ISO 17378-1:2014
(Main)Water quality — Determination of arsenic and antimony — Part 1: Method using hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS)
Water quality — Determination of arsenic and antimony — Part 1: Method using hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS)
ISO 17378-1:2014 specifies a method for the determination of arsenic and antimony. The method is applicable to drinking water, surface water, ground water and rain water. The linear application range of ISO 17378-1:2014 is from 0,02 µg/l to 100 µg/l. Samples containing arsenic or antimony at higher concentrations than the application range can be analysed following appropriate dilution. Generally sea water is outside the scope of ISO 17378-1:2014. Sea water samples can be analysed using a standard additions approach providing that this is validated for the samples under test. The method is unlikely to detect organo-arsenic compounds or organo-antimony compounds. The sensitivity of this method is dependent on the selected operating conditions.
Qualité de l'eau — Dosage de l'arsenic et de l'antimoine — Partie 1: Méthode par spectrométrie de fluorescence atomique à génération d'hydrures (HG-AFS)
L'ISO 17378-1:2013 spécifie une méthode pour le dosage de l'arsenic et de l'antimoine. Cette méthode s'applique à l'eau potable, aux eaux de surface, aux eaux souterraines et à l'eau de pluie. La plage d'application linéaire de l'ISO 17378-1:2013 s'étend de 0,02 µg/l à 100 µg/l. Les échantillons contenant de l'arsenic ou de l'antimoine dans des concentrations plus élevées que la plage d'application peuvent être analysés après une dilution appropriée. L'eau de mer n'entre généralement pas dans le domaine d'application de l'ISO 17378-1:2013. Les échantillons d'eau de mer peuvent être analysés à l'aide d'une technique de l'ajout dosé dans la mesure où celle-ci a été validée pour les échantillons soumis à essai. Il est peu probable que cette méthode détecte des composés organoarséniés et organoantimoniés. La sensibilité de cette méthode dépend des conditions opératoires choisies.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17378-1
First edition
2014-02-01
Water quality — Determination of
arsenic and antimony —
Part 1:
Method using hydride generation
atomic fluorescence spectrometry
(HG-AFS)
Qualité de l’eau — Dosage de l’arsenic et de l’antimoine —
Partie 1: Méthode par spectrométrie de fluorescence atomique à
génération d’hydrures (HG-AFS)
Reference number
©
ISO 2014
© ISO 2014
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Interferences . 2
5 Reagents . 4
5.1 General requirements . 4
6 Apparatus . 9
7 Sampling and sample preparation .11
7.1 Sampling techniques .11
7.2 Pre-reduction .11
8 Instrumental set-up .11
9 Procedure.12
10 Calibration and data analysis .13
10.1 General requirements .13
10.2 Calculation using the calibration curve .13
11 Expression of results .13
12 Test report .14
Annex A (informative) Additional information .15
Annex B (informative) Figures .16
Annex C (informative) Performance data .18
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
ISO 17378 consists of the following parts, under the general title Water quality — Determination of
arsenic and antimony:
— Part 1: Method using hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG–AFS)
— Part 2: Method using hydride generation atomic absorption spectrometry (HG–AAS)
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Introduction
This part of ISO 17378 should be used by analysts experienced in the handling of trace elements at very
low concentrations.
Arsenic concentrations in natural waters are highly variable, from <10 μg/l to as high as several
milligrams per litre in some parts of Asia, South America, and the USA, notably in the Ganges delta
where arsenic poisoning from contaminated tube wells is a serious problem. Antimony concentrations
in natural waters are generally well below 10 μg/l. Arsenic or antimony occur naturally in organic and
inorganic compounds, and can have oxidation states –III, 0, III, and V.
In order to fully decompose all of the arsenic or antimony compounds, a digestion procedure is necessary.
Digestion can only be omitted if it is certain that the arsenic or antimony in the sample can form a
covalent hydride without the necessity of a pre-oxidation step.
The user should be aware that particular problems can require the specification of additional marginal
conditions.
The method for determining arsenic or antimony is identical in all aspects, except for the preparation
of standard solutions to be tested. To avoid repetition or duplication the text refers to both arsenic and
antimony where the text is equally applicable to both instances. The subclause dealing with preparation
of standard solutions is divided into 5.11.1, which deals with solutions of arsenic, and 5.11.2, which deals
with solutions of antimony.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17378-1:2014(E)
Water quality — Determination of arsenic and antimony —
Part 1:
Method using hydride generation atomic fluorescence
spectrometry (HG-AFS)
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be
carried out by suitably trained and experienced staff.
