ISO 4652:1981
(Main)Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of specific surface area — Nitrogen adsorption methods
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of specific surface area — Nitrogen adsorption methods
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la surface spécifique — Méthodes par adsorption d'azote
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Relations
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International Standard 4652
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEMYHAPOAHAR OPTAHHJAUHR Il0 CTAHAAPTH3AUHM«)RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
ûetermination of specific surface area - Nitrogen
adsorption methods
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone - Détermination de la surface spécifique - Méthodes par adsorption
d'azote
First edition - 1981-12-01
UDC 678.046.2 : 543.8 Ref. No. ISO4652-1981 (E)
Descriptors : rubber industry, carbon black, chemical analysis, determination, absorptivity, nitrogen, test equipment, test results.
Price based on 15 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
(IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national standards institutes
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 4652 was developed by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubberproducts, and was circulated to the member bodies in March 1980.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Romania
France
Belgium Germany, F.R. South Africa, Rep. of
Brazil Hungary Spain
Bulgaria India Sweden
Canada Italy Turkey
China Korea, Rep. of United Kingdom
Czechoslovakia
Mexico USA
Denmark
Netherlands USSR
Egypt, Arab Rep. of Poland
No member body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4652-1981 (E)
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of specific surface area - Nitrogen
adsorption methods
1
Scope and field of application 3.2.2 Liquid nitrogen (approximately 300 cm3 are required
for the determination).
This International Standard specifies two methods for the
determination of the specific surface area of types and grades
3.3 Apparatus
of carbon black for use in the rubber industry.
3.3.1 Ni-Count-I specific surface area apparatus') (see
figures 1 and 2), or an equivalent one-point adsorption
2 Reference
apparatus.
IS0 1126, Carbon black for use in the rubber industry - Deter-
3.3.2 Heater and voltage control device, capable of main-
mination of loss on heating.
taining a temperature of 300 i 10 OC, for degassing the test
portion.
3 Method A using Ni-Count-1 apparatus
[The heater (see figure 1) is furnished with the Ni-Count-I
apparatus. 1
3.1 Principle
3.3.3 Vacuum pump, capable of an ultimate pressure of
Degassing of a test portion, weighing and exposure to nitrogen
1,3 x 10-2 Pa (1 x lO4mmHgi.
in the presence of liquid nitrogen. Determination of the amount
of nitrogen adsorbed onto the carbon black surface at
equilibrium. From this value and the mass of the degassed test 3.3.4 Dewar flask, of capacity approximately 265 cm3 and
portion, calculation of the specific surface area. height 145 mm.
(This is supplied with the Ni-Count-I apparatus.)
3.2 Reagents
3.3.5 Nitrogen vapour pressure thermometer
3.2.1 Nitrogen, in a cylinder, or other source of prepurified
(see figure 2).
nitrogen, of recognized analytical quality.
(This constitutes a part of the Ni-Count-I apparatus.)
The nitrogen supply to the Ni-Count-I apparatus (see 3.3.1)
shall be controlled at a pressure of 70 to 140 kPa. If nitrogen
from a cylinder is used, the cylinder shall be fitted with a two- 3.3.6 Sample tubes (see figure 3).
stage regulator capable of controlling the outlet pressure in the
specified range. The recommended volumes are given in table 1.
1) The Ni-Count-1 apparatus is available commercially. Details may be obtained from the Secretariat of ISO/TC 45 (BSI) or IS0 Central Secretariat.
1
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IS0 4652-1981 (E)
flushing the reservoir and vacuum manifolds several times with
3.3.7 Stopcock grease or polychlorotrifluoroethylene
nitrogen until air is eliminated, and controlling the voltage to
lubricant.
the heaters to maintain a temperature of 300 k 10 OC as
measured with a thermometer in the heater well.
(This is supplied with the Ni-Count-I apparatus.)
If air is at any time admitted to the reservoir, the purging shall
3.3.8 Fine glass wool.
be repeated.
