resume evacuation.
test-portion mass. If the identity of the black is not
known, carry out a preliminary test to determine the
3.6.2.9 Close the vacuum valve and observe the Ieak
mass of the black which will give an adsorption
detector to determine whether gases are still evolving
pressure of between 20,O kPa and 33,3 kPa
from the test Portion. If the test Portion is properly
(150 mmHg and 250 mmHg).
degassed, the leak indicator should not show a
Change of pressure greater than 0,l kPa (1 mmHg)
- Recommended Sample-tube volumes
Table 1
over 5 min.
Ion grades of
and test-portion masses for comm
blacks
pressed and pelleted carbon
3.6.2.10 Isolate the degassed test Portion from the
vacuum manifold by closing the valve. Remove the
Specific j sa;;;;;t= 1 lwt
heater.
surface
Carbon black
series
1;: ( Pr;;;d / Pe:;d / p ”yon
3.6.2.11 If the pressure in the purged nitrogen res-
ervoir is above 65,7 kPa (493 mmHg) at 23 “C [or
L
1
N 100 140 5,O 3,5 111 above 66,7 kPa (500 mmHg) at 27 ‘C] evacuate to a
N 200 -s 200 110 lower pressure. Complete evacuation is not necessary
~ 7,5 4,5 L5
unless air has been permitted to enter.
N 300 -s 300 80 10
5,5 2,o
N 500 44 18 9
3,6
Fill the purged reservoir gauge and manifold with ni-
N 600 22 11
30 513
trogen gas to a pressure of 65,7 kPa (493 mmHg) if
N 900 20to6 15to30 10to25 10to15
the temperature is 23 “C, or to
66,7 kPa (500 mmHg) if the temperature is 27 “C.
For each degree respectively above or below the in-
3.6.2.2 Weigh, to the nearest 0,l mg, a plug of glass
dicated temperatures, add or
subtract
wool (3.3.8) of a suitable size to support the filier tube
0,222 kPa (1,67 mmHg) from the specified press-
in the Sample-tube Stern. Record the mass.
Ures.
3.6.2.3 Weigh, to the nearest 0,l mg, a clean dry
3.6.2.12 Open the valve from the nitrogen reservoir
Sample tube (3.3.6) with its filier tube and glass-wool
to the Sample tube by rotating through three complete
plug. Record the mass (ml).
turns.
3.6.2.4 Roughly weigh the predried test Portion.
(This is the non-degassed mass and is not used in the 3.6.2.13 Place the Dewar flask (3.3.4) filled with liq-
calculation). uid nitrogen (3.2.2) around the Sample tube.
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ISO 4652-1: 1994( E)
Table 2 - Liquid-nitrogen temperature-correction
factor
Nitrogen vapour Correction Nitrogen vapour Correction Nitrogen vapour Correction Nitrogen vapour Correction
pressure factor pressure factor pressure factor pressure f actor
PN
PN PN PN
B B B B
mmHg kPa mmHg kPa mmHg kPa mmHg kPa
660 88,O 0,954 16 695
92,7 0,974 22 730 97,3 0,994 27 765 102,o 1,014 32
661 88,l 0,954 73 696 92,8 0,974 79 731 97,5 0,994
84 766 102,l 1,014 90
662 88,3 0,955 31 697 92,9 0,975 36 732 97,6 0,995 42 767 102,3
1,015 47
663 88,4 0,955 88 698 93,1 0,975 93
733 97,7 0,995 99 768 102,4 1,016 04
664 88,5 0,956 45 699 93,2 0,976 51 734 97,9 0,996 56
769 102,5 1,016 62
665 88,7 0,957 03 700
93,3 0,977 08 735 98,0 0,997 14 770 102,7 1,017 19
666 88,8 0,957 60 701 93,5 0,977 65 736 98,l 0,997
71 771 102,8 1,017 76
667 88,9 0,958 17 702 93,6 0,978 23 737 98,3 0,998 28
772 102,9 1,018 34
668 89,l
0,958 74 703 93,7 0,978 80 738 98,4 0,998 85 773 103,l 1,018 91
669 89,2 0,959 32 704 93,9 0,979 37 739 98,5 0,999
43 774 103,2 1,019 48
670 89,3 0,959 89 705 94,0 0,979 95 740 98,7 1,000 00 775 103,3
1,020 05
671 89,5 0,960 46 706
94,l 0,980 52 741 98,8 1,000 57 776 103,5 1,020 63
672 89,6 0,961 04 707 94,3 0,981 09 742 98,9 1,001
15 777 103,6 1,021 20
673 89,7 0,961 61 708 94,4 0,981 66 743 99,l 1,001 72 778 103,7 1,021 77
674 89,9 0,962 18 709
94,5 0,982 24 744 99,2 1,002 29 779 103,9 1,022 35
675 90,o 0,962 76 710 94,7 0,982 81 745 99,3 1,002 86 780 104,o 1,022 92
676 90,l
0,963 33 711 94,8 0,983 38 746 99,5 1,003 44 781 104,l 1,023 49
677 90,3 0,963 90 712 94,9 0,983 96 747 99,6 1,004
01 782 104,3 1,024 07
678 90,4 0,964 47 713 95,l 0,984 53 748 99,7 1,004 58
783 104,4 1,024 64
679 90,5 0,965 05 714 95,2 0,985 10
749 99,9 1,005 16 784 104,5 1,025 21
680 90,7 0,965 62 715 95,3 0,985 68
750 100,o 1,005 73 785 104,7 1,025 78
681 90,8 0,966 19 716
95,5 0,986 25 751 IOOJ 1,006 30 786 104,8 1,026 36
682 90,9 0,966 77 717
95,6 0,986 82 752 100,3 1,006 88 787 104,9 1,026 93
683 91,l 0,967 34 718 95,7 0,987 39 753 100,4 1,007 45
788 105,l 1,027 50
684 91,2 0,967 91 719 95,9 0,987 97 754 100,5 1,008 02 789 105,2
1,028 08
685 91,3 0,968 49 720 96,0 0,988 54
755 100,7 1,008 59 790 105,3 1,028 65
686 91,5 0,969 06 721 96,l 0,989 11
756 100,8 1,009 17 791 105,5 1,029 22
687 91,6 0,969 63 722
96,3 0,989 69 757 100,9 1,009 74 792 105,6 1,029 80
688 91,7 0,970 20 723
96,4 0,990 26 758 101,l 1,010 31 793 105,7 1,030 37
689 91,9 0,970 78 724 96,5 0,990 83 759 101,2 1,010 89
794 105,9 1,030 94
690 92,0 0,971 35 725 96,7 0,991 41 760 101,3 1,011 46 795 106,O
1,031 51
691 92,l 0,971 92 726
96,8 0,991 98 761 101,5 1,012 03 796 106,l 1,032 09
692 92,3 0,972 50 727 96,9 0,992 55
762 101,6 1,012 61 797 106,3 1,032 66
683 92,4 0,973 07 728 97,l 0,993 12 763 101,7 1,013 18 798 106,4
1,033 23
694 92,5 0,973 64 729
97,2 0,993 70 764 101,9 1,013 75 799 106,5 1,033 81
NOTE - The liquid-nitrogen temperature-correction factor B is derived from the formula
1 + 0,057 3 [ h ;3;;17) ]
where
PN is the vapour pressure, in kilopascals, of pure nitrogen at the nitrogen adsorption temperature, measured by means of the nitrogen vapour pressure
thermometer (3.3.5);
98,7 is the barometric pressure, in kilopascals, during calibration of the apparatus to determine the surface area S at the equilibrium pressure (sec
table 3).
If the pressure IS expressed in millimetres of mercury, the above formula becomes
1 + 0,057 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
Equilibrium Equilibrium
Equilibrium Equilibrium Equilibrium
Correlating Surface Correiating Surface Correlating Surface
Correlating Surface Correlating Surface
pressure pressure pressure pressure
pressure
area
factor area factor area factor area factor area T factor
T T
S mmHg kPa F S mmHg kPa F S mmHg kPa F S mmHg kPa F S
mmHg kPa F
176,3 220 29,3 0,022 63 143,3 260 34,6 0,031 88 114,7
100 13,3 0,006 99 255,7 140 18,6 0,010 94 213,8 180 23,9 0,015 98
142,5 34,7 0,032 16 114,l
101 13,4 0,007 08 254,6 141 18,7 0,011 05 212,8 181 24,l 0,016 12 175,4 221 29,4 0,022 82 261
24,2 0,016 26 174,5 222 29,5 0,023 02 141,7 262 34,9 0,032 44 113,4
102 13,5 0,007 17 253,5 142 18,9 0,011 17 211,8 182
223 141,0 263 35,0 0,032 72 112,8
103 13,7 0,007 26 252,4 143 19,0 0,011 28 210,8 183 24,3 0,016 41 173,7 29,7 0,023 22
144 19,l 0,011 39 209,8 184 24,5 0,016 56 172,8 224 29,8 0,023 42 140,2 264 35,l 0,033 01 112,l
104 13,8 0,007 35 251,3
111,5
105 13,9 0,007 44 250,2 145 19,3 0,011 51 208,8 185 24,6 0,016 70 171,9 225 29,9 0,023 62 139,5 265 35,3 0,033 30
249,1 146 19,4 0,011 62 207,9 186 24,7 0,016 85 171,0 226 30,l 0,023 82 138,7 266 35,4 0,033 59 110,8
106 14,l 0,007 53
0,033 88 110,2
107 14,2 0,007 62 248,0 147 19,5 0,011 73 206,9 187 24,9 0,017 00 170,2 227 30,2 0,024 02 138,O 267 35,5
14,3 0,007 71 247,0 148 19,7 0,011 85 205,9 188 25,0 0,017 15 169,3 228 30,3 0,024 23 137,2 268 35,7 0,034 18 109,6
108
168,5 229 30,5 0,024 44 136,5 269 35,8 0,034 48 108,9
109 94,5 0,007 81 245,9 149 19,8 0,011 97 204,9 189 25,l 0,017 31
1486 0,007 90 244,8 150 19,9 0,012 08 204,O 190 25,3 0,017 46 167,6 230 30,6 0,024 65 135,7 270 35,9 0,034 79 108,3
110
151 20,l 203,O 191 25,4 0,017 61 166,8 231 30,7 0,024 86 135,0 271 36,l 0,035 09 107,7
111 14,7 0,007 99 243,7 0,012 20
107,l
112 14,9 0,008 09 241,7 152 20,2 0,012 32 202,o 192 25,5 0,017 77 165,9 232 30,9 0,025 07 134,2 272 36,2 0,035 41
0,008 18 241,6 153 20,3 0,012 44 201,l 193 25,7 0,017 93 165,l 233 31,0 0,025 29 133,5 273 36,3 0,035 72 106,4
113 15,o
274 36,5 0,036 04 105,8
114 15,l 0,008 28 240,5 154 20,5 0,012 56 ZOO,1 194 25,8 0,018 08 164,2 234 31,1 0,025 50 132,8
115 15,3 0,008 37 239,5 155 20,6 0,012 68 199,2 195 25,9 0,018 24 163,4 235 31,3 0,025 72 132,l 275 36,6 0,036 36 105,2
162,5 236 31,4 0,025 94 131,3 276 36,7 0,036 68 104,6
116 15,4 0,008 47 238 ‘4 156 20,7 0,012 80 198,2 196 26,l 0,018 40
157 20,9 0,012 93 197,3 197 26,2 0,018 56 161,7 237 31,5 0,026 16 130,6 277 36,9 0,037 01 104,o
117 15,5 0,008 56 237,3
160,9 238 31,7 0,026 39 278 37,0 0,037 34 103,4
118 l5,7 0,008 66 236,3 158 21,0 0,013 05 196,3 198 26,3 0,018 73 129,9
235,2 159 21,l 0,013 17 195,4 199 26,5 0,018 89 160,O 239 31,8 0,026 61 129,2 279 37,l 0,037 67 102,8
119 15,8 0,008 76
