ISO 15033:2000
(Main)Plastics — Determination of caprolactam and its cyclic and linear oligomers by HPLC
Plastics — Determination of caprolactam and its cyclic and linear oligomers by HPLC
Plastiques — Détermination du caprolactame et de ses oligomères cycliques et linéaires par CLHP
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15033
First edition
2000-04-01
Plastics — Determination of caprolactam
and its cyclic and linear oligomers by HPLC
Plastiques — Détermination du caprolactame et de ses oligomères
cycliques et linéaires par CLHP
Reference number
ISO 15033:2000(E)
©
ISO 2000
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ISO 15033:2000(E)
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ISO 15033:2000(E)
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Principle.1
2.1 Method A — Determination of the cyclic and linear oligomers of caprolactam .1
2.2 Method B — Determination of caprolactam and the cyclic dimer of caprolactam .1
3 Reagents.1
4 Apparatus .2
5 Test sample .3
6 Procedure .4
6.1 Method A — Determination of the cyclic and linear oligomers of caprolactam .4
6.2 Method B — Determination of caprolactam and the cyclic dimer of caprolactam .4
7 Calculations.6
7.1 Method A — Determination of the cyclic and linear oligomers of caprolactam .6
7.2 Method B — Determination of caprolactam and the cyclic dimer of caprolactam .9
8 Precision.9
9 Test report .10
Annex A (normative) HPLC parameters and injector programme .12
Annex B (informative) Apparatus .14
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ISO 15033:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15033 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5,
Physical-chemical properties.
Annex A forms a normative part of this International Standard. Annex B is for information only.
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ISO 15033:2000(E)
Introduction
The basic method specified in this International Standard can be used for the HPLC determination of the cyclic
oligomers of caprolactam up to and including the hexamer (n = 6), using UV detection. Simultaneously, after post-
column reaction of the primary amine with 1,2-phthalic dicarboxaldehyde, on-line determination of the linear
oligomers up to and including the hexamer can be carried out.
The determination is not quantitative for oligomers higher than the hexamer (n� 6). In the determination of cyclic
oligomers, the sensitivity for the tetramer and higher oligomers is constant, which means that calibration should
take place up to and including the tetramer (n =4).
For the determination of linear oligomers, it is assumed that the fluorescence sensitivity of the product of the
reaction between the primary amino group and 1,2-phthalic dicarboxaldehyde and 3-mercaptopropionic acid is
determined only by the iso-indole group, so that calibration with �-aminocaproic acid (n = 1) is sufficient.
In general, the separation between �-caprolactam and the cyclic dimer is sufficient. However, if there is a large
excess of �-caprolactam relative to the cyclic dimer, the latter cannot be determined quantitatively. For these cases,
an alternative HPLC method, using the same basic equipment, is included in this International Standard.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15033:2000(E)
Plastics — Determination of caprolactam and its cyclic and linear
oligomers by HPLC
WARNING — Use of this International Standard may involve hazardous chemicals, materials or operations.
This standard does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish proper safety and health practices and determine the applicability of
regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies an HPLC (high-performance liquid chromatography) method for determining
the concentrations of cyclic oligomers of caprolactam, from 0,01 % by mass upwards, and linear oligomers of
caprolactam, from 5 mg/kg upwards, both up to and including the hexamer of caprolactam (n = 6), in samples of
polyamide 6, caprolactam and mixtures of rearrangement products in water. However, if there is a large excess of
caprolactam (n = 1) relative to the cyclic dimer (n = 2), the latter cannot be determined quantitatively. For these
cases, an alternative method is specified. This method uses HPLC to determine the concentrations of caprolactam
and the cyclic dimer of caprolactam at concentrations of 0,01 % by mass and higher in samples of polyamide 6,
caprolactam and mixtures of rearrangement products in water.
2Principle
2.1 Method A — Determination of the cyclic and linear oligomers of caprolactam
A test sample is dissolved in, or diluted with, formic acid and the oligomers separated in the presence of a low-pH
mobile phase using a column filled with reversed-phase packing material. The cyclic oligomers are detected by UV
absorption at 200 nm. Simultaneously, the linear oligomers are detected by fluorescence after post-column reaction
of the primary amino group with 1,2-phthalic dicarboxaldehyde and 3-mercaptopropionic acid. The concentrations
are calculated by comparison of the measured values with those of calibration solutions.