3.3.9 Analytical balance, accurate to 0,l mg.
3.6.1.3 The calibration and accuracy of the equipment should
be checked by tests on standard reference blacks.1)
3.4 Preparation of the sample
3.6.2 Determination
Pellets of carbon black need not be crushed. Unagitated,
unpelletized carbon black may be densified if desired.
3.6.2.1 Using the data in table 1 as a guide, select the proper
sample tube and take the appropriate mass of test portion. If
3.5 Test conditions
the identity of the black is not known, carry out a preliminary
test to determine the mass of the black which will give an ad-
The test should preferably be carried out in ambient conditions
of either 23 I 2 OC and 50 f 5 % relative humidity or sorption pressure between 20,O and 33,3 kPa (150 and
27 f 2 OC and 65 i: 5 % relative humidity. 250 mmHg).
The reagents and the apparatus shall be maintained at
3.6.2.2 Weigh, to the nearest 0,l mg, a tuft of the glass wool
temperature equilibrium in the same room for at least 24 h
(3.3.8) of suitable size to support the filler tube in the sample
before being used.
tube stem. Record the mass.
The testing room shall be free from fumes or vapours which
3.6.2.3 Weigh, to the nearest 0,l mg, a clean dry sample tube
could contaminate the reagents and apparatus, and thus affect
(3.3.6) with its filler and glass wool tuft. Record the mass (mil.
the results.
3.6.2.4 Roughly weigh the test portion. (This is the non-
3.6 Procedure
degassed mass and is not used in the calculation.)
3.6.1 Preparation and calibration of apparatus
3.6.2.5 Place the test portion in the sample tube (3.3.61, in-
troduce the tuft of glass wool and push in the filler rod to its
3.6.1.1 The all metal Ni-Count-I apparatus has an adjusted in-
proper position.
ternal volume of 139,5 cm3. This internal volume includes all
lines to the sample valve, and the volume in the bellows of the
3.6.2.6 Sparingly lubricate the ball joint of the sample tube
pressure gauge is adjusted so that the gauge indicates 66,7 kPa
with the high-vacuum grease (3.3.7), taking care not to place
(500 mmHg) at a room temperature of 27 OC. The tables of sur-
lubricant inside the stem. Fit the sample tube ball into the
face area versus pressure (furnished with the Ni-Count-1 ap-
mating metal receptacle on the Ni-Count-I apparatus and retain
paratus) will yield accurate specific surface areas if the internal
the sample tube in place with the metal spring clip.
volume of the instrument has been accurately adjusted at the
factory to 139,5 cm3. To confirm the volume, it is recom-
mended that tests be made on a standard reference black’) 3.6.2.7 Start the evacuation of the sample tube through the
having an agreed nitrogen surface area independently deter-
vacuum manifold and raise the heater around the tube to degas
mined by a multipoint method.
the test portion at 300 f 10 OC.
3.6.1.2 The Ni-Count-I apparatus should be prepared as
3.6.2.8 Momentarily purge the test portion, several times dur-
specified in the instructions furnished with the apparatus. This ing the evacuation, with nitrogen gas. To do this, close the
includes filling the nitrogen vapour pressure thermometer valve to the vacuum pump and momentarily open the valve
(3.3.5) with the prepurified nitrogen gas (3.2. I), evacuating the from the nitrogen supply to the vacuum manifold; then resume
case of the large pressure gauge and closing the case valve, evacuation. ,
1 i Standard reference blacks will form the subject of IS0 6809.
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3.6.2.9 Close the vacuum valve and observe the leak detector 3.6.2.20 As thoroughly as possible, wipe the vacuum grease
to determine whether gases are still evolving from the test por- from the sample tube ball and any moisture from the tube ex-
tion. If the test portion is properly degassed, the leak indicator
terior.
should not show a change of pressure greater than 0,l kPa
(1 mmHgl over 5 min. Weigh the tube (containing the dry and degassed test portion,
glass wool and filler rod) to the nearest 0,l mg. Record the
mass (m2).
3.6.2.10 Isolate the degassed test portion from the vacuum
manifold by closing the valve. Remove the heater.