159,2 240 31,9 0,026 84 128,4 280 37,3 0,038 01 102,l
120 15,9 0,008 86 234,2 160 Zl,3 0,013 30 194,5 200 26,6 0,019 05
0,008 96 233,l 161 Zl,4 0,013 42 193,5 201 26,7 0,019 22 158,4 241 32,l 0,027 07 127,7 281 37,4 0,038 36 101,5
121 16,l
242 100,9
122 16,2 0,009 06 232,l 162 Zl,5 0,013 55 192,6 202 26,9 0,019 39 157,6 32,2 0,027 31 127,O 282 37,5 0,038 70
123 16,3 0,009 16 231,0 163 Zl,7 0,013 68 191,7 203 27,0 0,019 56 156,8 243 32,3 0,027 54 126,3 283 37,7 0,039 05 100,4
155,9 244 32,5 37,8 0,039 40 99,8
124 16,5 0,009 26 230,O 164 Zl,8 0,013 81 190,7 204 27,1 0,019 73 0,027 78 125,6 284
155,l 99,2
125 l6,6 0,009 36 229,0 165 Zl,9 0,013 93 189,8 205 27,3 0,019 90 245 32,6 0,028 02 124,9 285 37,9 0,039 76
154,3 246 32,7 124,2 286 38,l 0,040 12 98,6
126 16,7 0,009 46 227,9 166 22,l 0,014 06 188,9 206 27,4 0,020 07 0,028 26
127 16,9 0,009 56 226,9 167 22,2 0,014 19 188,O 207 27,5 0,020 24 153,5 247 32,9 0,028 50 123,5 287 38,2 0,040 49 98,0
225,9 27,7 0,020 42 152,7 248 33,0 0,028 74 122,8 288 38,3 0,040 86 97,4
128 17,0 0,009 66 168 22,3 0,014 33 187,l 208
129 17,l 0,009 77 224,9 169 22,5 0,014 46 186,l 209 27,8 0,020 59 151,9 249 33,l 0,028 99 122,l 289 38,5 0,041 23 96,8
223,8 185,2 210 27,9 0,020 77 151,l 250 33,3 0,029 24 121,5 290 38,6 0,041 61 96,3
130 17,3 0,009 87 170 22,6 0,014 59
131 17,4 0,009 97 222,8 171 22,7 0,014 73 184,3 211 28,l 0,020 95 150,3 251 33,4 0,029 50 120,8 291 38,7 0,042 00 95,7
132 17,5 0,010 08 221,8 172 22,9 0,014 86 183,4 212 28,2 0,021 13 149,5 252 33,5 0,029 75 120,l 292 38,9 0,042 38 95,l
0,042 78 94,6
133 17,7 0,010 19 220,8 173 23,0 0,015 00 182,5 213 28,3 0,021 31 148,7 253 33,7 0,030 01 119,4 293 39,0
0,021 50 147,9 254 33,8 294 39,l 0,043 17 94,0
134 17,8 0,010 29 219,8 174 23,l 0,015 13 181,6 214 28,5 0,030 27 118,7
0,021 68 147,2 255 295 39,3 0,043 57 93,4
135 17,9 0,010 40 218,8 175 23,3 0,015 27 180,7 215 28,6 33,9 0,030 53 118,l
0,010 51 217,8 176 23,4 179,8 216 28,7 0,021 87 146,4 256 34,l 0,030 79 117,4 296 39,4 0,043 98 92,9
136 18,l 0,015 41
216,8 177 28,9 0,022 06 145,6 257 34,2 116,7 297 39,5 0,044 39 92,3
137 18,2 0,010 61 23,5 0,015 55 178,9 217 0,031 06
18,3 0,010 72 215,8 178 23,7 0,015 69 178,l 218 29,0 0,022 25 144,8 258 34,3 0,031 33 116,l 298 39,7 0,044 81 91,8
138
29,l 0,022 44 144,0 259 115,4 299 39,8 0,045 23 91,2
139 18,5 0,010 83 214,8 179 23,8 0,015 83 177,2 219 34,5 0,031 60
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4652=1:1994(E) 0 ISO
3.6.2.14 Permit the adsorption to proceed until the where
pressure indicated by the large gauge becomes con-
S is the surface area at the equilibrium
pressure, obtained from table 3;
Observe and record the pressure to the nearest
m is the mass, in grams, of the dry and
0,l kPa (1 mmHg). Ensure the liquid-nitrogen surface
degassed test Portion (m, - m,);
is at the proper Ievel round the tube Stern. (If a vari-
able stem correction is used in the calculations,
F is the correlating factor, obtained from ta-
measure and record the exposed stem length).
ble 3;
3.6.2.15 Lower the Dewar flask from the Sample
is the volume, i n cubic centimetres, of the
vt
tube and place it around the sensing element of the
sa mple tube wi th filler;
nitrogen vapour pressure thermometer (3.3.5).
is the volume, in cubic centimetres, in the
Vdt
Sample-tube Stern, with filler inserted,
3.6.2.16 After the gauge pressure of the nitrogen
above the surface of the liquid nitrogen;
vapour pressure thermometer has become constant,
observe the pressure and record its value to the
V is the volume, in cubic centimetres, of the
w
nearest 0,l kPa (1 mmHg).
glass-wool plug, calculated from its mass
and an assumed density of 2,3 g/cm3;
3.6.2.17 Allow the Sample tube to warm to above
the temperature of water vapour condensation on the
is the density, in megagrams per cubic
e
tube. The warming process tan be hastened by gentle
metre, of carbon black, assumed to be
heating.
equal to 1,8 Mg/m3;
liquid-nitrogen temperature-
B is the
3.6.2.18
Add nitrogen gas to the reservoir and sam-
correction factor, obtained from table 2.
ple tube until the pressure gauge reads approximately
1,3 kPa (10 mmHg) above barometric pressure.
Express the result to the nearest 0,l m*/g.
Close the valve to the Sample tube and remove the
3.7.2 Determine the specific surface area of a stan-
tube.
dard reference black (see ISO 6809), preferably the
current IRB, and, if the measured surface area of the
3.6.2.19 Open the valve to the Sample-tube con-
reference black differs from the agreed value by more
nection to equalize the nitrogen reservoir pressure
than + 1,2 m*/g, calculate a correction factor for the
-
with atmospheric pressure. Read the gauge to the
apparatus as follows:
nearest 0,l kPa (1 mmHg) and record the barometric
pressure. Close the valve.
Agreed value
Correction factor = Measured value
3.6.2.20 As thoroughly as possible, wipe the vac-
uum grease from the Sample tube ball and any
3.8 Test report
moisture from the tube exterior.
The test report shall include the following information:
Weigh the tube (containing the dry and degassed test
Portion, glass wool and filler rod) to the nearest
a) all details necessary for complete identification of
0,l mg. Record the mass (Q).
the Sample;
3.6.2.21 Add the value obtained in 3.6.2.16 to the
b) a reference to this part of ISO 4652 (indicating
barometric pressure to obtain the vapour pressure PN
” method A ”);
for use in table2 to obtain the liquid-nitrogen
temperature-correction factor B.
c) the conditions of test;
d) the mass of the test Portion used;
3.7 Expression of results
e) the results obtained from two individual determi-
3.7.1 Calculate the specific surface area STßr in
nations, and their average;
Square metres per gram, using the equation
f) the correction factor and Standard reference black
Vt - Vdt - Vgw -F B
11 used, if applicable.
---------------------- Page: 10 ----------------------
0 ISO
ISO 4652=1:1994(E)
A U-tube is mounted between the two flasks, and the
4 Method B, using an Areameter
arms of the pressure gauge are connected by capillary
apparatus
tubes to the two adsorption flasks. By means of valve
D, the two adsorption vessels tan be either separated
4.1 Principle
from one another or connected to one another via
their capillary tubes. Using valve E, the two liquid
Two laboratory flasks of equal volume, one containing
arms of the differential pressure gauge tan be separ-
the prepared test Portion, the other empty, are filled
ated or joined together. The measuring fluid is dibutyl
with nitrogen gas at atmospheric pressure and room
phthalate.
temperature. The two flasks are then immersed in
liquid nitrogen.
The two arms of the differential pressure gauge are
made of calibrated precision glass tubing with an in-
At this temperature, the test Portion adsorbs nitrogen,
side diameter of 5 mm + 0,02 mm. Therefore, any
creating a pressure differente between the flask
Change in volume during gas adsorption tan be suf-
containing the test Portion and the reference flask.
ficiently accurately calculated. The feed capillary to the
This pressure differente is measured by means of a
Sample flask, owing to its short length, is considered
differential pressure gauge. The specific surface area
as a compensation volume which is adjusted during
of the test Portion is calculated from the measured
preparation of the equipment (see A.2).
pressure differente, the nitrogen-gas feed pressure
and the mass of the test Portion.
The gas is introduced into the equipment through
valve C. If valves A, B and D are open, the gas flows
through both flasks. If valves A and D are closed, the
4.2 Reagents
reference flask is shut off and only the Sample flask
is purged with the gas.
4.2.1 Nitrogen, in a cylinder, or another Source of
prepurified nitrogen of recognized analytical quality.
When a measurement is made, only part of the vol-
ume enclosed by valves A, B and C is cooled to the
4.2.2 Liquid nitrogen.
measurement temperature by the liquid nitrogen. The
remaining volume, which will be at or near room
WARNING - Use caution. Gloves and safety
temperature, shall not be more than 10 % of the total
glasses should be worn as the temperature of liq-
volume. The connections to the adsorption flasks are
uid nitrogen is -196°C.
therefore capillaries which almost completely fill the
necks of the flasks. In this manner, the volume of gas
4.3 Apparatus
at room temperature is kept to a minimum.