2.2 Method B — Determination of caprolactam and the cyclic dimer of caprolactam
A test sample is dissolved in, or diluted with, formic acid and the two components separated by HPLC in the
presence of a low-pH mobile phase using a column filled with reversed-phase packing material. Detection is by UV
absorption at 200 nm. The concentrations are calculated by comparison of the measured values with those of
calibration solutions.
3 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade.
3.1 Distilled water, Millipore-Q or double-distilled.
3.2 Phosphoric acid, 85 % by mass.
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3.3 Phosphoric acid, 1mol/l.
Introduce 68 ml of phosphoric acid (3.2) into a 1 litre volumetric flask, make up to the mark with water (3.1) and mix
well.
3.4 Acetonitrile.
3.5 Formic acid, concentrated.
3.6 Caprolactam.
3.7 Cyclic dimer of caprolactam, isolated by HPLC (see note).
3.8 Cyclic trimer of caprolactam, isolated by HPLC (see note).
3.9 Mixture of cyclic oligomers of caprolactam, isolated by HPLC (see note).
3.10 �-Aminocaproic acid.
3.11 Helium.
3.12 Eluent for method A: add 10 ml of acetonitrile (3.4) and 10 ml of phosphoric acid (3.3) to 900 ml of water
(3.1), make up to 1 litre and saturate with helium (3.11).
3.13 Eluent for method B: add 150 ml of acetonitrile (3.4) and 10 ml of phosphoric acid (3.3) to 800 ml of water
(3.1), make up to 1 litre and saturate with helium (3.11).
3.14 Boric acid.
3.15 Potassium hydroxide flakes.
3.16 1,2-Phthalic dicarboxaldehyde.
3.17 Ethanol, 96 % by volume.
3.18 3-Mercaptopropionic acid.
3.18 Post-column derivatization reagent: dissolve 50 g of boric acid (3.14) in 1,5 litres of water (3.1). Raise the
pH of the solution to 10 using potassium hydroxide flakes (3.15). Dissolve 1,6 g of 1,2-phthalic dicarboxaldehyde
(3.16) in 20 ml of ethanol (3.17) and add this solution to the boric acid reagent. Add 2 ml of 3-mercaptopropionic
acid (3.18) to the reagent, make up to 2 litres and mix well.
NOTE The cyclic dimer, the cyclic trimer and the mixture of cyclic oligomers of caprolactam can be isolated from a
methanol extract of PA6 by preparative HPLC, using the HPLC method described here. The purity of the dimer and the possible
presence of other oligomers can be checked using method A described in this International Standard.
4 Apparatus
4.1 HPLC equipment, having the following specifications:
� Eluent pump, including mixer, damper and manometric module, giving an eluent flow rate of 1,2 ml/min and a
pressure drop of approximately 140 bar.
� Injector, e.g. auto-sampler for 1 μl to 50 μl injections, equipped to carry out a variable injector programme (see
annex A). The injector shall be capable of accommodating at least three components in the sample loop.
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ISO 15033:2000(E)
� Column:
� stainless steel
� inside diameter: 4 mm
� outside diameter: 8 mm
� length: 250 mm
� temperature: 40�C
� packing: reversed-phase C18 silica or equivalent
� particle size: 0,005 mm
� UV detector, wavelength 200 nm.
And additionally, for method A:
� Reagent pump, including manometric module and pulse damper, giving a reagent flow rate of 0,5 ml/min and a
reagent pressure drop of approximately 20 bar.
� Reaction coil:
� stainless steel or PEEK
� length: 12 m
� inside diameter: 0,35 mm
� temperature: 25 °C
� Fluorescence detector:
� excitation: 330 nm
� emission: 420 nm
� filter:� 390 nm
� time constant: 0,3 s
� detector cell: 12 μl
The resolution of the column shall be such that baseline separation of the components of interest is obtained. A
schematic diagram of an HPLC apparatus is given in annex B.