3.6.2.21 Add the value obtained in 3.6.2.16 to the barometric
pressure to obtain the vapour pressure PN for use in table 2 to
3.6.2.11 If the pressure in the purged nitrogen reservoir is
obtain the liquid nitrogen temperature correction factor, B.
(493 mmHg) at 23 OC [or above 66,7 kPa
above 65,7 kPa
(500 mmHg) at 27 "Cl evacuate to a lower pressure. Complete
3.7 Expression of results
evacuation is not necessary unless air has been permitted to
enter.
Calculate the specific surface area, S,, in square metres per
gram, from the formula
Fill the purged reservoir gauge and manifold with nitrogen gas
to a pressure of 65,7 kPa (493 mmHg) if the temperature is
23 OC, or to 66,7 kPa (500 mmHg) if the temperature is 27 OC.
For each degree respectively above or below the indicated
temperatures, add or subtract 0,222 kPa (1,67 mmHg) from the
where
specified pressures.
S is the surface area at the equilibrium pressure, obtained
3.6.2.12 Open the valve from the nitrogen reservoir to the
from table 3;
sample tube by rotating through three complete turns.
m is the mass, in grams, of the dry and degassed test por-
tion (m2 - m,);
3.6.2.13 Place the Dewar flask (3.3.4) filled with liquid
nitrogen (3.2.2) around the sample tube.
F is the correlating factor, obtained from table 3;
V, is the volume, in cubic centimetres, of the sample tube
3.6.2.14 Permit the adsorption to proceed until the pressure
with filler;
indicated by the large gauge becomes constant.
V,, is the volume, in cubic centimetres, in the sample tube
Observe and record the pressure to the nearest 0,l kPa
stem with filler inserted, above the surface of the liquid
(1 mmHg). Ensure the liquid nitrogen surface is at the proper
nitrogen;
level on the tube stem. (If a variable stem correction is used in
the calculations, measure and record the exposed stem length.)
Vsw is the volume, in cubic centimetres, of the glass wool
tuft, calculated from its mass and the assumed density of
3.6.2.15 Lower the Dewar flask from the sample tube and
2,3 g/cm3;
place it around the sensing element of the nitrogen vapour
pressure thermometer (3.3.5).
e is the density, in megagrams per cubic metre, of carbon
black, assumed to be equal to 1,8 Mg/m3;
3.6.2.16 After the gauge pressure of the nitrogen vapour
B is the liquid nitrogen temperature correction factor, ob-
pressure thermometer has become constant, observe the
tained from table 2.
pressure and record its value to the nearest 0,l kPa (1 mmHg).
Express the result to the nearest 0,l mVg.
3.6.2.17 Allow the sample tube to warm to above the
temperature of water vapour condensation on the tube. The
3.8 Test report
warming process can be hastened by gentle heating.
The test report shall include the following information :
3.6.2.18 Add nitrogen gas to the reservoir and sample tube
a) a reference to this International Standard (indicating
until the pressure gauge reads approximately 1,3 kPa
"method A");
(IO mmHg) above barometric pressure.
b) complete identification of the sample;
Close the valve to the sample tube and remove the tube.
c) the conditions of test;
3.6.2.19 Open the valve to the sample tube connection to
equalize the nitrogen reservoir pressure with atmospheric d) the mass of test portion used;
pressure. Read the gauge to the nearest 0,l kPa (1 mmHg) and
record the pressure. Close the valve. e) the result and the method of expression used.
3
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L
3
O
ic
8
Lc
e
O
.-
In
.-
5
P
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
Pure nitrogen
Figure 2 - Nitrogen vapour pressure thermometer
51
---------------------- Page: 7 ----------------------
Dimensions in millimetres
I
@ext. 25
I-
-
_I
12/5 Ball joint
1
e---- Tubing, @ext. 8, gint. 6
Filler : Rod or tubing,
___ @ext. 5,
sealed at both ends
@ext. 5
-
I
i
- Glass wool tuft
-Test portion
Glass sample tube
Loading funnel
NOTE - Mark the tube and filler identically.