4.3.1 Adsorption apparatus*) (see figure 4) com-
new equipm
NOTE 7 Procedur ‘es for com missioning ent
prising a reference flask (G) and a Sample flask (H)
given in an nex A.
and fo r carrying out Checks are
mounted with gas-tight connections.
4.3.2 Control thermostat, designed to ensure that
These connections are provided with one valve each
the adsorption flasks are kept at a constant tempera-
(A and B) by means of which the flasks tan be con-
ture, and either purged with nitrogen gas (4.2.1) or
nected with the atmosphere. The gas to be adsorbed
evacuated.
is fed into each flask through the connection pieces.
4.3.3 Analytical balance, accurate to 0,l mg.
The flasks are made of glass which is resistant to
sudden changes of temperature and have a volume
4.3.4 Drying oven, capable of being maintained at
of approximately 100 cm3. The volume differente be-
105 “C + 2 “C or 125 “C + 2 “C.
- -
tween the two flasks shall not exceed 0,l %.
The flask necks are made of calibrated precision glass 4.3.5 Heating device, such as a heating mantle,
tubing with an inside diameter of 5 mm + 0,02 mm with a temperature-control device, capable of main-
taining a temperature of 300 “C + 10 “C, for
(narrow neck) or 9 mm + 0,02 mm (wideieck). This -
degassing the test Portion.
ensures that several flasks tan be used as Sample or
reference flasks without having to adjust the com-
pensation volume for ea
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 4652-l
Première édition
1994-I 2-l 5
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
- Détermination de la
Noir de carbone
surface spécifique par méthodes par
adsorption d’azote -
Partie 1:
Modes opératoires à un point de mesure
Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of
specific surface area by nitrogen adsorption methods -
Part 1: Single-poin t procedures
Numéro de référence
ISO 4652-l :1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
60 4652-1: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation, de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 4652-l a été élaborée par le comité techni-
que ISOfK 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, SOUS-
comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de
I ‘indus trie des élastomères.
Cette édition annule et remplace I’ISO 4652:1981, dont elle constitue une
révision technique.
L’ISO 4652 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone - Dé-
termination de la surface spécifique par méthodes par adsorption
#
d’azote:
- Partie 1: Modes opératoires à un point de mesure
- Partie 2: Modes opératoires BET à plusieurs points de mesure
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 4652.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4652-I :1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 BO
Noir de
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
carbone - Détermination de la surface spécifique par
méthodes par adsorption d’azote -
Partie 1:
Modes opératoires à un point de mesure
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente partie de I’ISO 4652 doivent être familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente partie de I’ISO 4652 n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de
déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
2 La nomenclature des noirs de carbone est donnée dans
1 Domaine d’application
I’lSOfTR 12245:1994, Noirs de carbone utilisés dans les
produits en caoutchouc - Système de classification.
La présente partie de I’ISO 4652 prescrit quatre mé-
thodes pour la détermination de la surface spécifique
des types et qualités de noirs de carbone utilisés dans
l’industrie du caoutchouc.
2 Références normatives
Les quatre méthodes sont les suivantes:
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
- méthode A utilisant l’appareil ((Ni-Count-l ))
tuent des dispositions valables pour la présente partie
(article 3);
de I’ISO 4652. Au moment de la publication, les édi-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
- méthode B utilisant l’appareil «Areameter»
sujette à révision et les parties prenantes des accords
(article 4);
fondés sur la présente partie de I’ISO 4652 sont invi-
- méthode C par chromatographie en phase ga-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
zeuse (article 5); les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
- méthode D utilisant un analyseur de surface
des Normes internationales en vigueur à un moment
Monosorb (article 6).
donné.
NOTES
ISO 1126:1992, Ingrédients de mélange de caout-
chouc - Noir de carbone - Détermination de la perte
1 Chacune des quatre méthodes peut donner des résul-
à la chaleur.
tats légèrement différents. La procédure de dégazage dif-
fère d’une méthode a l’autre et il est important d’envisager
ISO 6809: 1989, Ingrédients de mélange du caout-
la possibilité de corriger les résultats en utilisant des noirs
de carbone de référence. chouc - Noir de carbone - Noirs de référence.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4652~1:1994( F)-
Manomètre de precision
0 h 103 kPa (0 h 775 mmHg)
Conduite et vanne d’evacuation
du boîtier du manomètre
Chambre et tubulure
de volume calibre
Vase de Dewar a
Dispositifs de
chauffage electrique (3)
Figure 1 - Appareil «Ni-Count-l» prévu pour quatre échantillons
L’alimentation en azote de l’appareil ((Ni-Count-l ))
3 Méthode A utilisant l’appareil
(voir 3.3.1) doit être réglée à une pression de 70 kPa
«Ni-Count-l »
à 140 kPa. Si une bouteille d’azote est utilisée, celle-ci
doit comporter un détendeur capable de contrôler la
pression d’échappement dans la gamme prescrite.
3.1 Principe
Une prise d’essai est dégazée et pesée, puis exposée
3.2.2 Azote liquide (environ 300 cm3 sont néces-
à l’azote à la température de l’azote liquide. La quan-
saires pour la détermination).
tité d’azote adsorbée sur la surface du noir de carbone
à l’équilibre est alors déterminée. La surface spécifi-
ATTENTION - À utiliser avec précaution. L’azote
que est calculée à partir de cette valeur et de la
liquide étant à une température de -196 “C, il faut
masse de la prise d’essai dégazée.
utiliser des gants et des lunettes à coques laté-
rales.
3.2 Réactifs
3.3 Appareillage
3.3.1 Appareil de mesure de surface spécifique
3.2.1 Azote, en bouteille commerciale, ou toute au-
«Ni-Count-W) (voir figures 1 et 2) ou tout appareil
tre source d’azote purifié de qualité analytique recon-
équivalent pour la détermination d’adsorption à un
nue.
point.
Disponible commercialement chez E.G. & G. Chandler Engineering, 2001 N. lndianwood Avenue, Broken Arrow, Oklahoma,
1)
USA.
Adresse postale: P.O. Box 470710, Tulsa, Oklahoma 74147-0710, USA.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4652-l :1994(F)
Azote pur
Manomètre de precision
OhZSkPa(Ohl86mmHg)
Tubulurede
remplissage
Chambre
16
Fil de cuivre enroule
surlebordduvase
. I a
7 y , tlement sensible
deDewar
du thermomètre
V
Vide
VasedeDewarcontenant
l’azote liquide
NOTE - Le dispositif est rempli d’azote pur à une pression de 13 kPa à 20 kPa (100 mmHg à 150 mmHg).
Thermomètre à pression de vapeur d’azote
Figure 2 -
3.3.2 Dispositif de chauffage et de contrôle de 3.3.5 Thermomètre à pression de vapeur d’azote
(voir figure 2).
tension, permettant de maintenir une température de
300 “C + 10 “C durant le dégazage de la prise d’essai.
NOTE 5 Ceci fait partie de l’appareil «Ni-Count-l )).
NOTE 3 Ce dispositif (voir figure 1) est fourni avec I’ap-
pareil (( Ni-Count-l )).
3.3.6 Tubes à essais (voir figure3).
Les volumes recommandés sont donnés dans le ta-
3.3.3 Pompe à vide, permettant d’atteindre une
bleau 1.
a
finale de 1,3 x 1 O-‘) Pa
(
;[y;‘;;- 4)
mmHg].
3.3.7 Graisse à rodage, ou graisse de type poly-
chlorotrifluoroéthylène.
3.3.4 Vase de Dewar, d’environ 265 cm3 de capa-
NOTE 6 Ceci est fourni avec l’appareil «Ni-Count-l )).
cité et 145 mm de hauteur.
3.3.8 Laine de verre fine
NOTE 4 Ceci est fourni avec l’appareil ((Ni-Count-l 1).
3
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0 ISO
ISO 4652-l :1994(F)
Dimensions en millimètres
Fil d’acier inoxydable
Joint sphérique 12/S
@ ext. 25;
Tube, @ ext. 8, cb int. 6
t
Remplissage: Baguette ou tube,
@ ext. 5, scelle aux deux extrémités
@ext. S ~
Laine de verre
Prise d’essai
Entonnoir de remplissage Tube porte-échantillon
NOTE - Marquer le tube porte-échantillon et le tube de remplissage de manière identique.
Figure 3 - Entonnoir de remplissage et tube porte-échantillon
. Les réactifs et l’appareil doivent être maintenus à
l’équilibre de température dans le même local, durant
au moins 24 h avant emploi.
3.3.9 Balance analytique, précise à 0,l mg.
Le local d’essais doit être exempt de vapeurs ou de
3.4 Préparation de l’échantillon fumées qui pourraient polluer les réactifs et l’appareil
et, en conséquence, affecter les résultats.
Les granules de noir de carbone ne seront pas né-
cessairement écrasés. S’il n’est pas granulé, le noir
3.6 Mode opératoire
de carbone peut être densifié si cela est souhaitable.
3.6.1 Préparation et étalonnage de l’appareil
3.5 Conditions d’essai
3.6.1 .l L’appareil ((Ni-Count-l )) entièrement métalli-
que possède un volume interne ajusté à 139,5 cm3.
L’essai devrait être effectué de préférence à une
Ce volume interne correspond à celui de toutes les
température de 23 “C + 2 “C et à (50 + 5) % d’hu-
lignes jusqu’à la vanne du poste échantillon et le vo-
midité relative ou de 27 “C + 2 “C et à (65 + 5) %
d’humidité relative. lume du soufflet du manomètre est réglé pour que
4
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0 ISO
ISO 4652-I: 1994(F)
celui-ci indique 66,7 kPa (500 mmHg) à une tempé-
rature de la salle de 27 OC. Les tables de surface
Tableau 1 - Volumes du tube porte-échantillon
spécifique en fonction de la pression (livrées avec et masses des prises d’essai recommandés pour
l’appareil ((Ni-Count-l D) permettront de déterminer
les noirs courants pelletisés ou compressés
des surfaces spécifiques précises si le volume interne
Volume du tube
de l’instrument a été ajusté avec précision à Masse
porte-échantillon
Surface
de la
139,5 cm3 à l’usine. Pour confirmer le volume, il est
spéci-
Série de noirs
prise
recommandé d’effectuer des essais sur un noir étalon fique Com-
de carbone
Pelletisé d’essai
pressé
hi
de référence (voir ISO 6809), de surface spécifique
cm3 cm3
connue, déterminée indépendamment par une mé- m21g g
l I I
thode multipoint.