4.2 Microbalance, accurate to 0,1 mg.
4.3 Ultrasonic vibration bath.
4.4 Volumetric flask, 25 ml.
5 Test sample
For polyamide 6 and caprolactam, the maximum sample size shall be 0,5 g. For mixtures of rearrangement
products in water, a maximum sample size of 1,25 g shall be used.
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6 Procedure
6.1 Method A — Determination of the cyclic and linear oligomers of caprolactam
6.1.1 Calibration
Prepare a series of three calibration solutions with concentrations increasing from 100 mg/l to 1 500 mg/l by
dissolution in formic acid (3.5) for caprolactam, the cyclic dimer, the cyclic trimer and the oligomer mixture (3.6 to
3.9). Prepare a series of three solutions of �-aminocaproic acid (3.10) with concentrations increasing from 2 mg/l to
15 mg/l by dissolving in formic acid (3.5). Pump eluent (3.12) through the column at a rate of 1,2 ml/min. Starting
with the lowest concentration of a calibration series, inject 5 μl of the calibration solution into the column in
accordance with the injector programme given in annex A. Elute in accordance with the gradient timetable in
annex A. Record the UV chromatogram. Immediately after UV d
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15033
Première édition
2000-04-01
Plastiques — Détermination du
caprolactame et de ses oligomères
cycliques et linéaires par CLHP
Plastics — Determination of caprolactam and its cyclic and linear oligomers
by HPLC
Numéro de référence
ISO 15033:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 15033:2000(F)
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ISO 15033:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2 Principe.1
2.1 Méthode A — Détermination des oligomères cycliques et linéaires du caprolactame.1
2.2 Méthode B — Détermination du caprolactame et du dimère cyclique du caprolactame.1
3 Réactifs .1
4 Appareillage .2
5 Échantillon pour essai .4
6 Mode opératoire.4
6.1 Méthode A — Détermination des oligomères cycliques et linéaires du caprolactame.4
6.2 Méthode B — Détermination du caprolactame et du dimère cyclique du caprolactame.4
7 Calculs .6
7.1 Méthode A — Détermination des oligomères cycliques et linéaires du caprolactame.6
7.2 Méthode B — Détermination du caprolactame et du dimère cyclique du caprolactame.9
8 Fidélité .10
9 Rapport d'essai .11
Annexe A (normative) Paramètres de la CLHP et programme des injections.12
Annexe B (informative) Appareillage.14
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ISO 15033:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15033 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 5, Propriétés physicochimiques.
L'annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale. L'annexe B est donnée uniquement
à titre d'information.
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ISO 15033:2000(F)
Introduction
La méthode de base spécifiée dans la présente Norme internationale peut être utilisée pour la détermination par
CLHP des oligomères cycliques du caprolactame jusqu'à l'hexamère (n = 6) inclus, à l'aide d'un détecteur UV.
Simultanément, après la dérivatisation post-colonne de l'amine primaire avec du dicarboxaldéhyde-1,2 phtalique,
une détermination en continu des oligomères linéaires est réalisée, jusqu'à l'hexamère inclus.
La détermination n'est pas quantitative pour les oligomères au-delà de l'hexamère (n > 6). Lors de la détermination
des oligomères cycliques, la sensibilité du tétramère et des oligomères supérieurs est constante, ce qui signifie
qu'il convient de procéder à l'étalonnage jusqu'au tétramère (n =4)inclus.
La détermination des oligomères linéaires est basée sur l'hypothèse que la sensibilité à la fluorescence du produit
de la réaction entre l'amine primaire, le dicarboxaldéhyde-1,2 phtalique et l'acide 3-mercaptopropionique est
uniquement déterminée par le groupe iso-indole, de sorte que l'étalonnage avec de l'acide �-aminocaproïque
(n = 1) est suffisant.