Figure 3 - Loading funnel and glass sample tube
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Table 1 - Recommended sample tube volumes and masses of test portions
for common grades of pressed and pelleted carbon blacks
Specific Sample tube volume
Carbon black Mass of
surface area
test portion
group Pressed Pelleted
m*/g
g
cm3 cm3
N 900 (formerly MT)
20 to 6
15 to 30 10 to 25
N 600 (formerly GPF)
30
22 11
N 500 (formerly FEF)
44
18 9
N 300 - S 300 (formerly
HAF)
80
10 5,5
N 200 - S 200 (formerly
ISAF)
110
7,5 4,5
N 100 (formerly SAF)
140
5,O 3,5
7
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Table 2 - Liquid nitrogen temperature correction factor
NOTE - The liquid nitrogen temperature correction factor, B, is derived from the formula
(PN - 98,7)
1 + 0,057 3 [
13,3
]
where
PN is the vapour pressure, in kilopascals, of pure nitrogen at the nitrogen adsorption temperature, measured by means of the nitrogen vapour
pressure thermometer (3.3.5);
98,7 is the barometric pressure, in kilopascals, during calibration of the apparatus to determine the surface area Sat the equilibrium pressure (see
table 3).
If the pressure is expressed in millimetres of mercury, the above formula becomes
1 + 0,0573[ (PN - 740) ]
-
Nitrogen Niti Niti
Niti ien len
ien
Correction Correction Correction
Correctioi
vapour essure vapour essure
vapour essure vapour essure
factor factor
factor factor
A i 1
1
B B B
B
mmHg kPa mmHg kPa
mmHg kPa mmHg k Pa
- - - -
-
730 97,3 0,994 27 765 102,o 1,014 32
660 0,954 16 695 92,7 0,974 22
888
97,5 102,l 1,014 90
0,954 73 696 92,8 0,974 79 731 0,994 84 766
661 88,l
732 97,6 0,995 42 767 102,3 1,015 47
0,955 31 697 92,9 0,975 36
662 88,3
93,l 93 733 97,7 0,995 99 768 102,4 1,016 04
663 0,955 88 698 0,975
88,4
97,9 102,5 1 ,O1 6 62
0,956 45 699 93.2 0,976 51 734 0,996 56 769
664 88,5
93,3 735 98.0 0,997 14 770 102,7 1,017 19
665 0,957 03 700 0,977 08
88,7
1,017 76
0,957 60 70 1 93,5 0,977 65 736 98,l 0,997 71 77 1 102,8
666 88,8
737 98,3 0,998 28 772 102,9 1,018 34
667 0,958 17 702 93,6 0,978 23
883
1,018 91
0,
...
Norme internationale @ 4652
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME)KL\YHAPOAHAR OPrAHMBALIHR fl0 CTAHL\APTM3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ingrédients de melange du caoutchouc - Noir de carbone -
Détermination de la surface spécifique - Méthodes par
adsorption d'azote
Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of specific surface area - Nitrogen adsorption methods
Première édition - 1981-12-01
CDU 678.046.2 : W.8 Réf. no : ISO4652-1981 (FI
Descripteurs : industrie des élastomères, noir de carbone, analyse chimique, détermination, absorptivite, azote, matériel d'essai, résultats d'essai.
Prix basé sur 15 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4652 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d'élastomères, et a été soumise aux comités membres
en mars 198û.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' Danemark Pologne
Allemagne, R.F. Égypte, Rép. arabe d' Roumanie
Espagne Royaume-Uni
Autriche
Belgique France Suède
Brésil Hongrie Tchécoslovaquie
Bulgarie Inde Turquie
Italie URSS
Canada
Chine Mexique USA
Corée, Rép. de Pays-Bas
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1981 O
Imprimé en Suisse
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NORM E INTERNATIONALE IS0 4652-1981 (FI
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone -
Détermination de la surface spécifique - Méthodes par
adsorption d'azote
1 Objet et domaine d'application 3.3 Appareillage
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de
3.3.1 Appareil de mesure de surface spécifique
détermination de la surface spécifique des types et qualités de
(voir figures 1 et 21, ou tout appareil équivalent
«Ni-Count-l»l)
noirs de carbone utilisés dans l'industrie du caoutchouc.
pour la détermination d'adsorption à un point.