N 100 140
5,O 3,5 I#l
N 200 -s 200 110 7,5 4,5 lt5
3.6.1.2 L’appareil «Ni-Count-l )) doit être mis en ser-
N 300 -s 300 80 10
5,5 zo
vice comme indiqué dans les instructions fournies
N 500 44 18 9
56
avec l’appareil. Ceci comprend le remplissage du
N 600 30 22 11
5,3
thermomètre à pression de vapeur d’azote (3.3.5)
N 900 15à30 lOà25
20à 6 lOàl5
avec l’azote purifié (3.2.1), la mise sous vide du boîtier
du manomètre et la fermeture de sa vanne d’éva-
3.6.2.5 Introduire la prise d’essai dans le tube
cuation, l’élimination de l’air dans le réservoir et la tu-
porte-échantillon (3.3.6) ainsi que la laine de verre,
bulure à vide en les remplissant plusieurs fois avec
puis faire rentrer le tube de remplissage dans la tige
de l’azote, et le réglage de la tension du dispositif de
du porte-échantillon jusqu’à ce qu’il occupe sa po-
chauffage de façon à maintenir une température de
sition normale.
300 “C & 10 “C, mesurée avec un thermomètre placé
dans le puits de ce dispositif.
3.6.2.6 Lubrifier légèrement le rodage sphérique du
Si, à un instant quelconque, de l’air est admis dans le
tube porte-échantillon avec de la graisse à vide
résewoir, il est nécessaire de recommencer la purge.
(3.3.7) en faisant attention à ne pas en mettre à I’in-
térieur de la tige. Appliquer le rodage sphérique du
3.6.1.3 L’étalonnage et la précision de l’appareil doi-
porte-échantillon dans la partie femelle métallique de
vent être déterminés par des essais sur des noirs
l’appareil «Ni-Count-l )) et maintenir le porte échan-
étalons de référence (voir ISO 6809).
tillon en place à l’aide de la pince métallique.
3.6.2 Détermination
3.6.2.7 Commencer la mise sous vide du porte-
échantillon et remonter le dispositif de chauffage au-
3.6.2.1 En utilisant les données du tableau 1 comme
tour de lui pour dégazer la prise d’essai à
guide, choisir le porte-échantillon adéquat et prendre
300 “C + 10 “C durant au moins 15 min.
-
la masse de prise d’essai appropriée. Si l’identité du
noir n’est pas connue, faire un essai préliminaire de
3.6.2.8 Plusieurs fois pendant la mise sous vide,
façon à déterminer la masse du noir de carbone don-
purger momentanément la prise d’essai avec de
nant une pression d’adsorption entre 20,O kPa et
l’azote. À cet effet, fermer la vanne de la pompe à
33,3 kPa (150 mmHg et 250 mmHg).
vide, ouvrir momentanément la valve d’admission
d’azote et régler le débit à l’aide du régulateur de dé-
3.6.2.2 Peser, à 0,l mg près, suffisamment de la
bit; ensuite, recommencer l’évacuation.
laine de verre (3.3.8) pour supporter le tube de rem-
plissage dans la tige du porte-échantillon. Noter la
masse.
3.6.2.9 Fermer la vanne de vide et observer le dé-
tecteur de fuite afin de déterminer si des gaz conti-
nuent à se désorber de la prise d’essai. Si cette
3.6.2.3 Peser, à 0,l mg près, un porte-échantillon
dernière est suffisamment dégazée, l’indicateur de
(3.3.6) propre et sec en même temps que son tube
fuite ne doit pas indiquer un changement de pression
de remplissage et la laine de verre. Noter la masse
de plus de 0,l kPa (1 mmHg) en 5 min.
( ml > l
3.6.2.4 Peser grossièrement la prise d’essai 3.6.2.10
Isoler la prise d’essai dégazée du circuit de
préséchée. (Cette masse est la masse non dégazée
vide en fermant la vanne. Enlever le dispositif de
et n’est pas utilisée dans le calcul.)
chauffage.
5
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0 ISO
ISO 4652=1:1994(F)
3.6.2.11 Si la pression dans le réservoir purgé à 3.6.2.19 Ouvrir la vanne du porte-échantillon pour
l’azote est supérieure à 65,7 kPa (493 mmHg) à mettre le réservoir d’azote en équilibre avec la pres-
23 “C [ou supérieure à 66,7 kPa (500 mmHg) à sion atmosphérique. Noter la valeur indiquée par le
27 OC], continuer l’évacuation pour obtenir une pres- manomètre à 0,l kPa (1 mmHg) près, ainsi que la
sion inférieure. II n’est pas nécessaire de poursuivre pression barométrique. Fermer la vanne.
la mise sous vide tant que l’air n’a pas été admis dans
la chambre.
3.6.2.20 Essuyer aussi soigneusement que possible
la graisse à vide sur le rodage sphérique, ainsi que
Remplir d’azote le réservoir, le manomètre et le dis-
toute trace d’humidité sur l’extérieur du tube porte-
tributeur préalablement purgés jusqu’à une pression
échantillon.
de 65,7 kPa (493 mmHg) si la température ambiante
est de 23 “C, ou de 66,7 kPa (500 mmHg) si la tem-
Peser le tube (contenant la prise d’essai sèche et
pérature est de 27 “C. Pour chaque degré de diffé-
dégazée, la laine de verre et le tube de remplissage)
rence au-dessus ou au-dessous des températures
à 0,l mg près. Noter la masse (Q).
indiquées, additionner ou soustraire respectivement
0,222 kPa (1,67 mmHg) aux ou des pressions pres-
3.6.2.21 Ajouter la valeur obtenue en 3.6.2.16 à la
crites.
pression atmosphérique pour obtenir la pression de
valeurp,, valeur qui est utilisée dans le tableau 2 pour
3.6.2.12 Ouvrir la vanne entre le réservoir d’azote
trouver le facteur, B, de correction de température
et le porte-échantillon en tournant de trois tours
pour l’azote liquide.
complets.
3.6.2.13 Disposer le vase de Dewar (3.3.4) rempli
3.7 Expression des résultats
d’azote liquide (3.2.2) autour du porte-échantillon.
3.6.2.14 Laisser I’adsorption se produire jusqu’à ce
3.7.1 Calculer la surface spécifique, Sm’ exprimée en
que la pression indiquée par le manomètre devienne
mètres carrés par gramme, à l’aide de l’équation
constante.
= 6 Vt - V& - Vgw - $- B
srn
Observer et noter la pression à 0,l kPa (1 mmHg)
)l
près. S’assurer que l’azote liquide se trouve à un ni-
veau suffisant sur la tige du tube. (Si un facteur de où
correction de tige est utilisé dans le calcul, mesurer
est la surface à l’équilibre de pression
S
et noter la longueur de tige baignée par l’azote li-
donnée dans le tableau3;
quide).
m est la masse, en grammes, de la prise
3.6.2.15 Abaisser le vase de Dewar par rapport au
d’essai sèche et dégazée (e - m,);
tube-échantillon et le placer autour de l’élément sen-
sible du thermomètre à pression d’azote (3.3.5).
F est le facteur de corrélation donné dans le
tableau 3;
3.6.2.16 Dès que la pression du manomètre du
est le volume, en centimètres cubes, du
thermomètre à pression d’azote est constante, ob- vt
tube porte-échantillon muni de son tube
server la pression et noter la valeur indiquée à
de remplissage;
0,l kPa (1 mmHg) près.
est le volume, en centimètres cubes, de la
Vdt
3.6.2.17 Laisser le porte-échantillon se réchauffer
tige du porte-échantillon avec son tube de
au-dessus de la température de condensation de la
remplissage, au-dessus de la surface de
vapeur d’eau sur le tube. La montée en température
l’azote liquide;
peut être accélérée par un léger chauffage.
V est le volume, en centimètres cubes, de la
w
3.6.2.18 Ajouter de l’azote dans le réservoir et le laine de verre, calculé à partir de sa masse
tube porte-échantillon jusqu’à ce que la pression at- et d’une masse volumique supposée de
teigne l-,3 kPa (10 mmHg) au-dessus de la pression 2,3 g/cm3;
atmosphérique.
est la masse volumique, en mégagram-
e
Fermer la vanne du porte-échantillon et enlever mes par mètre cube, du noir de carbone,
celui-ci. que l’on suppose égale à 1,8 Mg/m3;
6
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0 ISO ISO 4652=1:1994(F)
le flacon contenant la prise d’essai et le flacon de ré-
B est le facteur de correction de température
férence. Cette pression différentielle est mesurée à
pour l’azote liquide donné dans le
l’aide d’un manomètre différentiel. La surface spécifi-
tableau 2.
que est calculée à partir de la pression différentielle
Exprimer le résultat à 0,l m*/g près
mesurée, de la pression d’alimentation en azote ga-
zeux et de la masse de la prise d’essai.
3.7.2 Déterminer la surface spécifique d’un noir de
référence (voir ISO 6809), de préférence I’IRB
4.2 Réactifs
d’usage courant, et si le résultat diffère de la valeur
convenue de plus de + 1,2 m*/g, calculer le facteur
4.2.1 Azote, en bouteille commerciale, ou toute au-
de correction comme suit:
tre source d’azote purifié de qualité analytique recon-
nue.
Valeur convenue
Facteur de correction = Valeur mesurée
4.2.2 Azote liquide.
ATTENTION - À utiliser avec précaution. L’azote
liquide étant à une température de -196 “C, il faut
3.8 Rapport d’essai
utiliser des gants et des lunettes à coques laté-
rales.
Le rapport d’essai doit contenir les indications sui-
vantes:
4.3 Appareillage
a) tous renseignements nécessaires à l’identification
de l’échantillon;
4.3.1 Appareil d’adsorption*) (voir figure 4) com-
prenant un flacon de référence (G) et un flacon
b) référence à la présente partie de I’ISO 4652 (en
porte-échantillon (H) munis de raccords étanches.
indiquant «méthode A»);
Ces embouts comportent chacun un robinet (A et B)
au moyen duquel les flacons peuvent être mis en
c) conditions d’essai;
communication avec l’atmosphère. Le gaz à adsorber
d) masse de la prise d’essai utilisée;
est introduit dans chaque flacon par l’intermédiaire
des raccords.
e) résultats de deux déterminations individuelles et
Les flacons sont en verre résistant aux changements
leur moyenne;
brutaux de température et ont un volume approximatif
f) facteur de correction et noir de référence utilisés, de 100 cm3. La différence de volume entre les deux
s’ils sont applicables. flacons ne doit pas dépasser 0,l %.
Le col des flacons est constitué d’un tube en verre
calibré d’un diamètre intérieur de 5 mm + 0,02 mm
(col étroit) ou de 9 mm + 0,02 mm (col large). Ceci
permet d’utiliser plusieurs flacons tant comme porte-
4 Méthode B utilisant l’appareil
échantillon que comme flacon de référence, sans de-
«Areameter»
voir égaliser les volumes quelles que soient les
combinaisons.