En général, la séparation entre le �-caprolactame et le dimère cyclique est suffisante. Cependant, si le
�-caprolactame est largement excédentaire par rapport au dimère cyclique, ce dernier ne peut pas être déterminé
quantitativement. Dans ces cas-là, une autre méthode de CLHP, utilisant le même équipement de base, est
intégrée à la présente Norme internationale.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15033:2000(F)
Plastiques — Détermination du caprolactame et de ses oligomères
cycliques et linéaires par CLHP
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale peut impliquer des produits chimiques, des
matériaux et des opérations dangereux. Elle n'est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité liés à
son utilisation. Il relève de la responsabilité de l'utilisateur de mettre en œuvre des pratiques de sécurité et
d'hygiène adaptées et de déterminer l'applicabilité des limitations réglementaires avant toute utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode de CLHP (chromatographie en phase liquide à haute
performance) permettant de déterminer la concentration des oligomères cycliques du caprolactame de 0,01 % en
masse et plus, et la concentration d'oligomères linéaires du caprolactame de 5 mg/kg et plus, ces deux
concentrations s'appliquant jusqu'à l'hexamère (n = 6) du caprolactame inclus, dans des échantillons de
polyamide 6, de caprolactame, et de mélanges de produits de recombinaison dans l'eau. Cependant, si le
caprolactame (n = 1) est largement excédentaire par rapport au dimère cyclique (n = 2), ce dernier ne peut pas être
déterminé quantitativement. Dans ces cas-là, une autre méthode est intégrée à la présente Norme internationale.
Cette méthode emploie la CLHP permettant de déterminer les concentrations de caprolactame et le dimère
cyclique du caprolactame à des concentrations de 0,01 % en masse et plus, dans des échantillons de polyamide 6,
de caprolactame, et de mélanges de produits de recombinaison dans l'eau.
2Principe
2.1 Méthode A — Détermination des oligomères cycliques et linéaires du caprolactame
Un échantillon pour essai est dissous dans, ou dilué avec, de l'acide formique et les oligomères sont séparés en
présence d'une phase mobile à faible pH, en utilisant une colonne remplie de matériau de remplissage type phase
inverse. les oligomères cycliques sont détectés par absorption UV à 200 nm. En même temps, les oligomères
linéaires sont détectés par fluorescence après la dérivatisation post-colonne de l'amine primaire avec le
dicarboxaldéhyde-1,2 phtalique et l'acide 3-mercaptopropionique. Les concentrations sont calculées en comparant
les valeurs mesurées à celles des solutions d'étalonnage.
2.2 Méthode B — Détermination du caprolactame et du dimère cyclique du caprolactame
Un échantillon pour essai est dissous dans, ou dilué avec, de l'acide formique et les deux constituants sont
séparés par CLHP en présence d'une phase mobile à faible pH, en utilisant une colonne remplie de matériau de
remplissage type phase inverse. La détection est effectuée par absorption à 200 nm. Les concentrations sont
calculées en comparant les valeurs mesurées à celles des solutions d'étalonnage.
3 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique.
3.1 Eau distillée, Millipore-Q ou bi-distillée.
3.2 Acide phosphorique, à 85 % en masse.
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ISO 15033:2000(F)
3.3 Acide phosphorique,à 1mol/l.
Introduire 68 ml d'acide phosphorique (3.2) dans une fiole jaugée de 1 litre, compléter au trait repère avec de l'eau
(3.1) et bien mélanger.
3.4 Acétonitrile.
3.5 Acide formique, concentré.
3.6 Caprolactame.
3.7 Dimère cyclique du caprolactame, isolé par CLHP (voir note).
3.8 Trimère cyclique du caprolactame, isolé par CLHP (voir note).
3.9 Mélange d'oligomères cycliques du caprolactame, isolés par CLHP (voir note).
3.10 Acide �-aminocaproïque.
3.11 Hélium.
3.12 Éluant pour la méthode A: Ajouter 10 ml d'acétonitrile (3.4) et 10 ml d'acide phosphorique (3.3) à 900 ml
d'eau (3.1). Compléter jusqu'à 1 litre et saturer avec de l'hélium (3.11).
3.13 Éluant pour la méthode B: Ajouter 150 ml d'acétonitrile (3.4) et 10 ml d'acide phosphorique (3.3) à 800 ml
d'eau (3.1). Compléter jusqu'à 1 litre et saturer avec de l'hélium (3.11).
3.14 Acide borique.
3.15 Pastilles d'hydroxyde de potassium.
3.16 Dicarboxaldéhyde-1,2 phtalique.
3.17 Éthanol, à 96 % en volume.