3.3.2 Dispositif de chauffage et de contrôle de tension,
permettant de maintenir une température de 300 f 10 OC
2 Référence
durant le dégazage de la prise d'essai.
IS0 1126, Noir de carbone pour l'industrie des élastomères -
Détermination de la perte à la chaleur. [Ce dispositif (voir figure 1) est fourni avec l'appareil
«Ni-Count-I».]
3.3.3 Pompe à vide, permettant d'atteindre une pression
3 Méthode A utilisant l'appareil «Ni-Count-I»
finale de 1,3 x 102 Pa (1 x 10-4 mmHg).
3.1 Principe
3.3.4 Vase de Dewar, de capacité approximative 265 cm3 et
de hauteur 145 mm.
Dégazage d'une prise d'essai, pesage et exposition à l'azote en
présence d'azote liquide. Détermination de la quantité d'azote
(Ceci est fourni avec l'appareil ((Ni-Count-l)).)
adsorbee à la surface du noir de carbone à l'équilibre. À partir
de cette valeur et de la masse de la prise d'essai dégazée, calcul
3.3.5 Thermomètre à pression de vapeur d'azote (voir
de la surface spécifique.
figure 2).
3.2 Réactifs
(Ceci fait partie de l'appareil «Ni-Count-I)).)
3.2.1 Azote, en bouteille commerciale, ou toute autre source
3.3.6 Tubes à essais (voir figure 3).
d'azote purifié de qualité analytique reconnue.
Les volumes recommandés sont donnés dans le tableau 1.
L'alimentation en azote de l'appareil «Ni-Count-I )) (voir 3.3.1 1
doit être réglée à une pression de 70 à 140 kPa. Si une bouteille
3.3.7 Graisse â rodage ou graisse de type polychlorotri-
d'azote est utilisée, celle-ci doit comporter un détendeur capa-
fluwéthylène.
ble de contrôler la pression d'échappement dans la gamme spé-
cifiée.
(Ceci est fourni avec l'appareil ((Ni-Count-I)).)
3.2.2 Azote liquide (environ 300 cm3 sont nécessaires pour
la détermination). 3.3.8 Laine de verre fine.
L'appareil «Ni-Count-l~ est disponible commercialement. Des informations détaillées peuvent être obtenues auprès du secrétariat de I'ISO/TC 45
1)
(BSI) ou du Secrétariat central de I'ISO.
1
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IS0 4652-1981 (F)
3.3.9 Balance analytique, précise à 0,l mg. 3.6.1.3 L‘étalonnage et la précision de l’appareil doivent être
déterminés par des essais sur des noirs étalons de référencel).
3.4 Préparation de l‘échantillon
3.6.2 Détermination
Les granules de noir de carbone ne seront pas nécessairement
écrasés. S‘il n‘est pas granulé, le noir de carbone peut être den-
sifié si cela est souhaitable.
3.6.2.1 En utilisant les données du tableau 1 comme guide,
choisir le porte-échantillon adéquat et prendre la masse de prise
3.5 Conditions d‘essai d‘essai appropriée. Si l’identité du noir n’est pas connue, faire
à déterminer la masse du noir de
un essai préliminaire de façon
L‘essai devrait être effectué de préférence à une température de carbone donnant une pression d‘adsorption entre 20,O et
23 f 2 OC et à 50 f 5 % d‘humidité relative ou de 27 i 2 OC 33,3 kPa (150 et 250 mmHg).
et à 65 f 5 % d’humidité relative.
3.6.2.2 Peser, à 0,l mg près, suffisamment de la laine de
Les réactifs et l‘appareil doivent être maintenus à l’équilibre de
verre (3.3.81 pour supporter le tube de remplissage dans la tige
température dans le même local, pendant au moins 24 h avant
du porte-échantillon, Noter la masse.
emploi.