4.1 Principe
Un manomètre à huile est disposé entre les deux
flacons et les branches de ce manomètre sont reliées
Deux flacons de laboratoire de volumes égaux sont
à chacun des flacons par des tubes capillaires. Au
remplis avec de l’azote - l’un contenant la prise
moyen du robinet D, les deux flacons peuvent être
d’essai préparée et l’autre vide - sous pression at-
soit séparés l’un de l’autre, soit reliés l’un à l’autre par
mosphérique à la température ambiante. Les deux
leurs tubes capillaires. En utilisant le robinet E, les
flacons sont immergés dans de l’azote liquide.
deux branches du manomètre différentiel peuvent
À cette température, la prise d’essai adsorbe l’azote, être séparées ou reliées. Le liquide de mesure est du
et il en résulte une différence de pression créée entre phtalate de dibutyle.
2) Disponible commercialement chez Micromeritics Instrument Corporation, 800 Goshen Springs Road, Norcross, Georgia
30071, USA, et Strohlein GmbH & CO., Postfach 1460, D-41 564 Kaarst, Allemagne.
7
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ISO 4652-l : 1994(F)
Tableau 2
- Facteur de correction de température pour l’azote liquide
Pression de vapeur Facteur de Facteur de
Pression de vapeur Facteur de Pression de vapeur Facteur de Pression de vapeur
de l’azote correction de l’azote correction de l’azote correction
correction de l’azote
PN PN PN PN
B
B B B
mmHg kPa mmHg kPa
mmHg kPa mmHg kPa
660 88,O 0,954 16
695 92,7 0,974 22 730 97,3 0,994 27 765
102,o 1,014 32
661 88,1 0,954 73 696
92,8 0,974 79 731 97,5 0,994 84 766 102,l 1,014 90
662 88,3 0,955 31 697 92,9 0,975 36
732 97,6 0,995 42 767 102,3 1,015 47
663 88,4 0,955 88
698 93,1 0,975 93 733 97,7 0,995 99 768
102,4 1,016 04
664 88,5 0,956 45 699
93,2 0,976 51 734 97,9 0,996 56 769 102,5 1,016 62
665 88,7 0,957 03 700 93,3 0,977 08 735
98,0 0,997 14 770 102,7 1,017 19
666 88,8 0,957 60
701 93,5 0,977 65 736 98,1 0,997 71 771
102,8 1,017 76
667 88,9 0,958 17 702
93,6 0,978 23 737 98,3 0,998 28 772 102,9 1,018 34
668 89,1 0,958 74 703 93,7 0,978 80
738 98,4 0,998 85 773 103,l 1,018 91
669 89,2 0,959 32
704 93,9 0,979 37 739 98,5 0,999 43 774 103,2 1,019 48
670 89,3 0,959 89 705 94,0
0,979 95 740 98,7 1,000 00 775 103,3 1,020 05
671 89,5 0,960 46 706 94,1 0,980 52 741 98,8 1,000 57 776
103,5 1,020 63
672 89,6 0,961 04
707 94,3 0,981 09 742 98,9 1,001 15 777 103,6
1,021 20
673 89,7 0,961 61 708 94,4 0,981 66 743 99,1
1,001 72 778 103,7 1,021 77
674 89,9 0,962 18 709 94,5 0,982 24 744 99,2
1,002 29 779 103,9 1,022 35
675 90,o 0,962 76 710 94,7 0,982 81
745 99,3 1,002 86 780 104,o 1,022 92
676 90,l 0,963 33 711 94,8 0,983 38
746 99,5 1,003 44 781 104,l 1,023 49
677 90,3 0,963 90
712 94,9 0,983 96 747 99,6 1,004 01 782 104,3
1,024 07
678 90,4 0,964 47 713
95,l 0,984 53 748 99,7 1,004 58 783 104,4 1,024 64
679 90,5
0,965 05 714 95,2 0,985 10 749 99,9 1,005 16
784 104,5 1,025 21
680 90,7 0,965 62 715 95,3 0,985 68 750 100,o
1,005 73 785 104,7 1,025 78
681 90,8 0,966 19 716 95,5
0,986 25 751 100,l 1,006 30 786 104,8 1,026 36
682 90,9 0,966 77 717 95,6
0,986 82 752 100,3 1,006 88 787 104,9 1,026 93
683 91,l 0,967 34
718 95,7 0,987 39 753 100,4 1,007 45 788
105,l 1,027 50
684 91,2 0,967 91
719 95,9 0,987 97 754 100,5 1,008 02 789 105,2 1,028 08
685 91,3 0,968 49 720 96,0 0,988 54 755
100,7 1,008 59 790 105,3 1,028 65
686 91,5 0,969 06 721 96,1 0,989 11 756 100,8 1,009 17
791 105,5 1,029 22
687 91,6 0,969 63 722
96,3 0,989 69 757 100,9 1,009 74 792 105,6 1,029 80
688 91,7 0,970 20 723 96,4 0,990 26
758 101,l 1,010 31 793 105,7 1,030 37
689
91,9 0,970 78 724 96,5 0,990 83 759 101,2 1,010 89
794 105,9 1,030 94
690 92,0 0,971 35
725 96,7 0,991 41 760 101,3 1,011 46 795
106,O 1,031 51
691 92,1 0,971 92 726 96,8
0,991 98 761 101,5 1,012 03 796 106,l 1,032 09
692 92,3 0,972 50 727 96,9 0,992 55 762
101,6 1,012 61 797 106,3 1,032 66
683 92,4 0,973 07
728 97,1 0,993 12 763 101,7 1,013 18 798 106,4
1,033 23
694 92,5 0,973 64 729 97,2
0,993 70 764 101,9 1,013 75 799 106,5 1,033 81
NOTE - Le facteur de correction de température pour l’azote liquide, B, est tiré de la formule
1 + 0,057 3 [ h13Y:n7) ]
3ù
pN est la pression, en kilopascals, de l’azote pur à la température d’adsorption déterminée à l’aide du thermomètre a pression de vapeur d’azote (3.3.5);
98,7 est la pression barométrique, en kilopascals, pendant l’étalonnage de l’appareil pour déterminer la surface S à la pression d’équilibre (voir tableau 3).
Si la pression est exprimée en millimètres de mercure, la formule ci-dessus devient
1 + 0,057 3
---------------------- Page: 10 ----------------------
+
Facteur Facteur Facteur Facteur Facteur
Pression Pression Pression Pression Pression
9,
de Surface
de Surface de Surface de Surface de Surface CT
d’équilibre d’équilibre d’équilibre d’équilibre d’équilibre
corrélation
corrélation
. corrélation corrélation
corrélation
(P
mmHg kPa F mmHg kPa F S mmHg kPa F S
mmHg kPa F S mmHg kPa F S S
r
100 13,3
0,006 99 255,7 140 18,6 0,010 94 213,8
180 23,9 0,015 98 176,3 220 29,3
0,022 63 143,3 260 34,6 0,031 88 114,7
w
101 13,4 0,007 08 254,6 141 18,7
0,011 05 212,8 181 24,l 0,016 12
175,4 221 29,4 0,022 82 142,5 261
34,7 0,032 16 114,l
102 13,5
0,007 17 253,5 142 18,9 0,011 17 211,8
182 24,2 0,016 26 174,5 222 29,5
0,023 02 141,7 262 34,9 0,032 44 I
113,4
103 13,7 0,007 26 252,4
143 19,0 0,011 28 210,8 183 24,3 0,016 41
173,7 223 29,7 0,023 22 141,o 263
35,0 0,032 72 112,8
<
104 13,8
0,007 35 251,3 144 19,l 0,011 39 209,8
184 24,5 0,016 56 172,8 224 29,8
0,023 42 140,2 264 35,l 0,033 01
112,l
P)
105 13,9 0,007 44
250,2 145 19,3 0,011 51 208,8 185
24,6 0,016 70 171,9 225 29,9 0,023 62 139,5 265
35,3 0,033 30 111,5
106 14,l c
0,007 53 249,1 146 19,4 0,011 62 207,9
186 24,7 0,016 85 171,0 226 30,l
0,023 82 138‘7 266 35,4 0,033 59
110,8
107 14,2 0,007 62
248,0 147 19,5 0,011 73 206,9 187 3
24,9 0,017 00 170,2 227 30,2 0,024 02
138,0 267 35,5 0,033 88 110,2
108 14,3 0,007 71 247,0 148 19,7 0,011 85 205,9
188 25,0 0,017 15 169,3 228 30,3
0,024 23 137,2 268 35,7 0,034 18
109,6
e
109 14,5 0,007 81 245,9
149 19,8 0,011 97 204,9 189 25,l
0,017 31 168,5 229 30,5 0,024 44 136,5
269 35,8 0,034 48 108,9
ti
110 14,6 0,007 90 244,8 150 19,9 0,012 08
204,O 190 25,3 0,017 46 167,6 230 30,6
0,024 65 135,7 270 35,9 0,034 79
108,3
111 l4,7 0,007 99 243,7 151
20,l 0,012 20 203,O 191 25,4 0,017 61
166,8 231 30,7 0,024 86 135,0
271 36,l 0,035 09 107,7
3
112
14,9 0,008 09 241,7 152 20,2 0,012 32
202,o 192 25,5 0,017 77 165,9 232
30,9 0,025 07 134,2 272 36,2 0,035 41 107,l
h
113 15,0 0,008 18 241,6 153 20,3
0,012 44 201,l 193 25,7 0,017 93
165,l 233 31,0 0,025 29 133,5 273
36,3 0,035 72 106,4
114
15,l 0,008 28 240,5 154 20,5 0,012 56
zoo,1 194 25,8 0,018 08 164,2 234 ;
31,l 0,025 50 132,8 274 36,5 0,036 04
105,8
115 15,3 0,008 37 239,5
155 20,6 0,012 68 199,2 195 25,9 0,018 24
163,4 235 31,3 0,025 72 132,l 275
36,6 0,036 36 105,2
116 15,4
0,008 47 238,4 156 20,7 0,012 80 198,2
196 26,l 0,018 40 162,5 236 31,4
0,025 94 131,3 276 36,7 0,036 68
104,6 $
117 15,5 0,008 56
237,3 157 20,9 0,012 93 197,3 197
26,2 0,018 56 161,7 237 31,5 0,026 16 130,6
277 36,9 0,037 01 104,o
si.
I.