3.18 Acide 3-mercaptopropionique.
3.19 Réactif de dérivatisation post-colonne: Dissoudre 50 g d'acide borique (3.14) dans 1,5 litre d'eau (3.1).
Ajuster le pH de la solution à 10 en utilisant des pastilles d'hydroxyde de potassium (3.15). Dissoudre 1,6 g de
dicarboxaldéhyde-1,2 phtalique (3.16) dans 20 ml d'éthanol (3.17), puis ajouter cette solution au réactif d'acide
borique. Ajouter 2 ml d'acide 3-mercaptopropionique (3.18) au réactif, puis compléter jusqu'à 2 litres et bien
mélanger.
NOTE Le dimère cyclique, le trimère cyclique et le mélange d'oligomères cycliques du caprolactame peuvent être isolés
d'un extrait de méthanol de PA6, par CLHP de préparation conformément à la méthode CLHP décrite ici. La pureté du dimère et
la présence possible d'autres oligomères peuvent être vérifiées en utilisant la méthode A décrite dans la présente Norme
internationale.
4 Appareillage
4.1 Équipement pour CLHP, ayant les spécifications suivantes:
� Pompe à éluant comprenant un mélangeur, un amortisseur de pulsations et un module manométrique,
donnant un débit d'éluant de 1,2 ml/min et une perte de charge d'environ 140 bar.
� Injecteur, par exemple un échantillonneur automatique, permettant de réaliser des injections de 1�là
50�l, capable d'effectuer un programme d'injections variable (voir annexe A). L'injecteur doit être en mesure
de prélever au moins trois constituants dans la boucle de l'échantillon.
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ISO 15033:2000(F)
� Colonne:
� acier inoxydable;
� diamètre intérieur de 4 mm;
� diamètre extérieur de 8 mm;
� longueur de 250 mm;
� température de 40 °C;
� remplissage : phase inverse silice C18 ou équivalent;
� granulométrie de 0,005 mm.
� Détecteur UV, longueur d'onde de 200 nm.
Et, en plus, pour la méthode A:
� Pompe à réactifs, comprenant un module manométrique et un amortisseur de pulsations, donnant un débit de
réactif de 0,5 ml/min et une perte de charge du réactif d'environ 20 bar.
� Boucle de réaction:
� acier inoxydable ou PEEK;
� longueur de 12 m;
� diamètre intérieur de 0,35 mm;
� température de 25 °C.
� Détecteur de fluorescence:
� excitation à 330 nm;
� émission à 420 nm;
� filtre > 390 mm;
� constante de temps de 0,3 s;
� cellule de détection de 12�l.
La résolution de la colonne doit permettre d'obtenir une séparation de la ligne de base entre les constituants
concernés. Un schéma de l'équipement pour CLHP est donné à l'annexe B.
4.2 Microbalance, avec une exactitude de 0,1 mg.
4.3 Cuve à ultrasons.
4.4 Fiole jaugée,de25ml.
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ISO 15033:2000(F)
5 Échantillon pour essai
Pour le polyamide 6 et le caprolactame, la quantité maximale d'échantillon doit être de 0,5 g. Pour les mélanges de
produits de recombinaison dans l'eau, une quantité maximale d'échantillon de 1,25 g doit être utilisée.
6 Mode opératoire
6.1 Méthode A — Détermination des oligomères cycliques et linéaires du caprolactame
6.1.1 Étalonnage
Préparer une série de trois solutions d'étalonnage de concentrations croissantes allant de 100 mg/l à 1 500 mg/l
par dissolution dans de l'acide formique (3.5) pour le caprolactame, le dimère cyclique, le trimère cyclique et le
mélange d'oligomères (3.6 à 3.9). Préparer une série de trois solutions d'acide �-aminocaproïque (3.10) de
concentrations croissantes allant de 2 mg/l à 15 mg/l par dissolution dans de l'acide formique (3.5). Régler le débit
de l'éluant (3.12) dans la colonne à 1,2 ml/min. Injecter 5 �l de la solution d'étalonnage dans la colonne
conformément au programme des injections don
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Questions, Comments and Discussion
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