Le local d’essai doit être exempt de vapeurs ou de fumées qui 0
3.6.2.3 Peser, à 0,l mg près, un porte-échantillon (3.3.6) pro-
pourraient polluer les réactifs et l’appareil et, en conséquence,
pre et sec en même temps que son tube de remplissage et la
affecter les résultats.
laine de verre. Noter la masse (rn,).
3.6 Mode opératoire
3.6.2.4 Peser grossièrement la prise d‘essai. (Cette masse est
et n’est pas utilisée dans le calcul.)
la masse non dégazée
3.6.1 Préparation et étalonnage de l’appareil
3.6.2.5 Introduire la prise d’essai dans le tube porte-
3.6.1.1 L‘appareil «Ni-Count-I» entièrement métallique pos-
échantillon (3.3.6) ainsi que la laine de verre, puis faire rentrer le
sède un volume interne ajusté à 139,5 cm3. Ce volume interne
tube de remplissage dans la tige du porte-échantillon jusqu‘à ce
correspond à celui de toutes les lignes jusqu’à la vanne du
qu’il occupe sa position normale.
poste échantillon et le volume du soufflet du manomètre est
réglé pour que celui-ci indique 66,7 kPa (500 mmHg) à une tem-
3.6.2.6 Lubrifier légèrement le rodage sphérique du tube
pérature de la salle de 27 OC. Les tables de surface spécifique
porte-échantillon avec de la graisse à vide (3.3.71, en faisant
en fonction de la pression (livrées avec l’appareil «Ni-Count-I »)
à ne pas en mettre à l‘intérieur de la tige. Appliquer le
attention
permettront de déterminer des surfaces spécifiques précises si
rodage sphérique du porte-échantillon dans la partie femelle
le volume interne de l’instrument a été ajusté avec précision à
métallique de l’appareil ((Ni-Count-1 )) et maintenir le porte-
139,5 cm3 à l‘usine. Pour confirmer le volume, il est recom-
à l’aide de la pince métallique.
échantillon en place
mandé d‘effectuer des essais sur un noir étalon de référence’)
ayant une superficie d’azote agréée, déterminée indépendam-
ment par une méthode multipoint.
3.6.2.7 Commencer la mise sous vide du porte-échantillon et
remonter le dispositif de chauffage autour de lui pour dégazer la
3.6.1.2 L‘appareil ((Ni-Count-1)) doit être mis en service prise d’essai à 300 f 10 OC.
comme indiqué dans les instructions fournies avec l’appareil.
Ceci comprend le remplissage du thermomètre à pression de
3.6.2.8 Plusieurs fois pendant la mise sous vide, purger
vapeur d’azote (3.3.5) avec l’azote purifié (3.2.1), la mise sous
momentanément la prise d’essai avec de l‘azote. À cet effet,
vide du boîtier du manomètre et la fermeture de sa vanne d’éva-
fermer la vanne de la pompe à vide et ouvrir momentanément la
cuation, l’élimination de l’air dans le réservoir et la tubulure à
valve d‘admission d’azote; ensuite, recommencer l’évacuation.
vide en les remplissant plusieurs fois avec de l’azote, et le
réglage de la tension du dispositif de chauffage de façon à
maintenir une température de 300 f 10 OC, mesurée avec un
3.6.2.9 Fermer la vanne de vide et observer le détecteur de
thermomètre placé dans le puits de ce dispositif. si des gaz continuent à se désorber de
fuite afin de déterminer
la prise d‘essai. Si cette dernière est suffisamment dégazée,
Si, à un instant quelconque, de l‘air est admis dans le réservoir, l’indicateur de fuite ne doit pas indiquer un changement de
il est nécessaire de recommencer la purge. pression de plus de 0,l kPa (1 mmHg) en 5 min.
1) Les noirs étalons de référence seront le suiet de I’ISO 6809.