118 15,7
0,008 66 236,3 158 21,0 0,013 05 196,3
198 26,3 0,018 73 160,9 238 31,7
0,026 39 129,9 278 37,0 0,037 34
103,4
119 15,8 0,008 76 235,2
159 21,l 0,013 17 195,4 199 26,5
0,018 89 160,O 239 31,8 0,026 61 129,2 s
279 37,l 0,037 67 102,8
120
15,9 0,008 86 234,2 160 21,3 0,013 30 194,5
200 26,6 0,019 05 159,2 240 31,9 0,026 84
128,4 280 37,3 0,038 01 102,l
121 16,l 0,008 96 233,l 161 21,4 fp
0,013 42 193,5 201 26,7 0,019 22
158,4 241 32,l 0,027 07 127,7 281
37‘4 0,038 36 101,5
w
122 16,2 0,009 06
232,l 162 21,5 0,013 55 192,6
202 26,9 0,019 39 157,6 242 32,2 0,027 31 127,0
282 37,5 0,038 70 100,9
0
123
16,3 0,009 16 231,O 163 21,7 0,013 68
191,7 203 27,0 0,019 56 156,8 243
32,3 0,027 54 126,3 283 37,7 0,039 05
100,4
8
124 16,5 0,009 26 230,O
164 21,8 0,013 81 190,7 204 27,1
0,019 73 155,9 244 32,5 0,027 78 125,6
284 37,8 0,039 40 99,8
w
125
16,6 0,009 36 229,0 165 21,9 0,013 93 189,8 w
205 27,3 0,019 90 155,l 245 32,6 0,028 02
124,9 285 37,9 0,039 76 99,2 I.
126 16,7 0,009 46 227,9
166 22,l 0,014 06 188,9 206 27,4
0,020 07 154,3 246 32,7 0,028 26 124,2
286 38,l 0,040 12 98,6
:
127
16,9 0,009 56 226,9 167 22,2 0,014 19
188,O 207 27,5 0,020 24 153,5 247 32,9 0,028 50
123,5 287 38,2 0,040 49 98,0
m
128 17,0 0,009 66 225,9
168 22,3 0,014 33 187,1 208 27,7
0,020 42 152,7 248 33,0 0,028 74 122,8
288 38,3 0,040 86 97,4
e
129 17,l 0,009 77 224,9 169 22,5
0,014 46 186,l 209 27,8 0,020 59
151,9 249 33,l 0,028 99 122,l 289 38,5 0,041 23
96,8 6
130 17,3 0,009 87 223,8
170 22,6 0,014 59 185,2 210 27,9
0,020 77 151,l 250 33,3 0,029 24 121,5
290 38,6 0,041 61 96,3
c
131 17,4 0,009 97 222,8 171 22,7
0,014 73 184,3 211 28,l 0,020 95 II
150,3 251 33,4 0,029 50 120,8 291
38,7 0,042 00 95,7
132 17,5
0,010 08 221,8 172 22,9 0,014 86 183,4 212
28,2 0,021 13 149,5 252 33,5 0,029 75
120,l 292 38,9 0,042 38 95,1
F
133 17,7 0,010 19 220,8 173 23,0
0,015 00 182,5 213 28,3 0,021 31
148,7 253 33,7 0,030 01 119,4 293
39,0 0,042 78 94,6
;P
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 4652-l
Première édition
1994-I 2-l 5
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
- Détermination de la
Noir de carbone
surface spécifique par méthodes par
adsorption d’azote -
Partie 1:
Modes opératoires à un point de mesure
Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of
specific surface area by nitrogen adsorption methods -
Part 1: Single-poin t procedures
Numéro de référence
ISO 4652-l :1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
60 4652-1: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation, de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 4652-l a été élaborée par le comité techni-
que ISOfK 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, SOUS-
comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de
I ‘indus trie des élastomères.
Cette édition annule et remplace I’ISO 4652:1981, dont elle constitue une
révision technique.
L’ISO 4652 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone - Dé-
termination de la surface spécifique par méthodes par adsorption
#
d’azote:
- Partie 1: Modes opératoires à un point de mesure
- Partie 2: Modes opératoires BET à plusieurs points de mesure
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 4652.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4652-I :1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 BO
Noir de
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
carbone - Détermination de la surface spécifique par
méthodes par adsorption d’azote -
Partie 1:
Modes opératoires à un point de mesure
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente partie de I’ISO 4652 doivent être familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente partie de I’ISO 4652 n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de
déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
2 La nomenclature des noirs de carbone est donnée dans
1 Domaine d’application
I’lSOfTR 12245:1994, Noirs de carbone utilisés dans les
produits en caoutchouc - Système de classification.
La présente partie de I’ISO 4652 prescrit quatre mé-
thodes pour la détermination de la surface spécifique
des types et qualités de noirs de carbone utilisés dans
l’industrie du caoutchouc.
2 Références normatives
Les quatre méthodes sont les suivantes:
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
- méthode A utilisant l’appareil ((Ni-Count-l ))
tuent des dispositions valables pour la présente partie
(article 3);
de I’ISO 4652. Au moment de la publication, les édi-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
- méthode B utilisant l’appareil «Areameter»
sujette à révision et les parties prenantes des accords
(article 4);
fondés sur la présente partie de I’ISO 4652 sont invi-
- méthode C par chromatographie en phase ga-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
zeuse (article 5); les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
- méthode D utilisant un analyseur de surface
des Normes internationales en vigueur à un moment
Monosorb (article 6).
donné.
NOTES
ISO 1126:1992, Ingrédients de mélange de caout-
chouc - Noir de carbone - Détermination de la perte
1 Chacune des quatre méthodes peut donner des résul-
à la chaleur.
tats légèrement différents. La procédure de dégazage dif-
fère d’une méthode a l’autre et il est important d’envisager
ISO 6809: 1989, Ingrédients de mélange du caout-
la possibilité de corriger les résultats en utilisant des noirs
de carbone de référence. chouc - Noir de carbone - Noirs de référence.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4652~1:1994( F)-
Manomètre de precision
0 h 103 kPa (0 h 775 mmHg)
Conduite et vanne d’evacuation
du boîtier du manomètre
Chambre et tubulure
de volume calibre
Vase de Dewar a
Dispositifs de
chauffage electrique (3)
Figure 1 - Appareil «Ni-Count-l» prévu pour quatre échantillons
L’alimentation en azote de l’appareil ((Ni-Count-l ))
3 Méthode A utilisant l’appareil
(voir 3.3.1) doit être réglée à une pression de 70 kPa
«Ni-Count-l »
à 140 kPa. Si une bouteille d’azote est utilisée, celle-ci
doit comporter un détendeur capable de contrôler la
pression d’échappement dans la gamme prescrite.
3.1 Principe
Une prise d’essai est dégazée et pesée, puis exposée
3.2.2 Azote liquide (environ 300 cm3 sont néces-
à l’azote à la température de l’azote liquide. La quan-
saires pour la détermination).
tité d’azote adsorbée sur la surface du noir de carbone
à l’équilibre est alors déterminée. La surface spécifi-
ATTENTION - À utiliser avec précaution. L’azote
que est calculée à partir de cette valeur et de la
liquide étant à une température de -196 “C, il faut
masse de la prise d’essai dégazée.
utiliser des gants et des lunettes à coques laté-
rales.
3.2 Réactifs
3.3 Appareillage
3.3.1 Appareil de mesure de surface spécifique
3.2.1 Azote, en bouteille commerciale, ou toute au-
«Ni-Count-W) (voir figures 1 et 2) ou tout appareil
tre source d’azote purifié de qualité analytique recon-
équivalent pour la détermination d’adsorption à un
nue.
point.
Disponible commercialement chez E.G. & G. Chandler Engineering, 2001 N. lndianwood Avenue, Broken Arrow, Oklahoma,
1)
USA.
Adresse postale: P.O. Box 470710, Tulsa, Oklahoma 74147-0710, USA.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4652-l :1994(F)
Azote pur
Manomètre de precision
OhZSkPa(Ohl86mmHg)
Tubulurede
remplissage
Chambre
16
Fil de cuivre enroule
surlebordduvase
. I a
7 y , tlement sensible
deDewar
du thermomètre
V
Vide
VasedeDewarcontenant
l’azote liquide
NOTE - Le dispositif est rempli d’azote pur à une pression de 13 kPa à 20 kPa (100 mmHg à 150 mmHg).
Thermomètre à pression de vapeur d’azote
Figure 2 -
3.3.2 Dispositif de chauffage et de contrôle de 3.3.5 Thermomètre à pression de vapeur d’azote
(voir figure 2).
tension, permettant de maintenir une température de
300 “C + 10 “C durant le dégazage de la prise d’essai.
NOTE 5 Ceci fait partie de l’appareil «Ni-Count-l )).
NOTE 3 Ce dispositif (voir figure 1) est fourni avec I’ap-
pareil (( Ni-Count-l )).
3.3.6 Tubes à essais (voir figure3).
Les volumes recommandés sont donnés dans le ta-
3.3.3 Pompe à vide, permettant d’atteindre une
bleau 1.
a
finale de 1,3 x 1 O-‘) Pa
(
;[y;‘;;- 4)
mmHg].
3.3.7 Graisse à rodage, ou graisse de type poly-
chlorotrifluoroéthylène.
3.3.4 Vase de Dewar, d’environ 265 cm3 de capa-
NOTE 6 Ceci est fourni avec l’appareil «Ni-Count-l )).
cité et 145 mm de hauteur.
3.3.8 Laine de verre fine
NOTE 4 Ceci est fourni avec l’appareil ((Ni-Count-l 1).
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 4652-l :1994(F)
Dimensions en millimètres
Fil d’acier inoxydable
Joint sphérique 12/S
@ ext. 25;
Tube, @ ext. 8, cb int. 6
t
Remplissage: Baguette ou tube,
@ ext. 5, scelle aux deux extrémités
@ext. S ~
Laine de verre
Prise d’essai
Entonnoir de remplissage Tube porte-échantillon
NOTE - Marquer le tube porte-échantillon et le tube de remplissage de manière identique.
Figure 3 - Entonnoir de remplissage et tube porte-échantillon
. Les réactifs et l’appareil doivent être maintenus à
l’équilibre de température dans le même local, durant
au moins 24 h avant emploi.
3.3.9 Balance analytique, précise à 0,l mg.
Le local d’essais doit être exempt de vapeurs ou de
3.4 Préparation de l’échantillon fumées qui pourraient polluer les réactifs et l’appareil
et, en conséquence, affecter les résultats.
Les granules de noir de carbone ne seront pas né-
cessairement écrasés. S’il n’est pas granulé, le noir
3.6 Mode opératoire
de carbone peut être densifié si cela est souhaitable.
3.6.1 Préparation et étalonnage de l’appareil
3.5 Conditions d’essai
3.6.1 .l L’appareil ((Ni-Count-l )) entièrement métalli-
que possède un volume interne ajusté à 139,5 cm3.