1 Scope
This part of ISO 17378 specifies a method for the determination of arsenic and antimony. The method is
applicable to drinking water, surface water, ground water and rain water. The linear application range
of this part of ISO 17378 is from 0,02 µg/l to 100 µg/l. Samples containing arsenic or antimony at higher
concentrations than the application range can be analysed following appropriate dilution.
Generally sea water is outside the scope of this part of ISO 17378. Sea water samples can be analysed
using a standard additions approach providing that this is validated for the samples under test. The
method is unlikely to detect organo-arsenic compounds or organo-antimony compounds.
The sensitivity of this method is dependent on the selected operating conditions.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 5667-5, Water quality — Sampling — Part 5: Guidance on sampling of drinking water from treatment
works and piped distribution systems
ISO 5667-6, Water quality — Sampling — Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams
ISO 5667-8, Water quality — Sampling — Part 8: Guidance on the sampling of wet deposition
ISO 5667-11, Water quality — Sampling — Part 11: Guidance on sampling of groundwaters
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 15587-1, Water quality — Digestion for the determination of selected elements in water — Part 1: Aqua
regia digestion
3 Principle
An aliquot of sample is acidified with hydrochloric acid (7.2.1). Potassium iodide–ascorbic acid reagent
(5.9) is added to ensure quantified reduction of the arsenic(V) to arsenic(III) and antimony(V) to
antimony(III). The subsequent sample solutions are then treated with sodium tetrahydroborate (5.7)
to generate the covalent gaseous hydride (AsH ) or (SbH ). The hydride and excess hydrogen are swept
3 3
out of the generation vessel in case of the batch mode and out of the gas/liquid separator in the case of
the continuous mode into an atomizer suited for atomic fluorescence measurements (e.g. a chemically
generated hydrogen diffusion flame). The hydride is atomized and the resulting atoms excited by an
intense arsenic or antimony light source, the resulting fluorescence is detected by atomic fluorescence
spectrometry after isolation by an interference filter that transmits the arsenic or antimony resonance
line at 193,7 nm (for arsenic) or 206,8 nm and 217,6 nm (for antimony). The procedure is automated by
means of auto-sampler and control software.
4 Interferences
The hydride generation technique is prone to interferences by transition and easily reducible metals.
For the majority of natural water samples, this type of interference should not be significant. The user
should carry out recovery tests on typical waters and also determine the maximum concentrations
of potentially interfering elements, using appropriate methods. If such interferences are indicated,
the level of interferences should be assessed by performing spike recoveries. However, the atomic
fluorescence technique has a high linear dynamic range and a very low detection limit. In most cases,
many interferences can be removed by a simple dilution step as long as the final antimony and arsenic
concentrations are above the LOQ.
The reaction conditions set out in this part of ISO 17378 have been chosen so that any interference is
reduced to a minimum.
It is important that the light source does not contain any significant amount of other hydride-forming
elements (e.g. antimony when analysing for arsenic or arsenic when analysing for antimony) that emit
fluorescent radiation
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17378-1
Première édition
2014-02-01
Qualité de l’eau — Dosage de l’arsenic
et de l’antimoine —
Partie 1:
Méthode par spectrométrie de
fluorescence atomique à génération
d’hydrures (HG-AFS)
Water quality — Determination of arsenic and antimony —
Part 1: Method using hydride generation atomic fluorescence
spectrometry (HG-AFS)
Numéro de référence
©
ISO 2014
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 2
4 Interférences . 2
5 Réactifs . 4
6 Appareillage . 9
7 Échantillonnage et préparation des échantillons .11
7.1 Techniques d’échantillonnage .11
7.2 Réduction préalable .11
8 Réglage des instruments .12
9 Mode opératoire.13
10 Étalonnage et analyse des données .13
10.1 Exigences générales .13
10.2 Calcul utilisant la courbe d’étalonnage .13
11 Expression des résultats.14
12 Rapport d’essai .14
Annexe A (informative) Informations supplémentaires .15
Annexe B (informative) Figures .16
Annexe C (informative) Données de performance .18
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
L’ISO 17378 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l’eau — Dosage
de l’arsenic et de l’antimoine:
— Partie 1: Méthode par spectrométrie de fluorescence atomique à génération d’hydrures (HG-AFS)
— Partie 2: Méthode par spectrométrie d’absorption atomique à génération d’hydrures (HG-AAS)
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
Introduction
Il convient que la présente partie de l’ISO 17378 soit utilisée par des analystes ayant l’expérience du
traitement d’éléments trace présents à de très faibles concentrations.