2
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IS0 4652-1981 (FI
3.6.2.10 Isoler la prise d'essai dégazée du distributeur de vide Peser le tube (contenant la prise d'essai sèche et dégazée, la
laine de verre et le tube de remplissage) à 0,l mg près. Noter la
en fermant la vanne. Enlever le dispositif de chauffage.
(m2).
masse
3.6.2.11 Si la pression dans le réservoir purgé à l'azote est
supérieure à 65,7 kPa (493 mmHg) à 23 OC [ou supérieure à
3.6.2.21 Ajouter la valeur obtenue en 3.6.2.16 à la pression
66,7 kPa (500 mmHg) à 27 'CI,. continuer l'évacuation pour
atmosphérique pour obtenir la pression de vapeur PN, valeur
II n'est pas nécessaire de pour-
obtenir une pression inférieure.
2 pour trouver le facteur, B, de
qui est utilisée dans le tableau
suivre la mise sous vide tant que l'air n'a pas été admis dans la
correction de température pour l'azote liquide.
chambre.
Remplir d'azote le réservoir, le manomètre et le distributeur
3.7 Expression des résultats
préalablement purgés jusqu'à une pression de 65,7 kPa
(493 mmHg) si la température ambiante est de 23 OC, ou de
Calculer la surface spécifique, en mètres carrés par
66,7 kPa (500 mmHg) si la température est de 27 OC. Pour cha-
gramme, à l'aide de la formule
que degré de différence au-dessus ou au-dessous des tempéra-
tures indiquées, additionner ou soustraire respectivement
0,222 kPa (1,67 mmHg) aux ou des pressions spécifiées.
(
3.6.2.12 Ouvrir la vanne entre le réservoir d'azote et le porte-
où
échantillon en tournant de trois tours complets.
S est la surface à l'équilibre de pression donnée par le
3.6.2.13 Disposer le vase de Dewar (3.3.4) rempli d'azote tableau 3;
liquide (3.2.2) autour du porte-échantillon.
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai sèche et
dégazée (m2 - m,);
3.6.2.14 Laisser l'adsorption se produire jusqu'à ce que la
pression indiquée par le manomètre devienne constante.
F est le facteur de corrélation donné par le tableau 3;
Observer et noter la pression à 0,l kPa (1 mmHg) près. S'assu-
V, est le volume, en centimètres cubes, du tube porte-
rer que l'azote liquide se trouve à un niveau suffisant sur la tige
échantillon muni de son tube de remplissage;
du tube. (Si un facteur de correction de tige est utilisé dans le
calcul, mesurer et noter la longueur de tige baignée par l'azote
Vdt est ie volume, en centimètres cubes, de la tige du
liquide.)
porte-échantillon avec son tube de remplissage, au-dessus
de la surface de l'azote liquide;
3.6.2.15 Abaisser le vase de Dewar par rapport au tube-
échantillon et le placer autour de l'élément sensible du thermo- est le volume, en centimètres cubes, de la laine de
Vgw
mètre à pression d'azote (3.3.5). verre, calculé à partir de sa masse et d'une masse volumique
supposée de 2,3 g/cm3;
3.6.2.16 Dès que la pression du manomètre du thermomètre à
e est la masse volumique, en mégagrammes par mètre
pression d'azote est constante, observer la pression et noter la
cube, du noir de carbone, que l'on suppose égale à
valeur indiquée à 0,l kPa (1 mmHg) près.
1,8 Mg/m3;
3.6.2.17 Laisser le porte-échantillon se réchauffer au-dessus
B est le facteur de correction de température pour l'azote
de la température de condensation de la vapeur d'eau sur le
liquide donné par le tableau 2.
tube. La montée en température peut être accélérée par un
léger chauffage.
Exprimer le résultat à 0,l m2/g près.
3.6.2.18 Ajouter de l'azote dans le réservoir et le tube porte-
échantillon jusqu'à ce que la pression atteigne 1,3 kPa 3.8 Procès-verbal d'essai
(IO mmHg) au-dessus de la pression atmosphérique.