L’essai devrait être effectué de préférence à une
Ce volume interne correspond à celui de toutes les
température de 23 “C + 2 “C et à (50 + 5) % d’hu-
lignes jusqu’à la vanne du poste échantillon et le vo-
midité relative ou de 27 “C + 2 “C et à (65 + 5) %
d’humidité relative. lume du soufflet du manomètre est réglé pour que
4
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0 ISO
ISO 4652-I: 1994(F)
celui-ci indique 66,7 kPa (500 mmHg) à une tempé-
rature de la salle de 27 OC. Les tables de surface
Tableau 1 - Volumes du tube porte-échantillon
spécifique en fonction de la pression (livrées avec et masses des prises d’essai recommandés pour
l’appareil ((Ni-Count-l D) permettront de déterminer
les noirs courants pelletisés ou compressés
des surfaces spécifiques précises si le volume interne
Volume du tube
de l’instrument a été ajusté avec précision à Masse
porte-échantillon
Surface
de la
139,5 cm3 à l’usine. Pour confirmer le volume, il est
spéci-
Série de noirs
prise
recommandé d’effectuer des essais sur un noir étalon fique Com-
de carbone
Pelletisé d’essai
pressé
hi
de référence (voir ISO 6809), de surface spécifique
cm3 cm3
connue, déterminée indépendamment par une mé- m21g g
l I I
thode multipoint.
N 100 140
5,O 3,5 I#l
N 200 -s 200 110 7,5 4,5 lt5
3.6.1.2 L’appareil «Ni-Count-l )) doit être mis en ser-
N 300 -s 300 80 10
5,5 zo
vice comme indiqué dans les instructions fournies
N 500 44 18 9
56
avec l’appareil. Ceci comprend le remplissage du
N 600 30 22 11
5,3
thermomètre à pression de vapeur d’azote (3.3.5)
N 900 15à30 lOà25
20à 6 lOàl5
avec l’azote purifié (3.2.1), la mise sous vide du boîtier
du manomètre et la fermeture de sa vanne d’éva-
3.6.2.5 Introduire la prise d’essai dans le tube
cuation, l’élimination de l’air dans le réservoir et la tu-
porte-échantillon (3.3.6) ainsi que la laine de verre,
bulure à vide en les remplissant plusieurs fois avec
puis faire rentrer le tube de remplissage dans la tige
de l’azote, et le réglage de la tension du dispositif de
du porte-échantillon jusqu’à ce qu’il occupe sa po-
chauffage de façon à maintenir une température de
sition normale.
300 “C & 10 “C, mesurée avec un thermomètre placé
dans le puits de ce dispositif.
3.6.2.6 Lubrifier légèrement le rodage sphérique du
Si, à un instant quelconque, de l’air est admis dans le
tube porte-échantillon avec de la graisse à vide
résewoir, il est nécessaire de recommencer la purge.
(3.3.7) en faisant attention à ne pas en mettre à I’in-
térieur de la tige. Appliquer le rodage sphérique du
3.6.1.3 L’étalonnage et la précision de l’appareil doi-
porte-échantillon dans la partie femelle métallique de
vent être déterminés par des essais sur des noirs
l’appareil «Ni-Count-l )) et maintenir le porte échan-
étalons de référence (voir ISO 6809).
tillon en place à l’aide de la pince métallique.
3.6.2 Détermination
3.6.2.7 Commencer la mise sous vide du porte-
échantillon et remonter le dispositif de chauffage au-
3.6.2.1 En utilisant les données du tableau 1 comme
tour de lui pour dégazer la prise d’essai à
guide, choisir le porte-échantillon adéquat et prendre
300 “C + 10 “C durant au moins 15 min.
-
la masse de prise d’essai appropriée. Si l’identité du
noir n’est pas connue, faire un essai préliminaire de
3.6.2.8 Plusieurs fois pendant la mise sous vide,
façon à déterminer la masse du noir de carbone don-
purger momentanément la prise d’essai avec de
nant une pression d’adsorption entre 20,O kPa et
l’azote. À cet effet, fermer la vanne de la pompe à
33,3 kPa (150 mmHg et 250 mmHg).
vide, ouvrir momentanément la valve d’admission
d’azote et régler le débit à l’aide du régulateur de dé-
3.6.2.2 Peser, à 0,l mg près, suffisamment de la
bit; ensuite, recommencer l’évacuation.
laine de verre (3.3.8) pour supporter le tube de rem-
plissage dans la tige du porte-échantillon. Noter la
masse.
3.6.2.9 Fermer la vanne de vide et observer le dé-
tecteur de fuite afin de déterminer si des gaz conti-
nuent à se désorber de la prise d’essai. Si cette
3.6.2.3 Peser, à 0,l mg près, un porte-échantillon
dernière est suffisamment dégazée, l’indicateur de
(3.3.6) propre et sec en même temps que son tube
fuite ne doit pas indiquer un changement de pression
de remplissage et la laine de verre. Noter la masse
de plus de 0,l kPa (1 mmHg) en 5 min.
( ml > l
3.6.2.4 Peser grossièrement la prise d’essai 3.6.2.10
Isoler la prise d’essai dégazée du circuit de
préséchée. (Cette masse est la masse non dégazée
vide en fermant la vanne. Enlever le dispositif de
et n’est pas utilisée dans le calcul.)
chauffage.
5
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0 ISO
ISO 4652=1:1994(F)
3.6.2.11 Si la pression dans le réservoir purgé à 3.6.2.19 Ouvrir la vanne du porte-échantillon pour
l’azote est supérieure à 65,7 kPa (493 mmHg) à mettre le réservoir d’azote en équilibre avec la pres-
23 “C [ou supérieure à 66,7 kPa (500 mmHg) à sion atmosphérique. Noter la valeur indiquée par le
27 OC], continuer l’évacuation pour obtenir une pres- manomètre à 0,l kPa (1 mmHg) près, ainsi que la
sion inférieure. II n’est pas nécessaire de poursuivre pression barométrique. Fermer la vanne.
la mise sous vide tant que l’air n’a pas été admis dans
la chambre.
3.6.2.20 Essuyer aussi soigneusement que possible
la graisse à vide sur le rodage sphérique, ainsi que
Remplir d’azote le réservoir, le manomètre et le dis-
toute trace d’humidité sur l’extérieur du tube porte-
tributeur préalablement purgés jusqu’à une pression
échantillon.
de 65,7 kPa (493 mmHg) si la température ambiante
est de 23 “C, ou de 66,7 kPa (500 mmHg) si la tem-
Peser le tube (contenant la prise d’essai sèche et
pérature est de 27 “C. Pour chaque degré de diffé-
dégazée, la laine de verre et le tube de remplissage)
rence au-dessus ou au-dessous des températures
à 0,l mg près. Noter la masse (Q).
indiquées, additionner ou soustraire respectivement
0,222 kPa (1,67 mmHg) aux ou des pressions pres-
3.6.2.21 Ajouter la valeur obtenue en 3.6.2.16 à la
crites.
pression atmosphérique pour obtenir la pression de
valeurp,, valeur qui est utilisée dans le tableau 2 pour
3.6.2.12 Ouvrir la vanne entre le réservoir d’azote
trouver le facteur, B, de correction de température
et le porte-échantillon en tournant de trois tours
pour l’azote liquide.
complets.
3.6.2.13 Disposer le vase de Dewar (3.3.4) rempli
3.7 Expression des résultats
d’azote liquide (3.2.2) autour du porte-échantillon.
3.6.2.14 Laisser I’adsorption se produire jusqu’à ce
3.7.1 Calculer la surface spécifique, Sm’ exprimée en
que la pression indiquée par le manomètre devienne
mètres carrés par gramme, à l’aide de l’équation
constante.
= 6 Vt - V& - Vgw - $- B
srn
Observer et noter la pression à 0,l kPa (1 mmHg)
)l
près. S’assurer que l’azote liquide se trouve à un ni-
veau suffisant sur la tige du tube. (Si un facteur de où
correction de tige est utilisé dans le calcul, mesurer
est la surface à l’équilibre de pression
S
et noter la longueur de tige baignée par l’azote li-
donnée dans le tableau3;
quide).
m est la masse, en grammes, de la prise
3.6.2.15 Abaisser le vase de Dewar par rapport au
d’essai sèche et dégazée (e - m,);
tube-échantillon et le placer autour de l’élément sen-
sible du thermomètre à pression d’azote (3.3.5).
F est le facteur de corrélation donné dans le
tableau 3;
3.6.2.16 Dès que la pression du manomètre du
est le volume, en centimètres cubes, du
thermomètre à pression d’azote est constante, ob- vt
tube porte-échantillon muni de son tube
server la pression et noter la valeur indiquée à
de remplissage;
0,l kPa (1 mmHg) près.
est le volume, en centimètres cubes, de la
Vdt
3.6.2.17 Laisser le porte-échantillon se réchauffer
tige du porte-échantillon avec son tube de
au-dessus de la température de condensation de la
remplissage, au-dessus de la surface de
vapeur d’eau sur le tube. La montée en température
l’azote liquide;
peut être accélérée par un léger chauffage.
V est le volume, en centimètres cubes, de la
w
3.6.2.18 Ajouter de l’azote dans le réservoir et le laine de verre, calculé à partir de sa masse
tube porte-échantillon jusqu’à ce que la pression at- et d’une masse volumique supposée de
teigne l-,3 kPa (10 mmHg) au-dessus de la pression 2,3 g/cm3;
atmosphérique.
est la masse volumique, en mégagram-
e
Fermer la vanne du porte-échantillon et enlever mes par mètre cube, du noir de carbone,
celui-ci. que l’on suppose égale à 1,8 Mg/m3;
6
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0 ISO ISO 4652=1:1994(F)
le flacon contenant la prise d’essai et le flacon de ré-
B est le facteur de correction de température
férence. Cette pression différentielle est mesurée à
pour l’azote liquide donné dans le
l’aide d’un manomètre différentiel. La surface spécifi-
tableau 2.
que est calculée à partir de la pression différentielle
Exprimer le résultat à 0,l m*/g près
mesurée, de la pression d’alimentation en azote ga-
zeux et de la masse de la prise d’essai.
3.7.2 Déterminer la surface spécifique d’un noir de
référence (voir ISO 6809), de préférence I’IRB
4.2 Réactifs
d’usage courant, et si le résultat diffère de la valeur
convenue de plus de + 1,2 m*/g, calculer le facteur
4.2.1 Azote, en bouteille commerciale, ou toute au-
de correction comme suit:
tre source d’azote purifié de qualité analytique recon-
nue.
Valeur convenue
Facteur de correction = Valeur mesurée
4.2.2 Azote liquide.
ATTENTION - À utiliser avec précaution. L’azote
liquide étant à une température de -196 “C, il faut
3.8 Rapport d’essai
utiliser des gants et des lunettes à coques laté-
rales.
Le rapport d’essai doit contenir les indications sui-
vantes:
4.3 Appareillage
a) tous renseignements nécessaires à l’identification
de l’échantillon;
4.3.1 Appareil d’adsorption*) (voir figure 4) com-
prenant un flacon de référence (G) et un flacon
b) référence à la présente partie de I’ISO 4652 (en
porte-échantillon (H) munis de raccords étanches.
indiquant «méthode A»);
Ces embouts comportent chacun un robinet (A et B)
au moyen duquel les flacons peuvent être mis en
c) conditions d’essai;
communication avec l’atmosphère. Le gaz à adsorber
d) masse de la prise d’essai utilisée;
est introduit dans chaque flacon par l’intermédiaire
des raccords.
e) résultats de deux déterminations individuelles et
Les flacons sont en verre résistant aux changements
leur moyenne;
brutaux de température et ont un volume approximatif
f) facteur de correction et noir de référence utilisés, de 100 cm3. La différence de volume entre les deux
s’ils sont applicables. flacons ne doit pas dépasser 0,l %.