Les concentrations d’arsenic dans les eaux naturelles sont extrêmement variables, de moins de 10 μg/l
jusqu’à plusieurs milligrammes par litre dans certaines parties de l’Asie, de l’Amérique du Sud et des
États-Unis, et en particulier dans le delta du Gange, où l’intoxication à l’arsenic provenant des puits
tubulaires contaminés est un problème grave. Les concentrations d’antimoine dans les eaux naturelles
sont généralement largement inférieures à 10 µg/l. L’arsenic ou l’antimoine sont naturellement présents
dans les composés organiques et inorganiques et peuvent avoir les états de valence –III, 0, III et V.
La décomposition totale de tous les composés de l’arsenic ou de l’antimoine nécessite un mode opératoire
de digestion. La digestion ne peut être omise que si l’on est certain que l’arsenic ou l’antimoine présent
dans l’échantillon peut former un hydrure covalent sans nécessiter d’étape de pré-oxydation.
Il convient que l’utilisateur ait à l’esprit que des problèmes particuliers sont susceptibles de nécessiter la
spécification de conditions secondaires supplémentaires.
La méthode pour le dosage de l’arsenic ou de l’antimoine est identique en tous points, à l’exception de
la préparation des solutions étalons à soumettre à essai. Pour éviter toute répétition ou duplication,
le texte fait à la fois référence à l’arsenic et à l’antimoine lorsqu’il est applicable dans les deux cas. Le
paragraphe qui décrit la préparation des solutions étalons, est divisé en 5.11.1 qui traite des solutions
d’arsenic et en 5.11.2 qui traite des solutions d’antimoine.
NORME INTERNATIONALE ISO 17378-1:2014(F)
Qualité de l’eau — Dosage de l’arsenic et de l’antimoine —
Partie 1:
Méthode par spectrométrie de fluorescence atomique à
génération d’hydrures (HG-AFS)
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes
de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des
pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 17378 spécifie une méthode pour le dosage de l’arsenic et de l’antimoine.
Cette méthode s’applique à l’eau potable, aux eaux de surface, aux eaux souterraines et à l’eau de pluie.
La plage d’application linéaire de la présente partie de l’ISO 17378 s’étend de 0,02 µg/l à 100 µg/l. Les
échantillons contenant de l’arsenic ou de l’antimoine dans des concentrations plus élevées que la plage
d’application peuvent être analysés après une dilution appropriée.
L’eau de mer n’entre généralement pas dans le domaine d’application de la présente partie de l’ISO 17378.
Les échantillons d’eau de mer peuvent être analysés à l’aide d’une technique de l’ajout dosé dans la mesure
où celle-ci a été validée pour les échantillons soumis à essai. Il est peu probable que cette méthode
détecte des composés organoarséniés et organoantimoniés.
La sensibilité de cette méthode dépend des conditions opératoires choisies.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d’eau
ISO 5667-5, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 5: Lignes directrices pour l’échantillonnage de
l’eau potable des usines de traitement et du réseau de distribution
ISO 5667-6, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 6: Lignes directrices pour l’échantillonnage des
rivières et des cours d’eau
ISO 5667-8, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 8: Guide général pour l’échantillonnage des dépôts
humides
ISO 5667-11, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 11: Lignes directrices pour l’échantillonnage des
eaux souterraines
ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des caractères
de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage
ISO 15587-1, Qualité de l’eau — Digestion pour la détermination de certains éléments dans l’eau — Partie 1:
Digestion à l’eau régale
3 Principe
Une partie aliquote de l’échantillon est acidifiée avec de l’acide chlorhydrique (7.2.1). Le réactif iodure
de potassium-acide ascorbique (5.9) est ajouté pour garantir la réduction quantifiée de l’arsenic(V) en
arsenic(III) et de l’antimoine(V) en antimoine(III). Les solutions d’échantillon obtenues sont ensuite
traitées avec du tétrahydroborate de sodium (5.7) afin de générer l’hydrure gazeux covalent (AsH ) ou
(SbH ). L’hydrure et l’hydrogène en excès sont entraînés hors du récipient où ils ont été générés (mode
discontinu) ou hors du séparateur gaz/liquide (mode continu), et à l’intérieur d’un atomiseur adapté
pour réaliser des mesurages de fluorescence atomique, par exemple dans une flamme de diffusion à
l’hydrogène générée chimiquement. L’hydrure est atomisé et les atomes qui en résultent sont excités
par une source lumineuse d’arsenic ou d’antimoine intense. La fluorescence produite est détectée par
spectrométrie de fluorescence atomique après isolement à l’aide d’un filtre interférentiel qui transmet la
raie de résonance d’arsenic ou d’antimoine à 193,7 nm (pour l’arsenic) ou à 206,8 nm et à 217,6 nm (pour
l’antimoine). Ce mode opératoire est automatisé au
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.