Le procès-verbal d'essai doit contenir les indications suivantes :
Fermer la vanne du porte-échantillon et enlever celui-ci.
a) la référence de la présente Norme internationale (en
indiquant ((méthode Ai));
3.6.2.19 Ouvrir la vanne du porte-échantillon pour mettre le
réservoir d'azote en équilibre avec la pression atmosphérique.
b) l'identification complète de l'échantillon;
Noter la valeur indiquée par le manomètre à 0,l kPa (1 mmHgi
près. Fermer la vanne.
c) les conditions d'essai;
d) la masse de la prise d'essai utilisée;
3.6.2.20 Essuyer aussi soigneusement que possible la graisse
à vide sur le rodage sphérique, ainsi que toute trace d'humidité
e) le résultat obtenu et le mode d'expression utilisé.
sur l'extérieur du tube porte-échantillon.
3
S,,
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IS0 4652-1981 (F)
E
CI
0
3
U
L
3
O
n
3
>
p
E
3
0
iï
4
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I
IS0 4652-1981 (FI
Azote pur
Manomètre de précision
O à 25 kPa (O à 186 mmHd
Tubulure de remplissage
Chambre
v
7
16
f
L
Fil de cuivre enroulé -
sur le bord du vase de Dewar
f- du thermomètre
I
L
Vide
NOTE - Le dispositif est rempli d'azote
pur t~ une pression de 13 à 20 kPa (100 a
150 mmHg).
Figure 2 - Thermomètre - pression de vapeur d'azote
5
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IS0 4652-1981 (FI
Dimensions en millimètres
I--
/
@ext. 5
I--
Entonnoir de
remplissage
6
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Surface Volume du tube porte-échantillon Masse de la
Groupe de noirs
prise d'essai
spécifique Compressé Pelletisé cm3
de carbone
9
m*/g
cm3
10à 15
10 à 25
15 à 30
20 à 6
N 900 (anciennement MTI
5,3
22 11
30
N 600 (anciennement GPF)
3,6
18 9
44
N 500 (anciennement FEF)
N 300 - S 300 (ancienne-
80 10 2,o
5,5
ment HAF)
N 200 - S 200 (ancienne-
110 7,5 4,5 1,5
ment ISAF)
1.1
140 5,O 3,5
N 100 (anciennement SAF)
7
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IS0 4652-1981 (F)
Tableau 2 - Facteur de correction de température pour l’azote liquide
NOTE - Le facteur de correction de température pour l’azote liquide, B, est tiré de la formule
1 + 0,0573[ (PN - 98,71
13,3 ]
où
PN est la pression, en kilopascals, de l’azote pur à la température d’adsorption déterminée à l’aide du thermomètre à pression de vapeur d’azote
(3.3.5);
98,7 est la pression barométrique, en kilopascals, pendant l’étalonnage de l’appareil pour déterminer la surface S à la pression d’équilibre (voir
tableau 3).
Si la pression est exprimée en millimètres de mercure, la formule ci-dessus devient :
(PN - 740)
1 + 0,0573r
L 1
Pression de Pres! ln de Pression de Pression de
Facteur de Facteur de Facteur di
Facteur de
vaDeUr de I’azotc vapeur b l’azote
vapeur de l‘azote vapeur l‘azote
correction correction correction correction
i i
-
L L
B B
B B
mmHg
kPa mmHg k Pa mmHg kPa mmHg kPa
- - -
660 0,954 16 695 92,7 0,974 22 730 97,3
88,O 0,994 27 765 102,o 1,014 32
661 0,954 73 696 92,8 0,974 79 73 1 97,5 0,994 84 766 102,l 1,014 90
88,l
0,955 31
662 88,3 697 92,9 0,975 36 732 97,6 0,995 42 767 102,3 1,015 47
663 0,955 88 698 93,l 0,975 93 733 97,7 0,995 99
88.4 768 102,4 1,016 04
664 0,956 45 699 93,2 0,976 51 734 97.9 0,996 56 769
88.5 102.5 1,016 62
665 0,957 03 700 0,977 08 735
@3,7 93,3 98,O 0,997 14 770 102,7 1,01
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.