Le col des flacons est constitué d’un tube en verre
calibré d’un diamètre intérieur de 5 mm + 0,02 mm
(col étroit) ou de 9 mm + 0,02 mm (col large). Ceci
permet d’utiliser plusieurs flacons tant comme porte-
4 Méthode B utilisant l’appareil
échantillon que comme flacon de référence, sans de-
«Areameter»
voir égaliser les volumes quelles que soient les
combinaisons.
4.1 Principe
Un manomètre à huile est disposé entre les deux
flacons et les branches de ce manomètre sont reliées
Deux flacons de laboratoire de volumes égaux sont
à chacun des flacons par des tubes capillaires. Au
remplis avec de l’azote - l’un contenant la prise
moyen du robinet D, les deux flacons peuvent être
d’essai préparée et l’autre vide - sous pression at-
soit séparés l’un de l’autre, soit reliés l’un à l’autre par
mosphérique à la température ambiante. Les deux
leurs tubes capillaires. En utilisant le robinet E, les
flacons sont immergés dans de l’azote liquide.
deux branches du manomètre différentiel peuvent
À cette température, la prise d’essai adsorbe l’azote, être séparées ou reliées. Le liquide de mesure est du
et il en résulte une différence de pression créée entre phtalate de dibutyle.
2) Disponible commercialement chez Micromeritics Instrument Corporation, 800 Goshen Springs Road, Norcross, Georgia
30071, USA, et Strohlein GmbH & CO., Postfach 1460, D-41 564 Kaarst, Allemagne.
7
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ISO 4652-l : 1994(F)
Tableau 2
- Facteur de correction de température pour l’azote liquide
Pression de vapeur Facteur de Facteur de
Pression de vapeur Facteur de Pression de vapeur Facteur de Pression de vapeur
de l’azote correction de l’azote correction de l’azote correction
correction de l’azote
PN PN PN PN
B
B B B
mmHg kPa mmHg kPa
mmHg kPa mmHg kPa
660 88,O 0,954 16
695 92,7 0,974 22 730 97,3 0,994 27 765
102,o 1,014 32
661 88,1 0,954 73 696
92,8 0,974 79 731 97,5 0,994 84 766 102,l 1,014 90
662 88,3 0,955 31 697 92,9 0,975 36
732 97,6 0,995 42 767 102,3 1,015 47
663 88,4 0,955 88
698 93,1 0,975 93 733 97,7 0,995 99 768
102,4 1,016 04
664 88,5 0,956 45 699
93,2 0,976 51 734 97,9 0,996 56 769 102,5 1,016 62
665 88,7 0,957 03 700 93,3 0,977 08 735
98,0 0,997 14 770 102,7 1,017 19
666 88,8 0,957 60
701 93,5 0,977 65 736 98,1 0,997 71 771
102,8 1,017 76
667 88,9 0,958 17 702
93,6 0,978 23 737 98,3 0,998 28 772 102,9 1,018 34
668 89,1 0,958 74 703 93,7 0,978 80
738 98,4 0,998 85 773 103,l 1,018 91
669 89,2 0,959 32
704 93,9 0,979 37 739 98,5 0,999 43 774 103,2 1,019 48
670 89,3 0,959 89 705 94,0
0,979 95 740 98,7 1,000 00 775 103,3 1,020 05
671 89,5 0,960 46 706 94,1 0,980 52 741 98,8 1,000 57 776
103,5 1,020 63
672 89,6 0,961 04
707 94,3 0,981 09 742 98,9 1,001 15 777 103,6
1,021 20
673 89,7 0,961 61 708 94,4 0,981 66 743 99,1
1,001 72 778 103,7 1,021 77
674 89,9 0,962 18 709 94,5 0,982 24 744 99,2
1,002 29 779 103,9 1,022 35
675 90,o 0,962 76 710 94,7 0,982 81
745 99,3 1,002 86 780 104,o 1,022 92
676 90,l 0,963 33 711 94,8 0,983 38
746 99,5 1,003 44 781 104,l 1,023 49
677 90,3 0,963 90
712 94,9 0,983 96 747 99,6 1,004 01 782 104,3
1,024 07
678 90,4 0,964 47 713
95,l 0,984 53 748 99,7 1,004 58 783 104,4 1,024 64
679 90,5
0,965 05 714 95,2 0,985 10 749 99,9 1,005 16
784 104,5 1,025 21
680 90,7 0,965 62 715 95,3 0,985 68 750 100,o
1,005 73 785 104,7 1,025 78
681 90,8 0,966 19 716 95,5
0,986 25 751 100,l 1,006 30 786 104,8 1,026 36
682 90,9 0,966 77 717 95,6
0,986 82 752 100,3 1,006 88 787 104,9 1,026 93
683 91,l 0,967 34
718 95,7 0,987 39 753 100,4 1,007 45 788
105,l 1,027 50
684 91,2 0,967 91
719 95,9 0,987 97 754 100,5 1,008 02 789 105,2 1,028 08
685 91,3 0,968 49 720 96,0 0,988 54 755
100,7 1,008 59 790 105,3 1,028 65
686 91,5 0,969 06 721 96,1 0,989 11 756 100,8 1,009 17
791 105,5 1,029 22
687 91,6 0,969 63 722
96,3 0,989 69 757 100,9 1,009 74 792 105,6 1,029 80
688 91,7 0,970 20 723 96,4 0,990 26
758 101,l 1,010 31 793 105,7 1,030 37
689
91,9 0,970 78 724 96,5 0,990 83 759 101,2 1,010 89
794 105,9 1,030 94
690 92,0 0,971 35
725 96,7 0,991 41 760 101,3 1,011 46 795
106,O 1,031 51
691 92,1 0,971 92 726 96,8
0,991 98 761 101,5 1,012 03 796 106,l 1,032 09
692 92,3 0,972 50 727 96,9 0,992 55 762
101,6 1,012 61 797 106,3 1,032 66
683 92,4 0,973 07
728 97,1 0,993 12 763 101,7 1,013 18 798 106,4
1,033 23
694 92,5 0,973 64 729 97,2
0,993 70 764 101,9 1,013 75 799 106,5 1,033 81
NOTE - Le facteur de correction de température pour l’azote liquide, B, est tiré de la formule
1 + 0,057 3 [ h13Y:n7) ]
3ù
pN est la pression, en kilopascals, de l’azote pur à la température d’adsorption déterminée à l’aide du thermomètre a pression de vapeur d’azote (3.3.5);
98,7 est la pression barométrique, en kilopascals, pendant l’étalonnage de l’appareil pour déterminer la surface S à la pression d’équilibre (voir tableau 3).
Si la pression est exprimée en millimètres de mercure, la formule ci-dessus devient
1 + 0,057 3
---------------------- Page: 10 ----------------------
+
Facteur Facteur Facteur Facteur Facteur
Pression Pression Pression Pression Pression
9,
de Surface
de Surface de Surface de Surface de Surface CT
d’équilibre d’équilibre d’équilibre d’équilibre d’équilibre
corrélation
corrélation
. corrélation corrélation
corrélation
(P
mmHg kPa F mmHg kPa F S mmHg kPa F S
mmHg kPa F S mmHg kPa F S S
r
100 13,3
0,006 99 255,7 140 18,6 0,010 94 213,8
180 23,9 0,015 98 176,3 220 29,3
0,022 63 143,3 260 34,6 0,031 88 114,7
w
101 13,4 0,007 08 254,6 141 18,7
0,011 05 212,8 181 24,l 0,016 12
175,4 221 29,4 0,022 82 142,5 261
34,7 0,032 16 114,l
102 13,5
0,007 17 253,5 142 18,9 0,011 17 211,8
182 24,2 0,016 26 174,5 222 29,5
0,023 02 141,7 262 34,9 0,032 44 I
113,4
103 13,7 0,007 26 252,4
143 19,0 0,011 28 210,8 183 24,3 0,016 41
173,7 223 29,7 0,023 22 141,o 263
35,0 0,032 72 112,8
<
104 13,8
0,007 35 251,3 144 19,l 0,011 39 209,8
184 24,5 0,016 56 172,8 224 29,8
0,023 42 140,2 264 35,l 0,033 01
112,l
P)
105 13,9 0,007 44
250,2 145 19,3 0,011 51 208,8 185
24,6 0,016 70 171,9 225 29,9 0,023 62 139,5 265
35,3 0,033 30 111,5
106 14,l c
0,007 53 249,1 146 19,4 0,011 62 207,9
186 24,7 0,016 85 171,0 226 30,l
0,023 82 138‘7 266 35,4 0,033 59
110,8
107 14,2 0,007 62
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138,0 267 35,5 0,033 88 110,2
108 14,3 0,007 71 247,0 148 19,7 0,011 85 205,9
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109,6
e
109 14,5 0,007 81 245,9
149 19,8 0,011 97 204,9 189 25,l
0,017 31 168,5 229 30,5 0,024 44 136,5
269 35,8 0,034 48 108,9
ti
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204,O 190 25,3 0,017 46 167,6 230 30,6
0,024 65 135,7 270 35,9 0,034 79
108,3
111 l4,7 0,007 99 243,7 151
20,l 0,012 20 203,O 191 25,4 0,017 61
166,8 231 30,7 0,024 86 135,0
271 36,l 0,035 09 107,7
3
112
14,9 0,008 09 241,7 152 20,2 0,012 32
202,o 192 25,5 0,017 77 165,9 232
30,9 0,025 07 134,2 272 36,2 0,035 41 107,l
h
113 15,0 0,008 18 241,6 153 20,3
0,012 44 201,l 193 25,7 0,017 93
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114
15,l 0,008 28 240,5 154 20,5 0,012 56
zoo,1 194 25,8 0,018 08 164,2 234 ;
31,l 0,025 50 132,8 274 36,5 0,036 04
105,8
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116 15,4
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196 26,l 0,018 40 162,5 236 31,4
0,025 94 131,3 276 36,7 0,036 68
104,6 $
117 15,5 0,008 56
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277 36,9 0,037 01 104,o
si.
I.
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103,4
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120
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121 16,l 0,008 96 233,l 161 21,4 fp
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w
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0
123
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100,4
8
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w
125
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:
127
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m
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e
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c
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F
133 17,7 0,010 19 220,8 173 23,0
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148,7 253 33,7 0,030 01 119,4 293
39,0 0,042 78 94,6
;P
...
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